CN115734982A - 介电膜形成组合物 - Google Patents
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Abstract
本公开有关于一种介电膜形成组合物，其包括至少一种环化聚二烯树脂，及至少一种反应性官能化合物及至少一种催化剂中之一或二者。
Description
相关申请案之交叉引用
本申请案主张提申日期为2020年7月2日之美国临时申请序列号63/047,560之优先权，其完整内容在此并入本案以为参考。
背景技术
具有平衡的电气性质(如，介电常数Dk小于2.8及耗散因子Df小于0.007)、低热膨胀系数(如，小于100ppm)、低吸湿性及对铜有良好附着力之介电材料，是优异的天线性能及提供杰出的信号传输以确保5G通讯设备之高速、低延迟所必备的。目前正在开发各种具此性质的用于新兴5G网络与高功率设备的工程塑料。然而，基于平衡的电气、机械和热性质来设计介电材料是一项重大挑战。
已有各种各样的材料，如有及无填料之聚四氟乙烯(PTFE)、环氧树脂、聚环烯烃及氰酸酯树脂，被提出用于需要良好绝缘性质之应用。虽然PTFE或填充PTFE是很好的介电材料种类，但不良的机械性质及使用常规涂膜技术时在大部分基材上缺少成膜能力，使得其等无法在制造环境下实行。
填充或未填充(filled or unfilled)环氧树脂广泛用于PCB产业。然而，由于该材料中存在大量的极性基团导致的不良电气特性及低玻璃化转变温度(Tg)，限制了环氧树脂于高速通讯中之使用。
氰酸酯树脂在高温下固化时会产生聚三嗪，为热固性材料。其具有良好的耐热性、硬度、电气性质、尺寸稳定性、耐腐蚀性及耐化学品性。氰酸酯树脂可用作黏着剂及用作基材的涂层。但此等材料不是很适合用于良好机械性质对材料性能至关重要的介电膜。已有将氰酸酯树脂与热塑性及弹性体掺合以形成掺合树脂。不利地，发现此等掺合物会产生半互穿网络，而不是均匀的树脂。此半互穿网络的形成常导致氰酸酯与修饰物域间的相分离。再者，各种弹性体修饰的氰酸酯表现出低Tg及高胶黏性，因此被认为是不合适的。
环化聚二烯树脂如环化聚异戊二烯具有合意的电气性质。然而，环化聚异戊二烯具有低Tg及不良的机械性质，此防碍其等用作封装应用中的介电材料。
因此，具备适当电气、热及机械性质平衡之材料的设计仍然是一项挑战。
发明内容
本公开基于某些含有环化聚二烯(如，环化聚异戊二烯)与反应性官能化合物，或环化聚二烯与氰酸酯，或环化聚二烯与氰酸酯和反应性官能化合物二者之介电膜，能克服上述问题的意外发现。与不含氰酸酯或反应性官能化合物之环化聚二烯相比，本公开中所述之所产生的“混合”介电膜具有较高的Tg及较低的CTE。
在一个方面中，本公开之特征在于一种介电膜形成组合物，其包括：
a)至少一种环化聚二烯树脂，其具有取代或未取代的烯基；
b)至少一种反应性官能化合物，其具有至少两个能够与该环化聚二烯树脂上之取代或未取代的烯基反应之官能团；及
c)至少一种催化剂，其能够诱发该环化聚二烯树脂与该反应性官能化合物之反应。
在另一个方面中，本公开之特征在于一种介电膜形成组合物，其包括：
a)至少一种环化聚二烯树脂；及
b)至少一种氰酸酯化合物，其含有至少两个氰酸酯基团(即，在一个分子中)。
在又一个方面中，本公开之特征在于一种介电膜形成组合物，其包括：
a)至少一种环化聚二烯树脂，其具有取代或未取代的烯基；
b)至少一种反应性官能化合物，其具有至少两个能够与该环化聚二烯树脂上之取代或未取代的烯基反应之官能团；
c)至少一种氰酸酯化合物，其含有至少两个氰酸酯基团(即，在一个分子中)；
d)至少一种催化剂，其能够诱发该环化聚二烯树脂与该反应性官能化合物之反应；及
e)任选地，至少一种溶剂。
在再一个方面中，本公开之特征在于一种制备介电膜之方法。该方法可包括
a)将本文所述的介电膜形成组合物涂布在基材上以形成膜；
b)任选地在从约50℃至约150℃之温度下烘烤该膜约20秒至约240秒；及
c)在无掩膜(如，图案化掩膜)之情况下，将该膜曝露于辐射、热或其组合下。
在又一个方面中，本公开之特征在于一种干膜之方法。该方法可包括
a)用本文所述的介电膜形成组合物涂布载体基材；
b)干燥该涂布的介电膜形成组合物，以形成干膜；及
c)任选地，于该干膜上施涂保护层。
在另一个方面中，本公开之特征在于一种沉积导电金属层之方法。该方法可包括
a)将本文所述的介电膜形成组合物沉积在基材上，以形成介电膜；
b)将该介电膜曝露于辐射或热或辐射与热之组合；
c)图案化该介电膜，以形成具有开口的图案化的介电膜；
d)任选地在该图案化的介电膜上沉积晶种层；
e)在该图案化的介电膜之至少一个开口中沉积导电金属层；及
f)任选地重复步骤a)至e)至少一次。
在又一个方面中，本公开之特征在于一种在基材上形成介电膜之方法。
该方法可包括
a)提供基材，其含有在该基材上形成线路及互连(interconnects)网络的导电金属线结构；
b)在该基材上沉积本文所述的介电膜形成组合物，以形成介电膜；
c)将该介电膜曝露于辐射或热或辐射与热之组合；及
d)任选地，重复步骤a)至c)至少一次。
在另一个方面中，本公开之特征在于一种三维物体，其包括至少一个导电金属层及使用本公开之介电膜形成组合物所形成的交联介电膜。
具体实施方式
在一些实施例中，本公开有关于一种介电膜形成组合物(如，光敏性介电膜形成组合物)，其包括：
a)至少一种(如，二、三或四种)环化聚二烯树脂，其具有取代或未取代的烯基；
b)至少一种(如，二、三或四种)反应性官能化合物，其具有至少两个能够与该环化聚二烯树脂上的取代或未取代的烯基或烯烃基团反应之官能团；及
c)至少一种(如，二、三或四种)催化剂，其能诱发该环化聚二烯树脂与该反应性官能化合物之反应。
在一些实施例中，该取代或未取代的环化聚二烯可包括共轭二烯如异戊二烯、丁二烯、戊二烯等之均聚物。在其它实施例中，该环化聚二烯包括此共轭二烯与烯烃(如，乙烯或丙烯)、苯乙烯或丙烯酸酯之共聚物。聚二烯之环化会在热、光、紫外线或核辐射之影响下，或在阳离子供体催化剂(如，矿酸、有机酸或路易斯酸)之存在下发生。例如，二个邻近的聚合物结构单元可参与顺式烯烃催化的环化反应，其可经由除去一个双键而生成单环结构。当环化反应持续进行时，可在后续阶段中生成二-或三-环结构。渐渐地，因顺式双键的连续环化，聚二烯之不饱和度及弹性降低，及该聚二烯之韧性增加。在一些实施例中，该环化在聚异成二烯中可能比在聚丁二烯中更高效。借由控制温度、催化剂浓度及/或反应时间，可达到约50％至约95％之环化程度。此环化方法之例子在如美国专利案第4,678,841号及第4,248,986号及欧洲专利案第0063043号中已有描述，其等之内容在此并入本案以为参考。
在一些实施例中，该环化聚二烯树脂于二甲苯中(含26％固体)之黏度，可从至少约400cSt(如，至少约450cSt、至少约500cSt、至少约550cSt或至少约600cSt)至最多约900cSt(如，最多约850cSt、最多约800cSt、最多约750cSt或最多约700cSt)。
取决于特定的产品应用、使用的溶剂及施涂于底层基材之方法，该环化聚二烯树脂可具有任何合适的重量平均分子量(Mw)。例如，该环化聚二烯树脂可具有至少约5,000道尔顿(如，至少约25,000道尔顿、至少约50,000道尔顿、至少约75,000道尔顿、至少约100,000道尔顿、至少约125,000道尔顿或至少约150,000道尔顿)及/或最多约500,000道尔顿(如，最多约400,000道尔顿、最多约300,000道尔顿或最多约200,000道尔顿)之重量平均分子量。
在一些实施例中，本文所述的介电膜形成组合物可包括环化聚二烯树脂之混合物。该混合物可包括：
a)至少一个重量平均分子量从约5,000道尔顿至约20,000道尔顿之环化聚二烯树脂；
b)至少一个重量平均分子量从约25,000道尔顿至约60,000道尔顿之环化聚二烯树脂；及
c)至少一个重量平均分子量从约70,000道尔顿至约200,000道尔顿之环化聚二烯树脂。
不欲受理论之约束，但一般认为包含具有不同分子量的环化聚二烯树脂之混合物之介电膜形成组合物，可产生具优越涂布质量及膜性质的介电膜。
在一些实施例中，未环化聚异戊二烯之双键含量为每1克聚异戊二烯中有14.7毫摩尔的不饱和度，即异戊二烯单元之分子量(即，68g/mol)的倒数。通常，环化聚异戊二烯中双键含量会随着环化程度增加而减少。在一些实施例中，环化反应后，环化聚二烯树脂(如，在二甲苯中)的双键或不饱和度的数量范围，可从每1克聚异戊二烯中有至少约1毫摩尔(如，至少约2毫摩尔、至少约3毫摩尔、至少约4毫摩尔或至少约5毫摩尔)至最多约12毫摩尔(如，最多约11毫摩尔、最多约10毫摩尔、最多约9毫摩尔或最多约8毫摩尔)。
通常，环化聚二烯树脂中二环及三环结构的增加，会提高该聚二烯树脂的玻璃化转变温度(Tg)。在一些实施例中，本文所公开的环化聚二烯树脂之Tg可为至少约0℃(如，至少约5℃、至少约10℃、至少约15℃、至少约20℃或至少约25℃)及/或最多约100℃(如，最多约90℃、最多约80℃、最多约70℃、最多约60℃或最多约50℃)。在一些实施例中，在本文所述的介电膜形成组合物中，可使用二或多种具有不同特性(如，不同的不饱和度或Tg)的环化聚二烯树脂。
在一些实施例中，本文所述的环化聚二烯树脂可包括一或多种取代或未取代的烯基。如本文所用，取代的基团(如，取代的烷基、烯基、伸烷基、环烷基、环伸烷基、芳基、芳烷基或杂芳基)或取代的化合物上之可能的取代基包括C1-C10烷基(如，甲基、乙基或丙基)、卤素(F、Cl、Br或I)、氰基及苯基。
在一些实施例中，本文所述的环化聚二烯树脂之量可为该介电膜形成组合物之总重量的至少约2重量％(如，至少约3重量％、至少约4重量％、至少约5重量％、至少约8重量％或至少10重量％)至最多约40重量％(如，最多约35重量％、最多约30重量％、最多约25重量％、最多约20重量％或最多约15重量％)。不欲受理论之约束，但一般认为从环化聚二烯树脂制得的介电膜可具有合意的电气性质(如，低介电损耗正切或耗散因子)。
在一些实施例中，本文所述的反应性官能化合物可包括至少两个(如，三或四个)能够与该环化聚二烯树脂上之取代或未取代的烯基反应之官能团，以形成交联的介电膜。反应性官能化合物之例子是含有至少两个(甲基)丙烯酸酯基团、至少两个烯烃基团、至少两个环烯烃基团或至少两个炔基基团之化合物。本文中使用的术语“(甲基)丙烯酸酯”包括丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯二者。含有至少两个环烯烃基团之化合物的例子包括，但不限于，二环戊二烯、降冰片二烯等等。含有两个烯烃基团之化合物的例子包括二乙烯苯、乙烯降冰片烯等等。在一些实施例中，含有至少两个(甲基)丙烯酸酯基团之化合物包括未取代或取代的直链、支链或环状C1-C10烷基之二(甲基)丙烯酸酯，及未取代或取代的芳族基团之二(甲基)丙烯酸酯。此化合物之例子包括，但不限于，1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,5-戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,12-十二烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、环己烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、三环癸二甲醇二丙烯酸酯、1,4-伸苯基二(甲基)丙烯酸酯、2,2-双[4-(2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基)苯基]丙烷、三环癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯及三羟甲基丙烷乙氧基化三(甲基)丙烯酸酯。反应性官能化合物之其它例子在如美国专利案第10,036,952号；第10,563,014号及美国申请公开案第2015219990号中已有说明，其等之内容在此并入本案以为参考。在一些实施例中，两或多种反应性官能化合物可一起用于本文所述的介电膜形成组合物中。
