CN115724435A - 一种二氧化硅粉体及其制备方法和应用 - Google Patents
一种二氧化硅粉体及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115724435A CN115724435A CN202211616981.3A CN202211616981A CN115724435A CN 115724435 A CN115724435 A CN 115724435A CN 202211616981 A CN202211616981 A CN 202211616981A CN 115724435 A CN115724435 A CN 115724435A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicon dioxide
- alcohol
- dioxide powder
- ultraviolet light
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 150
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 40
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 51
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 46
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 30
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 238000004100 electronic packaging Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 43
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 37
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 35
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 29
- 125000005375 organosiloxane group Chemical group 0.000 claims description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 10
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 claims description 6
- WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N (3-aminopropyl)triethoxysilane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCN WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropan-1-amine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCN SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 3
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229940095070 tetrapropyl orthosilicate Drugs 0.000 claims description 3
- ZQZCOBSUOFHDEE-UHFFFAOYSA-N tetrapropyl silicate Chemical compound CCCO[Si](OCCC)(OCCC)OCCC ZQZCOBSUOFHDEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 19
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 abstract description 15
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 abstract description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 8
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 8
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 7
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 abstract description 7
- 238000005286 illumination Methods 0.000 abstract description 6
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 4
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 abstract description 4
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 abstract description 3
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 abstract description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 12
