CN115744952B - 三氯化铝的连续生产***及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于三氯化铝生产技术领域,具体涉及一种三氯化铝的连续生产***、一种三氯化铝的连续生产方法。本发明提供了一种三氯化铝的连续生产***,包括依次连通的气体单元、反应单元和循环单元。本发明通过在反应单元后设置循环单元,同时使反应单元和循环单元形成闭合回路,进而实现了三氯化铝的连续生产,提高了三氯化铝的生产效率。
Description
技术领域
本发明属于三氯化铝生产技术领域,具体涉及一种三氯化铝的连续生产***、一种三氯化铝的连续生产方法。
背景技术
无水三氯化铝广泛应用于石油、化学工业、药品等工业过程,是生产颜料、药品和化妆品的催化剂、絮凝剂、防腐剂或媒染剂。
无水三氯化铝的生产工艺主要包括金属铝法、氧化铝法、结晶六水氯化铝脱水法和电化学法。电化学方法由于其产品纯度低及能耗高等问题很少被使用。氧化铝法和结晶六水氯化铝脱水法存在工艺路线长、产品质量不容易控制等问题。
金属铝法通过将铝锭加热熔融,通入氯气发生氯化反应生成三氯化铝气体,三氯化铝气体经冷凝制得无水三氯化铝。该工艺流程简单、设备少、产品纯度高、单位产品投资小、固定成本低,是目前在工业中常用的生产工艺。
但是在实际生产过程中,气相三氯化铝进入捕集器后,依靠自然冷凝,在冷凝板上凝华生成无水三氯化铝。该工艺不是连续过程,需要定期敲击、刮切冷凝板才能够得到三氯化铝成品,生产效率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三氯化铝的连续生产***、一种三氯化铝的连续生产方法,通过本发明提供连续生产***能够实现三氯化铝的连续生产,生产效率高。
为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
本发明提供了一种三氯化铝的连续生产***,包括依次连通的气体单元、反应单元和循环单元;
所述反应单元包括氯化反应器1和冷凝器2;
所述氯化反应器1设置有氯化反应器出气口10和氯化反应器进气口24;
所述冷凝器2设置有冷凝器进气口11、冷凝器出气口12和冷凝器进料口13;
所述氯化反应器出气口10和所述冷凝器进气口11连通;
所述循环单元包括气固分离器3,所述气固分离器3设置有气固分离器出料口16和气固分离器进气口17;
所述冷凝器出气口12和所述气固分离器进气口17连通;
所述气固分离器出料口16和所述冷凝器进料口13连通。
优选的,所述气体单元包括氯气***,或氯气***和冷凝***。
优选的,当所述气体单元包括氯气***和冷凝***时;
所述氯气***包括氯气储罐5和与所述氯气储罐5的出气口连通的氯气气化器6;
所述冷凝***包括氮气储罐7和与所述氮气储罐7的出气口连通的氮气气化器8;
所述氮气气化器8设置有氮气气化器出气口21,所述氮气气化器出气口21和所述冷凝器进料口13连通。
优选的,当所述气体单元包括氯气***和冷凝***时,所述循环单元还包括换热器9;
所述换热器9设置有换热器进气口19和换热器出气口20;
所述气固分离器3设置有气固分离器出气口18;
所述气固分离器出气口18和所述换热器进气口19连通;所述换热器出气口20和所述冷凝器进料口13连通。
优选的,当所述气体单元包括氯气***时;
所述氯气***包括氯气储罐5和与所述氯气储罐5的出气口连通的氯气气化器6;
所述氯气气化器6设置有氯气气化器出气口25;所述氯气储罐出气口25和所述冷凝器进料口13连通;
所述气固分离器3设置有气固分离器出气口18;所述气固分离器出气口18和所述氯化反应器进气口24连通。
优选的,所述反应单元还包括三氯化铝储罐4;
所述三氯化铝储罐4设置有三氯化铝储罐进料口15;
所述冷凝器2设置有冷凝器出料口14;
所述冷凝器出料口14通过卸料阀28和所述三氯化铝储罐进料口15连通。
