CN115666928A - 透光性导电性片、接触式传感器、调光元件、光电转换元件、热线控制构件、天线、电磁波屏蔽构件和图像显示装置 - Google Patents
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Abstract
透光性导电性片1朝着厚度方向的一面侧依次具备基材片2和透光性导电层3。透光性导电层3朝着厚度方向的一面侧依次包含第一区域6和第二区域7。第一区域6的主要区域为非晶质。第二区域7为结晶质。第二区域7厚于第一区域6的区域。透光性导电层3的厚度超过30nm。
Description
技术领域
本发明涉及透光性导电性片、接触式传感器、调光元件、光电转换元件、热线控制构件、天线、电磁波屏蔽构件和图像显示装置。
背景技术
以往,已知具备基材薄膜和由ITO形成的透明导电膜的透明导电性薄膜。
例如,提出了具备非晶性ITO膜和配置在其上的结晶性ITO膜的透明导电膜(例如参照下述专利文献1)。专利文献1所述的透明导电膜中,非晶性ITO膜(下层)厚于结晶性ITO膜(上层)。由此,专利文献1所述的透明导电膜既使蚀刻性提高,耐久性又优异。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开平8-174746号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而,对透明导电膜要求低电阻率。但是,专利文献1所述的透明导电膜存在无法满足上述要求的不良情况。
进而,对透明导电膜要求裂纹的抑制。
本发明提供具备既具有低电阻率又抑制了裂纹的透光性导电层的透光性导电性片,具备其的接触式传感器、调光元件、光电转换元件、热线控制构件、天线、电磁波屏蔽构件和图像显示装置。
用于解决问题的方案
本发明(1)包括一种透光性导电性片,其朝着厚度方向的一面侧依次具备树脂层和透光性导电层,前述透光性导电层朝着前述厚度方向的一面侧依次包含第一区域和第二区域,前述第一区域的主要区域为非晶质,前述第二区域为结晶质,前述第二区域厚于前述第一区域的前述区域,前述透光性导电层的厚度超过30nm。
本发明(2)包括(1)所述的透光性导电性片,其中,前述第二区域的厚度相对于前述透光性导电层的厚度的比例为0.73以上。
本发明(3)包括(1)或(2)所述的透光性导电性片,其中,前述透光性导电层的材料为含有铟和锡的复合氧化物。
本发明(4)包括接触式传感器,其具备(1)~(3)中任一项所述的透光性导电性片。
本发明(5)包括调光元件,其具备(1)~(3)中任一项所述的透光性导电性片。
本发明(6)包括光电转换元件,其具备(1)~(3)中任一项所述的透光性导电性片。
本发明(7)包括热线控制构件,其具备(1)~(3)中任一项所述的透光性导电性片。
本发明(8)包括天线,其具备(1)~(3)中任一项所述的透光性导电性片。
本发明(9)包括电磁波屏蔽构件,其具备(1)~(3)中任一项所述的透光性导电性片。
本发明(10)包括图像显示装置,其具备(1)~(3)中任一项所述的透光性导电性片。
发明的效果
本发明的透光性导电性片的透光性导电层既具有低电阻率,又抑制了裂纹。
本发明的接触式传感器、调光元件、光电转换元件、热线控制构件、天线、电磁波屏蔽构件和图像显示装置具备上述透光性导电性片,因此,可靠性优异。
附图说明
图1是本发明的透光性导电性片的一个实施方式的剖视图。
图2是溅射装置的构成图。
图3是图1所示的透光性导电性片的变形例的剖视图。
图4是实施例2的TEM照片的图像处理图。
图5是实施例3的TEM照片的图像处理图。
具体实施方式
(透光性导电性片的一个实施方式)
参照图1,说明本发明的透光性导电性片的一个实施方式。
透光性导电性片1是后述接触式传感器、调光元件、光电转换元件、热线控制构件、天线、电磁波屏蔽构件和图像显示装置等中具备的一个构件,透光性导电性片1是用于制造它们的中间构件。透光性导电性片1是能够单独流通而在产业上加以利用的设备。
透光性导电性片1具有厚度,具有在与厚度方向正交的面方向上延伸的平板形状。透光性导电性片1朝着厚度方向的一面侧依次具备作为树脂层的一例的基材片2和透光性导电层3。具体而言,透光性导电性片1具备基材片2和配置在基材片2的厚度方向的一个面上的透光性导电层3。透光性导电性片1优选仅具备基材片2和透光性导电层3。
