CN115637196B - 凸显卷烟茶清香特征的爆珠用香料及其制备方法、爆珠、卷烟 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种凸显卷烟茶清香特征的爆珠用香料及其制备方法、爆珠、卷烟，属于烟草制品调香技术领域。本发明将绿茶提取物溶液依次采用50kDa、10kDa、1kDa的卷式有机膜进行膜分离，收集各级分离截留液并将透过液的作为下一级膜分离对象，将最后一级膜分离液浓缩后进行二维柱色谱分离，收集第一维柱色谱分离的不同设定洗脱时间段的流分，将各流分分别进入第二维色谱柱进行二维柱色谱分离，分别收集各第一维柱色谱分离收集流分对应第二维柱色谱分离时的设定洗脱时间段的流分，将各级膜分离的截留液与第二维柱色谱分离时收集的各流分进行复配即得。本发明的方法能够有效去除绿茶提取物中的感官不良成分，充分凸显绿茶提取物特色。
Description
技术领域
本发明涉及一种凸显卷烟茶清香特征的爆珠用香料及其制备方法、爆珠、卷烟，属于烟草制品调香技术领域。
背景技术
绿茶中含有茶多酚、儿茶素、氨基酸、维生素等营养成分，还含有大量的挥发性香气成分如苯甲醛、芳樟醇、香叶醇、紫罗兰酮等。绿茶提取物不仅广泛应用于食品、日化品中，在卷烟调香中也发挥着重要作用。作为一类重要的烟用天然香料，绿茶提取物能够提高卷烟香气质，醇和烟香，改善烟气润感和余味等。
绿茶提取物一般是以水或低浓度的乙醇为溶剂，经蒸馏、浓缩等步骤萃取而成，但因绿茶原料本身巨大的差异性，加之加工工艺的影响，使得绿茶提取物质量参差不齐，化学组成波动明显，在卷烟中的感官作用效果差别显著，这增加了卷烟调香难度的同时也造成了卷烟产品质量不稳定等问题。另外，绿茶提取物中蛋白质、氨基酸、多酚、脂类等物质的存在，往往会给卷烟的感官品质带来负面影响。目前绿茶提取物的除杂方式有沉淀分离、大孔吸附树脂分离等，虽然能够一定程度上富集提取物中有效成分，但绿茶提取物的功能聚焦不够，风味特征不够突出。茶清香由茶香和清香两个香韵共同构成，提高绿茶提取物产品品质，开发功能聚焦的茶清香香料，充分凸显绿茶特征，是烟用天然香料精细化加工亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种凸显卷烟茶清香特征的爆珠用香料的制备方法，能够使香料聚焦茶清香特征，凸显绿茶特征。
本发明还提供了一种采用上述的凸显卷烟茶清香特征的爆珠用香料的制备方法制得的爆珠用香料以及采用所述爆珠用香料的爆珠、卷烟。
为了实现以上目的，本发明的凸显卷烟茶清香特征的爆珠用香料的制备方法所采用的技术方案是：
一种凸显卷烟茶清香特征的爆珠用香料的制备方法，包括以下步骤：
1)将绿茶提取物溶液采用截留分子量为50kDa的卷式有机膜进行第一级膜分离，然后将透过液采用截留分子量为10kDa的卷式有机膜进行第二级膜分离，再将第二级膜分离的透过液采用截留分子量为1kDa的卷式有机膜进行第三级膜分离；
2)将第三级膜分离的透过液浓缩，得到浓缩液，然后将浓缩液进行二维柱色谱分离；
第一维柱色谱分离时采用的色谱柱的填料为葡聚糖凝胶，葡聚糖凝胶柱的长径比为10:1；第二维柱色谱分离时采用的色谱柱的填料为C18反相硅胶，C18反相硅胶柱的长径比为20:1；
第一维柱色谱分离时，以乙醇体积分数为50％的乙醇水溶液为洗脱剂，控制每227.8125πmL体积的柱床对应的洗脱剂流速为10mL/min，分别收集第0min-第62min洗脱时间段的流分、第62min-第87min洗脱时间段的流分和第87min-第200min洗脱时间段的流分；
