CN115626661B - 高温钒液低铵制备高密度多钒酸铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温钒液低铵制备高密度多钒酸铵的方法，包括以下步骤：S1，将温度为60～85℃的待处理钒液分为三份；S2，调节第一份钒液的pH值为4～5.5；S3，调节第二份钒液的pH值为4～5.5，之后向第二份钒液中按照加铵系数为0.5～0.8加入硫酸铵，第二份钒液体积为待处理钒液体积的10％～15％；S4，将步骤S3得到的溶液加入步骤S2得到的溶液中；S5，将步骤S4得到的溶液调节pH值为2.0～2.05，之后在80～90℃保温；S6，向第三份钒液中加入硫酸铵；S7，将步骤S6得到的溶液加入步骤S5得到的溶液中；S8，将步骤S7得到的溶液升温至沸腾，并进行过滤、洗涤，得到多钒酸铵。本发明能够对高温钒液进行沉钒，可减少铵盐用量，并可获得高密度多钒酸铵。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种高温钒液低铵制备高密度多钒酸铵的方法。
背景技术
在钒渣钠化提钒工艺中，钒渣经焙烧、水浸、除杂，得到钠化合格钒液，合格钒液再采用酸性铵盐沉钒工艺，得到多钒酸铵(APV)。多钒酸铵的主要用途之一是用于制备钒铁冶炼的氧化钒产品，但通常只有密度在0.6g/cm3以上的多钒酸铵才能满足后续冶炼要求。
常规的酸性铵盐沉钒工艺，多以硫酸铵作为沉淀剂，控制pH为2.0，在沸腾的条件下得到多钒酸铵。在沉淀多钒酸铵的过程中，由于钠化合格液中含有大量的钠离子，所以为了提高沉钒率并保证产品质量，往往加入过量的铵盐，而且为了得到高密度(ρ＞0.6g/cm3)的多钒酸铵，铵盐用量通常更高。过量的铵盐大多数会进入沉钒废水，得到高氨氮的沉钒废水，增加废水处理成本。此外，现有技术中，主流用于沉钒的含钒溶液为钠化钒液，钠化钒液经过浸出-除杂工序，温度一般在60℃，甚至高达75℃，制备高密度多钒酸铵，一般采用更高的铵盐加入量，达到制备出高密度多钒酸铵的效果，高温钒液接触大量铵盐，会导致铵的溢出，影响沉钒环境，危害人员健康。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种高温钒液低铵制备高密度多钒酸铵的方法，以解决制备高密度多钒酸铵时铵盐用量过高，进而导致废水处理成本增加以及铵盐溢出影响沉钒环境的问题。
根据本发明的一个方面，提出一种高温钒液低铵制备高密度多钒酸铵的方法，包括以下步骤：
S1，将温度为60～85℃的待处理钒液分为三份；
S2，调节第一份钒液的pH值为4～5.5；
S3，调节第二份钒液的pH值为4～5.5，之后向第二份钒液中按照加铵系数为0.5～0.8加入硫酸铵；其中，加铵系数为所加入硫酸铵的质量与所述待处理钒液中钒总质量的比值，第二份钒液体积为待处理钒液体积的10％～15％；
S4，将步骤S3得到的溶液加入步骤S2得到的溶液中并进行搅拌；
S5，将步骤S4得到的溶液调节pH值为2.0～2.05，之后在80～90℃保温预定时间；
S6，向第三份钒液中加入硫酸铵；
S7，将步骤S6得到的溶液加入步骤S5得到的溶液中并进行搅拌；
S8，将步骤S7得到的溶液升温至沸腾，之后静置，并进行过滤、洗涤，得到多钒酸铵。
根据本发明的一个实施例，所述待处理钒液为含钒浸出液除杂后直接得到的钒液。
根据本发明的一个实施例，步骤S1中，第一份钒液体积、第三份钒液体积分别为待处理钒液体积的70％～80％、10％～15％。
根据本发明的一个实施例，步骤S5中，所述预定时间为20～30min。
根据本发明的一个实施例，步骤S6中，向第三份钒液中按照加铵系数为0.1～0.3加入硫酸铵。
根据本发明的一个实施例，步骤S8中，使得溶液保持沸腾的时间为30～40min，静置时间为10～20min。
根据本发明的一个实施例，所述待处理钒液的钒含量为15～50g/L。
根据本发明的一个实施例，步骤S2中，将所述第一份钒液置于调酸罐中调节pH值；步骤S2之后，将所述第一份钒液从所述调酸罐转移至沉钒罐中。