(基材片)
基材片2具有厚度,具有在面方向上延伸的平板形状。基材片2形成透光性导电性片1的厚度方向的另一面。基材片2具有在面方向上延伸的薄膜形状。基材片2具有挠性。基材片2至少包含基材层4。具体而言,基材片2朝着厚度方向的一面侧依次具备基材层4和硬涂层5。需要说明的是,在该一个实施方式中,透光性导电性片1所具备的基材片2的数量为1。
基材层4具有在面方向上延伸的薄膜形状。基材层4形成基材片2的厚度方向的另一面。基材层4的材料没有特别限定,可列举出例如聚合物、玻璃等。可优选列举出聚合物。作为聚合物,可列举出例如聚乙烯、聚丙烯、环烯烃聚合物(COP)等烯烃树脂;例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯树脂;例如聚甲基丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸类树脂(丙烯酸类树脂和/或甲基丙烯酸树脂);例如聚碳酸酯树脂、聚醚砜树脂、聚芳酯树脂、三聚氰胺树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、纤维素树脂、聚苯乙烯树脂等树脂,优选列举出聚酯树脂,更优选列举出PET。基材层4的厚度例如为10μm以上、优选为30μm以上,另外,例如为300μm以下、优选为200μm以下、更优选为100μm以下、进一步优选为75μm以下。
硬涂层5是用于使透光性导电层3不易产生划痕的划伤保护层。硬涂层5形成基材片2的厚度方向的一个面。硬涂层5与基材层4的厚度方向的一个面全部接触。硬涂层5可列举出日本特开2016-179686号公报记载的硬涂组合物(丙烯酸类树脂、氨基甲酸酯树脂等)的固化物。硬涂层5的厚度例如为0.1μm以上、优选为0.5μm以上,另外,例如为10μm以下、优选为5μm以下。
(基材的物性)
基材片2的厚度例如为1μm以上、优选为10μm以上、更优选为15μm以上、进一步优选为30μm以上,另外,例如为310μm以下、优选为210μm以下、更优选为110μm以下、进一步优选为80μm以下。
基材片2的总光线透射率(JIS K 7375-2008)例如为60%以上、优选为80%以上、更优选为85%以上,另外,例如为100%以下。
(透光性导电层)
透光性导电层3形成透光性导电性片1的厚度方向的一个面。透光性导电层3从其厚度方向的另一面侧被基材片2支承。透光性导电层3与基材片2的厚度方向的一个面全部接触。换言之,透光性导电层3与基材片2的厚度方向的一个面接触。该透光性导电层3朝着厚度方向的一面侧具备第一区域6和第二区域7。因此,该透光性导电性片1朝着厚度方向的一面侧依次配置基材片2、第一区域6和第二区域7。需要说明的是,该一个实施方式中,透光性导电性片1所具备的透光性导电层3的数量为1。
(第一区域)
在该一个实施方式中,第一区域6是透光性导电层3中的厚度方向的另一面侧部分。第一区域6包括透光性导电层3的厚度方向的另一面。
该第一区域6在剖视时包含呈现非晶质(非晶性)的区域。作为第一区域6中的非结晶性的方式,包括:例如在剖视时第一区域6中的全部区域为非晶质的方式;例如在剖视时第一区域6中的主要区域为非晶质,且剩余的少许区域为结晶质的方式。第一区域6中的非晶性通过截面TEM图像的观察来确认。具体而言,例如图4所示那样,通过截面TEM图像,黑色区域被鉴定为非晶质的第一区域6。另外,如后所述,通过利用高倍率的截面TEM观察,观察格子条纹的有无、确认到格子条纹的区域的比例,从而也能够鉴定第一区域6为非晶质和/或非晶质为主要区域。需要说明的是,在剖视时,第一区域6中的主要区域的面积比(非晶质的面积比)例如为0.6以上、优选为0.8以上、更优选为0.9以上,另外,例如为1以下。
第一区域6的厚度是上述主要区域的厚度,以其与后述第二区域7的厚度之比成为期望范围的方式进行设定。第一区域6的厚度例如为30nm以下、优选为25nm以下、更优选为20nm以下、进一步优选为15nm以下,另外,例如为1nm以上、优选为5nm以上、更优选为10nm以上。
第一区域6的厚度的测定方法在实施例中进行说明。
