CN115746752A

CN115746752A - 一种聚乙烯醇缩丁醛隔音胶片及其制备方法

Info

Publication number: CN115746752A
Application number: CN202211592210.5A
Authority: CN
Inventors: 王世伟; 于龙娇; 王亦璇; 杨慧敏
Original assignee: Changchun University of Technology
Current assignee: Changchun University of Technology
Priority date: 2022-12-13
Filing date: 2022-12-13
Publication date: 2023-03-07

Abstract

本发明公开了一种聚乙烯醇缩丁醛隔音胶片及其制备方法。其中，该隔音胶片包括，聚乙烯醇缩丁醛树脂粉100份（按重量份计），增塑剂10～50份，抗氧剂0～10份、紫外线吸收剂0～10份、粘结力调节剂0～10份、开孔剂0～10份。本专利技术制备的聚乙烯醇缩丁醛胶片在中频区域（500‑1100 Hz）的隔音性能平均隔音量提升2.7‑6.6 dB，最高可以提升17 dB。本发明提供的隔音胶片，在获得良好的隔音效果的同时，还可以提升材料的力学性能和抗冲击性能，增强了夹胶玻璃的安全性和室内舒适性。该专利制备方法工艺简单，成本低，适于应用推广。

Description

一种聚乙烯醇缩丁醛隔音胶片及其制备方法

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域，尤其涉及聚乙烯醇缩丁醛隔音胶片及其制备方法。

背景技术

噪音污染已成为当代全球性的环境问题，与大气污染，水污染和固体废弃物污染一起被列为世界四大污染。现代社会的工业化和发展导致了越来越多的噪声声源，噪音污染已经成为一个日益严重的人类健康问题。长期处于噪音环境中会严重危害到人的听觉***，导致头晕，耳鸣以及耳聋等症状。同时噪音污染会加速建筑物以及机械结构的老化。因此，当今社会对隔音材料的需求越来越大。

在生活中，人们为了追求室内及汽车内的视觉效果，广泛制造并应用了玻璃门窗制品。夹层玻璃在安全性、隔热和隔音等方面都更具有优势。但现在的普通胶片无法满足人们对隔音的要求。针对不足，人们做了一系列改进。例如，将无机填料掺杂到胶片从而提升隔音性能，但这种方法对隔音性能的提升有限且易导致透光率和机械性能下降；采用复合结构方法制备的隔音胶片提升了原料成本，也增加了生产工艺难度。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种在提升隔音性能的同时提升力学性能的制备聚乙烯醇缩丁醛胶片的方法。

本发明的另一个目的是提供一种工艺简单，条件易控，生产成本低的生产隔音胶片方法。

为实现上述发明目的，本发明提供了一种聚乙烯醇缩丁醛隔音胶片的制备方法，包括以下步骤：

（1）将聚乙烯醇缩丁醛树脂、增塑剂、抗氧剂、紫外线吸收剂和开孔剂，同时加入双螺杆流延挤出机共混，其比例为：聚乙烯醇缩丁醛树脂粉100份（按重量份计），增塑剂10～50份，抗氧剂0～10份、紫外线吸收剂0～10份、粘结力调节剂0～10份、开孔剂0.1～10份；

（2）将步骤（1）双螺杆挤出机共混物通过熔融流延挤出，经拉伸塑化、流延、冷却、成型和收卷，制得聚乙烯醇缩丁醛隔音胶片。

优选的，步骤（1）中所述增塑剂选自三甘醇二异辛酸酯、癸二酸二辛酯、己二酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯、己二酸二正己酯、邻苯二甲酸二异壬酯和癸二酸二丁酯的至少一种。

优选的，步骤（1）中所述抗氧剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、1,2-双[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼、和亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯中的至少一种。

优选的，步骤（1）中的紫外光吸收剂选自2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-苯并***、2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯骈***、2-(5-氯-2H-苯并***-2-基)-4,6-二(1,1-二甲基乙基)苯酚和六甲基磷酰三胺中的至少一种。