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 9
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 5
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 5
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 5
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 5
- 238000005422 blasting Methods 0.000 description 4
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000002602 strong irritant Substances 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 239000002313 adhesive film Substances 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 229920006336 epoxy molding compound Polymers 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- TUJKJAMUKRIRHC-UHFFFAOYSA-N hydroxyl Chemical compound [OH] TUJKJAMUKRIRHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007529 inorganic bases Chemical class 0.000 description 1
- 239000011256 inorganic filler Substances 0.000 description 1
- 229910003475 inorganic filler Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910021421 monocrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 210000000056 organ Anatomy 0.000 description 1
- 238000007500 overflow downdraw method Methods 0.000 description 1
- 239000005022 packaging material Substances 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 230000000241 respiratory effect Effects 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供了一种二氧化硅粉体及其制备方法和应用。本发明的二氧化硅粉体的制备方法，利用紫外光照引入羟基自由基催化有机硅氧烷的水解和聚合实现二氧化硅粉体的绿色合成；进一步的，在醇水体系中，无需使用强腐蚀性和挥发性的氨水，通过控制紫外光光照条件，促进有机硅氧烷的水解聚合，能够制备多种粒径尺寸和分散性的球形二氧化硅，可控制备单一粒径和双粒径分布的纳米级球形二氧化硅。相比传统方法，本发明制备过程更加环保，且能耗低，所制备的二氧化硅粉末不含有低放射性元素，所制备的二氧化硅粉末可应用于高频高速的电子封装领域。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化硅粉体制备技术领域，尤其涉及一种二氧化硅粉体及其制备方法和应用。
背景技术
纳米级和微米级球形二氧化硅粉体作为重要无机填料具有较低的热膨胀系数和吸湿性、较好的热稳定和化学稳定性和较低的弹性模量等特点，已广泛应用于覆铜板板材、底部填充胶、环氧模塑料、绝缘胶膜等电子封装材料中。传统球形二氧化硅的生产工艺包括物理熔融法、化学燃爆法和液相化学法。其中，化学燃爆法：需要价格昂贵的高纯度单晶硅，生产能耗高，特殊高温燃爆装置具有一定的危险性，粒径分布比较宽；物理熔融法：该方法同样需要高温球化设备，需要消耗大量能能源，同时受到天然石英粉纯度制约，该方法所制备的球形二氧化硅球形含有一定量的低放射性元素，这将无法使用在高频高速的电子封装领域；传统的燃爆法和熔融法通常无法满足尺寸可控、粒径均一和低放射性的高端芯片封装要求。而Stober液相法：所需硅源为有机硅氧烷成本较高，另外使用大量挥发性和腐蚀性的氨水，不仅能对生产设备的密封性要求较高，而且氨水具有强腐蚀性和挥发性，不仅在贮存及运输中存在风险，合成过程中对生产设备和生产人员产生不利影响，特别是高温合成条件下氨气的外溢对人体眼组织、皮肤和呼吸器官产生严重的伤害；同时Stober液相法，难以保证200纳米以下小尺寸球形二氧化硅的单分散性。为了减少或替代对氨水的使用，无机碱、有机胺、质子型聚合物等作为催化剂被引入Stober液相法合同体系中，但以上方案存在金属离子含量超标、合成成本高、粒径尺寸局限性和产生多孔结构等问题。
基于目前的二氧化硅粉体的制备方法存在的缺陷，有必要对此进行改进。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种二氧化硅粉体及其制备方法和应用，以解决现有技术中存在的技术问题。
第一方面，本发明提供了一种二氧化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：
将有机硅氧烷加入至醇水混合溶液中进行反应，即得二氧化硅粉体；
其中，反应过程中，使用紫外光照射，紫外光光源的功率为40～500W、紫外光照射时间为1～24h。
优选的是，所述的二氧化硅粉体的制备方法，将有机硅氧烷加入至醇水混合溶液中，于温度为20～60℃、转速为150～500r/min下搅拌反应3～36h，在反应过程中，使用紫外光照射。