(第二区域)
在该一个实施方式中,第二区域7是透光性导电层3的厚度方向的一面侧部分。第二区域7包含透光性导电层3的厚度方向的一个面。另外,第二区域7与第一区域6的厚度方向的一面侧是连续的。
该第二区域7在剖视时包含呈现结晶质的区域作为主要区域,具体而言,为结晶质(结晶性)。
第二区域7可以包含少许非晶质(非晶性)。具体而言,第二区域7中的主要区域的面积比(结晶质的面积比)例如为0.7以上、优选为0.8以上、更优选为0.9以上,另外,例如为1以下。
第二区域7中的结晶性通过截面TEM图像的观察来确认。具体而言,例如图4所示那样,通过截面TEM图像,灰色区域被鉴定为结晶质的第二区域7。另外,如后所述,通过利用高倍率的截面TEM观察,观察格子条纹的有无、确认到格子条纹的区域的比例,从而也能够鉴定第二区域7为结晶质和/或结晶质为主要区域。
第二区域7厚于第一区域6(第一区域6中的主要区域)。另一方面,如果第二区域7比第一区域6薄或者为相同厚度,则电阻率上升。
具体而言,第二区域7的厚度相对于第一区域6的厚度之比超过1.0、优选为1.3以上、更优选为2以上、进一步优选为4以上。另外,第二区域7的厚度相对于透光性导电层3的厚度的比例如超过0.50、优选为0.56以上、更优选为0.70以上、进一步优选为0.73以上、尤其优选为0.80以上。如果第二区域7的厚度相对于第一区域6的厚度之比和/或第二区域7的厚度相对于透光性导电层3的厚度之比为上述下限以上,则能够确保透光性导电层3的低电阻率。
另外,第二区域7的厚度相对于第一区域6的厚度的比例如为1000以下、优选为100以下、更优选为50以下、进一步优选为20以下、尤其优选为15以下、特别优选为10以下。另外,第二区域7的厚度相对于透光性导电层3的厚度的比例如小于1.00、优选为0.99以下、更优选为0.95以下、更优选为0.90以下。如果第二区域7的厚度相对于第一区域6的厚度之比和/或第二区域7的厚度相对于透光性导电层3的厚度之比为上述上限以下,则能够抑制透光性导电层3的裂纹产生量。
另外,第二区域7的厚度以第二区域7的厚度比成为上述范围的方式进行设定,具体而言,例如超过25nm、优选为30nm以上、更优选为50nm以下、进一步优选为65nm以上、尤其优选为100nm以上。另外,第二区域7的厚度例如小于500nm、优选为300nm以下、更优选为200nm以下。
第二区域7的厚度的测定方法在实施例中进行说明。
(透光性导电层的材料)
作为透光性导电层3的材料,可列举出例如导电性氧化物。作为导电性氧化物,可列举出例如包含选自由In、Sn、Zn、Ga、Sb、Ti、Si、Zr、Mg、Al、Au、Ag、Cu、Pd、W组成的组中的至少1种金属或半金属的金属氧化物。金属氧化物根据需要可以进一步掺杂上述组中示出的金属原子或半金属原子。
作为导电性氧化物,具体而言,可列举出铟锌复合氧化物(IZO)、铟镓锌复合氧化物(IGZO)、铟镓复合氧化物(IGO)、铟锡复合氧化物(ITO)、锑锡复合氧化物(ATO)等金属氧化物。作为导电性氧化物,从提高透明性和导电性的观点出发,优选列举出含有铟和锡这两者的铟锡复合氧化物(ITO)。如果导电氧化物为ITO,则透明性和导电性更优异。
ITO中的氧化铟浓度和氧化锡浓度根据用途和目的来适当设定。具体而言,导电性氧化物中的氧化锡浓度例如为0.1质量%以上、优选为1质量%以上,例如为30质量%以下。
(透光性导电层的物性)
透光性导电层3的厚度超过30nm。如果透光性导电层3的厚度为30nm以下,则透光性导电层3的电阻率上升。另外,透光性导电层3的厚度优选为40nm以上、更优选超过50nm、进一步优选为60nm以上、尤其优选为75nm以上、特别优选为100nm以上、最优选为125nm以上,另外,例如为500nm以下、优选为300nm以下、更优选为250nm以下、进一步优选为200nm以下、尤其优选为175nm以下。如果透光性导电层3的厚度为上述下限以上,则能够降低电阻率。如果透光性导电层3的厚度为上述上限以下,则能够抑制裂纹。
透光性导电层3的总光线透射率(JIS K 7375-2008)例如为60%以上、优选为80%以上、更优选为85%以上,另外,例如为100%以下。
