CN115669998A - 一种降温复合膜材料组合物、降温复合膜材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种降温复合膜材料组合物、降温复合膜材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及复合膜材料领域，具体涉及一种降温复合膜材料组合物、降温复合膜材料及其制备方法和应用，该复合膜材料组合物中含有各自独立保存或者两者以上混合保存的以下组分：水、生物质相变材料、甘油、改性剂、增湿剂和隔热组分。本发明提供的降温复合膜材料具有明显的降温效果，并且原料安全环保，来源广泛，制备工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及复合膜材料领域，具体涉及一种降温复合膜材料组合物、降温复合膜材料及其制备方法和应用。
背景技术
传统的香烟大多是通过香烟点燃直接燃烧的方式获取尼古丁，但这种传统的方式由于燃烧反应的存在，难免会产生一些有害物质。近些年来，为了降低香烟的非必要性有害物质，研究者们通过一种全新的途径即烟丝加热不燃烧的方式来获取尼古丁。这种方法通过加热特殊烟丝，烟丝只能被加热但不能燃烧，通过气体在特定温度的挥发来达到产生烟气的目的。
但由于现有的过滤嘴不足以支撑加热产生的过高温度，所以吸烟者在使用新型烟的过程中难免会产生不适感。如果这些热量不加以阻隔和降温，就容易造成产品表面温度过高，影响消费者体验感，甚至带来了烫伤的风险。
有研究者以二十烷/膨胀石墨为功能填料，以醋酸纤维素为过滤载体，通过二十烷在过滤嘴中的不断相变循环来降低烟雾温度；有研究者通过在烟草段和过滤段的间隙设置回流段来减低烟气的温度；有研究者通过在滤嘴端增设冷却原件来降低烟雾的温度。
虽然目前该烟气温度的控制已取得了一定的成果，但是仍存在原料来源有限、材料不易降解、降温效果不理想等缺点，因此仍需拓展开发新材料来解决这一问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的降温材料来源有限、成本高且降温效果有限的缺陷。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种降温复合膜材料组合物，该复合膜材料组合物中含有各自独立保存或者两者以上混合保存的以下组分：水、生物质相变材料、甘油、改性剂、增湿剂和隔热组分；
相对于100重量份的水，所述生物质相变材料的含量为1～5重量份，所述甘油的含量为0.5～3重量份，所述改性剂的含量为2～10重量份，所述增湿剂的含量为0.3～2重量份，所述隔热组分的含量为0.1～1重量份；
所述生物质相变材料选自魔芋葡甘聚糖、明胶、卡拉胶、果胶和壳聚糖中的至少一种；
所述隔热组分选自SiO2气凝胶粉、中性硅溶胶和水玻璃中的至少一种。
本发明第二方面提供一种制备降温复合膜材料的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将水、生物质相变材料与甘油进行第一混合，得到混合液I，所述生物质相变材料选自魔芋葡甘聚糖、明胶、卡拉胶、果胶和壳聚糖中的至少一种；
(2)将所述混合液I与改性剂、增湿剂进行第二混合，得到混合液II；
(3)将所述混合液II与隔热组分进行第三混合并且自交联，得到混合液III，所述隔热组分选自SiO2气凝胶粉、中性硅溶胶和水玻璃中的至少一种；
(4)将所述混合液III与基材接触，并将接触后获得的产物进行干燥，得到复合膜I；
(5)将所述复合膜I与水接触以形成结晶水合盐，并进行压褶和/或卷曲成型，得到所述降温复合膜材料；
其中，相对于100重量份的水，所述生物质相变材料的用量为1～5重量份，所述甘油的用量为0.5～3重量份，所述改性剂的用量为2～10重量份，所述增湿剂的用量为0.3～2重量份，所述隔热组分的用量为0.1～1重量份。
本发明第三方面提供由前述第二方面所述的方法制备得到的降温复合膜材料。
本发明第四方面提供前述第三方面所述的降温复合膜材料在卷烟中的应用。
与现存降温复合膜材料相比，本发明提供的降温复合膜材料及其制备方法至少具有如下优势：
