CN115650178A - 一种精制电子级双氧水的方法 - Google Patents

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张正江
肖世东
胡孝春
张殿双
陈武
潘春燕
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Abstract

一种精制电子级双氧水的方法，包括以下步骤：蒽醌法制备的双氧水经过板式换热器降温至0~10℃，再经过两级过滤器过滤掉残留的有机物，然后进入树脂床去除双氧水中的金属离子；然后进入原料缓冲罐；从原料缓冲罐出来进入两级RO反渗透过滤脱盐，并将其中总有机碳含量降至5ppm以下，中间品进入二级中间槽并检测总TOC，检验合格后，泵送至成品槽，并由成品泵出料，本方法可以有效降低工业级双氧水中的盐离子以及TOC含量，将其精制为电子级双氧水。而且整个工艺过程成本小能耗低。

Description

一种精制电子级双氧水的方法
技术领域
本发明涉及一种精制电子级双氧水的方法。
背景技术
双氧水（学名过氧化氢，H2O2）主要用于纺织品、针织品、纸浆、草、藤、竹、木制品的漂白；三废（特别是废水）处理；有机及高分子合成（用作氧化剂、催化剂、引发剂、环氧化剂、交联剂等）；有机及无机过氧化物（如过乙酸、过氧化苯甲酰、过氧化甲乙酮、过碳酸钠、过硼酸钠、过氧化钙、过氧化硫脲、己内酰胺、环氧丙烷等）；电镀液的净化；食品工业中用于消毒、防腐、保鲜；电子工业中用作表面处理剂；医疗、医药行业中用于消毒；高浓度过氧化氢可用于火箭推进剂；其它如建材行业用作发泡剂；水处理行业用于杀菌、灭藻；化妆品行业中用作毛发漂白剂和染发剂。
蒽醌法是双氧水的工业生产主要方法，双氧水产品有工业级、试剂级、食品 级、医药级和电子级等几种，蒽醌法双氧水工艺中，生产的成品是工业级双氧水，而现有的双氧水精致方法能耗较高，成本较大，而且精致的双氧水产品中TOC含量以及盐离子含量均较高，无法达到电子级的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种精制电子级双氧水的方法，通过该方法可以有效降低工业级双氧水中的盐离子以及TOC含量，将其精制为电子级双氧水。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种精制电子级双氧水的方法，包括以下步骤：
（1）从蒽醌法制备双氧水的浓缩工段产出的浓度为35%~50%的双氧水经过一级板式换热器降温至0~10℃，经过一级过滤器过滤掉残留的有机物，过滤后的双氧水外观透明，无肉眼可见的油状物质，过滤后进入原料槽；
（2）原料槽内双氧水经原料泵泵送至二级过滤器，二级过滤器过滤后的双氧水经过二级板式换热器保持在0~10℃，然后进入树脂床，树脂床内填充有阳离子交换树脂，用于去除双氧水中的金属离子；
（3）经树脂床吸附过滤后的双氧水进入原料缓冲罐；
（4）原料缓冲罐中的双氧水进入一级RO反渗透过滤器，一级RO反渗透过滤器中内置有第一高压泵，在第一高压泵的作用下，原料缓冲罐内的双氧水经过一级反渗透过滤脱盐，并将其中总有机碳含量降至10ppm以下，在出口产出一级中间品和第一废液，一级中间品进入一级中间槽，第一废液进入废液回收槽，废液回收槽内的第一废液通过废液泵泵送至稀品槽，其中一级中间品和一级废液流量比为1:4；
（5）一级中间槽内的一级中间品进入二级RO反渗透过滤器，二级RO反渗透过滤器中内置有第二高压泵，在第二高压泵的作用下，一级中间槽内的一级中间品经过二级反渗透过滤二次脱盐，并将其中总有机碳含量降至5ppm以下，在出口产出二级中间品和第二废液，二级中间品进入二级中间槽并检测总TOC，第二废液进入原料缓冲罐或者原料槽，其中二级中间品和二级废液流量比为5:4；
（6）二级中间槽内的二级中间品检验合格后，通过二级中间泵泵送至成品槽，并由成品泵出料，二级中间槽内的二级中间品检验不合格则与第二废液合并进入原料缓冲罐或原料槽。
