CN115741929A - 一种分级智能感应木地板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分级智能感应木地板及其制备方法,制备方法包括以下步骤:(1)对木皮进行超临界预处理;(2)将经步骤(1)处理后的木皮进行高温蒸汽软化及压缩处理;(3)将经步骤(2)处理后的木皮置于温度智能感应改性剂的雾化环境中进行膨胀处理;(4)将经步骤(3)处理后的木皮进行真空干燥处理,得到改性木皮;(5)在基材表面涂覆一层胶粘剂,然后与所述改性木皮压制成型,即可得到分级智能感应木地板;其中,所述温度智能感应改性剂包括温敏变色材料和结晶紫内酯。本发明还提供了一种分级智能感应木地板。本发明所制得的木地板能够实现对环境温度的智能响应,起到一定预警作用。
Description
技术领域
本发明涉及地板技术领域,尤其涉及一种分级智能感应木地板及其制备方法。
背景技术
材色和肌理是影响木材商业价值的重要因素之一。对木材进行外观颜色功能性改良可显著提高产品附加值,在节约木质资源的基础上,可满足消费者多样化的饰用要求。通过对低等级实木、纤维板、胶合板和细木工板等外观纹理被破坏的基材进行视觉特性和装饰性能的改善,消除木材天然外观缺陷,同时还可以通过仿珍贵树材颜色,提升低质木材的使用价值。
现有的木地板,通常具有防滑、防水等功能,但是对于环境温度的变化无法实现及时的响应,用户体验及舒适性差。因此,急需寻找一种能对温度变化及时响应的智能感应木地板。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于,提供一种分级智能感应木地板及其制备方法,所制得的木地板能够实现对环境温度变化的智能响应,起到一定预警作用。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种分级智能感应木地板的制备方法,包括以下步骤:
(1)对木皮进行超临界预处理;
(2)将经步骤(1)处理后的木皮进行高温蒸汽软化及压缩处理;
(3)将经步骤(2)处理后的木皮置于温度智能感应改性剂的雾化环境中进行膨胀处理;
(4)将经步骤(3)处理后的木皮进行真空干燥处理,得到改性木皮;
(5)在基材表面涂覆一层胶粘剂,然后与所述改性木皮压制成型,即可得到分级智能感应木地板;
其中,所述温度智能感应改性剂包括温敏变色材料和结晶紫内酯。
作为上述方案的改进,按体积份计算,所述温度智能感应改性剂包括25-85份的A改性溶液、18-75份的B改性溶液和0.5-1.2份的消泡剂;
所述A改性溶液的制备原料包括0.8-4质量份的温敏变色材料、5-9体积份的第一溶剂、4-7体积份的硅烷交联剂、3-6体积份的硅烷偶联剂、1-5体积份的氨水、40-80体积份的去离子水和10-30体积份的纳米原纤化纤维素;
所述B改性溶液的制备原料包括50-80体积份的异氰酸酯、10-25质量份的聚乙二醇、70-90体积份的第二溶剂、4-8质量份的扩链剂、20-40体积份的改性结晶紫内酯、1-2.8质量份的催化剂、5.4-10质量份的封端剂、1-5体积份的成盐剂、70-85体积份的去离子水和1-5体积份的乳化剂;
所述温敏变色材料为碘化汞银、碘化汞铜中的一种或多种。
作为上述方案的改进,所述结晶紫内酯为改性结晶紫内酯,所述改性结晶紫内酯的制备方法为:
取1.5-3质量份的结晶紫内酯溶解于3-10体积份的第三溶剂,超声处理10-30min,加入1-5体积份的溴化氢常温下反应20-80min,得到混合溶液;
向所述混合溶液中加入质量浓度为20-40%的氢氧化钠进行水解,然后用去离子水洗涤3-5次,得到改性结晶紫内酯;
其中,所述氢氧化钠的添加量为混合溶液体积的20-50%;
所述第三溶剂为异丙醇、甲苯、甲醇、乙醇、二氯甲烷、丙酮中的一种或多种。
作为上述方案的改进,所述A改性溶液的制备方法:
取0.8-4质量份的温敏变色材料、5-9体积份的第一溶剂在55-65℃温度下超声分散30-60min,然后加入4-7体积份的硅烷交联剂、3-6体积份的硅烷偶联剂、1-5体积份的氨水和40-80体积份的去离子水,于70℃条件下搅拌1.5-3h,然后加入10-30体积份的质量浓度为0.8%-1.5%的纳米原纤化纤维素,于70-80℃下超声30min,得到A改性溶液;
其中,所述第一溶剂为异丙醇、甲苯、甲醇、乙醇、二氯甲烷、丙酮中的一种或多种;
所述硅烷交联剂为正硅酸乙酯、甲基三乙酰氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷中的一种或多种;
所述硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷、三丁氨基甲基硅烷、γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的一种或多种。
作为上述方案的改进,所述B改性溶液的制备方法:
在氩气的保护环境中,于45-60℃条件下加入50-80体积份的异氰酸酯、10-25质量份的聚乙二醇和70-90体积份的第二溶剂,混匀;然后升温至70-80℃搅拌30-45min,缓慢滴加4-8质量份的扩链剂、20-40体积份的改性结晶紫内酯和1-2.8质量份的催化剂,于75℃-80℃条件下反应2-3h;然后加入5.4-10质量份的封端剂,升温至85℃保持30min;降温至40-60℃,并加入1-5体积份的成盐剂,保持15-40min,加入70-85体积份的去离子水和1-5体积份的乳化剂进行乳化分散,即制得B改性溶液;
所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种;
所述第二溶剂为苯、甲苯、四氯化碳、丙酮、乙酸乙酯、二甲基亚砜、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种;
所述扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸、二羟基半酯、乙二氨基乙磺酸钠、二乙烯三胺或甲基二乙醇胺中的一种或多种;
所述催化剂为二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、二新癸酸二甲基锡、二丁基锡双(β-二酮酯)中的一种或多种;
所述封端剂为己内酰胺;
所述成盐剂为三乙胺、盐酸、醋酸、环氧丙烷中的一种或多种。
