CN115636654B - 一种耐碱隔热水泥砂浆 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水泥砂浆技术领域，具体为一种耐碱隔热水泥砂浆。本发明制得了一种气凝胶改性玻璃纤维，其通过在凝胶过程中将玻璃纤维加入，并控制反应条件，使得二氧化硅气凝胶以玻璃纤维为核生长，得到了耐碱、隔热、力学性能优异的气凝胶改性玻璃纤维。本发明进一步将制得的气凝胶改性玻璃纤维添加到水泥砂浆中，提升了其耐碱、隔热性能，得到了一种耐碱隔热水泥砂浆。
Description
技术领域
本发明涉及水泥砂浆技术领域，具体为一种耐碱隔热水泥砂浆。
背景技术
近几十年来，随着社会不断的进步发展，能源的需求量不断增大，能源危机问题也越来越受到关注。建筑行业的能源消耗约占总能耗的40％，我国人口众多建筑规模庞大，因此降低建筑的能源消耗，提高建筑的能源使用效率迫在眉睫。对建筑进行保温隔热降低建筑能量流失提高建筑能源利用效率，是降低建筑能耗最有效的方法之一。
根据混凝土的制备过程可知，成型的混凝土中是由固相的水泥基和封闭的气孔组成。热量在混凝土中的传递方式包括四种，即固相水泥基中的热传导、封闭气孔中的气体的热传导、封闭气孔中气体对流传热、封闭气孔内水泥基表面之间的辐射换热。孔径尺寸小于4mm时内部空气的对流换热忽略不计。根据Stefan-Boltzman辐射定律可知封闭气孔内水泥基表面之间的辐射换热忽略不计。因此，混凝土中热量传递方式主要是固相水泥基之间的热传导和封闭气孔内空气的热传导。由以上分析可知混凝土的保温隔热性能主要取决于水泥基和气孔的体积比，并且其内部的孔洞尺寸、孔洞形状和空洞相互之间的联通情况等因素也有一定程度的影响。而气凝胶作为一种新型的保温材料，其能够很好的降低固相水泥基之间的热传导和封闭气孔内空气的热传导。
气凝胶保温材料具有超低导热系数，超高空隙率、比表面积，超强的疏水性能，强吸声和减震等特点，它可以很好的应用于的隔热保温领域，因此气凝胶被作为保温材料有大量研究。但是，由于纯的气凝胶力学强度低易碎，并且制备成本较高。所以，将气凝胶与其它材料复合用以改善其力学强度降低其使用成本是目前研究的重点之一。近年来，气凝胶作为骨料制备出轻质的气凝胶混凝土，其密度在1000kg/m3，导热系数在0.26W/(m·K)，Serina等人在《Experimental investigations of aerogel-incorporated ultra-highperformance concrete》研究了不同的气凝胶添加量对气凝胶混凝土导热系数的影响，在气凝胶的含量为50vol％时导热系数为0.55W/(m·K)。可见，加入一定量的气凝胶可以有效降低混凝土的密度和导热系数。但目前的气凝胶混凝土也存在密度过大(>500kg/m3)，导热系数过高(>0.10W/(m·K))的问题，而且气凝胶混凝土中气凝胶含量较大，造价较高。
玻璃纤维是一种性能优异的无机非金属材料，以石英等矿材作为原料，经高温熔制、拉丝、络纱、织布等手段成型。玻璃纤维的单丝直径可达微米级别。玻璃纤维往往具有良好的绝缘性、很强的耐热性、良好的抗腐蚀性，较高的力学强度等优势，可作为辅助增强材料而用于水泥混凝土的原料体系中，在形成稳定复杂的交联结构后提高混凝土的稳定性。但是，现有技术中的玻璃纤维往往存在着在水泥基体中会发生侵蚀、脆化甚至开裂破坏等隐患，因此极其需要对现有的玻璃纤维制备手段进行改善处理，并且对水泥基体进行抗碱侵蚀性能提升，从而阻止混凝土遭受物理、化学侵蚀。