第二维柱色谱分离时，使各第一维柱色谱分离时收集的流分分别进入第二维柱色谱，以乙醇体积分数为95％的乙醇水溶液为洗脱剂，控制每78.125πmL体积的柱床对应的洗脱剂流速为12mL/min，分别收集第0min-第62min洗脱时间段的流分对应的二维柱色谱分离过程中第34min-第58min洗脱时间段的的流分、第62min-第87min洗脱时间段的流分对应的二维柱色谱分离过程中第26min-第40min洗脱时间段的流分、第87min-第200min流分对应的二维柱色谱分离过程中第35min-第42min洗脱时间段的流分；
3)取步骤1)中第一级膜分离的截留液、第二级膜分离的截留液、第三级膜分离的截留液以及步骤2)中收集的第34min-第58min洗脱时间段的流分、第26min-第40min洗脱时间段的流分、第35min-第42min洗脱时间段的流分进行复配，即得。
本发明的凸显卷烟茶清香特征的爆珠用香料的制备方法，将绿茶提取物经多级膜分离及二维柱色谱分离获得的特色风味组群进行复配得到香料，与原绿茶提取物相比，复配得所得香料能够有效去除绿茶提取物中的感官不良成分，充分凸显绿茶提取物特色，该方法对于不同来源的绿茶提取物具有普遍适用性。
本发明的凸显卷烟茶清香特征的爆珠用香料的制备方法中各级膜分离的截留液和第二维柱色谱分离过程中收集的各相应洗脱时间段的流分均为绿茶特色风味组群。其中，第一级膜分离的截留液能够显著增加卷烟香气与丰富性；第二级膜分离的截留液能够降低卷烟苦味，增加细腻柔和圆润感；第三级膜分离的截留液能够增加卷烟丰富性；步骤2)中收集的第34min-第58min洗脱时间段的流分能够显著增加卷烟清香、茶香，第26min-第40min洗脱时间段的流分能够极大增加卷烟茶香，第35min-第42min洗脱时间段的流分能够增加卷烟清滋香、茶香。
为了更显著地增加卷烟茶清香特征，提升卷烟青滋香，提高香气质、丰富性、细腻柔和圆润度，降低苦味，提升整体感官作用效果，进一步地，步骤3)中，所述复配是将1～2重量份的第一级膜分离的截留液、4～8重量份的第二级膜分离的截留液、10～15份的第三级膜分离的截留液、0.01～0.02重量份的第34min-第58min洗脱时间段的流分、1～2重量份的第26min-第40min洗脱时间段的流分和0.5～0.8重量份的第35min-第42min洗脱时间段的流分混合均匀，得到爆珠用香料。优选的，步骤3)中，所述复配是将1～2重量份的第一级膜分离的截留液、5～8重量份的第二级膜分离的截留液、10～14份的第三级膜分离的截留液、0.01～0.02重量份的第34min-第58min洗脱时间段的流分、1～2重量份的第26min-第40min洗脱时间段的流分和0.6～0.8重量份的第35min-第42min洗脱时间段的流分混合均匀，得到爆珠用香料。
不同来源的绿茶提取物均可用于本发明的制备方法制备凸显卷烟茶清香的香料。进一步地，所述绿茶提取物为绿茶浸膏、绿茶净油、绿茶酊剂、绿茶提取物干粉中的一种或任意组合。
进一步地，步骤1)中，所述绿茶提取物溶液是将绿茶提取物采用乙醇体积分数为50％-70％的乙醇水溶液进行溶解得到干物质量分数为8％-10％的溶液。优选的，所述绿茶提取物溶液是将绿茶提取物采用乙醇体积分数为50％的乙醇水溶液进行溶解得到干物质量分数为8％的溶液。