在一些实施例中，该至少一种反应性官能化合物之量可为本文所述的介电膜形成组合物之总重量的至少约1重量％(如，至少约2重量％、至少约3重量％、至少约4重量％或至少约5重量％)至最多约25重量％(如，最多约20重量％、最多约15重量％、最多约10重量％或最多约8重量％)。不欲受理论之约束，但一般认为该反应性官能化合物可导致介电膜中之交联(如，曝露于辐射或热时)，其有助于在曝露前后形成溶解度对比。此外，不欲受理论之约束，但一般认为含有相对大量的反应性官能化合物之介电膜形成组合物，可产生具相对高Tg的介电膜。
在一些实施例中，本公开关于一种介电膜形成组合物，其包括：
a)至少一种(如，二、三或四种)环化聚二烯树脂；及
b)至少一种(如，二、三或四种)具有至少两个氰酸酯基团(即，在一个分子中)之氰酸酯化合物。
在一些实施例中，该氰酸酯化合物可具有结构(I)：
A-(O-CΞN)m (I)，
其中m是至少2(即，m≥2)之整数及A是含取代或未取代的芳族基团之二价有机基团(如，该氰酸酯基团-O-CΞN直接键结至该取代或未取代的芳族有机基团)。在一些实施例中，该芳族基团可包括芳基及杂芳基。本文所述的术语“芳基”意指具有一或多个芳族环之烃部分。芳基部分之例子包括苯基(Ph)、伸苯基、萘基、伸萘基、芘基、蒽基及菲基。本文所述的术语“杂芳基”意指具有一或多个含至少一个杂原子(如，N、O或S)之芳族环之部分。杂芳基部分之例子包括呋喃基、伸呋喃基、芴基、吡咯基、噻吩基、
唑基、咪唑基、噻唑基、吡啶基、嘧啶基、喹唑啉基、喹啉基、异喹啉基及吲哚基。
在一些实施例中，具结构(I)之氰酸酯化合物可为具结构(II)之化合物：
其中R是氢原子、C1-C3烷基、完全或部分卤素(F、Cl、Br或I)取代的(如，被1、2或3个卤素取代的)C1-C3烷基或卤素原子；X是单键、-O-、-S-、-(C＝O)-、-(C＝O)-O-、-O-(C＝O)-、-(S＝O)-、-(SO2)-、-CH2CH2-O-、取代或未取代的C1-C10伸烷基、(如，部分或完全)氟取代的(如，被1、2或3个氟基取代的)C1-C4伸烷基、取代或未取代的C3-C10环伸烷基或下列基团之一：
在一些实施例中，该氰酸酯化合物可具有结构(III)：
其中n1是至少2之整数(即，n1≥2)，n2及n3独立地为0或从1至100之整数，R1是C1-C10烷基或C1-C20芳烷基(如，酸敏性/分解性之取代的烷基或芳烷基)，R2是取代或未取代的C1-C10烷基、取代或未取代的C3-C10环烷基、取代或未取代的芳基或–(C＝O)-OR4基团，在此R4是非酸敏性之取代的烷基或芳烷基；R3是取代或未取代的C1-C10烷基或氟(如，部分或完全)取代的C1-C4烷基。
合适的氰酸酯化合物之具体例子包括2,2-双(4-氰氧基苯基)丙烷、六氟双酚A二氰酸酯、双(4-氰酸酯-3,5-二甲基苯基)甲烷、1,3-双(4-氰酸酯苯基-1-(甲基亚乙基))苯、双(4-氰酸酯苯基)硫醚及双(4-氰酸酯苯基)醚；从苯酚酚醛清漆、甲酚酚醛清漆或含二环戊二烯结构之苯酚树脂衍生的多官能氰酸酯等等。氰酸酯化合物之其它例子于如美国专利案第3,595,900号、第4,894,414号及第4,785,034号中已有说明，其等之内容在此并入本案以为参考。在一些实施例中，两或多种氰酸酯化合物可一起用于本文所述的介电膜形成组合物。
通常，该氰酸酯化合物之重量平均分子量没有特别限制。在一些实施例中，该氰酸酯化合物可具有范围从至少约500道尔顿(如，至少约600道尔顿或至少约1,000道尔顿)至最多约4,500道尔顿(如，最多约4,000道尔顿或最多约3,000道尔顿)之重量平均分子量。
在一些实施例中，本文所述的氰酸酯化合物之量可为本文所述的介电膜形成组合物之总重量的至少约1重量％(如，至少约2重量％、至少约3重量％、至少约4重量％或至少约5重量％)至最多约25重量％(如，最多约20重量％、最多约15重量％、最多约10重量％或最多约8重量％)。
不欲受理论之约束，但一般认为在本文所述的介电膜形成组合物中包括一或多种氰酸酯化合物，可(如，在加热时，像是在显影后烘焙步骤中)聚合，与该环化聚二烯树脂形成互穿聚合物网络，从而产生具有提高机械及热性质(如，较高的Tg及较低CTE)之介电膜，其并入微电子器件时可产生优越的可靠性。
在一些实施例中，本公开之介电膜形成组合物可包括至少一种(如，二、三或四种)催化剂(如，引发剂)。当曝露于热(热引发剂)及/或辐射源(光引发剂)时，该催化剂能够诱发交联或聚合反应。热引发剂之具体例子包括，但不限于，过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、2,2-偶氮双(2-甲基丁腈)等等。热引发剂之其它例子已在美国专利案第10,563,014号中有所描述，其内容在此并入本案以为参考。光引发剂之具体例子包括，但不限于，2-(苯甲酰氧基亚胺基)-1-[4-(苯硫基)苯基]-1-辛酮(BASF之Irgacure OXE-01)、1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]乙酮1-(O-乙酰肟)(BASF之Irgacure OXE-2)、乙氧基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦(BASF之Lucerin TPO-L)、NCI-831(ADEKA Corp.)、NCI-930(ADEKA Corp.)、N-1919(ADEKA Corp.)等等。光引发剂之其它例子已在美国专利案第10,036,952号及第10,563,014号及美国专利申请案第2015/0219990号及第2019/0018321号中有所描述，其等之内容在此并入本案以为参考。
在一些实施例中，该催化剂之量为该介电膜形成组合物之总重量的至少约0.2重量％(如，至少约0.5重量％、至少约0.8重量％、至少约1.0重量％或至少约1.5重量％)及/或最多约3.0重量％(如，最多约2.8重量％、最多约2.6重量％、最多约2.4重量％或最多约2.0重量％)。不欲受理论之约束，但一般认为该催化剂能够诱发该环化聚二烯树脂上的烯基与该反应性官能化合物上的官能团反应，以形成交联的介电膜。
在一些实施例中，本公开之介电膜形成组合物可包括至少一种(如，二、三或四种)溶剂(如，有机溶剂)。
有机溶剂之例子包括，但不限于，碳酸伸烷酯类，如碳酸伸乙酯、碳酸伸丙酯、碳酸伸丁酯及碳酸甘油酯；内酯类，如γ-丁内酯、ε-己内酯、γ-己内酯及δ-戊内酯；环酮类，如环戊酮及环己酮；直链酮类，如甲乙酮(MEK)及甲基异丁酮(MIBK)；酯类，如醋酸正丁酯；酯醇类，如乳酸乙酯；醚醇类，如四氢糠醇；二醇酯类，如丙二醇甲醚醋酸酯；二醇醚类，如丙二醇甲醚(PGME)；环醚类，如四氢呋喃(THF)；芳族烃类，如甲苯、二甲苯、均三甲苯、四氢萘；及吡咯烷酮类，如N-甲基-2-吡咯烷酮。较佳的溶剂是环己酮、二甲苯、甲苯及四氢萘及其混合物。
在一些实施例中，该溶剂之量为该介电膜形成组合物之总重量的至少约40重量％(如，至少约45重量％、至少约50重量％、至少约55重量％、至少约60重量％或至少约65重量％)及/或最多约98重量％(如，最多约95重量％、最多约90重量％、最多约85重量％、最多约80重量％或最多约75重量％)。
在一些实施例中，在该介电膜形成组合物中可使用光敏剂，其中该光敏剂可吸收193至405nm波长范围的光。光敏剂之例子包括，但不限于，9-甲蒽、蒽甲醇、苊、硫杂蒽酮、甲基-2-萘基酮、4-乙酰联苯及1,2-苯并芴。
在一些实施例中，本文所述的介电膜形成组合物可包括至少一种填料。此等填料通常本质上可为无机或有机。在一些实施例中，该填料系选自于由下列所构成之群组：二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、氧化锆、氧化铪、CdSe、CdS、CdTe、CuO、氧化锌、氧化镧、氧化铌、氧化钨、碳黑、石墨烯、碳纳米管(CNT)等等。较佳地，该无机填料是平均尺寸从约0.1微米至2.0微米之颗粒形式。在一些实施例中，该填料是含铁磁材料之无机粒子。合适的铁磁材料包括元素金属(如，铁、镍及钴)或其氧化物、硫化物及羟基氧化物，及金属间化合物，如铁镍矿(Awaruite)(Ni3Fe)、Wairaruite(CoFe)、Co17Sm2及Nd2Fe14B。在另一实施例中，该有机填料系选自于由下列所构成之群组：橡胶粒子、聚酰亚胺粒子、聚酯粒子等等。在一些实施例中，该介电膜形成组合物可包括选自于由下列所构成之群组之导热填料：Cu粒子、钻石粒子、金粒子等等。在一些实施例中，两或多种填料可一起用于本文所述的介电膜形成组合物中。
在一些实施例中，该填料(如，有机填料)之量可为该介电膜形成组合物之总重量的至少约1重量％(如，至少约2重量％、至少约3重量％、至少约4重量％或至少5重量％)及/或最多约50重量％(如，最多约40重量％、最多约30重量％、最多约20重量％或最多约10重量％)。
在一些实施例中，本公开之介电膜形成组合物可任选地进一步包括一或多种(如，二、三或四种)增黏剂(如，含烷氧基的硅烷)。合适的增黏剂在“Silane Coupling Agent”Edwin P.Plueddemann,1982Plenum Press,New York；及美国专利案第9,519,216号中已有叙述，其等之内容在此并入本案以为参考。
在一些实施例中，该任选的增黏剂之量可为本公开之介电膜形成组合物之总重量的至少约0.5重量％(如，至少约0.8重量％、至少约1重量％或至少约1.5重量％)及/或最多约4重量％(如，最多约3.5重量％、最多约3重量％、最多约2.5重量％或最多约2重量％)。
本公开之介电膜形成组合物可任选地包括一或多种(如，二、三或四种)表面活性剂(如，离子性或非离子性表面活性剂)。合适的表面活性剂之例子包括，但不限于，如美国专利案第9,519,216号及第10,036,952号中所述的表面活性剂；其等之内容在此并入本案以为参考。
在一些实施例中，该任选的表面活性剂之量可为该介电膜形成组合物之总重量的至少约0.005重量％(如，至少约0.01重量％或至少约0.1重量％)及/或最多约1重量％(如，最多约0.5重量％或最多约0.2重量％)。
本公开之介电膜形成组合物可任选地包含一或多种(如，二、三或四种)铜钝化剂。合适的铜钝化剂之例子包括***化合物、咪唑化合物及四唑化合物。***化合物可包括***、苯并***、取代的***及取代的苯并***。此铜钝化***类及四唑类之例子在如美国专利申请案第2019/016999号及第2020/173013号已有说明，其等之内容在此并入本案以为参考。
若有使用，该任选的铜钝化剂之量为本公开之介电膜形成组合物之总重量的至少约0.05重量％(如，至少约0.1重量％、至少约0.2重量％或至少约0.5重量％)及/或最多约3.0重量％(如，最多约2.0重量％或最多约1.0重量％)。