因此，本发明认为，如果能够将气凝胶和玻璃纤维的优点结合，并互相弥补其缺点，则能够很好的改善建筑用混凝土的隔热、耐碱及力学性能。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种耐碱隔热水泥砂浆，按质量份计，包括以下原料：40.4-52份干料、50-60份骨料、18-21份水。
所述干料包括以下原料：按质量份计，35-40份水泥、5-10份气凝胶改性玻璃纤维、0.2-1份减水剂、0.2-1份硅酸钠。
所述水泥为硅酸盐水泥P.I、硅酸盐水泥P.II、复合硅酸盐水泥P.C中至少一种。
所述骨料为细骨料，含水率小于等于2wt％。
所述减水剂为萘系高效减水剂、脂肪族高效减水剂、氨基高效减水剂、聚羧酸高性能减水剂中的至少一种；优选的，所述减水剂为聚羧酸高性能减水剂。
所述气凝胶改性玻璃纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1按质量份计，将20-40份玻璃纤维粉浸入90-100份3-5wt％的氢氧化钠水溶液中，以200-300r/min转速搅拌20-30min，经过滤、洗涤、干燥，得到碱处理玻璃纤维；
S2按质量份计，将10-20份正硅酸四乙酯、80-90份75wt％的乙醇水溶液混合，然后用10-14wt％的盐酸调节pH值至3.0-4.0，再置于35-45℃下静置2-3h，得到硅溶胶；
S3按质量份计，将2-4份二甲基甲酰胺、20-40份步骤S1制得的碱处理玻璃纤维粉、60-80份步骤S2制得的硅溶胶混合，然后以6000-8000r/min转速分散10-20min，再用三乙胺调节pH值至8.0-9.0，以60-80r/min转速搅拌反应20-40min，然后置于30-40℃下凝胶化14-16h，得到湿凝胶纤维；
S4将湿凝胶纤维、无水乙醇按浴比1g：(5-10)mL混合并老化12-24h，然后取出凝胶，在80-100℃下干燥12-24h，冷却至室温后，得到气凝胶纤维；
S5按质量份计，将20-40份气凝胶纤维粉碎至100-500μm，然后加入90-100份正己烷、10-20份三甲基氯硅烷、5-10份无水乙醇混合均匀，60-80℃下氮气保护反应8-12h，冷却至室温，过滤，丙酮抽滤后，在80-100℃下干燥12-24h，得到所述气凝胶改性玻璃纤维。
本发明还提供了一种耐碱隔热水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将40.4-52份干料和50-60份骨料混合均匀，然后加入18-21份水以60-80r/min转速搅拌10-30min，得到所述耐碱隔热水泥砂浆。
玻璃纤维作为水泥砂浆中常用的添加剂，其能够很好的改善水泥砂浆的力学性能和稳定性，但是玻璃纤维往往存在着在水泥基体中会发生侵蚀、脆化甚至开裂破坏等隐患。二氧化硅气凝胶作为一种极为优异的保温材料，加入到水泥砂浆中，能够极大的提高其保温隔热性能，降低建筑能量流失提高建筑能源利用效率。但是，其密度极低，直接添加到水泥砂浆中，会出现上浮现象，导致分层或塌陷。因此，本发明认为如果能够将玻璃纤维和二氧化硅气凝胶结合起来，则能够很好的改善建筑用混凝土的隔热、耐碱及力学性能。