进一步地，步骤2)中，所述浓缩液中干物质的质量分数为8％-10％。优选的，步骤2)中，所述浓缩液中干物质的质量分数为8％。
进一步地，所述葡聚糖凝胶为购自购自瑞典GE Healthcare公司，型号为SephadexLH-20，粒径范围(干)为18-111μm。
进一步地，步骤2)中，所述C18反相硅胶为购自日本YMC公司，型号为YMC ODS-A通用型C18填料，粒径为50μm。
进一步地，步骤2)中，第一维柱色谱分离采用的色谱柱的内径为45mm，色谱柱内装填的葡聚糖凝胶柱的长度为450mm；第一维柱色谱分离时洗脱剂的流速为10mL/min。葡聚糖凝胶在色谱柱内装填的干质量为100g。
进一步地，步骤2)中，第二维柱色谱分离采用的色谱柱的内径为25mm，色谱柱内装填的C18反相硅胶柱长度为500mm；第二维柱色谱分离时洗脱剂的流速为12mL/min。C18反相硅胶柱在色谱柱内装填的干质量为65g。
本发明的凸显卷烟茶清香特征的爆珠用香料所采用的技术方案为：
一种采用上述任意一种所述的凸显卷烟茶清香特征的爆珠用香料的制备方法制得的爆珠用香料。
本发明的凸显卷烟茶清香特征的爆珠用香料，绿茶提取物中感官不良成分含量较低，能够充分凸显绿茶提取物特色。
本发明的爆珠所采用的技术方案为：
一种爆珠，包括外壳和烟用香精，所述烟用香精包括上述的爆珠用香料。本发明的爆珠能够凸显卷烟茶清香特征。烟用香精的用量优选为15～20μL/粒。
本发明的卷烟所采用的技术方案为：
一种采用所述爆珠的卷烟。本发明的卷烟采用上述爆珠，能够凸显卷烟的茶清香特征。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例中采用的绿茶浸膏、绿茶提取物干粉均为市售产品，所采用的葡聚糖凝胶购自瑞典GE Healthcare公司，型号为Sephadex LH-20，粒径范围(干)为18-111μm；所采用C18反相硅胶购自日本YMC公司，型号为YMC ODS-A通用型C18填料，粒径为50μm。
实施例1
本实施例的凸显卷烟茶清香特征的爆珠用香料的制备方法，包括以下步骤：
1)采用乙醇体积分数为70％的乙醇水溶液将绿茶浸膏溶解成干物质量为8％的溶液，得到绿茶提取物溶液；
2)将得到绿茶提取物溶液采用截留分子量为50kDa的卷式有机膜进行第一级膜分离，将第一级膜分离的截留液记为MJ1截留液并将第一级膜分离透过液采用截留分子量为10kDa的卷式有机膜进行第二级膜分离，将二级膜分离的截留液记为MJ2截留液并将第二级膜分离的透过液采用截留分子量为1kDa的卷式有机膜进行第三级膜分离，将第三级膜分离的截留液记为MJ3截留液并收集第三级膜分离的透过液；第一级膜分离、第二级膜分离、第三级膜分离的膜前压力依次为3.0bar、4.0bar、3.0bar，各级膜分离均在室温下进行；
3)将收集到的第三级膜分离的透过液利用减压蒸馏浓缩为干物质量分数为8％的溶液，得到浓缩液；然后将浓缩液进行二维柱色谱分离；
第一维柱色谱分离采用的色谱柱填料为葡聚糖凝胶，色谱柱的内径为45mm，色谱柱内装填的葡聚糖凝胶柱的长度为450mm(装填的葡聚糖凝胶的干质量为100g)，采用的洗脱剂为乙醇体积分数为50％的乙醇水溶液，控制洗脱剂流速为10mL/min、洗脱时间为200min进行洗脱，分别收集第一维色谱柱分离过程中第0min-第62min洗脱时间段的流分(记为一维1流分)、第62min-第87min洗脱时间段的流分(记为一维2流分)、第87min-第200min洗脱时间段的流分(记