在一些实施例中，本公开之介电膜形成组合物可任选地包含一或多种(如，二、三或四种)染料及/或一或多种着色剂。
在一些实施例中，本公开之介电膜形成组合物可任选地包含一或多种(如，二、三或四种)低介电损耗树脂。合适的低介电损耗树脂之例子包括，但不限于，聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚四氟乙烯、聚环烯烃、官能化聚环烯烃等等。
在一些实施例中，本公开之介电膜形成组合物可任选地包括一或多种(如，二、三或四种)氰酸酯固化催化剂，用以降低该介电膜之固化温度。该氰酸酯固化催化剂可选自于由下列所构成之群组：金属羧酸盐、金属乙酰丙酮酸盐、酚类衍生物或醇。该金属羧酸盐及金属乙酰丙酮酸盐中之金属可选自于由下列所构成之群组：锌、铜、锰、钴、铁、镍、铝、钛、锆及其混合物。氰酸酯固化催化剂之例子包括辛酸锌、环烷酸锌、环烷酸钴、辛酸铜、环烷酸铜、辛酸锰和乙酼丙酮铁；酚类化合物，如辛酚及壬酚；醇类，如1-丁醇及2-乙基己醇；咪唑衍生物，如2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4,5-二羟基甲基咪唑、苯并***衍生物，如2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并***、2-(2H-苯并***-2-基)-4-甲基-6-(2-丙烯基)酚、2-叔丁基-6-(5-氯-2H-苯并***-2-基)-4-甲酚及2-[3-2H-苯并***-2-基)-4-羟苯基]乙基甲基丙烯酸酯。合适的氰酸酯固化催化剂之其它例子在如美国专利申请案第2018/0105488号及美国专利案第9,822,226号中已有描述，其等之内容在此并入本案以为参考。
在一些实施例中，由该介电膜形成组合物形成的膜于交联前可具有至少约25℃(如，至少约30℃、至少约40℃或至少约50℃)及/或最多约100℃(如，最多约90℃、最多约80℃或最多约70℃)之玻璃化转变温度(Tg)。
在一些实施例中，可借由下列制得介电膜：
a)将本公开的介电膜形成组合物涂布在基材上(如，半导体基材)，以形成膜(如，介电膜)；
b)任选地在提高的温度(如，从约50℃至约150℃)下烘烤该膜一段时间(如，从约20秒至约240秒)；及
c)将该膜曝露于(如，整片曝露，没有使用掩膜，像是图案化掩膜)辐射、热或辐射与热二者之组合中。在一些实施例中，由以上方法制得的介电膜(其使用广泛曝露，没有使用掩膜)可为交联的，但不包括图案或凸纹影像。
在一些实施例中，由本文所述的介电膜形成组合物(如，含氰酸酯)形成的交联介电膜可具有相对高的Tg。例如，本文所述的交联介电膜可具有至少约120℃(如，至少约140℃、至少约150℃、至少约160℃、至少约180℃或至少约200℃)及/或最多约300℃(如，至少约290℃、至少约280℃、至少约270℃、至少约260℃或、至少约250℃)之Tg。
在一些实施例中，由本文所述的介电膜形成组合物(如，含氰酸酯)形成的交联介电膜可具有相对低的热膨胀系数(CTE)。例如，本文所述的交联介电膜可具有在50℃至150℃之温度范围内测得的CTE为最多约100ppm/℃(如，最多约95ppm/℃、最多约90ppm/℃、最多约85ppm/℃、最多约80ppm/℃、最多约75ppm/℃、最多约70ppm/℃、最多约65ppm/℃、最多约60ppm/℃、最多约55ppm/℃或最多约50ppm/℃)及至少约10ppm/℃(如，至少约20ppm/℃、至少约30ppm/℃或至少约40ppm/℃)。
在一些实施例中，由本文所述的介电膜形成组合物(如，含氰酸酯)形成的交联介电膜可具有相对低的透湿性。例如，本文所述的交联介电膜可具有最多约3WVT/μm之透湿性(如，最多约2.5WVT/μm、最多约2WVT/μm、最多约1.5WVT/μm、最多约1WVT/μm或最多约0.8WVT/μm)及至少约0.01WVT/μm(如，至少约0.02WVT/μm、至少约0.03WVT/μm、至少约0.04WVT/μm或至少约0.05WVT/μm)。
在一些实施例中，本公开之特征在于一种用于沉积导电金属层之方法(如，用于制造包埋铜线结构)。该方法可包括下列步骤：
a)将本文所述的介电膜形成组合物沉积在基材上(如，半导体基材)，以形成介电膜；
b)将该介电膜曝露于辐射源或热源或辐射源与热源之组合(如，透过掩膜，像是图案化掩膜)；
c)图案化该介电膜以形成具有开口之图案化的介电膜；
d)任选地，在该图案化的介电膜上沉积晶种层；
e)在该图案化的介电膜中的至少一个开口中沉积导电金属层；及
f)任选地，重复步骤a)至e)至少一次(如，二、三或四次)。
用于制备该介电膜之涂布方法包括，但不限于，旋涂法、喷涂法、辊涂法、棒涂法、转涂法、狭缝涂布、挤压涂布、帘涂布、刚模涂料、线棒涂布、刮刀涂布及干膜层压。半导体基材可为圆形如晶圆或可为平板。在一些实施例中，半导体基材可为硅基材、铜基材、铝基材、氧化硅基材、氮化硅基材、玻璃基材、有机基材、敷铜层板或介电材料基材。
本公开之介电膜的膜厚度没有特别限制。在一些实施例中，该介电膜具有至少约1微米(如，至少约2微米、至少约3微米、至少约4微米、至少约5微米、至少约7微米、至少约10微米、至少约15微米、至少约20微米、至少约25微米、至少约50微米、至少约100微米)及/或最多约5000微米(5mm)(如，最多约4000微米、最多约3000微米、最多约2000微米、最多约1000微米、最多约500微米、最多约400微米、最多约300微米或最多约200微米)之厚度。
在一些实施例中，本公开之介电膜形成组合物是可光图案化的。在此实施例中，制备图案化的介电膜之方法，包括利用光刻法将从该介电膜形成组合物制得的介电膜转换成图案化的介电膜。在此情况下，该转换可包括使用图案化掩膜，将该介电膜曝露于高能辐射(如电子束、紫外线及X射线)中。
曝光后，可任选地在至少约50℃(如，至少约55℃、至少约60℃或至少约65℃)至最多约100℃(如，最多约95℃或最多约90℃、最多约85℃、最多约80℃、最多约75℃或最多约70℃)之温度下热处理该介电膜至少约60秒(如，至少约80秒或至少约100秒)至最多约240秒(如，最多约180秒、最多约120秒或最多约90秒)。该热处理通常是使用热板或烤箱完成。
在该曝光及/或热处理后，可使用显影剂使该介电膜显影，除去未曝光的部分，以便在该基材上形成开口或凸纹影像。显影可通过例如浸没法或喷雾法进行。显影后，可在该层压基材上的介电膜中产生微孔及细线。
在一些实施例中，可使用有机显影剂使该介电膜显影。此显影剂之例子包括，但不限于，环己酮、二甲苯、甲苯、四氢萘、γ-丁内酯(GBL)、二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二乙基乙酰胺、甲乙酮(MEK)、甲基异丁酮(MIBK)、2-庚酮、环戊酮(CP)、环己酮、醋酸正丁酯(nBA)、丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA)、丙二醇甲醚(PGME)、乳酸乙酯(EL)、乳酸丙酯、3-甲基-3-甲氧丁醇、四氢萘、异佛尔酮、乙二醇单丁醚、二乙二醇单***、二乙二醇单***醋酸酯、二乙二醇二甲醚、二乙二醇甲***、三乙二醇单***、二丙二醇单甲醚、3-甲氧基丙酸甲酯、3-乙氧基丙酸乙酯、丙二酸二乙酯、乙二醇、1,4:3,6-双脱水山梨糖醇、异山梨醇二甲醚、1,4:3,6-双脱水山梨糖醇2,5-二***(2,5-二乙基异山梨醇)及其混合物。较佳的显影剂是环己酮、二甲苯、甲苯及四氢萘。此等显影剂可个别使用或二或多个组合使用，以便针对特别组合物及光刻法优化影像质量。
在一些实施例中，本公开之组合物不是可光图案化的。在此情况下，图案化可借由机械激光钻孔或借由双层法完成。激光钻孔通常涉及一固定激光束，其使用其高功率密度熔化或蒸发来自目标基材或工件上的材料。原则上，激光钻孔受制于从激光束照射的能量与进入基材的传导热间之能量平衡、流失到环境中之能量及工件中相变所需的能量。机械激光钻孔之例子在如美国专利案第6,353,999号中已有说明；其内容在此并入本案以为参考。
在一些实施例中，该图案化系使用双层法完成。在此情况下，可在本公开之介电膜上沉积光刻胶膜。可将该光刻胶膜图案化，及可利用蚀刻将该图案转移至本公开之介电膜上。合适的光刻胶之例子在如美国专利案第6,803,434号及第6,830,870号及美国申请公开案第2003/022097号及第2019/018321号中已有描述；其等之内容在此并入本案以为参考。
在一个较佳实施例中，该双层之顶层是含硅光刻胶层。
在一些实施例中，本文所述的含硅光刻胶层可由含有下列之光刻胶形成组合物制得：a)至少一种含硅聚合物；b)至少一种溶剂(如本文中所述的)；及c)至少一种光酸产生剂(PAG)。
在来自电子束、ArF准分子激光及KrF准分子激光范围之曝光源的活性辐射作用下会产生酸之任何合适的光酸产生剂(特别是硝苄酯及磺酸鎓盐)，均可与本文所述的含硅聚合物一起使用，制备辐射敏感性光刻胶组合物。
合适的磺酸鎓盐可包括芳基磺酸锍及芳基磺酸錪，特别是三芳基磺酸锍及三芳基磺酸錪。该锍及錪部分之芳基可为取代或未取代的芳基，如苯基或萘基，其中的每个任选地被一或多种取代基如卤素、C1-4烷基、C1-4烷氧基、-OH及/或硝基取代。该芳基或每个芳基上之取代基可为相同或不同的。
该光酸产生剂中之阴离子可为合适的有机磺酸，如脂族、环脂族、碳环芳族、杂环芳族或芳脂族磺酸，之任一合适的阴离子。此等阴离子可被取代或未取代。部分氟化或全氟化磺酸衍生物或各个酸基团之相邻位置被取代的磺酸衍生物是较佳的。取代基的例子包括卤素(如，F或Cl)、烷基(如，甲基、乙基或正丙基)及烷氧基(如，甲氧基、乙氧基或正丙氧基)。
较佳地，该光酸产生剂中之阴离子是来自部分氟化或全氟化磺酸的单价阴离子，如氟化烷基磺酸根阴离子。
合适的鎓盐之具体例子包括三苯基溴化锍、三苯基氯化锍、三苯基碘化锍、三苯基锍甲烷磺酸盐、三苯基锍三氟甲烷磺酸盐、三苯基锍六氟丙烷磺酸盐、三苯基锍九氟丁烷磺酸盐、三苯基锍苯基磺酸盐、三苯基锍4-甲基苯基磺酸盐、三苯基锍4-甲氧苯基磺酸盐、三苯基锍4-氯苯基磺酸盐、三苯基锍樟脑磺酸盐、4-甲基苯基-二苯基锍三氟甲烷磺酸盐、双(4-甲基苯基)-苯基锍三氟甲烷磺酸盐、三-4-甲基苯基锍三氟甲烷磺酸盐、4-叔丁苯基-二苯锍三氟甲烷磺酸盐、4-甲氧苯基-二苯锍三氟甲烷磺酸盐、2,4,6-三甲苯基-二苯锍三氟甲烷磺酸盐、4-氯苯基二苯基-锍三氟甲烷磺酸盐、双-(4-氯苯基)-苯锍三氟-甲烷磺酸盐、三-(4-氯苯基)锍三氟甲烷磺酸盐、4-甲基-苯基-二苯锍六氟丙烷磺酸盐、双(4-甲基苯基)-苯基-锍六氟丙烷磺酸盐、三-4-甲基苯基锍六氟-丙烷磺酸盐、4-叔丁苯基-二苯锍六氟丙烷磺酸盐、4-甲氧苯基-二苯锍六氟丙烷磺酸盐、2,4,6-三甲苯基-二苯基-锍六氟丙烷磺酸盐、2,4,6-三甲苯基-二苯锍九氟辛烷磺酸盐、2,4,6-三甲苯基-二苯锍全氟丁烷磺酸盐、4-氯苯基-二苯锍六氟丙烷磺酸盐、双-(4-氯苯基)-苯锍六氟丙烷磺酸盐、三-(4-氯苯基)锍六氟丙烷磺酸盐、二苯基錪三氟甲烷磺酸盐、二苯基錪六氟丙烷磺酸盐、二苯基錪4-甲基苯基磺酸盐、双-(4-叔丁基苯基)錪三氟甲烷磺酸盐、双-(4-叔丁基苯基)錪六氟丙烷磺酸盐、双-(4-环己苯基)錪三氟甲烷磺酸盐、三(4-叔丁基苯基)锍全氟辛烷磺酸盐及双-(4-环己基苯基)錪六氟丙烷磺酸盐。较佳的例子是三苯基锍三氟甲烷磺酸盐(三苯基锍三氟甲磺酸盐)。