优选的，步骤（1）中所述粘结力调节剂选自乙酸钾、乙酸镁中的至少一种。

优选的，步骤（1）中所述开孔剂选自正己烷，甲醇，蒸馏水，苯，甲苯中的至少一种。

优选的，步骤（2）中所述双螺杆流延挤出机螺杆温度为130～180℃，模头温度为140～190℃。

本发明的方法与现有的技术相比创新点在于：（1）本发明首次将开孔剂引入挤出法制备聚乙烯醇缩丁醛胶片过程中，开孔剂的加入可以使聚乙烯醇缩丁醛胶片中产生孔隙，使得声波在传播过程中容易发生反射，改变传播路径，从而提升隔音性能；（2）本发明采用制备高质量聚乙烯醇缩丁醛隔音胶片，工艺简单，成本低，大面积制备和产业化。（3）本发明通过添加开孔剂制备的聚乙烯醇缩丁醛胶片的隔音性能优于传统的聚乙烯醇缩丁醛胶片，具有更好的隔音性能。

附图表说明

图1是抗冲击实验示意图。

图2是表1是对照例1-2和实施例1-16中所制备的聚乙烯醇缩丁醛胶片的不同高度抗冲击性能测试结果。

图3是表2是对照例1-2和实施例1-16中所制备的聚乙烯醇缩丁醛胶片的力学性能和透光率性能测试结果。

图4是表3是对照例1-2和实施例1-16中所制备的聚乙烯醇缩丁醛胶片的隔音性能性能测试结果。

具体实施方式

为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种PVB树脂及其胶片的制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。

PVB夹胶玻璃的制备：

将PVB胶片裁剪成4 cm×4 cm，分别夹持在2片表面干净的玻璃之间，放入夹胶釜，在2.5KPa真空度下抽气15分钟，在升温至90℃抽气15分钟，然后高压釜中在1.3MPa压力和135℃下热压30分钟，最后保温2个小时，制成PVB夹胶玻璃。

测试方法：

力学性能测试：根据国家标准《GB/T 1040.3-2006 塑料拉伸性能的测定第3部分：薄塑和薄片的试验条件》制样测定。

透光率测试：根据国家标准《GB/T 2410-2008透明塑料透光率和雾度的测定》制样测定。

隔音性能测试：根据国家标准《GB/T 18696.2-2002声学阻抗管中吸声系数和声阻抗的测量第2部分传递函数法》制样测定。

抗冲击性能测试：将制备的夹胶玻璃试样使用落球冲击试验机在室温下进行抗冲击性能测试，如图1所示：试样为4 cm× 4cm的正方形平型试验片，使用重量为50 g的钢球，在不同高度通过自由落体冲击夹胶玻璃试样。评价方式为：如果冲击后，玻璃有裂纹，结果记录为不合格，即：“×”；如果冲击后，玻璃未有裂纹，结果记录为合格，即：“√”。

实施例1

称取聚乙烯醇缩丁醛树脂粉100g、三甘醇二异辛酸酯10g、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.02g、2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯骈***0.02g、乙酸钾0.01g、正己烷0.01g，混匀加入双螺杆流延挤出机混炼，其中螺杆温度为130℃，模头温度为140℃，经拉伸塑化、流延、冷却、成型和收卷，制得聚乙烯醇缩丁醛隔音胶片。

实施例2

称取聚乙烯醇缩丁醛树脂粉100g、癸二酸二辛酯20g、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯0.05g、2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑0.05 g、乙酸钾0.05g、甲醇2g。混匀加入双螺杆流延挤出机混炼，其中双螺杆流延挤出机螺杆温度为140℃，模头温度为150℃，经拉伸塑化、流延、冷却、成型和收卷，制得聚乙烯醇缩丁醛隔音胶片。

实施例3

称取聚乙烯醇缩丁醛树脂粉100g、己二酸二辛酯15g、邻苯二甲酸二辛酯15g、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚) 0.1g、2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑0.1g、乙酸钾0.5g、蒸馏水4g。混匀加入双螺杆流延挤出机混炼，其中双螺杆流延挤出机螺杆温度为150℃，模头温度为160℃，经拉伸塑化、流延、冷却、成型和收卷，制得聚乙烯醇缩丁醛隔音胶片。

实施例4

称取聚乙烯醇缩丁醛树脂粉100g、邻苯二甲酸二辛酯40g、1,2-双[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼0.5g、2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑0.5g、乙酸镁1g、苯4g。混匀加入双螺杆流延挤出机混炼，其中双螺杆流延挤出机螺杆温度为150℃，模头温度为160℃，经拉伸塑化、流延、冷却、成型和收卷，制得聚乙烯醇缩丁醛隔音胶片。

实施例5

称取聚乙烯醇缩丁醛树脂粉100g、己二酸二正己酯50g、2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-苯并***5g、乙酸镁2g、苯1g。混匀加入双螺杆流延挤出机混炼，其中双螺杆流延挤出机螺杆温度为160℃，模头温度为170℃，经拉伸塑化、流延、冷却、成型和收卷，制得聚乙烯醇缩丁醛隔音胶片。

