CN115634704B - 一种超分子自组装磷酸铁六棱管状氮化碳的制备方法 - Google Patents
一种超分子自组装磷酸铁六棱管状氮化碳的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种超分子自组装磷酸铁六棱管状氮化碳的制备方法，包括以下步骤：将1g H3PO4溶解在50mL去离子水中，然后将1g三聚氰胺分散到磷酸溶液中，制得悬浮液；将不同量的Fe(NO3)3·9H2O溶解在20mL的去离子水中，然后转移到悬浮液中，以10000rpm的速度在均质器中搅拌20min，将混合物置于100mL聚四氟乙烯内衬里，放入不锈钢高压釜中，180℃反应10h，冷却至室温后，用去离子水将沉淀洗涤和离心5次后，80℃下干燥过夜；将干燥的前驱体放入氮气气氛下的管式炉中，以3℃/min的升温速度升至500℃，并保持4h，而后自然退火到室温，即得。本发明能用超分子自组装的方式形成中空管状氮化碳的同时，完成磷酸铁的负载沉积，能实现更高效、更高浓度的对乙酰氨基苯酚的降解。
Description
技术领域
本发明属于催化材料领域，具体涉及一种超分子自组装磷酸铁六棱管状氮化碳的制备方法。
背景技术
全球药品和个人护理产品(PPCPs)的消费量每年超过1万吨，其中包括人类用药、兽药、消毒剂、香水，导致近年来环境污染物的激增。对乙酰氨基苯酚(APAP)因其高效、低价而被广泛用作解热、非麻醉性镇痛药，据报道APAP是全球使用量最多的消炎药之一，在多国环境水体中都有大量残留，且常规污水处理不能将其有效去除，对人体健康和环境生态***都构成威胁。新型污染物相对于传统的常规污染物，在环境中浓度低且难降解。
石墨相氮化碳(g-C3N4)是一种2D共轭无金属聚合物，作为半导体光催化剂，在吸收光子的同时，在价带和导带分别形成空穴(h+)和电子(e–)。h+参与价带中的氧化过程，光生电子e–与导带中吸附的O2、OH-或H2O反应，产生并释放超氧阴离子自由基(O2 ·-)和·OH等活性氧物种(ROS)，从而有效地氧化废水中存在的持久性有机污染物。由于g-C3N4具有物理化学稳定性好、对可见光敏感、对环境友好等优点，被认为是多相反应中光转化和废水修复的理想基质。但光催化材料存在中间产物多、降解不完全、降解效率低等缺点，进而限制了其的实际应用。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种超分子自组装磷酸铁六棱管状氮化碳的制备方法，采用超分子自组装的方式，在制备出六棱管状g-C3N4的同时，将磷酸铁负载在g-C3N4上，形成磷酸铁/g-C3N4异质结，提高可见光的利用效率，激活过硫酸盐，有效降解水中对乙酰氨基苯酚，达到节约能源的目的。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：一种超分子自组装磷酸铁六棱管状氮化碳的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1g H3PO4溶解在50mL去离子水中，然后将1g三聚氰胺分散到磷酸溶液中，制得悬浮液；
(2)将不同量的Fe(NO3)3·9H2O溶解在20mL的去离子水中，然后转移到步骤(1)的悬浮液中，以10000rpm的速度在均质器中搅拌20min，将混合物置于100mL聚四氟乙烯内衬里，放入不锈钢高压釜中，180℃反应10h，冷却至室温后，用去离子水将沉淀洗涤和离心(4000rpm，10min)5次后，80℃下干燥过夜；
(3)将步骤(2)干燥的前驱体放入氮气气氛下的管式炉中，以3℃/min的升温速度升至500℃，并保持4h，而后自然退火到室温。得到的固体即为磷酸铁/中空六棱管状石墨相氮化碳(FeP/HTCN)。
作为优选，步骤(2)所述的Fe(NO3)3·9H2O的量分别为0.7g、0.9g、1.1g、1.3g。
本发明的技术关键点在于采用超分子自组装方法得到中空管状氮化碳的同时，将磷酸铁负载沉积于氮化碳的表面，得到一种复合磷酸铁氮化碳催化剂，该催化剂能激活PMS，并在在可见光具有耦合增效作用下，达到降解对乙酰氨基苯酚的作用。