本发明首先直接向水泥砂浆中添加玻璃纤维，其导热系数极高，这是由于玻璃纤维并不具有隔热能力。而二氧化硅气凝胶具有优异的隔热性能，因此，本发明进一步将玻璃纤维添加到二氧化硅气凝胶的合成过程中，使得在玻璃纤维表面能够附着具有优异隔热性能的二氧化硅气凝胶，将得到的气凝胶改性玻璃纤维加入到水泥砂浆中，使得水泥砂浆的导热系数明显降低，但是，本发明发现制得的耐碱隔热水泥砂浆在凝固后，表面有不少上浮的易脱落的二氧化硅气凝胶，本发明认为这是由于附着在玻璃纤维上的二氧化硅气凝胶较少，大部分二氧化硅气凝胶还是独立存在，由于二氧化硅气凝胶密度低，极易上浮，从而导致其从水泥砂浆中逸出，不仅造成浪费，还影响其隔热性能。因此，进一步的，本发明对实施方案进行改进，为了能够提高二氧化硅气凝胶在玻璃纤维表面的附着率，本发明先采用氢氧化钠溶液对玻璃纤维表面进行处理，经氢氧化钠溶液处理后，玻璃纤维表面被轻微腐蚀，产生更多的缺陷和活性位点，有利于Si-OH在其表面成键，并以玻璃纤维为中心形成气凝胶结构，从而提升了二氧化硅气凝胶在玻璃纤维表面的附着量，进而减少二氧化硅气凝胶的上浮逸出。但是，本发明发现，在步骤S3中的凝胶化过程中，如果采用传统的碱溶液调节pH至碱性(即对比例2和对比例3中步骤S3分别采用氢氧化钠溶液、氨水溶液调节pH)，最终得到的还是一块完整的填充有玻璃纤维的凝胶块，而不是表面生长有大量的二氧化硅气凝胶的玻璃纤维。这表明在正硅酸乙酯水解液凝胶的过程中，其成核中心并不完全是玻璃纤维，即Si-OH并不完全以玻璃纤维为中心构建气凝胶结构网络，而是还有大量的Si-OH会自缩合形成Si-O-Si。这种情况下得到的凝胶块在粉碎后依旧会产生大量的二氧化硅气凝胶和气凝胶改性玻璃纤维的混合物，并且二氧化硅气凝胶占据不小的比例。因此，本发明尝试了多种碱液，尝试去抑制Si-OH的自缩合行为，发现用三乙胺替代氢氧化钠，能够有效的抑制Si-OH的自缩合行为，最终得到的凝胶块在干燥后极易粉碎成纤维状的细丝，这表明Si-OH缩合形成凝胶结构是以玻璃纤维为中心进行的，这样得到的产物在粉碎后，气凝胶改性玻璃纤维的占比极高。但是，由于抑制了Si-OH的自缩合行为，其凝胶速率较慢，因此需要延长其凝胶时间。因此，采用三乙胺调节pH制得气凝胶改性玻璃纤维在添加到水泥砂浆中后，其导热系数明显低于采用氢氧化钠和氨水调节pH得到的气凝胶改性玻璃纤维。
本发明进一步对制得的气凝胶改性玻璃纤维进行疏水性处理，使得其在水泥砂浆的分散性，并提高纤维的耐碱性，有利于进一步提升制得的耐碱隔热水泥砂浆的隔热性能。
此外，由于二氧化硅气凝胶还具有优异的耐碱性，将二氧化硅气凝胶附着在玻璃纤维表面，能够改善玻璃纤维的耐碱性，降低玻璃纤维在水泥基体中会发生侵蚀、脆化甚至开裂破坏的隐患。
本发明有益效果：
1.本发明制得了一种气凝胶改性玻璃纤维，其通过在凝胶过程中将玻璃纤维加入，并控制反应条件，使得二氧化硅气凝胶以玻璃纤维为核生长，得到了耐碱、隔热、力学性能优异的气凝胶改性玻璃纤维。
2.本发明进一步将制得的气凝胶改性玻璃纤维添加到水泥砂浆中，提升了其耐碱、隔热性能，得到了一种耐碱隔热水泥砂浆。
具体实施方式
复合硅酸盐水泥P.C，强度等级：42.5，货号：P.C42.5，深圳市华昌鑫建材有限公司。
细骨料为粒径2.2-3.0mm的河沙。
聚羧酸高性能减水剂，货号：H-136，东莞市好又多新材料有限公司。
二甲基甲酰胺：CAS号：68-12-2。
玻璃纤维粉，货号：MEF-13-1000，深圳市亚泰达科技有限公司。
实施例1
一种耐碱隔热水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将49.4份干料和55份骨料混合均匀，然后加入20份水以80r/min转速搅拌30min，得到所述耐碱隔热水泥砂浆。
所述干料由以下原料组成：按质量份计，40份水泥、8份玻璃纤维粉、0.6份减水剂、0.8份硅酸钠。