实施例6

称取聚乙烯醇缩丁醛树脂粉100g、邻苯二甲酸二异壬酯20g，N,N'-(己烷-1,6-二基)双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺] 2g、乙酸镁1g、乙酸钾3g、苯1g。混匀加入双螺杆流延挤出机混炼，其中双螺杆流延挤出机螺杆温度为160℃，模头温度为180℃，经拉伸塑化、流延、冷却、成型和收卷，制得聚乙烯醇缩丁醛隔音胶片。

实施例7

称取聚乙烯醇缩丁醛树脂粉100g、癸二酸二丁酯15g、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯3g、2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯骈***3g、乙酸镁0.5g、甲苯2g。混匀加入双螺杆流延挤出机混炼，其中双螺杆流延挤出机螺杆温度为170℃，模头温度为180℃，经拉伸塑化、流延、冷却、成型和收卷，制得聚乙烯醇缩丁醛隔音胶片。

实施例8

称取聚乙烯醇缩丁醛树脂粉100g、三甘醇二异辛酸酯20.8g、癸二酸二辛酯4.2g，四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯3.3g、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯1.7g、2-(5-氯-2H-苯并***-2-基)-4,6-二(1,1-二甲基乙基)苯酚10g、乙酸镁0.2g、甲醇6g。混匀加入双螺杆流延挤出机混炼，其中双螺杆流延挤出机螺杆温度为170℃，模头温度为190℃，经拉伸塑化、流延、冷却、成型和收卷，制得聚乙烯醇缩丁醛隔音胶片。

实施例9

称取聚乙烯醇缩丁醛树脂粉100g，己二酸二辛酯8.3g、邻苯二甲酸二辛酯6.7g，三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯5g、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚5 g、六甲基磷酰三胺0.1 g、乙酸镁2 g、甲醇8 g。混匀加入双螺杆流延挤出机混炼，其中双螺杆流延挤出机螺杆温度为180℃，模头温度为190℃，经拉伸塑化、流延、冷却、成型和收卷，制得聚乙烯醇缩丁醛隔音胶片。

实施例10

称取聚乙烯醇缩丁醛树脂粉100g、己二酸二正己酯10.5g、邻苯二甲酸二异壬酯4.5g、1,2-双[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼1.3g、N,N'-(己烷-1,6-二基)双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺] 0.7g、2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑0.04g、2,4-二羟基二苯甲酮0.06g、乙酸镁6g、甲醇5.4g、水2.6g。混匀加入双螺杆流延挤出机混炼，其中双螺杆流延挤出机螺杆温度为130℃，模头温度为140℃，经拉伸塑化、流延、冷却、成型和收卷，制得聚乙烯醇缩丁醛隔音胶片。

实施例11

称取聚乙烯醇缩丁醛树脂粉100g、癸二酸二丁酯10g、三甘醇二异辛酸酯5g、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)2g、2-(5-氯-2H-苯并***-2-基)-4,6-二(1,1-二甲基乙基)苯酚4g、2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯骈***1g、乙酸钾6.7g、乙酸镁3.3g、苯4g、甲苯4g。混匀加入双螺杆流延挤出机混炼，其中双螺杆流延挤出机螺杆温度为130℃，模头温度为140℃，经拉伸塑化、流延、冷却、成型和收卷，制得聚乙烯醇缩丁醛隔音胶片。

实施例12

称取聚乙烯醇缩丁醛树脂粉100g、三甘醇二异辛酸酯20g、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯0.5g、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯0.5g、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮0.28g、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮0.72g、甲醇5g、正己烷5g。混匀加入双螺杆流延挤出机混炼，其中双螺杆流延挤出机螺杆温度为130℃，模头温度为140℃，经拉伸塑化、流延、冷却、成型和收卷，制得聚乙烯醇缩丁醛隔音胶片。

实施例13

称取聚乙烯醇缩丁醛树脂粉100g、三甘醇二异辛酸酯20g、质量比8：1的四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.89g、1,2-双[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼0.11g、2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯骈***1g、乙酸镁2g。混匀加入双螺杆流延挤出机混炼，其中双螺杆流延挤出机螺杆温度为180℃，模头温度为190℃，经拉伸塑化、流延、冷却、成型和收卷，制得聚乙烯醇缩丁醛隔音胶片。

