CN115652295A - 一种原位合成互穿有机网络与硅网络复合钝化膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种原位合成互穿有机网络‑硅网络复合钝化膜的方法，所述合成方法包括：将硅源与第一溶剂混合得到第一溶液；将有机材料与第二溶剂混合，加入引发剂得到第二溶液；将所述第一溶液与第二溶液混合，加入终止剂得到钝化液；将碳钢浸泡于所述钝化液，烘干得到互穿有机网络‑硅网络复合钝化膜。所述方法降低了硅烷钝化的成本，提高了硅烷钝化膜的耐蚀性，还提高了硅烷膜的延展性，减少制备时开裂的现象。
Description
技术领域
本发明属于钝化处理领域，涉及一种合成钝化膜的方法，尤其涉及一种原位合成互穿有机网络-硅网络复合钝化膜的方法。
背景技术
对碳钢进行表面钝化处理可以大大提高碳钢的使用寿命，每年可以节省大量资金。目前，普遍使用铬酸盐对碳钢进行钝化，但由于铬酸盐内是六价铬，为致癌物，对人类健康及环境存在严重威胁，所以六价铬的钝化技术已被世界各国限制乃至放弃使用。目前已有较多的研究采用硅烷钝化的方式处理碳钢，但所得膜层耐蚀性尚不能满足使用、其次价格昂贵也是限制其发展的主要因素之一。
高分子互穿网络特别是有机/无机高分子互穿网络材料，部分克服了单一材料和传统复合材料性能的缺陷，使材料既具有无机材料的优点(如刚性、高热稳定性)，又具有高分子材料的优点(如弹性、介电性、延展性和可加工性等)，并且由于两组分之间形成互穿网络结构而产生额外的性能提高。
发明内容
为解决上述技术问题，本申请提供一种原位合成互穿有机网络-硅网络复合钝化膜的方法，所述方法降低了硅烷钝化的成本，提高了硅烷钝化膜的耐蚀性，还提高了硅烷膜的延展性，减少制备时开裂的现象。
为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种原位合成互穿有机网络-硅网络复合钝化膜的方法，所述合成方法包括：
将硅源与第一溶剂混合得到第一溶液；
将有机材料与第二溶剂混合，加入引发剂得到第二溶液；
将所述第一溶液与第二溶液混合，加入终止剂得到钝化液；
将碳钢浸泡于所述钝化液，烘干得到互穿有机网络-硅网络复合钝化膜。
本发明中，在制备钝化膜时将有机网络与硅网络复合，形成有机网络-硅网络复合钝化膜。引入有机网络结构，一方面降低了硅烷膜的制备成本，另一方面提高了硅烷膜的耐蚀性。同时由于有机物的加入，改善了硅烷膜的延展性和钝化液的稳定性，久置分层的现象得到缓解。采用原位合成方法，简化了生产步骤。
作为本发明优选的技术方案，所述硅源包括硅酸钠和/或正硅酸乙酯。
优选地，所述第一溶剂包括醇的水溶液，所述醇和水的质量比为3～7:7～3，3.5:6.5、4:6、4.5:5.5、5:4、5.5:4.5、6:4或6.5:3.5等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述醇包括甲醇、乙醇或异丙醇中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：甲醇和乙醇的组合、乙醇和异丙醇的组合、异丙醇和甲醇的组合或甲醇、乙醇和异丙醇的组合等。
优选地，所述硅源与所述第一溶剂的质量比为1:4～8，如1:4.5、1:5、1:5.5、1:6、1:6.5、1:7或1:7.5等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述硅源与第一溶剂混合在搅拌下进行。
优选地，所述搅拌的速率为300～800rpm，如350rpm、400rpm、450rpm、500rpm、550rpm、600rpm、650rpm、700rpm或750rpm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述搅拌的时间为1～3h，如1.2h、1.5h、1.8h、2h、2.2h、2.5h或2.8h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述有机材料包括纤维素、聚乙烯醇、海藻酸、植酸或聚乙二醇中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：纤维素和聚乙烯醇的组合、聚乙烯醇和海藻酸的组合、海藻酸和植酸的组合、植酸和聚乙二醇的组合、聚乙二醇和纤维素的组合或纤维素、聚乙烯醇和海藻酸的组合等。
优选地，所述第二溶剂包括水。
