CN115680828A - 高效捕集颗粒物的催化型柴油机颗粒过滤器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
高效捕集颗粒物的催化型颗粒过滤器及其制备方法，所述催化型颗粒过滤器包括空白DPF载体、涂覆在空白DPF载体上的无机镀膜层、涂覆在无机镀膜层上的催化活性涂层；所述无机镀膜层由氧化铝、氧化硅、氧化锆中的一种或多种与粘结剂进行研磨制浆涂覆获得；所述催化活性涂层其活性组分为铂、钯的一种或两种。本发明通过采用无机镀膜修饰空白DPF载体孔道，可以让载体孔径大小整体往小孔径偏移和分布集中化，有机协调了颗粒过滤器固有的背压与过滤效率“此消彼长”关系，同时结合催化涂层，实现高效颗粒过滤，可广泛应用于移动源、非道路、固定源等柴油机尾气颗粒物排放控制。
Description
技术领域
本发明涉及柴油机尾气催化净化技术领域，尤其涉及颗粒物高效捕集与净化的CDPF催化剂技术领域，可广泛应用于移动源、非道路、固定源等柴油机尾气颗粒物排放控制。
背景技术
柴油机具有较好的燃油经济性和较高的动力性，广泛应用于长途运输、重型作业、发动机组、非道路工程机械等。但柴油机尾气排放中含有大量的HC、CO、NOX和颗粒物等有害排放物。其中，柴油机排放的颗粒物主要为超细颗粒，大多数颗粒都在100nm以下，极容易被人们吸入肺部，对人体危害巨大，同时它也是大气PM2.5的主要贡献者之一，是柴油机尾气排放控制的重中之重。
为此，我国柴油机国六排放法规以及非道路T4排放法规都对颗粒物排放的数量和质量进行了明确规定。催化型颗粒物过滤器(CDPF)因其壁流式的结构，可将颗粒物拦截在内部，同时在催化涂层的作用下，通过再生策略实现颗粒物氧化再生。基于此，催化型颗粒物过滤器已成为柴油机颗粒控制的最有效和最主流技术手段。
但CDPF存在固有的矛盾冲突，即过滤效率与背压存在“此消彼长”的关系(见图4)。主要是CDPF进行颗粒物过滤的原理是，气流穿过载体壁时，大于载体壁孔径的颗粒物被拦截下来，从而实现过滤，如图1所示。因此，PN过滤效率越高，就意味着需要更小的孔径，才能拦截更小、更多的颗粒物。但小孔径会带来大的气流阻力，从而形成高背压。而背压与柴油机紧密相关，背压越高，油耗越高。为降低油耗，常规CDPF需通过牺牲过滤效率，来实现低的背压。为此，CDPF使用时，一般需安装在发动机台架上先进行预处理，使CDPF内部累积一层碳层，通过碳层对气流的阻挡来拦截更多的颗粒物，从而弥补CDPF过滤效率不足问题。但在车辆道路实时监测过程中，当颗粒物再生启动或发动机处于高温工况运行时，碳层会快速发生氧化从而被消耗，使得积累的碳层消失，导致CDPF的过滤效率降低，出现 PN排放超标问题，该问题已成为行业技术难题。
基于此，具有高效PN捕集效率的CDPF亟待开发。但目前基于CDPF的相关研究主要专注于如何提高催化涂层的活性，例如中国专利CN105056970A公开了一种柴油车催化剂型颗粒物净化器的制备方法，其在降低碳烟起燃温度以及改善耐热稳定性方面明显改进，但此类常规CDPF均需要进行预处理才能使得PN排放满足国六排放要求，无法解决新鲜态CDPF催化剂PN排放超标和PEMS应用中PN排放超标关键问题。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术存在的不足，提供一种可高效捕集颗粒物的催化型柴油机颗粒过滤器，本发明还提供所述催化型柴油机颗粒过滤器的制备方法。
本发明采取的技术方案如下：
一种高效捕集颗粒物的催化型颗粒过滤器，所述催化型颗粒过滤器包括空白DPF载体、涂覆在空白DPF载体上的无机镀膜层、涂覆在无机镀膜层上的催化活性涂层；所述无机镀膜层由氧化铝、氧化硅、氧化锆中的一种或多种与粘结剂进行研磨制浆涂覆获得；所述催化活性涂层其活性组分为铂、钯的一种或两种。
进一步地，所述粘结剂为铝胶、硅胶的中的一种或两种。
进一步地，所述粘结剂的用量占镀膜量干重的5-15％。
一种高效捕集颗粒物的催化型颗粒过滤器的制备方法，方法如下：
(1)将氧化铝粉、氧化硅粉、氧化锆粉中的一种或多种加入去离子水搅拌均匀，再加入粘结剂碾磨制浆，研磨至粒径D90为1-6μm，得到无机镀膜浆料，再将无机镀膜浆料涂覆在空白DPF载体上后进行烘干煅烧，得到镀膜的DPF载体；空白DPF载体中值孔径为9-16μ m；
(2)在镀膜的DPF载体上再涂覆一层催化活性涂层，烘干煅烧后，得到所述的高效捕集PN的催化型颗粒过滤器。
进一步地，将镀膜浆料涂覆在DPF载体上的镀膜量为5-20g/L。
进一步地，将镀膜浆料涂覆在DPF载体上后进行烘干煅烧的煅烧温度为400-600℃，煅烧时间2-5h。
进一步地，所述空白DPF载体的材质为堇青石、碳化硅，钛酸铝、莫来石中的一种。
本发明至少具有以下有益效果：本发明采用无机浆料镀膜，修饰空白PDF载体孔道。在载体表面涂覆无机镀膜层，在不影响载体壁中孔、小孔的基础上，通过调控镀膜浆料的粉体粒径与空白DPF载体孔径的匹配性，实现镀膜层选择性渗透到载体壁的大孔内部，将易泄露碳烟的大孔的孔道部分填充，减少载体壁的大孔比例，显著降低因载体整体孔径缩小带来的背压增幅，从而使载体壁的孔径整体往小孔径偏移，且分布更集中化，从而在高的过滤效率下，获得低背压，有机协调颗粒过滤器固有的背压与过滤效率“此消彼长”关系，同时结合催化活性涂层，实现高的颗粒物捕集效率，显著提高CDPF的碳烟过滤效率。
附图说明
图1为DPF载体结构示意图；
图2为图1的A局部放大图；
图3为图2中的M-M剖面放大图，显示了本发明的催化型颗粒过滤器的涂层结构；
图4为CDPF催化剂涂覆背压与颗粒物数量(PN)排放之间的关系；
图5为实施例1镀膜前后DPF载体孔径分布图；
图6为实施例2镀膜前后DPF载体孔径分布图；
图7为实施例3镀膜前后DPF载体孔径分布图；
图8为常规CDPF与本发明实施例CDPF在WHTC循环工况下压降与PN排放比较。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，下面结合附图并通过实施例进一步说明本发明的内容。
一种高效捕集颗粒物的催化型颗粒过滤器，所述催化型颗粒过滤器包括空白DPF载体、涂覆在空白DPF载体上的镀膜层、涂覆在镀膜层上的催化活性涂层。一种典型的DPF载体结构如图1所示，DPF载体1上如图2所示有细微及密集的孔道1-1，尾气会流经这些孔道。所述高效捕集颗粒物的催化型颗粒过滤器涂层结构如图3所示，涂覆有机镀膜浆料后，在空白DPF载体表面形成有机镀膜层，有机镀膜浆料还会渗透到载体壁的大孔内部，将易泄露碳烟的大孔的孔道部分填充，在小孔内形成有机镀膜层1-2，催化活性涂层1-3涂覆于有机镀膜层表面。所述镀膜层由氧化铝、氧化硅、氧化锆中的一种或多种与粘结剂进行研磨制浆涂覆获得。所述催化活性涂层其活性组分为铂、钯的一种或两种。所述粘结剂为铝胶、硅胶的中的一种或两种。粘结剂的用量占镀膜量干重的5-15％。催化活性涂层材料可市购获得或者按照现有技术自行制备。
所述高效捕集颗粒物的催化型颗粒过滤器的制备方法如下：
(1)将氧化铝粉、氧化硅粉、氧化锆粉中的一种或多种加入去离子水搅拌均匀，再加入粘结剂碾磨制浆，研磨至粒径D90为1-6μm，得到有机镀膜浆料，再将有机镀膜浆料涂覆在空白DPF载体上后烘干煅烧2-5h，煅烧温度为400-600℃，得到镀膜的DPF载体。所述空白DPF载体为堇青石、碳化硅，钛酸铝、莫来石中的一种，空白DPF载体中值孔径为9-16μm。有机镀膜浆料涂覆在DPF载体上的镀膜量为5-20g/L。粘结剂是将胶体干粉溶于去离子水制得，亦可采用液态胶体与去离子水配制得到，粘结剂可以确保无机镀膜层的牢固性。
(2)在镀膜的DPF载体上再涂覆一层催化活性涂层，烘干煅烧后，得到所述的高效捕集PN的催化型颗粒过滤器。
实施例1