优选的是，所述的二氧化硅粉体的制备方法，所述有机硅氧烷包括正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙脂、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
优选的是，所述的二氧化硅粉体的制备方法，所述醇水混合溶液中醇包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇，乙二醇、丙三醇、季戊四醇、聚乙二醇中的至少一种。
优选的是，所述的二氧化硅粉体的制备方法，醇水混合溶液中醇与水的体积比为(1～10):(1～10)。
优选的是，所述的二氧化硅粉体的制备方法，所述有机硅氧烷与所述醇水混合溶液的体积比为(1～3):(20～200)。
优选的是，所述的二氧化硅粉体的制备方法，将有机硅氧烷加入至醇水混合溶液中进行反应，反应过程中使用紫外光照射，将反应后的产物分离后干燥，即得二氧化硅粉体。
优选的是，所述的二氧化硅粉体的制备方法，将反应后的产物于8500～9500r/min下离心分离，洗涤后干燥，即得二氧化硅粉体；
和/或，所述紫外光光源包括紫外荧光灯、汞灯、氙灯中的任一种。
第二方面，本发明还提供了一种二氧化硅粉体，采用上述的制备方法制备得到。
第三方面，本发明还提供了一种所述的制备方法制备得到的二氧化硅粉体或所述的二氧化硅粉体在电子封装领域中的应用。
本发明的一种二氧化硅粉体的制备方法相对于现有技术具有以下有益效果：
本发明的二氧化硅粉体的制备方法，利用紫外光照引入羟基自由基催化有机硅氧烷的水解和聚合实现二氧化硅粉体的绿色合成；进一步的，在醇水体系中，无需使用强腐蚀性和挥发性的氨水，通过控制紫外光光照条件，如控制紫外光光源的功率以及光照时间，促进有机硅氧烷的水解聚合，能够制备多种粒径尺寸和分散性的球形二氧化硅，可控制备单一粒径和双粒径分布的纳米级球形二氧化硅。本发明的二氧化硅粉体的制备方法，利用紫外光照产生羟基自由基催化合成得到二氧化硅，在不使用强刺激性氨水的条件下，可控制备球形度高、粒径分布窄、分散好的球形二氧化硅。本发明的二氧化硅粉体的制备方法，相比传统方法，制备过程更加环保，且能耗低，所制备的二氧化硅粉末不含有低放射性元素，所制备的二氧化硅粉末可应用于高频高速的电子封装领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中制备得到的二氧化硅粉体的扫描电镜图；
图2为本发明实施例2中制备得到的二氧化硅粉体的扫描电镜图；
图3为本发明实施例3中制备得到的二氧化硅粉体的扫描电镜图；
图4为本发明实施例4中制备得到的二氧化硅粉体的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
本申请实施例提供了一种二氧化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：
将有机硅氧烷加入至醇水混合溶液中进行反应，即得二氧化硅粉体；
其中，反应过程中，使用紫外光照射，紫外光光源的功率为40～500W、紫外光照射时间为1～24h。
需要说明的是，本申请的二氧化硅粉体的制备方法，将有机硅氧烷加入至醇水混合溶液中进行反应，同时反应过程中使用紫外光照射，紫外光的波长为10～400nm；氢氧根离子被认为在上述液相法中催化的关键，而羟基自由基能够促进硅氧键的解聚和缩合；本申请利用紫外光照引入羟基自由基催化有机硅氧烷的水解和聚合实现二氧化硅粉体的绿色合成；进一步的，在醇水体系中，无需使用强腐蚀性和挥发性的氨水，通过控制紫外光光照条件，如控制紫外光光源的功率以及光照时间，促进有机硅氧烷的水解聚合，能够制备多种粒径尺寸和分散性的球形二氧化硅，可控制备单一粒径和双粒径分布的纳米级球形二氧化硅。本申请的二氧化硅粉体的制备方法，利用紫外光照产生羟基自由基催化合成得到二氧化硅，在不使用强刺激性氨水的条件下，可控制备球形度高、粒径分布窄、分散好的球形二氧化硅。本申请的二氧化硅粉体的制备方法，相比传统方法，制备过程更加环保，且能耗低，所制备的二氧化硅粉末不含有低放射性元素，所制备的二氧化硅粉末可应用于高频高速的电子封装领域。
在一些实施例中，将有机硅氧烷加入至醇水混合溶液中，于温度为20～60℃、转速为150～500r/min下搅拌反应3～36h，在反应过程中，使用紫外光照射。
在一些实施例中，有机硅氧烷包括正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙脂、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
在一些实施例中，醇水混合溶液中醇包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇，乙二醇、丙三醇、季戊四醇、聚乙二醇中的至少一种。
具体的，上述实施例中，醇水混合溶液的制备方法为：将醇于与水混合后即得醇水混合溶液。
在一些实施例中，醇水混合溶液中醇与水的体积比为(1～10):(1～10)。
在一些实施例中，有机硅氧烷与所述醇水混合溶液的体积比为(1～3):(20～200)。
在一些实施例中，将有机硅氧烷加入至醇水混合溶液中进行反应，反应过程中使用紫外光照射，将反应后的产物分离后干燥，即得二氧化硅粉体。
在一些实施例中，将反应后的产物于8500～9500r/min下离心分离，洗涤后干燥，即得二氧化硅粉体。在一些实施例中，紫外光光源包括紫外荧光灯、汞灯、氙灯中的任一种。
具体的，上述实施例中，紫外荧光灯、汞灯、氙灯等提供紫外光。
具体的，本申请的二氧化硅粉体的制备方法，进一步通过控制有机硅氧烷、醇水混合溶液的物料配比、反应温度和反应时间等实验条件，控制不同粒径尺寸的球形二氧化硅的合成。
在一些实施例中，将有机硅氧烷加入至醇水混合溶液并置于光化学反应器中进行反应，反应过程中，使用紫外光照射光化学反应器，开启低温循环器提为光源降温并控制光化学反应器内的温度进行对硅源合成球形氧化硅的反应，即得二氧化硅粉体；其中，光化学反应器包括高硼玻璃反应器或石英玻璃反应器中的一种。