根据本发明的一个实施例，步骤S3中，将所述第二份钒液置于调酸罐中调节pH值，之后将所述第二份钒液从所述调酸罐转移至加铵罐中加入硫酸铵；步骤S4中，将所述第二份钒液从所述加铵罐转移至沉钒罐中。
根据本发明的一个实施例，步骤S6中，将所述第三份钒液置于加铵罐中加入硫酸铵；步骤S7中，将所述第三份钒液从所述加铵罐转移至所述沉钒罐中。
在根据本发明的实施例的高温钒液低铵制备高密度多钒酸铵的方法中，先把一部分钒液调节pH到一定值，再取少量钒液调节pH溶解大部分需要的铵盐，再加入前期调好的钒液中在一定温度下搅拌，形成一定的晶核，再加入少量溶解铵盐的钒液诱导升温，使晶核长大成晶粒沉淀下来，使铵盐充分利用，沉淀出高密度多钒酸铵。既能实现高密度多钒酸铵的制备，还可以减少铵盐用量，避免铵盐溢出。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图得到其他的附图。
图1示出根据本发明实施例的高温钒液低铵制备高密度多钒酸铵的方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明实施例进一步详细说明。
需要说明的是，本发明实施例中所有使用“第一”和“第二”的表述均是为了区分两个相同名称非相同的实体或者非相同的参量，可见“第一”“第二”仅为了表述的方便，不应理解为对本发明实施例的限定，后续实施例对此不再一一说明。
本申请的发明人意识到，一般钠化钒溶液在60℃以上，甚至高达75℃，高密度多钒酸铵的制备，多需加入大量铵盐，甚至引入晶种或其它添加剂辅助沉钒，作业环境因钒液温度高接触大量铵盐，不同程度均会导致铵的溢出，作业环境恶劣。高温情况下得不到铵盐反应的钒瞬间由于低铵诱导，形成大量水解絮状沉淀产物，导致密度降低。鉴于此，本申请提出如下将要描述的方法来实现高密度多钒酸铵的制备，同时还可减少铵盐的使用，并避免铵盐溢出。
图1示出根据本发明实施例的高温钒液低铵制备高密度多钒酸铵的方法的流程图。如图1所示，所述方法包括以下步骤：
S1，将温度为60～85℃的待处理钒液分为三份；
S2，调节第一份钒液的pH值为4～5.5；
S3，调节第二份钒液的pH值为4～5.5，之后向第二份钒液中按照加铵系数为0.5～0.8加入硫酸铵；其中，加铵系数为所加入硫酸铵的质量与所述待处理钒液中钒总质量的比值，第二份钒液体积为待处理钒液体积的10％～15％；
S4，将步骤S3得到的溶液加入步骤S2得到的溶液中并进行搅拌；
S5，将步骤S4得到的溶液调节pH值为2.0～2.05，之后在80～90℃保温预定时间；
S6，向第三份钒液中加入硫酸铵；
S7，将步骤S6得到的溶液加入步骤S5得到的溶液中并进行搅拌；
S8，将步骤S7得到的溶液升温至沸腾，之后静置，并进行过滤、洗涤，得到多钒酸铵。
在本发明的上述方法中，先把一部分钒液调节pH到一定值，使钒液中的钒聚合态最大化，部分钠脱离出，再取少量钒液调节pH溶解大部分需要的铵盐，再加入前期调好的钒液中在一定温度下搅拌，形成一定的晶核，再加入少量溶解铵盐的钒液诱导升温，使晶核长大成晶粒沉淀下来，使铵盐充分利用，沉淀出高密度多钒酸铵。
本发明的方法适于对温度为60～85℃的高温钒液进行处理以获得高密度多钒酸铵。在本发明中，“高密度多钒酸铵”是指密度大于等于0.8g/cm3的多钒酸铵。通过本发明的上述多个步骤，可以实现对高温钒液直接处理(而无需先进行冷却)以获得高密度多钒酸铵。在一些实施例中，所述待处理钒液为含钒浸出液除杂后直接得到的钒液。钒液的钒含量可以为15～50g/L，适用范围较广，没有严格的限制。钒液的磷含量可以小于等于0.015g/L。
在步骤S2和S3中，通过将钒液的pH值调节为4～5.5，使得钒在溶液中处于合适的聚集状态，在该聚集状态下，便于将钠从钒化合物中分离出去，后续加入少量的铵盐即可实现沉钒。
在步骤S3中，在调节pH值后的第二份钒液中加入硫酸铵，其中第二份钒液体积为待处理钒液体积的10％～15％，所加入硫酸铵的质量为待处理钒液中钒总质量的0.5～0.8，从而可以保证在第二份钒液中加入过量的硫酸铵。少体积的第二份钒液调至聚集状态后加入铵盐，虽然会产生少量絮状沉淀，但由于铵含量远满足该少体积内钒液中钒的需求，搅拌产生的絮状沉淀又会溶解。