作为上述方案的改进,所述温度智能感应改性剂的制备方法:
按体积份计算,将25-85份的A改性溶液和18-75份的B改性溶液混合,然后加入0.5-1.2份的消泡剂,于45-70℃条件下,以450-1000rpm的速度搅拌30-90min,即得温度智能感应改性剂。
作为上述方案的改进,步骤(1)包括:
(11)超临界流体为二氧化碳,以苯-乙醇溶液为夹带剂,对木皮进行第一超临界预处理;其中,超临界温度为35-45℃,压力为10-30MPa,时间为30-100min,流速为10 -40L/h;
(12)经第一超临界预处理后,加入马来酸酐并使其溶解于二氧化碳流体中,得到混合液,对木皮进行第二超临界预处理;其中,超临界温度为50-65℃,压力为8-15MPa,时间为60-120min,流速为10-30L/h;
所述马来酸酐的添加量为所述混合液的质量的30-75%。
作为上述方案的改进,所述木皮的厚度为1.0-3.0mm;
步骤(2)的温度为100-120℃,设置压缩率为50-70%,单位热压压力为1.5-3MPa/m2、热压时间为5-20min;
步骤(3)设置膨胀率为60-90%,温度为40-65℃,雾化环境中所述温度智能感应改性剂的质量浓度为80-100%;
步骤(4)的温度为35-45℃。
作为上述方案的改进,所述基材为改性基材;
所述改性基材由以下方法制得:
将基材置于密闭的浸渍处理罐中,抽真空使罐内真空度为﹣(0.090-0.097)MPa,保持时间为25-35min,在真空状态下导入预先配置好的改性异氰酸酯溶液,并对基材进行加压浸渍处理,浸渍压力2.5-4MPa,浸渍时间3-5h,其中,每60min卸压后排出改性异氰酸酯溶液,然后重新加压,得到改性基材;
其中,所述改性异氰酸酯溶液包括2-10质量份的相变储能微胶囊与15-35体积份的湿强剂、20-50体积份的硅酸钠和40-68体积份的改性异氰酸酯;
所述湿强剂的质量浓度为18-20%,所述硅酸钠的质量浓度为35-45%;
所述分级智能感应木地板还设有防水层和耐磨层。
相应地,本发明还提供了一种分级智能感应木地板,其由上所述的分级智能感应木地板的制备方法制备而得。
实施本发明,具有如下有益效果:
1、本发明提供的分级智能感应木地板的制备方法,对木皮先后进行超临界-高温压缩-温度智能感应改性剂浸渍-真空干燥工序,然后与基材复合形成分级智能感应木地板,所制得的木地板能够实现对环境温度变化的智能响应,起到一定预警作用,产品使用安全性提高,同时还能丰富消费者的视觉感受和使用舒适性。
2、本发明提供的分级智能感应木地板,面层木皮采用温度智能感应改性剂改性,具有多级变色***,当环境温度处于不同的温度区间,木地板呈现的颜色不一,能够实现对环境温度的智能响应,使得木地板具备美观的装饰性能和预警功能;基材采用相变储能材料对其进行改性处理,起到调控环境温度的功效,缓解外界温度快速变化对室内环境的影响,提高使用环境舒适性,节约能源。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面对本发明作进一步地详细描述。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种分级智能感应木地板的制备方法,包括以下步骤:
S1:对木皮进行超临界预处理;
具体的,步骤S1还包括:
S11:取木皮置于超临界设备中,超临界流体为二氧化碳,以苯-乙醇溶液为夹带剂,对木皮进行第一超临界预处理;
其中,步骤S11的超临界温度为35-45℃,压力为10-30MPa,时间为30-100min,流速为10-40L/h。优选的,步骤S1的超临界温度为35-42℃,压力为15-28MPa,时间为30-90min,流速为15 -40L/h。
本发明通过对木皮进行第一次超临界预处理,一方面使木皮内外形成压差导致纹孔膜破裂,另一方面采用夹带剂溶解部分抽提物,进而提高其渗透性,使得后续的温度智能感应改性剂在木皮内的分布更均匀,还可使木皮变色更显著。
S12:经第一超临界预处理后,加入马来酸酐并使其溶解于二氧化碳流体中,得到混合液,对木皮进行第二超临界预处理;
其中,步骤S12的温度为50-65℃,压力为8-15MPa,时间为60-120min,流速为10 -30L/h。优选的,步骤S2的温度为50-60℃,压力为9-12MPa,时间为65-120min,流速为12 -30L/h。
具体的,木皮的厚度为1.0-3.0mm,优选的为1.2-2.5mm,示例性的为1.2mm、1.3mm、1.4mm、1.5mm、1.6mm、1.7mm、1.8mm、1.85mm、1.9mm、1.95mm、2.0mm、2.1mm、2.2mm、2.3mm、2.4mm、2.5mm,不仅限于此。
马来酸酐的添加量为混合液质量的30-75%,优选的为40-75%。马来酸酐的添加量过少,无法有效对木皮进行有效改性处理,所制得的改性木皮温度智能感应性和热稳定性差;马来酸酐的添加量过多,对后续温度智能感应改性剂对木皮改性产生不良影响。
本发明采用马来酸酐对木皮进行界面改性处理,马来酸酐与木皮中的羟基等反应形成化学键连接,在后续的温度智能感应改性剂添加过程中,起到化学偶联的作用,增强木皮与温度智能感应改性剂的相容性,进而提高复合之后的木地板产品的温度智能感应性和热稳定性。
S2:将步骤S1处理后的木皮进行高温蒸汽软化及压缩处理;
其中,温度为100-120℃,设置压缩率为50-70%,单位热压压力为1.5-3MPa/m2、热压时间为5-20min。优选的,温度为105-120℃,设置压缩率为55-70%,单位热压压力为2-3MPa/m2、热压时间为8-20min。
本发明采用高温蒸汽对木皮进行高温软化处理,同时配合压缩处理,能够为后续木皮吸收温度智能感应改性剂奠定基础,从而提高木皮对改进剂吸收率,进而提高木地板产品的温度智能感应性。
S3:将步骤S2处理后的木皮置于温度智能感应改性剂的雾化环境中进行膨胀处理;
其中,设置膨胀率为60-90%,温度为40-65℃,雾化环境中温度智能感应改性剂的质量浓度为80-100%。
具体的,按体积份计算,温度智能感应改性剂包括25-85份的A改性溶液、18-75份的B改性溶液和0.5-1.2份的消泡剂;
所述A改性溶液的制备原料包括0.8-4质量份的温敏变色材料、5-9体积份的第一溶剂、4-7体积份的硅烷交联剂、3-6体积份的硅烷偶联剂、1-5体积份的氨水、40-80体积份的去离子水和10-30体积份的纳米原纤化纤维素(NFC);其中,1质量份:1体积份=1g:1ml。