进一步的，当有机硅氧烷加入至醇水混合溶液中，不使用紫外光照射时，反应体系不发生明显的变化，也无固体产物析出，即不使用紫外光照射无法制备得到二氧化硅粉体，由此可进一步表明，在紫外光照射下，紫外光光照可以促进有机硅氧烷的水解和聚合实现二氧化硅粉体的绿色合成。
基于同一发明构思，本申请实施例还提供了一种二氧化硅粉体，采用上述的制备方法制备得到。
基于同一发明构思，本申请实施例还提供了上述的二氧化硅粉体在电子封装领域中的应用。
以下进一步以具体实施例说明本申请的二氧化硅粉体的制备方法。本部分结合具体实施例进一步说明本发明内容，但不应理解为对本发明的限制。如未特别说明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
本申请实施例提供了一种二氧化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将1mL正硅酸四乙酯加入至光化学反应器中，然后向光化学反应器中加入20mL醇水混合溶液中进行反应，反应过程中开启功率为200W的汞灯，汞灯发射的紫外光对光化学反应器照射时间为90min，反应过程中控制的工艺条件为：反应温度为25℃、搅拌速度为300r/min、反应时间为24h；
S2、将步骤S1中反应后的产物于9000r/min的速率下离心10min，将离心分离得到的固体产物依次使用水、乙醇洗涤；
S3、将步骤S2洗涤得到的产物，于120℃下真空干燥3h，即得二氧化硅粉体；
其中，醇水混合溶液的配置方法为：将乙醇加入至水中混合均匀即得醇水混合溶液，乙醇和水的体积比为1:1。
实施例2
本申请实施例提供了一种二氧化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将2.5mL正硅酸四乙酯加入至光化学反应器中，然后向光化学反应器中加入100mL醇水混合溶液中进行反应，反应过程中开启功率为40W的紫外荧光灯，紫外荧光灯发射的紫外光对光化学反应器照射时间为90min，反应过程中控制的工艺条件为：反应温度为25℃、搅拌速度为300r/min、反应时间为24h；
S2、将步骤S1中反应后的产物于9000r/min的速率下离心10min，将离心分离得到的固体产物依次使用水、乙醇洗涤；
S3、将步骤S2洗涤得到的产物，于120℃下真空干燥3h，即得二氧化硅粉体；
其中，醇水混合溶液的配置方法为：将乙醇加入至水中混合均匀即得醇水混合溶液，乙醇和水的体积比为1:1。
实施例3
本申请实施例提供了一种二氧化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将2.5mL正硅酸四乙酯、0.25mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷加入至光化学反应器中，然后向光化学反应器中加入150mL醇水混合溶液中进行反应，反应过程中开启功率为40W的紫外荧光灯，紫外荧光灯发射的紫外光对光化学反应器照射时间为90min，反应过程中控制的工艺条件为：反应温度为25℃、搅拌速度为300r/min、反应时间为24h；
S2、将步骤S1中反应后的产物于9000r/min的速率下离心10min，将离心分离得到的固体产物依次使用水、乙醇洗涤；
S3、将步骤S2洗涤得到的产物，于120℃下真空干燥3h，即得二氧化硅粉体；
其中，醇水混合溶液的配置方法为：将乙醇加入至水中混合均匀即得醇水混合溶液，乙醇和水的体积比为1:1。
实施例4
本申请实施例提供了一种二氧化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将2.5mL正硅酸四乙酯、0.25mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷加入至光化学反应器中，然后向光化学反应器中加入60mL醇水混合溶液中进行反应，反应过程中开启功率为40W的紫外荧光灯，紫外荧光灯发射的紫外光对光化学反应器照射时间为60min，反应过程中控制的工艺条件为：反应温度为25℃、搅拌速度为300r/min、反应时间为24h；
S2、将步骤S1中反应后的产物于9000r/min的速率下离心10min，将离心分离得到的固体产物依次使用水、乙醇洗涤；
S3、将步骤S2洗涤得到的产物，于120℃下真空干燥3h，即得二氧化硅粉体；
其中，醇水混合溶液的配置方法为：将乙醇加入至水中混合均匀即得醇水混合溶液，乙醇和水的体积比为1:1。
性能测试
图1为实施例1中制备得到的二氧化硅粉体的扫描电镜图；图2为实施例2中制备得到的二氧化硅粉体的扫描电镜图；图3为实施例3中制备得到的二氧化硅粉体的扫描电镜图；图4为实施例4中制备得到的二氧化硅粉体的扫描电镜图。
从图1中可以看出，实施例1中制备得到二氧化硅粉体呈不规则的的块状聚集体，具体的，实施例1中制备得到的二氧化硅粉体呈粒径约为350nm的椭球形二氧化硅；从图2中可以看出，实施例2中制备得到的二氧化硅粉体呈粒径约为400nm的单分散球形二氧化硅；从图3中可以看出，实施例3中制备得到的二氧化硅粉体呈粒径约为300nm的单分散球形二氧化硅；从图4中可以看出，实施例4中制备得到的二氧化硅粉体呈粒径约为60nm和450nm的两种粒径分布的球形二氧化硅。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种二氧化硅粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将有机硅氧烷加入至醇水混合溶液中进行反应，即得二氧化硅粉体；
其中，反应过程中，使用紫外光照射，紫外光光源的功率为40～500W、紫外光照射时间为1～24h。
2.如权利要求1所述的二氧化硅粉体的制备方法，其特征在于，将有机硅氧烷加入至醇水混合溶液中，于温度为20～60℃、转速为150～500r/min下搅拌反应3～36h，在反应过程中，使用紫外光照射。
3.如权利要求1所述的二氧化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述有机硅氧烷包括正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙脂、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