在步骤S4中，把该体积少加了铵的第二份钒液加入第一份钒液中搅拌一定时间，慢慢形成晶种。之后在步骤S5中，通过调节pH值和在80～90℃保温预定时间，有利于晶种稳定地形成。
在步骤S7和S8中，向步骤S5得到的溶液中加入直接加了少量铵盐的钒液开始升温沉钒，晶核在适宜温度长大形成晶体沉淀，使铵盐充分利用，沉淀出高密度多钒酸铵。
从而，通过上述对三份钒液的分别处理以及不同钒液的混合及后续处理，可以实现晶种的形成及晶体的生长，保证获得高密度多钒酸铵。通过将钒液调节到合适的聚集状态以及通过对铵盐进行充分利用，整体上可以减少铵盐的用量。
在一些实施例中，步骤S1中，第一份钒液体积、第三份钒液体积分别为待处理钒液体积的70％～80％、10％～15％。第一份钒液体积较多，保证经过处理的第二份钒液加入调至聚集状态的第一份钒液后形成晶种。第三份钒液体积较少，主要用于加铵盐后诱导晶种成长。
在一些实施例中，步骤S5中，所述预定时间为20～30min，保证晶种充分完好地形成。
在一些实施例中，步骤S6中，向第三份钒液中按照加铵系数为0.1～0.3加入硫酸铵。通过本发明的方法，可以减少铵盐的用量，在步骤S6中只需加入加铵系数为0.1～0.3的硫酸铵即可满足需求。
在一些实施例中，步骤S8中，使得溶液保持沸腾的时间为30～40min，静置时间为10～20min，从而保证充分沉钒以及沉钒后沉淀物与溶液的分离。
本发明不限定上述步骤S1至S8的先后顺序。例如，可以对三份钒液先后进行处理，也可以对三份钒液进行同步处理。在一些实施例中，可以借助于调酸罐、加铵罐以及沉钒罐来实现多个步骤的连续操作。
具体地，步骤S2中，将所述第一份钒液置于调酸罐中调节pH值；步骤S2之后，将所述第一份钒液从所述调酸罐转移至沉钒罐中，沉钒罐可以一直处于搅拌状态。
步骤S3中，将所述第二份钒液置于调酸罐中调节pH值，之后将所述第二份钒液从所述调酸罐转移至加铵罐中加入硫酸铵；步骤S4中，将所述第二份钒液从所述加铵罐转移至沉钒罐中。
步骤S6中，将所述第三份钒液置于加铵罐中加入硫酸铵；步骤S7中，将所述第三份钒液从所述加铵罐转移至所述沉钒罐中。
从而，不同的钒液可以依次进入相应的调酸罐、加铵罐或者沉钒罐来实现相应的操作，便于实现连续操作沉钒。
根据以上描述，本发明具有如下优势：(1)高温钒液可直接沉钒；(2)铵盐用量少；(3)可连续操作沉钒。
下面根据具体的实施例进行说明。
各实施例中所用钠化钒液的成分如表1所示。
表1钠化钒液成分/g·L-1
其中，钒化钒液1原始pH值为10.75，钒液温度为60℃；钒化钒液2原始pH值为11.0，钒液温度为70℃；钒化钒液3原始pH值为11.15，钒液温度85℃。
实施例1
20L钠化钒液1，先打入总沉钒钒液体积的80％钒液16L进入调酸罐中调pH到4，之后转入沉钒罐中，继续搅拌；再打入总沉钒钒液体积的10％钒液2L进入调酸罐中调pH到4，再转入加铵罐中加一定量的硫酸铵153g(加铵系数为硫酸铵质量/沉钒罐中钒总质量＝0.5)，再转入沉钒罐中，沉钒罐一直搅拌；沉钒罐调节pH到2.0升温至80℃沉淀20min；再打入总沉钒钒液体积的10％钒液2L直接进入加铵罐中，加硫酸铵91.8g后(加铵系数为硫酸铵质量/沉钒罐中钒总质量＝0.3)，直接进入沉钒罐；沉钒罐中边搅拌边升温至沸腾30min；静置时间为10min，进行过滤、洗涤，得到高密度多钒酸铵，沉钒率99.34％，多钒酸铵堆积密度0.82g/cm3。
实施例2
1000L钠化钒液2，先打入总沉钒钒液体积的70％钒液700L进入调酸罐中调pH到5，之后转入沉钒罐中，继续搅拌；再打入总沉钒钒液体积的15％钒液150L进入调酸罐中调pH到5，再转入加铵罐中加一定量的硫酸铵27.36kg(加铵系数为硫酸铵质量/沉钒罐中钒总质量＝0.6)，再转入沉钒罐中，沉钒罐一直搅拌；沉钒罐调节pH到2.02升温至85℃沉淀25min；再打入总沉钒钒液体积的15％钒液150L直接进入加铵罐中，加硫酸铵9.12kg后(加铵系数为硫酸铵质量/沉钒罐中钒总质量＝0.2)，直接进入沉钒罐；沉钒罐中边搅拌边升温至沸腾35min；静置时间为15min，进行过滤、洗涤，得到高密度多钒酸铵，沉钒率99.45％，多钒酸铵堆积密度0.84g/cm3。
