CN115745589B - 一种铁氧体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铁氧体的制备方法，属于磁性材料技术领域，包括以下步骤：(1)、按质量百分比配比SrCO3：8％‑12％，CaCO3：0.5％‑3％,La2O3：1％‑3％，非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂：0.001％‑0.01％,余量组分为Fe2O3；(2)、将原材料投入介质水混合，制得混合料浆；(3)、将混合料浆细化分散，得到乳化料浆；(4)、将乳化料浆脱水后预烧再粉碎，制成预烧粉料；(5)、将预烧粉料二次细磨，制成细磨料浆；(6)、将细磨料浆压制成生坯再烧结，即得铁氧体。通过添加非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂，增强后工序乳化泵的乳化效果，提高材料的磁性能，使材料磁性能更稳定。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，具体地，涉及一种铁氧体的制备方法。
背景技术
永磁铁氧体作为磁性材料的一种，是目前应用最为广泛的磁性材料，是当代社会及其发展的基础功能材料,永磁铁氧体基础预烧料的材料制备工艺大体上分为两种，分别为湿法铁氧体预烧料制备工艺和干法铁氧体预烧料制备工艺。从提高磁性能的角度来看，采用湿法铁氧体预烧料制备工艺的产品获得磁性能最高，主要原因是湿法铁氧体预烧料制备工艺中材料细化均质的效果最好，有利于固相反应充分生成六角形的铁氧体预烧料。
在传统的湿法铁氧体预烧料制备工艺中，应用最广泛的细化均质设备为各类球磨机或砂磨机，设备占地面积大，管路多，能源消耗大，且此类设备中一般研磨介质为各种类轴承钢球或合金钢球，研磨一次钢球磨损量平均在5-10㎏/吨料，此钢球磨损物混入物料中，不可避免的会造成产品性能的下降或不稳定，特别是有高等级性能要求的产品，对材料的成分要求更加严格。另外，采用传统的湿法球磨或砂磨，由于研磨细化后料浆粘性增大，研磨介质上料浆残留难以清洗，导致部分残留物进入下一次研磨过程中，造成料浆颗粒粒度离散性大，很难获得粒度均匀的颗粒，难以保证烧结后晶粒大小的一致性，从而影响材料磁性能稳定性。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种铁氧体的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
(1)、按质量百分比配比如下原材料：
SrCO3：8％-12％，
CaCO3：0.5％-3％,
La2O3：1％-3％，
活性改良剂：0.001％-0.01％,
余量组分为Fe2O3；
其中，活性改良剂为非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂；
(2)、将步骤(1)中的原材料投入介质水混合，制得混合料浆；
(3)、将步骤(2)制得的混合料浆通过乳化泵进行细化、分散，得到乳化料浆；
(4)、将步骤(3)制得的乳化料浆脱水后在高温预烧炉预烧，再粉碎，制成预烧粉料；
(5)、将步骤(4)制得的预烧粉料二次细磨，制成细磨料浆；
(6)、将步骤(5)制得的细磨料浆通过成型压机压制成生坯，再烧结，即得铁氧体。
其中，活性改良剂为非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂，利用其极好的水溶性，良好的增溶、润湿和软化性能，极大降低体系表面张力，增加原材料之间的互溶、扩散能力，降低后工序乳化泵对物料分子结构的破坏和增强后工序乳化泵的乳化效果；非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂具有高表面活性和稳定性，比普通表面活性剂有更优异的表现，可以以极低的含量添加使用达到效果，降低使用成本。
进一步地，所述步骤(2)中的介质水温度为40-60℃，考虑到活性改良剂发挥最优效果以及成本因素，介质水温度设定不高于60℃。
进一步地，所述步骤(3)中的乳化泵为双极组合式乳化泵，其由两台单级六层卧式乳化泵串联而成，以直接完成混合料浆的输送、分散及粉碎，达到细化均质、分散乳化效果，形成稳定的乳状液的状态。
进一步地，所述单级六层卧式乳化泵的定-转子的间距范围为0.2-0.5mm，变频调节转速范围为1200-2000rpm。
进一步地，所述步骤(4)中高温预烧炉的预烧温度范围为1100-1380℃。