温敏变色材料为碘化汞银、碘化汞铜中的一种或多种,不仅限于此,可根据用户需求及环境条件选择不同的温敏变色材料。优选的,在本发明的一些实施例中,温敏变色材料为碘化汞银,其所制得的木地板的具有常温、30-40℃、70-80℃三级变色***。
A改性溶液的制备方法如下:
取0.8-4质量份的温敏变色材料、5-9体积份的第一溶剂在55-65℃温度下超声分散30-60min,然后加入4-7体积份的硅烷交联剂、3-6体积份的硅烷偶联剂、1-5体积份的氨水和40-80体积份的去离子水,于70℃条件下搅拌1.5-3h,然后加入10-30体积份的质量浓度为0.8%-1.5%的纳米原纤化纤维素,于70-80℃下超声30min,得到A改性溶液。
其中,所述第一溶剂为异丙醇、甲苯、甲醇、乙醇、二氯甲烷中的一种或多种,优选的为异丙醇。
所述硅烷交联剂为正硅酸乙酯、甲基三乙酰氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷中的一种或多种,优选的为正硅酸乙酯。
所述硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷、三丁氨基甲基硅烷、γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的一种或多种,优选的为3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
本发明将碘化汞银通过溶胶方式嵌埋固定在纳米原纤化纤维素(NFC)上,能够有效增强其热稳定性。
所述B改性溶液的制备原料包括50-80体积份的异氰酸酯、10-25质量份的聚乙二醇、70-90体积份的第二溶剂、4-8质量份的扩链剂、20-40体积份的改性结晶紫内酯、1-2.8质量份的催化剂、5.4-10质量份的封端剂、1-5体积份的成盐剂、70-85体积份的去离子水和1-5体积份的乳化剂;其中,1质量份:1体积份=1g:1ml。
B改性溶液的制备方法如下:
在氩气的保护环境中,于45-60℃条件下加入50-80体积份的异氰酸酯、10-25质量份的聚乙二醇和70-90体积份的第二溶剂,混匀;然后升温至70-80℃搅拌30-45min,缓慢滴加4-8质量份的扩链剂、20-40体积份的改性结晶紫内酯和1-2.8质量份的催化剂,于75℃-80℃条件下反应2-3h;然后加入5.4-10质量份的封端剂,升温至85℃保持30min;降温至40-60℃,并加入1-5体积份的成盐剂,保持15-40min,加入70-85体积份的去离子水和1-5体积份的乳化剂进行乳化分散,即制得B改性溶液。
所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种,优选的为二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述第二溶剂为苯、甲苯、四氯化碳、丙酮、乙酸乙酯、二甲基亚砜、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种,优选的为甲苯。
所述扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸、二羟基半酯、乙二氨基乙磺酸钠、二乙烯三胺或甲基二乙醇胺中的一种或多种,优选的为2,2-二羟甲基丙酸。
所述催化剂为二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、二新癸酸二甲基锡、二丁基锡双(β-二酮酯)中的一种或多种,优选的为二月桂酸二丁基锡。
所述封端剂为己内酰胺。
所述成盐剂为三乙胺、盐酸、醋酸、环氧丙烷中的一种或多种,优选的为三乙胺。
其中,所述结晶紫内酯为改性结晶紫内酯,改性结晶紫内酯的制备方法为:
取1.5-3质量份的结晶紫内酯溶解于3-10体积份的第三溶剂,超声处理10-30min,加入1-5体积份的溴化氢常温下反应20-80min,得到混合溶液;
向所述混合溶液中加入质量浓度为20-40%的氢氧化钠进行水解,然后用去离子水洗涤3-5次,得到改性结晶紫内酯;
其中,所述氢氧化钠的添加量为混合溶液体积的20-50%;
所述第三溶剂为异丙醇、甲苯、甲醇、乙醇、二氯甲烷中的一种或多种,优选的为异丙醇。
本发明采用的温度智能感应改性剂主要包括有机、无机协同体系的温敏变色材料共同组成的分级智能温度响应,将无机温敏变色材料硅烷化,并通过溶胶方式嵌埋固定在纳米原纤化纤维素(NFC)上,有效增强温敏变色材料的热稳定性,且利于在木皮内的浸渍均匀和变色均匀,不同颜色温敏变色材料的组合还增加了变色区间,使冷暖色调间变色更明显。
本发明通过对结晶紫内酯进行上述改性处理后,有利于后续改性结晶紫内酯与聚氨酯链段发生反应,进而有效提高所制得温度智能感应改性剂的性能。
再者,本发明通过将染料功能单体——改性结晶紫内酯引入聚氨酯链段中,合成改性水性聚氨酯分散体,能够有效降低其挥发性,提高所制得改性木皮的安全性,同时使变色更迅速,削弱滞后现象,使用环境稳定性和耐久性得到大幅提升。
此外,充分利用压缩后木皮的回弹特性,本发明通过将高温蒸汽压缩处理后的木皮浸渍于温度智能感应改性剂的雾化环境中,有助于提升温度智能感应改性剂在木材内部沉积的均匀性和深度,增加留存率。
进一步的,所述温度智能感应改性剂的制备方法:
按体积份计算,将25-85份的A改性溶液和18-75份的B改性溶液混合,然后加入0.5-1.2份的消泡剂,于45-70℃条件下,以450-1000rpm的速度搅拌30-90min,即得温度智能感应改性剂。
S4:将步骤S3处理后的木皮进行真空干燥处理,得到改性木皮;
其中,处理温度为35-45℃,优选的为35-40℃。
本发明通过对经过温度智能感应改性剂浸渍的木皮进行真空干燥处理,能够快速使温度智能感应改性剂与木皮结合,保证改性木皮的温度智能相应性和热稳定性,所制得的木地板能够实现对环境温度的智能响应,起到一定预警作用,产品使用安全性提高,同时还能丰富消费者的视觉感受和使用舒适性。
本发明的面层木皮采用温度智能感应改性剂改性,具有多级变色***,环境温度在不同的温度区间,木地板呈现的颜色不一,能够实现对环境温度的智能响应,使得木地板具备美观的装饰性能和预警功能;同时不同比例组合还可形成不同颜色,丰富了智能响应木地板产品色彩。
S5:在基材表面涂覆一层胶粘剂,然后与所述改性木皮压制成型,即可得到分级智能感应木地板。