所述水泥为复合硅酸盐水泥P.C。
所述骨料为细骨料，含水率小于等于2wt％。
所述减水剂为聚羧酸高性能减水剂。
实施例2
一种耐碱隔热水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将49.4份干料和55份骨料混合均匀，然后加入20份水以80r/min转速搅拌30min，得到所述耐碱隔热水泥砂浆。
所述干料由以下原料组成：按质量份计，40份水泥、8份气凝胶改性玻璃纤维、0.6份减水剂、0.8份硅酸钠。
所述水泥为复合硅酸盐水泥P.C。
所述骨料为细骨料，含水率小于等于2wt％。
所述减水剂为聚羧酸高性能减水剂。
所述气凝胶改性玻璃纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1按质量份计，将15份正硅酸四乙酯、85份75wt％的乙醇水溶液混合，然后用12wt％的盐酸调节pH值至4.0，再置于40℃下静置3h，得到硅溶胶；
S2按质量份计，将3份二甲基甲酰胺、30份玻璃纤维粉、70份步骤S1制得的硅溶胶混合，然后以8000r/min转速分散15min，再用三乙胺调节pH值至8.0，以70r/min转速搅拌反应30min，然后置于35℃下凝胶化15h，得到湿凝胶纤维；
S3将湿凝胶纤维、无水乙醇按浴比1g：10mL混合并老化12h，然后取出凝胶，在90℃下干燥12h，冷却至室温后，将其粉碎至200μm，得到所述气凝胶改性玻璃纤维。
实施例3
一种耐碱隔热水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将49.4份干料和55份骨料混合均匀，然后加入20份水以80r/min转速搅拌30min，得到所述耐碱隔热水泥砂浆。
所述干料由以下原料组成：按质量份计，40份水泥、8份气凝胶改性玻璃纤维、0.6份减水剂、0.8份硅酸钠。
所述水泥为复合硅酸盐水泥P.C。
所述骨料为细骨料，含水率小于等于2wt％。
所述减水剂为聚羧酸高性能减水剂。
所述气凝胶改性玻璃纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1按质量份计，将30份玻璃纤维粉浸入100份4wt％的氢氧化钠水溶液中，以300r/min转速搅拌30min，经过滤、洗涤、干燥，得到碱处理玻璃纤维；
S2按质量份计，将15份正硅酸四乙酯、85份75wt％的乙醇水溶液混合，然后用12wt％的盐酸调节pH值至4.0，再置于40℃下静置3h，得到硅溶胶；
S3按质量份计，将3份二甲基甲酰胺、30份步骤S1制得的碱处理玻璃纤维、70份步骤S2制得的硅溶胶混合，然后以8000r/min转速分散15min，再用三乙胺调节pH值至8.0，以70r/min转速搅拌反应30min，然后置于35℃下凝胶化15h，得到湿凝胶纤维；
S4将湿凝胶纤维、无水乙醇按浴比1g：10mL混合并老化12h，然后取出凝胶，在90℃下干燥12h，冷却至室温后，将其粉碎至200μm，得到所述气凝胶改性玻璃纤维。
实施例4
一种耐碱隔热水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将49.4份干料和55份骨料混合均匀，然后加入20份水以80r/min转速搅拌30min，得到所述耐碱隔热水泥砂浆。
所述干料由以下原料组成：按质量份计，40份水泥、8份气凝胶改性玻璃纤维、0.6份减水剂、0.8份硅酸钠。
所述水泥为复合硅酸盐水泥P.C。
所述骨料为细骨料，含水率小于等于2wt％。