优选地，所述有机材料与所述硅源的质量比为1～2:1，如1.1:1、1.2:1、1.3:1、1.4:1、1.5:1、1.6:1、1.7:1、1.8:1或1.9:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述有机材料与所述第二溶剂的质量比为1:3～5，如1:3.2、1:3.5、1:3.8、1:4、1:4.2、1:4.5或1:4.8等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、1-二苯基-2-三硝基苯肼、甲苯胺、N-硝基二苯胺、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯或过氧化甲乙酮中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：偶氮二异丁腈和偶氮二异庚腈的组合、偶氮二异庚腈和偶氮二异丁酸二甲酯的组合、偶氮二异丁酸二甲酯和1-二苯基-2-三硝基苯肼的组合、1-二苯基-2-三硝基苯肼和甲苯胺的组合、甲苯胺和N-硝基二苯胺的组合、N-硝基二苯胺和过氧化苯甲酰的组合、过氧化苯甲酰和过氧化苯甲酰叔丁酯的组合或过氧化苯甲酰叔丁酯和过氧化甲乙酮的组合等。
优选地，所述有机材料与引发剂的质量比为1:0.001～0.01，如1:0.002、1:0.003、1:0.004、1:0.005、1:0.006、1:0.007、1:0.008或1:0.009等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述引发剂加入后进行搅拌。
优选地，所述搅拌的速率为300～800rpm，如350rpm、400rpm、450rpm、500rpm、550rpm、600rpm、650rpm、700rpm或750rpm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述搅拌的温度为50～80℃，如55℃、60℃、65℃、70℃或75℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述终止剂包括对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚、二甲基二硫代氨基甲酸钠、多硫化钠或亚硝酸钠中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：对苯二酚和对叔丁基邻苯二酚的组合、对叔丁基邻苯二酚和二甲基二硫代氨基甲酸钠的组合、二甲基二硫代氨基甲酸钠和多硫化钠的组合、多硫化钠和亚硝酸钠的组合或亚硝酸钠和对苯二酚的组合等。
优选地，所述有机材料与终止剂的质量比为1:0.001～0.01，如1:0.002、1:0.003、1:0.004、1:0.005、1:0.006、1:0.007、1:0.008或1:0.009等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，终止剂的作用为阻断有机材料的聚合反应，防止其过度聚合导致固化，失去使用性。
本发明中，可以在第一溶液和第二溶液混合后，加入终止剂的同时加入硅烷偶联剂，终止剂可以防止有机物的过度聚合，硅烷偶联剂可以以“桥接”的形式增加有机网络和无机网络之间的结合度。
作为本发明优选的技术方案，所述终止剂加入后进行搅拌。
优选地，所述搅拌的速率为300～800rpm，如350rpm、400rpm、450rpm、500rpm、550rpm、600rpm、650rpm、700rpm或750rpm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述搅拌的时间为1～3h，如1.2h、1.5h、1.8h、2h、2.2h、2.5h或2.8h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述浸泡的时间为1～10min，如2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min或9min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述烘干的温度为100～150℃，如105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃或145℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述烘干的时间为10～60min，如15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min或55min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供一种原位合成互穿有机网络-硅网络复合钝化膜的方法，所述方法降低了硅烷钝化的成本，提高了硅烷钝膜的耐蚀性；