本发明还提供了一种三氯化铝连续生产方法,采用上述技术方案所述的连续生产***,包括以下步骤:
将氯气由气体单元连续输入所述氯化反应器1中与金属铝液混合,进行氯化反应,得到三氯化铝气体;
将所述三氯化铝气体连续通入所述冷凝器2中进行冷凝,分别得到第一三氯化铝固体和第一尾气;所述第一尾气包括未冷凝的三氯化铝气体、第二三氯化铝固体和氯气;所述第一三氯化铝固体的粒径≥1000μm;所述第二三氯化铝固体的粒径<1000μm;
将所述第一尾气连续通入所述气固分离器3中进行气固分离,分别得到三氯化铝晶种和第二尾气;所述第二尾气包括未冷凝的三氯化铝气体和氯气;
将所述三氯化铝晶种通入所述冷凝器2中进行循环冷凝。
优选的,当所述气体单元包括氯气***和冷凝***时;
所述氯气由氯气***经由所述氯化反应器进气口24通入所述氯化反应器1中;
所述冷凝***中的氮气经由所述冷凝器进料口13通入所述冷凝器2中,和所述三氯化铝气体发生热交换;所述氮气的流量为100~500m3/h。
优选的,当所述气体单元包括氯气***和冷凝***时,所述第一尾气和第二尾气中还独立的包括氮气;
所述第二尾气经换热后通入所述冷凝器2中作为冷凝气和所述三氯化铝气体进行热交换;
所述换热在所述换热器9中进行。
优选的,当所述气体单元包括氯气***时;
所述氯气由氯气***经所述冷凝器进料口13通入所述冷凝器2中,从所述冷凝器出气口12流出,经所述气固分离器进气口17通入所述气固分离器3中,从所述气固分离器出气口18流出,经所述氯气反应器进气口24通入所述氯化反应器1中;
所述氯气的流量为200~550m3/h。
本发明提供了一种三氯化铝的连续生产***,包括依次连通的气体单元、反应单元和循环单元;所述反应单元包括氯化反应器1和冷凝器2;所述氯化反应器1设置有氯化反应器出气口10和氯化反应器进气口24;所述冷凝器2设置有冷凝器进气口11、冷凝器出气口12和冷凝器进料口13;所述氯化反应器出气口10和所述冷凝器进气口11连通;所述循环单元包括气固分离器3,所述气固分离器3设置有气固分离器出料口16和气固分离器进气口17;所述冷凝器出气口12和所述气固分离器进气口17连通;所述气固分离器出料口16和所述冷凝器进料口13连通。本发明通过在反应单元后设置循环单元,同时使反应单元和循环单元形成闭合回路,进而实现了三氯化铝的连续生产,提高了三氯化铝的生产效率。
附图说明
图1为本发明提供的三氯化铝的连续生产***示意图;
图2为实施例1提供的三氯化铝的连续生产***示意图;
图3为实施例2提供的三氯化铝的连续生产***示意图;
其中,1-氯化反应器,2-冷凝器,3-气固分离器,4-三氯化铝储罐,5-氯气储罐,6-氯气气化器,7-氮气储罐,8-氮气气化器,9-换热器,10-氯化反应器出气口,11-冷凝器进气口,12-冷凝器出气口,13-冷凝器进料口,14-冷凝器出料口,15-三氯化铝储罐进料口,16-气固分离器出料口,17-气固分离器进气口,18-气固分离器出气口,19-换热器进气口,20-换热器出气口,21-氮气气化器出气口,22-氮气气化器进气口,23-氮气储罐出气口,24-氯化反应器进气口,25-氯气气化器出气口,26-氯气气化器进气口,27-氯气储罐出气口,28-卸料阀。
具体实施方式
本发明提供了一种三氯化铝的连续生产***,包括依次连通的气体单元、反应单元和循环单元;
所述反应单元包括氯化反应器1和冷凝器2;
所述氯化反应器1设置有氯化反应器出气口10和氯化反应器进气口24;
所述冷凝器2设置有冷凝器进气口11、冷凝器出气口12和冷凝器进料口13;
所述氯化反应器出气口10和所述冷凝器进气口11连通;
所述循环单元包括气固分离器3,所述气固分离器3设置有气固分离器出料口16和气固分离器进气口17;
所述冷凝器出气口12和所述气固分离器进气口17连通;
所述气固分离器出料口16和所述冷凝器进料口13连通。