透光性导电层3的表面电阻例如为200Ω/□以下、优选为65Ω/□以下、更优选为45Ω/□以下、进一步优选为30Ω/□以下、尤其优选为20Ω/□以下,另外,例如超过0Ω/□。表面电阻按照JIS K7194,并利用四端子法进行测定。
透光性导电层3的电阻率例如为7.0×10-4Ωcm以下、优选为2.8×10-4Ωcm以下、更优选为2.5×10-4Ωcm以下、进一步优选为2.2×10-4Ωcm以下,另外,例如超过0Ωcm、优选为0.1×10-4Ωcm以上、更优选为0.5×10-4Ωcm以上、进一步优选为1.0×10-4Ωcm以上。电阻率通过表面电阻乘以厚度来获得。
(透光性导电性片的物性)
透光性导电性片1的厚度例如为1μm以上、优选为10μm以上、更优选为15μm以上、进一步优选为30μm以上,另外,例如为310μm以下、优选为210μm以下、更优选为120μm以下、进一步优选为90μm以下。
透光性导电性片1的总光线透射率(JIS K 7375-2008)例如为60%以上、优选为80%以上、更优选为85%以上,另外,例如为100%以下。
(透光性导电性片1的制造方法)
接着,参照图2来说明透光性导电性片1的制造方法。在该方法中,利用例如辊对辊方式,在基材片2上成膜出透光性导电层3。
在该方法中,首先准备基材片2。具体而言,将硬涂组合物涂布于基材层4的厚度方向的一个面并干燥后,使硬涂组合物发生固化。由此,准备如图1所示那样沿着厚度方向的一面侧依次具备基材层4和硬涂层5的基材片2。
接着,通过溅射而成膜出透光性导电层3。具体而言,边利用溅射装置30搬运基材片2,边成膜出透光性导电层3。
[溅射装置]
如图2所示那样,溅射装置30依次具备抽出部35、溅射部36和卷取部37。
抽出部35具备抽出辊38。
溅射部36具备成膜辊40、第一成膜室41和第二成膜室42。
成膜辊40具备以将成膜辊40冷却的方式构成的未图示的冷却装置。
第一成膜室41收纳有第一靶51、第一气体供给机61和第一泵71的排出口。第一靶51与第一气体供给机61与第一泵71的排出口相对于成膜辊40而言隔开间隔地进行配置。在第一成膜室41中,在相对于第一靶51而言的成膜辊40的相反侧配置有未图示的磁体。磁体的磁场强度以第一靶51上的水平磁场强度例如成为10mT以上且200mT以下的方式进行调整。
作为第一靶51的材料,可列举出与上述导电性氧化物相同的材料。需要说明的是,第一靶51的材料包含导电性氧化物的烧结体。第一靶51按照能够以规定的电力密度施加电力的方式来构成。
第一气体供给机61以向第一成膜室41中供给溅射气体的方式来构成。作为溅射气体,可列举出例如氮气、氩气等非活性气体;例如包含非活性气体与氧气等反应性气体的混合气体等,优选列举出混合气体。如果溅射气体为混合气体,则第一气体供给机61包含第一非活性气体供给机63和第一反应性气体供给机64,其分别向第一成膜室41中供给非活性气体和反应性气体。
第二成膜室42在成膜辊40的圆周方向上与第一成膜室41邻接配置。第二成膜室42收纳有第二靶52、第二气体供给机62和第二泵72的排出口。第二靶52与第二气体供给机62与第二泵72的排出口相对于成膜辊40而言隔开间隔地配置。在第二成膜室42中,在相对于第二靶52而言的成膜辊40的相反侧配置有未图示的磁体。磁体的磁场强度以第二靶52上的水平磁场强度例如成为10mT以上且200mT以下的方式进行调整。
作为第二靶52的材料,可列举出与上述导电性氧化物相同的材料。需要说明的是,第二靶52的材料包含导电性氧化物的烧结体。第二靶52按照能够以规定的电力密度施加电力的方式来构成。
第二气体供给机62以向第二成膜室42中供给第二溅射气体的方式来构成。作为第二溅射气体,可列举出例如非活性气体、混合气体,优选列举出混合气体。如果第二溅射气体为第二混合气体,则第二气体供给机62包含第二非活性气体供给机65和第二反应性气体供给机66,其分别向第二成膜室42中供给非活性气体和反应性气体。
卷取部37具备卷取辊39。
[透光性导电性片1的制造方法]
为了使用该溅射装置30而在基材片2上成膜出透光性导电层3,首先,将基材片2架设在抽出辊38、成膜辊40和卷取辊39上。