在一些实施例中，该PAG之量为该光刻胶形成组合物之总重量的至少约0.1重量％(如，至少约0.2重量％、至少约0.5重量％、至少约1重量％、至少约2重量％或至少约3重量％)及/或最多约10重量％(如，最多约9重量％、最多约8重量％、最多约7重量％、最多约6重量％或最多约5重量％)。
该含硅聚合物之例子为含下列四种单体重复单元之四聚物：
其中n是1至5之整数，R5是甲基或三甲基硅氧基；R6是叔丁基；R7及R8各独立地选自氢或甲基。较佳地，n等于1。
在一些实施例中，该含硅聚合物可通过下列单体中之一或多个之聚合而制得：
合适的含硅聚合物之其它例子在美国专利案第6929897号、第6916543号及第6165682号中已有描述，其等在此并入本案以为参考。
在一些实施例中，该含硅聚合物之量为该光刻胶形成组合物之总重量的至少约1重量％(如，至少约2重量％、至少约5重量％、至少约8重量％、至少约10重量％或至少约12重量％)及/或最多约30重量％(如，最多约27重量％、最多约25重量％、最多约23重量％、最多约20重量％或最多约15重量％)。
在一些实施例中，该溶剂之量为该光刻胶形成组合物之总重量的至少约60重量％(如，至少约65重量％、至少约70重量％、至少约75重量％、至少约80重量％或至少约85重量％)及/或最多约98重量％(如，最多约96重量％、最多约94重量％、最多约92重量％、最多约90重量％或最多约85重量％)。
本公开之一些实施例说明一种在半导体基材上沉积金属层(如，导电铜层，用以制造包埋铜线结构)之方法。在一些实施例中，为达到此，先在该图案化介电膜上(如，在该膜中之开口的外面)沉积与该图案化介电膜共形之晶种层。晶种层可含障壁层及金属晶种层(如，铜晶种层)。在一些实施例中，该障壁层系使用能够防止导电金属(如，铜)扩散至该介电层之材料制成。可用于该障壁层之合适的材料包括，但不限于，钽(Ta)、钛(Ti)、氮化钽(TiN)、氮化鵭(WN)及Ta/TaN。形成该障壁层之合适的方法是溅镀(如，PVD或物理气相沉积法)。溅镀沉积用作金属沉积技术具有一些优点，因为其可用于沉积许多导电材料、沉积速率高、具良好均匀度及拥有成本低。传统溅镀填充对于较深、较窄(高长宽比)特征体产生相对差的结果。通过准直该溅镀通量可提高溅镀沉积的填充因子。通常，此系借由在该目标与基材之间***一个具有六角网眼阵列之准直板实现。
该方法之下一步骤是金属晶种沉积。可于该障壁层上面形成薄金属(如，导电金属，如铜)晶种层，以便改善在后续步骤中形成的金属层(如，铜层)之沉积。
该方法之下一步骤是在该图案化介电膜之开口中的金属晶种层上面沉积导电金属层(如，铜层)，其中该金属层厚度足够填充该图案化介电膜中之开口。用以填充该图案化介电膜中之开口的金属层，可通过电镀(如无电极或电解电镀)、溅镀、等离子体气相沉积(PVD)及化学气相沉积(CVD)进行沉积。电化学沉积通常是较好的涂铜方法，因为其比其它沉积方法经济且可完美地将铜填入互连特征中。铜沉积方法通常应符合半导体产业之严苛的要求。例如，铜沉积物应均匀且能够完美地填充器件之小型互连特征，例如100nm以下的开口。此技术在美国专利案第5,891,804号(Havemann et al.)、第6,399,486号(Tsai etal.)及第7,303,992号(Paneccasio et al.)中已有说明，其等之内容在此并入本案以为参考。
在一些实施例中，沉积导电金属层之方法进一步包括除去导电金属之超覆层或除去该晶种层(如，该障壁层及该金属晶种层)。在一些实施例中，导电金属层之超覆层(如，铜层)最多约3微米(如，最多约2.8微米、最多约2.6微米、最多约2.4微米、最多约2.2微米、最多约2.0微米或最多约1.8微米)及至少约0.4微米(如，至少约0.6微米、至少约0.8微米、至少约1.0微米、至少约1.2微米、至少约1.4微米或至少约1.6微米)。用于除去铜超覆层之铜蚀刻剂包括含氯化铜与盐酸之水溶液，或硝酸铁与盐酸之水性混合物。其它合适的铜蚀刻剂之例子包括，但不限于，美国专利案第4,784,785号、第3,361,674号、第3,816,306号、第5,524,780号、第5,650,249号、第5,431,776号及第5,248,398号及美国申请公开案第2017175274号中所述的铜蚀刻剂，其等之内容在此并入本案以为参考。
一些实施例描述一种以本公开之介电膜包围含有形成线路及互连的网络之导电金属(如铜)线结构之金属结构基材之方法。该方法可包括下列步骤：
a)提供基材，其含有在该基材上形成线路及互连的网络之导电金属线结构；
b)将本公开之介电膜形成组成物沉积在该基材上以形成介电膜(如，盖住该导电金属线路及互连的介电膜)；
c)将该膜曝露于辐射源或热源或辐射源与热源之组合(其可使该膜交联)；
d)任选地，重复步骤a)至c)至少一次(如，二、三或四次)。
在一些实施例中，以上方法可进一步包括通过合适的方法如，光刻法、激光剥蚀法或钻孔法或双层法(如本文中所述的)，图案化该介电膜。
在一些实施例中，本公开之特征在于一种制备干膜结构之方法。该方法可包括：
a)用本文所述的介电膜形成组合物涂布载体基材(如，包括至少一种塑料膜之基材)；
b)干燥该涂布的介电膜形成组合物，以形成干膜；及
c)任选地，于该干膜上施涂保护层。
在一些实施例中，该载体基材是单或多层塑料膜，其可包括一或多种聚合物(如，聚对苯二甲酸乙二酯)。在一些实施例中，该载体基材具有优异的光学透明度，其对用于在该聚合物层中形成凸纹图案之光化照射基本上是透明的。该载体基材之厚度较佳地在至少约10微米(如，至少约15微米、至少约20微米、至少约30微米、至少约40微米、至少约50微米或至少约60微米)至最多约150微米(如最多约140微米、最多约120微米、最多约100微米、最多约90微米、最多约80微米或最多约70微米)之范围内。
在一些实施例中，该保护层是单或多层膜，其可包括一或多种聚合物(如，聚乙烯或聚丙烯)。载体基材及保护层之例子在美国申请公开案第2016/0313642号中已有说明，其内容在此并入本案以为参考。
在一些实施例中，该干膜中之介电膜可与载体层分开成为一自立干膜。自立干膜是可在不使用任何支撑层如载体层之情况下维持其物理完整性之膜。在一些实施例中，自立介电干膜不是交联或固化的，且可包括本文所述的介电膜形成组合物中溶剂除外的组份。
在一些实施例中，从本文所述的介电膜形成组合物制成的介电膜可具有相对低的介电损耗正切。例如，从本公开之介电膜形成组合物制成的介电膜(如，交联或非交联介电膜)在10GHz下测得的介电损耗正切，可在从至少约0.001(如，至少约0.005、至少约0.01或至少约0.05)至最多约0.1(如，最多约0.08、最多约0.06、最多约0.05、最多约0.04或最多约0.020)之范围内。
在一些实施例中，本公开之特征在于一种三维物体，其包括至少一个导电金属层及使用本公开之膜形成组合物形成的介电膜(如，交联图案化介电膜)。在一些实施例中，该三维物体可包括至少两个叠层(如，至少三个叠层)的介电膜。
本文中引用之所有的公开文献(如，专利、专利申请公开案及技术论文)之完整内容在此并入本案以为参考。
提供下列范例用于更清楚地说明本公开之原理及实施。应理解，本公开并不限于所述的范例。
范例
范例1：介电膜形成组合物1之制备及施用
此范例之介电膜形成组合物系借由混合SC橡胶(其是环化聚异戊二烯、由Fujifilm Electronic Materials U.S.A.提供，62.60g的28.5％二甲苯溶液)、三环癸二甲醇二丙烯酸酯(7.14g)及过氧化二异丙苯(0.53g)以获得均匀溶液而制得。使用5.0微米PTFE过滤器过滤该溶液。
在此范例中，SC橡胶用作环化聚二烯，三环癸二甲醇二丙烯酸酯用作反应性官能化合物，过氧化二异丙苯用作热引发剂，二甲苯用作溶剂。
使用涂布器将该介电膜形成组合物1施涂在35微米厚的PET膜上，形成膜。使用热板在95℃下烘烤该膜10分钟，除去大部分的溶剂。之后在氮气、150℃下烘烤该膜1小时，获得130微米厚的稳定介电膜。从该PET膜上拿起该介电膜，将其置于25微米KAPTON膜上，然后在氮气、200℃下再烘烤1小时。
冷却至室温后，将该介电膜从KAPTON膜上移除并切成3mm宽的膜，然后用TMA分析其热机械性质。此范例之介电膜具有120℃之Tg及在50℃至150℃之范围内测得的88ppm/℃之CTE。
范例2：介电膜形成组合物2之制备及施用
此范例之介电膜形成组合物系借由混合环化聚异戊二烯(其是SC橡胶由FujifilmElectronic Materials U.S.A.提供，43.6g的28.5％二甲苯溶液)、三环癸二甲醇二丙烯酸酯(5.0g)及过氧化二异丙苯(0.37g)、二氧化硅(46.9g，二氧化硅纳米颗粒SUPSILTMTMPREMIUM，分散于20％二甲苯中，单分散，电荷稳定，由Superior Silica提供)及二甲苯(3.5g)以获得均匀溶液而制得。使用5.0微米PTFE过滤器过滤该溶液。
在此范例中，SC橡胶用作环化聚二烯，三环癸二甲醇二丙烯酸酯用作反应性官能化合物，过氧化二异丙苯用作热引发剂，二氧化硅纳米颗粒用作填料，二甲苯用作溶剂。
使用涂布器将该介电膜形成组合物2施涂在35微米厚PET膜上，形成膜。使用热板在95℃下烘烤该膜10分钟，除去大部分的溶剂。之后在氮气、150℃下烘烤该膜1小时，获得130微米厚的稳定介电膜。从该PET膜上拿起该介电膜，将其置于25微米KAPTON膜上，然后在氮气、200℃下再烘烤1小时。
冷却至室温后，将该介电膜从KAPTON膜上移除并切成3mm宽的膜，然后用TMA分析其热机械性质。此范例之介电膜具有120℃之Tg及在50℃至150℃之范围内测得的58ppm/℃之CTE。
范例3：介电膜形成组合物3之制备及施用
此范例之介电膜形成组合物系借由混合环化聚异戊二烯(SC橡胶、由FujifilmElectronic Materials U.S.A.提供，57.90g的28.5％二甲苯溶液)、2,2-双(4-氰氧基苯基)丙烷(8.25g)、过氧化二异丙苯(0.50g)及二甲苯(1.75g)以获得均匀溶液而制得。使用5.0微米PTFE过滤器过滤该溶液。
在此范例中，SC橡胶用作环化聚二烯；2,2-双(4-氰氧基苯基)丙烷用作氰酸酯化合物；过氧化二异丙苯用作热引发剂，二甲苯用作溶剂。
使用涂布器将该介电膜形成组合物3施涂在35微米厚PET膜上，形成膜。使用热板在95℃下烘烤该膜10分钟，除去大部分的溶剂。之后在氮气、150℃下烘烤该膜1小时，获得120微米厚的稳定介电膜。从该PET膜上拿起该介电膜，将其置于25微米KAPTON膜上，然后在氮气、200℃下再烘烤1小时。
冷却至室温后，将该介电膜从KAPTON膜上移除并切成3mm宽的膜，然后用TMA分析其热机械性质。
范例4：介电膜形成组合物4之制备及施用
此范例之介电膜形成组合物系借由混合环化聚异戊二烯(SC橡胶、由FujifilmElectronic Materials U.S.A.提供，57.90g的28.5％二甲苯溶液)、三环癸二甲醇二丙烯酸酯(6.60g)、2,2-双(4-氰氧基苯基)丙烷(8.25g)、过氧化二异丙苯(0.50g)及二甲苯(1.75g)以获得均匀溶液而制得。使用5.0微米PTFE过滤器过滤该溶液。
在此范例中，SC橡胶用作环化聚二烯；三环癸二甲醇二丙烯酸酯用作反应性官能化合物；2,2-双(4-氰氧基苯基)丙烷用作氰酸酯化合物；过氧化二异丙苯用作热引发剂，二甲苯用作溶剂。
