CN115650211A - 一种碳纳米管及其两段式制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种碳纳米管及其两段式制备工艺，所述两段式制备工艺包括以下步骤：种子料制备：向第一主反应器内加入催化剂，然后分为多个阶段通入气体进行反应，每个阶段通入的气体均包括高温丙烯、低温丙烯、高温氮气和低温氮气；在氮气环境下，丙烯经催化剂作用，膨胀裂解，得到碳纳米管种子料，碳纳米管种子料冷却降温后，经氮气吹入中转罐内；碳纳米管成品制备：将中转罐内的碳纳米管种子料通过氮气吹入第二主反应器内，然后分为多个阶段通入气体进行反应，得到碳纳米管成品，每个阶段通入的气体均包括高温丙烯、低温丙烯、高温氮气和低温氮气。本发明的制备工艺降低碳纳米管的粉体含量以及粉体电阻率。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米管技术领域，特别是指一种碳纳米管及其两段式制备工艺。
背景技术
现有技术中，采用化学气相沉积制备碳纳米管通常是在炉体内加入催化剂后，然后通入碳源气体和保护气体，直接进行碳纳米管的生长，整个过程为一段式，不利于连续式生产；而且碳源气体和保护气体的通入量在整个反应过程多数也保持不变。该种方法制备的碳纳米管存在杂质含量高，粉体电阻率高的问题。
发明内容
本发明提出一种碳纳米管及其两段式制备工艺，便于连续式生产碳纳米管，而且降低碳纳米管的粉体含量以及粉体电阻率。
本发明的技术方案是这样实现的：一种碳纳米管的两段式制备工艺，包括以下步骤：
(1)种子料制备：向第一主反应器内加入催化剂，然后分为多个阶段通入气体进行反应，每个阶段通入的气体均包括高温丙烯、低温丙烯、高温氮气和低温氮气；在氮气环境下，丙烯经催化剂作用，膨胀裂解，得到碳纳米管种子料，碳纳米管种子料冷却降温后，经氮气吹入中转罐内；
(2)碳纳米管成品制备：将中转罐内的碳纳米管种子料通过氮气吹入第二主反应器内，然后分为多个阶段通入气体进行反应，得到碳纳米管成品，每个阶段通入的气体均包括高温丙烯、低温丙烯、高温氮气和低温氮气。
进一步地，步骤(1)中，气体通入分为了十个阶段，从一至九阶段高温丙烯的通入量大于低温丙烯，高温丙烯的通入量从一至五阶段逐阶段增加，低温丙烯的通入量从四阶段往后逐阶段增加，且十阶段通入量与高温丙烯一致；高温氮气的通入量大于低温氮气。
进一步地，步骤(2)中，气体通入分为了十个阶段，从一至九阶段高温丙烯的通入量大于低温丙烯，高温丙烯的通入量从一至七阶段逐阶段增加，低温丙烯的通入量从四阶段往后逐阶段增加，且十阶段通入量与高温丙烯一致；高温氮气的通入量大于低温氮气。
进一步地，步骤(1)和(2)中，高温丙烯和高温氮气的温度为T1，700℃<T1≤710℃，低温丙烯和低温氮气的温度为T2，690℃<T2≤700℃。
进一步地，步骤(1)中，各个阶段的反应温度均为590-610℃；步骤(2)中，各个阶段的反应温度均为695-705℃。
进一步地，步骤(1)中，主反应器内的催化剂添加量为3kg，十个阶段的丙烯通入量为：一阶段通入高温丙烯70-100L/min，低温丙烯10-20L/min，通入时间为5min；二阶段通入高温丙烯100-150L/min，低温丙烯10-20L/min，通入时间为1min；三阶段通入高温丙烯150-250L/min，低温丙烯10-20L/min，通入时间为1min；四阶段通入高温丙烯250-350L/min，低温丙烯10-20L/min，通入时间为1min；五阶段通入高温丙烯350-400L/min，低温丙烯20-50L/min，通入时间为1min；六阶段通入高温丙烯350-400L/min，低温丙烯50-100L/min，通入时间为1min；七阶段通入高温丙烯350-400L/min，低温丙烯100-200L/min，通入时间为1min；八阶段通入高温丙烯350-400L/min，低温丙烯200-300L/min，通入时间为1min；九阶段通入高温丙烯350-400L/min，低温丙烯300-350L/min，通入时间为1min；十阶段通入高温丙烯350-400L/min，低温丙烯350-400L/min，通入时间为27min。
进一步地，步骤(1)中，十个阶段的氮气通入量为：一阶段通入高温氮气200-240L/min，低温氮气30L/min，通入时间为5min；二阶段至四阶段均通入高温氮气200-240L/min，低温氮气30L/min，通入时间为1min；五阶段至九阶段均通入高温氮气240L/min，低温氮气30L/min，通入时间为1min，十阶段通入高温氮气240L/min，低温氮气30L/min，通入时间为27min。
进一步地，步骤(2)中，十个阶段的丙烯通入量为：一阶段通入高温丙烯50-70L/min，低温丙烯10-20L/min，通入时间为5min；二阶段通入高温丙烯70-100L/min，低温丙烯10-20L/min，通入时间为1min；三阶段通入高温丙烯100-150L/min，低温丙烯10-20L/min，通入时间为1min；四阶段通入高温丙烯150-200L/min，低温丙烯10-20L/min，通入时间为1min；五阶段通入高温丙烯200-250L/min，低温丙烯20-50L/min，通入时间为1min；六阶段通入高温丙烯250-300L/min，低温丙烯50-100L/min，通入时间为1min；七阶段通入高温丙烯350-400L/min，低温丙烯100-200L/min，通入时间为1min；八阶段通入高温丙烯350-400L/min，低温丙烯200-300L/min，通入时间为1min；九阶段通入高温丙烯350-400L/min，低温丙烯300-350L/min，通入时间为1min；十阶段通入高温丙烯350-400L/min，低温丙烯350-400L/min，通入时间为27min。