(1)本发明提供的降温复合膜材料含有SiO2气凝胶粉和结晶水合盐等，能够在抽吸过程中有效地降低烟气温度，使得热量不易快速传递到抽吸端，从而防止灼伤抽吸者，并且能够释放水分，提高抽吸舒适感；
(2)本发明提供的降温复合膜材料的原料包括植物多糖、甘油、无机盐类和氧化硅多孔材料，均为无毒无害的物质，安全环保；
(3)本发明提供的降温复合膜材料的原料来源广泛，价格低廉，制备工艺简单；
(4)本发明提供的降温复合膜材料的降温效果明显，8mm长的降温段的降温幅度为20℃及以上。
本发明的其它特征和优点将通过随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1为本发明提供的降温复合膜材料的降温性能测试测温点示意图；
图2为本发明实施例1制得样品的降温效果随时间变化曲线图；
图3为本发明实施例2制得样品的降温效果随时间变化曲线图；
图4为本发明实施例3制得样品的降温效果随时间变化曲线图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
需要说明的是，在本发明的各方面中，针对各方面中的相同的组分，本发明仅在其中一方面中描述一次而不重复进行描述，本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。
在没有相反说明的情况下，本发明所述的室温为25±2℃。
如前所述，本发明的第一方面提供了一种降温复合膜材料组合物，该复合膜材料组合物中含有各自独立保存或者两者以上混合保存的以下组分：水、生物质相变材料、甘油、改性剂、增湿剂和隔热组分；
相对于100重量份的水，所述生物质相变材料的含量为1～5重量份，所述甘油的含量为0.5～3重量份，所述改性剂的含量为2～10重量份，所述增湿剂的含量为0.3～2重量份，所述隔热组分的含量为0.1～1重量份；
所述生物质相变材料选自魔芋葡甘聚糖、明胶、卡拉胶、果胶和壳聚糖中的至少一种；
所述隔热组分选自SiO2气凝胶粉、中性硅溶胶和水玻璃中的至少一种。
优选地，所述改性剂为甲基三甲氧基硅烷。
优选地，所述增湿剂选自六水合氯化镁、无水氯化钙和无水氯化镁中的至少一种。
如前所述，本发明的第二方面提供了一种制备降温复合膜材料的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将水、生物质相变材料与甘油进行第一混合，得到混合液I，所述生物质相变材料选自魔芋葡甘聚糖、明胶、卡拉胶、果胶和壳聚糖中的至少一种；
(2)将所述混合液I与改性剂、增湿剂进行第二混合，得到混合液II；
(3)将所述混合液II与隔热组分进行第三混合并且自交联，得到混合液III，所述隔热组分选自SiO2气凝胶粉、中性硅溶胶和水玻璃中的至少一种；
(4)将所述混合液III与基材接触，并将接触后获得的产物进行干燥，得到复合膜I；
(5)将所述复合膜I与水接触以形成结晶水合盐，并进行压褶和/或卷曲成型，得到所述降温复合膜材料；
其中，相对于100重量份的水，所述生物质相变材料的用量为1～5重量份，所述甘油的用量为0.5～3重量份，所述改性剂的用量为2～10重量份，所述增湿剂的用量为0.3～2重量份，所述隔热组分的用量为0.1～1重量份。
优选地，在步骤(1)中，所述第一混合在乙醇存在下进行。
在优选的实施方式下，在步骤(1)中，将所述水和所述生物质相变材料混合配制成生物质相变材料溶液，以用于所述第一混合中。
在优选的实施方式下，在步骤(1)中，将所述甘油配制成甘油乙醇溶液以用于所述第一混合中。更优选地，所述甘油乙醇溶液的质量分数为1～5％，配制该溶液所用的乙醇的质量分数为80～100％。
优选地，在步骤(1)中，所述第一混合的条件至少满足：搅拌时间为0.5～2h，搅拌速度为1000～1500r/min，温度为60～90℃。
在更优选的情况下，在步骤(1)中，所述生物质相变材料为魔芋葡甘聚糖或明胶。发明人发现，采用上述生物质相变材料的情况下，制备得到的降温复合膜材料具有更好的降温效果。
优选地，在步骤(2)中，所述改性剂为甲基三甲氧基硅烷。
优选地，在步骤(2)中，所述增湿剂选自六水合氯化镁、无水氯化钙和无水氯化镁中的至少一种。
优选地，在步骤(2)中，所述第二混合的条件至少满足：搅拌时间为0.5～1h，搅拌速度为500～1000r/min，温度为60～90℃。