为一维3流分)；第二维柱色谱分离时，使一维1流分、一维2流分、一维3流分分别进入第二维色谱柱进行分离，第二维色谱柱填料为C18反相硅胶，色谱柱的内径为25mm，色谱柱内装填的C18反相硅胶柱的长度为500mm(装填的C18反相硅胶的干质量为65g)，采用的洗脱溶剂为乙醇体积分数为95％的乙醇水溶液，控制洗脱流速为12mL/min、洗脱时间100min进行洗脱，分别收集一维1流分对应二维柱色谱分离时第34min-第58min洗脱时间段的流分(记为A1流分)、一维2流分对应二维柱色谱分离时第26min-第40min洗脱时间段的流分(记为A2流分)、一维3流分对应二维柱色谱分离时第35min-第42min洗脱时间段的流分(记为A3流分)；
4)将MJ1截留液、MJ2截留液、MJ3截留液、A1流分、A2流分、A3流分按照质量比为1:8:12:0.01:1:0.6的比例混匀，获得能够显著增加卷烟茶清香特征的爆珠用香料，记为香料I。
实施例2
本实施例的凸显卷烟茶清香特征的爆珠用香料的制备方法，包括以下步骤：
1)采用乙醇体积分数为70％的乙醇水溶液对绿茶提取物干粉进行溶解，过滤去除不溶物，得到干物质量为8％的溶液，即得到绿茶提取物溶液。
2)将制备的绿茶提取物溶液采用截留分子量为50kDa的卷式有机膜进行第一级膜分离，将第一级膜分离的截留液记为MJ1并将第一级膜分离的透过液采用截留分子量为10kDa的卷式有机膜进行第二级膜分离，将第二级膜分离的截留液记为MJ2并将第二级膜分离的透过液采用截留分子量为1kDa的卷式有机膜进行第三级膜分离，将第三级膜分离的截留液记为MJ3并收集第三级膜分离的透过液；第一级膜分离、第二级膜分离、第三级膜分离的膜前压力依次为3.0bar、4.0bar、3.0bar，各级膜分离均在室温下进行；
3)将收集到的第三级膜分离的透过液利用反渗透浓缩为干物质量分数为8％的溶液，得到浓缩液；将所得浓缩液进行二维柱色谱分离；
第一维柱色谱分离采用的色谱柱的填料为葡聚糖凝胶，色谱柱的内径为45mm，在色谱柱内装填的葡聚糖凝胶柱的长度为450mm(装填的葡聚糖凝胶的干质量为100g)，采用的洗脱剂为乙醇体积分数为50％的乙醇水溶液，控制洗脱剂流速为10mL/min、洗脱时间200min进行洗脱，分别收集第一维色谱柱分离的第0min-第62min洗脱时间段的流分(记为一维1流分)、第62min-第87min洗脱时间段的流分(记为一维2流分)、第87min-第200min洗脱时间段的流分(记为一维3流分)；第二维柱色谱分离时，使一维1流分、一维2流分、一维3流分分别进入第二维柱色谱进行分离，第二维色谱柱填料为C18反相硅胶，色谱柱的内径为25mm，色谱柱内装填的C18反相硅胶柱的长度为500mm(装填的C18反相硅胶的干质量为65g)，采用的洗脱溶剂为乙醇体积分数为95％的乙醇水溶液，控制洗脱流速为12mL/min、洗脱时间100min进行洗脱，分别收集一维1流分对应二维柱色谱分离时第34min-第58min洗脱时间段的流分(记为A1流分)，一维2流分对应二维柱色谱分离时第26min-第40min洗脱时间段的流分(记为A2流分)，一维3流分对应二维柱色谱分离时第35min-第42min洗脱时间段的流分(记为A3流分)；
4)将MJ1截留液、MJ2截留液、MJ3截留液、A1流分、A2流分、A3流分按照质量比为2:5:14:0.02:2:0.8的比例混匀，获得能够显著增加卷烟茶清香特征的爆珠用香料，记为香料II。