作为本发明的一个实施例,所述反应单元包括氯化反应器1和冷凝器2。
作为本发明的一个实施例,所述氯化反应器1设置有氯化反应器出气口10和氯化反应器进气口24。
作为本发明的一个实施例,所述冷凝器2设置有冷凝器进气口11、冷凝器出气口12、冷凝器进料口13和冷凝器出料口14。
作为本发明的一个实施例,所述循环单元包括气固分离器3。
作为本发明的一个实施例,所述气固分离器3设置有气固分离器出料口16、气固分离器进气口17和气固分离器出气口18。
作为本发明的一个实施例,所述氯化反应器出气口10和所述冷凝器进气口11连通;所述冷凝器出气口12和所述气固分离器进气口17连通;所述气固分离器出料口16和所述冷凝器进料口13连通。
作为本发明的一个实施例,所述气体单元包括氯气***,或氯气***和冷凝***。
作为本发明的一个实施例,当所述气体单元包括氯气***和冷凝***时;所述氯气***包括氯气储罐5和与所述氯气储罐5的出气口连通的氯气气化器6。
作为本发明的一个实施例,所述氯气储罐5设置有氯气储罐出气口27;所述氯气气化器6设置有氯气气化器出气口25和氯气气化器进气口26;所述氯气储罐出气口27和所述氯气气化器进气口26连通;所述氯气气化器出气口25和所述氯化反应器进气口24连通。
作为本发明的一个实施例,当所述气体单元包括氯气***和冷凝***时;所述冷凝***包括氮气储罐7和与所述氮气储罐7的出气口连通的氮气气化器8。
作为本发明的一个实施例,所述氮气储罐7设置有氮气储罐出气口23;所述氮气气化器8设置有氮气气化器出气口21和氮气气化器进气口22;所述氮气储罐出气口23和所述氮气气化器进气口22连通;所述氮气气化器出气口21和所述冷凝器进料口13连通。
作为本发明的一个实施例,当所述气体单元包括氯气***和冷凝***时,所述循环单元还包括换热器9;所述换热器9设置有换热器进气口19和换热器出气口20;所述气固分离器出气口18和所述换热器进气口19连通;所述换热器出气口20和所述冷凝器进料口13连通。
作为本发明的一个实施例,当所述气体单元包括氯气***时;所述氯气***包括氯气储罐5和与所述氯气储罐5的出气口连通的氯气气化器6;所述氯气储罐5设置有氯气储罐出气口27;所述氯气气化器6设置有氯气气化器出气口25和氯气气化器进气口26;所述氯气储罐出气口27和所述氯气气化器进气口26连通;所述氯气储罐出气口25和所述冷凝器进料口13连通;所述冷凝器出气口12和所述气固分离器进气口17连通;所述气固分离器出料口16和所述冷凝器进料口13连通所述气固分离器出气口18和所述氯化反应器进气口24连通。
作为本发明的一个实施例,所述反应单元还包括三氯化铝储罐4;所述三氯化铝储罐4设置有三氯化铝储罐进料口15;所述冷凝器出料口14通过卸料阀28和所述三氯化铝储罐进料口15连通。
本发明还提供了一种三氯化铝连续生产方法,采用上述技术方案所述的连续生产***,包括以下步骤:
将氯气由气体单元连续输入所述氯化反应器1中与金属铝液混合,进行氯化反应,得到三氯化铝气体;
将所述三氯化铝气体连续通入所述冷凝器2中进行冷凝,分别得到第一三氯化铝固体和第一尾气;所述第一尾气包括未冷凝的三氯化铝气体、第二三氯化铝固体和氯气;所述第一三氯化铝固体的粒径≥1000μm;所述第二三氯化铝固体的粒径<1000μm;
将所述第一尾气连续通入所述气固分离器3中进行气固分离,分别得到三氯化铝晶种和第二尾气;所述第二尾气包括未冷凝的三氯化铝气体和氯气;
将所述三氯化铝晶种通入所述冷凝器2中进行循环冷凝。
本发明将氯气由气体单元连续输入所述氯化反应器1中与金属铝液混合,进行氯化反应,得到三氯化铝气体。
在本发明中,所述金属铝液的体积优选为所述氯化反应器1总体积的70~80%,进一步优选为72~78%,更优选为73~75%。在本发明中,在进行所述氯化反应前,优选通过所述氯化反应器1的电加热将金属铝原料液化得到所述金属铝液。