使用涂布器将该介电膜形成组合物4施涂在30微米厚PET膜上，形成膜。使用热板在95℃下烘烤该膜12分钟，除去大部分的溶剂。之后在氮气、200℃下烘烤该膜70分钟，获得250微米厚的稳定介电膜。从该PET膜上拿起该介电膜，将其置于25微米KAPTON膜上，然后在氮气、250℃下再烘烤1小时。
冷却至室温后，将该介电膜从KAPTON膜上移除并切成3mm宽的膜，然后用TMA分析其热机械性质。此范例之介电膜具有167℃之Tg及在50℃至150℃之范围内测得的76ppm/℃之CTE。
范例5：介电膜形成组合物5之制备及施用
此范例之介电膜形成组合物系借由混合环化聚异戊二烯(SC橡胶、由FujifilmElectronic Materials U.S.A.提供，57.90g的28.5％二甲苯溶液)、三环癸二甲醇二丙烯酸酯(4.1g)、2,2-双(4-氰氧基苯基)丙烷(11.0g)、过氧化二异丙苯(0.50g)及二甲苯(1.75g)以获得均匀溶液而制得。使用5.0微米PTFE过滤器过滤该溶液。
在此范例中，SC橡胶用作环化聚二烯；三环癸二甲醇二丙烯酸酯用作反应性官能化合物；2,2-双(4-氰氧基苯基)丙烷用作氰酸酯化合物；过氧化二异丙苯用作热引发剂，二甲苯用作溶剂。
使用涂布器将该介电膜形成组合物5施涂在30微米厚PET膜上，形成膜。使用热板在95℃下烘烤该膜12分钟，除去大部分的溶剂。之后在氮气、200℃下烘烤该膜70分钟，获得250微米厚的稳定介电膜。从该PET膜上拿起该介电膜，将其置于25微米KAPTON膜上，然后在氮气、250℃下再烘烤1小时。
冷却至室温后，将该介电膜从KAPTON膜上移除并切成3mm宽的膜，然后用TMA分析其热机械性质。此范例之介电膜具有175℃之Tg及在50℃至150℃之范围内测得的67ppm/℃之CTE。
范例6：介电膜形成组合物6之制备及施用
此范例之介电膜形成用组合物系借由混合环化聚异戊二烯(SC橡胶、由FujifilmElectronic Materials U.S.A.提供，57.90g的28.5％二甲苯溶液)、三环癸二甲醇二丙烯酸酯(6.60g)、2,2-双(4-氰氧基苯基)丙烷(8.25g)、二氧化硅(12.0g，二氧化硅纳米颗粒SUPSILTMTM PREMIUM，单分散，电荷稳定，由Superior Silica提供)、过氧化二异丙苯(0.50g)及二甲苯(1.75g)以获得均匀溶液而制得。使用5.0微米PTFE过滤器过滤该溶液。
在此范例中，SC橡胶用作环化聚二烯，二氧化硅纳米颗粒用作无机颗粒填料，三环癸二甲醇二丙烯酸酯用作反应性官能化合物，2,2-双(4-氰氧基苯基)丙烷用作氰酸酯化合物，过氧化二异丙苯用作热引发剂，二甲苯用作溶剂。
使用涂布器将该介电膜形成组合物6施涂在35微米厚PET膜上，形成膜。使用热板在105℃下烘烤该膜7分钟，除去大部分的溶剂。之后在氮气、160℃下烘烤该膜185分钟，获得350微米厚的稳定介电膜。从该PET膜上拿起该介电膜，将其置于25微米KAPTON膜上，然后在氮气、210℃下再烘烤1小时。
冷却至室温后，将该介电膜从KAPTON膜上移除并切成3mm宽的膜，然后用TMA分析其热机械性质。
此范例之介电膜具有173℃之Tg及在50℃至150℃之范围内测得的67ppm/℃之CTE。
范例7：介电膜形成组合物7之制备及施用
此范例之介电膜形成用组合物系借由混合环化聚异戊二烯(SC橡胶、由FujifilmElectronic Materials U.S.A.提供，57.90g的28.5％二甲苯溶液)、三环癸二甲醇二丙烯酸酯(6.60g)、2,2-双(4-氰氧基苯基)丙烷(8.25g)、过氧化二异丙苯(0.50g)、2-羟基-5-丙烯酰氧基苯基-2H-苯并***(0.11g)及二甲苯(1.75g)以获得均匀溶液而制得。使用5.0微米PTFE过滤器过滤该溶液。
在此范例中，SC橡胶用作环化聚二烯；三环癸二甲醇二丙烯酸酯用作反应性官能化合物；2,2-双(4-氰氧基苯基)丙烷用作氰酸酯化合物；过氧化二异丙苯用作热引发剂；2-羟基-5-丙烯酰氧基苯基-2H-苯并***用作Cu腐蚀抑制剂及氰酸酯固化催化剂；二甲苯用作溶剂。
使用涂布器将该介电膜形成组合物7施涂在30微米厚PET膜上，形成膜。使用热板在95℃下烘烤该膜12分钟，除去大部分的溶剂。在氮气、200℃下烘烤该膜70分钟，获得250微米厚的稳定介电膜。从该PET膜上拿起该介电膜，将其置于25微米KAPTON膜上，然后在氮气、250℃下再烘烤1小时。
冷却至室温后，将该介电膜从KAPTON膜上移除并切成3mm宽的膜，然后用TMA分析其热机械性质。
范例8：介电膜形成组合物8之制备及施用
此范例之介电膜形成组合物系借由混合环化聚异戊二烯(SC橡胶、由FujifilmElectronic Materials U.S.A.提供，62.60g的28.5％二甲苯溶液)、三环癸二甲醇二丙烯酸酯(7.14g)、2,2-双(4-氰氧基苯基)丙烷(4.46g)、2-(苯甲酰氧基亚胺基)-1-[4-(苯硫基)苯基]-1-辛酮(BASF之Irgacure OXE-01)(0.53g)及二甲苯(0.25g)以获得均匀溶液而制得。使用5.0微米PTFE过滤器过滤该溶液。
在此范例中，SC橡胶用作环化聚二烯；三环癸二甲醇二丙烯酸酯用作反应性官能化合物；2,2-双(4-氰氧基苯基)丙烷用作氰酸酯化合物；
OXE01用作光引发剂；二甲苯用作溶剂。
使用涂布器将该介电膜形成组合物8施涂在35微米厚PET膜上，形成膜。使用热板在95℃下烘烤该膜10分钟，除去大部分的溶剂。之后在氮气、150℃下烘烤该膜1小时，获得130微米厚的稳定介电膜。从该PET膜上拿起该介电膜，将其置于25微米KAPTON膜上，然后在氮气、200℃下再烘烤1小时。
冷却至室温后，将该介电膜从KAPTON膜上移除并切成3mm宽的膜，然后用TMA分析其热机械性质。
范例9：介电膜形成组合物9之制备及施用
此范例之介电膜形成组合物系借由混合环化聚异戊二烯(SC橡胶、由FujifilmElectronic Materials U.S.A.提供，77.2g的28.5％二甲苯溶液)、己烷二丙烯酸酯(4.40g)、2,2-双(4-氰氧基苯基)丙烷(11.00g)、
OXE01(0.66g)、5-甲基苯并***(MBTA，0.11g)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(0.33g)及二甲苯(6.5g)以获得均匀溶液而制得。使用5.0微米PTFE过滤器过滤该溶液。
在此范例中，SC橡胶用作环化聚二烯，己烷二丙烯酸酯用作反应性官能化合物，2,2-双(4-氰氧基苯基)丙烷用作氰酸酯，
OXE01用作光引发剂、5-甲基苯并***用作铜钝化剂，甲基丙烯氧基丙基三甲氧基硅烷用作增黏剂，二甲苯用作溶剂。
使用涂布器将该介电膜形成组合物9施涂在35微米厚PET膜上，形成膜。使用热板在90℃下烘烤该膜8分钟，除去大部分的溶剂。在氮气、175℃下烘烤该膜90分钟，获得100微米厚的稳定介电膜。从该PET膜上拿起该介电膜，将其置于25微米KAPTON膜上，然后在氮气、220℃下再烘烤1小时。
冷却至室温后，将该介电膜从KAPTON膜上移除并切成3mm宽的膜，然后用TMA分析其热机械性质。
范例10：介电膜形成组合物10之制备及施用
此范例之介电膜形成组合物系借由混合环化聚异戊二烯(SC橡胶、由FujifilmElectronic Materials U.S.A.提供，77.20g的28.5％二甲苯溶液)、三环癸二甲醇二丙烯酸酯(4.40g)、2,2-双(4-氰氧基苯基)丙烷(11.00g)、Mitsubishi二氧化硅(5.50g)、
OXE01(0.67g)、2-[3-2H-苯并***-2-基)-4-羟苯基]乙基甲基丙烯酸酯(BTZ-AC，0.11g)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(0.33g)及二甲苯(6.7g)以获得均匀溶液而制得。使用5.0微米PTFE过滤器过滤该溶液。
在此范例中，SC橡胶用作环化聚二烯；三环癸二甲醇二丙烯酸酯用作反应性官能化合物；2,2-双(4-氰氧基苯基)丙烷用作氰酸酯；Mitsubishi二氧化硅用作填料、
OXE01用作光引发剂，2-[3-2H-苯并***-2-基)-4-羟苯基]乙基甲基丙烯酸酯用作铜腐蚀抑制剂，甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷用作助黏剂，二甲苯用作溶剂。
使用涂布器将该介电膜形成组合物10施涂在35微米厚PET膜上，形成膜。使用热板在85℃下烘烤该膜15分钟，除去大部分的溶剂。在氮气、180℃下烘烤该膜75分钟，获得150微米厚的稳定介电膜。从该PET膜上拿起该介电膜，将其置于25微米KAPTON膜上，然后在氮气、250℃下再烘烤30分钟。
冷却至室温后，将该介电膜从KAPTON膜上移除并切成3mm宽的膜，然后用TMA分析其热机械性质。
范例11：介电膜形成组合物11之制备及施用
此范例之介电膜形成组合物系借由混合环化聚异戊二烯(SC橡胶、由FujifilmElectronic Materials U.S.A.提供，77.20g的28.5％二甲苯溶液)、三环癸二甲醇二丙烯酸酯(4.40g),2,2-双(4-氰氧基苯基)丙烷(11.00g)、Mitsubishi二氧化硅(5.50g)、
OXE01(0.67g)、BTZ-AC(0.11g)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(0.33g)、羧乙基丙烯酸钛(0.11g)及二甲苯(6.70g)以获得均匀溶液而制得。使用5.0微米PTFE过滤器过滤该溶液。
在此范例中，SC橡胶用作环化聚二烯，三环癸二甲醇二丙烯酸酯用作反应性官能化合物，2,2-双(4-氰氧基苯基)丙烷用作氰酸酯，Mitsubishi二氧化硅用作填料，
OXE01用作光引发剂，BTZ-AC用作铜腐蚀抑制剂，甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷用作增黏剂，羧乙基丙烯酸钛用作固化催化剂，二甲苯用作溶剂。
使用涂布器将该介电膜形成组合物11施涂在35微米厚PET膜上，形成膜。使用热板在100℃下烘烤该膜12分钟，除去大部分的溶剂。在氮气、160℃下烘烤该膜80分钟，获得200微米厚的稳定介电膜。从该PET膜上拿起该介电膜，将其置于25微米KAPTON膜上，然后在氮气、240℃下再烘烤45分钟。
冷却至室温后，将该介电膜从KAPTON膜上移除并切成3mm宽的膜，然后用TMA分析其热机械性质。
范例12：介电膜形成组合物12之制备及施用
此范例之介电膜形成组合物系借由混合环化聚异戊二烯(SC橡胶、FujifilmElectronic Materials U.S.A.提供，77.20g的28.5％二甲苯溶液)、三环癸二甲醇二丙烯酸酯(4.40g)、
XU366(11.00g)、Mitsubishi二氧化硅(5.50g)、
OXE01(0.67g)、BTZ-AC(0.11g)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(0.33g)、羧乙基丙烯酸钛(0.11g)及二甲苯(6.7g)以获得均匀溶液而制得。使用5.0微米PTFE过滤器过滤该溶液。
在此范例中，SC橡胶用作环化聚二烯，三环癸二甲醇二丙烯酸酯用作反应性官能化合物，