实施例3
本实施例的凸显卷烟茶清香特征的爆珠用香料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)～3)同实施例2的步骤1)～3)，此处不再赘述；
步骤4)中，将MJ1截留液、MJ2截留液、MJ3截留液、A1流分、A2流分、A3流分按照质量比为1.5:6:10:0.01:1.5:0.6的比例混匀，获得能够显著增加卷烟茶清香特征的爆珠用香料，记为香料III。
本发明的凸显卷烟茶清香特征的爆珠用香料的实施例中，凸显卷烟茶清香的爆珠用香料由实施例1～3中任意一个实施例的制备方法制得，此处不再赘述。
实施例4
本实施例的爆珠，包括外壳和包裹在外壳内的烟用香精，烟用香精为实施例1中制备香料I，爆珠中烟用香精的用量为15μL/粒，爆珠的粒径为3.3mm。
实施例5
本实施例的爆珠包括外壳和包裹在外壳内的烟用香精，烟用香精为实施例2中制备的香料II，爆珠中烟用香精的用量为18μL/粒，爆珠的粒径为3.5mm。
实施例6
本实施例的爆珠包括外壳和包裹在外壳内的烟用香精，烟用香精为实施例3中制备的香料II，爆珠中烟用香精的用量为20μL/粒，爆珠的粒径为3.4mm。
实施例7
本实施例的卷烟包括烟支段和滤嘴，滤嘴中放置有1粒爆珠，所采用的爆珠为实施例4的爆珠。
实施例8
本实施例的卷烟与实施例7的卷烟的区别仅在于：本实施例所采用的爆珠为实施例5的爆珠。
实施例9
本实施例的卷烟与实施例7的卷烟的区别仅在于：本实施例所采用的爆珠为实施例6的爆珠。
对比例1
本对比例的爆珠与实施例1的爆珠的区别仅在于：本对比例的爆珠中烟用香精是将实施例1中采用绿茶浸膏用乙醇体积分数为70％的乙醇溶解为干物质质量分数为5％的溶液得到，爆珠中烟用香精的用量为15μL/粒。
对比例2
本对比例的爆珠与实施例2的爆珠区别仅在于：本对比例的爆珠中烟用香精是将实施例2中采用绿茶提取物干粉采用乙醇体积分数为70％的乙醇水溶液溶解为干物质质量分数为5％的溶液得到，爆珠中烟用香精的用量为18μL/粒。
实验例
分别将实施例1-3中制备爆珠用香料、实施例1采用的绿茶提取物(绿茶浸膏)以及实施例2中采用的绿茶提取物(绿茶提取物干粉，表1中简称为绿茶粉)以各自最佳用量制作爆珠(即实施例4～6以及对比例1～2的爆珠)，分别使用1粒加入到参比卷烟滤嘴中，参考YC/T 497-2014《卷烟中式卷烟风格感官评价方法》进行感官评价，由10位专业卷烟感官评价人员进行抽吸评价，结果见表1。
表1感官评价结果
由表1的数据可知，与参比卷烟及绿茶提取物相比，以香料I、香料II、香料III为烟用香精的爆珠加入卷烟后，能够明显提升参比卷烟茶香、清香、青滋香，且参比卷烟香气、丰富性、细腻柔和圆润度等指标均获得不同程度的提升。这些结果表明本发明的香料能够显著提升卷烟茶清香特征，有效提升卷烟感官品质。
Claims (9)
1.一种凸显卷烟茶清香特征的爆珠用香料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将绿茶提取物溶液采用截留分子量为50kDa的卷式有机膜进行第一级膜分离，然后将透过液采用截留分子量为10kDa的卷式有机膜进行第二级膜分离，再将第二级膜分离的透过液采用截留分子量为1kDa的卷式有机膜进行第三级膜分离；
2）将第三级膜分离的透过液浓缩，得到浓缩液，然后将浓缩液进行二维柱色谱分离；