在本发明中,所述氯气的流量优选为200~550m3/h,进一步优选为250~500m3/h,更优选为300~450m3/h。在本发明中,所述氯化反应的温度优选为780~850℃,进一步优选为800~820℃。
在本发明中,在氯化反应的过程中,优选将所述氯化反应器1的电加热关闭,通过控制氯气的流量,同时利用氯气和金属铝液的反应热控制所述氯化反应的温度。
在本发明中,当所述气体单元包括氯气***和冷凝***时;所述氯气由氯气***经由所述氯化反应器进气口24通入所述氯化反应器1中。
在本发明的具体实施例中,所述氯气储罐5中的氯气经所述氯气气化器6气化后,从所述氯气气化器出气口25流出,经所述氯化反应器进气口24通入所述氯化反应器1中。
在本发明中,当所述气体单元包括氯气***时,所述氯气由氯气***经所述冷凝器进料口13通入所述冷凝器2中,从所述冷凝器出气口12流出,经所述气固分离器进气口17通入所述气固分离器3中,从所述气固分离器出气口18流出,经所述氯气反应器进气口24通入所述氯化反应器1中。
在本发明中的具体实施例中,所述氯气储罐5中的氯气经所述氯气气化器6气化后,从所述氯气气化器出气口25流出,经所述冷凝器进料口13通入所述冷凝器2中,从所述冷凝器出气口12流出,经所述气固分离器进气口17通入所述气固分离器3中,从所述气固分离器出气口18流出,经所述氯气反应器进气口24通入所述氯化反应器1中。
得到所述三氯化铝气体后,本发明将所述三氯化铝气体连续通入所述冷凝器2中进行冷凝,分别得到第一三氯化铝固体和第一尾气。
在本发明中,所述冷凝器2的温度优选为180~190℃,进一步优选为182~188℃,更优选为183~185℃。在本发明中,所述三氯化铝气体在冷凝过程中的结晶速度优选为0.5~2.0kg/h,进一步优选为1.0~1.8kg/h,更优选为1.2~1.5kg/h。
在本发明中,所述三氯化铝气体优选从所述氯化反应器出气口10流出,经所述冷凝器进气口11通入所述冷凝器2中进行冷凝。
在本发明中,当所述气体单元包括氯气***和冷凝***时;所述冷凝***中的氮气经由所述冷凝器进料口13通入所述冷凝器2中,和所述三氯化铝气体发生热交换。
在本发明中,所述氮气的温度优选为40~50℃,进一步优选为42~48℃,更优选为43~45℃。在本发明中,所述氮气的流量为100~500m3/h,进一步优选为200~400m3/h,更优选为250~350m3/h。
在本发明的具体实施例中,所述氮气储罐7中的氮气经所述氮气气化器8气化后,从所述氮气气化器出气口21流出,经所述冷凝器进料口13通入所述冷凝器2中,和所述三氯化铝气体发生热交换,所述三氯化铝气体进行冷凝结晶。
在本发明中,当所述气体单元包括氯气***时,所述氯气由氯气***经所述冷凝器进料口13通入所述冷凝器2中,从所述冷凝器出气口12流出,经所述气固分离器进气口17通入所述气固分离器3中,从所述气固分离器出气口18流出,经所述氯气反应器进气口24通入所述氯化反应器1中。
在本发明中,当所述气体单元包括氯气***时,所述氯气在所述冷凝器2中作为冷凝气和所述三氯化铝气体进行热交换;所述氯气在所述氯化反应器1中作为反应气体和金属铝液发生氯化反应。在本发明中,所述氯气的温度优选为40~50℃,进一步优选为42~48℃,更优选为43~45℃。在本发明中,所述氯气的流量优选为200~550m3/h,进一步优选为250~500m3/h,更优选为300~450m3/h。
在本发明的具体实施例中,所述氯气储罐5中的氯气经所述氯气气化器6气化后,从所述氯气气化器出气口25流出,经所述冷凝器进料口13通入所述冷凝器2中,从所述冷凝器出气口12流出,经所述气固分离器进气口17通入所述气固分离器3中,从所述气固分离器出气口18流出,经所述氯气反应器进气口24通入所述氯化反应器1中;所述氯气在所述氯化反应器1中作为反应气体和金属铝液发生氯化反应;所述氯气在所述冷凝器2中作为冷凝气和所述三氯化铝气体进行热交换。
