CN115651309A - 制备抗菌高强度汽车内饰造粒专用料的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及汽车内饰材料领域，用于解决现有的汽车内饰材料强度低、抗菌性能不佳且易于产生挥发性气体的问题，具体涉及制备抗菌高强度汽车内饰造粒专用料的工艺；该工艺首先制备了一种高强度抗菌剂和高强度抗菌填料，该高强度抗菌剂上的大量的季铵基团、季鏻基团，能够起到优良的抗菌杀菌效果，而且其上含有大量的苯环和吡啶环提升了汽车内饰造粒专用料的强度，该高强度抗菌填料是由二氧化钛改性制成，作为填料能够提升了汽车内饰造粒专用料的强度，而且二氧化钛受到光照后产生氧化性强的自由基，能与有机物反应，起到良好的抗菌除味效果，因此，该汽车内饰造粒专用料中具有其良好的抗菌性能、力学性能以及除味效果。
Description
技术领域
本发明涉及汽车内饰材料领域，具体涉及制备抗菌高强度汽车内饰造粒专用料的工艺。
背景技术
车内饰舒适度已经成为消费者选择新车时考虑的第二大因素，排在车辆外观设计之前，仅次于汽车的可靠性及耐用程度。随着汽车外形趋于运动和时尚的同质化趋势越来越严重，汽车设计的较量早已转战内饰设计的较量。运用全新的材料先进的技术和时尚的色调装配汽车已经成为世界汽车发展的必然趋势。
但是现有的汽车内饰材料强度不高，导致其耐刮擦性能不佳，易于出现刮痕影响美观性，而且其抗菌性能不佳，在汽车密闭的空间中易于滋生细菌，而且在阳光暴晒下易于产生挥发性气体，最终影响使用者的身体健康。
如何改善现有的汽车内饰材料强度低、抗菌性能不佳且易于产生挥发性气体是本发明的关键，因此，亟需一种制备抗菌高强度汽车内饰造粒专用料的工艺来解决以上问题。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供制备抗菌高强度汽车内饰造粒专用料的工艺：通过将聚丙烯树脂、高强度抗菌剂、高强度抗菌填料、增韧剂以及抗氧剂加入至混合机中混合均匀，得到抗菌料，将抗菌料加入至挤出机中熔融挤出，经过切粒、干燥，得到抗菌高强度汽车内饰造粒专用料，解决了现有的汽车内饰材料强度低、抗菌性能不佳且易于产生挥发性气体的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
制备抗菌高强度汽车内饰造粒专用料的工艺，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取聚丙烯树脂70-80份、高强度抗菌剂8-24份、高强度抗菌填料15-25份、增韧剂5-13份以及抗氧剂0.8-1.5份，备用；
步骤二：将聚丙烯树脂、高强度抗菌剂、高强度抗菌填料、增韧剂以及抗氧剂加入至混合机中混合均匀，得到抗菌料；
步骤三：将抗菌料加入至挤出机中熔融挤出，经过切粒、干燥，得到抗菌高强度汽车内饰造粒专用料。
作为本发明进一步的方案：所述增韧剂为三元乙丙橡胶、苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体中的一种，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076中的一种。
作为本发明进一步的方案：所述高强度抗菌剂由以下步骤制备得到：
A1：将2-氯-5-硝基吡啶、2，2-二(4-羟基苯)丙烷以及N，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为350-450r/min的条件下搅拌20-30min，之后加入氢氧化钠继续搅拌30-40min，之后升温至80-85℃的条件下搅拌反应6-8h，反应结束后将反应产物加入至蒸馏水中，析出沉淀，真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为80-90℃的条件下烘干10-12h，得到中间体1；
反应过程如下：
A2：将中间体1、10％钯碳以及二氧六环加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、恒压滴液漏斗以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为350-450r/min的条件下搅拌20-30min，之后升温至回流，控制升温速率为2-3℃/min，之后边搅拌边逐滴加入水合肼溶液，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后升温至回流继续搅拌反应6-8h，反应结束后将反应产物趁热过滤，将滤液加入至蒸馏水中，析出沉淀，真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为80-90℃的条件下烘干10-12h，得到中间体2；
反应过程如下：
