CN115745645A - 大构件c/c复合材料坯料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及C/C复合材料制备技术领域,公开了一种大构件C/C复合材料坯料制备方法,包括如下步骤:制备预制体;将预制体进行预处理,除湿并去除杂质;对预制体进行等压气相沉积,制得坯料;制备石墨工装;将坯料置于石墨工装中,进行压差气相沉积;将沉积后的坯料进行高温石墨化处理;将石墨化后的坯料进行液相浸渍‑碳化;坯料进行高温处理,制得最终的C/C复合材料坯料。本发明大构件C/C复合材料坯料制备方法,实现大尺寸、大厚度C/C复合材料坯料的制备,所制备的坯料具有较高的内部密度均匀性和力学强度。
Description
技术领域
本发明涉及C/C复合材料制备技术领域,具体涉及一种大构件C/C复合材料坯料制备方法。
背景技术
C/C复合材料是以碳纤维结构织物作为增强体,经过树脂炭、沥青炭或采用化学气相沉积热解炭的致密化过程,所得的耐高温复合材料,具有比重轻、模量高、比强度大、热膨胀系数低、耐高温、耐热冲击、耐腐蚀、摩擦性好等一系列优异性能。
C/C复合材料性能优异多用于航天、航空等军工领域,是不可代替的高精尖材料,尤其是高温下强度不降反升的性能,是目前其他材料无法企及的。
通过提升其抗氧化性,C/C复合材料可用于高超声速型号武器的舵、翼、前缘以及大面积外防热层,后续具有很大的潜力。
但当C/C复合材料尺寸达到某种瓶颈时,会极大的增加工艺难度、复杂性,同时带来高昂的成本代价;大尺寸C/C复合材料制备内部存在渗炭不均匀、富炭区较多、材料强度离散度大等缺陷,产品的一致性难以保证。
发明内容
本发明的目的就是针对上述技术的不足,提供一种大构件C/C复合材料坯料制备方法,实现大尺寸、大厚度C/C复合材料坯料的制备,所制备的坯料具有较高的内部密度均匀性和力学强度。
为实现上述目的,本发明所设计的大构件C/C复合材料坯料制备方法,包括如下步骤:
A)制备预制体;
B)将预制体进行预处理,除湿并去除杂质;
C)对预制体进行等压气相沉积,制得坯料;
D)制备石墨工装;
E)将坯料置于石墨工装中,进行压差气相沉积;
F)将沉积后的坯料进行高温石墨化处理;
G)将石墨化后的坯料进行液相浸渍-碳化;
H)坯料进行高温处理,制得最终的C/C复合材料坯料。
优选地,所述步骤A)中,预制体为针刺结构,密度为0.5~0.6g/cm3,内部碳纤维网胎、无纬布交替铺层,针刺密度为5~8针/cm2,预制体尺寸≥1000×200×100mm,长×宽×厚。
优选地,所述步骤B)中,将预制体在100~120℃低温处理6~8h进行除湿,然后在1800~1900℃进行高温处理1~2h。
优选地,所述步骤C)中,等压气相沉积时,将高温处理后的预制体竖立于沉积炉中,碳源气体为甲烷,稀释气体为氮气,气体流动方式为沿预制体四周自下到上流动,沉积压力10~25KPa,炉温1000~1200℃,沉积时间100~120h,制得坯料,密度为1.0~1.1g/cm3。
优选地,所述步骤D)中,石墨工装材质为高纯石墨,工装设计保证坯料的长面和宽面与石墨工装完全贴合,石墨工装为封闭空间,仅在上、下端面留有进、出气口,进气口在石墨工装下端面正中心,出气口均布于上端面,出气口间距不大于20mm。
优选地,所述步骤E)中,将坯料置于石墨工装中,保证气流具有沿坯料内部扩散流动的趋势,进行压差气相沉积,碳源气体为甲烷,稀释气体为氮气,气体流动方式为沿预制体四周自下到上流动,沉积压力10~25KPa,炉温1000~1200℃,沉积时间100~120h,处理后的坯料密度为1.5~1.6g/cm3。
优选地,所述步骤F)中,将沉积后的坯料置于石墨化炉中,在1700~1900℃进行高温石墨化处理1~2h。