实施例3
500L钠化钒液3，先打入总沉钒钒液体积的75％钒液375L进入调酸罐中调pH到5.5，之后转入沉钒罐中，继续搅拌；再打入总沉钒钒液体积的12％钒液60L进入调酸罐中调pH到5.5，再转入加铵罐中加一定量的硫酸铵20kg(加铵系数为硫酸铵质量/沉钒罐中钒总质量＝0.8)，再转入沉钒罐中，沉钒罐一直搅拌；沉钒罐调节pH到2.05升温至90℃沉淀30min；再打入总沉钒钒液体积的13％钒液65L直接进入加铵罐中，加硫酸铵2.5kg后(加铵系数为硫酸铵质量/沉钒罐中钒总质量＝0.1)，直接进入沉钒罐；沉钒罐中边搅拌边升温至沸腾40min；静置时间为20min，进行过滤、洗涤，得到高密度多钒酸铵，沉钒率99.55％，多钒酸铵堆积密度0.85g/cm3。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明实施例的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，并存在如上所述的本发明实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明实施例的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高温钒液低铵制备高密度多钒酸铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将温度为60～85℃的待处理钒液分为三份；
S2，调节第一份钒液的pH值为4～5.5；
S3，调节第二份钒液的pH值为4～5.5，之后向第二份钒液中按照加铵系数为0.5～0.8加入硫酸铵；其中，加铵系数为所加入硫酸铵的质量与所述待处理钒液中钒总质量的比值，第二份钒液体积为待处理钒液体积的10％～15％；
S4，将步骤S3得到的溶液加入步骤S2得到的溶液中并进行搅拌；
S5，将步骤S4得到的溶液调节pH值为2.0～2.05，之后在80～90℃保温预定时间；
S6，向第三份钒液中加入硫酸铵；
S7，将步骤S6得到的溶液加入步骤S5得到的溶液中并进行搅拌；
S8，将步骤S7得到的溶液升温至沸腾，之后静置，并进行过滤、洗涤，得到多钒酸铵；
其中，步骤S1中，第一份钒液体积、第三份钒液体积分别为待处理钒液体积的70％～80％、10％～15％；步骤S6中，向第三份钒液中按照加铵系数为0.1～0.3加入硫酸铵。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待处理钒液为含钒浸出液除杂后直接得到的钒液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S5中，所述预定时间为20～30min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S8中，使得溶液保持沸腾的时间为30～40min，静置时间为10～20min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待处理钒液的钒含量为15～50g/L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，将所述第一份钒液置于调酸罐中调节pH值；步骤S2之后，将所述第一份钒液从所述调酸罐转移至沉钒罐中。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤S3中，将所述第二份钒液置于调酸罐中调节pH值，之后将所述第二份钒液从所述调酸罐转移至加铵罐中加入硫酸铵；步骤S4中，将所述第二份钒液从所述加铵罐转移至沉钒罐中。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤S6中，将所述第三份钒液置于加铵罐中加入硫酸铵；步骤S7中，将所述第三份钒液从所述加铵罐转移至所述沉钒罐中。
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