CN115770493A - 一种窄孔径镁锂分离纳滤膜及其制备方法 - Google Patents

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孟洪
赵广金
范红玮
李春喜
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Abstract

一种窄孔径镁锂分离纳滤膜及其制备方法，属于膜分离技术领域。包括多孔超滤基底以及原位生长在多孔基底表面的聚酰胺材料的选择性分离层；所述的聚酰胺材料为利用界面聚合在胺单体分子‑有机溶剂界面反应生成的二维聚合物全网状交联结构。利用胺单体高饱和蒸气压的特性，将固体胺分子吸附在多孔超滤基底表面，使得胺单体和酰氯单体在固‑液界面发生界面聚合反应便可获得窄孔径镁离分离纳滤膜。本发明完全消除了界面聚合过程中酰氯水解的副反应，同时胺类单体的紧凑排列可以使聚合反应更加密集和有序，从而实现窄孔径分离膜的制备。本发明所制备的纳滤膜不仅可用于高效的镁离分离，在稀土浓缩领域也有良好的应用前景。

Description

一种窄孔径镁锂分离纳滤膜及其制备方法
技术领域
本发明属于膜分离技术领域，具体涉及一种窄孔径镁锂分离纳滤膜及其制备方法。
背景技术
锂是一种不可再生的战略资源，广泛用于电池、航空航天、陶瓷、玻璃和聚合物制造等行业，推动社会不断向前发展。为解决未来锂资源短缺，确保锂离子的可靠供应，促进能源的可持续性发展，必须开发从高镁锂比的盐水中提取锂离子的功能性技术。
纳滤技术是膜分离技术中的一个关键子领域，它具有节能、环保和易于使用等优点。目前纳滤技术在精细分离方面取得很大进步，它并被广泛用于废水回收和盐水淡化领域。并且由于分子筛分和道南效应的协同作用，纳滤技术正逐步发展成为从盐湖中提取锂的有效和节能的替代技术。但是，传统的聚酰胺膜通常带负电，对一价和二价阳离子的筛选较差，对一价和二价阴离子的分离较好。而分离水化半径为
Figure BDA0003979196390000011
的镁离子和水化半径为
Figure BDA0003979196390000012
的锂离子，就必须使用具有窄孔径的聚酰胺膜。要解决这个问题，必须从制膜工艺出发，降低薄膜表面负电荷造成的道南效应权重，并提高孔隙分布的均匀性。
目前商业上使用的最先进的纳滤膜是薄膜复合(TFC)膜，它包括一个聚酰胺(PA)活性层和一个通常是微滤(MF)或超滤(UF)膜的多孔超滤基底。就TFC膜的渗透性和选择性而言，其纳滤性能主要通过界面聚合(IP)形成的PA活性层决定，并且界面聚合法也是目前最前沿的TFC膜制备方法。在一个典型的IP过程中，水相中的胺类单体和有机相中的酸性氯化物单体分别扩散到界面上，一旦到达界面就会迅速发生Scotten-Bauman反应。然而，在这个典型的界面聚合过程中，无一例外地存在一个副反应，即由于水存在导致的酰氯水解。尽管这种意外的后果增加了膜表面的负电荷量，但它也导致非交联位点出现在制造的聚酰胺纳米膜中，从而导致分离膜缺陷和众所周知的"trade-off"效应。因此，镁-锂分离的一个重要障碍是发展一种无水界面聚合方法制备窄孔径的镁离分离膜。
在此基础上，从IP工艺出发，本发明利用胺单体高饱和蒸气压的特性，开发了一种无水固液界面聚合的方法。该方法完全消除了酰氯水解的副反应，同时胺类单体的紧凑排列可以使聚合反应更加密集和有序，从而实现窄孔径分离膜的制备。该膜不仅可用于高效的镁锂分离，在稀土浓缩领域也有良好的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的关键技术问题在于，提供一种窄孔径镁锂分离纳滤膜的制备方法，使所制备的分离膜在保证良好的纳滤性能同时，还能实现镁离子和锂离子的精确分离。具体技术方案如下：