4.如权利要求1所述的二氧化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述醇水混合溶液中醇包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇，乙二醇、丙三醇、季戊四醇、聚乙二醇中的至少一种。
5.如权利要求1～4任一所述的二氧化硅粉体的制备方法，其特征在于，醇水混合溶液中醇与水的体积比为(1～10):(1～10)。
6.如权利要求1所述的二氧化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述有机硅氧烷与所述醇水混合溶液的体积比为(1～3):(20～200)。
7.如权利要求1所述的二氧化硅粉体的制备方法，其特征在于，将有机硅氧烷加入至醇水混合溶液中进行反应，反应过程中使用紫外光照射，将反应后的产物分离后干燥，即得二氧化硅粉体。
8.如权利要求7所述的二氧化硅粉体的制备方法，其特征在于，将反应后的产物于8500～9500r/min下离心分离，洗涤后干燥，即得二氧化硅粉体；
和/或，所述紫外光光源包括紫外荧光灯、汞灯、氙灯中的任一种。
9.一种二氧化硅粉体，其特征在于，采用如权利要求1～8任一所述的制备方法制备得到。
10.一种如权利要求1～8任一所述的制备方法制备得到的二氧化硅粉体或权利要求9所述的二氧化硅粉体在电子封装领域中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211616981.3A CN115724435B (zh) | 2022-12-15 | 2022-12-15 | 一种二氧化硅粉体及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211616981.3A CN115724435B (zh) | 2022-12-15 | 2022-12-15 | 一种二氧化硅粉体及其制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115724435A true CN115724435A (zh) | 2023-03-03 |
| CN115724435B CN115724435B (zh) | 2024-07-16 |
Family
ID=85301378
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211616981.3A Active CN115724435B (zh) | 2022-12-15 | 2022-12-15 | 一种二氧化硅粉体及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115724435B (zh) |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20090179357A1 (en) * | 2005-08-12 | 2009-07-16 | Mitsui Chemicals, Inc. | Method and Apparatus for Producing Porous Silica |
| CN104327493A (zh) * | 2014-11-07 | 2015-02-04 | 西北师范大学 | 纳米SiO2改性PVA-EP-PU互穿聚合物网络复合材料的制备方法 |
| CN105195143A (zh) * | 2015-09-21 | 2015-12-30 | 河海大学 | 一种介孔光催化材料及其制备方法 |
| CN107008290A (zh) * | 2017-05-19 | 2017-08-04 | 北京化工大学 | 一种单原子分散钯基催化剂的制备方法及其催化应用 |
| CN107250069A (zh) * | 2015-03-04 | 2017-10-13 | 国立大学法人九州大学 | 二氧化硅玻璃前体制造方法、二氧化硅玻璃前体、二氧化硅玻璃制造方法和二氧化硅玻璃 |
| JP2018035031A (ja) * | 2016-08-31 | 2018-03-08 | 国立大学法人 名古屋工業大学 | ナノシリカ中空粒子の製造方法 |
| CN108341414A (zh) * | 2017-01-22 | 2018-07-31 | 华东师范大学 | 一种均匀二氧化硅微球及其制备方法和应用 |
| CN111217377A (zh) * | 2020-02-24 | 2020-06-02 | 宝鸡文理学院 | 铈掺杂介孔氧化硅材料的一步绿色合成方法 |
| CN113583668A (zh) * | 2021-08-02 | 2021-11-02 | 深圳齐锂纳米科技有限公司 | 一种环保的石墨烯量子点的制备方法 |
-
2022
- 2022-12-15 CN CN202211616981.3A patent/CN115724435B/zh active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20090179357A1 (en) * | 2005-08-12 | 2009-07-16 | Mitsui Chemicals, Inc. | Method and Apparatus for Producing Porous Silica |
| CN104327493A (zh) * | 2014-11-07 | 2015-02-04 | 西北师范大学 | 纳米SiO2改性PVA-EP-PU互穿聚合物网络复合材料的制备方法 |
| CN107250069A (zh) * | 2015-03-04 | 2017-10-13 | 国立大学法人九州大学 | 二氧化硅玻璃前体制造方法、二氧化硅玻璃前体、二氧化硅玻璃制造方法和二氧化硅玻璃 |
| CN105195143A (zh) * | 2015-09-21 | 2015-12-30 | 河海大学 | 一种介孔光催化材料及其制备方法 |