第一维柱色谱分离时采用的色谱柱的填料为葡聚糖凝胶，葡聚糖凝胶柱的长径比为10:1；第二维柱色谱分离时采用的色谱柱的填料为C18反相硅胶，C18反相硅胶柱的长径比为20:1；
第一维柱色谱分离时，以乙醇体积分数为50%的乙醇水溶液为洗脱剂，控制每227.8125πmL体积的柱床对应的洗脱剂流速为10mL/min，分别收集第0min-第62min洗脱时间段的流分、第62min-第87min洗脱时间段的流分和第87min-200min洗脱时间段的流分；
第二维柱色谱分离时，使各第一维柱色谱分离时收集的流分分别进入第二维柱色谱，以乙醇体积分数为95%的乙醇水溶液为洗脱剂，控制每78.125πmL体积的柱床对应的洗脱剂流速为12mL/min，分别收集第0min-第62min洗脱时间段的流分对应的二维柱色谱分离过程中第34min-第58min洗脱时间段的流分、第62min-第87min洗脱时间段的流分对应的二维柱色谱分离过程中第26min-第40min洗脱时间段的流分、第87min-第200min洗脱时间段的流分对应的二维柱色谱分离过程中第35min-第42min洗脱时间段的流分；
3）取步骤1）中第一级膜分离的截留液、第二级膜分离的截留液、第三级膜分离的截留液以及步骤2）中收集的第34min-第58min洗脱时间段的流分、第26min-第40min洗脱时间段的流分、第35min-第42min洗脱时间段的流分进行复配，即得；
所述复配是将1~2重量份的第一级膜分离的截留液、4~8重量份的第二级膜分离的截留液、10~15份的第三级膜分离的截留液、0.01~0.02重量份的第34min-第58min洗脱时间段的流分、1~2重量份的第26min-第40min洗脱时间段的流分和0.5~0.8重量份的第35min-第42min洗脱时间段的流分混合均匀。
2.根据权利要求1所述的凸显卷烟茶清香特征的爆珠用香料的制备方法，其特征在于：所述绿茶提取物为绿茶浸膏、绿茶净油、绿茶酊剂、绿茶提取物干粉中的一种或任意组合。
3.根据权利要求1所述的凸显卷烟茶清香特征的爆珠用香料的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述绿茶提取物溶液是将绿茶提取物采用乙醇体积分数为50%-70%的乙醇水溶液进行溶解得到干物质量分数为8%-10%的溶液。
4.根据权利要求1所述的凸显卷烟茶清香特征的爆珠用香料的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述浓缩液中干物质的质量分数为8%-10%。
5.根据权利要求1所述的凸显卷烟茶清香特征的爆珠用香料的制备方法，其特征在于：步骤2）中，第一维柱色谱分离采用的色谱柱的内径为45mm，葡聚糖凝胶在色谱柱内的装填长度为450mm；第一维柱色谱分离时洗脱剂的流速为10mL/min。
6.根据权利要求1所述的凸显卷烟茶清香特征的爆珠用香料的制备方法，其特征在于：步骤2）中，第二维柱色谱分离采用的色谱柱的内径为25mm，C18反相硅胶在色谱柱中的装填长度为500mm；第二维柱色谱分离时洗脱剂的流速为12mL/min。
7.一种采用如权利要求1~6中任意一项所述的凸显卷烟茶清香特征的爆珠用香料的制备方法制得的爆珠用香料。
8.一种爆珠，包括外壳和烟用香精，其特征在于：所述烟用香精包括如权利要求7所述的爆珠用香料。
9.一种采用如权利要求8所述爆珠的卷烟。
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