所述减水剂为聚羧酸高性能减水剂。
所述气凝胶改性玻璃纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1按质量份计，将30份玻璃纤维粉浸入100份4wt％的氢氧化钠水溶液中，以300r/min转速搅拌30min，经过滤、洗涤、干燥，得到碱处理玻璃纤维；
S2按质量份计，将15份正硅酸四乙酯、85份75wt％的乙醇水溶液混合，然后用12wt％的盐酸调节pH值至4.0，再置于40℃下静置3h，得到硅溶胶；
S3按质量份计，将3份二甲基甲酰胺、30份步骤S1制得的碱处理玻璃纤维、70份步骤S2制得的硅溶胶混合，然后以8000r/min转速分散15min，再用三乙胺调节pH值至8.0，以70r/min转速搅拌反应30min，然后置于35℃下凝胶化15h，得到湿凝胶纤维；
S4将湿凝胶纤维、无水乙醇按浴比1g：10mL混合并老化12h，然后取出凝胶，在90℃下干燥12h，冷却至室温后，得到气凝胶纤维；
S5按质量份计，将30份气凝胶纤维粉碎至200μm，然后加入90份正己烷、10份三甲基氯硅烷、5份无水乙醇混合均匀，70℃下氮气保护反应10h，冷却至室温，过滤，丙酮抽滤后，在90℃下干燥12h，得到所述气凝胶改性玻璃纤维。
对比例1
一种耐碱隔热水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将49.4份干料和55份骨料混合均匀，然后加入20份水以80r/min转速搅拌30min，得到所述耐碱隔热水泥砂浆。
所述干料由以下原料组成：按质量份计，40份水泥、8份气凝胶改性玻璃纤维、0.6份减水剂、0.8份硅酸钠。
所述水泥为复合硅酸盐水泥P.C。
所述骨料为细骨料，含水率小于等于2wt％。
所述减水剂为聚羧酸高性能减水剂。
所述气凝胶改性玻璃纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1按质量份计，将30份玻璃纤维粉浸入100份3wt％的氢氟酸水溶液中，以300r/min转速搅拌30min，经过滤、洗涤、干燥，得到酸处理玻璃纤维；
S2按质量份计，将15份正硅酸四乙酯、85份75wt％的乙醇水溶液混合，然后用12wt％的盐酸调节pH值至4.0，再置于40℃下静置3h，得到硅溶胶；
S3按质量份计，将3份二甲基甲酰胺、30份步骤S1制得的酸处理玻璃纤维、70份步骤S2制得的硅溶胶混合，然后以8000r/min转速分散15min，再用三乙胺调节pH值至8.0，以70r/min转速搅拌反应30min，然后置于35℃下凝胶化15h，得到湿凝胶纤维；
S4将湿凝胶纤维、无水乙醇按浴比1g：10mL混合并老化12h，然后取出凝胶，在90℃下干燥12h，冷却至室温后，得到气凝胶纤维；
S5按质量份计，将30份气凝胶纤维粉碎至200μm，然后加入90份正己烷、10份三甲基氯硅烷、5份无水乙醇混合均匀，70℃下氮气保护反应10h，冷却至室温，过滤，丙酮抽滤后，在90℃下干燥12h，得到所述气凝胶改性玻璃纤维。
对比例2
一种耐碱隔热水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将49.4份干料和55份骨料混合均匀，然后加入20份水以80r/min转速搅拌30min，得到所述耐碱隔热水泥砂浆。
所述干料由以下原料组成：按质量份计，40份水泥、8份气凝胶改性玻璃纤维、0.6份减水剂、0.8份硅酸钠。
所述水泥为复合硅酸盐水泥P.C。