第一方面，本发明提供了一种窄孔径镁锂分离纳滤膜，包括多孔超滤基底以及原位生长在多孔超滤基底表面的聚酰胺选择性分离层；具体地，所述的选择性分离层厚度为2nm～200nm。
所述的聚酰胺材料为利用界面聚合在胺单体分子-有机溶剂界面反应生成的二维聚合物全网状交联结构，在水及有机溶剂中具有极强的稳定性。
作为优选，所述的聚酰胺选择性分离层结构包括聚酰亚胺(－CO－N－CO－)、聚酰胺(－NH－CO－)结构中的一种或几种；
具体地，所述的多孔超滤基底选自有机聚合物基底、无机基底或有机/无机杂化超滤基底，且平均孔径为0.001-100μm。
具体地，所述的多孔基膜的形状可以为平板式、管式或中空纤维式。
第二方面，本发明提供了上述复合膜的制备方法，包括：
步骤a、用有机及无机溶剂多次清洗多孔超滤基底表面，去除表面有机物及无机尘污,用去离子水将表面溶剂冲洗干净并保存至去离子水中备用；
步骤b、将一定量的胺基单体置于固体挥发装装置中；将步骤a的多孔超滤基底表面水珠擦拭干净，并置于挥发装置上方，调整挥发装置温度，并保持一定时间，使得胺分子挥发并吸附在多孔超滤基底表面；
步骤c、将一定量酰氯单体溶于有机溶剂中配成酰氯溶液，搅拌至获得透明均匀溶液；将步骤b表面吸附胺单体的多孔超滤基底立即浸渍于酰氯溶液中，反应一段时间后浸渍于有机溶剂中以去除未反应的酰氯单体，便可获得窄孔径的镁锂分离纳滤膜。
具体地，步骤a中所述的有机及无机溶剂选自：甲醇、乙醇、苯、甲苯、***、去离子水中的至少一种。
具体地，步骤b中所述的胺基单体优选：邻苯二胺，间苯二胺，对苯二胺，哌嗪，双(4-氨基苯基)醚、4,4'-二氨基二苯砜、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、四(4-氨基苯基)-甲烷中的一种或几种；所述挥发装置温度为25-100℃；所述保持时间为1-60min。
具体地，步骤c所述的酰氯单体选自对苯二甲酰氯，均苯三甲酰氯，联苯四酰氯，联苯六酰氯，1，5-奈二磺酰氯中的一种或几种；所述酰氯单体浓度都为0.1-5wt％；所述的酰氯溶液的搅拌时间为0.5-6h；所述的反应时间为5-300s。
具体地，步骤c所述的有机溶剂选自正己烷，苯，甲苯中的至少一种。
本发明所得纳滤膜用于海水淡化、盐湖提锂、精密分离、废水处理方面，如镁锂分离、稀土浓缩等。
本发明提供的技术方案带来的有益效果是：本发明在多孔超滤基底上原位生长了一种二维网状结构的选择性分离层。所形成的分离层具有均匀的窄孔径分布，在满足纳滤性能的同时，能实现镁离子和锂离子的精密分离。此外，本发明方法简单易行，二维网状分离层可以均匀地生长在多种基底表面。
附图说明
图1.本发明实施例1所制备的聚酰胺纳滤膜(1-1)表面及(1-2)断面透射电镜图。
图2.本发明实施例1所制备的聚酰胺纳滤膜的表面孔径分布图。
图3.本发明实施例2所制备的聚酰胺纳滤膜(2-1)表面及(2-2)断面透射电镜图。
图4.本发明对比例1所制备的聚酰胺滤膜(3-1)表面及(3-2)断透面射电镜图。
图5.本发明对比例1所制备的聚酰胺纳滤膜的表面孔径分布图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述，但本发明并不限于以下实施例。
第一方面，本发明实施例提供了一种窄孔径镁锂分离纳滤膜，包括多孔超滤基底以及原位生长在多孔基底表面的聚酰胺材料的选择性分离层；