进一步地，所述步骤(5)中二次细磨工序按质量百分比加入0.2％-1.6％CaCO3，0.1％-0.6％SiO2，0.1％-0.6％H3BO3，2％-5％La2O3，0.6％-2.5％Co2O3和0.001％-0.005％活性改良剂，所述活性改良剂为非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂，利用其分散性、水溶性，减少磁粉之间的团聚，利用其去污性，使二次细磨研磨设备极易清洗，减少研磨后研磨介质上物料的残留，降低颗粒粒度的离散性，获得粒度均匀的颗粒，保证烧结后晶粒大小的一致性，从而使材料磁性能更稳定。
进一步地，所述步骤(6)中烧结的温度范围为1180-1270℃。
本发明的有益效果：
1、使用双极组合式乳化泵对原材料进行细化均质，代替传统的研磨设备，减少工序占地面积，简化管路，降低了能源消耗，细化均质过程中基本无损耗物进入，保证了材料成分的稳定，使材料磁性能更稳定；
2、通过添加活性改良剂非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂，极大降低原料体系表面张力，增加原材料之间的互溶、扩散能力，降低了乳化泵对物料分子结构的破坏和增强后工序乳化泵的乳化效果，并避免了料浆细化黏度增大后导致乳化泵堵塞等问题，提高了细化均质效果，使物料高温烧结时固相反应更充分地进行，提高材料的磁性能；
3、在二次细磨时添加活性改良剂非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂，使二次细磨研磨设备极易清洗，减少研磨后研磨介质上物料的残留，降低颗粒粒度的离散性，获得粒度均匀的颗粒，保证烧结后晶粒大小的一致性，从而使材料磁性能更稳定；
4、选用的活性改良剂非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂，其高表面活性和稳定性，比普通表面活性剂具有更优异的表现，可以以极低的含量添加达到使用效果，降低使用成本，同时减小对材料性能的影响。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种铁氧体的制备方法，具体步骤如下：
(1)、按质量百分比配比如下原材料：
SrCO3：9.5％，CaCO3：1.2％,La2O3：2.6％，非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂：0.004％，余量组分为Fe2O3；
(2)、将上述原材料投入介质水混合，制得混合料浆；其中，介质水温度控制在45-50℃；
(3)、将混合料浆通过双极组合式乳化泵进行细化、分散，得到乳化料浆；其中，乳化泵的定-转子间距为0.3mm，变频调节转速在1400rpm；
(4)、将乳化料浆脱水后在高温预烧炉1350℃预烧，再粉碎，制成预烧粉料；
(5)、将预烧粉料二次细磨，二次细磨中加入占预烧粉料质量百分比的添加剂如下：1.2％CaCO3，0.4％SiO2,0.2％H3BO3,3.5％La2O3,1.2％Co2O3和0.003％非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂，制成细磨料浆；
(6)、将细磨料浆通过成型压机压制成生坯，再1240℃烧结，即得铁氧体。
实施例2
本实施例提供一种铁氧体的制备方法，具体步骤如下：
(1)、按质量百分比配比如下原材料：
SrCO3：10.2％，CaCO3：1.8％,La2O3：1.9％，非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂：0.006％，余量组分为Fe2O3；
(2)、将上述原材料投入介质水混合，制得混合料浆；其中，介质水温度控制在46-52℃；
(3)、将混合料浆通过双极组合式乳化泵进行细化、分散，得到乳化料浆；其中，乳化泵的定-转子间距为0.2mm，变频调节转速在1600rpm；
(4)、将乳化料浆脱水后在高温预烧炉1340℃预烧，再粉碎，制成预烧粉料；
(5)、将预烧粉料二次细磨，二次细磨中加入占预烧粉料质量百分比的添加剂如下：0.9％CaCO3，0.3％SiO2,0.25％H3BO3,3.2％La2O3,1.3％Co2O3和0.002％非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂，制成细磨料浆；
(6)、将细磨料浆通过成型压机压制成生坯，再1230℃烧结，即得铁氧体。
实施例3
本实施例提供一种铁氧体的制备方法，具体步骤如下：
(1)、按质量百分比配比如下原材料：
SrCO3：11％，CaCO3：2.1％,La2O3：1.5％，非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂：0.009％，余量组分为Fe2O3；
(2)、将上述原材料投入介质水混合，制得混合料浆；其中，介质水温度控制在44-51℃；
(3)、将混合料浆通过双极组合式乳化泵进行细化、分散，得到乳化料浆；其中，乳化泵的定-转子间距为0.4mm，变频调节转速在1200rpm；