所述骨料为细骨料，含水率小于等于2wt％。
所述减水剂为聚羧酸高性能减水剂。
所述气凝胶改性玻璃纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1按质量份计，将30份玻璃纤维粉浸入100份4wt％的氢氧化钠水溶液中，以300r/min转速搅拌30min，经过滤、洗涤、干燥，得到碱处理玻璃纤维；
S2按质量份计，将15份正硅酸四乙酯、85份75wt％的乙醇水溶液混合，然后用12wt％的盐酸调节pH值至4.0，再置于40℃下静置3h，得到硅溶胶；
S3按质量份计，将3份二甲基甲酰胺、30份步骤S1制得的碱处理玻璃纤维、70份步骤S2制得的硅溶胶混合，然后以8000r/min转速分散15min，再用12wt％的氢氧化钠调节pH值至8.0，以70r/min转速搅拌反应30min，然后置于35℃下凝胶化15h，得到湿凝胶纤维；
S4将湿凝胶纤维、无水乙醇按浴比1g：10mL混合并老化12h，然后取出凝胶，在90℃下干燥12h，冷却至室温后，得到气凝胶纤维；
S5按质量份计，将30份气凝胶纤维粉碎至200μm，然后加入90份正己烷、10份三甲基氯硅烷、5份无水乙醇混合均匀，70℃下氮气保护反应10h，冷却至室温，过滤，丙酮抽滤后，在90℃下干燥12h，得到所述气凝胶改性玻璃纤维。
对比例3
一种耐碱隔热水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将49.4份干料和55份骨料混合均匀，然后加入20份水以80r/min转速搅拌30min，得到所述耐碱隔热水泥砂浆。
所述干料由以下原料组成：按质量份计，40份水泥、8份气凝胶改性玻璃纤维、0.6份减水剂、0.8份硅酸钠。
所述水泥为复合硅酸盐水泥P.C。
所述骨料为细骨料，含水率小于等于2wt％。
所述减水剂为聚羧酸高性能减水剂。
所述气凝胶改性玻璃纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1按质量份计，将30份玻璃纤维粉浸入100份4wt％的氢氧化钠水溶液中，以300r/min转速搅拌30min，经过滤、洗涤、干燥，得到碱处理玻璃纤维；
S2按质量份计，将15份正硅酸四乙酯、85份75wt％的乙醇水溶液混合，然后用12wt％的盐酸调节pH值至4.0，再置于40℃下静置3h，得到硅溶胶；
S3按质量份计，将3份二甲基甲酰胺、30份步骤S1制得的碱处理玻璃纤维、70份步骤S2制得的硅溶胶混合，然后以8000r/min转速分散15min，再用12wt％的氨水调节pH值至8.0，以70r/min转速搅拌反应30min，然后置于35℃下凝胶化15h，得到湿凝胶纤维；
S4将湿凝胶纤维、无水乙醇按浴比1g：10mL混合并老化12h，然后取出凝胶，在90℃下干燥12h，冷却至室温后，得到气凝胶纤维；
S5按质量份计，将30份气凝胶纤维粉碎至200μm，然后加入90份正己烷、10份三甲基氯硅烷、5份无水乙醇混合均匀，70℃下氮气保护反应10h，冷却至室温，过滤，丙酮抽滤后，在90℃下干燥12h，得到所述气凝胶改性玻璃纤维。
测试例1
隔热测试：根据GB/T 32064-2015《建筑用材料导热系数和热扩散系数瞬态平面热源测试法》测定由本发明各实施例和对比例制得的耐碱隔热水泥砂浆的导热系数，以导热系数作为衡量隔热能力的指标。
将本发明各实施例和对比例制得的耐碱隔热水泥砂浆以常规浇筑方式(浇筑环境的温度为23℃，相对湿度为50％)获得长度为10cm、宽度为10cm、厚度为2cm的块状试样。所述耐碱隔热水泥砂浆在浇筑完成后在温度为23℃、相对湿度为50％的环境中调节，从开始浇筑到调节完毕总共用时7天。
