CN115740376A - 一种铝锆中间合金析出相组织控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种铝锆中间合金析出相组织控制方法，本发明所述方法为将铝锆中间合金在中频感应炉中加热重熔；将重熔后的铝锆中间合金液保温一定时间后，使用搅拌器搅拌，然后使用超声波对金属液进行处理；将超声波处理后的铝锆中间合金液使用高纯氩气处理；将处理完毕的铝锆中间合金液浇铸入水冷铜模，并在超声波持续作用下完全凝固并冷却后取出，即可获得析出相尺寸细小、分布均匀的铝锆中间合金锭。本发明所述方法能够克服铝锆中间合金析出相粗大、影响后续铝合金性能的问题，提高铝锆中间合金质量、消除铝合金凝固组织遗传。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝锆中间合金析出相组织控制方法，属于冶金与合金新材料领域。
背景技术
铝锆中间合金是耐热铝合金、高强耐热导电铝合金等生产所需的重要合金。铝合金生产过程中，锆通常通过铝锆中间合金加入；锆在铝中溶解度很低，平衡状态下仅为0.28%左右；含锆铝合金凝固过程中，绝大部分锆以Al3Zr的形式析出；当析出的Al3Zr弥散分布在铝合金基体中时，有利于提高合金的耐热性能和机械性能。
商用铝锆中间合金中锆含量通常在3%~5%，远远超过锆在铝中的溶解度，绝大部分锆以Al3Zr析出相的形式存在；Zr含量越高，越容易以粗大的初晶Al3Zr析出相析出。而铝合金生产中，中间合金的Al3Zr析出相粒子尺寸、形态、数量会直接影响凝固后合金的组织，进而影响后续加工及成形后的组织性能；因此，铝锆中间合金中Al3Zr的尺寸、形态、数量的控制极为关键；但是铝锆中间合金熔体中Al3Zr析出速度快、熔点高、难分解、易长大，一旦形成后难以消除，导致合金质量难以满足高性能铝合金生产的需求；减小铝锆中间合金中Al3Zr的尺寸，改善其形态和分布，是提高铝锆中间合金质量的关键。
现有的铝锆中间合金通常在铝液中添加锆粉或含锆盐、含锆废料等通过熔盐反应法制备，如中国发明专利CN201510627513.X公开了一种铝锆中间合金的制备方法，将氟锆酸钾、海绵锆、锆合金边角废料、锆屑中的一种或几种按比例均匀混合，在700℃～900℃时，利用钟罩或加料机将配制的原材料加入熔融铝液中进行熔盐反应，反应完成后对熔体持续进行充分的搅拌和精炼处理，然后在700～1300℃时浇铸成锭得到铝锆中间合金。中国发明专利CN201010585739.5公开了一种铝锆中间合金的制备方法，将海绵锆粉加入熔融铝液搅拌反应完全后，除气排渣降温，用半连续铸造法将降温后的熔体铸造成铸棒再锯切车皮和挤压加工后获得铝锆中间合金；这些已公开的方法，均只针对铝锆中间合金的生产进行了描述，未涉及铝锆中间合金如何消除组织中粗大Al3Zr相、进一步提高质量的方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明公开了一种铝锆中间合金析出相组织控制的方法，该方法根据Zr在Al液中的熔解和凝固析出特性，通过超声波和冷却速度优化处理与控制，实现铝锆中间合金中Al3Zr相组织控制，获得尺寸细小、形态分布均匀的Al3Zr析出相；该方法能够克服铝锆中间合金析出相粗大、影响后续铝合金性能的问题，提高铝锆中间合金质量、消除铝合金凝固组织遗传。
本发明的技术方案为：一种铝锆中间合金析出相组织控制方法，具体包括以下步骤：
（1）将铝锆中间合金在中频感应炉中加热重熔。
（2）将重熔后的铝锆中间合金液保温一定时间后，使用搅拌器搅拌，然后使用超声波对金属液进行处理。
（3）将超声波处理后的铝锆中间合金液使用高纯氩气处理。
（4）将处理完毕的铝锆中间合金液浇铸入水冷铜模，并在超声波持续作用下完全凝固并冷却后取出，即可获得析出相尺寸细小、分布均匀的铝锆中间合金锭。
优选的，本发明步骤（1）中的铝锆中间合金在中频感应炉中的加热温度为1050~1150℃。