作为优选的，所述的二级过滤器进口、一级RO反渗透过滤器进口、二级RO反渗透过滤器进口都设有用于清洗的纯水管线，当更换树脂床内的树脂和RO反渗透膜时置换时，用纯水清洗。
作为优选的，所述的稀品槽通过稀品泵与原料缓冲罐连接，当原料缓冲罐液面较低时，稀品泵将稀品槽内的液体导入原料缓冲罐。
作为优选的，所述的一级过滤器、二级过滤器、一级RO反渗透过滤器、二级RO反渗透过滤器均设有排气装置，所述的排气装置采用接地套管电磁阀启动，当***开始运作的1~2min内，启动所有排气装置排出***内的空气，排气装置的排气管集中通过气液分离器，气相放空，液相回到原料槽。
本发明的优点：本发明所述的一种精制电子级双氧水的方法，可以有效降低工业级双氧水中的盐离子以及TOC含量，将其精制为电子级双氧水。而且整个工艺过程成本小能耗低。
纯水管线可以在更换树脂床内的树脂以及更换RO反渗透膜的时候，对相关部分进行冲洗，保证更好的精制效果；稀品槽可以为原料缓冲罐进行补料，防止原料缓冲罐因液位低影响***运行（液位过低还会带入空气）；排气装置可以避免泵出现抽空现象，影响整体运行效率。
附图说明
图1是本发明的流程示意图。
具体实施方式
参见图1，一种精制电子级双氧水的方法，包括以下步骤：
（1）从蒽醌法制备双氧水的浓缩工段产出的浓度为35%~50%的双氧水经过一级板式换热器11降温至0~10℃，经过一级过滤器21过滤掉残留的有机物，过滤后的双氧水外观透明，无肉眼可见的油状物质，过滤后进入原料槽3；
（2）原料槽3内双氧水经原料泵31泵送至二级过滤器22，二级过滤器22过滤后的双氧水经过二级板式换热器12保持在0~10℃，然后进入双并联的树脂床23，树脂床23内填充有阳离子交换树脂，用于去除双氧水中的金属离子；
（3）经树脂床23吸附过滤后的双氧水进入原料缓冲罐4；
（4）原料缓冲罐4中的双氧水进入一级RO反渗透过滤器51，一级RO反渗透过滤器51中内置有第一高压泵，在第一高压泵的作用下，原料缓冲罐4内的双氧水经过一级反渗透过滤脱盐，并将其中总有机碳含量降至10ppm以下，在出口产出一级中间品和第一废液，一级中间品进入一级中间槽71，第一废液进入废液回收槽6，废液回收槽6内的第一废液通过废液泵61泵送至稀品槽62，其中一级中间品和一级废液流量比为1:4；
（5）一级中间槽71内的一级中间品进入二级RO反渗透过滤器52，二级RO反渗透过滤器52中内置有第二高压泵，在第二高压泵的作用下，一级中间槽71内的一级中间品经过二级反渗透过滤二次脱盐，并将其中总有机碳含量降至5ppm以下，在出口产出二级中间品和第二废液，二级中间品进入二级中间槽72并检测总TOC，第二废液进入原料缓冲罐4或者原料槽3，其中二级中间品和二级废液流量比为5:4；
（6）二级中间槽72内的二级中间品检验合格后，通过二级中间泵73泵送至成品槽8，并由成品泵81出料，二级中间槽72内的二级中间品检验不合格则与第二废液合并进入原料缓冲罐4或原料槽3。
所述的二级过滤器22进口、一级RO反渗透过滤器51进口、二级RO反渗透过滤器52进口都设有用于清洗的纯水管线（纯水管线冲洗的结构本身属于本领域技术人员所熟知的结构，再次不做表示），当更换树脂床23内的树脂和RO反渗透膜时置换时，用纯水清洗。
所述的稀品槽62通过稀品泵与原料缓冲罐4连接，当原料缓冲罐4液面较低时，稀品泵将稀品槽62内的液体导入原料缓冲罐4。
所述的一级过滤器21、二级过滤器22、一级RO反渗透过滤器51、二级RO反渗透过滤器52均设有排气装置，所述的排气装置采用接地套管电磁阀启动，当***开始运作的1~2min内，启动所有排气装置排出***内的空气，排气装置的排气管集中通过气液分离器，气相放空，液相回到原料槽3。
关于排气装置也是现有成熟技术，本申请中不做详细结构描述。
经检测，制得的双氧水中，部分离子以及总碳含量如下：
双氧水浓度37.24%
总碳8.4ppm，铝离子未检出，钾离子2.28ppm，钙离子3.99ppm，钠离子4.32 ppm，铁离子0.02 ppm。