边驱动第一泵71,边从第一气体供给机61向第一成膜室41中供给溅射气体。如果溅射气体为混合气体,则混合气体中的反应性气体相对于非活性气体之比R1按照容量基准计例如为0.001以上、优选为0.005以上,另外,例如为0.2以下、优选为0.1以下。
第一成膜室41的压力例如为1Pa以下。
边驱动第二泵72,边从第二气体供给机62向第二成膜室42中供给溅射气体。如果溅射气体为混合气体,则混合气体中的反应性气体相对于非活性气体之比R2按照容量基准计例如为0.001以上、优选为0.005以上,另外,例如为0.2以下、优选为0.1以下。
另外,比值R1相对于比值R2之比(R1/R2)例如为2以下、优选小于1、更优选为0.9以下、进一步优选为0.8以下、尤其优选为0.7以下,另外,例如为0.01以上、优选为0.1以上、更优选为0.5以上。第二成膜室42的压力例如为1Pa以下。
另外,驱动冷却装置,将成膜辊40(的表面)冷却。成膜辊40的温度(表面温度)例如为20℃以下、优选为10℃以下、进一步优选为0.0℃以下,另外,例如为-50℃以上、优选为-25℃以上。
对第一靶51和第二靶52分别施加电力。具体而言,以电力密度P1对第一靶51施加电力。以电力密度P2对第二靶52施加电力。
需要说明的是,对第一靶51和第二靶52分别施加的电源没有特别限定,可列举出例如DC、RF等。电源优选为DC。
第一靶51的电力密度P1相对于第二靶52的电力密度P2之比(P1/P2)例如为0.45以下、优选为0.40以下、更优选为0.32以下、进一步优选为0.30以下,另外,例如为0.05以上、优选为0.10以上、更优选为0.16以上、进一步优选为0.20以上。如果第一靶51的电力密度P1的比值(P1/P2)为上述上限以下,则能够可靠地形成比第一非晶质导电膜81(后述)厚的第二非晶质导电膜82(后述)。如果第一靶51的电力密度P1的比值(P1/P2)为上述下限以上,则容易可靠地形成成为在后续结晶化工序中也维持非晶质性的第一区域6的第一非晶质导电膜81。
具体而言,第一靶51的电力密度P1和第二靶52的电力密度P2以上述比值(P1/P2)成为上述范围内的方式进行适当设定,分别在例如0.1W/cm2以上且例如15W/cm2以下的范围内进行设定。
接着,通过驱动抽出辊38、成膜辊40和卷取辊39,从而从抽出辊38中抽出基材片2。基材片2边与成膜辊40的表面接触,边在第一成膜室41和第二成膜室42中依次移动。此时,基材片2通过与成膜辊40的表面接触而被冷却。
在第一靶51的附近,通过对第一靶51施加电力而使溅射气体发生离子化,生成离子化气体。接着,离子化气体撞击第一靶51,第一靶51的靶材料形成颗粒而被打出,颗粒附着(堆积)于基材片2,形成第一非晶质导电膜81。
接着,在第二靶52的附近,通过对第二靶52施加电力而使溅射气体发生离子化,生成离子化气体。接着,离子化气体撞击第二靶52,第二靶52的靶材料形成颗粒而被打出,颗粒附着(堆积)于第一非晶质导电膜81,形成第二非晶质导电膜82。
第一非晶质导电膜81和第二非晶质导电膜82分别含有相同的导电性氧化物来作为主成分,有时无法明确观察到它们的边界。
由此,得到在厚度方向上依次具备基材片2、第一非晶质导电膜81和第二非晶质导电膜82的非晶质透光性导电性片10。
其后,使第二非晶质导电膜82发生结晶化(结晶化工序)。为了使第二非晶质导电膜82发生结晶化,例如将非晶质透光性导电性片10加热。加热温度例如为80℃以上、优选为100℃以上、更优选为150℃以上,另外,例如小于200℃、优选为180℃以下,另外,加热时间例如为1分钟以上、优选为10分钟以上、更优选为30分钟以上、进一步优选为1小时以上,另外,例如为5小时以下、优选为3小时以下。或者,也可以将非晶质透光性导电性片10在常温下长时间放置。例如,将非晶质透光性导电性片10在20℃以上且40℃以下的气氛中放置500小时以上、优选为1000小时以上且2000小时以下。
通过上述加热或常温的长时间放置,第二非晶质导电膜82会发生结晶化,另一方面,第一非晶质导电膜81不发生结晶化。这是因为:第一靶51的电力密度P1的比值(P1/P2)处于上述范围(例如为0.45以下),因此,第一非晶质导电膜81与第二非晶质导电膜82相比杂质(例如氢原子和/或碳原子)多,因此,维持非晶性。
由此,第一非晶质导电膜81形成第一区域6,第二非晶质导电膜82形成第二区域7。
