CN115772127B - 一种合成2-氰基-5-溴嘧啶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合成2‑氰基‑5‑溴嘧啶的方法，向1000ml三口瓶中加入300ml经过预处理的DMSO，室温搅拌，加入2‑氯‑5‑溴嘧啶100g，搅拌溶解清澈，加入催化剂2.5g，加入***26g，室温搅拌3小时，取样检测反应完毕，向反应体系中滴加水600ml，析晶，过滤，50℃鼓风干燥得淡黄色产品93g，收率97.7%。本合成方法温和简洁高效，没有副产物存在，后处理简单，没有复杂的萃取操作，本合成方法安全，易于操作，整个反应操作过程体系始终为碱性环境，可以有效的避免氰化物的危害，过滤完得到产品后，滤液直接加入双氧水进行无害化处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成2-氰基-5-溴嘧啶的方法。
技术背景
目前，合成2-氰基-5-溴嘧啶的方法，操作复杂，有复杂的萃取操作，副产物较多，且反应产生的氰化物毒性较强，对人体健康产生不良影响。
发明内容
为了解决上述背景技术中提出的问题，本发明提供一种合成2-氰基-5-溴嘧啶的方法。采用如下技术方案：
一种合成2-氰基-5-溴嘧啶的方法，包括：向三口瓶中加入经过预处理的DMSO，室温搅拌，加入2-氯-5-溴嘧啶，搅拌溶解清澈，加入催化剂，加入氰化试剂，室温搅拌3小时，取样检测反应完毕，向反应体系中滴加水，析晶，过滤，50℃鼓风干燥得淡黄色产品。
所述催化剂为三乙胺、1,3-diazabicyclo[1.1.1]pentane、三亚乙基二胺，1,5-diazabicyclo[3.3.3]undecane、乌洛托品之一，所述催化剂的结构依次如下：。
优选的，加入的催化剂为三亚乙基二胺时，加入所述2-氯-5-溴嘧啶与所述三亚乙基二胺质量比为40：1，加入的催化剂为三乙胺时，加入所述2-氯-5-溴嘧啶与所述三乙胺的质量比为5：3，加入的催化剂为乌洛托品时，加入所述2-氯-5-溴嘧啶与所述乌洛托品质量比为40：1。
优选的，所述氰化试剂为***，所述2-氯-5-溴嘧啶与所述***质量比为50：13。
优选的，所述DMSO的加入量与向反应体系中滴加水的体积比为1：2。
优选的，所述淡黄色产品可以通过精制方案得到更高纯度的产品，所述精制方案为：所述淡黄色产品可以溶于DMF，加入活性炭脱色，过滤，滤液缓慢滴水析晶，得到高纯度产品。
优选的，所述淡黄色的产品与所述DMF的质量比为1：3。
优选的，所述淡黄色的产品与所述活性炭的质量比为8：1。
优选的，所述精制方案中加入水的量与所述DMF的质量比为2.5：1
综上所述，本发明的有益效果：
本合成方法温和简洁高效，室温搅拌反应，3个小时就可以完全反应彻底，且没有副产物存在；本合成方法后处理简单，没有复杂的萃取操作，因为反应过程中不会产生油状粘稠杂质，因此反应完毕后，直接缓慢向反应体系中滴加水就可以析晶得到淡黄色固体；本合成方法安全，易于操作，整个反应操作过程体系始终为碱性环境，可以有效的避免氰化物的危害，过滤完得到产品后，滤液直接加入双氧水进行无害化处理。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细介绍。
一种合成2-氰基-5-溴嘧啶的方法，包括：向三口瓶中加入经过预处理的DMSO，室温搅拌，加入2-氯-5-溴嘧啶，搅拌溶解清澈，加入催化剂，加入氰化试剂，室温搅拌3小时，取样检测反应完毕，向反应体系中滴加水，析晶，过滤，50℃鼓风干燥得淡黄色产品。所述催化剂为三乙胺、1,3-diazabicyclo[1.1.1]pentane、三亚乙基二胺，1,5-diazabicyclo[3.3.3]undecane、乌洛托品之一，所述催化剂的结构依次如下：。