所述的聚酰胺材料为利用界面聚合在胺单体分子-有机溶剂界面反应生成的二维聚合物全网状交联结构，在水及有机溶剂中具有极强的稳定性。
作为优选，所述的聚酰胺选择性分离层结构包括聚酰胺(－NH－CO－)、聚酰亚胺(－N－CO－)结构中的一种或几种；通常伯胺形成的是聚酰胺(－NH－CO－)，仲胺形成的是聚酰亚胺(－N－CO－)。
具体地，作为优选，所述的聚酰胺材料的选择性分离层厚度为2nm～200nm。
具体地，作为优选，所述的多孔超滤基底选自有机聚合物基底、无机基底或有机/无机杂化超滤基底，且平均孔径为0.001-100μm；
第二方面，本发明实施例中提供了上述复合膜的制备方法，包括：
步骤101、用有机及无机溶剂多次清洗多孔超滤基底表面，去除表面有机物及无机尘污,用去离子水将表面溶剂冲洗干净并保存至去离子水中备用；
步骤102、将一定量的胺基单体置于固体挥发装装置中；将步骤101的多孔超滤基底表面水珠擦拭干净，并置于挥发装置上方，调整挥发装置温度，并保持一定时间，使得胺分子挥发并吸附在多孔超滤基底表面。
步骤103、将一定量酰氯单体溶于有机溶剂中配成酰氯溶液，搅拌至获得透明均匀溶液；将步骤102表面吸附胺单体的多孔超滤基底立即浸渍于酰氯溶液中，反应一段时间后浸渍于有机溶剂中以去除未反应的酰氯单体，便可获得窄孔径的镁锂分离纳滤膜。
具体地，步骤101中所述的有机及无机溶剂选自：甲醇、乙醇、苯、甲苯、***、去离子水中的至少一种。其中有机溶剂的浓度可以为10wt％，30wt％，50wt％，70wt％，90wt％.
具体地，步骤102中所述的胺基单体优选：邻苯二胺，间苯二胺，对苯二胺，哌嗪，双(4-氨基苯基)醚、4,4'-二氨基二苯砜、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、四(4-氨基苯基)-甲烷中的一种或几种；所述的胺基单体质量为0.1-5g，所述挥发装置温度为25-100℃；所述保持时间为1-60min。其中，胺单体质量可为0.5g，1g，1.5g，2g，2.5g，3g，3.5g，4g，4.5g，5g；温度可为25℃，30℃，35℃，40℃，50℃，60℃，75℃，100℃；保持时间为5min，10min，15min，20min，30min，45min，60min。如此可保证胺单体挥发足够，使得基底表面吸附一层无缺陷的胺分子层。
具体地，步骤103所述的酰氯单体选自对苯二甲酰氯，均苯三甲酰氯，联苯四酰氯，联苯六酰氯，1，5-奈二磺酰氯中的一种或几种；所述酰氯单体浓度都为0.1-2wv％；所述的酰氯溶液的搅拌时间为0.5-6h；所述的反应时间为5-300s。其中酰氯单体浓度可为0.2wv％，0.5％wv％，1wv％，2wv％；反应时间可为10s，30s，60s，90s，120s，180s，240s，300s。如此可使得胺单体与酰氯单体完全反应，进而生成致密的聚酰胺分离层。
具体地，步骤103所述的有机溶剂选自正己烷，苯，甲苯中的至少一种。
以下将通过具体实施例进一步地描述本发明。
在以下具体实施例中，所涉及的操作未注明条件者，均按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用原料未注明生产厂商及规格者均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
采用聚丙烯腈(PAN)多孔超滤基底，基底平均孔径为50nm；选择30％无水乙醇对基底表面进行冲洗。