进一步地，步骤(2)中，十个阶段的氮气通入量为：一阶段通入高温氮气200-240L/min，低温氮气20L/min，通入时间为5min；二阶段至四阶段均通入高温氮气200-240L/min，低温氮气20L/min，通入时间为1min；五阶段至十阶段均通入高温氮气240L/min，低温氮气30L/min，五阶段至九阶段的通入时间均为1min，十阶段的通入时间均为27min。
一种碳纳米管，采用所述的两段式制备工艺制备。
本发明的有益效果：
本发明将碳纳米管的制备分成了种子料制备和成品制备两段式，便于连续进行碳纳米管的生产，提高生产效率；而且每段制备过程中，又将丙烯和氮气的通入分为了十个阶段，每个阶段的丙烯气体又分为高温丙烯和低温丙烯，氮气分为高温氮气和低温氮气；采用该方法制备碳纳米管有利于降低铁和钴等金属杂质含量，降低碳纳米管粉体的电阻率。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的催化剂为蛭石或铁钴基催化剂，采用的是纯度99.999％的氮气为保护气体，丙烯的纯度为99.6％。本发明铁钴基催化剂的配方为：硝酸铁7.28wt％，硝酸铝：11.3wt％，氨水5.61wt％，钼酸铵0.26wt％，碳酸铵3wt％，乙酸锰0.71wt％，硝酸钴1.64wt％，H2O70.2wt％；将上述原料搅拌均匀、脱水、烘烤后，粉碎筛分得到铁钴基催化剂。
一种碳纳米管的两段式制备工艺，包括以下步骤：
(1)首先向主反应器、气体预热炉内部喷吹保护气体并开始升温，保护气体为纯度99.999％的氮气；待主反应器升温至600°，气体预热炉升温至700°时，向主反应器内加入3kg催化剂，然后气体经气体预热炉加热后，分为十个阶段进入主反应器进行反应，在氮气环境下，丙烯经催化剂作用，膨胀裂解，得到碳纳米管种子料，碳纳米管种子料冷却降温后，经氮气吹入中转罐内，催化剂采用铁钴基催化剂；
(2)将中转罐内的种子料通过氮气喷吹至主反应器内，每批投入量8kg，丙烯和氮气通过气体预热炉加热后进入至主反应器内，将中转罐内的碳纳米管种子料通过氮气吹入主反应器内，然后分为十个阶段通入气体进行反应，反应完成后，通过氮气吹喷至冷却罐内，降温至80°后，通过氮气吹喷至成品罐内，得到碳纳米管成品，每个阶段通入的气体均包括高温丙烯、低温丙烯、高温氮气和低温氮气。
实施例1各个阶段的气体通入量如下表1所示：
表1各个阶段的气体通入量
对比例1
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：不进行步骤(1)的种子料制备，直接进行碳纳米管的生长，具体方法为：在700℃，向主反应器内加入3kg催化剂，然后通入氮气和丙烯：氮气的温度为700℃，流量为270L/min，通入时间为80min；丙烯的温度为700℃，流量为700L/min，通入时间为80min。
对实施例1和对比例1制备的碳纳米管成品进行检测，如下表2所示：
表2实施例1和对比例1碳纳米管成品的检测结果
从上表2可知，采用本发明实施例1制备的碳纳米管成品，可大幅度降低金属杂质中铁和钴的含量，降低粉体的电阻率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种碳纳米管的两段式制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)种子料制备：向第一主反应器内加入催化剂，然后分为多个阶段通入气体进行反应，每个阶段通入的气体均包括高温丙烯、低温丙烯、高温氮气和低温氮气；在氮气环境下，丙烯经催化剂作用，膨胀裂解，得到碳纳米管种子料，碳纳米管种子料冷却降温后，经氮气吹入中转罐内；
(2)碳纳米管成品制备：将中转罐内的碳纳米管种子料通过氮气吹入第二主反应器内，然后分为多个阶段通入气体进行反应，得到碳纳米管成品，每个阶段通入的气体均包括高温丙烯、低温丙烯、高温氮气和低温氮气。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管的两段式制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，气体通入分为了十个阶段，从一至九阶段高温丙烯的通入量大于低温丙烯，高温丙烯的通入量从一至五阶段逐阶段增加，低温丙烯的通入量从四阶段往后逐阶段增加，且十阶段通入量与高温丙烯一致；高温氮气的通入量大于低温氮气。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管的两段式制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，气体通入分为了十个阶段，从一至九阶段高温丙烯的通入量大于低温丙烯，高温丙烯的通入量从一至七阶段逐阶段增加，低温丙烯的通入量从四阶段往后逐阶段增加，且十阶段通入量与高温丙烯一致；高温氮气的通入量大于低温氮气。