XU366用作氰酸酯化合物，Mitsubishi二氧化硅用作填料，
OXE01用作光引发剂，BTZ-AC用作铜腐蚀抑制剂，甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷用作增黏剂，羧乙基丙烯酸钛用作固化催化剂，二甲苯用作溶剂。
使用涂布器将该介电膜形成组合物12施涂在35微米厚PET膜上，形成膜。使用热板在80℃下烘烤该膜15分钟，除去大部分的溶剂。在氮气、190℃下烘烤该膜50分钟，获得130微米厚的稳定介电膜。从该PET膜上拿起该介电膜，将其置于25微米KAPTON膜上，然后在氮气、210℃下再烘烤1小时。
冷却至室温后，将该介电膜从KAPTON膜上移除并切成3mm宽的膜，然后用TMA分析其热机械性质。
范例13：介电膜形成组合物13之制备及施用
此范例之介电膜形成组合物系借由混合环化聚异戊二烯(SC橡胶、由FujifilmElectronic Materials U.S.A.提供，77.20g的28.5％二甲苯溶液)、三环癸二甲醇二丙烯酸酯(4.40g)、Novolac(
XU371)(11.00g)、Mitsubishi二氧化硅(5.50g)、
OXE01(0.67g)、BTZ-AC(0.11g)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(0.33g)、羧乙基丙烯酸钛(0.11g)及二甲苯(6.7g)以获得均匀溶液而制得。使用5.0微米PTFE过滤器过滤该溶液。
在此范例中，SC橡胶用作环化聚二烯，三环癸二甲醇二丙烯酸酯用作反应性官能化合物，Novolac(
XU371)用作氰酸酯化合物，Mitsubishi二氧化硅用作填料，
OXE01用作光引发剂，BTZ-AC用作铜腐蚀抑制剂，甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷用作增黏剂，羧乙基丙烯酸钛用作固化催化剂，二甲苯用作溶剂。
使用涂布器将该介电膜形成组合物13施涂在50微米厚PET膜上，形成膜。使用热板在100℃下烘烤该膜12分钟，除去大部分的溶剂。在氮气、250℃下烘烤该膜1小时，获得320微米厚的稳定介电膜。从该PET膜上拿起该介电膜，将其置于25微米KAPTON膜上，然后在氮气、250℃下再烘烤70分钟。
冷却至室温后，将该介电膜从KAPTON膜上移除并切成3mm宽的膜，然后用TMA分析其热机械性质。
范例14：介电膜形成组合物14之制备及施用
此范例之介电膜形成组合物系借由混合环化聚异戊二烯(SC橡胶、由FujifilmElectronic Materials U.S.A.提供，77.20g的28.5％二甲苯溶液)、三环癸二甲醇二丙烯酸酯(4.40g)、Novolac(Product
DT-4000)(11.00g)、Mitsubishi二氧化硅(5.50g)、
OXE01(0.67g)、BTZ-AC(0.11g)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(0.33g)、羧乙基丙烯酸钛(0.11g)及二甲苯(6.7g)以获得均匀溶液而制得。使用5.0微米PTFE过滤器过滤该溶液。
在此范例中，SC橡胶用作环化聚二烯，三环癸二甲醇二丙烯酸酯用作反应性官能化合物，Novolac(Product
DT-4000)用作氰酸酯化合物，Mitsubishi二氧化硅用作填料，
OXE01用作光引发剂，BTZ-AC用作铜腐蚀抑制剂，甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷用作增黏剂，羧乙基丙烯酸钛用作固化催化剂，二甲苯用作溶剂。
使用涂布器将该介电膜形成组合物14施涂在45微米厚PET膜上，形成膜。使用热板在75℃下烘烤该膜12分钟，除去大部分的溶剂。在氮气、160℃下烘烤该膜55分钟，获得100微米厚的稳定介电膜。从该PET膜上拿起该介电膜，将其置于25微米KAPTON膜上，然后在氮气、210℃下再烘烤1小时。
冷却至室温后，将该介电膜从KAPTON膜上移除并切成3mm宽的膜，然后用TMA分析其热机械性质。
范例15：介电膜形成组合物15之制备及施用
此范例之介电膜形成组合物系借由混合环化聚二烯(Resiprene，11.00g)、三环癸二甲醇二丙烯酸酯(4.40g)、Novolac(Product
DT-4000)(11.00g)、Mitsubishi二氧化硅(5.50g)、
OXE01(0.67g)、BTZ-AC(0.11g)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(0.33g)、羧乙基丙烯酸钛(0.11g)及二甲苯(72.9g)以获得均匀溶液而制得。使用5.0微米PTFE过滤器过滤该溶液。
在此范例中，Resiprene用作环化聚二烯，三环癸二甲醇二丙烯酸酯用作反应性官能化合物，Novolac(Product
DT-4000)用作氰酸酯化合物，Mitsubishi二氧化硅用作填料，
OXE01用作光引发剂，BTZ-AC用作铜腐蚀抑制剂，甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷用作增黏剂，羧乙基丙烯酸钛用作固化催化剂，二甲苯用作溶剂。
使用涂布器将该介电膜形成组合物15施涂在40微米厚PET膜上，形成膜。使用热板在115℃下烘烤该膜8分钟，除去大部分的溶剂。在氮气、170℃下烘烤该膜70分钟，获得120微米厚的稳定介电膜。从该PET膜上拿起该介电膜，将其置于25微米KAPTON膜上，然后在氮气、210℃下再烘烤80分钟。
冷却至室温后，将该介电膜从KAPTON膜上移除并切成3mm宽的膜，然后用TMA分析其热机械性质。
范例16：介电膜形成组合物16之制备及施用
此范例之介电膜形成组合物系借由混合环化聚异戊二烯(SC橡胶、FujifilmElectronic Materials U.S.A.提供，38.60g的28.5％二甲苯溶液)、Resiprene(11.00g，由ESINE ITALIANE S.r.l.提供)、三环癸二甲醇二丙烯酸酯(2.2g)、己烷二丙烯酸酯(2.2g)、Novolac(
XU371)(11.00g)、Prismaset PT-3(5.5g)、Mitsubishi二氧化硅(3.30g)、电荷稳定二氧化硅(2.20g)、
OXE01(0.33g)、过氧化二异丙苯(3.30g)、5-甲基苯并***(BTZ-AC，0.11g)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(0.33g)、二甲苯(27.60g)及环戊酮(6.70g)以获得均匀溶液而制得。使用5.0微米PTFE过滤器过滤该溶液。
在此范例中，SC橡胶及Resiprene用作两种不同的环化聚二烯聚合物，三环癸二甲醇二丙烯酸酯及己烷二丙烯酸酯用作反应性官能化合物，Novolac(
XU371)及
PT-3用作氰酸酯化合物，Mitsubishi二氧化硅及电荷稳定二氧化硅用作填料，
OXE01用作光引发剂，过氧化二异丙苯用作热引发剂，BTZ-AC用作铜腐蚀抑制剂，甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷用作增黏剂，二甲苯及环戊酮用作溶剂。
使用涂布器将该介电膜形成组合物16施涂在40微米厚PET膜上，形成膜。使用热板在100℃下烘烤该膜9分钟，除去大部分的溶剂。之后在氮气、160℃下烘烤该膜75分钟，获得130微米厚的稳定介电膜。从该PET膜上拿起该介电膜，将其置于25微米KAPTON膜上，然后在氮气、250℃下再烘烤75分钟。
冷却至室温后，将该介电膜从KAPTON膜上移除并切成3mm宽的膜，然后用TMA分析其热机械性质。
范例17：介电膜形成组合物17之制备及施用
此范例之介电膜形成组合物系借由混合环化聚异戊二烯(SC橡胶、由FujifilmElectronic Materials U.S.A.提供，38.60g的28.5％二甲苯溶液)、Resiprene 35(11.00g，由ESINE ITALIANE S.r.l.提供)、ALPEX CK514/PAST(5.5g，由Allnex提供)、三环癸二甲醇二丙烯酸酯(2.2g)、己烷二丙烯酸酯(2.2g)、Novolac(
XU371，11.00g)、电荷稳定二氧化硅(2.20g)、过氧化二异丙苯(3.30g)、5-甲基苯并***(BTZ-AC，0.11g)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(0.33g)及环己酮(26.70g)以获得均匀溶液而制得。使用5.0微米PTFE过滤器过滤该溶液。
在此范例中，SC橡胶、Resiprene及ALPEX CK 514/PAST用作三种不同的环化聚二烯聚合物，三环癸二甲醇二丙烯酸酯及己烷二丙烯酸酯用作反应性官能化合物，Novolac(
XU371)用作氰酸酯化合物，电荷稳定二氧化硅用作填料，过氧化二异丙苯用作热引发剂，BTZ-AC用作铜腐蚀抑制剂，甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷用作增黏剂，环己酮用作溶剂。
使用涂布器将该介电膜形成组合物17施涂在40微米厚PET膜上，形成膜。使用热板在100℃下烘烤该膜9分钟，除去大部分的溶剂。之后在氮气、160℃下烘烤该膜75分钟，获得130微米厚的稳定介电膜。从该PET膜上拿起该介电膜，将其置于25微米KAPTON膜上，然后在氮气、250℃下再烘烤75分钟。
冷却至室温后，将该介电膜从KAPTON膜上移除并切成3mm宽的膜，然后用TMA分析其热机械性质。
范例18：介电膜形成组合物18之制备及施用
此范例之介电膜形成组合物系借由混合环化聚异戊二烯(SC橡胶、由FujifilmElectronic Materials U.S.A.提供，38.60g的28.5％二甲苯溶液)、b-阶段甲基丙烯酸酯官能化环烯烃热固性树脂
(11.00g)、三环癸二甲醇二丙烯酸酯(2.20g)、己烷二丙烯酸酯(2.20g)、
DT-4000(11.00g)、Prismaset PT-3(5.50g)、碳黑(3.30g)、电荷稳定二氧化硅(2.20g)、
OXE01(0.33g)、过氧化二异丙苯(DCP，3.30g)、5-甲基苯并***(BTZ-AC，0.11g)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(0.33g)、二甲苯(27.60g)及环戊酮(6.70g)以获得均匀溶液而制得。使用5.0微米PTFE过滤器过滤该溶液。
在此范例中，SC橡胶及b-阶段甲基丙烯酸酯官能化环烯烃热固性树脂(聚烯烃介电聚合物)用作两种不同的环化聚二烯聚合物、三环癸二甲醇二丙烯酸酯及己烷二丙烯酸酯用作反应性官能化合物、
DT-4000及Prismaset PT-3用作氰酸酯化合物、碳黑及电荷稳定二氧化硅用作填料、
OXE01用作光引发剂、过氧化二异丙苯用作热引发剂、BTZ-AC用作铜腐蚀抑制剂、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷用作增黏剂，二甲苯及环戊酮用作溶剂。
使用涂布器将该介电膜形成组合物18施涂在55微米厚PET膜上，形成膜。使用热板在90℃下烘烤该膜15分钟，除去大部分的溶剂。之后在氮气、170℃下烘烤该膜70分钟，获得220微米厚的稳定介电膜。从该PET膜上拿起该介电膜，将其置于25微米KAPTON膜上，然后在氮气、220℃下再烘烤70分钟。