本发明将氯气同时作为反应气和冷凝气使用,通过利用氯气对三氯化铝气体进行冷凝的同时,实现了对氯气的加热;加热后的氯气作为反应气进行氯化反应,实现了对三氯化铝气体冷凝热的有效利用。
在本发明中,所述第一三氯化铝固体的粒径优选为≥100μm,进一步优选为1000~3000μm。在本发明中,所述第一三氯化铝固体优选从所述冷凝器出料口14排出,经所述卸料阀28和所述三氯化铝储罐进料口15进入所述三氯化铝储罐4中进行储存。
在本发明中,所述第一尾气优选包括未冷凝的三氯化铝气体、第二三氯化铝固体和氯气。在本发明中,所述第二三氯化铝固体的粒径优选为<1000μm。
在本发明中,当所述气体单元包括氯气***和冷凝***时,所述第一尾气还优选包括氮气。
得到所述第一尾气后,本发明将所述第一尾气连续通入所述气固分离器3中进行气固分离,分别得到三氯化铝晶种和第二尾气。
在本发明中,所述第一尾气从所述冷凝器排气口12流出,经所述气固分离器进气口17通入所述气固分离器3中。
在本发明中,所述气固分离时的切割粒径优选为2~20μm,进一步优选为5~15μm,更优选为8~10μm。在本发明中,所述气固分离器的切割粒径为2~20μm,即表示在气固分离时,所述第一尾气中的粒径为2~20μm的第二三氯化铝固体,其中的50wt%从所述第一尾气中分离,作为三氯化铝晶种继续返回冷凝器2中进行冷凝。
在本发明的具体实施例中,所述气固分离时的切割粒径具体为10μm,即表示在气固分离时,所述第一尾气中的粒径为10μm的第二三氯化铝固体,其中的50wt%从所述第一尾气中分离,作为三氯化铝晶种继续返回冷凝器2中进行冷凝。
在本发明中,所述第二尾气优选包括未冷凝的三氯化铝气体和氯气。
在本发明中,当所述气体单元包括氯气***和冷凝***时,所述第二尾气中还优选包括氮气。
在本发明中,当所述气体单元包括氯气***和冷凝***时,所述第二尾气经换热后通入所述冷凝器2中作为冷凝气和所述三氯化铝气体进行热交换。在本发明中,所述热交换优选在所述换热器9中进行。
在本发明的具体实施例中,所述第二尾气从所述气固反应器出气口18流出,经换热器进气口19进入换热器中进行换热,然后经换热器出气口20流出,经冷凝器进料口13进入冷凝器2中作为冷凝气和三氯化铝气体发生热交换。
在本发明中,当所述气体单元包括氯气***时,所述第二尾气尾气从所述气固反应器出气口18流出,经所述氯化反应器进气口24通入所述氯化反应器1中作为反应气和金属铝液进行氯化反应。
得到所述三氯化铝晶种后,本发明将所述三氯化铝晶种通入所述冷凝器2中进行循环冷凝。
在本发明中,所述三氯化铝晶种从所述气固分离器出料口16排出,经所述冷凝器进料口13进入所述冷凝器2中进行循环冷凝。
本发明在得到三氯化磷气体后采用和冷凝气热交换的方式进行冷却结晶,避免了传统的在冷凝器壁面上结晶造成的产品不易收取以及可能导致的产品质量差的问题;同时通过协同控制冷凝气的流量和结晶速度,能够精确控制所述冷凝得到的三氯化铝固体的粒径,分别得到粒径≥1000μm的第一三氯化铝固体和粒径<1000μm的第二三氯化铝固体;粒径≥1000μm的第一三氯化铝固体作为成品进行回收;粒径<1000μm的第二三氯化铝固体经气固分离后得到三氯化铝晶种返回冷凝器2中进行冷凝结晶,实现了三氯化铝的连续生产,提高了三氯化铝的生产效率。
为了进一步说明本发明,下面结合附图和实施例对本发明提供的一种三氯化铝的连续生产***、一种三氯化铝的连续生产方法进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将氯气储罐5中的氯气经所述氯气气化器6气化后,从所述氯气气化器出气口25流出,经所述氯化反应器进气口24通入所述氯化反应器1中和金属铝液进行氯化反应,得到三氯化铝气体;其中氯气的流量为350m3/h,金属铝液的体积占所述氯化反应器1总体积的80%,氯化反应温度为820℃;