优选的，本发明步骤（2）中铝锆中间合金液保温温度为1050~1150℃，保温时间为5~10min，搅拌过程中搅拌器为石墨搅拌器，搅拌时间为2~5min。
优选的，本发明步骤（2）中超声波处理时使用的超声波发生器功率为50~200W，频率为40~60Hz，处理时间为2~5min。
优选的，本发明步骤（3）中铝锆合金合金液处理时温度为1050~1150℃。
优选的，本发明所述高纯氩气处理的具体过程为：使用高纯氩气（99.999%）通过直径0.5~1.0mm的多孔石墨管***经处理后的铝锆合金液底部底吹，流量为1.0L~2.5L/s、压力0.15~0.2MPa，底吹时间为3~5min。
优选的，本发明步骤（4）中铝锆中间合金液在850~900℃浇铸入水冷铜模，水冷铜模冷却水水温不超过30℃，调节流量和压力保证铸锭在900~600℃温度范围内冷却速度为100~150℃/s，并在此过程中将功率100-200W、频率20~40Hz超声波发生器持续作用铸锭表面，直至铸锭完全凝固，温度冷却到200℃以下。
本发明的有益效果：
本发明通过高温重熔，首先将处理前Al-Zr中间合金中粗大的Al3Zr析出相在高温下重新溶解扩散到铝液中，进而对铝液进行机械和超声搅拌，均匀细化铝锆中间合金液中的Zr富集区和Al3Zr原子团簇，然后通过氩气净化处理并在快速冷却和超声的协同作用下，控制凝固过程中的Al3Zr的形核和长大，从而最终获得细小均匀的Al3Zr析出相，提高铝锆中间合金的质量；本发明公开的方法能够克服铝锆中间合金析出相粗大、影响后续铝合金性能的问题，提高铝锆中间合金质量、消除铝合金凝固组织遗传。
附图说明
图1是本发明实施前，具有粗大Al3Zr析出相的铝锆中间合金的扫描电镜照片。
图2是使用本发明实公开的方法处理后，实获得的铝锆中间合金的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例本发明作进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
本实施例使用的铝锆中间合金为Al-5Zr中间合金，其处理前凝固组织的扫描电镜照片如图1所示；可见，处理前，Al-5Zr中间合金中Al3Zr析出相为粗大的长条状，尺寸超过200μm。
将这一铝锆中间合金在中频感应炉中加热到1050℃重熔后在1050℃保温10min，保温过程中使用石墨搅拌器充分搅拌5min，然后使用功率200W、频率40Hz超声波发生器***处理5min；然后将接有含量为99.999%的高纯氩气通过气孔直径0.5mm的多孔石墨管***重熔后的铝锆合金液底部，开启流量为1.0L/s、压力0.2MPa的氩气底吹5min。
底吹完成后将铝锆中间合金液在850℃浇铸入水冷铜模，冷却水水温不超过30℃，调节流量和压力保证铸锭在900~600℃温度范围内冷却速度为100℃/s，并在此过程中将功率200W、频率20Hz超声波发生器持续作用铸锭表面，直至铸锭完全凝固后，当铸锭温度下降到200℃以下从模具中取出，即可获得析出相尺寸细小、分布均匀的铝锆中间合金锭；处理后的铝锆中间合金凝固组织的扫描电镜照片如图2所示；对比图1与图2可见，使用本发明公开的方法处理后，中间合金中的Al3Zr析出相转变为细小颗粒状或花瓣状，尺寸下降到5~25μm，均匀分布在基体中，中间合金的质量得到大幅度提升。
实施例2
本实施例使用的铝锆中间合金为Al-5Zr中间合金；处理前，Al-5Zr中间合金Al3Zr为粗大条块状，Al3Zr尺寸超过300μm。
将铝锆中间合金在中频感应炉中加热到1150℃重熔后在1150℃保温5min，保温过程中使用石墨搅拌器充分搅拌2min，然后使用功率50W、频率60Hz超声波发生器***处理2min；然后将接有含量为99.999%的高纯氩气通过气孔直径1mm的多孔石墨管***重熔后的铝锆合金液底部，开启流量为1.0L/s、压力0.15MPa的氩气底吹3min。
