CN115744981B - 钒液制备高密度多钒酸铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钒液制备高密度多钒酸铵的方法，包括如下步骤：S1，将待处理钒液分为两份，其中第一份钒液体积小于第二份钒液体积；S2，向第一份钒液中加入铵盐，之后冷冻到0～8℃，获得冷冻液；S3，调节第二份钒液的pH值为8～8.5；S4，向第二份钒液中加入所述冷冻液，获得混合钒液，并调节混合钒液的pH值为1.98～2.05；S5，对混合钒液搅拌预定时间；S6，将混合钒液升温至沸腾，之后进行过滤、洗涤，得到多钒酸铵；其中，步骤S3至步骤S6依次进行。本发明能够获得高密度多钒酸铵、减少铵盐用量，并且不要求钒液的初始温度。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种钒液制备高密度多钒酸铵的方法。
背景技术
在钒渣钠化提钒工艺中，钒渣经焙烧、水浸、除杂，得到钠化合格钒液，合格钒液再采用酸性铵盐沉钒工艺，得到多钒酸铵(APV)。多钒酸铵的主要用途之一是用于制备钒铁冶炼的氧化钒产品，但通常只有密度在0.6g/cm3以上的多钒酸铵才能满足后续冶炼要求。
常规的酸性铵盐沉钒工艺，多以硫酸铵作为沉淀剂，控制pH为2.0，在沸腾的条件下得到多钒酸铵。在沉淀多钒酸铵的过程中，由于钠化合格液中含有大量的钠离子，所以为了提高沉钒率并保证产品质量，往往加入过量的铵盐，而且为了得到高密度(ρ＞0.6g/cm3)的多钒酸铵，铵盐用量通常更高，或者对钒液温度有一定要求，或加入结晶晶种或其它促剂。过量的铵盐大多数会进入沉钒废水，得到高氨氮的沉钒废水，增加废水处理成本。此外，现有技术中，关于高密度多钒酸铵的制备，一般需要钒溶液在60℃以上，甚至65℃以上，高温钒液接触大量铵盐，会导致铵的溢出，影响沉钒环境，危害人员健康。
基于此，现有技术仍存在进一步改进改进的空间。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种钒液制备高密度多钒酸铵的方法，以实现高密度多钒酸铵的制备并尽可能减少铵盐的用量。
根据本发明的一个方面，提出一种钒液制备高密度多钒酸铵的方法，包括如下步骤：
S1，将待处理钒液分为两份，其中第一份钒液体积小于第二份钒液体积；
S2，向第一份钒液中加入铵盐，之后冷冻到0～8℃，获得冷冻液；
S3，调节第二份钒液的pH值为8～8.5；
S4，向第二份钒液中加入所述冷冻液，获得混合钒液，并调节混合钒液的pH值为1.98～2.05；
S5，对混合钒液搅拌预定时间；
S6，将混合钒液升温至沸腾，之后进行过滤、洗涤，得到多钒酸铵；
其中，步骤S3至步骤S6依次进行。
根据本发明的一个实施例，步骤S1中，待处理钒液的钒含量为25～65g/L。
根据本发明的一个实施例，步骤S1中，第一份钒液体积、第二份钒液体积分别为待处理钒液体积的10％～20％、80％～90％。
根据本发明的一个实施例，步骤S2中，所述铵盐为硫酸铵。
根据本发明的一个实施例，步骤S2中，所加入铵盐的质量与所述待处理钒液中钒总质量的比值为0.7～0.9。
根据本发明的一个实施例，步骤S4中，对第二份钒液交替进行多次加所述冷冻液和多次调节pH值的操作，直至混合钒液的pH值调节为1.98～2.05以及加入全部的所述冷冻液。
根据本发明的一个实施例，步骤S4中，通过加入硫酸调节混合钒液的pH值。
根据本发明的一个实施例，步骤S5中，所述预定时间为30～40min。
根据本发明的一个实施例，步骤S6中，使得混合钒液保持沸腾的时间为30～50min。
根据本发明的一个实施例，所述多钒酸铵的密度大于等于0.85g/cm3。
在根据本发明实施例的钒液制备高密度多钒酸铵的方法中，通过将待处理钒液分成两份，第一份钒液加铵冷冻，第二份钒液调节pH值为8～8.5，再将冷冻加铵的第一份钒液加入第二份钒液中并调节pH值至2左右，之后升温沸腾沉钒，由此能够获得高密度多钒酸铵，减少铵盐用量，并且不要求钒液初始温度，低温钒液和高温钒液均可用于沉钒。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出根据本发明实施例的钒液制备高密度多钒酸铵的方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明实施例进一步详细说明。