步骤a、用30％无水乙醇多次清洗聚丙烯腈多孔超滤基底表面，去除表面有机物及无机尘污,用去离子水将表面溶剂冲洗干净并保存至去离子水中备用；
步骤b、将1g的哌嗪单体置于固体挥发装装置中；将步骤a的聚丙烯腈超滤基底表面水珠擦拭干净，并置于挥发装置上方，调整挥发装置温度为40℃，并保持10min，使得胺分子挥发并吸附在多孔超滤基底表面。
步骤c、将均苯三甲酰氯溶于正己烷中配成0.2wv％的酰氯溶液，搅拌30min获得透明均匀溶液；将步骤b表面吸附胺单体的聚丙烯腈超滤基底立即浸渍于酰氯溶液中，反应30s后浸渍于正己烷溶剂中以去除未反应的酰氯单体，便可获得窄孔径的镁锂分离纳滤膜。
SEM照片(图1)显示聚酰胺纳滤膜表面致密，无针孔和缺陷，且选择性分离层厚度约35nm。
MWCO证明聚酰胺纳滤膜表面具有较窄的孔径分布，孔尺寸大概为
Figure BDA0003979196390000081
(图2)。
将制备好的纳滤膜放入错流纳滤评价装置中进行性能测试，测试条件为：(1)原液组成为1g/L的Na2SO4水体系，(2)原液组成为1g/L的NaCl水体系，(3)原液组成为1g/L的MgCl2水体系，(4)原液组成为1g/L的LiCl水体系，(5)原液组成为2g/L的MgCl2和LiCl混合水体系，其中镁锂质量比是30，(6)原液组成为1g/L的GdCl3水体系。
测得纳滤膜性能为：(1)Na2SO4的截留率为97.32％，渗透通量为13.54LMH/bar。(2)NaCl的截留率为21.55％，渗透通量为20.32LMH/bar。(3)MgCl2的截留率为93.9％，渗透通量为16.41LMH/bar。(4)LiCl的截留率为20.12％，渗透通量为18.83LMH/bar。(5)镁锂选择性为78。(6)GdCl3的截留率为97.38％，渗透通量为14.83LMH/bar。
实施例2
采用聚丙烯腈(PAN)多孔超滤基底，基底平均孔径为50nm；选择30％无水乙醇对基底表面进行冲洗。
步骤a、用30％无水乙醇多次清洗聚丙烯腈多孔超滤基底表面，去除表面有机物及无机尘污,用去离子水将表面溶剂冲洗干净并保存至去离子水中备用；
步骤b、将1g的单体置于固体挥发装装置中；将步骤a的聚丙烯腈超滤基底表面水珠擦拭干净，并置于挥发装置上方，调整挥发装置温度为35℃，并保持15min，使得胺分子挥发并吸附在多孔超滤基底表面。
步骤c、将均苯三甲酰氯溶于正己烷中配成0.2wv％的酰氯溶液，搅拌1h至获得透明均匀溶液；将步骤b表面吸附胺单体的聚丙烯腈超滤基底立即浸渍于酰氯溶液中，反应180s后浸渍于有机溶剂中以去除未反应的酰氯单体，便可获得窄孔径的镁锂分离纳滤膜。
SEM照片(图3)显示聚酰胺纳滤膜表面致密，无针孔和缺陷，且选择性分离层厚度约55nm。
将制备好的纳滤膜放入错流纳滤评价装置中进行性能测试，测试条件为：(1)原液组成为1g/L的Na2SO4水体系，(2)原液组成为1g/L的NaCl水体系，(3)原液组成为1g/L的MgCl2水体系，(4)原液组成为1g/L的LiCl水体系，(5)原液组成为2g/L的MgCl2和LiCl混合水体系，其中镁锂质量比是30。
测得纳滤膜性能为：(1)Na2SO4的截留率为95.28％，渗透通量为15.09LMH/bar。(2)NaCl的截留率为20.32％，渗透通量为21.90LMH/bar。(3)MgCl2的截留率为92.02LMH/bar，渗透通量为14.79LMH/bar。(4)LiCl的截留率为23.13％，渗透通量为21.9LMH/bar。
(5)镁锂选择性为58。