| JP2018035031A (ja) * | 2016-08-31 | 2018-03-08 | 国立大学法人 名古屋工業大学 | ナノシリカ中空粒子の製造方法 |
| CN108341414A (zh) * | 2017-01-22 | 2018-07-31 | 华东师范大学 | 一种均匀二氧化硅微球及其制备方法和应用 |
| CN107008290A (zh) * | 2017-05-19 | 2017-08-04 | 北京化工大学 | 一种单原子分散钯基催化剂的制备方法及其催化应用 |
| CN111217377A (zh) * | 2020-02-24 | 2020-06-02 | 宝鸡文理学院 | 铈掺杂介孔氧化硅材料的一步绿色合成方法 |
| CN113583668A (zh) * | 2021-08-02 | 2021-11-02 | 深圳齐锂纳米科技有限公司 | 一种环保的石墨烯量子点的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| MICHIO NIWANO等: "Ultraviolet-Induced Deposition of SiO2 Film from Tetraethoxysilane Spin-Coated on Si", JOURNAL OF THE ELECTROCHEMICAL SOCIETY, vol. 141, no. 6, pages 1556 - 1561, XP000469391 * |
| 朱朋莉等: "高密度***级封装中的纳米材料和技术", 集成技术, vol. 1, no. 3, pages 35 - 41 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115724435B (zh) | 2024-07-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2594611B1 (en) | Method for preparing white carbon black modified by silane coupling agent | |
| WO2004048266A1 (en) | Functionalized colloidal silica, dispersions and methods made thereby | |
| WO2004048457A1 (en) | Curable epoxy compositions, methods and articles made therefrom | |
| SG182579A1 (en) | Silica particles, process for production of same, and resin composition containing same | |
| WO2007020878A1 (ja) | 多孔質シリカの製造方法および製造装置 | |
| JP5811620B2 (ja) | シリカ粒子の製造方法 | |
| US20150274538A1 (en) | Core-shell silica nanoparticles, method for manufacturing the same, method for manufacturing hollow silica nanoparticles therefrom, and hollow silica nanoparticles manufactured thereby | |
| JP2000264620A (ja) | 疎水性エアロゲルの製造方法 | |
| JP2021523968A (ja) | 前加水分解されたポリシリケートの合成方法 | |
| CN109161020B (zh) | 一种高折射率纳米复合有机硅封装胶材的制备方法 | |
| CN109534306A (zh) | 基于尿素氮源制备球形六方氮化硼粉体的方法 | |
| CN115724435B (zh) | 一种二氧化硅粉体及其制备方法和应用 | |
| CN114685907B (zh) | 一种可调节双疏性荧光聚苯乙烯微球填料的制备方法以及应用 | |
| EP1033382A2 (en) | Resin additive, curable resin composition, and cured resin | |
| WO2014192499A1 (ja) | 疎水性無機粒子、放熱部材用樹脂組成物および電子部品装置 | |
| CN111423596B (zh) | 一种可跟踪助剂及其制备方法 | |
| US6750273B2 (en) | Filled silicone composition and cured silicone product | |
| JP2013060338A (ja) | 疎水性シリカ粒子の製造方法 | |
| CN111732871A (zh) | 一种轻质高防热涂料及其制备方法 | |
| CN116496755A (zh) | 一种导热灌封胶、其制备方法及使用方法 | |
| CN114988419B (zh) | 一种SiO2/SnSe/C纳米球及其制备方法 | |
| CN108803239A (zh) | 一种高精度光刻胶的制备方法 | |
| CN112852163B (zh) | 一种结晶纳米粒子和一种可光固化的有机硅树脂与纳米颗粒的组合物及制备方法和应用 | |
| JP5153163B2 (ja) | 球状ポリオルガノシルセスキオキサン微粒子の製造方法 | |
| AU2011299789B2 (en) | Method for producing silicon fine particles and method for controlling particle diameter of silicon fine particles |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant |