CN115677354A - 一种以纳米cbn粉体高温高压制备纳米pcbn复合片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以纳米CBN粉体高温高压制备纳米PCBN复合片的方法，属于超硬材料制造领域。主要过程是先将纳米立方氮化硼粉体酸碱处理，再将纳米氧化铝、纳米氮化钛和烧结助剂按照一定的比例与纳米立方氮化硼粉体混合，放入高能球磨机中，采用湿混法混合，得到混合原料，之后为了去除吸附在粉末表面的杂质和蒸汽进行真空高温处理备用；在硬质合金上面镀覆一层钛膜，将表面被钛覆盖的硬质合金基体与混合原料组装成标准试样块，真空干燥后放入六面顶压机中进行高温高压制备得到PCBN复合片。本发明制备的PCBN复合片硬度高、韧性好、耐磨性好，高温性能优良，提高了PCBN复合片的使用寿命，并且合成过程简单可控、易操作，生产效率高，可以满足工业生产。
Description
技术领域
本发明专利属于超硬材料制造领域，尤其是一种以纳米CBN粉体高温高压制备纳米PCBN复合片的方法。
背景技术
现代刀具材料高速钢、硬质合金、陶瓷的主要硬质成分是碳化物、氮化物、氧化物。这些化合物的硬度最高达3000HV，加上粘结物质其总体硬度在2000HV以下。对于现代工程材料的加工，在某些情况下，上述刀具材料的硬度已不敷使用，于是超硬刀具材料便应运而生。超硬刀具材料主要是指立方氮化硼（CBN）和金刚石，它们的硬度比其它刀具材料高出好几倍。金刚石的硬度最高，可达10000HV，CBN的硬度（8000-9000HV）仅次于金刚石。金刚石刀具仅适合加工非铁金属材料和非金属材料，而且金刚石刀具耐高温性较差；CBN刀具对黑色金属（含铁族元素的金属）呈化学惰性，且耐高温，特别适合切削黑色金属，另外也适合用于一般硬脆材料的加工。
然而立方氮化硼单晶难以制成大尺寸的工具，而且具有单晶的各向异性，受到晶体解理机制影响，CBN 的某些机械特性，如硬度和耐磨性等都有很强的方向性，从而限制了其在工业上的应用。为了满足工业上加工的需要研制出立方氮化硼复合材料复合片。一般是以立方氮化硼的微粉为原料，添加结合剂或者不添加结合剂，在高温高压条件下烧结而成。高温高压烧结的立方氮化硼复合材料可以弥补单晶体在某些方面的不足，复合片尺寸也更大，因此在工业上有十分广阔的发展空间。
立方氮化硼晶粒的大小直接影响着 PCBN 复合片的烧结强度与抗破损强度。晶粒细小的立方氮化硼颗粒可以使得界面面积增加，提高 PCBN 复合片的烧结强度和抗裂纹扩展能力，立方氮化硼晶粒尺寸越小，PCBN 复合片的抗破损能力就越强，PCBN 复合片的切削锋利性就越好。小颗粒的立方氮化硼晶粒能够提供较大的反应比表面积，从而产生诱发转变和晶体外延生长，得到显微结构完全致密的 PCBN 复合片。使用纳米级的CBN颗粒，制备PCBN能显著提高材料的致密度和硬度，扩宽了PCBN复合片的应用。
发明内容
本发明的目的是：提供一种以纳米CBN粉体高温高压制备纳米PCBN复合片的方法。
为实现本发明之目的，采用以下技术方案予以实现：
本发明提供了一种纳米PCBN（聚晶立方氮化硼）复合片，由下述质量分数的原料经过高温高压制备得到：
立方氮化硼粉体40-90%、纳米氧化铝0-30%、纳米氮化钛0-10%、烧结助剂1-10%；
所述烧结助剂为Al粉、Ti粉、Co粉、Ni粉中的一种或者多种混合物，金属粉的粒度范围为 < 1μm。
优选的，所述的CBN粒度范围为 < 1μm。
优选的，所述纳米氧化铝粉体粒度小于50nm；纳米氮化钛粉体粒度小于100nm。
所述PCBN刀具材料的制备方法，包括以下步骤：
①立方氮化硼粉体处理：将立方氮化硼粉体放入质量分数为10%到30%的稀盐酸溶液中煮10min到50min后洗净，再将酸处理后的立方氮化硼粉体放入质量分数为10%到30%的NaOH溶液中煮10min到50min洗净，将酸碱洗过的立方氮化硼粉体离心分离，先用蒸馏水水洗再用无水乙醇洗，然后真空干燥，备用;
②混料：将纳米氧化铝、纳米氮化钛和烧结助剂与步骤①处理后的立方氮化硼粉体放入高能球磨机中，采用湿混法混合，湿混之后进行真空干燥处理；
③真空高温处理：为了去除吸附在粉末表面的杂质和蒸汽，将步骤②得到的混合物料在10-1-10-3 真空、800℃-1000℃温度下处理1-3h；
④硬质合金基体的处理：使用磁控溅射镀膜仪在表面#字沟壕的硬质合金上面镀覆一层钛膜，得到表面被钛覆盖的硬质合金基体；
⑤标准块组装：将步骤③得到的混合物料与步骤④得到的硬质合金基体组装成标准试样块，在10-1-10-3 真空、200-400℃的温度下真空干燥20-60min后备用；
⑥高温高压制备：将步骤⑤得到的标准试样块放入六面顶压机中进行高温高压烧结，得到PCBN复合片。
优选的，步骤①②中，所述的真空干燥温度为40℃-80℃，干燥时间为12-24h，真空度为10-1-10-3；
优选的，步骤②中，所述的湿混液态介质为丙酮或者无水乙醇，液态介质：原料总重量：磨球总重量为2：1：3，磨球材质为硬质合金或者玛瑙；
优选的，步骤②中，所述的球磨机转速为200-400r/min，球磨时间3-8h；
优选的，步骤④中，所述的硬质合金基体镀覆钛膜的厚度为0.5-2μm；
优选的，步骤⑥中，所述的烧结工艺参数为：烧结压力为5-8GPa，烧结温度为1300-1800℃，保温时间为5-30min。
本发明的有益效果是：
1.本发明制备的PCBN硬度高、韧性好、耐磨性好，高温性能优良，提高了PCBN复合片的使用寿命。
2.可以通过调整立方氮化硼粉体的粒度以及调整立方氮化硼粉体与各结合剂组分的配比，可以对制备的PCBN复合片的性能进行调整。
3.合成过程简单可控、易操作，生产效率高，可以满足工业生产。
具体实施方式
该发明以下结合具体实施例进行进一步描述：
实施例1：
PCBN（聚晶立方氮化硼）复合片，由下述质量分数的原料经过高温高压制备得到：
立方氮化硼粉体60%、纳米氧化铝30%、Ti粉10%；其中，立方氮化硼粉末平均粒度为300nm，Ti粉平均粒度60nm，纳米氧化铝平均粒度20nm。
所述PCBN复合片的制备方法，包括以下步骤：
①立方氮化硼粉体处理：将立方氮化硼粉体放入质量分数为30%的稀盐酸溶液中煮30min后洗净，再将酸处理后的立方氮化硼粉体放入质量分数为30%的NaOH溶液中煮20min洗净，将酸碱洗过的立方氮化硼粉体离心分离，先用蒸馏水水洗再用无水乙醇醇洗，然后在3.0×10-3 真空、60℃的温度下真空干燥24h后备用；
②混料：在高能球磨机上进行球磨，液体介质为无水乙醇，液态介质：原料总重量：磨球总重量为2：1：3，磨球材质为硬质合金，转速300r/min，球磨时间6h；在3.0×10-3 真空、60℃的温度下真空干燥24h；
③真空高温处理：为了去除吸附在粉末表面的杂质和蒸汽，将步骤②得到的混合物料在3.0×10-3 真空、900℃温度下处理1h；
④硬质合金基体的处理：使用磁控溅射镀膜仪在表面#字沟壕的硬质合金上面镀覆1μm厚度的钛膜，得到表面被钛覆盖的硬质合金基体；
⑤标准块组装：将步骤③得到的混合物料与步骤④得到的硬质合金基体组装成标准试样块，在3.0×10-3 真空、200℃的温度下真空干燥30min后备用；
⑥高温高压制备：将步骤⑤得到的标准试样块放入六面顶压机中进行高温高压烧结PCBN复合片，烧结压力为6GPa，烧结温度为1500℃，保温时间为10min。
实施例2：
PCBN（聚晶立方氮化硼）复合片，由下述质量分数的原料经过高温高压制备得到：
立方氮化硼粉体60%、纳米氧化铝30%、Al粉+Co粉10%；其中，Al粉：Co粉质量比为1：1，立方氮化硼粉末平均粒度为500nm，Al粉平均粒度< 1μm，Co粉平均粒度400nm，纳米氧化铝平均粒度50nm。
所述PCBN复合片的制备方法，包括以下步骤：
①立方氮化硼粉体处理：将立方氮化硼粉体放入质量分数为30%的稀盐酸溶液中煮20min后洗净，再将酸处理后的立方氮化硼粉体放入质量分数为30%的NaOH溶液中煮30min洗净，将酸碱洗过的立方氮化硼粉体离心分离，先用蒸馏水水洗再用无水乙醇醇洗，然后在3.0×10-3 真空、70℃的温度下真空干燥24h后备用；②混料：在高能球磨机上进行球磨，液体介质为无水乙醇，液态介质：原料总重量：磨球总重量为2：1：3，磨球材质为硬质合金，转速300r/min，球磨时间5h；在3.0×10-3 真空、70℃的温度下真空干燥24h；
③真空高温处理：为了去除吸附在粉末表面的杂质和蒸汽，将步骤②得到的混合物料在3.0×10-3 真空、800℃温度下处理2h；
④硬质合金基体的处理：使用磁控溅射镀膜仪在表面#字沟壕的硬质合金上面镀覆1.5μm厚度的钛膜，得到表面被钛覆盖的硬质合金基体；
⑤标准块组装：将步骤③得到的混合物料与步骤④得到的硬质合金基体组装成标准试样块，在3.0×10-3 真空、300℃的温度下真空干燥30min后备用；
⑥高温高压制备：将步骤⑤得到的标准试样块放入六面顶压机中进行高温高压烧结PCBN复合片，烧结压力为5.5GPa，烧结温度为1600℃，保温时间为20min。
实施例3：
PCBN（聚晶立方氮化硼）复合片，由下述质量分数的原料经过高温高压制备得到：
立方氮化硼粉体70%、纳米氧化铝15%、纳米氮化钛5%，、Al粉+Co粉10%；其中，Al粉：Co粉质量比为1：1，立方氮化硼粉末由三个粒径组成，平均粒径分别是为50nm、300nm、800nm，三者质量比3：5：2。Al粉平均粒度< 1μm，Co粉平均粒度400nm，纳米氧化铝平均粒度20nm，纳米氮化钛平均粒度20nm。
所述PCBN复合片的制备方法，包括以下步骤：
①立方氮化硼粉体处理：将立方氮化硼粉体放入质量分数为30%的稀盐酸溶液中煮30min后洗净，再将酸处理后的立方氮化硼粉体放入质量分数为30%的NaOH溶液中煮30min洗净，将酸碱洗过的立方氮化硼粉体离心分离，先用蒸馏水水洗再用无水乙醇醇洗，然后在3.0×10-3 真空、80℃的温度下真空干燥15h后备用；
②混料：在高能球磨机上进行球磨，液体介质为无水乙醇，液态介质：原料总重量：磨球总重量为2：1：3，磨球材质为玛瑙，转速200r/min，球磨时间8h；在3.0×10-3 真空、80℃的温度下真空干燥15h；
③真空高温处理：为了去除吸附在粉末表面的杂质和蒸汽，将步骤②得到的混合物料在3.0×10-3 真空、900℃温度下处理2h；
④硬质合金基体的处理：使用磁控溅射镀膜仪在表面#字沟壕的硬质合金上面镀覆2μm厚度的钛膜，得到表面被钛覆盖的硬质合金基体；
⑤标准块组装：将步骤③得到的混合物料与步骤④得到的硬质合金基体组装成标准试样块，在3.0×10-3 真空、400℃的温度下真空干燥30min后备用；
⑥高温高压制备：将步骤⑤得到的标准试样块放入六面顶压机中进行高温高压烧结PCBN复合片，烧结压力为6GPa，烧结温度为1700℃，保温时间为15min。
Claims (8)
1.一种以纳米CBN粉体高温高压制备纳米PCBN复合片的方法，其特征在于由以下步骤实现：
A、立方氮化硼粉体处理：将立方氮化硼粉体放入质量分数为10%到30%的稀盐酸溶液中煮10min到50min后洗净，再将酸处理后的立方氮化硼粉体放入质量分数为10%到30%的NaOH溶液中煮10min到50min洗净，将酸碱洗过的立方氮化硼粉体离心分离，先用蒸馏水水洗再用无水乙醇醇洗，然后真空干燥，备用；
B、混料：将纳米氧化铝、纳米氮化钛和烧结助剂与处理后的立方氮化硼粉体放入高能球磨机中，采用湿混法混合，湿混之后进行真空干燥处理；
C、真空高温处理：为了去除吸附在粉末表面的杂质和蒸汽，将步骤②得到的混合物料在10-1-10-3 真空、800℃-1000℃温度下处理1-3h；
D、硬质合金基体的处理：使用磁控溅射镀膜仪在表面#字沟壕的硬质合金上面镀覆一层钛膜，得到表面被钛覆盖的硬质合金基体；
E、标准块组装：将步骤③得到的混合物料与步骤④得到的硬质合金基体组装成标准试样块，在10-1-10-3 真空、200-400℃的温度下真空干燥20-60min后备用；
F、高温高压制备：将步骤⑤得到的标准试样块放入六面顶压机中进行高温高压烧结，得到PCBN复合片。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的CBN粒度范围为 < 1μm。
3.根据权利要求1至2中任意一项所述的方法，其特征在于：立方氮化硼粉体40-90%、纳米氧化铝0-30%、纳米氮化钛0-10%、烧结助剂1-10%，烧结助剂为Al粉、Ti粉、Co粉、Ni粉中的一种或者多种混合物，粒度小于1μm，纳米氧化铝粉体粒度小于50nm，纳米氮化钛粉体粒度小于100nm。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的方法，其特征在于：所述的立方氮化硼粉体可以是单一路径，也可以是两到三种混合粒径。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的方法，其特征在于：真空干燥温度为40℃-80℃，干燥时间为12-24h，真空度为10-1-10-3。
6.根据权利要求1至5中任意一项所述的方法，其特征在于：湿混液态介质为丙酮或者无水乙醇，液态介质：原料总重量：磨球总重量为2：1：3，磨球材质为硬质合金或者玛瑙；球磨机转速为200-400r/min，球磨时间3-8h。
7.根据权利要求1至6中任意一项所述的方法，其特征在于：硬质合金基体镀覆钛膜的厚度为0.5-2μm。
8.根据权利要求1至7中任意一项所述的方法，其特征在于：所述的烧结工艺参数为：烧结压力为5-8GPa，烧结温度为1300-1800℃，保温时间为5-30min。
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2022
- 2022-11-04 CN CN202211369751.1A patent/CN115677354A/zh active Pending
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