实施例3
采用聚醚砜(PES)多孔超滤基底，基底平均孔径为50nm；选择30％无水乙醇对基底表面进行冲洗。
步骤a、用30％无水乙醇多次清洗聚丙烯腈多孔超滤基底表面，去除表面有机物及无机尘污,用去离子水将表面溶剂冲洗干净并保存至去离子水中备用；
步骤b、将1g的单体置于固体挥发装装置中；将步骤a的聚丙烯腈超滤基底表面水珠擦拭干净，并置于挥发装置上方，调整挥发装置温度为45℃，并保持10min，使得胺分子挥发并吸附在多孔超滤基底表面。
步骤c、将均苯三甲酰氯溶于正己烷中配成0.2wv％的酰氯溶液，搅拌1h至获得透明均匀溶液；将步骤b表面吸附胺单体的聚丙烯腈超滤基底立即浸渍于酰氯溶液中，反应30s后浸渍于有机溶剂中以去除未反应的酰氯单体，便可获得窄孔径的镁锂分离纳滤膜。
将制备好的纳滤膜放入错流纳滤评价装置中进行性能测试，测试条件为：(1)原液组成为1g/L的Na2SO4水体系，(2)原液组成为1g/L的NaCl水体系，(3)原液组成为1g/L的MgCl2水体系，(4)原液组成为1g/L的LiCl水体系，(5)原液组成为2g/L的MgCl2和LiCl混合水体系，其中镁锂质量比是30.
测得纳滤膜性能为：(1)Na2SO4的截留率为96.28，渗透通量为14.61LMH/bar。(2)NaCl的截留率为21.87％，渗透通量为21.45LMH/bar。(3)MgCl2的截留率为90.18％，渗透通量为16.42LMH/bar。(4)LiCl的截留率为19.48％，渗透通量为22.19LMH/bar。(5)镁锂选择性为62。
对比例1
该对比例采用传统液液界面聚合的方式制备聚酰胺纳滤膜。
采用聚丙烯腈(PAN)多孔超滤基底，基底平均孔径为50nm；选择30％无水乙醇对基底表面进行冲洗。
步骤a、用30％无水乙醇多次清洗聚丙烯腈多孔超滤基底表面，去除表面有机物及无机尘污,用去离子水将表面溶剂冲洗干净并保存至去离子水中备用；
步骤b、将1g的哌嗪溶于100mL去离子水中，搅拌30min获得透明均匀溶液；将0.2g均苯三甲酰氯单体溶于100mL正己烷中配成0.2wv％酰氯溶液，搅拌30min获得透明均匀溶液。
步骤c、将步骤a的多孔基膜表面水珠擦拭干，并置于哌嗪水溶液中30s，使膜表面及孔内富含丰富的胺分子溶液，取出后先将膜表面水珠擦干，然后浸渍于均苯三甲酰氯溶液中，反应30s后再浸渍于正己烷溶剂中30s以去除未反应的酰氯单体，便可获得传统聚酰胺纳滤膜。
SEM照片(图4-1)显示聚酰胺纳滤膜表面致密，无针孔和缺陷，且选择性分离层厚度约62nm。
MWCO证明聚酰胺纳滤膜表面具有较宽的孔径分布，孔尺寸大概为
Figure BDA0003979196390000121
(图5)。
将制备好的纳滤膜放入错流纳滤评价装置中进行性能测试，测试条件为：(1)原液组成为1g/L的Na2SO4水体系，(2)原液组成为1g/L的NaCl水体系，(3)原液组成为1g/L的MgCl2水体系，(4)原液组成为1g/L的LiCl水体系，(5)原液组成为2g/L的MgCl2和LiCl混合水体系，其中镁锂质量比是30。
测得纳滤膜性能为：(1)Na2SO4的截留率为96.59％，渗透通量为14.88LMH/bar。(2)NaCl的截留率为21％，渗透通量为23.7LMH/bar。(3)MgCl2的截留率为77.5％，渗透通量为22.02LMH/bar。(4)LiCl的截留率为20.32％，渗透通量为23.95LMH/bar。(5)镁锂选择性为3.2。(6)GdCl3的截留率为92.76％，渗透通量为16.92LMH/bar。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种窄孔径纳滤膜，包括多孔超滤基底以及原位生长在多孔基底表面的聚酰胺选择性分离层，其特征在于，所述的聚酰胺分离层为利用界面聚合在胺单体分子-有机溶剂界面反应生成的二维聚合物全网状交联结构。