由此,能够得到具备基材片2和透光性导电层3的非晶质透光性导电性片,所述透光性导电层3具有第一区域6和第二区域7。
该透光性导电性片1被用于各种用途,被用于例如接触式传感器、电磁波屏蔽构件、调光元件(PDLC、PNLC、SPD等电压驱动型调光元件;电致变色(EC)等电流驱动型调光元件)、光电转换元件(有机薄膜太阳能电池、色素敏化太阳能电池所代表的太阳能电池元件的电极等)、热线控制构件(近红外反射和/或吸收构件、远红外反射和/或吸收构件)、天线构件(透光性天线)、加热器构件(透光性加热器)、图像显示装置等。
(一个实施方式的作用效果)
并且,该透光性导电性片1的透光性导电层3既具有透光性导电层3的低电阻率,又抑制了裂纹。
具体而言,呈现结晶质的第二区域7厚于第一区域6中的呈现非晶质的区域,因此,能够降低透光性导电层3的电阻率。另外,透光性导电层3的厚度超过30nm,因此,能够降低透光性导电层3的电阻率。
另外,透光性导电性片1中,如果第二区域7的厚度相对于透光性导电层3的厚度的比例为0.73以上,则透光性导电层3能够确保更低的电阻率、进而更低的表面电阻。
接触式传感器、调光元件、光电转换元件、热线控制构件、天线、电磁波屏蔽构件、加热器构件和图像显示装置具备上述透光性导电性片1,因而,可靠性优异。
(变形例)
在变形例中,针对与一个实施方式相同的构件和工序,标注相同的参照符号,省略其详细说明。另外,变形例除了特别记载之外,能够发挥与一个实施方式相同的作用效果。进而,可以将一个实施方式及其变形例适当组合。
一个实施方式中,透光性导电层3包含单个第一区域6,但例如,可以包含多个第一区域6。例如,可以朝着厚度方向的一面侧配置有第一区域6、第二区域7和第一区域6。另外,透光性导电层3包含单个第二区域7,但例如,可以包含多个第二区域7。像这样,透光性导电层3可以包含多个第一区域6和多个第二区域7。
例如,在该透光性导电层3中,可以朝着厚度方向的一面侧交替配置有第一区域6和第二区域7。例如图3所示那样,朝着厚度方向的一面侧依次配置第一区域6、第二区域7、第一区域6和第二区域7。为了形成图3所示的透光性导电层3,例如,使用图2所示的溅射装置30来形成单个第一非晶质导电膜81和单个第二非晶质导电膜82,将利用卷取辊39卷取的非晶质透光性导电性片10再次置于(重新卷绕于)溅射装置30(的抽出辊38),朝着第二非晶质导电膜82的厚度方向的一面侧依次形成第三非晶质导电膜83和第四非晶质导电膜84。其后,将上述层叠体加热或常温长时间放置。由此,第二非晶质导电膜82和第四非晶质导电膜84发生结晶化,形成第二区域7。另一方面,第一非晶质导电膜81和第三非晶质导电膜83维持非晶性而形成第一区域6。
因此,朝着厚度方向的一面侧依次配置第一区域6、第二区域7、第一区域6和第二区域7。
在配置有多个第一区域6的变形例中,第一区域6的厚度是多个第一区域6的厚度的合计值。在配置有多个第二区域7的变形例中,第二区域7的厚度是多个第二区域7的厚度的合计值。
基材片2可以进一步具备其它功能层。功能层例如为电介质,其表面电阻例如为1×106Ω/□以上、优选为1×108Ω/□以上。另外,功能层含有树脂和/或无机物。功能层可以形成为单一层,也可以形成为多个层,另外,还可以以树脂与无机物的混合物的形式形成。例如,如图1的虚拟线所示,可以具备配置在基材薄膜13的厚度方向的另一面,且由树脂与无机颗粒的混合物形成的抗粘连层25。
本发明的树脂层虽未图示,但可以仅为基材层4,另外,也可以仅为硬涂层5。另外,本发明的树脂层可以为功能层。
一个实施方式中,透光性导电性片1所具备的透光性导电层3的数量为1,例如虽未图示,但可以为2。该情况下,朝着厚度方向的一面侧配置透光性导电层3、基材片2和透光性导电层3。换言之,两个透光性导电层3在厚度方向上夹持1个基材片2。
一个实施方式中,溅射装置30具备成膜辊40,也可以取而代之而具备表面平坦的成膜板。
一个实施方式中,使用具备两个成膜室的溅射装置30,但也可以使用具备一个成膜室的溅射装置30。例如,通过第一次的溅射而形成第一非晶质导电膜81,将非晶质透光性导电性片10用卷取辊39进行卷取,将其置于(重新卷取于)同一溅射装置30(的抽出辊38),通过第二次的溅射而形成第二非晶质导电膜82。在该变形例中,例如,第一次溅射的电力密度P1相对于第二次溅射的电力密度P2之比(P1/P2)与第一靶51的电力密度P1相对于第二靶52的电力密度P2之比(P1/P2)相同。