需要说明的是，本发明实施例中所有使用“第一”和“第二”的表述均是为了区分两个相同名称非相同的实体或者非相同的参量，可见“第一”“第二”仅为了表述的方便，不应理解为对本发明实施例的限定，后续实施例对此不再一一说明。
图1示出根据本发明实施例的钒液制备高密度多钒酸铵的方法的流程图。如图1所示，所述方法包括如下步骤：
S1，将待处理钒液分为两份，其中第一份钒液体积小于第二份钒液体积；
S2，向第一份钒液中加入铵盐，之后冷冻到0～8℃，获得冷冻液；
S3，调节第二份钒液的pH值为8～8.5；
S4，向第二份钒液中加入所述冷冻液，获得混合钒液，并调节混合钒液的pH值为1.98～2.05；
S5，对混合钒液搅拌预定时间；
S6，将混合钒液升温至沸腾，之后进行过滤、洗涤，得到多钒酸铵；
其中，步骤S3至步骤S6依次进行。
现有技术中，钠化钒液制备高密度多钒酸铵，通常需要预热钒液，且对钒液浓度也有要求，钒含量不能太高，且需要加晶种或促剂，铵盐用量也较多。本发明提出的上述方法可以避免这些问题。
在本发明的制备方法中，利用小部分钒液先溶解全部需要的铵盐，并控制该部分溶液的温度，从而该部分溶液以铵盐溶液为主，少量钒酸钠溶解在铵盐溶液中，不会形成难溶絮状沉淀。另一大部分钒液先调节pH值为8～8.5，在处于该pH值的状态下，无论哪个温度段的钒液均不会产生出难溶的絮状沉淀，然后在搅拌过程中加入以铵盐为主的冷冻液，并调节pH值至1.98～2.05，因加入的冷冻液温度低，钒与铵盐的反应速度比较缓慢，形成晶粒较大，在铵盐用量少的情况下可以获得高密度多钒酸铵。
在本发明的实施例中，多钒酸铵的密度可以大于等于0.85g/cm3。具体地，多钒酸铵的自然堆积密度≥0.85g/cm3，振实密度≥1.00g/cm3。
本发明的制备方法适应钒液浓度较广，钒含量为25～65g/L的钒液均可采用本发明的方法来进行沉钒。并且，本发明的方法无需添加晶种或促剂。本发明所采用钒液的磷含量可以小于等于0.015g/L。
在本发明的实施例中，步骤S1中，第一份钒液体积、第二份钒液体积分别为待处理钒液体积的10％～20％、80％～90％。步骤S2中，所述铵盐为硫酸铵。
采用本发明的方法，可以减少铵盐用量。在一些实施例中，步骤S2中所加入铵盐的质量与所述待处理钒液中钒总质量的比值为0.7～0.9。即加铵系数为0.7～0.9即可满足需求，比较而言，现有技术中加铵系数通常高达1.4～1.6。
在本发明的实施例中，步骤S4中，对第二份钒液交替进行多次加所述冷冻液和多次调节pH值的操作，交替进行有利铵盐和调节pH的酸不会一下聚集很多，有利充分反应，还有交替进行有利持续保持冷冻钒铵液进入钒液，使得聚集过来竞争铵根离子反应的钒聚合物缓慢进行，有利高密度多钒酸铵的形成，直至混合钒液的pH值调节为1.98～2.05以及加入全部的所述冷冻液。其中，通过加入硫酸调节混合钒液的pH值。即，在步骤S4中向第二份钒液交替加入冷冻液和硫酸。
在一些实施例中，步骤S5中，所述预定时间为30～40min，保证钒与铵充分接触并反应。
在一些实施例中，步骤S6中，使得混合钒液保持沸腾的时间为30～50min，保证充分沉钒。
根据以上描述，本发明具有如下优势：(1)不要求钠化钒液初始温度，可以低温也可以高温，均可以沉钒；(2)获得的多钒酸铵密度高；(3)无需加入其它晶种和促剂；(4)铵盐用量少。
下面根据具体的实施例进行说明。
各实施例中钠化钒液的成分如表1所示。
表1钠化钒液成分/g·L-1
其中，钒化钒液1原始pH值为10.65，对应钒液温度为30℃；钒化钒液2原始pH值为11.02，对应钒液温度为50℃；钒化钒液3原始pH值为11.47，对应钒液温度为65℃。
实施例1
2000mL钠化钒液1，先把钠化钒液分成1600mL和400mL的两份；400mL份的钒液加硫酸铵35.01g搅拌溶解后冷冻到0℃待用；1600mL份的钒液调节pH值为8，并一直搅拌，交替加入冷冻液和硫酸，直到pH值到1.98停止加入硫酸，加完冷冻液后，搅拌30min，再升温至沸腾30min，进行过滤、洗涤，得到高密度多钒酸铵，沉钒率为99.01％，多钒酸铵自然堆积密度为0.891g/cm3，振实密度为1.001g/cm3。
实施例2
200mL钠化钒液2，先把钠化钒液分成170mL和30mL两份；30mL份的钒液加硫酸铵质量7.76g搅拌溶解后冷冻到5℃待用；170mL份的钒液调节pH值为8.2，并一直搅拌；交替加入冷冻液和硫酸，直到pH值到2停止加入硫酸，加完冷冻液后，搅拌35min，再升温至沸腾40min，进行过滤、洗涤，得到高密度多钒酸铵，沉钒率为99.38％，多钒酸铵自然堆积密度为0.910g/cm3，振实密度为1.011g/cm3。