优选地,所述步骤G)中,将石墨化处理后的坯料真空浸渍酚醛树脂,然后2~3MPa氮气加压5~6h,取出浸渍后的坯料在800~900℃碳化1~2h,重复本步骤10~12次,制得的坯料密度为1.85~1.9g/cm3。
优选地,所述步骤H)中,将碳化处理后的坯料在2600~2800℃高温处理1~2h,制得C/C复合材料坯料。
本发明与现有技术相比,具有以下优点:
1、成功制备坯料尺寸≥1000×200×100mm(长×宽×厚)的大尺寸C/C复合材料坯料;
2、制备的C/C复合材料坯料内部均匀性好,材料力学强度高;
3、制备方法简单,成本低;
4、制备的C/C复合材料坯料产品一致性好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
A)制备预制体,预制体为针刺结构,密度为0.5g/cm3,内部碳纤维网胎、无纬布交替铺层,针刺密度为5针/cm2,预制体尺寸1000×200×100mm,长×宽×厚;
B)将预制体在100℃低温处理6h进行除湿,然后在1800℃进行高温处理1h;
C)对预制体进行等压气相沉积,将高温处理后的预制体竖立于沉积炉中,碳源气体为甲烷,稀释气体为氮气,气体流动方式为沿预制体四周自下到上流动,沉积压力10KPa,炉温1000℃,沉积时间100h,制得坯料;
D)制备石墨工装,石墨工装材质为高纯石墨,工装设计保证坯料的长面和宽面与石墨工装完全贴合,石墨工装为封闭空间,仅在上、下端面留有进、出气口,进气口在石墨工装下端面正中心,出气口均布于上端面,出气口间距不大于20mm;
E)将坯料置于石墨工装中,保证气流具有沿坯料内部扩散流动的趋势,进行压差气相沉积,碳源气体为甲烷,稀释气体为氮气,气体流动方式为沿预制体四周自下到上流动,沉积压力10KPa,炉温1000℃,沉积时间100h;
F)将沉积后的坯料置于石墨化炉中,在1700℃进行高温石墨化处理1h;
G)将石墨化处理后的坯料真空浸渍酚醛树脂,然后2MPa氮气加压5h,取出浸渍后的坯料在800℃碳化1h,重复本步骤10次,制得的坯料密度为1.85g/cm3;
H)将碳化处理后的坯料在2600℃高温处理1h,制得C/C复合材料坯料,密度为1.83g/cm3。
经测试,本实施例制得的C/C复合材料坯料中间取样密度1.81g/cm3,边缘取样密度1.84g/cm3;拉伸强度高达180MPa,弯曲强度高达270MPa。
实施例2
A)制备预制体,预制体为针刺结构,密度为0.6g/cm3,内部碳纤维网胎、无纬布交替铺层,针刺密度为8针/cm2,预制体尺寸1200×200×100mm,长×宽×厚;
B)将预制体在120℃低温处理8h进行除湿,然后在1900℃进行高温处理1h;
C)对预制体进行等压气相沉积,将高温处理后的预制体竖立于沉积炉中,碳源气体为甲烷,稀释气体为氮气,气体流动方式为沿预制体四周自下到上流动,沉积压力25KPa,炉温1200℃,沉积时间100h,制得坯料;
D)制备石墨工装,石墨工装材质为高纯石墨,工装设计保证坯料的长面和宽面与石墨工装完全贴合,石墨工装为封闭空间,仅在上、下端面留有进、出气口,进气口在石墨工装下端面正中心,出气口均布于上端面,出气口间距不大于20mm;
E)将坯料置于石墨工装中,保证气流具有沿坯料内部扩散流动的趋势,进行压差气相沉积,碳源气体为甲烷,稀释气体为氮气,气体流动方式为沿预制体四周自下到上流动,沉积压力25KPa,炉温1200℃,沉积时间100h;
F)将沉积后的坯料置于石墨化炉中,在1900℃进行高温石墨化处理1h;
G)将石墨化处理后的坯料真空浸渍酚醛树脂,然后3MPa氮气加压5h,取出浸渍后的坯料在900℃碳化1h,重复本步骤10次,制得的坯料密度为1.88g/cm3;
H)将碳化处理后的坯料在2600℃高温处理1h,制得C/C复合材料坯料,密度为1.86g/cm3。
经测试,本实施例制得的C/C复合材料坯料中间取样密度1.81g/cm3,边缘取样密度1.84g/cm3;拉伸强度高达180MPa,弯曲强度高达270MPa。