A3：将中间体2、浓硫酸、1/2的去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为0-5℃，搅拌速率为350-450r/min的条件下边搅拌边逐滴加入亚硝酸钠溶液，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应2-3h，之后加入尿素继续搅拌反应1-1.5h，之后真空抽滤，得到重氮盐溶液；将对苯二酚、余下1/2的去离子水、氢氧化钠以及十二烷基苯磺酸钠加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为0-5℃，搅拌速率为350-450r/min的条件下搅拌20-30min，之后边搅拌边逐滴加入重氮盐溶液，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应1-2h，反应结束后将反应产物用氢氧化钠溶液调节pH为7-8，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中烘干至恒重，得到中间体3；
反应过程如下：
A4：将中间体3、无水乙腈以及溴代正丁烷加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在搅拌速率为350-450r/min的条件下边搅拌边升温至回流，控制升温速率为3-5℃/min，之后继续搅拌反应8-12h，反应结束后将反应产物减压蒸馏除去溶剂，之后将蒸馏产物溶解于丙酮中，之后加入六氟磷酸钾溶液继续搅拌反应1-2h，反应结束将反应产物旋转蒸发去除溶剂，得到中间体4；
反应过程如下：
A5：将中间体4、丙酮以及氢氧化钾加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在温度为60-65℃，搅拌速率为350-450r/min的条件下搅拌15-20min，之后升温至回流并继续搅拌反应1-1.5h，之后边搅拌边逐滴加入1，3-二溴丙烷，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续回流搅拌反应10-15h，反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂，之后加入至乙酸乙酯中溶解，之后用蒸馏水洗涤2-3次，静置分层，将有机相用无水硫酸钠干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体5；
反应过程如下：
A6：将中间体5、三苯基膦以及苯加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在搅拌速率为350-450r/min的条件下边搅拌边升温至回流，控制升温速率为2-3℃/min，之后继续搅拌反应8-12h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，之后放置于真空干燥箱中，在温度为80-85℃的条件下干燥8-10h，得到高强度抗菌剂。
反应过程如下：
作为本发明进一步的方案：步骤A1中的所述2-氯-5-硝基吡啶、2，2-二(4-羟基苯)丙烷、N，N-二甲基甲酰胺以及氢氧化钠的用量比为22-24mmol：10mmol：50-60mL：22-24mmol。
作为本发明进一步的方案：步骤A2中的所述中间体1、10％钯碳、二氧六环以及水合肼溶液的用量比为20mmol：1.5-2.0g：120-150mL：40-50mL，所述水合肼溶液的质量分数为80％。
作为本发明进一步的方案：步骤A3中的所述中间体2、浓硫酸、去离子水、亚硝酸钠溶液、尿素、对苯二酚、氢氧化钠以及十二烷基苯磺酸钠的用量比为0.1mol：35-40g：300-400mL：20-25mL：0.3-0.5g：0.2mol：0.2mol：0.3-0.5g，所述亚硝酸钠溶液的质量分数为30％，所述氢氧化钠溶液的质量分数为40-45％。
作为本发明进一步的方案：步骤A4中的所述中间体3、无水乙腈、溴代正丁烷、丙酮以及六氟磷酸钾溶液10mmol：80-100mL：22-25mmol：70-80mL：55-75mL，所述六氟磷酸钾溶液为六氟磷酸钾溶解于丙酮所形成的饱和溶液。
作为本发明进一步的方案：步骤A5中的所述中间体4、丙酮、氢氧化钾以及1，3-二溴丙烷的用量比为10mmol：50-60mL：40-45mmol：40-45mmol。
作为本发明进一步的方案：步骤A6中的所述中间体5、三苯基膦以及苯的用量比为10mmol：40-42mmol：80-100mL。
作为本发明进一步的方案：所述高强度抗菌填料由以下步骤制备得到：
将二氧化钛、二氧化硅加入至无水乙醇中，在超声波频率为45-55kHz的条件下超声分散20-30min，得到分散液，之后将分散液加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为20-25℃，搅拌速率为350-450r/min的条件下边搅拌边逐滴加入氢氧化钠溶液调节pH为9，之后边搅拌边逐滴加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应10-15h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为60-70℃的条件下干燥10-15h，得到高强度抗菌填料。