具体的,所述基材为改性基材,改性基材由以下方法制得:
将基材置于密闭的浸渍处理罐中,抽真空使罐内真空度为-(0.090-0.097)MPa,保持时间为25-35min,在真空状态下导入预先配置好的改性异氰酸酯溶液,并对基材进行加压浸渍处理,浸渍压力2.5-4MPa,浸渍时间3-5h,其中,每60min卸压后排出改性异氰酸酯溶液,然后重新加压,得到改性基材;
其中,所述改性异氰酸酯溶液包括2-10质量份的相变储能微胶囊与15-35体积份的湿强剂、20-50体积份的硅酸钠和40-68体积份的改性异氰酸酯;其中,1质量份:1体积份=1g:1ml。
所述湿强剂的质量浓度为18-20%,所述硅酸钠的质量浓度为35-45%。
本发明采用上述处理,能够将改性异氰酸酯溶液吸附固定在基材内部,减少泄露,进一步丰富产品储能性能,对基材密度、强度起到有效地增强填充作用。基材采用相变储能材料对其进行改性处理,起到调控环境温度的功效,缓解外界温度快速变化对室内环境的影响,提高使用环境舒适性,节约能源。
优选的,在本发明的一些实施例中,基材采用的是五层实木复合基材,中间层为10-13mm厚的松木。更优选的,在五层实木复合基材的次表面和次底部还设有高导热薄膜,以此提高板材的导热效能和热均匀性,进而节省地采暖导热成本,实现人居环境的冬暖夏凉和低碳环保,可协同增效分级智能感应木地板温度响应变色效果;与此同时,基材尺寸稳定性提升,与现有技术相比,避免使用过程中出现排骨纹,减少地板变形和面皮开裂。具体的,高导热薄膜为深圳市汉华热管理科技有限公司的型号KGF080,不仅限于此。
优选的,在本发明的一些实施例中,分级智能感应木地板还设有防水层,具体的,将分级智能感应木地板置于有机硅防水剂中浸渍5-15min,重复1-3次,这样能够在分级智能感应木地板表面涂覆一层防水层,进而提高分级智能感应木地板的防水性能。
优选的,在本发明的一些实施例中,在涂覆有防水层的分级智能感应木地板的表面涂覆一层附着型防水木蜡油,能够进一步提高其防水性能。
优选的,在本发明的一些实施例中,分级智能感应木地板还设有耐磨层,在采用磁控溅射法在分级智能感应木地板表面沉积三氧化二铝耐磨颗粒,构筑疏水耐磨层,具体的,在氩气氛围中溅射功率为100W,溅射气压为1.5-2.5MPa,溅射时间为60-200min,最后进行冷冻干燥,实现木地板表面免漆装饰,提升板材表面效果和使用性能,更加低碳环保。
本发明的分级智能感应木地板保留了木材本身美观雅致的自然纹理,同时采用温度智能感应变色丰富了使用者的视觉享受,在一定基础上起到了木地板高温预警功能,防止局部高温导致的安全隐患。因此,本发明的分级智能感应木地板尤其适用于地采暖木地板。
相应地,本发明还提供了一种分级智能感应木地板,所述分级智能感应木地板由上述分级智能感应木地板的制备方法制得。
下面以具体实施例进一步说明本发明:
实施例部分原料来源如下,但不限于这些原料:
纳米原纤化纤维素(NFC)采用的是武汉拉那白医药化工有限公司的NFC-H1;
相变储能微胶囊采用的是合肥瑞雪新材料科技有限公司的RX-xb001;
湿强剂采用的是骏能化工(龙南)有限公司的JN PPE-1101;
实施例1
温度智能感应改性剂的制备:
将50g的碘化汞银溶解于375ml异丙醇中,然后加入50g结晶紫内酯混合,搅拌60min混合,即得温度智能感应改性剂。
一种分级智能感应木地板的制备方法:
(1)选用1.6mm木皮,置于超临界设备中,超临界流体为二氧化碳,以苯-乙醇溶液为夹带剂,对木皮进行超临界预处理,设置超临界温度为38℃,压力为18MPa,时间为60min,流速为18L/h;
(2)将步骤(1)处理后的木皮置于压机中进行110℃高温蒸汽软化及压缩处理,压缩率为60%,热压压力为2MPa/m2,时间为5min;
(3)将步骤(2)处理后的木皮置于温度智能感应改性剂的雾化环境中进行膨胀处理,膨胀率为75%,温度为50℃,雾化环境中温度智能感应改性剂的质量浓度为80%;
(4)将步骤(3)处理后的木皮进行真空干燥处理,温度为40℃,得到改性木皮;
(5)在基材表面涂覆一层PUR热熔胶,然后与改性木皮压制成型,即可得到分级智能感应木地板;将分级智能感应木地板置于有机硅防水剂中浸渍10min,在采用磁控溅射法在分级智能感应木地板表面沉积三氧化二铝耐磨颗粒,构筑疏水耐磨层,具体的,在氩气氛围中溅射功率为100W,溅射气压为1.8MPa,溅射时间为100min,最后进行冷冻干燥,得到成品。
基材为改性基材,改性基材由以下方法制得:将基材置于密闭的浸渍处理罐中,抽真空使罐内真空度为-0.095MPa,保持时间为30min,在真空状态下导入预先配置好的改性异氰酸酯溶液,并对基材进行加压浸渍处理,浸渍压力3MPa,浸渍时间4h,其中,每60min卸压后排出改性异氰酸酯溶液,然后重新加压,得到改性基材;基材采用五层实木复合基材;
其中,所述改性异氰酸酯溶液包括100g的相变储能微胶囊与800ml的湿强剂、850ml的硅酸钠和1250ml的改性异氰酸酯;
所述湿强剂的质量浓度为20%,所述硅酸钠的质量浓度为40%。
实施例2
B改性溶液的制备:
在氩气的保护环境中,45℃条件下加入750ml的MDI250、187g的PEG800和1000ml的甲苯溶液,升温至75℃搅拌35min,缓慢滴加45g的2,2-二羟甲基丙酸、200ml的改性结晶紫内酯和14g的二月桂酸二丁基锡,在80℃条件下反应2h,加入58g的己内酰胺,升温至85℃保持30min,降温至45℃并加入20ml的三乙胺保持20min,加入780ml的去离子水和30ml的OP-10乳化剂进行乳化分散,即制得B改性液。
其中,改性结晶紫内酯由以下方法制得:取80g的结晶紫内酯溶解于200ml的异丙醇,超声处理15min,加入40ml的溴化氢常温下反应30min,之后加入70ml 30%质量浓度的氢氧化钠进行水解,采用去离子水洗涤3次,即得改性结晶紫内酯。
温度智能感应改性剂的制备:
将48g的碘化汞银溶解于280ml的异丙醇中,然后加入850ml的B改性溶液混合,搅拌60min混合,即得温度智能感应改性剂。
一种分级智能感应木地板的制备方法:
(1)选用1.6mm木皮,置于超临界设备中,超临界流体为二氧化碳,以苯-乙醇溶液为夹带剂,对木皮进行超临界预处理,设置超临界温度为40℃,压力为20MPa,时间为60min,流速为22L/h;