生成的三氯化铝气体从所述氯化反应器出气口10流出,经所述冷凝器进气口11通入所述冷凝器2中;氮气储罐7中的氮气经所述氮气气化器8气化后,从所述氮气气化器出气口21流出(其中氮气流量为220m3/h),经所述冷凝器进料口13通入所述冷凝器2和其中的三氯化铝气体发生热交换,进行冷凝结晶(其中结晶速度为0.35kg/s),分别得到粒径≥1000μm的第一三氯化铝固体和第一尾气;其中第一尾气中包括未冷凝的三氯化铝气体、粒径<1000μm的第二三氯化铝固体、氯气和氮气;
得到的第一三氯化铝固体从所述冷凝器出料口14排出,经所述卸料阀28和所述三氯化铝储罐进料口15进入所述三氯化铝储罐4中进行储存;
得到的第一尾气从所述冷凝器排气口12流出,经所述气固分离器进气口17通入所述气固分离器3中进行气固分离,气固分离过程中设置的切割粒径为10μm,分别得到三氯化铝晶种和第二尾气;其中第二尾气包括未冷凝的三氯化铝气体、氯气和氮气;
得到的第二尾气从所述气固分离器出气口18流出,经换热器进气口19进入换热器中进行换热,然后经换热器出气口20流出,经冷凝器进料口13进入冷凝器2中作为冷凝气和三氯化铝气体发生热交换;
得到的三氯化铝晶种从所述气固分离器出料口16排出,经所述冷凝器进料口13进入冷凝器2中作为晶核继续进行循环冷凝。
实施例2
将氯气储罐5中的氯气经所述氯气气化器6气化后,从所述氯气气化器出气口25流出,经所述冷凝器进料口13通入所述冷凝器2中,从所述冷凝器出气口12流出,经所述气固分离器进气口17通入所述气固分离器3中,从所述气固分离器出气口18流出,经所述氯气反应器进气口24通入所述氯化反应器1中和金属铝液进行氯化反应,得到三氯化铝气体;其中氯气的流量为400m3/h,金属铝液的体积占所述氯化反应器1总体积的83%,氯化反应温度为810℃;
生成的三氯化铝气体从所述氯化反应器出气口10流出,经所述冷凝器进气口11通入所述冷凝器2中;从所述冷凝器进料口13通入所述冷凝器2的氯气(其中氯气的流量为400m3/h)作为冷凝气和其中的三氯化铝气体发生热交换,进行冷凝结晶(结晶速率为0.38kg/s),分别得到粒径≥1000μm的第一三氯化铝固体和第一尾气;其中第一尾气中包括未冷凝的三氯化铝气体、粒径<1000μm的第二三氯化铝固体和氯气;
得到的第一三氯化铝固体从所述冷凝器出料口14排出,经所述卸料阀28和所述三氯化铝储罐进料口15进入所述三氯化铝储罐4中进行储存;
得到的第一尾气从所述冷凝器排气口12流出,经所述气固分离器进气口17通入所述气固分离器3中进行气固分离,气固分离过程中设置的切割粒径为10μm,分别得到三氯化铝晶种和第二尾气;其中第二尾气包括未冷凝的三氯化铝气体和氯气;
得到的第二尾气从所述气固分离器出气口18流出,经所述氯化反应器进气口24通入所述氯化反应器1中作为反应气和金属铝液进行氯化反应;
得到的三氯化铝晶种从所述气固分离器出料口16排出,经所述冷凝器进料口13进入冷凝器2中作为晶核继续进行循环冷凝。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述,但它仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部实施例,还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例,这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种三氯化铝的连续生产***,其特征在于,包括依次连通的气体单元、反应单元和循环单元;
所述反应单元包括氯化反应器(1)和冷凝器(2);
所述氯化反应器(1)设置有氯化反应器出气口(10)和氯化反应器进气口(24);