作为本发明进一步的方案：所述二氧化钛、二氧化硅、无水乙醇以及γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的用量比为10g：1-10g：60-80mL：3-12g，所述氢氧化钠溶液的质量分数为20-25％。
本发明的有益效果：
本发明的制备抗菌高强度汽车内饰造粒专用料的工艺，通过将聚丙烯树脂、高强度抗菌剂、高强度抗菌填料、增韧剂以及抗氧剂加入至混合机中混合均匀，得到抗菌料，将抗菌料加入至挤出机中熔融挤出，经过切粒、干燥，得到抗菌高强度汽车内饰造粒专用料；该工艺制备抗菌高强度汽车内饰造粒专用料的过程中首先制备了一种高强度抗菌剂，利用2-氯-5-硝基吡啶上的氯原子与2，2-二(4-羟基苯)丙烷上的羟基发生亲核取代反应，同时引入硝基，得到中间体1，之后通过水合肼将中间体1上的硝基还原形成氨基，得到中间体2，之后中间体2与亚硝酸钠反应生成重氮盐，之后重氮盐与对苯二酚发生偶合反应，形成偶合物中间体3，中间体3上含有大量的羟基，之后利用溴代正丁烷上的溴原子与中间体3上的叔胺基发生亲核取代反应，形成季铵基团，得到中间体4，之后中间体4上的羟基与1，3-二溴丙烷上的溴原子发生亲核取代反应，同时引入溴原子，得到中间体5，之后中间体5上的溴原子与三苯基膦发生亲核取代反应，形成季鏻基团，得到高强度抗菌剂，高强度抗菌剂上的大量的季铵基团、季鏻基团能够吸附到带负电荷的细菌细胞壁上，导致细胞内物质泄漏并最终导致细胞死亡，在两者的协同作用下起到优良的抗菌杀菌效果，而且其上含有大量的苯环和吡啶环赋予了高强度抗菌剂良好的稳定性以及力学性能，提升了汽车内饰造粒专用料的强度，该工艺制备抗菌高强度汽车内饰造粒专用料的过程中还制备了一种高强度抗菌填料，该高强度抗菌填料是由γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷对二氧化钛改性制成，二氧化钛作为填料具有良好的力学性能，进一步的提升了汽车内饰造粒专用料的强度，而且经过γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性后使其粒子表面上的羟基减少，避免其团聚，增强其在汽车内饰造粒专用料中的分散性，而且二氧化钛受到光照后还会能够将二氧化钛表面吸附的氧反应生成氧化性强的羟基自由基·OH和超氧离子自由基·O2-等自由基，能与细菌内的有机物以及其他挥发性有机物反应，生成CO2和H2O，最终致使细菌和挥发性有机物分解，起到良好的抗菌除味效果，因此，将高强度抗菌剂、高强度抗菌填料加入至汽车内饰造粒专用料中赋予了其良好的抗菌性能、力学性能以及除味效果，避免细菌滋生，进而保证了卫生安全。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例为一种高强度抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：
A1：将22mmol2-氯-5-硝基吡啶、10mmol2，2-二(4-羟基苯)丙烷以及50mLN，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25℃，搅拌速率为350r/min的条件下搅拌20min，之后加入22mmol氢氧化钠继续搅拌30min，之后升温至80℃的条件下搅拌反应6h，反应结束后将反应产物加入至蒸馏水中，析出沉淀，真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为80℃的条件下烘干10h，得到中间体1；
A2：将20mmol中间体1、1.5g10％钯碳以及120mL二氧六环加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、恒压滴液漏斗以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25℃，搅拌速率为350r/min的条件下搅拌20min，之后升温至回流，控制升温速率为2℃/min，之后边搅拌边逐滴加入40mL质量分数为80％的水合肼溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后升温至回流继续搅拌反应6h，反应结束后将反应产物趁热过滤，将滤液加入至蒸馏水中，析出沉淀，真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤2次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为80℃的条件下烘干10h，得到中间体2；