试验环境温度为25℃，相对湿度为55％。每个实施例均取5个不同试样进行试验，试验结果取平均值。测试结果如表1所示。
表1：耐碱隔热水泥砂浆的隔热能力
由表1可以看出，实施例1直接向水泥砂浆中添加玻璃纤维，其导热系数在各实施例和对比例中最大，这是由于玻璃纤维并不具有隔热能力。实施例2中将玻璃纤维添加到二氧化硅气凝胶的合成过程中，使得在玻璃纤维表面能够附着具有优异隔热性能的二氧化硅气凝胶，将得到的气凝胶改性玻璃纤维加入到水泥砂浆中，使得水泥砂浆的导热系数明显降低，但是，本发明发现实施例2制得的耐碱隔热水泥砂浆在凝固后，表面有不少上浮的易脱落的二氧化硅气凝胶，本发明认为这是由于附着在玻璃纤维上的二氧化硅气凝胶较少，大部分二氧化硅气凝胶还是独立存在，由于二氧化硅气凝胶密度低，极易上浮，从而导致其从水泥砂浆中逸出，不仅造成浪费，还影响其隔热性能。因此，实施例3进一步对实施例2的方案进行改进，为了能够提高二氧化硅气凝胶在玻璃纤维表面的附着率，本发明先采用氢氧化钠溶液对玻璃纤维表面进行处理，经氢氧化钠溶液处理后，玻璃纤维表面被轻微腐蚀，产生更多的缺陷和活性位点，有利于Si-OH在其表面成键，并以玻璃纤维为中心形成气凝胶结构，从而提升了二氧化硅气凝胶在玻璃纤维表面的附着量，进而减少二氧化硅气凝胶的上浮逸出。但是，本发明发现，以实施例3的方法制备气凝胶改性玻璃纤维，在步骤S3中的凝胶化过程中，如果采用传统的碱溶液调节pH至碱性(即对比例2和对比例3中步骤S3分别采用氢氧化钠溶液、氨水溶液调节pH)，最终得到的还是一块完整的填充有玻璃纤维的凝胶块，而不是表面生长有大量的二氧化硅气凝胶的玻璃纤维。这表明在正硅酸乙酯水解液凝胶的过程中，其成核中心并不完全是玻璃纤维，即Si-OH并不完全以玻璃纤维为中心构建气凝胶结构网络，而是还有大量的Si-OH会自缩合形成Si-O-Si。这种情况下得到的凝胶块在粉碎后依旧会产生大量的二氧化硅气凝胶和气凝胶改性玻璃纤维的混合物，并且二氧化硅气凝胶占据不小的比例。因此，本发明尝试了多种碱液，尝试去抑制Si-OH的自缩合行为，发现用三乙胺替代氢氧化钠，能够有效的抑制Si-OH的自缩合行为，最终得到的凝胶块在干燥后极易粉碎成纤维状的细丝，这表明Si-OH缩合形成凝胶结构是以玻璃纤维为中心进行的，这样得到的产物在粉碎后，气凝胶改性玻璃纤维的占比极高。但是，由于抑制了Si-OH的自缩合行为，其凝胶速率较慢，因此需要延长其凝胶时间。因此，实施例3制得的耐碱隔热水泥砂浆其导热系数明显低于对比例2和对比例3。实施例4中本发明进一步对制得的气凝胶改性玻璃纤维进行疏水性处理，使得其在水泥砂浆的分散性，并提高纤维的耐碱性，有利于进一步提升制得的耐碱隔热水泥砂浆的隔热性能。对比例1中采用酸处理玻璃纤维，其对玻璃纤维的腐蚀较为严重，不仅极大的影响了玻璃纤维的力学性能，还会降低玻璃纤维的表面积，从而降低二氧化硅气凝胶的附着率。
测试例2
耐碱测试：根据GB/T 38143-2019《水泥混凝土和砂浆用耐碱玻璃填充纤维》测试由本发明各实施例和对比例制得的气凝胶改性玻璃纤维的耐碱强力保留率，所有气凝胶改性玻璃纤维保留35mm长度用于测试。
将试样置于50℃下烘干1h。拉伸试验机的拉伸速度为1mm/min。
每个实施例均取20个不同试样进行试验，试验结果取平均值。测试结果如表2所示。
表2：玻璃填充纤维的的耐碱强力保留率
| 耐碱强力保留率(％) | |