加入的催化剂为三亚乙基二胺时，加入所述2-氯-5-溴嘧啶与所述三亚乙基二胺质量比为40：1，加入的催化剂为三乙胺时，加入所述2-氯-5-溴嘧啶与所述三乙胺的质量比为5：3，加入的催化剂为乌洛托品时，加入所述2-氯-5-溴嘧啶与所述乌洛托品质量比为40：1。所述氰化试剂为***，所述2-氯-5-溴嘧啶与所述***质量比为50：13。所述DMSO的加入量与向反应体系中滴加水的体积比为1：2。所述淡黄色产品可以通过精制方案得到更高纯度的产品，所述精制方案为：所述淡黄色产品可以溶于DMF，加入活性炭脱色，过滤，滤液缓慢滴水析晶，得到高纯度产品。所述淡黄色的产品与所述DMF的质量比为1：3。所述淡黄色的产品与所述活性炭的质量比为8：1。精制方案中加入水的量与所述DMF的质量比为2.5：1。
实施例1
向1000ml三口瓶中加入300ml经过预处理的DMSO，室温搅拌，加入2-氯-5-溴嘧啶100g，搅拌溶解清澈，加入催化剂三亚乙基二胺2.5g，加入***26g,室温搅拌3小时，取样检测反应完毕，向反应体系中滴加水600ml，析晶，过滤，50℃鼓风干燥得淡黄色产品93g，纯度在98%，收率97.7%。
如果对本产品的质量有更高的要求，本产品还有高效的精制方案：将纯度在98%的淡黄色的产品溶于DMF，淡黄色的产品与DMF的质量比为1：3，加入活性炭脱色，淡黄色的产品与活性炭的质量比8：1，过滤，滤液缓慢滴水析晶，加入水的量与DMF的质量比为2.5：1，即可得到99%纯度的产品。
实施例2
向1000ml三口瓶中加入300ml经过预处理的DMSO，室温搅拌，加入2-氯-5-溴嘧啶100g，搅拌溶解清澈，加入催化剂三乙胺60g，加入***26g，室温搅拌3小时，取样检测反应完毕，向反应体系中滴加水600ml，析晶，过滤，50℃鼓风干燥得淡黄色产品61.8g，收率65%。精制方案与实施例1相同。
实施例3
向1000ml三口瓶中加入300ml经过预处理的DMSO，室温搅拌，加入2-氯-5-溴嘧啶100g，搅拌溶解清澈，加入催化剂乌洛托品2.5g，加入***26g，室温搅拌3小时，取样检测反应完毕，向反应体系中滴加水600ml，析晶，过滤，50℃鼓风干燥得淡黄色产品90g，收率94.5%。精制方案与实施例1相同。
为了更好的理解本发明的技术方案，以上结合具体的实施例对本发明的新方法做进一步的阐述说明，但不应将此理解为本发明所述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
Claims (7)
1.一种合成2-氰基-5-溴嘧啶的方法，其特征在于，包括：向三口瓶中加入经过预处理的DMSO，室温搅拌，加入2-氯-5-溴嘧啶，搅拌溶解清澈，加入催化剂，加入氰化试剂，室温搅拌3小时，取样检测反应完毕，向反应体系中滴加水，析晶，过滤，50℃鼓风干燥得淡黄色产品；
所述催化剂为三乙胺、1,3-diazabicyclo[1.1.1]pentane、三亚乙基二胺，1,5-diazabicyclo[3.3.3]undecane、乌洛托品之一，所述催化剂的结构依次如下：
所述淡黄色产品通过精制方案得到更高纯度的产品，所述精制方案为：将所述淡黄色产品溶于DMF，加入活性炭脱色，过滤，滤液缓慢滴水析晶，得到高纯度产品。
2.按照权利要求1所述的一种合成2-氰基-5-溴嘧啶的方法，其特征在于，加入的催化剂为所述三亚乙基二胺时，加入所述2-氯-5-溴嘧啶与所述三亚乙基二胺质量比为40：1，加入的催化剂为所述三乙胺时，加入所述2-氯-5-溴嘧啶与所述三乙胺的质量比为5：3，加入的催化剂为所述乌洛托品时，加入所述2-氯-5-溴嘧啶与所述乌洛托品质量比为40：1。
3.按照权利要求2所述的一种合成2-氰基-5-溴嘧啶的方法，其特征在于，所述氰化试剂为***，所述2-氯-5-溴嘧啶与所述***质量比为50：13。
4.按照权利要求3所述的一种合成2-氰基-5-溴嘧啶的方法，其特征在于，所述DMSO的加入量与向反应体系中滴加水的体积比为1：2。
5.按照权利要求1所述的一种合成2-氰基-5-溴嘧啶的方法，其特征在于，所述淡黄色的产品与所述DMF的质量比为1：3。
6.按照权利要求5所述的一种合成2-氰基-5-溴嘧啶的方法，其特征在于，所述淡黄色的产品与所述活性炭的质量比为8：1。
7.按照权利要求6所述的一种合成2-氰基-5-溴嘧啶的方法，其特征在于，所述精制方案中加入水的量与所述DMF的质量比为2.5：1。
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