一个实施方式中,将成膜辊40的温度(表面温度)设为冷却(20℃以下)。在变形例中,将成膜辊40加热。成膜辊40的温度例如超过20℃且为180℃以下。
一个实施方式中,使用具备第一成膜室41和第二成膜室42的溅射装置30,但成膜室的数量不限定于此。也可以使用具备三个以上成膜室的溅射装置30。例如,具备三个成膜室的溅射装置30具有第一成膜室41、第二成膜室42和第三成膜室(未图示)。
另外,第三成膜室例如容纳有第三靶(未图示)、第三气体供给机(未图示)和第三泵的排出口(未图示)。在供给第三混合气体作为溅射气体的情况下,第三气体供给机包含第三非活性气体供给机(未图示)和第三反应性气体供给机(未图示),其分别向第三成膜室中供给非活性气体和反应性气体。透光性导电层3可通过对第一靶51、第二靶52、第三靶施加电力来形成,但该变形例中,通过对第一靶51进行溅射,从而形成第一非晶质导电膜81,通过对第二靶52和第三靶进行溅射,从而形成第二非晶质导电膜82。
实施例
下述记载中使用的配混比例(含有比例)、物性值、参数等的具体数值可替换成上述“具体实施方式”中记载的与它们对应的配混比例(含有比例)、物性值、参数等相应记载的上限值(以“以下”、“小于”的形式定义的数值)或下限值(以“以上”、“超过”的形式定义的数值)。另外,在下述记载中,只要没有特别提及,则“份”和“%”为质量基准。
实施例1
在由长条PET薄膜(三菱树脂公司制、厚度为50μm)形成的基材层4的厚度方向的一个面上,涂布包含丙烯酸类树脂的紫外线固化性的硬涂组合物,对其照射紫外线而使其固化,形成厚度为2μm的硬涂层5。由此,如图1所示那样,准备具备基材层4和硬涂层5的基材片2。
接着,如图2所示那样,将基材片2置于溅射装置30。将成膜辊40的温度设为-8℃。驱动第一泵71和第二泵72。在溅射装置30中,第一靶51和第二靶的材料均为氧化铟与氧化锡的烧结体。烧结体中的氧化锡浓度为10质量%。
从第一非活性气体供给机63向第一成膜室41中供给氩气,从第一反应性气体供给机64向第一成膜室41中供给氧气。第一成膜室41的气压为0.4Pa。第一成膜室41的混合气体(氩气和氧气的总量)中的氧气相对于氩气的比值R1(容量基准)为0.010。以电力密度P1对第一靶51施加电力,使第一靶51进行溅射。第一靶51上的水平磁场强度为90mT。对第一靶51施加的电源使用DC。
从第二非活性气体供给机65向第二成膜室42中供给氩气,从第二反应性气体供给机66向第二成膜室42中供给氧气。第二成膜室42的气压为0.4Pa。第二成膜室42的混合气体(氩气和氧气的总量)中的氧气相对于氩气的比值R2(容量基准)为0.017。以电力密度P2对第二靶52施加电力,使第二靶52进行溅射。第二靶52上的水平磁场强度为90mT。对第二靶52施加的电源使用DC。第一靶51的电力密度P1相对于第二靶52的电力密度P2之比(P1/P2)为0.31。
由此,沿着基材片2的厚度方向的一面侧依次形成第一非晶质导电膜81和第二非晶质导电膜82。由此,制作朝着厚度方向的一面侧依次具备基材片2、第一非晶质导电膜81和第二非晶质导电膜82的非晶质透光性导电性片10。
接着,将非晶质透光性导电性片10以23℃静置1500小时,其后,在热风烘箱中以155℃加热1.5小时。由此得到透光性导电性片1。
(实施例2、实施例4~比较例5)
如表1所示那样,变更第一靶51的电力密度P1相对于第一靶51的电力密度P2之比(P1/P2)、反应性气体之比R1/R2、透光性导电层3的总厚等,除此之外,与实施例1同样处理,得到透光性导电性片1。
(实施例3)
如表1所示那样,变更第一靶51的电力密度P1相对于第一靶51的电力密度P2之比(P1/P2),与实施例1同样地形成第一非晶质导电膜81和第二非晶质导电膜82,形成非晶质透光性导电性片10,用卷取辊39将其卷取后,将非晶质透光性导电性片10再次置于(重新卷绕于)溅射装置30,形成第三非晶质导电膜83和第四非晶质导电膜84。其后,将其以23℃静置1500小时,进而,将其用热风烘箱以155℃加热1.5小时。