| 实施例1 | 81.2 |
| 实施例2 | 86.1 |
| 实施例3 | 95.7 |
| 实施例4 | 97.9 |
由表2可以看出，实施例4制得的气凝胶改性玻璃纤维具有最高的耐碱强力保留率，这是由于经实施例4方案处理后的气凝胶改性玻璃纤维表面二氧化硅气凝胶附着率最高，且经过疏水处理，其耐碱性进一步提升，因此，在水泥上清液的碱性环境中，其耐碱强力保留率最大。实施例3制得的气凝胶改性玻璃纤维的耐碱强力保留率低于实施例4，这是由于其没有经过疏水处理，耐碱性略低于经过疏水处理的气凝胶改性玻璃纤维。实施例2制得的气凝胶改性玻璃纤维的耐碱强力保留率进一步下降，这是由于相较于实施例3，实施例2采用的玻璃纤维没有经过碱处理，其二氧化硅气凝胶附着率极低，所以其耐碱强力保留率更低。实施例1采用的玻璃纤维没有经过任何处理，由于玻璃纤维极易被碱侵蚀，所以其耐碱强力保留率最低。
Claims (5)
1.一种耐碱隔热水泥砂浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将干料和50-60质量份骨料混合均匀，然后加入18-21质量份水搅拌，得到耐碱隔热水泥砂浆；
所述干料按质量份计包括以下原料：35-40份水泥、5-10份气凝胶改性玻璃纤维、0.2-1份减水剂、0.2-1份硅酸钠；
所述气凝胶改性玻璃纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1 按质量份计，将20-40份玻璃纤维粉浸入90-100份3-5wt%的氢氧化钠水溶液中，以200-300r/min转速搅拌20-30min，经过滤、洗涤、干燥，得到碱处理玻璃纤维；
S2 按质量份计，将10-20份正硅酸四乙酯、80-90份75wt%的乙醇水溶液混合，然后用10-14wt%的盐酸调节pH值至3.0-4.0，再置于35-45℃下静置2-3h，得到硅溶胶；
S3 按质量份计，将2-4份二甲基甲酰胺、20-40份步骤S1制得的碱处理玻璃纤维粉、60-80份步骤S2制得的硅溶胶混合，然后以6000-8000r/min转速分散10-20min，再用三乙胺调节pH值至8.0-9.0，以60-80r/min转速搅拌反应20-40min，然后置于30-40℃下凝胶化14-16h，得到湿凝胶纤维；
S4将湿凝胶纤维、无水乙醇按浴比1g：（5-10）mL混合并老化12-24h，然后取出凝胶，在80-100℃下干燥12-24h，冷却至室温后，得到气凝胶纤维；
S5 按质量份计，将20-40份气凝胶纤维粉碎至100-500μm，然后加入90-100份正己烷、10-20份三甲基氯硅烷、5-10份无水乙醇混合均匀，60-80℃下氮气保护反应8-12h，冷却至室温，过滤，丙酮抽滤后，在80-100℃下干燥12-24h，得到所述气凝胶改性玻璃纤维。
2.如权利要求1所述耐碱隔热水泥砂浆的制备方法，其特征在于，所述水泥为硅酸盐水泥P.I、硅酸盐水泥P.II、复合硅酸盐水泥P.C中至少一种。
3.如权利要求1所述耐碱隔热水泥砂浆的制备方法，其特征在于，所述骨料为细骨料，含水率小于等于2wt%。
4.如权利要求1所述耐碱隔热水泥砂浆的制备方法，其特征在于，所述减水剂为萘系高效减水剂、脂肪族高效减水剂、氨基高效减水剂、聚羧酸高性能减水剂中的至少一种。
5.一种耐碱隔热水泥砂浆，其特征在于，由权利要求1-4任一项所述耐碱隔热水泥砂浆的制备方法制备而成。
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