优选地，在步骤(3)中，所述第三混合的条件至少满足：搅拌时间为0.5～2h，搅拌速度为500～1000r/min，温度为60～90℃。
在更优选的情况下，在步骤(3)中，所述隔热组分为孔隙率为92％、粒径为60～100目的SiO2气凝胶粉。发明人发现，采用上述SiO2气凝胶粉的情况下，制备得到的降温复合膜材料具有更好的隔热和降温效果。
优选地，在步骤(4)中，所述基材选自高透纸、熔喷布和无纺布中的至少一种。
在优选的情况下，在步骤(4)中，所述基材上放置的自交联后的所述混合液III的厚度为3～15mm。
优选地，在步骤(4)中，所述干燥的条件至少满足：干燥时间为4～8h，干燥温度为50～70℃。所述干燥的操作可以在鼓风烘箱中进行。
在更优选的情况下，在步骤(4)中，控制所述干燥的条件使得干燥后得到的所述复合膜I含有3～10重量％的水。发明人发现，在上述情况下，能够使得制备得到的所述降温复合膜材料具有更好的隔热和降温效果。
优选地，在步骤(5)中，所述与水接触的条件至少满足：温度为23～27℃，时间为1～5min。
在更优选的情况下，在步骤(5)中，所述与水接触的操作通过通入水蒸气进行，控制所述与水接触的条件使得得到的所述降温复合膜材料在使用过程中能够有效地释放水分，增加烟气的湿润性，提高抽吸舒适感。
如前所述，本发明的第三方面提供了由前述第二方面所述的方法制备得到的降温复合膜材料。
如前所述，本发明的第四方面提供了前述第三方面所述的降温复合膜材料在卷烟中的应用。
优选地，该降温复合膜材料在加热不燃烧电子烟中的应用。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。
以下实例中，在没有特别说明的情况下，涉及到的实验仪器和原料均为市售品。
实验仪器
实验室多功能搅拌器：型号BJB-300，博进化工机械公司；
恒温水浴锅：型号HH-2，金坛区西城新瑞仪器厂；
鼓风烘箱：型号101-1B，绍兴市易诚仪器制造有限公司；
差式扫描量热仪：型号DSC214，德国耐驰公司(NETZSCH)。
原料
魔芋葡甘聚糖：强森魔芋，湖北强森魔芋科技有限公司；
明胶：分析纯明胶，天津市科密欧化学试剂有限公司；
卡拉胶：绿新(福建)食品有限公司；
果胶：安德利果胶，烟台安德利果胶股份有限公司；
气凝胶粉：SiO2气凝胶粉(孔隙率为92％，粒径为60～100目)，爱彼爱和(IBIH)新材料有限公司；
水玻璃：硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)，天津市天力化学试剂有限公司；
中性硅溶胶：ZS-30，浙江宇达化工有限公司；
甘油：丙三醇，上海沪试化工有限公司；
乙醇：无水乙醇，天津市天力化学试剂有限公司；
六水合氯化镁：上海沪试化工有限公司；
无水氯化钙：上海沪试化工有限公司；
甲基三甲氧基硅烷：MTMS，南京创世化工助剂有限公司；
高透纸：25克重/6000CU，牡丹江恒丰纸业有限公司。
实施例1
按照如下制备方法制备降温复合膜材料S1，该方法包括以下步骤：
(1)配制3％(w/w)的甘油乙醇溶液，其中乙醇为80％(w/w)的乙醇；将水和魔芋葡甘聚糖配制成魔芋葡甘聚糖(KGM)溶液；将所述甘油乙醇溶液加入已混合均匀的KGM溶液中，在80℃下搅拌1h，搅拌速度为1000r/min，直至混合均匀，得到混合液I；
(2)将MTMS加入所述混合液I中，在80℃下搅拌15min，搅拌速度为1000r/min；再加入六水合氯化镁，在80℃下搅拌0.5h，搅拌速度为500r/min，得到混合液II；
(3)将SiO2气凝胶粉加入所述混合液II中，在80℃下搅拌0.5h，搅拌速度为500r/min，并且进行自交联，得到混合液III；
(4)将所述混合液III倒在铺有高透纸的模具中，混合液III的厚度为5mm，然后置于50℃的鼓风烘箱中干燥4h，干燥过程中所述混合液III会进一步交联，得到复合膜I；
(5)将所述复合膜I放置于通有水蒸汽(室温，环境湿度为80％)的环境中3min，以形成结晶水合盐，并进行卷曲成型，得到降温复合膜材料S1；