实施例14

称取聚乙烯醇缩丁醛树脂粉100g、己二酸二正己酯12g、癸二酸二丁酯3g，亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯1g、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)2g、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮0.29g、2-(5-氯-2H-苯并***-2-基)-4,6-二(1,1-二甲基乙基)苯酚0.21g、乙酸钾0.75g、乙酸镁0.25g、苯1g、正己烷1g。混匀加入双螺杆流延挤出机混炼，其中双螺杆流延挤出机螺杆温度为140℃，模头温度为150℃，经拉伸塑化、流延、冷却、成型和收卷，制得聚乙烯醇缩丁醛隔音胶片。

实施例15

称取聚乙烯醇缩丁醛树脂粉100g、三甘醇二异辛酸酯16.7g、邻苯二甲酸二异壬酯3.3 g、N,N'-(己烷-1,6-二基)双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺] 0.17g、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.83g、2-(5-氯-2H-苯并***-2-基)-4,6-二(1,1-二甲基乙基)苯酚1g、乙酸钾0.5g、水0.67g、正己烷1.33g。混匀加入双螺杆流延挤出机混炼，其中双螺杆流延挤出机螺杆温度为140℃，模头温度为150℃，经拉伸塑化、流延、冷却、成型和收卷，制得聚乙烯醇缩丁醛隔音胶片。

实施例16

称取聚乙烯醇缩丁醛树脂粉100g、三甘醇二异辛酸酯20 g、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯1g、2-(5-氯-2H-苯并***-2-基)-4,6-二(1,1-二甲基乙基)苯酚1g、乙酸钾0.5g、水1g。混匀加入双螺杆流延挤出机混炼，其中双螺杆流延挤出机螺杆温度为130℃，模头温度为140℃，经拉伸塑化、流延、冷却、成型和收卷，制得聚乙烯醇缩丁醛隔音胶片。

对比例1

称取聚乙烯醇缩丁醛树脂粉100g、三甘醇二异辛酸酯10g，四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.02g、2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯骈***0.02g、乙酸钾0.01g。混匀加入双螺杆流延挤出机混炼，其中双螺杆流延挤出机螺杆温度为130℃，模头温度为140℃，经拉伸塑化、流延、冷却、成型和收卷，制得聚乙烯醇缩丁醛胶片。

对比例2

商业PVB膜，采购自吉林诺德高科新材料有限公司，厚度为0.76mm。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims

1.一种聚乙烯醇缩丁醛隔音胶片及其制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将聚乙烯醇缩丁醛树脂、增塑剂、抗氧剂、紫外线吸收剂和开孔剂，同时加入双螺杆流延挤出机共混，其中：聚乙烯醇缩丁醛树脂粉100份（按重量份计），增塑剂10～50份，抗氧剂0～10份、紫外线吸收剂0～10份、粘结力调节剂0～10份、开孔剂0.1～10份；

（2）将步骤（1）双螺杆挤出共混物通过熔融流延挤出，经拉伸塑化、流延、冷却、成型和收卷，制得聚乙烯醇缩丁醛隔音胶片。

2.如权利要求1所述的聚乙烯醇缩丁醛隔音胶片及其制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述增塑剂选自三甘醇二异辛酸酯、癸二酸二辛酯、己二酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯、己二酸二正己酯、邻苯二甲酸二异壬酯和癸二酸二丁酯中的至少一种。

3.如权利要求1所述的聚乙烯醇缩丁醛隔音胶片及其制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述抗氧剂选自四〔β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、1,2-双[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼、N,N'-(己烷-1,6-二基)双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]和亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯中的至少一种。

4.如权利要求1所述的聚乙烯醇缩丁醛隔音胶片及其制备方法，其特征在于：步骤（1）中的紫外光吸收剂选自2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-苯并***、2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯骈***、2-(5-氯-2H-苯并***-2-基)-4,6-二(1,1-二甲基乙基)苯酚和六甲基磷酰三胺中的至少一种。

5.如权利要求1所述的聚乙烯醇缩丁醛隔音胶片及其制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述粘结力调节剂选自乙酸钾、乙酸镁中的至少一种。

6.如权利要求1所述的聚乙烯醇缩丁醛隔音胶片及其制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述开孔剂选自正己烷，甲醇，蒸馏水，苯，甲苯中的至少一种。

7.如权利要求1所述的聚乙烯醇缩丁醛隔音胶片及其制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述双螺杆流延挤出机螺杆温度为130～180℃，模头温度为140～190℃，隔音胶片的厚度为0.3-2mm。