A3：将0.1mol中间体2、35g浓硫酸、150mL去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为0℃，搅拌速率为350r/min的条件下边搅拌边逐滴加入20mL质量分数为30％的亚硝酸钠溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应2h，之后加入0.3g尿素继续搅拌反应1h，之后真空抽滤，得到重氮盐溶液；将0.2mol对苯二酚、150mL去离子水、0.2mol氢氧化钠以及0.3g十二烷基苯磺酸钠加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为0℃，搅拌速率为350r/min的条件下搅拌20min，之后边搅拌边逐滴加入重氮盐溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应1h，反应结束后将反应产物用质量分数为40％的氢氧化钠溶液调节pH为7，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中烘干至恒重，得到中间体3；
A4：将10mmol中间体3、80mL无水乙腈以及22mmol溴代正丁烷加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在搅拌速率为350r/min的条件下边搅拌边升温至回流，控制升温速率为3℃/min，之后继续搅拌反应8h，反应结束后将反应产物减压蒸馏除去溶剂，之后将蒸馏产物溶解于70mL丙酮中，之后加入55mL六氟磷酸钾溶解于丙酮所形成的饱和六氟磷酸钾溶液继续搅拌反应1h，反应结束将反应产物旋转蒸发去除溶剂，得到中间体4；
A5：将10mmol中间体4、50mL丙酮以及40mmol氢氧化钾加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在温度为60℃，搅拌速率为350r/min的条件下搅拌15min，之后升温至回流并继续搅拌反应1h，之后边搅拌边逐滴加入40mmol1，3-二溴丙烷，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续回流搅拌反应10h，反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂，之后加入至乙酸乙酯中溶解，之后用蒸馏水洗涤2次，静置分层，将有机相用无水硫酸钠干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体5；
A6：将10mmol中间体5、40mmol三苯基膦以及80mL苯加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在搅拌速率为350r/min的条件下边搅拌边升温至回流，控制升温速率为2℃/min，之后继续搅拌反应8h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，之后放置于真空干燥箱中，在温度为80℃的条件下干燥8h，得到高强度抗菌剂。
实施例2：
本实施例为一种高强度抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：
A1：将24mmol2-氯-5-硝基吡啶、10mmol2，2-二(4-羟基苯)丙烷以及60mLN，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为30℃，搅拌速率为450r/min的条件下搅拌30min，之后加入24mmol氢氧化钠继续搅拌40min，之后升温至85℃的条件下搅拌反应8h，反应结束后将反应产物加入至蒸馏水中，析出沉淀，真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为90℃的条件下烘干12h，得到中间体1；
A2：将20mmol中间体1、2.0g10％钯碳以及150mL二氧六环加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、恒压滴液漏斗以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为30℃，搅拌速率为450r/min的条件下搅拌30min，之后升温至回流，控制升温速率为3℃/min，之后边搅拌边逐滴加入50mL质量分数为80％的水合肼溶液，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后升温至回流继续搅拌反应8h，反应结束后将反应产物趁热过滤，将滤液加入至蒸馏水中，析出沉淀，真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为90℃的条件下烘干12h，得到中间体2；