其中，各组分的用量如下：水为100g，魔芋葡甘聚糖为1g，甘油乙醇溶液为20g，MTMS为2g，六水合氯化镁为1g，SiO2气凝胶粉为0.2g，高透纸的面积为30×30cm。
测试方法及条件如下：
(1)降温性能测试：
用热电偶的电偶丝***自制烟的不同位置，进行实时的温度测试，测温位置如图1所示。
具体地，将降温复合膜材料S1裁切成8mm长、120mm宽的长方形材料，通过卷折成直径为7mm、长为8mm的圆柱体降温段，并将制备好的降温段封装在自制的“小烟”(总长45mm、其中空管长度为20mm)中，测试时用打火机点燃再造烟丝，待烟气稳定后10s开始用电偶丝分别对三个测温点进行测温，每隔5s测量一次，并记录温度。
(2)热性能测试(差式扫描量热法，DSC)
降温复合膜材料的相变温度、相变焓值是影响其降温效果的根本因素，因此对其进行DSC测试。在炉腔内放入一对空坩埚，使用“修正”模式进行基线测试(升温范围为25-400℃，升温速率为10℃/min)，在样品坩埚内放入复合膜样品，使用“样品+修正”模式，在刚才的基线的基础上进行测试。
结果分析如下：
图2为本实施例制得样品的降温效果随时间变化曲线图，由图2可知，降温复合膜材料S1的降温效果明显，且较为稳定，降温幅度为22.2±0.89℃。
实施例2
按照如下制备方法制备降温复合膜材料S2，该方法包括以下步骤：
(1)配制3％(w/w)的甘油乙醇溶液，其中乙醇为80％(w/w)的乙醇；将水和明胶配制成明胶溶液；将所述甘油乙醇溶液加入已混合均匀的明胶溶液中，在80℃下搅拌0.5h，搅拌速度为1000r/min，直至混合均匀，得到混合液I；
(2)将MTMS加入所述混合液I中，在80℃下搅拌15min，搅拌速度为1000r/min；再加入无水氯化钙，在80℃下搅拌0.5h，搅拌速度为500r/min，得到混合液II；
(3)将SiO2气凝胶粉加入所述混合液II中，在80℃下搅拌0.5h，搅拌速度为500r/min，并且进行自交联，得到混合液III；
(4)将所述混合液III倒在铺有高透纸的模具中，混合液III的厚度为5mm，然后置于50℃的鼓风烘箱中干燥4h，干燥过程中所述混合液III会进一步交联，得到复合膜I；
(5)将所述复合膜I放置于通有水蒸汽(室温，环境湿度为80％)的环境中3min，以形成结晶水合盐，并进行卷曲成型，得到降温复合膜材料S2；
其中，各组分的用量如下：水为100g，明胶为1g，甘油乙醇溶液为20g，MTMS为2g，无水氯化钙为1g，SiO2气凝胶粉为0.2g，高透纸的面积为30×30cm。
测试方法及条件与实施例1中相同。
结果分析如下：
图3为本实施例制得样品的降温效果随时间变化曲线图，由图3可知，降温复合膜材料S2的降温效果明显，且较为稳定，降温幅度为21±1.38℃。
实施例3
按照如下制备方法制备降温复合膜材料S3，该方法包括以下步骤：
(1)配制4％(w/w)的甘油乙醇溶液，其中乙醇为85％(w/w)的乙醇；将水和卡拉胶、果胶配制成卡拉胶/果胶(卡拉胶和果胶的质量用量比为1:1)混合溶液；将所述甘油乙醇溶液加入已混合均匀的卡拉胶/果胶混合溶液中，在90℃下搅拌0.5h，搅拌速度为1000r/min，直至混合均匀，得到混合液I；
(2)将MTMS加入所述混合液I中，在80℃下搅拌15min，搅拌速度为1000r/min；再加入无水氯化钙，在80℃下搅拌0.5h，搅拌速度为500r/min，得到混合液II；
(3)将水玻璃加入所述混合液II中，用盐酸调节pH值，直至出现少量凝胶，在80℃下搅拌2h，搅拌速度为500r/min，打散凝胶并混合均匀，并且进行自交联，得到混合液III；
(4)将所述混合液III倒在铺有高透纸的模具中，混合液III的厚度为5mm，然后置于50℃的鼓风烘箱中干燥5h，干燥过程中所述混合液III会进一步交联，得到复合膜I；
(5)将所述复合膜I放置于通有水蒸汽(室温，环境湿度为80％)的环境中3min，以形成结晶水合盐，并进行卷曲成型，得到降温复合膜材料S3；
其中，各组分的用量如下：水为100g，卡拉胶为0.5g，果胶为0.5g，甘油乙醇溶液为20g，MTMS为2g，无水氯化钙为1g，水玻璃为1g，高透纸的面积为30×30cm。
测试方法及条件与实施例1中相同。
结果分析如下：