实施例3
1000mL钠化钒液3，先把钠化钒液分成900mL和100m的两份；100mL份的钒液加硫酸铵质量58.5g搅拌溶解后冷冻到8℃待用；900mL份的钒液调节pH值为8.5，并一直搅拌；交替加入冷冻液和硫酸，直到pH值到2.05停止加入硫酸，加完冷冻液后，搅拌40min，再升温至沸腾50min，进行过滤、洗涤，得到高密度多钒酸铵，沉钒率为99.25％，多钒酸铵堆积密度为0.870g/cm3，振实密度为1.013g/cm3。
实施例4
实施例4的方法相对于实施例3的方法，仅存在以下不同之处，其余步骤均相同：
实施例4在将1000mL钠化钒液3分成900mL和100m的两份之前，先放置钒液温度降至45℃。
实施例4的结果如下：沉钒率为99.35％，多钒酸铵堆积密度为0.91g/cm3，振实密度为1.015g/cm3。
实施例5
实施例5的方法相对于实施例3的方法，仅存在以下不同之处，其余步骤均相同：
实施例5在将1000mL钠化钒液3分成900mL和100m的两份之前，先将钒液加热至温度为80℃。
实施例5的结果如下：沉钒率为99.26％，多钒酸铵堆积密度为0.864g/cm3，振实密度为1.010g/cm3。
通过比较实施例3、实施例4和实施例5可知，当钒液起始温度不同时，沉钒率和多钒酸铵的振实密度相差不大；当钒液起始温度更低时，多钒酸铵的堆积密度略有提高。整体而言，钒液起始温度对本发明制备方法的影响不大，本发明的方法可适用于不同温度的钒液。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明实施例的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，并存在如上所述的本发明实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明实施例的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种钒液制备高密度多钒酸铵的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，将待处理钒液分为两份，其中第一份钒液体积小于第二份钒液体积；
S2，向第一份钒液中加入铵盐，之后冷冻到0～8℃，获得冷冻液；
S3，调节第二份钒液的pH值为8～8.5；
S4，向第二份钒液中加入所述冷冻液，获得混合钒液，并调节混合钒液的pH值为1.98～2.05；
S5，对混合钒液搅拌预定时间；
S6，将混合钒液升温至沸腾，之后进行过滤、洗涤，得到多钒酸铵；
其中，步骤S3至步骤S6依次进行；
第一份钒液和第二份钒液的温度为30～50℃；
待处理钒液的钒含量为45.7～65g/L；
所加入铵盐的质量与所述待处理钒液中钒总质量的比值为0.7～0.9；
所述多钒酸铵的自然堆积密度≥0.85g/cm3，振实密度≥1.00g/cm3；
步骤S1中，第一份钒液体积、第二份钒液体积分别为待处理钒液体积的10%～20%、80%～90%；
步骤S4中，对第二份钒液交替进行多次加所述冷冻液和多次调节pH值的操作，直至混合钒液的pH值调节为1.98～2.05以及加入全部的所述冷冻液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述铵盐为硫酸铵。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，通过加入硫酸调节混合钒液的pH值。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S5中，所述预定时间为30～40min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S6中，使得混合钒液保持沸腾的时间为30～50min。
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| GR01 | Patent grant | ||
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