A3：将0.1mol中间体2、40g浓硫酸、200mL去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为5℃，搅拌速率为450r/min的条件下边搅拌边逐滴加入25mL质量分数为30％的亚硝酸钠溶液，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应3h，之后加入0.5g尿素继续搅拌反应1.5h，之后真空抽滤，得到重氮盐溶液；将0.2mol对苯二酚、200mL去离子水、0.2mol氢氧化钠以及0.5g十二烷基苯磺酸钠加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为5℃，搅拌速率为450r/min的条件下搅拌30min，之后边搅拌边逐滴加入重氮盐溶液，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应2h，反应结束后将反应产物用质量分数为45％的氢氧化钠溶液调节pH为8，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中烘干至恒重，得到中间体3；
A4：将10mmol中间体3、100mL无水乙腈以及25mmol溴代正丁烷加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在搅拌速率为450r/min的条件下边搅拌边升温至回流，控制升温速率为5℃/min，之后继续搅拌反应12h，反应结束后将反应产物减压蒸馏除去溶剂，之后将蒸馏产物溶解于80mL丙酮中，之后加入75mL六氟磷酸钾溶解于丙酮所形成的饱和六氟磷酸钾溶液继续搅拌反应2h，反应结束将反应产物旋转蒸发去除溶剂，得到中间体4；
A5：将10mmol中间体4、60mL丙酮以及45mmol氢氧化钾加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在温度为65℃，搅拌速率为450r/min的条件下搅拌20min，之后升温至回流并继续搅拌反应1.5h，之后边搅拌边逐滴加入45mmol1，3-二溴丙烷，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后继续回流搅拌反应15h，反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂，之后加入至乙酸乙酯中溶解，之后用蒸馏水洗涤3次，静置分层，将有机相用无水硫酸钠干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体5；
A6：将10mmol中间体5、42mmol三苯基膦以及100mL苯加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在搅拌速率为450r/min的条件下边搅拌边升温至回流，控制升温速率为3℃/min，之后继续搅拌反应12h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，之后放置于真空干燥箱中，在温度为85℃的条件下干燥10h，得到高强度抗菌剂。
实施例3：
本实施例为一种高强度抗菌填料的制备方法，包括以下步骤：
将10g二氧化钛、1g二氧化硅加入至60mL无水乙醇中，在超声波频率为45kHz的条件下超声分散20min，得到分散液，之后将分散液加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为20℃，搅拌速率为350r/min的条件下边搅拌边逐滴加入质量分数为20％的氢氧化钠溶液调节pH为9，之后边搅拌边逐滴加入3gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应10h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤2次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为60℃的条件下干燥10h，得到高强度抗菌填料。
实施例4：
本实施例为一种高强度抗菌填料的制备方法，包括以下步骤：
将10g二氧化钛、10g二氧化硅加入至80mL无水乙醇中，在超声波频率为55kHz的条件下超声分散30min，得到分散液，之后将分散液加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为25℃，搅拌速率为450r/min的条件下边搅拌边逐滴加入质量分数为25％的氢氧化钠溶液调节pH为9，之后边搅拌边逐滴加入12gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应15h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为70℃的条件下干燥15h，得到高强度抗菌填料。
实施例5：
本实施例为一种制备抗菌高强度汽车内饰造粒专用料的工艺，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取聚丙烯树脂70份、来自于实施例1中的高强度抗菌剂8份、来自于实施例3中的高强度抗菌填料15份、增韧剂5份以及抗氧剂0.8份，备用；增韧剂为三元乙丙橡胶，抗氧剂为抗氧剂1010；
步骤二：将聚丙烯树脂、高强度抗菌剂、高强度抗菌填料、增韧剂以及抗氧剂加入至混合机中混合均匀，得到抗菌料；