将纯氧化铝粉加入去离子水中搅拌得到氧化铝溶液，采用铝胶和硅胶按1：1配比混合作为粘结剂，将占镀膜量总干重5％的粘结剂加入到氧化铝溶液中，搅拌并研磨至粒径D90为 1μm，得到有机镀膜浆料，将制备好的有机镀膜浆料涂覆在中值孔径为16μm的堇青石材质的空白DPF载体上，使得镀膜量达到20g/L，烘干后，500℃煅烧2h，得镀膜后的DPF载体。采用压汞仪检测镀膜前后载体孔径大小与分布，结果如图5所示。
实施例2
将氧化铝粉、氧化硅粉、氧化锆粉按1:1:1配比，加入去离子水中搅拌，得到混合液，采用铝胶作为粘结剂，将占镀膜量总干重10％的粘结剂加入混合液中，搅拌并研磨至粒径D90 为3μm，得到有机镀膜浆料。将有机镀膜浆料涂覆在中值孔径为12.5μm的莫来石材质的空白 DPF载体上，使得镀膜量达到12g/L，烘干后，400℃煅烧5h，得镀膜后的DPF载体。采用压汞仪检测镀膜前后载体孔径大小与分布，结果如图6所示。
实施例3
将氧化硅粉、氧化锆粉按1:1配比，加入去离子水中搅拌，得到混合液。采用硅胶作为粘结剂，将占镀膜量总干重15％的粘结剂加入混合液，搅拌并研磨至粒径D90为6μm，得到有机镀膜浆料。将有机镀膜浆料涂覆在中值孔径为9μm的碳化硅材质的空白DPF载体上，使得镀膜量达到5g/L，烘干后，600℃煅烧4h，得镀膜后的DPF载体。采用压汞仪检测镀膜前后载体孔径大小与分布，结果如图7所示；
从图5、图6、图7可以看出，通过镀膜层修饰后，让DPF载体孔径大小整体往小孔径偏移，并减少易导致碳烟颗粒物泄露的大孔，使得孔径分布更集中。
实施例4
高效捕集颗粒物的催化型颗粒过滤器的制备方法，将纯氧化锆粉加入去离子水中搅拌，得到氧化锆溶液。将铝胶和硅胶按2：1配比作为粘结剂，将占镀膜量总干重10％的粘结剂加入氧化锆溶液，搅拌并研磨至粒径D90为2μm，得到有机镀膜浆料。将有机镀膜浆料涂覆在中值孔径为9μm的钛酸铝材质的空白DPF载体上，使得镀膜量达到5g/L，烘干后，500℃煅烧2h，得镀膜的DPF载体。在镀膜的DPF载体上再涂覆一层含贵金属铂的催化活性涂层，催化活性涂层负载量为10g/L，烘干煅烧后，制得新鲜的高效捕集颗粒物的催化型颗粒过滤器即CDPF催化剂。
将上述制备的新鲜CDPF催化剂封装后，在WHTC循环工况下进行PN排放测试，结果见图8。
实施例5
高效捕集颗粒物的催化型颗粒过滤器的制备方法，将氧化铝粉、氧化硅粉按1:1加入去离子水中搅拌，得到混合液。将铝胶和硅胶按1：2配比作为粘结剂，将占镀膜量总干重12％的粘结剂，搅拌并研磨至粒径D90为4μm，得到有机镀膜浆料。将有机镀膜浆料涂覆在中值孔径为13μm的堇青石材质的空白DPF载体上，使得镀膜量达到10g/L，烘干后，500℃煅烧2h，得镀膜的DPF载体。在镀膜的DPF载体上再涂覆一层含贵金属铂、钯的催化活性涂层，催化活性涂层负载量为5g/L，烘干煅烧后，制得新鲜的高效捕集颗粒物的催化型颗粒过滤器即CDPF催化剂。
将上述制备的新鲜CDPF催化剂封装后，在WHTC循环工况下进行PN排放测试，结果见图8。
实施例6
高效捕集颗粒物的催化型颗粒过滤器的制备方法，将氧化铝粉、氧化锆粉按1:1配比，加入去离子水中搅拌，得到混合液。采用铝胶作为粘结剂，将占镀膜总干重15％的粘结剂加入混合液，搅拌并研磨至粒径D90为5μm，得到有机镀膜浆料。将有机镀膜浆料涂覆在中值孔径为16μm的堇青石材质的空白DPF载体上，使得镀膜量达到20g/L，烘干后，500℃煅烧2h，得镀膜的DPF载体。在镀膜的DPF载体上再涂覆一层含贵金属铂、钯的催化活性涂层，催化活性涂层负载量为15g/L，烘干煅烧后，制得新鲜的高效捕集颗粒物的催化型颗粒过滤器即CDPF催化剂。
将上述制备的新鲜CDPF催化剂封装后，在WHTC循环工况下进行，PN排放测试，结果见图8。
实施例7