(4)、将乳化料浆脱水后在高温预烧炉1360℃预烧，再粉碎，制成预烧粉料；
(5)、将预烧粉料二次细磨，二次细磨中加入占预烧粉料质量百分比的添加剂如下：0.6％CaCO3，0.25％SiO2,0.15％H3BO3,3.8％La2O3,1.45％Co2O3和0.005％非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂，制成细磨料浆；
(6)、将细磨料浆通过成型压机压制成生坯，再1200℃烧结，即得铁氧体。
实施例4
本实施例提供一种铁氧体的制备方法，具体步骤如下：
(1)、按质量百分比配比如下原材料：
SrCO3：8.7％，CaCO3：2.4％,La2O3：1.7％，非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂：0.005％，余量组分为Fe2O3；
(2)、将上述原材料投入介质水混合，制得混合料浆；其中，介质水温度控制在50-55℃；
(3)、将混合料浆通过双极组合式乳化泵进行细化、分散，得到乳化料浆；其中，乳化泵的定-转子间距为0.5mm，变频调节转速在1700rpm；
(4)、将乳化料浆脱水后在高温预烧炉1300℃预烧，再粉碎，制成预烧粉料；
(5)、将预烧粉料二次细磨，二次细磨中加入占预烧粉料质量百分比的添加剂如下：0.5％CaCO3，0.45％SiO2,0.1％H3BO3,2.5％La2O3,1.0％Co2O3和0.004％非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂，制成细磨料浆；
(6)、将细磨料浆通过成型压机压制成生坯，再1210℃烧结，即得铁氧体。
对比例1
本对比例提供一种铁氧体的制备方法，具体步骤如下：
(1)、按质量百分比配比如下原材料：
SrCO3：9.5％，CaCO3：1.2％,La2O3：2.6％，余量组分为Fe2O3；
(2)、将上述原材料投入介质水混合，制得混合料浆；其中，介质水温度控制在45-50℃；
(3)、将混合料浆通过双极组合式乳化泵进行细化、分散，得到乳化料浆；其中，乳化泵的定-转子间距为0.3mm，变频调节转速在1400rpm；
(4)、将乳化料浆脱水后在高温预烧炉1350℃预烧，再粉碎，制成预烧粉料；
(5)、将预烧粉料二次细磨，二次细磨中加入占预烧粉料质量百分比的添加剂如下：1.2％CaCO3，0.4％SiO2,0.2％H3BO3,3.5％La2O3,1.2％Co2O3和0.003％非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂，制成细磨料浆；
(6)、将细磨料浆通过成型压机压制成生坯，再1240℃烧结，即得铁氧体。
对比例1与实施例1的区别在于：步骤(1)中省略添加非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂。
对比例2
本对比例提供一种铁氧体的制备方法，具体步骤如下：
(1)、按质量百分比配比如下原材料：
SrCO3：9.5％，CaCO3：1.2％,La2O3：2.6％，非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂：0.004％，余量组分为Fe2O3；
(2)、将上述原材料投入介质水混合，制得混合料浆；其中，介质水温度控制在32-38℃；
(3)、将混合料浆通过双极组合式乳化泵进行细化、分散，得到乳化料浆；其中，乳化泵的定-转子间距为0.3mm，变频调节转速在1400rpm；
(4)、将乳化料浆脱水后在高温预烧炉1350℃预烧，再粉碎，制成预烧粉料；
(5)、将预烧粉料二次细磨，二次细磨中加入占预烧粉料质量百分比的添加剂如下：1.2％CaCO3，0.4％SiO2,0.2％H3BO3,3.5％La2O3,1.2％Co2O3和0.003％非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂，制成细磨料浆；
(6)、将细磨料浆通过成型压机压制成生坯，再1240℃烧结，即得铁氧体。
对比例2与实施例1的区别在于：步骤(2)中介质水温度控制在32-38℃。
对比例3
本对比例提供一种铁氧体的制备方法，具体步骤如下：
(1)、按质量百分比配比如下原材料：
SrCO3：10.2％，CaCO3：1.8％,La2O3：1.9％，非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂：0.006％，余量组分为Fe2O3；
(2)、将上述原材料投入介质水混合，制得混合料浆；其中，介质水温度控制在46-52℃；
(3)、将混合料浆通过球磨机进行细化、分散，得到乳化料浆；
(4)、将乳化料浆脱水后在高温预烧炉1340℃预烧，再粉碎，制成预烧粉料；