图4为本实施例制得样品的降温效果随时间变化曲线图，由图4可知，降温复合膜材料S3的降温效果明显，且较为稳定，降温幅度为21.78±1.6℃。
DSC测试结果显示，降温复合膜材料S1-S3的相变温度为50-88℃，相变焓值为173-221.4J/g。
从以上结果可以看出，本发明提供的降温复合膜材料具有明显的降温效果，并且原料安全环保，来源广泛，制备工艺简单。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种降温复合膜材料组合物，其特征在于，该复合膜材料组合物中含有各自独立保存或者两者以上混合保存的以下组分：水、生物质相变材料、甘油、改性剂、增湿剂和隔热组分；
相对于100重量份的水，所述生物质相变材料的含量为1～5重量份，所述甘油的含量为0.5～3重量份，所述改性剂的含量为2～10重量份，所述增湿剂的含量为0.3～2重量份，所述隔热组分的含量为0.1～1重量份；
所述生物质相变材料选自魔芋葡甘聚糖、明胶、卡拉胶、果胶和壳聚糖中的至少一种；
所述隔热组分选自SiO2气凝胶粉、中性硅溶胶和水玻璃中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述改性剂为甲基三甲氧基硅烷；
优选地，所述增湿剂选自六水合氯化镁、无水氯化钙和无水氯化镁中的至少一种。
3.一种制备降温复合膜材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将水、生物质相变材料与甘油进行第一混合，得到混合液I，所述生物质相变材料选自魔芋葡甘聚糖、明胶、卡拉胶、果胶和壳聚糖中的至少一种；
(2)将所述混合液I与改性剂、增湿剂进行第二混合，得到混合液II；
(3)将所述混合液II与隔热组分进行第三混合并且自交联，得到混合液III，所述隔热组分选自SiO2气凝胶粉、中性硅溶胶和水玻璃中的至少一种；
(4)将所述混合液III与基材接触，并将接触后获得的产物进行干燥，得到复合膜I；
(5)将所述复合膜I与水接触以形成结晶水合盐，并进行压褶和/或卷曲成型，得到所述降温复合膜材料；
其中，相对于100重量份的水，所述生物质相变材料的用量为1～5重量份，所述甘油的用量为0.5～3重量份，所述改性剂的用量为2～10重量份，所述增湿剂的用量为0.3～2重量份，所述隔热组分的用量为0.1～1重量份。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述第一混合在乙醇存在下进行；
优选地，在步骤(1)中，所述第一混合的条件至少满足：搅拌时间为0.5～2h，搅拌速度为1000～1500r/min，温度为60～90℃。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述改性剂为甲基三甲氧基硅烷；
优选地，所述增湿剂选自六水合氯化镁、无水氯化钙和无水氯化镁中的至少一种；
优选地，在步骤(2)中，所述第二混合的条件至少满足：搅拌时间为0.5～1h，搅拌速度为500～1000r/min，温度为60～90℃。
6.根据权利要求3-5中任意一项所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述第三混合的条件至少满足：搅拌时间为0.5～2h，搅拌速度为500～1000r/min，温度为60～90℃。
7.根据权利要求3-6中任意一项所述的方法，其中，在步骤(4)中，所述基材选自高透纸、熔喷布和无纺布中的至少一种；
优选地，在步骤(4)中，所述干燥的条件至少满足：干燥时间为4～8h，干燥温度为50～70℃。
8.根据权利要求3-7中任意一项所述的方法，其中，在步骤(5)中，所述与水接触的条件至少满足：温度为23～27℃，时间为1～5min。
9.由权利要求3-8中任意一项所述的方法制备得到的降温复合膜材料。
10.权利要求9所述的降温复合膜材料在卷烟中的应用；
优选地，该降温复合膜材料在加热不燃烧电子烟中的应用。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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