(2)将步骤(1)处理后的木皮置于压机中进行120℃高温蒸汽软化及压缩处理,压缩率为60%,热压压力为2MPa/m2,时间为5min;
(3)将步骤(2)处理后的木皮置于温度智能感应改性剂的雾化环境中进行膨胀处理,膨胀率为80%,温度为45℃,雾化环境中温度智能感应改性剂的质量浓度为90%;
(4)将步骤(3)处理后的木皮进行真空干燥处理,温度为40℃,得到改性木皮;
(5)在基材表面涂覆一层PUR热熔胶,然后与改性木皮压制成型,即可得到分级智能感应木地板;将分级智能感应木地板置于有机硅防水剂中浸渍10min,在采用磁控溅射法在分级智能感应木地板表面沉积三氧化二铝耐磨颗粒,构筑疏水耐磨层,具体的,在氩气氛围中溅射功率为100W,溅射气压为1.8MPa,溅射时间为100min,最后进行冷冻干燥,得到成品。
基材为改性基材,改性基材由以下方法制得:将基材置于密闭的浸渍处理罐中,抽真空使罐内真空度为-0.095MPa,保持时间为30min,在真空状态下导入预先配置好的改性异氰酸酯溶液,并对基材进行加压浸渍处理,浸渍压力3MPa,浸渍时间4h,其中,每60min卸压后排出改性异氰酸酯溶液,然后重新加压,得到改性基材;基材采用五层实木复合基材;
其中,所述改性异氰酸酯溶液包括150g的相变储能微胶囊与450ml的湿强剂、800ml的硅酸钠和1300ml的改性异氰酸酯;
所述湿强剂的质量浓度为20%,所述硅酸钠的质量浓度为40%。
实施例3
A改性溶液的制备:
取48g的碘化汞银粉末、240ml的异丙醇在55℃温度下超声分散45min,加入150ml的正硅酸乙酯、110ml的3-氨基丙基三乙氧基硅烷、60ml的氨水和1435ml的去离子水,70℃条件下搅拌2h,加入315ml的1%浓度的NFC,75℃下超声30min,得到A改性溶液。
温度智能感应改性剂的制备:
将1200ml的A改性溶液和100g的结晶紫内酯混合,搅拌60min混合,即得温度智能感应改性剂。
一种分级智能感应木地板的制备方法:
(1)选用2.2mm木皮,置于超临界设备中,超临界流体为二氧化碳,以苯-乙醇溶液为夹带剂,对木皮进行超临界预处理,设置超临界温度为40℃,压力为22MPa,时间为60min,流速为22L/h;
(2)将步骤(1)处理后的木皮置于压机中进行120℃高温蒸汽软化及压缩处理,压缩率为60%,热压压力为2MPa/m2,时间为5min;
(3)将步骤(2)处理后的木皮置于温度智能感应改性剂的雾化环境中进行膨胀处理,膨胀率为85%,温度为55℃,雾化环境中温度智能感应改性剂的质量浓度为90%;
(4)将步骤(3)处理后的木皮进行真空干燥处理,温度为40℃,得到改性木皮;
(5)在基材表面涂覆一层PUR热熔胶,然后与改性木皮压制成型,即可得到分级智能感应木地板;将分级智能感应木地板置于有机硅防水剂中浸渍10min,在采用磁控溅射法在分级智能感应木地板表面沉积三氧化二铝耐磨颗粒,构筑疏水耐磨层,具体的,在氩气氛围中溅射功率为100W,溅射气压为2.2MPa,溅射时间为80min,最后进行冷冻干燥,得到成品。
基材为改性基材,改性基材由以下方法制得:将基材置于密闭的浸渍处理罐中,抽真空使罐内真空度为-0.095MPa,保持时间为30min,在真空状态下导入预先配置好的改性异氰酸酯溶液,并对基材进行加压浸渍处理,浸渍压力3.5MPa,浸渍时间4h,其中,每60min卸压后排出改性异氰酸酯溶液,然后重新加压,得到改性基材;基材采用五层实木复合基材;
其中,所述改性异氰酸酯溶液包括200g的相变储能微胶囊与550ml的湿强剂、950ml的硅酸钠和1400ml的改性异氰酸酯;
所述湿强剂的质量浓度为20%,所述硅酸钠的质量浓度为40%。
实施例4
A改性溶液的制备:
取44g的碘化汞银粉末、190ml的异丙醇在55℃温度下超声分散45min,加入175ml的正硅酸乙酯、100ml的3-氨基丙基三乙氧基硅烷、60ml的氨水和1500ml的去离子水,70℃条件下搅拌2h,加入280ml的1%浓度的NFC,75℃下超声30min,得到A改性溶液。
B改性溶液的制备:
在氩气的保护环境中,45℃条件下加入585ml的MDI250、156g的PEG800和780ml的甲苯溶液,升温至75℃搅拌35min,缓慢滴加43g的2,2-二羟甲基丙酸、220ml的改性结晶紫内酯和15g的二月桂酸二丁基锡,在80℃条件下反应2h,加入57g的己内酰胺,升温至85℃保持30min,降温至45℃并加入20ml的三乙胺保持20min,加入1220ml的去离子水和30ml的OP-10乳化剂进行乳化分散,即制得B改性液。
其中,改性结晶紫内酯由以下方法制得:取80g的结晶紫内酯溶解于200ml的异丙醇,超声处理15min,加入40ml的溴化氢常温下反应30min,之后加入70ml 30%质量浓度的氢氧化钠进行水解,采用去离子水洗涤3次,即得改性结晶紫内酯。
温度智能感应改性剂的制备:
将2300mlA改性溶液与1800ml的B改性溶液混合,并添加33ml消泡剂DE-H033型,在50℃下以700rpm的速度搅拌60min混合,即得温度智能感应改性剂。
一种分级智能感应木地板的制备方法:
(1)选用2.2mm木皮,置于超临界设备中,超临界流体为二氧化碳,以苯-乙醇溶液为夹带剂,对木皮进行超临界预处理,设置超临界温度为38℃,压力为20MPa,时间为60min,流速为25L/h;
(2)将步骤(1)处理后的木皮置于压机中进行110℃高温蒸汽软化及压缩处理,压缩率为65%,热压压力为2MPa/m2,时间为5min;
(3)将步骤(2)处理后的木皮置于温度智能感应改性剂的雾化环境中进行膨胀处理,膨胀率为85%,温度为60℃,雾化环境中温度智能感应改性剂的质量浓度为90%;
(4)将步骤(3)处理后的木皮进行真空干燥处理,温度为40℃,得到改性木皮;
(5)在基材表面涂覆一层PUR热熔胶,然后与改性木皮压制成型,即可得到分级智能感应木地板;将分级智能感应木地板置于有机硅防水剂中浸渍10min,在采用磁控溅射法在分级智能感应木地板表面沉积三氧化二铝耐磨颗粒,构筑疏水耐磨层,具体的,在氩气氛围中溅射功率为100W,溅射气压为2.2MPa,溅射时间为80min,最后进行冷冻干燥,得到成品。
基材为改性基材,改性基材由以下方法制得:将基材置于密闭的浸渍处理罐中,抽真空使罐内真空度为-0.095MPa,保持时间为30min,在真空状态下导入预先配置好的改性异氰酸酯溶液,并对基材进行加压浸渍处理,浸渍压力3MPa,浸渍时间4h,其中,每60min卸压后排出改性异氰酸酯溶液,然后重新加压,得到改性基材;基材采用五层实木复合基材;