步骤三：将抗菌料加入至挤出机中熔融挤出，经过切粒、干燥，得到抗菌高强度汽车内饰造粒专用料。
实施例6：
本实施例为一种制备抗菌高强度汽车内饰造粒专用料的工艺，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取聚丙烯树脂80份、来自于实施例2中的高强度抗菌剂24份、来自于实施例4中的高强度抗菌填料25份、增韧剂13份以及抗氧剂1.5份，备用；增韧剂为苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体，抗氧剂为抗氧剂1076；
步骤二：将聚丙烯树脂、高强度抗菌剂、高强度抗菌填料、增韧剂以及抗氧剂加入至混合机中混合均匀，得到抗菌料；
步骤三：将抗菌料加入至挤出机中熔融挤出，经过切粒、干燥，得到抗菌高强度汽车内饰造粒专用料。
对比例1：
对比例1与实施例6的不同之处在于，不添加高强度抗菌剂和高强度抗菌填料。
对比例2：
对比例2与实施例6的不同之处在于，不添加高强度抗菌剂。
对比例3：
对比例3与实施例6的不同之处在于，不添加高强度抗菌填料。
将实施例5-6以及对比例1-3的性能进行检测，检测结果如下表所示：
参阅上表数据，根据实施例6与对比例1-3比较，可以得知添加高强度抗菌剂和高强度抗菌填料能够明显抗菌高强度汽车内饰造粒专用料的力学性能与抗菌抑菌性能，而且单一使用均能起到提升效果，协同使用所达到的效果最佳。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.制备抗菌高强度汽车内饰造粒专用料的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取聚丙烯树脂70-80份、高强度抗菌剂8-24份、高强度抗菌填料15-25份、增韧剂5-13份以及抗氧剂0.8-1.5份，备用；
步骤二：将聚丙烯树脂、高强度抗菌剂、高强度抗菌填料、增韧剂以及抗氧剂加入至混合机中混合均匀，得到抗菌料；
步骤三：将抗菌料加入至挤出机中熔融挤出，经过切粒、干燥，得到抗菌高强度汽车内饰造粒专用料。
2.根据权利要求1所述的制备抗菌高强度汽车内饰造粒专用料的工艺，其特征在于，所述增韧剂为三元乙丙橡胶、苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体中的一种，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备抗菌高强度汽车内饰造粒专用料的工艺，其特征在于，所述高强度抗菌剂由以下步骤制备得到：
A1：将2-氯-5-硝基吡啶、2，2-二(4-羟基苯)丙烷以及N，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为350-450r/min的条件下搅拌20-30min，之后加入氢氧化钠继续搅拌30-40min，之后升温至80-85℃的条件下搅拌反应6-8h，反应结束后将反应产物加入至蒸馏水中，析出沉淀，真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为80-90℃的条件下烘干10-12h，得到中间体1；
A2：将中间体1、10％钯碳以及二氧六环加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、恒压滴液漏斗以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为350-450r/min的条件下搅拌20-30min，之后升温至回流，控制升温速率为2-3℃/min，之后边搅拌边逐滴加入水合肼溶液，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后升温至回流继续搅拌反应6-8h，反应结束后将反应产物趁热过滤，将滤液加入至蒸馏水中，析出沉淀，真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为80-90℃的条件下烘干10-12h，得到中间体2；
A3：将中间体2、浓硫酸、1/2的去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为0-5℃，搅拌速率为350-450r/min的条件下边搅拌边逐滴加入亚硝酸钠溶液，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应2-3h，之后加入尿素继续搅拌反应1-1.5h，之后真空抽滤，得到重氮盐溶液；将对苯二酚、余下1/2的去离子水、氢氧化钠以及十二烷基苯磺酸钠加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为0-5℃，搅拌速率为350-450r/min的条件下搅拌20-30min，之后边搅拌边逐滴加入重氮盐溶液，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应1-2h，反应结束后将反应产物用氢氧化钠溶液调节pH为7-8，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中烘干至恒重，得到中间体3；