所述冷凝器(2)设置有冷凝器进气口(11)、冷凝器出气口(12)和冷凝器进料口(13);
所述氯化反应器出气口(10)和所述冷凝器进气口(11)连通;
所述循环单元包括气固分离器(3),所述气固分离器(3)设置有气固分离器出料口(16)和气固分离器进气口(17);
所述冷凝器出气口(12)和所述气固分离器进气口(17)连通;
所述气固分离器出料口(16)和所述冷凝器进料口(13)连通。
2.根据权利要求1所述的连续生产***,其特征在于,所述气体单元包括氯气***,或氯气***和冷凝***。
3.根据权利要求2所述的连续生产***,其特征在于,当所述气体单元包括氯气***和冷凝***时;
所述氯气***包括氯气储罐(5)和与所述氯气储罐(5)的出气口连通的氯气气化器(6);
所述冷凝***包括氮气储罐(7)和与所述氮气储罐(7)的出气口连通的氮气气化器(8);
所述氮气气化器(8)设置有氮气气化器出气口(21),所述氮气气化器出气口(21)和所述冷凝器进料口(13)连通。
4.根据权利要求3所述的连续生产***,其特征在于,当所述气体单元包括氯气***和冷凝***时,所述循环单元还包括换热器(9);
所述换热器(9)设置有换热器进气口(19)和换热器出气口(20);
所述气固分离器(3)设置有气固分离器出气口(18);
所述气固分离器出气口(18)和所述换热器进气口(19)连通;所述换热器出气口(20)和所述冷凝器进料口(13)连通。
5.根据权利要求2所述的连续生产***,其特征在于,当所述气体单元包括氯气***时;
所述氯气***包括氯气储罐(5)和与所述氯气储罐(5)的出气口连通的氯气气化器(6);
所述氯气气化器(6)设置有氯气气化器出气口(25);所述氯气气化器出气口(25)和所述冷凝器进料口(13)连通;
所述气固分离器(3)设置有气固分离器出气口(18);所述气固分离器出气口(18)和所述氯化反应器进气口(24)连通。
6.根据权利要求1~5任一项所述的连续生产***,其特征在于,所述反应单元还包括三氯化铝储罐(4);
所述三氯化铝储罐(4)设置有三氯化铝储罐进料口(15);
所述冷凝器(2)设置有冷凝器出料口(14);
所述冷凝器出料口(14)通过卸料阀(28)和所述三氯化铝储罐进料口(15)连通。
7.一种三氯化铝连续生产方法,其特征在于,采用权利要求1~6任一项所述的连续生产***,包括以下步骤:
将氯气由气体单元连续输入所述氯化反应器(1)中与金属铝液混合,进行氯化反应,得到三氯化铝气体;
将所述三氯化铝气体连续通入所述冷凝器(2)中进行冷凝,分别得到第一三氯化铝固体和第一尾气;所述第一尾气包括未冷凝的三氯化铝气体、第二三氯化铝固体和氯气;所述第一三氯化铝固体的粒径≥1000μm;所述第二三氯化铝固体的粒径<1000μm;
将所述第一尾气连续通入所述气固分离器(3)中进行气固分离,分别得到三氯化铝晶种和第二尾气;所述第二尾气包括未冷凝的三氯化铝气体和氯气;
将所述三氯化铝晶种通入所述冷凝器(2)中进行循环冷凝。
8.根据权利要求7所述的连续生产方法,其特征在于,当所述气体单元包括氯气***和冷凝***时;
所述氯气由氯气***经由所述氯化反应器进气口(24)通入所述氯化反应器(1)中;
所述冷凝***中的氮气经由所述冷凝器进料口(13)通入所述冷凝器(2)中,和所述三氯化铝气体发生热交换;所述氮气的流量为100~500m3/h。
9.根据权利要求7或8所述的连续生产方法,其特征在于,当所述气体单元包括氯气***和冷凝***、所述循环单元还包括换热器(9)时,所述第一尾气和第二尾气中还独立的包括氮气;
所述第二尾气经换热后通入所述冷凝器(2)中作为冷凝气和所述三氯化铝气体进行热交换;
所述换热在所述换热器(9)中进行。
10.根据权利要求7所述的连续生产方法,其特征在于,当所述气体单元包括氯气***时;