其中,所述改性异氰酸酯溶液包括200g的相变储能微胶囊与780ml的湿强剂、950ml的硅酸钠和1450ml的改性异氰酸酯;
所述湿强剂的质量浓度为20%,所述硅酸钠的质量浓度为40%。
实施例5
A改性溶液的制备:
取36g的碘化汞银粉末、180ml的异丙醇在55℃温度下超声分散45min,加入150ml的正硅酸乙酯、120ml的3-氨基丙基三乙氧基硅烷、60ml的氨水和1500ml的去离子水,70℃条件下搅拌2h,加入300ml的1%浓度的NFC,75℃下超声30min,得到A改性溶液。
B改性溶液的制备:
在氩气的保护环境中,45℃条件下加入600ml的MDI250、150g的PEG800和800ml的甲苯溶液,升温至75℃搅拌35min,缓慢滴加40g的2,2-二羟甲基丙酸、220ml的改性结晶紫内酯和15g的二月桂酸二丁基锡,在80℃条件下反应2h,加入60g的己内酰胺,升温至85℃保持30min,降温至45℃并加入20ml的三乙胺保持20min,加入1230ml的去离子水和33ml的OP-10乳化剂进行乳化分散,即制得B改性液。
其中,改性结晶紫内酯由以下方法制得:取80g的结晶紫内酯溶解于200ml的异丙醇,超声处理15min,加入40ml的溴化氢常温下反应30min,之后加入70ml 30%质量浓度的氢氧化钠进行水解,采用去离子水洗涤3次,即得改性结晶紫内酯。
温度智能感应改性剂的制备:
将2280mlA改性溶液与1520ml的B改性溶液混合,并添加31ml消泡剂DE-H033型,在50℃下以700rpm的速度搅拌60min混合,即得温度智能感应改性剂。
一种分级智能感应木地板的制备方法:
(1)选用1.2mm木皮,置于超临界设备中,超临界流体为二氧化碳,以苯-乙醇溶液为夹带剂,对木皮进行第一超临界预处理,设置超临界温度为35℃,压力为18MPa,时间为30min,流速为20L/h;经第一超临界预处理后,加入马来酸酐并使其溶解于二氧化碳流体中,得到混合液,对木皮进行第二超临界预处理,其中马来酸酐的添加量为混合液质量的50%,设置超临界温度为55℃,压力为10MPa,时间为60min,流速为18L/h;
(2)将步骤(1)处理后的木皮置于压机中进行100℃高温蒸汽软化及压缩处理,压缩率为50%,热压压力为2MPa/m2,时间为5min;
(3)将步骤(2)处理后的木皮置于温度智能感应改性剂的雾化环境中进行膨胀处理,膨胀率为75%,温度为45℃,雾化环境中温度智能感应改性剂的质量浓度为80%;
(4)将步骤(3)处理后的木皮进行真空干燥处理,温度为40℃,得到改性木皮;
(5)在基材表面涂覆一层PUR热熔胶,然后与改性木皮压制成型,即可得到分级智能感应木地板;将分级智能感应木地板置于有机硅防水剂中浸渍10min,在采用磁控溅射法在分级智能感应木地板表面沉积三氧化二铝耐磨颗粒,构筑疏水耐磨层,具体的,在氩气氛围中溅射功率为100W,溅射气压为2MPa,溅射时间为80min,最后进行冷冻干燥,得到成品。
基材为改性基材,改性基材由以下方法制得:将基材置于密闭的浸渍处理罐中,抽真空使罐内真空度为-0.095MPa,保持时间为30min,在真空状态下导入预先配置好的改性异氰酸酯溶液,并对基材进行加压浸渍处理,浸渍压力3MPa,浸渍时间3h,其中,每60min卸压后排出改性异氰酸酯溶液,然后重新加压,得到改性基材;基材采用五层实木复合基材;
其中,所述改性异氰酸酯溶液包括240g的相变储能微胶囊与510ml的湿强剂、690ml的硅酸钠和1440ml的改性异氰酸酯;
所述湿强剂的质量浓度为20%,所述硅酸钠的质量浓度为40%。
实施例6
A改性溶液的制备:
取40g的碘化汞银粉末、140ml的异丙醇在60℃温度下超声分散45min,加入100ml的正硅酸乙酯、80ml的3-氨基丙基三乙氧基硅烷、60ml的氨水和1400ml的去离子水,70℃条件下搅拌2h,加入300ml的1%浓度的NFC,75℃下超声30min,得到A改性溶液。
B改性溶液的制备:
在氩气的保护环境中,50℃条件下加入420ml的MDI250、126g的PEG800和560ml的甲苯溶液,升温至80℃搅拌40min,缓慢滴加42g的2,2-二羟甲基丙酸、175ml的改性结晶紫内酯和14g的二月桂酸二丁基锡,在80℃条件下反应2.5h,加入56g的己内酰胺,升温至85℃保持30min,降温至47℃并加入21ml的三乙胺保持20min,加入882ml的去离子水和24ml的OP-10乳化剂进行乳化分散,即制得B改性液。
其中,改性结晶紫内酯由以下方法制得:取80g的结晶紫内酯溶解于220ml的异丙醇,超声处理20min,加入40ml的溴化氢常温下反应30min,之后加入78ml 30%质量浓度的氢氧化钠进行水解,采用去离子水洗涤4次,即得改性结晶紫内酯。
温度智能感应改性剂的制备:
将1900mlA改性溶液与1900ml的B改性溶液混合,并添加31ml消泡剂DE-H033型,在50℃下以700rpm的速度搅拌60min混合,即得温度智能感应改性剂。
一种分级智能感应木地板的制备方法:
(1)选用2mm木皮,置于超临界设备中,超临界流体为二氧化碳,以苯-乙醇溶液为夹带剂,对木皮进行第一超临界预处理,设置超临界温度为40℃,压力为20MPa,时间为60min,流速为20L/h;经第一超临界预处理后,加入马来酸酐并使其溶解于二氧化碳流体中,得到混合液,对木皮进行第二超临界预处理,其中马来酸酐的添加量为混合液质量的60%,设置超临界温度为60℃,压力为10MPa,时间为90min,流速为20L/h;
(2)将步骤(1)处理后的木皮置于压机中进行120℃高温蒸汽软化及压缩处理,压缩率为60%,热压压力为2MPa/m2,时间为10min;
(3)将步骤(2)处理后的木皮置于温度智能感应改性剂的雾化环境中进行膨胀处理,膨胀率为85%,温度为60℃,雾化环境中温度智能感应改性剂的质量浓度为95%;
(4)将步骤(3)处理后的木皮进行真空干燥处理,温度为40℃,得到改性木皮;
(5)在基材表面涂覆一层PUR热熔胶,然后与改性木皮压制成型,即可得到分级智能感应木地板;将分级智能感应木地板置于有机硅防水剂中浸渍10min,在采用磁控溅射法在分级智能感应木地板表面沉积三氧化二铝耐磨颗粒,构筑疏水耐磨层,具体的,在氩气氛围中溅射功率为100W,溅射气压为2MPa,溅射时间为80min,最后进行冷冻干燥,得到成品。