A4：将中间体3、无水乙腈以及溴代正丁烷加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在搅拌速率为350-450r/min的条件下边搅拌边升温至回流，控制升温速率为3-5℃/min，之后继续搅拌反应8-12h，反应结束后将反应产物减压蒸馏除去溶剂，之后将蒸馏产物溶解于丙酮中，之后加入六氟磷酸钾溶液继续搅拌反应1-2h，反应结束将反应产物旋转蒸发去除溶剂，得到中间体4；
A5：将中间体4、丙酮以及氢氧化钾加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在温度为60-65℃，搅拌速率为350-450r/min的条件下搅拌15-20min，之后升温至回流并继续搅拌反应1-1.5h，之后边搅拌边逐滴加入1，3-二溴丙烷，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续回流搅拌反应10-15h，反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂，之后加入至乙酸乙酯中溶解，之后用蒸馏水洗涤2-3次，静置分层，将有机相用无水硫酸钠干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体5；
A6：将中间体5、三苯基膦以及苯加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在搅拌速率为350-450r/min的条件下边搅拌边升温至回流，控制升温速率为2-3℃/min，之后继续搅拌反应8-12h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，之后放置于真空干燥箱中，在温度为80-85℃的条件下干燥8-10h，得到高强度抗菌剂。
4.根据权利要求3所述的制备抗菌高强度汽车内饰造粒专用料的工艺，其特征在于，步骤A1中的所述2-氯-5-硝基吡啶、2，2-二(4-羟基苯)丙烷、N，N-二甲基甲酰胺以及氢氧化钠的用量比为22-24mmol：10mmol：50-60mL：22-24mmol；步骤A2中的所述中间体1、10％钯碳、二氧六环以及水合肼溶液的用量比为20mmol：1.5-2.0g：120-150mL：40-50mL，所述水合肼溶液的质量分数为80％。
5.根据权利要求3所述的制备抗菌高强度汽车内饰造粒专用料的工艺，其特征在于，步骤A3中的所述中间体2、浓硫酸、去离子水、亚硝酸钠溶液、尿素、对苯二酚、氢氧化钠以及十二烷基苯磺酸钠的用量比为0.1mol：35-40g：300-400mL：20-25mL：0.3-0.5g：0.2mol：0.2mol：0.3-0.5g，所述亚硝酸钠溶液的质量分数为30％，所述氢氧化钠溶液的质量分数为40-45％；步骤A4中的所述中间体3、无水乙腈、溴代正丁烷、丙酮以及六氟磷酸钾溶液10mmol：80-100mL：22-25mmol：70-80mL：55-75mL，所述六氟磷酸钾溶液为六氟磷酸钾溶解于丙酮所形成的饱和溶液。
6.根据权利要求3所述的制备抗菌高强度汽车内饰造粒专用料的工艺，其特征在于，步骤A5中的所述中间体4、丙酮、氢氧化钾以及1，3-二溴丙烷的用量比为10mmol：50-60mL：40-45mmol：40-45mmol；步骤A6中的所述中间体5、三苯基膦以及苯的用量比为10mmol：40-42mmol：80-100mL。
7.根据权利要求1所述的制备抗菌高强度汽车内饰造粒专用料的工艺，其特征在于，所述高强度抗菌填料由以下步骤制备得到：
将二氧化钛、二氧化硅加入至无水乙醇中，在超声波频率为45-55kHz的条件下超声分散20-30min，得到分散液，之后将分散液加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为20-25℃，搅拌速率为350-450r/min的条件下边搅拌边逐滴加入氢氧化钠溶液调节pH为9，之后边搅拌边逐滴加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应10-15h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为60-70℃的条件下干燥10-15h，得到高强度抗菌填料。
8.根据权利要求7所述的制备抗菌高强度汽车内饰造粒专用料的工艺，其特征在于，所述二氧化钛、二氧化硅、无水乙醇以及γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的用量比为10g：1-10g：60-80mL：3-12g，所述氢氧化钠溶液的质量分数为20-25％。
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