底吹完成后将铝锆中间合金液在900℃浇铸入水冷铜模，冷却水水温不超过30℃，调节流量和压力保证铸锭在900~600℃温度范围内冷却速度为150℃/s，并在此过程中将功率100W、频率40Hz超声波发生器持续作用铸锭表面，直至铸锭完全凝固后，当铸锭温度下降到200℃以下从模具中取出，即可获得析出相尺寸细小、分布均匀的铝锆中间合金锭，Al3Zr析出相转变为细小颗粒状和花瓣状，尺寸下降到5~20μm，均匀分布在基体中，中间合金的质量得到大幅度提升。
实施例3
本实施例使用的铝锆中间合金为Al-3Zr中间合金。处理前，中间合金Al3Zr为粗大条块状，尺寸超过170μm。
将铝锆中间合金在中频感应炉中加热到1000℃重熔后在1000℃保温8min，保温过程中使用石墨搅拌器充分搅拌4min，然后使用功率100W、频率50Hz超声波发生器***处理3min；然后将接有含量为99.999%的高纯氩气通过气孔直径0.5mm的多孔石墨管***重熔后的铝锆合金液底部，开启流量为2.0L/s、压力0.15MPa的氩气底吹4min。
底吹完成后将铝锆中间合金液在880℃浇铸入水冷铜模，冷却水水温不超过30℃，调节流量和压力保证铸锭在900~600℃温度范围内冷却速度为130℃/s，并在此过程中将功率150W、频率30Hz超声波发生器持续作用铸锭表面，直至铸锭完全凝固后，当铸锭温度下降到200℃以下从模具中取出，即可获得析出相尺寸细小、分布均匀的铝锆中间合金锭，其中的Al3Zr析出相转变为细小颗粒状，尺寸下降到3~15μm，均匀分布在基体中，中间合金的质量得到大幅度提升。
Claims (7)
1.一种铝锆中间合金析出相组织控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将铝锆中间合金在中频感应炉中加热重熔；
（2）将重熔后的铝锆中间合金液保温一定时间后，使用搅拌器搅拌，然后使用超声波对金属液进行处理；
（3）将超声波处理后的铝锆中间合金液使用高纯氩气处理；
（4）将处理完毕的铝锆中间合金液浇铸入水冷铜模，并在超声波持续作用下完全凝固并冷却到200℃以下后取出，即可获得析出相尺寸细小、分布均匀的铝锆中间合金锭。
2.根据权利要求1所述铝锆中间合金析出相组织控制方法，其特征在于：步骤（1）中的铝锆中间合金在中频感应炉中的加热温度为1050~1150℃。
3.根据权利要求1所述铝锆中间合金析出相组织控制方法，其特征在于：步骤（2）中铝锆中间合金液保温温度为1050~1150℃，保温时间为5~10min，搅拌过程中搅拌器为石墨搅拌器，搅拌时间为2~5min。
4.根据权利要求3所述铝锆中间合金析出相组织控制方法，其特征在于：步骤（2）中超声波处理时使用的超声波发生器功率为50~200W，频率为40~60Hz，处理时间为2~5min。
5.根据权利要求1或4所述铝锆中间合金析出相组织控制方法，其特征在于：步骤（3）中铝锆合金合金液处理时温度为1050~1150℃。
6.根据权利要求5所述铝锆中间合金析出相组织控制方法，其特征在于：高纯氩气处理的具体过程为：使用高纯氩气通过直径0.5~1.0mm的多孔石墨管***经处理后的铝锆合金液底部底吹，流量为1.0L~2.5L/s、压力0.15~0.2MPa，底吹时间为3~5min。
7.根据权利要求5所述铝锆中间合金析出相组织控制方法，其特征在于：步骤（4）中铝锆中间合金液在850~900℃浇铸入水冷铜模，水冷铜模冷却水的水温不超过30℃，调节流量和压力保证铸锭在900~600℃温度范围内冷却速度为100~150℃/s，并在此过程中将功率100-200W、频率20~40Hz超声波发生器持续作用铸锭表面，直至铸锭完全凝固，温度下降到200℃以下。
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