(2)本发明提供一种原位合成互穿有机网络-硅网络复合钝化膜的方法，所述方法提高了硅烷膜的延展性，减少制备时开裂的现象，还提高了钝化液的稳定性。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种原位合成互穿有机网络-硅网络复合钝化膜的方法，所述方法包括：
将20g正硅酸乙酯加入80g醇水比为3:7的乙醇-水混合溶液中，500r/min搅拌2h得到第一溶液；
将20g聚乙烯醇加入80g水中，在加入0.1g偶氮二异丁腈、0.1g1-二苯基-2-三硝基苯肼，60℃、500r/min搅拌至微粘稠，得到第二溶液2；
将所述第一溶液倒入所述第二溶液中，混合均匀，加入0.1g对苯二酚和硅烷偶联剂，继续500r/min搅拌1h，得到钝化液；
将碳钢浸泡在钝化液中2min，取出后120℃烘干30min得到互穿有机网络-硅网络复合钝化膜。
实施例2
本实施例提供一种原位合成互穿有机网络-硅网络复合钝化膜的方法，所述方法包括：
将20g正硅酸乙酯加入80g醇水比为5:5的乙醇-水混合溶液中，500r/min搅拌2h得到第一溶液；
将20g纤维素加入80g水中，在加入0.1g偶氮二异丁酸二甲酯、0.1g1-二苯基-2-三硝基苯肼，60℃、500r/min搅拌至微粘稠，得到第二溶液；
将所述第一溶液倒入所述第二溶液中，混合均匀，加入0.1g对叔丁基邻苯二酚和硅烷偶联剂，继续500r/min搅拌1h，得到钝化液；
将碳钢浸泡在钝化液中2min，取出后120℃烘干30min得到互穿有机网络-硅网络复合钝化膜。
实施例3
本实施例提供一种原位合成互穿有机网络-硅网络复合钝化膜的方法，所述方法包括：
将20g硅酸钠加入80g醇水比为7:3的乙醇-水混合溶液中，500r/min搅拌2h得到第一溶液；
将20g聚乙烯醇加入80g水中，在加入0.1g N-硝基二苯胺、、0.1g过氧化苯甲酰，60℃、500r/min搅拌至微粘稠，得到第二溶液；
将所述第一溶液倒入所述第二溶液中，混合均匀，加入0.1g二甲基二硫代氨基甲酸钠和硅烷偶联剂，，继续500r/min搅拌1h，得到钝化液；
将碳钢浸泡在钝化液中2min，取出后120℃烘干20min得到互穿有机网络-硅网络复合钝化膜。
实施例4
本实施例提供一种原位合成互穿有机网络-硅网络复合钝化膜的方法，所述方法包括：
将20g硅酸钠加入80g醇水比为7:3的乙醇-水混合溶液中，500r/min搅拌2h得到第一溶液；
将20g聚乙二醇加入80g水中，在加入0.1g N-硝基二苯胺、0.1g过氧化苯甲酰，60℃、500r/min搅拌至微粘稠，得到第二溶液；
将所述第一溶液倒入所述第二溶液中，混合均匀，加入0.1g二甲基二硫代氨基甲酸钠和硅烷偶联剂，，继续500r/min搅拌1h，得到钝化液；
将碳钢浸泡在钝化液中2min，取出后120℃烘干20min得到互穿有机网络-硅网络复合钝化膜。
对比例1
本对比例提供一种原位合成互穿有机网络-硅网络复合钝化膜的方法，所述方法包括：
将20g正硅酸乙酯加入80g醇水比为3:7的乙醇-水混合溶液中，500r/min搅拌2h得到第一溶液；
将20g聚乙烯醇加入80g水中，在加入0.1g N-硝基二苯胺、、0.1g过氧化苯甲酰，60℃、500r/min搅拌至微粘稠，得到第二溶液；
将所述溶第一溶液倒入第二溶液中并且加入硅烷偶联剂，，混合均匀，继续500r/min搅拌1h，得到钝化液；
将碳钢浸泡在钝化液中2min，取出后120℃烘干20min得到互穿有机网络-硅网络复合钝化膜。
对比例2
本对比例提供一种原位合成互穿有机网络-硅网络复合钝化膜的方法，所述方法包括：
将20g正硅酸乙酯加入80g醇水比为3:7的乙醇-水混合溶液中，500r/min搅拌2h得到第一溶液1；
将20g纤维素加入80g水中，60℃、500r/min搅拌，得到第二溶液；
将所述第一溶液倒入所述第二溶液中，混合均匀，加入0.1g二甲基二硫代氨基甲酸钠和硅烷偶联剂，继续500r/min搅拌1h，得到钝化液；
将碳钢浸泡在钝化液中2min，取出后120℃烘干20min得到互穿有机网络-硅网络复合钝化膜。
对比例3
本对比例提供一种原位合成互穿有机网络-硅网络复合钝化膜的方法，所述方法包括：
将10g硅酸钠加入80g醇水比为3:7的乙醇-水混合溶液中，500r/min搅拌2h得到第一溶液；
将20g海藻酸加入80g水中，60℃、500r/min搅拌，得到第二溶液；
将所述第一溶液倒入第二溶液中，混合均匀，加入0.1g二甲基二硫代氨基甲酸钠和硅烷偶联剂，，继续500r/min搅拌1h，得到钝化液；
将碳钢浸泡在钝化液中2min，取出后120℃烘干20min得到互穿有机网络-硅网络复合钝化膜。
对比例4
本对比例除了直接将碳钢浸泡于第一溶液中外，其余条件均与实施例1相同。
对比例5
本对比例除了直接将碳钢浸泡于第二溶液中外，其余条件均与实施例1相同。
对实施例1-4以及对比例1-5制备得到的钝化膜进行盐雾测试，对钝化液的储存稳定性进行测试，其结果如表1所示。