本发明与现有技术相比有以下主要优点：
其一，能用超分子自组装的方式形成中空管状氮化碳的同时，完成磷酸铁的负载沉积。
其二，相比现有技术，能实现更高效、更高浓度的对乙酰氨基苯酚的降解；
其三，本发明催化剂的制备方法简单，容易重复，有利于工业化的推广应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1-4制备的产品FeP/HTCN的XRD图；
图2为本发明实施例3制备的产品FeP/HTCN-3的SEM-mapping图谱；
图3为本发明实施例1-4制备的产品和HTCN的紫外-可见漫反射光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：
将1g H3PO4溶解在50mL去离子水中，然后将1g三聚氰胺分散到磷酸溶液中。将0.7gFe(NO3)3·9H2O溶解在20mL的去离子水中，然后转移到上述悬浮液中，以10000rpm的速度在均质器中搅拌20min。将混合物置于100mL聚四氟乙烯内衬里，放入不锈钢高压釜中，180℃反应10h，冷却至室温后，用去离子水将沉淀洗涤和离心(4000rpm，10min)5次后，80℃下干燥过夜。随后，将干燥的前驱体放入氮气气氛下的管式炉中，以3℃/min的升温速度升至500℃，并保持4h，而后自然退火到室温。最后得到的固体即为本发明的最后产品，记为FeP/HTCN-1。该产品在pH为3时，350w氙灯(装备420nm滤光片)照射下，投入过一硫酸氢钾(PMS)的量为20mmol/L时，60min内对50mL 50mg/L对乙酰氨基苯酚溶液的降解率为70.1％。
实施例2：
将1g H3PO4溶解在50mL去离子水中，然后将1g三聚氰胺分散到磷酸溶液中。将0.9gFe(NO3)3·9H2O溶解在20mL的去离子水中，然后转移到上述悬浮液中，以10000rpm的速度在均质器中搅拌20min。将混合物置于100mL聚四氟乙烯内衬里，放入不锈钢高压釜中，180℃反应10h，冷却至室温后，用去离子水将沉淀洗涤和离心(4000rpm，10min)5次后，80℃下干燥过夜。随后，将干燥的前驱体放入氮气气氛下的管式炉中，以3℃/min的升温速度升至500℃，并保持4h，而后自然退火到室温。最后得到的固体即为本发明的最后产品，记为FeP/HTCN-2。该产品在pH为3时，350w氙灯(装备420nm滤光片)照射下，投入PMS的量为20mmol/L时,60min内对50mL 50mg/L对乙酰氨基苯酚溶液的降解率为81.5％。
实施例3：
将1g H3PO4溶解在50mL去离子水中，然后将1g三聚氰胺分散到磷酸溶液中。将1.1gFe(NO3)3·9H2O溶解在20mL的去离子水中，然后转移到上述悬浮液中，以10000rpm的速度在均质器中搅拌20min。将混合物置于100mL聚四氟乙烯内衬里，放入不锈钢高压釜中，180℃反应10h，冷却至室温后，用去离子水将沉淀洗涤和离心(4000rpm，10min)5次后，80℃下干燥过夜。随后，将干燥的前驱体放入氮气气氛下的管式炉中，以3℃/min的升温速度升至500℃，并保持4h，而后自然退火到室温。最后得到的固体即为本发明的最后产品，记为FeP/HTCN-3。该产品在pH为3时，350w氙灯(装备420nm滤光片)照射下，投入PMS的量为20mmol/L时，60min内对50mL 50mg/L对乙酰氨基苯酚溶液的降解率为99.9％。
实施例4：
将1g H3PO4溶解在50mL去离子水中，然后将1g三聚氰胺分散到磷酸溶液中。将1.3gFe(NO3)3·9H2O溶解在20mL的去离子水中，然后转移到上述悬浮液中，以10000rpm的速度在均质器中搅拌20min。将混合物置于100mL聚四氟乙烯内衬里，放入不锈钢高压釜中，180℃反应10h，冷却至室温后，用去离子水将沉淀洗涤和离心(4000rpm，10min)5次后，80℃下干燥过夜。随后，将干燥的前驱体放入氮气气氛下的管式炉中，以3℃/min的升温速度升至500℃，并保持4h，而后自然退火到室温。最后得到的固体即为本发明的最后产品，记为FeP/HTCN-4。该产品在pH为3时，350w氙灯(装备420nm滤光片)照射下，投入PMS的量为20mmol/L时，60min内对50mL 50mg/L对乙酰氨基苯酚溶液的降解率为82.3％。