实施例3
A)制备预制体,预制体为针刺结构,密度为0.6g/cm3,内部碳纤维网胎、无纬布交替铺层,针刺密度为6针/cm2,预制体尺寸1000×300×100mm,长×宽×厚;
B)将预制体在120℃低温处理8h进行除湿,然后在1900℃进行高温处理2h;
C)对预制体进行等压气相沉积,将高温处理后的预制体竖立于沉积炉中,碳源气体为甲烷,稀释气体为氮气,气体流动方式为沿预制体四周自下到上流动,沉积压力25KPa,炉温1200℃,沉积时间120h,制得坯料;
D)制备石墨工装,石墨工装材质为高纯石墨,工装设计保证坯料的长面和宽面与石墨工装完全贴合,石墨工装为封闭空间,仅在上、下端面留有进、出气口,进气口在石墨工装下端面正中心,出气口均布于上端面,出气口间距不大于20mm;
E)将坯料置于石墨工装中,保证气流具有沿坯料内部扩散流动的趋势,进行压差气相沉积,碳源气体为甲烷,稀释气体为氮气,气体流动方式为沿预制体四周自下到上流动,沉积压力25KPa,炉温1200℃,沉积时间120h;
F)将沉积后的坯料置于石墨化炉中,在1900℃进行高温石墨化处理2h;
G)将石墨化处理后的坯料真空浸渍酚醛树脂,然后3MPa氮气加压6h,取出浸渍后的坯料在900℃碳化2h,重复本步骤12次,制得的坯料密度为1.89g/cm3;
H)将碳化处理后的坯料在2600℃高温处理2h,制得C/C复合材料坯料,密度为1.85g/cm3。
经测试,本实施例制得的C/C复合材料坯料中间取样密度1.81g/cm3,边缘取样密度1.86g/cm3;拉伸强度高达160MPa,弯曲强度高达260MPa。
实施例4
A)制备预制体,预制体为针刺结构,密度为0.6g/cm3,内部碳纤维网胎、无纬布交替铺层,针刺密度为7针/cm2,预制体尺寸1000×200×150mm,长×宽×厚;
B)将预制体在110℃低温处理7h进行除湿,然后在1850℃进行高温处理1.5h;
C)对预制体进行等压气相沉积,将高温处理后的预制体竖立于沉积炉中,碳源气体为甲烷,稀释气体为氮气,气体流动方式为沿预制体四周自下到上流动,沉积压力20KPa,炉温1100℃,沉积时间110h,制得坯料;
D)制备石墨工装,石墨工装材质为高纯石墨,工装设计保证坯料的长面和宽面与石墨工装完全贴合,石墨工装为封闭空间,仅在上、下端面留有进、出气口,进气口在石墨工装下端面正中心,出气口均布于上端面,出气口间距不大于20mm;
E)将坯料置于石墨工装中,保证气流具有沿坯料内部扩散流动的趋势,进行压差气相沉积,碳源气体为甲烷,稀释气体为氮气,气体流动方式为沿预制体四周自下到上流动,沉积压力20KPa,炉温1100℃,沉积时间110h;
F)将沉积后的坯料置于石墨化炉中,在1800℃进行高温石墨化处理1.5h;
G)将石墨化处理后的坯料真空浸渍酚醛树脂,然后2.5MPa氮气加压5.5h,取出浸渍后的坯料在850℃碳化1.5h,重复本步骤11次,制得的坯料密度为1.89g/cm3;
H)将碳化处理后的坯料在2700℃高温处理1.5h,制得C/C复合材料坯料,密度为1.84g/cm3。
经测试,本实施例制得的C/C复合材料坯料中间取样密度1.82g/cm3,边缘取样密度1.85g/cm3;拉伸强度高达150MPa,弯曲强度高达240MPa。
实施例5
A)制备预制体,预制体为针刺结构,密度为0.5g/cm3,内部碳纤维网胎、无纬布交替铺层,针刺密度为7针/cm2,预制体尺寸1100×250×150mm,长×宽×厚;
B)将预制体在100℃低温处理6h进行除湿,然后在1800℃进行高温处理1h;
C)对预制体进行等压气相沉积,将高温处理后的预制体竖立于沉积炉中,碳源气体为甲烷,稀释气体为氮气,气体流动方式为沿预制体四周自下到上流动,沉积压力25KPa,炉温1100℃,沉积时间100h,制得坯料;