Claims (4)

1.一种精制电子级双氧水的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）从蒽醌法制备双氧水的浓缩工段产出的浓度为35%~50%的双氧水经过一级板式换热器降温至0~10℃，经过一级过滤器过滤掉残留的有机物，过滤后的双氧水外观透明，无肉眼可见的油状物质，过滤后进入原料槽；
（2）原料槽内双氧水经原料泵泵送至二级过滤器，二级过滤器过滤后的双氧水经过二级板式换热器保持在0~10℃，然后进入树脂床，树脂床内填充有阳离子交换树脂，用于去除双氧水中的金属离子；
（3）经树脂床吸附过滤后的双氧水进入原料缓冲罐；
（4）原料缓冲罐中的双氧水进入一级RO反渗透过滤器，一级RO反渗透过滤器中内置有第一高压泵，在第一高压泵的作用下，原料缓冲罐内的双氧水经过一级反渗透过滤脱盐，并将其中总有机碳含量降至10ppm以下，在出口产出一级中间品和第一废液，一级中间品进入一级中间槽，第一废液进入废液回收槽，废液回收槽内的第一废液通过废液泵泵送至稀品槽，其中一级中间品和一级废液流量比为1:4；
（5）一级中间槽内的一级中间品进入二级RO反渗透过滤器，二级RO反渗透过滤器中内置有第二高压泵，在第二高压泵的作用下，一级中间槽内的一级中间品经过二级反渗透过滤二次脱盐，并将其中总有机碳含量降至5ppm以下，在出口产出二级中间品和第二废液，二级中间品进入二级中间槽并检测总TOC，第二废液进入原料缓冲罐或者原料槽，其中二级中间品和二级废液流量比为5:4；
（6）二级中间槽内的二级中间品检验合格后，通过二级中间泵泵送至成品槽，并由成品泵出料，二级中间槽内的二级中间品检验不合格则与第二废液合并进入原料缓冲罐或原料槽。
2.根据权利要求1所述的一种精制电子级双氧水的方法，其特征在于：所述的二级过滤器进口、一级RO反渗透过滤器进口、二级RO反渗透过滤器进口都设有用于清洗的纯水管线，当更换树脂床内的树脂和RO反渗透膜时置换时，用纯水清洗。
3.根据权利要求1所述的一种精制电子级双氧水的方法，其特征在于：所述的稀品槽通过稀品泵与原料缓冲罐连接，当原料缓冲罐液面较低时，稀品泵将稀品槽内的液体导入原料缓冲罐。
4.根据权利要求1所述的一种精制电子级双氧水的方法，其特征在于：所述的一级过滤器、二级过滤器、一级RO反渗透过滤器、二级RO反渗透过滤器均设有排气装置，所述的排气装置采用接地套管电磁阀启动，当***开始运作的1~2min内，启动所有排气装置排出***内的空气，排气装置的排气管集中通过气液分离器，气相放空，液相回到原料槽。
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