2.按照权利要求1所述的一种窄孔径纳滤膜，其特征在于，所述的聚酰胺选择性分离层结构中包括聚酰亚胺(－N－CO－)、聚酰胺(－NH－CO－)结构中的一种或几种。
3.按照权利要求1所述的一种窄孔径纳滤膜，其特征在于，所述的聚酰胺选择性分离层厚度为2nm～200nm。
4.按照权利要求1所述的一种窄孔径纳滤膜，其特征在于，所述的多孔超滤基底选自有机聚合物基底、无机基底或有机/无机杂化超滤基底，且平均孔径为0.001-100μm。
5.按照权利要求1所述的一种窄孔径镁锂分离纳滤膜，其特征在于，所述的多孔基膜的形状为平板式、管式或中空纤维式。
6.权利要求1-5任一项所述的窄孔径纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a、用有机及无机溶剂多次清洗多孔超滤基底表面，去除表面有机物及无机尘污,用去离子水将表面溶剂冲洗干净并保存至去离子水中备用；
步骤b、将一定量的胺基单体置于固体挥发装装置中；将步骤a的多孔超滤基底表面水珠擦拭干净，并置于挥发装置上方，调整挥发装置温度，并保持一定时间，使得胺分子挥发并吸附在多孔超滤基底表面；
步骤c、将一定量酰氯单体溶于有机溶剂中配成酰氯溶液，搅拌至获得透明均匀溶液；将步骤b表面吸附胺单体的多孔超滤基底立即浸渍于酰氯溶液中，反应一段时间后浸渍于有机溶剂中以去除未反应的酰氯单体，便可获得窄孔径的镁离分离纳滤膜。
7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤a中所述的有机及无机溶剂优选：甲醇、乙醇、苯、甲苯、***、去离子水中的至少一种；
步骤b中所述的胺基单体优选：邻苯二胺，间苯二胺，对苯二胺，哌嗪，双(4-氨基苯基)醚、4,4'-二氨基二苯砜、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、四(4-氨基苯基)-甲烷中的一种或几种；所述挥发装置温度为25-100℃；所述保持时间为1-60min；
步骤c所述的酰氯单体优选：对苯二甲酰氯，均苯三甲酰氯，联苯四酰氯，联苯六酰氯，1，5-奈二磺酰氯中的一种或几种；所述酰氯单体浓度都为0.1-5wt％；所述的酰氯溶液的搅拌时间为0.5-6h；所述的反应时间为5-300s；
步骤c所述的有机溶剂优选：正己烷，苯，甲苯中的至少一种。
8.按照权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤c中挥发装置的温度，优选25-100℃；挥发装置可采用水浴，油浴，沙浴或烘箱等加热设备。
9.权力要求1-5任一项所述的窄孔径纳滤膜的应用：用于海水淡化、盐湖提锂、精密分离、废水处理方面。
10.按照权利要求9所述的应用，用于镁锂分离、稀土浓缩。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117695872A (zh) * 2024-01-04 2024-03-15 中国海洋大学 一种用于膜萃取-膜反萃的复合膜组及其制备方法和应用

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