冷却至室温后，将该介电膜从KAPTON膜上移除并切成3mm宽的膜，然后用TMA分析其热机械性质。
范例19：介电膜形成组合物19之制备及施用
此范例之介电膜形成组合物系借由混合环化聚异戊二烯(SC橡胶、由FujifilmElectronic Materials U.S.A.提供，77.20g的28.5％二甲苯溶液)、三环癸二甲醇二丙烯酸酯(4.40g)、
DT-4000(11.00g)、聚二烯颗粒(5.50g)、
OXE01(0.67g)、BTZ-AC(0.11g)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(0.33g)、羧乙基丙烯酸钛(0.11g)及二甲苯(6.70g)以获得均匀溶液而制得。使用5.0微米PTFE过滤器过滤该溶液。
在此范例中，SC橡胶用作环化聚二烯，
DT-4000用作氰酸酯化合物，聚二烯颗粒用作填料，三环癸二甲醇二丙烯酸酯用作反应性官能化合物，
OXE01用作光引发剂，BTZ-AC用作铜腐蚀抑制剂及催化剂，甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷用作增黏剂，羧乙基丙烯酸钛用作固化催化剂，二甲苯用作溶剂。
使用涂布器将该介电膜形成组合物19施涂在60微米厚PET膜上，形成膜。使用热板在120℃下烘烤该膜6分钟，除去大部分的溶剂。之后在氮气、200℃下烘烤该膜50分钟，获得350微米厚的稳定介电膜。从该PET膜上拿起该介电膜，将其置于25微米KAPTON膜上，然后在氮气、250℃下再烘烤50分钟。
冷却至室温后，将该介电膜从KAPTON膜上移除并切成3mm宽的膜，然后用TMA分析其热机械性质。
范例20：介电膜形成组合物20之制备及施用
此范例之介电膜形成组合物系借由混合环化聚异戊二烯(SC橡胶、由FujifilmElectronic Materials U.S.A.提供，77.20g的28.5％二甲苯溶液)、三环癸二甲醇二丙烯酸酯(4.40g)、
DT-4000(11g)、碳纳米管(CNT)(5.5g)、
OXE01(0.67g)、BTZ-AC(0.11g)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(0.33g)、羧乙基丙烯酸钛(0.11g)及二甲苯(6.7g)以获得均匀溶液而制得。使用5.0微米PTFE过滤器过滤该溶液。
在此范例中，SC橡胶用作环化聚二烯，Novolac(Product
DT-4000)用作氰酸酯化合物，碳纳米管用作填料，
OXE01用作光引发剂，BTZ-AC用作铜腐蚀抑制剂，甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷用作增黏剂，羧乙基丙烯酸钛用作固化催化剂，二甲苯用作溶剂。
使用涂布器将该介电膜形成组合物20施涂在40微米厚PET膜上，形成膜。使用热板在85℃下烘烤该膜11分钟，除去大部分的溶剂。之后在氮气、200℃下烘烤该膜1小时，获得400微米厚的稳定介电膜。从该PET膜上拿起该介电膜，将其置于25微米KAPTON膜上，然后在氮气、250℃下再烘烤1小时。
冷却至室温后，将该介电膜从KAPTON膜上移除并切成3mm宽的膜，然后用TMA分析其热机械性质。
范例21：介电膜形成组合物21之制备及施用
此范例之介电膜形成组合物系借由混合环化聚异戊二烯(SC橡胶、由FujifilmElectronic Materials U.S.A.提供，77.20g的28.5％二甲苯溶液)、三环癸二甲醇二丙烯酸酯(4.40g)、
DT-4000(11.00g)、Mitsubishi粒子(Fe3O4，5.50g)、
OXE01(0.67g)、BTZ-AC(0.11g)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(0.33g)、羧乙基丙烯酸锆(0.11g)及二甲苯(6.70g)以获得均匀溶液而制得。使用5.0微米PTFE过滤器过滤该溶液。
在此范例中，SC橡胶用作环化聚二烯聚合物，
DT-4000用作氰酸酯化合物，Mitsubishi粒子用作填料，
OXE01用作光引发剂，BTZ-AC用作铜腐蚀抑制剂，甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷用作增黏剂，羧乙基丙烯酸锆用作固化催化剂，二甲苯用作溶剂。
使用涂布器将该介电膜形成组合物21施涂在50微米厚PET膜上，形成膜。使用热板在85℃下烘烤该膜13分钟，除去大部分的溶剂。之后在氮气、160℃下烘烤该膜1小时，获得180微米厚的稳定介电膜。从该PET膜上拿起该介电膜，将其置于25微米KAPTON膜上，然后在氮气、220℃下再烘烤75分钟。
冷却至室温后，将该介电膜从KAPTON膜上移除并切成3mm宽的膜，然后用TMA分析其热机械性质。
范例22：介电膜形成组合物22之制备及施用
此范例之介电膜形成组合物系借由混合环化聚异戊二烯(SC橡胶、由FujifilmElectronic Materials U.S.A.提供，77.20g的28.5％二甲苯溶液)、三环癸二甲醇二丙烯酸酯(4.40g)、
DT-4000(11.00g)、氧化铝(5.50g)、
OXE01(0.67g)、BTZ-AC(0.11g)、缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷(Silquest A-187，0.33g)、羧乙基丙烯酸锆(0.11g)及二甲苯(6.70g)以获得均匀溶液而制得。使用5.0微米PTFE过滤器过滤该溶液。
在此范例中，SC橡胶用作环化聚二烯，三环癸二甲醇二丙烯酸酯用作反应性官能化合物，
DT-4000用作氰酸酯化合物，氧化铝用作填料，
OXE01用作光引发剂，BTZ-AC用作铜腐蚀抑制剂，缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷用作增黏剂，羧乙基丙烯酸锆用作固化催化剂，二甲苯用作溶剂。
使用涂布器将该介电膜形成组合物22施涂在45微米厚PET膜上，形成膜。使用热板在95℃下烘烤该膜10分钟，除去大部分的溶剂。之后在氮气、180℃下烘烤该膜1小时，获得100微米厚的稳定介电膜。从该PET膜上拿起该介电膜，将其置于25微米KAPTON膜上，然后在氮气、225℃下再烘烤65分钟。
冷却至室温后，将该介电膜从KAPTON膜上移除并切成3mm宽的膜，然后用TMA分析其热机械性质。
范例23：介电膜形成组合物23之制备及施用
此范例之介电膜形成组合物系借由混合环化聚异戊二烯(SC橡胶、由FujifilmElectronic Materials U.S.A.提供，77.2g的28.5％二甲苯溶液)、三环癸二甲醇二丙烯酸酯(4.40g)、Novolac(
XU371)(11.00g)、铜粒子(5.50g)、
OXE01(0.67g)、BTZ-AC(0.11g)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(0.33g)、羧乙基丙烯酸锆(0.11g)及二甲苯(6.70g)以获得均匀溶液而制得。使用5.0微米PTFE过滤器过滤该溶液。
在此范例中，SC橡胶用作环化聚二烯，三环癸二甲醇二丙烯酸酯用作反应性官能化合物，Novolac(
XU371)用作氰酸酯化合物，铜粒子用作填料，
OXE01用作光引发剂，BTZ-AC用作铜腐蚀抑制剂，甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷用作增黏剂，羧乙基丙烯酸锆用作固化催化剂，二甲苯用作溶剂。
使用涂布器将该介电膜形成组合物23施涂在50微米厚PET膜上，形成膜。使用热板在100℃下烘烤该膜12.5分钟，除去大部分的溶剂。之后在氮气、175℃下烘烤该膜75分钟，获得180微米厚的稳定介电膜。从该PET膜上拿起该介电膜，将其置于25微米KAPTON膜上，然后在氮气、225℃下再烘烤75分钟。
冷却至室温后，将该介电膜从KAPTON膜上移除并切成3mm宽的膜，然后用TMA分析其热机械性质。
范例24：介电膜形成组合物24之制备及施用
此范例之介电膜形成组合物系借由混合环化聚异戊二烯(SC橡胶、由FujifilmElectronic Materials U.S.A.提供，38.60g的28.5％二甲苯溶液)、Resiprine(5.50g)、三环癸二甲醇二丙烯酸酯(2.20g)、己烷二丙烯酸酯(2.20g)、2,2-双(4-氰氧基苯基)丙烷(3.60g)、
DT-4000(3.66g)、
PT30(3.66g)、
OXE01(0.33g)、过氧化二异丙苯(DCP，3.30g)、5-甲基苯并***(MBTA，0.11g)、BTZ-AC(0.11g)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(0.11g)、缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷(SilquestA-187，0.22g)、羧乙基丙烯酸钛(0.11g)、0.5％ Polyfox 3260的环戊酮溶液(0.11g)、0.015％维多利亚蓝染料萘磺酸盐之环戊酮溶液(1.00g溶液)、聚(双酚A碳酸酯)(1.00g)、二甲苯(6.70g)、均三甲苯(20.00g)及环己酮(7.60g)以获得均匀溶液而制得。使用5.0微米PTFE过滤器过滤该溶液。
在此范例中，SC橡胶及Resiprene用作两种不同的环化聚二烯聚合物，三环癸二甲醇二丙烯酸酯及己烷二丙烯酸酯用作反应性官能化合物，2,2-双(4-氰氧基苯基)丙烷、
DT-4000及
PT30用作氰酸酯化合物，
OXE01用作光引发剂，过氧化二异丙苯用作热引发剂，MBTA及BTZ-AC用作铜腐蚀抑制剂，甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷及缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷用作增黏剂，羧乙基丙烯酸钛用作固化催化剂，Polyfox 3260用作表面活性剂，维多利亚蓝之萘磺酸盐用作染料，聚(双酚A碳酸酯)用作结合材料以降低介电损耗，二甲苯、均三甲苯及环己酮用作溶剂。
使用涂布器将该介电膜形成组合物24施涂在40微米厚PET膜上，形成膜。使用热板在100℃下烘烤该膜10分钟，除去大部分的溶剂。之后在氮气、175℃下烘烤该膜70分钟，获有140微米厚的稳定介电膜。从该PET膜上拿起该介电膜，将其置于25微米KAPTON膜上，然后在氮气、220℃下再烘烤1小时。
冷却至室温后，将该介电膜从KAPTON膜上移除并切成3mm宽的膜，然后用TMA分析其热机械性质。
范例25：介电膜形成组合物25之制备及施用
此范例之介电膜形成组合物系借由混合环化聚二烯(Resiprene，11.00g)及
L-10(11.00g)且加温至50℃以获得均匀溶液而制得。冷却至室温后，使用5.0微米PTFE过滤器过滤该溶液。
在此范例中，Resiprene用作环化聚二烯聚合物，
L-10用作氰酸酯化合物。
使用涂布器将该介电膜形成组合物25施涂在40微米厚PET膜上，形成膜。使用热板在115℃下烘烤该膜8分钟，除去大部分的溶剂。之后在氮气、170℃下烘烤该膜70分钟，获得120微米厚的稳定介电膜。从该PET膜上拿起该介电膜，将其置于25微米KAPTON膜上，然后在氮气、210℃下再烘烤80分钟。