4.根据权利要求1-3之一所述的一种碳纳米管的两段式制备工艺，其特征在于，步骤(1)和(2)中，高温丙烯和高温氮气的温度为T1，700℃<T1≤710℃，低温丙烯和低温氮气的温度为T2，690℃<T2≤700℃。
5.根据权利要求1-3之一所述的一种碳纳米管的两段式制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，各个阶段的反应温度均为590-610℃；步骤(2)中，各个阶段的反应温度均为695-705℃。
6.根据权利要求2所述的一种碳纳米管的两段式制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，主反应器内的催化剂添加量为3kg，十个阶段的丙烯通入量为：一阶段通入高温丙烯70-100L/min，低温丙烯10-20L/min，通入时间为5min；二阶段通入高温丙烯100-150L/min，低温丙烯10-20L/min，通入时间为1min；三阶段通入高温丙烯150-250L/min，低温丙烯10-20L/min，通入时间为1min；四阶段通入高温丙烯250-350L/min，低温丙烯10-20L/min，通入时间为1min；五阶段通入高温丙烯350-400L/min，低温丙烯20-50L/min，通入时间为1min；六阶段通入高温丙烯350-400L/min，低温丙烯50-100L/min，通入时间为1min；七阶段通入高温丙烯350-400L/min，低温丙烯100-200L/min，通入时间为1min；八阶段通入高温丙烯350-400L/min，低温丙烯200-300L/min，通入时间为1min；九阶段通入高温丙烯350-400L/min，低温丙烯300-350L/min，通入时间为1min；十阶段通入高温丙烯350-400L/min，低温丙烯350-400L/min，通入时间为27min。
7.根据权利要求2或6所述的一种碳纳米管的两段式制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，十个阶段的氮气通入量为：一阶段通入高温氮气200-240L/min，低温氮气30L/min，通入时间为5min；二阶段至四阶段均通入高温氮气200-240L/min，低温氮气30L/min，通入时间为1min；五阶段至九阶段均通入高温氮气240L/min，低温氮气30L/min，通入时间为1min，十阶段通入高温氮气240L/min，低温氮气30L/min，通入时间为27min。
8.根据权利要求3所述的一种碳纳米管的两段式制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，十个阶段的丙烯通入量为：一阶段通入高温丙烯50-70L/min，低温丙烯10-20L/min，通入时间为5min；二阶段通入高温丙烯70-100L/min，低温丙烯10-20L/min，通入时间为1min；三阶段通入高温丙烯100-150L/min，低温丙烯10-20L/min，通入时间为1min；四阶段通入高温丙烯150-200L/min，低温丙烯10-20L/min，通入时间为1min；五阶段通入高温丙烯200-250L/min，低温丙烯20-50L/min，通入时间为1min；六阶段通入高温丙烯250-300L/min，低温丙烯50-100L/min，通入时间为1min；七阶段通入高温丙烯350-400L/min，低温丙烯100-200L/min，通入时间为1min；八阶段通入高温丙烯350-400L/min，低温丙烯200-300L/min，通入时间为1min；九阶段通入高温丙烯350-400L/min，低温丙烯300-350L/min，通入时间为1min；十阶段通入高温丙烯350-400L/min，低温丙烯350-400L/min，通入时间为27min。
9.根据权利要求3或8所述的一种碳纳米管的两段式制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，十个阶段的氮气通入量为：一阶段通入高温氮气200-240L/min，低温氮气20L/min，通入时间为5min；二阶段至四阶段均通入高温氮气200-240L/min，低温氮气20L/min，通入时间为1min；五阶段至十阶段均通入高温氮气240L/min，低温氮气30L/min，五阶段至九阶段的通入时间均为1min，十阶段的通入时间均为27min。
10.一种碳纳米管，其特征在于，采用权利要求1-9之一所述的两段式制备工艺制备。
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2022
- 2022-09-15 CN CN202211121085.XA patent/CN115650211A/zh active Pending
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