(5)、将预烧粉料二次细磨，二次细磨中加入占预烧粉料质量百分比的添加剂如下：0.9％CaCO3，0.3％SiO2,0.25％H3BO3,3.2％La2O3,1.3％Co2O3和0.002％非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂，制成细磨料浆；
(6)、将细磨料浆通过成型压机压制成生坯，再1230℃烧结，即得铁氧体。
对比例3与实施例2的区别在于：步骤(2)中使用常规球磨工艺研磨。
对比例4
本对比例提供一种铁氧体的制备方法，具体步骤如下：
(1)、按质量百分比配比如下原材料：
SrCO3：11％，CaCO3：2.1％,La2O3：1.5％，非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂：0.009％，余量组分为Fe2O3；
(2)、将上述原材料投入介质水混合，制得混合料浆；其中，介质水温度控制在44-51℃；
(3)、将混合料浆通过双极组合式乳化泵进行细化、分散，得到乳化料浆；其中，乳化泵的定-转子间距为0.4mm，变频调节转速在1200rpm；
(4)、将乳化料浆脱水后在高温预烧炉1360℃预烧，再粉碎，制成预烧粉料；
(5)、将预烧粉料二次细磨，二次细磨中加入占预烧粉料质量百分比的添加剂如下：0.6％CaCO3，0.25％SiO2,0.15％H3BO3,3.8％La2O3,1.45％Co2O3和0.005％非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂，制成细磨料浆；
(6)、将细磨料浆通过成型压机压制成生坯，再1200℃烧结，即得铁氧体。
对比例4与实施例3的区别在于：步骤(5)中省略添加非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂。
对比例5
本对比例提供一种铁氧体的制备方法，具体步骤如下：
(1)、按质量百分比配比如下原材料：
SrCO3：8.7％，CaCO3：2.4％,La2O3：1.7％，磷酸盐型普通表面活性剂：0.005％，余量组分为Fe2O3；
(2)、将上述原材料投入介质水混合，制得混合料浆；其中，介质水温度控制在50-55℃；
(3)、将混合料浆通过双极组合式乳化泵进行细化、分散，得到乳化料浆；其中，乳化泵的定-转子间距为0.5mm，变频调节转速在1700rpm；
(4)、将乳化料浆脱水后在高温预烧炉1300℃预烧，再粉碎，制成预烧粉料；
(5)、将预烧粉料二次细磨，二次细磨中加入占预烧粉料质量百分比的添加剂如下：0.5％CaCO3，0.45％SiO2,0.1％H3BO3,2.5％La2O3,1.0％Co2O3和0.004％非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂，制成细磨料浆；
(6)、将细磨料浆通过成型压机压制成生坯，再1210℃烧结，即得铁氧体。
对比例5与实施例4的区别在于：将步骤(1)中的非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂替换为磷酸盐型普通表面活性剂。
对实施例1-4以及对比例1-5所得铁氧体成品进行剩磁(Br)、磁感矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)以及磁能积(BH)进行测试，测试结果见表1。
表1
| Br(Gs) | Hcb(Oe) | Hcj(Oe) | (BH)max(MGOe) | |
| 实施例1 | 4345 | 4078 | 4867 | 4.642 |
| 实施例2 | 4360 | 4057 | 4728 | 4.653 |
| 实施例3 | 4382 | 4090 | 4829 | 4.691 |
| 实施例4 | 4431 | 4124 | 4962 | 4.782 |
| 对比例1 | 4219 | 3957 | 4512 | 4.341 |
| 对比例2 | 4302 | 4021 | 4679 | 4.474 |
| 对比例3 | 4342 | 4038 | 4781 | 4.642 |
| 对比例4 | 4349 | 4058 | 4712 | 4.651 |
| 对比例5 | 4242 | 3981 | 4639 | 4.382 |
结论分析：
对比例1与实施例1的区别在于，步骤(1)中省略添加非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂，非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂能极大降低原料体系表面张力，增加原材料之间的互溶、扩散能力，提高细化均质效果，降低料浆黏度，从数据结果看来，省略后成品中的各参数相对于实施例1性能有极大下降；