图1中HTCN表示未加铁盐制备的六棱管状氮化碳。样品HTCN具有典型的石墨碳氮化物特性(JCPDS卡片编号87-1526)12.8°和27.2°处的峰分别是由于均三嗪单元的平面内重复(002)和共轭芳香单元的堆积所致(100)。这说明自组装热缩聚合成的六棱管柱的内部结构为石墨氮化碳，它是由均三嗪单元的平面结构堆积而成。FeP/HTCN-1、FeP/HTCN-2、FeP/HTCN-3、FeP/HTCN-4分别表示实施例1-4所得到的产品。Fe(Ⅲ)掺杂后，氮化碳信号减弱，磷酸铁信号明显，其中20.3°、25.8°、38.1°、48.2°、58.3°、65.6°的峰归属于FePO4(JCPDS卡片29-0715)的(1 0 0)、(1 0 2)、(1 0 4)、(2 0 3)、(2 1 2)和(2 0 6)晶面。这说明掺杂铁是以FePO4的形式析出的。
图2为材料FeP/HTCN-3的SEM-mapping图谱。进一步揭示了FeP/HTC-3复合材料的元素分布。样品Fe/HTCN-3的原始形貌如图a所示，而其他碳、氮、磷、铁和氧元素的分布分别如图b～f所示。该图像证实了空心管由碳和氮组成，颗粒由铁、磷和氧组成，这与XRD的结果一致，证实了磷酸铁/中空六棱管状石墨相氮化碳的成功合成。
实施例1～4中催化剂的活性数据见表1。
表1对乙酰氨基酚降解活性测试结果
如图3所示，采用紫外-可见漫反射光谱分析技术研究了HTCN和Fe/HTCN复合材料的光学性质。HTCN的吸收边约为458nm，对应于2.71eV的禁带宽度。FeP/HTCN-1、FeP/HTCN-2、FeP/HTCN-3、FeP/HTCN-4的吸收边分别为467、476、522和515nm，对应的禁带宽度分别为2.66、2.61、2.38和2.41eV。这说明Fe掺杂后，合成的复合材料在可见光区域有明显的红移吸收。与HTCN相比，Fe掺杂提高了g-C3N4对可见光的响应。由于FeP/HTCN-3的禁带宽度最低，在可见光区域表现出比其他复合材料更好的光学吸收。这也是导致该产品具有更高催化效率的原因。
以上所述实例仅表达了发明的优选实施方式，其描述较为具体详细但不能因此理解为对本发明专利范围的限制，凡对本发明权利要求范围所做的均等变化与修饰，均应属于本发明权利要求的涵盖范围。
Claims (3)
1.一种超分子自组装磷酸铁六棱管状氮化碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将1g H3PO4溶解在50mL去离子水中，然后将1g三聚氰胺分散到磷酸溶液中，制得悬浮液；
(2)将不同量的Fe(NO3)3·9H2O溶解在20mL的去离子水中，然后转移到步骤(1)的悬浮液中，以10000rpm的速度在均质器中搅拌20min，将混合物置于100mL聚四氟乙烯内衬里，放入不锈钢高压釜中，180℃反应10h，冷却至室温后，用去离子水将沉淀洗涤和离心5次后，80℃下干燥过夜；
(3)将步骤(2)干燥的前驱体放入氮气气氛下的管式炉中，以3℃/min的升温速度升至500℃，并保持4h，而后自然退火到室温，得到的固体即为磷酸铁/中空六棱管状石墨相氮化碳；
步骤(2)所述的Fe(NO3)3·9H2O的量分别为0.7g、0.9g、1.1g、1.3g。
2.一种根据权利要求1所述的超分子自组装磷酸铁六棱管状氮化碳的制备方法制备的磷酸铁/中空六棱管状石墨相氮化碳。
3.一种根据权利要求2所述的磷酸铁/中空六棱管状石墨相氮化碳在降解对乙酰氨基苯酚中的应用。
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