基材为改性基材,改性基材由以下方法制得:将基材置于密闭的浸渍处理罐中,抽真空使罐内真空度为-0.095MPa,保持时间为30min,在真空状态下导入预先配置好的改性异氰酸酯溶液,并对基材进行加压浸渍处理,浸渍压力3.5MPa,浸渍时间4h,其中,每60min卸压后排出改性异氰酸酯溶液,然后重新加压,得到改性基材;基材采用五层实木复合基材;
其中,所述改性异氰酸酯溶液包括90g的相变储能微胶囊与60ml的湿强剂、1050ml的硅酸钠和1290ml的改性异氰酸酯;
所述湿强剂的质量浓度为20%,所述硅酸钠的质量浓度为40%。
实施例7
A改性溶液的制备:
取52.5g的碘化汞银粉末、120ml的异丙醇在65℃温度下超声分散60min,加入90ml的正硅酸乙酯、67.5ml的3-氨基丙基三乙氧基硅烷、45ml的氨水和1200ml的去离子水,70℃条件下搅拌2h,加入370ml的1%浓度的NFC,75℃下超声30min,得到A改性溶液。
B改性溶液的制备:
在氩气的保护环境中,50℃条件下加入560ml的MDI250、160g的PEG800和680ml的甲苯溶液,升温至80℃搅拌40min,缓慢滴加64g的2,2-二羟甲基丙酸、240ml的改性结晶紫内酯和20g的二月桂酸二丁基锡,在80℃条件下反应2.5h,加入80g的己内酰胺,升温至85℃保持30min,降温至47℃并加入40ml的三乙胺保持20min,加入1140ml的去离子水和61ml的OP-10乳化剂进行乳化分散,即制得B改性液。
其中,改性结晶紫内酯由以下方法制得:取80g的结晶紫内酯溶解于200ml的异丙醇,超声处理20min,加入72ml的溴化氢常温下反应30min,之后加入82ml 30%质量浓度的氢氧化钠进行水解,采用去离子水洗涤4次,即得改性结晶紫内酯。
温度智能感应改性剂的制备:
将1330mlA改性溶液与2470ml的B改性溶液混合,并添加38ml消泡剂DE-H033型,在60℃下以700rpm的速度搅拌60min混合,即得温度智能感应改性剂。
一种分级智能感应木地板的制备方法:
(1)选用2.5mm木皮,置于超临界设备中,超临界流体为二氧化碳,以苯-乙醇溶液为夹带剂,对木皮进行第一超临界预处理,设置超临界温度为40℃,压力为25MPa,时间为60min,流速为30L/h;经第一超临界预处理后,加入马来酸酐并使其溶解于二氧化碳流体中,得到混合液,对木皮进行第二超临界预处理,其中马来酸酐的添加量为混合液质量的70%,设置超临界温度为60℃,压力为11MPa,时间为120min,流速为25L/h;
(2)将步骤(1)处理后的木皮置于压机中进行120℃高温蒸汽软化及压缩处理,压缩率为70%,热压压力为2.5MPa/m2,时间为15min;
(3)将步骤(2)处理后的木皮置于温度智能感应改性剂的雾化环境中进行膨胀处理,膨胀率为85%,温度为55℃,雾化环境中温度智能感应改性剂的质量浓度为95%;
(4)将步骤(3)处理后的木皮进行真空干燥处理,温度为40℃,得到改性木皮;
(5)在基材表面涂覆一层PUR热熔胶,然后与改性木皮压制成型,即可得到分级智能感应木地板;将分级智能感应木地板置于有机硅防水剂中浸渍10min,在采用磁控溅射法在分级智能感应木地板表面沉积三氧化二铝耐磨颗粒,构筑疏水耐磨层,具体的,在氩气氛围中溅射功率为100W,溅射气压为2MPa,溅射时间为80min,最后进行冷冻干燥,得到成品。
基材为改性基材,改性基材由以下方法制得:将基材置于密闭的浸渍处理罐中,抽真空使罐内真空度为-0.095MPa,保持时间为30min,在真空状态下导入预先配置好的改性异氰酸酯溶液,并对基材进行加压浸渍处理,浸渍压力3.5MPa,浸渍时间5h,其中,每60min卸压后排出改性异氰酸酯溶液,然后重新加压,得到改性基材;基材采用五层实木复合基材;
其中,所述改性异氰酸酯溶液包括210g的相变储能微胶囊与900ml的湿强剂、780ml的硅酸钠和1260ml的改性异氰酸酯;
所述湿强剂的质量浓度为20%,所述硅酸钠的质量浓度为40%。
对实施例1-7制得的分级智能感应木地板进行测试,测试判定如下:
1、第一变色温度判定:将分级智能感应木地板置于烘箱中,随着温度从<30℃开始升高,木地板的颜色由绿色开始转变为紫色,木地板颜色稳定在紫色不变的温度即为第一变色温度;
2、第二变色温度判定:将分级智能感应木地板置于烘箱中,随着温度从40℃开始升高,木地板的颜色由紫色开始转变为红色,木地板颜色稳定在红色不变的温度即为第二变色温度;
3、变色时间判定:将分级智能感应木地板置于烘箱中,随着温度从<30℃开始升高,木地板的颜色由绿色开始转变为紫色到颜色稳定在紫色不变的时间,即为变色时间;
4、色差值判定:用色差仪对分级智能感应木地板进行色差值检测,色差值=变色后的色差值-变色前的色差值;
5、相变焓值和相变温度的判定:按《GB 19466.3-2004塑料差示扫描量热法(DSC)第3部分:熔融和结晶温度及热焓的测定》进行测定;
6、接触角的判定:按《GB/T 30447-2013纳米薄膜接触角测量方法》进行测定;
7、表面耐磨的判定:按《GB 18103-2013实木复合地板》进行测定。
以上测试结果如表1所示。
表1实施例1-7制得的分级智能感应木地板的测试结果
以上所述是发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种分级智能感应木地板的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)对木皮进行超临界预处理;
(2)将经步骤(1)处理后的木皮进行高温蒸汽软化及压缩处理;
(3)将经步骤(2)处理后的木皮置于温度智能感应改性剂的雾化环境中进行膨胀处理;
(4)将经步骤(3)处理后的木皮进行真空干燥处理,得到改性木皮;
(5)在基材表面涂覆一层胶粘剂,然后与所述改性木皮压制成型,即可得到分级智能感应木地板;
其中,所述温度智能感应改性剂包括温敏变色材料和结晶紫内酯。
2.如权利要求1所述的分级智能感应木地板的制备方法,其特征在于,按体积份计算,所述温度智能感应改性剂包括25-85份的A改性溶液、18-75份的B改性溶液和0.5-1.2份的消泡剂;
所述A改性溶液的制备原料包括0.8-4质量份的温敏变色材料、5-9体积份的第一溶剂、4-7体积份的硅烷交联剂、3-6体积份的硅烷偶联剂、1-5体积份的氨水、40-80体积份的去离子水和10-30体积份的纳米原纤化纤维素;