所述氯气由氯气***经所述冷凝器进料口(13)通入所述冷凝器(2)中,从所述冷凝器出气口(12)流出,经所述气固分离器进气口(17)通入所述气固分离器(3)中,从所述气固分离器出气口(18)流出,经所述氯化反应器进气口(24)通入所述氯化反应器(1)中;
所述氯气的流量为200~550 m3/h。
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Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR1366845A (fr) * | 1962-06-04 | 1964-07-17 | Aluminium Lab Ltd | Procédé d'évaporation d'un trihalogénure d'aluminium solide |
CN102179027A (zh) * | 2010-09-16 | 2011-09-14 | 陕西坚瑞消防股份有限公司 | 一种二茂铁类灭火组合物 |
CN104817110A (zh) * | 2015-03-04 | 2015-08-05 | 郭志斌 | 一种锆英砂沸腾氯化法生产高纯氧氯化锆及联产四氯化硅的方法 |
CN107983272A (zh) * | 2016-10-26 | 2018-05-04 | 中国科学院化学研究所 | 硫化物包覆型颗粒及其制备方法与应用 |
CN108751244A (zh) * | 2018-07-06 | 2018-11-06 | 北京航天石化技术装备工程有限公司 | 一种结晶铝盐焙烧制备工业级氧化铝的集成装置 |
CN108862347A (zh) * | 2018-08-01 | 2018-11-23 | 湖南恒光科技股份有限公司 | 一种工业生产三氯化铝的***装置及工艺 |
CN112520773A (zh) * | 2020-11-19 | 2021-03-19 | 衡阳鸿宇化工有限责任公司 | 一种气密性好的三氯化铝反应炉及其使用方法 |
-
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Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR1366845A (fr) * | 1962-06-04 | 1964-07-17 | Aluminium Lab Ltd | Procédé d'évaporation d'un trihalogénure d'aluminium solide |
CN102179027A (zh) * | 2010-09-16 | 2011-09-14 | 陕西坚瑞消防股份有限公司 | 一种二茂铁类灭火组合物 |
CN104817110A (zh) * | 2015-03-04 | 2015-08-05 | 郭志斌 | 一种锆英砂沸腾氯化法生产高纯氧氯化锆及联产四氯化硅的方法 |
CN107983272A (zh) * | 2016-10-26 | 2018-05-04 | 中国科学院化学研究所 | 硫化物包覆型颗粒及其制备方法与应用 |
CN108751244A (zh) * | 2018-07-06 | 2018-11-06 | 北京航天石化技术装备工程有限公司 | 一种结晶铝盐焙烧制备工业级氧化铝的集成装置 |
CN108862347A (zh) * | 2018-08-01 | 2018-11-23 | 湖南恒光科技股份有限公司 | 一种工业生产三氯化铝的***装置及工艺 |
CN112520773A (zh) * | 2020-11-19 | 2021-03-19 | 衡阳鸿宇化工有限责任公司 | 一种气密性好的三氯化铝反应炉及其使用方法 |
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