D)制备石墨工装,石墨工装材质为高纯石墨,工装设计保证坯料的长面和宽面与石墨工装完全贴合,石墨工装为封闭空间,仅在上、下端面留有进、出气口,进气口在石墨工装下端面正中心,出气口均布于上端面,出气口间距不大于20mm;
E)将坯料置于石墨工装中,保证气流具有沿坯料内部扩散流动的趋势,进行压差气相沉积,碳源气体为甲烷,稀释气体为氮气,气体流动方式为沿预制体四周自下到上流动,沉积压力25KPa,炉温1100℃,沉积时间100h;
F)将沉积后的坯料置于石墨化炉中,在1700℃进行高温石墨化处理1h;
G)将石墨化处理后的坯料真空浸渍酚醛树脂,然后2MPa氮气加压5h,取出浸渍后的坯料在800℃碳化1h,重复本步骤10次,制得的坯料密度为1.86g/cm3;
H)将碳化处理后的坯料在2600℃高温处理1h,制得C/C复合材料坯料,密度为1.84g/cm3。
经测试,本实施例制得的C/C复合材料坯料中间取样密度1.81g/cm3,边缘取样密度1.85g/cm3;拉伸强度高达185MPa,弯曲强度高达280MPa。
Claims (9)
1.一种大构件C/C复合材料坯料制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
A)制备预制体;
B)将预制体进行预处理,除湿并去除杂质;
C)对预制体进行等压气相沉积,制得坯料;
D)制备石墨工装;
E)将坯料置于石墨工装中,进行压差气相沉积;
F)将沉积后的坯料进行高温石墨化处理;
G)将石墨化后的坯料进行液相浸渍-碳化;
H)坯料进行高温处理,制得最终的C/C复合材料坯料。
2.如权利要求1所述大构件C/C复合材料坯料制备方法,其特征在于:所述步骤A)中,预制体为针刺结构,密度为0.5~0.6g/cm3,内部碳纤维网胎、无纬布交替铺层,针刺密度为5~8针/cm2,预制体尺寸≥1000×200×100mm,长×宽×厚。
3.如权利要求1所述大构件C/C复合材料坯料制备方法,其特征在于:所述步骤B)中,将预制体在100~120℃低温处理6~8h进行除湿,然后在1800~1900℃进行高温处理1~2h。
4.如权利要求1所述大构件C/C复合材料坯料制备方法,其特征在于:所述步骤C)中,等压气相沉积时,将高温处理后的预制体竖立于沉积炉中,碳源气体为甲烷,稀释气体为氮气,气体流动方式为沿预制体四周自下到上流动,沉积压力10~25KPa,炉温1000~1200℃,沉积时间100~120h,制得坯料。
5.如权利要求1所述大构件C/C复合材料坯料制备方法,其特征在于:所述步骤D)中,石墨工装材质为高纯石墨,工装设计保证坯料的长面和宽面与石墨工装完全贴合,石墨工装为封闭空间,仅在上、下端面留有进、出气口,进气口在石墨工装下端面正中心,出气口均布于上端面,出气口间距不大于20mm。
6.如权利要求1所述大构件C/C复合材料坯料制备方法,其特征在于:所述步骤E)中,将坯料置于石墨工装中,保证气流具有沿坯料内部扩散流动的趋势,进行压差气相沉积,碳源气体为甲烷,稀释气体为氮气,气体流动方式为沿预制体四周自下到上流动,沉积压力10~25KPa,炉温1000~1200℃,沉积时间100~120h。
7.如权利要求1所述大构件C/C复合材料坯料制备方法,其特征在于:所述步骤F)中,将沉积后的坯料置于石墨化炉中,在1700~1900℃进行高温石墨化处理1~2h。
8.如权利要求1所述大构件C/C复合材料坯料制备方法,其特征在于:所述步骤G)中,将石墨化处理后的坯料真空浸渍酚醛树脂,然后2~3MPa氮气加压5~6h,取出浸渍后的坯料在800~900℃碳化1~2h,重复本步骤10~12次。
9.如权利要求1所述大构件C/C复合材料坯料制备方法,其特征在于:所述步骤H)中,将碳化处理后的坯料在2600~2800℃高温处理1~2h,制得C/C复合材料坯料。
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