(厚度的测定、结晶性的确认、评价等)
针对各实施例和各比较例的透光性导电性片1,评价以下的项目。
将结果记载于表1。
(透光性导电层的厚度以及非晶质和结晶质的判定)
通过FIB微取样法,对透光性导电性片1进行截面调整后,实施截面的FE-TEM观察。使用以20万倍的观察倍率拍摄的TEM图像,测定透光性导电层3的黑色区域(第一区域6)的厚度和灰色区域(第二区域7)的厚度。另外,将它们加合而获取透光性导电层3的厚度。
另外,在黑色区域和灰色区域中,分别实施高倍率(200万倍)下的截面TEM观察。在灰色区域中,在剖视时遍及整体区域地确认到格子条纹,因此可知其是结晶质,且是第二区域7。另一方面,在黑色区域中,在剖视时遍及整体区域地未确认到格子条纹,或者,在剖视时在一部分狭窄区域确认到格子条纹、但格子条纹是微小区域因而非晶质为主导性,因而可知其是第一区域6。
装置和测定条件如下所示。
FIB装置:Hitachi公司制FB2200、加速电压:10kV
FE-TEM装置:JEOL公司制JEM-2800、加速电压:200kV
将实施例2的TEM照片示于图4。将实施例3的TEM照片示于图5。
(表面电阻)
通过基于JIS K7194(1994年)的四端子法来测定透光性导电层3的表面电阻。按照以下的基准来评价表面电阻。
<基准>
◎:表面电阻为20Ω/□以下。
〇:表面电阻超过20Ω/□且为45Ω/□以下。
△:表面电阻超过45Ω/□且为65Ω/□以下。
×:表面电阻超过65Ω/□。
(电阻率)
通过透光性导电层3的表面电阻乘以透光性导电层3的厚度,从而获得电阻率。
按照以下的基准来评价电阻率。
<评价基准>
◎:电阻率为2.2×10-4Ω·cm以下。
〇:电阻率超过2.2×10-4Ω·cm且为2.8×10-4Ω·cm以下。
×:电阻率超过2.8×10-4Ω·cm。
(裂纹)
将透光性导电性片1切成5cm×50cm的尺寸。接着,确定15个在俯视时为5cm×10cm的分区,目视观察各分区的透光性导电层3的表面。按照以下的基准来评价透光性导电层3的裂纹水平。
<评价基准>
〇:观察到裂纹的分区为0个以上且6个以下。
△:观察到裂纹的分区为7个以上且12个以下。
×:观察到裂纹的分区为13个以上。
[表1]
需要说明的是,上述发明是作为本发明的例示实施方式而提供的,其只不过是单纯的例示,不做限定性解释。对于本技术领域的从业人员而言显而易见的本发明的变形例包括在前述权利要求书中。
产业上的可利用性
透光性导电性片可用于接触式传感器、电磁波屏蔽构件、调光元件、光电转换元件、热线控制构件、天线构件、加热器构件、图像显示装置等。
附图标记说明
1 透光性导电性片
2 基材片
3 透光性导电层
6 第一区域
7 第二区域
11 基材
Claims (10)
1.一种透光性导电性片,其特征在于,朝着厚度方向的一面侧依次具备树脂层和透光性导电层,
所述透光性导电层朝着所述厚度方向的一面侧依次包含第一区域和第二区域,
所述第一区域的主要区域为非晶质,
所述第二区域的主要区域为结晶质,
所述第二区域厚于所述第一区域的所述区域,
所述透光性导电层的厚度超过30nm。
2.根据权利要求1所述的透光性导电性片,其特征在于,所述第二区域的厚度相对于所述透光性导电层的厚度的比例为0.73以上。
3.根据权利要求1或2所述的透光性导电性片,其特征在于,所述透光性导电层的材料为含有铟和锡的复合氧化物。
4.一种接触式传感器,其特征在于,具备权利要求1~3中任一项所述的透光性导电性片。
5.一种调光元件,其特征在于,具备权利要求1~3中任一项所述的透光性导电性片。
6.一种光电转换元件,其特征在于,具备权利要求1~3中任一项所述的透光性导电性片。
7.一种热线控制构件,其特征在于,具备权利要求1~3中任一项所述的透光性导电性片。
8.一种天线,其特征在于,具备权利要求1~3中任一项所述的透光性导电性片。
9.一种电磁波屏蔽构件,其特征在于,具备权利要求1~3中任一项所述的透光性导电性片。
10.一种图像显示装置,其特征在于,具备权利要求1~3中任一项所述的透光性导电性片。
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