所述B改性溶液的制备原料包括50-80体积份的异氰酸酯、10-25质量份的聚乙二醇、70-90体积份的第二溶剂、4-8质量份的扩链剂、20-40体积份的改性结晶紫内酯、1-2.8质量份的催化剂、5.4-10质量份的封端剂、1-5体积份的成盐剂、70-85体积份的去离子水和1-5体积份的乳化剂;
所述温敏变色材料为碘化汞银、碘化汞铜中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的分级智能感应木地板的制备方法,其特征在于,所述结晶紫内酯为改性结晶紫内酯,所述改性结晶紫内酯的制备方法为:
取1.5-3质量份的结晶紫内酯溶解于3-10体积份的第三溶剂,超声处理10-30min,加入1-5体积份的溴化氢常温下反应20-80min,得到混合溶液;
向所述混合溶液中加入质量浓度为20-40%的氢氧化钠进行水解,然后用去离子水洗涤3-5次,得到改性结晶紫内酯;
其中,所述氢氧化钠的添加量为混合溶液体积的20-50%;
所述第三溶剂为异丙醇、甲苯、甲醇、乙醇、二氯甲烷、丙酮中的一种或多种。
4.如权利要求2所述的分级智能感应木地板的制备方法,其特征在于,所述A改性溶液的制备方法:
取0.8-4质量份的温敏变色材料、5-9体积份的第一溶剂在55-65℃温度下超声分散30-60min,然后加入4-7体积份的硅烷交联剂、3-6体积份的硅烷偶联剂、1-5体积份的氨水和40-80体积份的去离子水,于70℃条件下搅拌1.5-3h,然后加入10-30体积份的质量浓度为0.8%-1.5%的纳米原纤化纤维素,于70-80℃下超声30min,得到A改性溶液;
其中,所述第一溶剂为异丙醇、甲苯、甲醇、乙醇、二氯甲烷、丙酮中的一种或多种;
所述硅烷交联剂为正硅酸乙酯、甲基三乙酰氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷中的一种或多种;
所述硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷、三丁氨基甲基硅烷、γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的一种或多种。
5.如权利要求2所述的分级智能感应木地板的制备方法,其特征在于,所述B改性溶液的制备方法:
在氩气的保护环境中,于45-60℃条件下加入50-80体积份的异氰酸酯、10-25质量份的聚乙二醇和70-90体积份的第二溶剂,混匀;然后升温至70-80℃搅拌30-45min,缓慢滴加4-8质量份的扩链剂、20-40体积份的改性结晶紫内酯和1-2.8质量份的催化剂,于75℃-80℃条件下反应2-3h;然后加入5.4-10质量份的封端剂,升温至85℃保持30min;降温至40-60℃,并加入1-5体积份的成盐剂,保持15-40min,加入70-85体积份的去离子水和1-5体积份的乳化剂进行乳化分散,即制得B改性溶液;
所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种;
所述第二溶剂为苯、甲苯、四氯化碳、丙酮、乙酸乙酯、二甲基亚砜、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种;
所述扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸、二羟基半酯、乙二氨基乙磺酸钠、二乙烯三胺或甲基二乙醇胺中的一种或多种;
所述催化剂为二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、二新癸酸二甲基锡、二丁基锡双(β-二酮酯)中的一种或多种;
所述封端剂为己内酰胺;
所述成盐剂为三乙胺、盐酸、醋酸、环氧丙烷中的一种或多种。
6.如权利要求2所述的分级智能感应木地板的制备方法,其特征在于,所述温度智能感应改性剂的制备方法:
按体积份计算,将25-85份的A改性溶液和18-75份的B改性溶液混合,然后加入0.5-1.2份的消泡剂,于45-70℃条件下,以450-1000rpm的速度搅拌30-90min,即得温度智能感应改性剂。
7.如权利要求1所述的分级智能感应木地板的制备方法,其特征在于,步骤(1)包括:
(11)超临界流体为二氧化碳,以苯-乙醇溶液为夹带剂,对木皮进行第一超临界预处理;其中,超临界温度为35-45℃,压力为10-30MPa,时间为30-100min,流速为10-40L/h;
(12)经第一超临界预处理后,加入马来酸酐并使其溶解于二氧化碳流体中,得到混合液,对木皮进行第二超临界预处理;其中,超临界温度为50-65℃,压力为8-15MPa,时间为60-120min,流速为10-30L/h;
所述马来酸酐的添加量为所述混合液的质量的30-75%。
8.如权利要求1所述的分级智能感应木地板的制备方法,其特征在于,所述木皮的厚度为1.0-3.0mm;
步骤(2)的温度为100-120℃,设置压缩率为50-70%,单位热压压力为1.5-3MPa/m2、热压时间为5-20min;
步骤(3)设置膨胀率为60-90%,温度为40-65℃,雾化环境中所述温度智能感应改性剂的质量浓度为80-100%;
步骤(4)的温度为35-45℃。
9.如权利要求1所述的分级智能感应木地板的制备方法,其特征在于,所述基材为改性基材;
所述改性基材由以下方法制得:
将基材置于密闭的浸渍处理罐中,抽真空使罐内真空度为﹣(0.090-0.097)MPa,保持时间为25-35min,在真空状态下导入预先配置好的改性异氰酸酯溶液,并对基材进行加压浸渍处理,浸渍压力2.5-4MPa,浸渍时间3-5h,其中,每60min卸压后排出改性异氰酸酯溶液,然后重新加压,得到改性基材;
其中,所述改性异氰酸酯溶液包括2-10质量份的相变储能微胶囊与15-35体积份的湿强剂、20-50体积份的硅酸钠和40-68体积份的改性异氰酸酯;
所述湿强剂的质量浓度为18-20%,所述硅酸钠的质量浓度为35-45%;
所述基材还设有高导热薄膜;
所述分级智能感应木地板还设有防水层和耐磨层。
10.一种分级智能感应木地板,其特征在于,其由权利要求1-9中任一项所述的分级智能感应木地板的制备方法制备而得。
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