冷却至室温后，将该介电膜从KAPTON膜上移除并切成3mm宽的膜，然后用TMA分析其热机械性质。
范例26：在聚烯烃氰酸酯介电质中制备细及超细Cu线
借由混合环化聚异戊二烯(SC橡胶、由Fujifilm Electronic Materials U.S.A.提供，57.90g的28.5％二甲苯溶液)、三环癸二甲醇二丙烯酸酯(3.30g)、2,2-双(4-氰氧基苯基)丙烷(8.25g)、过氧化二异丙苯(0.50g)及二甲苯(25.20g)以获得均匀溶液而制得介电膜形成组合物。使用5.0微米PTFE过滤器过滤该溶液。
将该溶液旋涂至100mm PVD-铜晶圆上，以形成膜。之后使用热板在115℃下烘烤此膜6分钟。之后在氮气、250℃下烘烤此膜2小时，形成厚约3微米之介电膜。
将Fujifilm Electronic Materials USA提供的TIS193IL-A01旋涂在此范例之介电膜上面，形成含硅阻剂层。在热板上以135℃烘烤该含硅阻剂层90秒，除去大部分的溶剂及完成介电层与含硅阻剂层之叠层的制备。
用Canon 248-nm步进式曝光机(NA 0.65,SIGMA 2(Annular))，透过沟槽测试图案标线1，以77mJ/cm2之固定剂量及0μm定焦，曝光该TIS193L-A01层。之后在125℃下烘烤该曝光的含硅阻剂层90秒，及用2.38N TMAH显影60秒，以解析大小10μm以下的沟槽，包括光学显微镜观察到的超细2μm沟槽图案。将该晶圆劈成2吋x 2吋平方的试片。利用氧等离子体，在250W之Rf及氧气流率15sccm下蚀刻5分钟，将该超细沟槽图案转移至该介电膜。
范例27：干膜之制备
此范例之介电膜形成组合物系借由混合环化聚异戊二烯(SC橡胶、由FujifilmElectronic Materials U.S.A.提供，360g的28.5％二甲苯溶液)、三环癸二甲醇二丙烯酸酯(20.52g)、2,2-双(4-氰氧基苯基)丙烷(51.30g)、过氧化二异丙苯(3.08g)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(3.08g)、BTZ-AC(1.03g)及二甲苯(162.1g)以获得均匀溶液而制得。使用0.2微米PTFE过滤器过滤该溶液。
使用Fujifilm USA(Greenwood,SC)之狭缝式涂布器，以2英尺/分(61公分/分)之线速，60微米之间隙，将以上介电膜形成组合物施涂到具有宽16.2"、厚36微米用作载体基材之聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(TCH21，DuPont Teijin Films USA制)上，然后在194℉下干燥，获得厚度大约32.3微米之膜(干膜-1)。利用辊压，在此聚合层上铺设一个宽16"、厚30微米之双轴取向聚丙烯膜(BOPP，Impex Global,Houston,TX制造)用作保护层。
利用剥除法除去该保护层后，将两个干膜(干膜-1)(6”x 6”)叠在一起，然后置于12x12”钢板上。利用直空层压(0.2–0.4托)20秒，接着压力40psi与真空0.2–0.4托二者处理180秒，成功地将该等膜层压在一起。层压温度为60℃。层压过程系使用OPTEK,NJ制造的DPL-24A差压叠合机完成。重复此过程11次。
层压12层的干膜-1获得一厚膜。之后将该膜于氮气、150℃下烘烤1小时，获得350微米厚的安稳定介电膜。从该PET膜上取下该介电膜后，将其置于25微米之KAPTON膜上，之后在氮气、200℃下再烘烤1小时。
用此厚膜进行介电特性的测量(Dk及Df)。
范例28：三维物体之形成
将范例4之介电膜形成用组合物以1200rpm旋涂于氧化硅晶圆上，该晶圆具有镀铜线/空间/高度图案之范围从8/8/6微米至15/15/6微米。使用热板在95℃下烘烤该涂布膜5分钟，形成约13微米厚的膜。之后使用LED i-line曝光工具，以500mJ/cm2使该光敏性组合物全面曝光。将该光敏组合物于YES烤箱中以170℃固化2小时。因此制得介电膜围绕各个铜结构之三维物体。
范例29：铜沉积
将范例4之介电膜形成组合物以1200rpm旋涂于PVD-铜晶圆上。之后使用热板在95℃下烘烤该膜6分钟，产生8微米厚的光敏性组合物膜。使用Canon i-线步进式曝光机(NA0.45,SIGMA 0.7)，透过沟槽测试图案标线，以500mJ/cm2固定剂量及-1微米定焦下，曝光该光敏性组合物膜。之后使用环戊酮动态显影进行该曝光的光敏层之显影，历时40秒，以解析50微米大小以下的沟槽，包括光学显微镜观察到的超细4微米沟槽图案(且经横截面扫描电子显微镜(SEM)确认)。使该光敏组合物于YES烤箱中170℃下固化2个小时。
之后对该晶圆进行电镀，及用SEM观察时在所有的沟槽中均产生3.0微米高的铜线。铜之电镀是使用包含铜离子(30g/L)、硫酸(50g/L)、氯离子(40ppm)、聚(丙二醇)(500ppm)、3,3-二硫代双(1-丙磺酸)二钠(200ppm)及双(钠磺丙基)二硫化物(100pm)之电解质组合物实现。电镀系在烧杯中伴随搅拌，同时使用下列条件进行：阳极：铜；电镀温度：25℃；电流密度：10mA/cm2；时间：2分钟。电镀后，将细沟槽切开，使用光学及扫描式电子显微镜检查铜填充情况，确认铜完全充满，没有任何空隙。还要控制沉积时间，避免超覆层形成。
范例30：透湿性测试
将25g干燥剂(CaCl2)置于EZ-杯中，然后用从范例1、4或8中所制得，直径为63.5mm之介电膜盖住。之后用两个氯丁橡胶垫片间的螺纹凸缘环将该EZ-杯封住，并置于恒温恒湿箱(climate chamber)(40℃；90％RH)中24小时。在贮存于恒温恒湿箱之前及之后，测量与介电膜组装在一起的EZ-杯之重量。依下式计算水蒸气透过率(WVT)：WVT＝G/(t×A)，其中G是重量变化(g)；t是时间(h)，A是介电膜面积(m2)；G/t＝直线之斜率，格令/h；WVT＝水蒸气透过率，格令/h·m2。
表2：膜之透湿性
如表2所示，范例1、4及8中制得的膜表现出低水蒸气透过率或透湿性。
Claims (22)
1.一种介电膜形成组合物，其包含：
a)至少一种环化聚二烯树脂，其具有取代或未取代的烯基；
b)至少一种反应性官能化合物，其具有至少两个能够与所述环化聚二烯树脂上之取代或未取代的烯基反应之官能团；及
c)至少一种催化剂，其能够诱发所述环化聚二烯树脂与所述反应性官能化合物之反应。
2.如权利要求1所述的组合物，其中所述至少一种环化聚二烯树脂包含环化聚异戊二烯、环化聚丁二烯、环化聚戊二烯或其共聚物。
3.如权利要求1所述的组合物，其中所述至少一种环化聚二烯树脂具有至少约5,000道尔顿至最多约500,000道尔顿之重量平均分子量(Mw)。
4.如权利要求1所述的组合物，其中所述至少一种环化聚二烯树脂是下列之混合物：
a)重量平均分子量从约5,000道尔顿至约20,000道尔顿之环化聚二烯树脂；
b)重量平均分子量从约25,000道尔顿至约60,000道尔顿之环化聚二烯树脂；及
c)重量平均分子量从约70,000道尔顿至约200,000道尔顿之环化聚二烯树脂。
5.如权利要求1所述的组合物，其中所述至少一种环化聚二烯树脂的量为所述组合物之约2重量％至约40重量％。
6.如权利要求1所述的组合物，其中所述介电膜形成组合物能够形成具有Tg为至少约120℃之介电膜。
7.如权利要求1所述的组合物，其中所述反应性官能化合物中的至少一个包含含有至少两个选自于由下列所构成之群组之官能团之化合物：(甲基)丙烯酸酯基团、烯烃基团、环烯烃基团、炔基及其组合。
8.如权利要求1所述的组合物，其中所述至少一种反应性官能化合物的量为所述组合物之约1重量％至约25重量％。
9.如权利要求1所述的组合物，其中所述至少一种催化剂的量为所述组合物之约0.2重量％至约3重量％。
10.一种制备介电膜之方法，其包含：
a)将如权利要求1所述的介电膜形成组合物涂布在基材上以形成膜；
b)任选地在约50℃至约150℃之温度下烘烤所述膜约20秒至约240秒；及
c)在无掩膜的情况下，将所述膜曝露于辐射、热或其组合。
11.一种制备干膜之方法，其包含：
a)用如权利要求1所述的介电膜形成组合物涂布载体基材；
b)干燥涂布的所述介电膜形成组合物，以形成干膜；及
c)任选地，于所述干膜上施涂保护层。
12.一种干膜，其系由如权利要求11所述的方法制得。
13.一种沉积导电金属层之方法，其包含：
a)将如权利要求1所述的组合物沉积在基材上，以形成介电膜；
b)将所述介电膜曝露于辐射或热或辐射与热之组合；
c)图案化所述介电膜，以形成具有开口的图案化介电膜；
d)任选地在所述图案化介电膜上沉积晶种层；
e)在所述图案化介电膜的至少一个开口中沉积导电金属层；
f)任选地重复步骤a)至e)至少一次。
14.一种在基材上形成介电膜之方法，其包含下列步骤：
a)提供基材，其含有在所述基材上形成线路及互连的网络之导电金属线结构；
b)在所述基材上沉积如权利要求1所述的组合物，以形成介电膜；
c)将所述介电膜曝露于辐射或热或辐射与热之组合；及
d)任选地，重复步骤a)至c)至少一次。
15.一种三维物体，其系由如权利要求14所述的方法形成。
16.如权利要求15所述的物体，其包含至少两个叠层的介电膜。
17.一种介电膜形成组合物，其包含：
a)至少一种环化聚二烯树脂，及
b)至少一种氰酸酯化合物，所述至少一种氰酸酯化合物包含至少两个氰酸酯基团。
18.如权利要求17所述的组合物，其中所述至少一种氰酸酯化合物具有结构(I)：
A-(O-CΞN)m(I)，
其中，m是至少2的整数及A是含取代或未取代的芳族基团之二价有机基团。
19.如权利要求18所述的组合物，其中所述至少一种氰酸酯化合物具有结构(II)：
其中R是氢原子、C1-C3烷基、完全或部分卤素取代的C1-C3烷基或卤素原子；X是单键、-O-、-S-、-(C＝O)-、-(C＝O)-O-、-O-(C＝O)-、-(S＝O)-、-(SO2)-、-CH2CH2-O-、取代或未取代的C1-C10伸烷基、完全或部分氟取代的C1-C4伸烷基、取代或未取代的C3-C10环伸烷基或下列基团之一：
20.如权利要求17所述的组合物，其中所述至少一种氰酸酯化合物具有结构(II)：
其中n1是至少2之整数，n2及n3独立地为0或从1至100之整数，R1是C1-C10烷基或C1-C20芳烷基，R2是取代或未取代的C1-C10烷基、取代或未取代的C3-C10环烷基、取代或未取代的芳基或–(C＝O)-OR4基团，其中R4是非酸敏性之取代的烷基或芳烷基；R3是取代或未取代的C1-C10烷基或氟基取代的C1-C4烷基。
21.如权利要求17所述的组合物，其中所述至少一种氰酸酯化合物的量为所述组合物之约1重量％至约25重量％。
22.一种介电膜形成组合物，其包含：
a)至少一种环化聚二烯树脂，其具有取代或未取代的烯基；
b)至少一种反应性官能化合物，其具有至少两个能够与所述环化聚二烯树脂上之取代或未取代的烯基反应之官能团；及
c)至少一种氰酸酯化合物，所述至少一种氰酸酯化合物包含至少两个氰酸酯基团；
d)至少一种催化剂，其能够诱发所述环化聚二烯树脂与所述反应性官能化合物之反应；
e)任选地，至少一种溶剂。
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