钝化液稳定性测试方法为：静置法。用100mL量筒取50mL钝化液静置，当达到分层体积＞5mL、沉淀体积＞5mL、粘度上升至无法成膜三个条件汇总的任意一个，则认为失去稳定性。
膜层粘结性能测试方法为：依据GB/T 13936-2014《硫化橡胶与金属粘接拉伸剪切强度测定方法》测试涂层的粘接强度。粘接强度大于2MPa认为粘结良好，否则为粘结强度低。
膜层均匀度测试方法为：使用便携式测厚仪，以最厚与最薄处相差1mm以内且无明显气泡、凹陷为膜层均匀。
耐蚀性测试方法为：在25℃，以pH＝7、3.5％氯化钠为溶液，采用盐雾试验机进行腐蚀测试，以出现明显全面腐蚀、丝状腐蚀、缝隙腐蚀等现象或出现点蚀现象的时间作为判断耐蚀性的标准
表1
对比例1中未加入终止剂，导致有机相过度聚合，整体粘度迅速上升，钝化液稳定性下降，成膜难度上升，耐蚀性下降。
对比例2中未加入引发剂，导致有机相未发生聚合，整体粘度较低，难以成膜且容易引入气泡和凹陷，造成膜层不均匀，厚度难以控制，耐蚀性下降
对比例3中未加入引发剂且硅酸钠含量较低，导致形成的硅烷无机网络较少、成膜性能较差，同时粘结强度低，耐蚀性下降
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种原位合成互穿有机网络-硅网络复合钝化膜的方法，其特征在于，所述合成方法包括：
将硅源与第一溶剂混合得到第一溶液；
将有机材料与第二溶剂混合，加入引发剂得到第二溶液；
将所述第一溶液与第二溶液混合，加入终止剂得到钝化液；
将碳钢浸泡于所述钝化液，烘干得到互穿有机网络-硅网络复合钝化膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅源包括硅酸钠和/或正硅酸乙酯；
优选地，所述第一溶剂包括醇的水溶液，所述醇和水的质量比为3～7:7～3；
优选地，所述醇包括甲醇、乙醇或异丙醇中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述硅源与所述第一溶剂的质量比为1:4～8。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述硅源与第一溶剂混合在搅拌下进行；
优选地，所述搅拌的速率为300～800rpm；
优选地，所述搅拌的时间为1～3h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述有机材料包括纤维素、聚乙烯醇、海藻酸、植酸或聚乙二醇中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述第二溶剂包括水；
优选地，所述有机材料与所述硅源的质量比为1～2:1；
优选地，所述有机材料与所述第二溶剂的质量比为1:3～5。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、1-二苯基-2-三硝基苯肼、甲苯胺、N-硝基二苯胺、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯或过氧化甲乙酮中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述有机材料与引发剂的质量比为1:0.001～0.01。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述引发剂加入后进行搅拌；
优选地，所述搅拌的速率为300～800rpm；
优选地，所述搅拌的温度为50～80℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述终止剂包括对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚、二甲基二硫代氨基甲酸钠、多硫化钠或亚硝酸钠中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述有机材料与终止剂的质量比为1:0.001～0.01。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述终止剂加入后进行搅拌；
优选地，所述搅拌的速率为300～800rpm；
优选地，所述搅拌的时间为1～3h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述浸泡的时间为1～10min。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述烘干的温度为100～150℃；
优选地，所述烘干的时间为10～60min。
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