高效捕集颗粒物的催化型颗粒过滤器的制备方法，将氧化铝粉、氧化锆粉按1:1配比，加入去离子水中搅拌，得到混合液。采用硅胶作为粘结剂，将占镀膜总干重15％的粘结剂加入混合液，搅拌并研磨至粒径D90为4μm得到有机镀膜浆料。将有机镀膜浆料涂覆在中值孔径为12.5μm的堇青石材质的空白DPF载体上，使得镀膜量达到5g/L，烘干后，500℃煅烧2h，得镀膜的DPF载体。在镀膜的DPF载体上再涂覆一层含贵金属钯的催化活性涂层，催化活性涂层负载量为20g/L，烘干煅烧后，制得新鲜的高效捕集颗粒物的催化型颗粒过滤器即CDPF催化剂。
将上述制备的新鲜CDPF催化剂封装后，在WHTC循环工况下进行PN排放测试，结果见图8。
实施例8
高效捕集颗粒物的催化型颗粒过滤器的制备方法，将氧化铝粉加入去离子水中搅拌，得到氧化铝溶液，采用硅胶作为粘结剂，将占镀膜总干重6％的粘结剂加入混合液，搅拌并研磨至粒径D90为3μm得到有机镀膜浆料。将有机镀膜浆料涂覆在中值孔径为11μm的堇青石材质的空白DPF载体上，使得镀膜量达到10g/L，烘干后，500℃煅烧3h，得镀膜的DPF载体。在镀膜的DPF载体上再涂覆一层含贵金属铂、钯的催化活性涂层，催化活性涂层负载量为15g/L，烘干煅烧后，制得新鲜的高效捕集颗粒物的催化型颗粒过滤器即CDPF催化剂。
将上述制备的新鲜CDPF催化剂封装后，在WHTC循环工况下进行PN排放测试，结果见图8。
实施例9
本案例作为对比案例，采用现有的常规CDPF制备方法，选用中值孔径为12.5μm的堇青石材质的空白DPF载体上，只涂覆一层含贵金属铂、钯的催化活性涂层，催化活性涂层负载量为15g/L，得到新鲜CDPF催化剂。将制备的新鲜CDPF催化剂封装后，在WHTC循环工况下进行，PN排放测试，结果见图8。
从图8可以看出，相比现有常规CDPF制备方法制备得到的CDPF催化剂，本发明的高效颗粒捕集催化型过滤器，CDPF的碳烟过滤效率显著提高。
除非另有说明，本发明中的数值比例均为质量比，百分比均为质量百分比。
本发明通过上述实施例来详细说明发明内容，但本发明的保护范围并不局限于实施例。本技术领域技术人员应该明了，对本发明中各原料的等效替换及辅助成分的添加，以及技术手段的简单改变，均属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.高效捕集颗粒物的催化型颗粒过滤器，其特征在于，所述催化型颗粒过滤器包括空白DPF载体、涂覆在空白DPF载体上的无机镀膜层、涂覆在无机镀膜层上的催化活性涂层；所述无机镀膜层由氧化铝、氧化硅、氧化锆中的一种或多种与粘结剂进行研磨制浆涂覆获得；所述催化活性涂层其活性组分为铂、钯的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的高效捕集颗粒物的催化型颗粒过滤器，其特征在于，所述粘结剂为铝胶、硅胶的中的一种或两种。
3.根据权利要求2所述的高效捕集颗粒物的催化型颗粒过滤器，其特征在于，所述粘结剂的用量占镀膜量干重的5-15％。
4.权利要求1-3任一项所述高效捕集颗粒物的催化型颗粒过滤器的制备方法，其特征在于，方法如下：
(1)将氧化铝粉、氧化硅粉、氧化锆粉中的一种或多种加入去离子水搅拌均匀，再加入粘结剂碾磨制浆，研磨至粒径D90为1-6μm，得到无机镀膜浆料，再将无机镀膜浆料涂覆在空白DPF载体上后进行烘干煅烧，得到镀膜的DPF载体；空白DPF载体中值孔径为9-16μm；
(2)在镀膜的DPF载体上再涂覆一层催化活性涂层，烘干煅烧后，得到所述的高效捕集PN的催化型颗粒过滤器。
5.如权利要求4所述高效捕集颗粒物的催化型颗粒过滤器的制备方法，其特征在于，将镀膜浆料涂覆在DPF载体上的镀膜量为5-20g/L。
6.如权利要求4所述高效捕集颗粒物的催化型颗粒过滤器的制备方法，其特征在于，将镀膜浆料涂覆在DPF载体上后进行烘干煅烧的煅烧温度为400-600℃，煅烧时间2-5h。
7.如权利要求4所述高效捕集颗粒物的催化型颗粒过滤器的制备方法，其特征在于，所述空白DPF载体的材质为堇青石、碳化硅，钛酸铝、莫来石中的一种。
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