对比例2与实施例1的区别在于，步骤(2)中介质水温度控制在32-38℃，本发明选用的非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂在温度较低情况下有液相分离现象，活性变低，效果变差，从数据结果看来，成品中的各参数相对于实施例1性能有下降；
对比例3与实施例2的区别在于，步骤(2)中使用常规球磨工艺研磨，常规球磨工艺研磨时，有研磨介质磨损物进入料浆中，影响材料成分，进而影响材料性能，从数据结果看来，常规工艺成品中的各参数相对于实施例2性能有下降；
对比例4与实施例3的区别在于，步骤(4)二次细磨中省略添加非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂，研磨后研磨介质上物料的残留较多，颗粒粒度的离散性大，颗粒粒度不均匀，烧结后晶粒大小的一致性差，材料磁性能下降或不稳定，从数据结果看来，成品中的各参数相对于实施例3性能有下降；
对比例5与实施例4的区别在于，将步骤(1)中非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂替换为磷酸盐型普通表面活性剂，选用普通表面活性添加剂，原料活性提升幅度较小，不能大幅度降低体系间的表面张力，乳化后料浆黏性较大，分散均质效果降低，造成材料磁性能下降或不稳定，从数据结果看来，成品中的各参数相对于实施例4性能下降较大。
综上所述，本发明通过在原材料以及二次细磨中添加活性改良剂非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂，极大降低了原料体系表面张力，增加原材料之间的互溶、扩散能力，降低了乳化泵对物料分子结构的破坏和增强后工序乳化泵的乳化效果，提高了细化均质效果，降低颗粒粒度的离散性，使物料高温烧结时固相反应更充分地进行，大幅提高了成品材料的磁性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种铁氧体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、按质量百分比配比如下原材料：
SrCO3：8％-12％，
CaCO3：0.5％-3％,
La2O3：1％-3％，
活性改良剂：0.001％-0.01％,
余量组分为Fe2O3；
其中，活性改良剂为非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂；
(2)、将步骤(1)中的原材料投入介质水混合，制得混合料浆；
(3)、将步骤(2)制得的混合料浆通过乳化泵进行细化、分散，得到乳化料浆；
(4)、将步骤(3)制得的乳化料浆脱水后在高温预烧炉预烧，再粉碎，制成预烧粉料；
(5)、将步骤(4)制得的预烧粉料二次细磨，制成细磨料浆；
(6)、将步骤(5)制得的细磨料浆通过成型压机压制成生坯，再烧结，即得铁氧体；
所述步骤(2)中的介质水温度为40-60℃；
所述步骤(3)中的乳化泵为双极组合式乳化泵，其由两台单级六层卧式乳化泵串联而成。
2.根据权利要求1所述的一种铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的原材料按质量百分比配比如下：
SrCO3：8.5％-11.5％，
CaCO3：0.5％-2.5％,
La2O3：1.5％-3％，
活性改良剂：0.002％-0.009％,
余量组分为Fe2O3；
其中，活性改良剂为非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂。
3.根据权利要求1所述的一种铁氧体的制备方法，其特征在于，所述单级六层卧式乳化泵的定-转子的间距范围为0.2-0.5mm，变频调节转速范围为1200-2000rpm。
4.根据权利要求1所述的一种铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中高温预烧炉的预烧温度范围为1100-1380℃。
5.根据权利要求1所述的一种铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中二次细磨工序按质量百分比加入0.2％-1.6％CaCO3，0.1％-0.6％SiO2，0.1％-0.6％H3BO3，2％-5％La2O3，0.6％-2.5％Co2O3和0.001％-0.005％活性改良剂，所述活性改良剂为非离子聚氧乙烯醚类氟碳表面活性剂。
6.根据权利要求4所述的一种铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中烧结的温度范围为1180-1270℃。
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