CN115633681B - 一种环丙氨嗪水溶性颗粒剂及其制备方法与应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种环丙氨嗪水溶性颗粒剂及其制备方法与应用，以低聚聚磷酸铵、水溶性淀粉、香茅油和环丙氨嗪为原料，在单锥双螺旋混合机中，采用滴淋喷洒分级混合的方式制备环丙氨嗪水溶性颗粒剂，低聚聚磷酸铵和香茅油的配合使用不仅能显著提高环丙氨嗪颗粒剂的水溶性，完全满足溶水喷雾的使用要求，还能显著增强环丙氨嗪的灭蝇效果，本发明制备的环丙氨嗪水溶性颗粒剂兼具灭蝇、驱蚊和增加畜禽粪便肥效的效果，解决了内服环丙氨嗪后畜禽中残留三聚氰胺的问题，与口服环丙氨嗪相比，溶水喷雾的操作更加方便，还能降低规模化养殖形势下蚊媒疾病的传播及感染，属于兽药技术领域。

Description

一种环丙氨嗪水溶性颗粒剂及其制备方法与应用

技术领域

本发明属于兽药技术领域，涉及一种环丙氨嗪水溶性颗粒剂及其制备方法与应用。

背景技术

环丙氨嗪是一种昆虫生长调节剂，属于杀虫药，可抑制双翅目幼虫的蜕皮，使蝇蛆繁殖受阻，也可使蝇蚴不能蜕皮而死亡，因此环丙氨嗪多用于控制动物厩舍内蝇幼虫的繁殖，其使用可以明显降低鸡舍内氨气含量，大大改善畜禽的饲养环境。环丙氨嗪药物代谢动力学研究表明，药物迅速被吸收和***，在***物中有内服剂量的99.1％环丙氨嗪，并且环丙氨嗪的活性成分可在土壤中分解，对环境无污染，属高效环保药剂，因此环丙氨嗪常被添加到饲料中。有研究表明，给鸡内服含环丙氨嗪的饲料，即使在粪便中含药量极低也可彻底杀灭蝇蛆。

但随着环丙氨嗪的使用时间越来越长，极有可能会出现耐环丙氨嗪的蝇蛆，势必导致环丙氨嗪在饲料中的添加量越来越大，环丙氨嗪的代谢产物三聚氰胺的残留量也会随之增加，目前日本和欧洲等已经禁止在饲料中添加环丙氨嗪，因此，开发外用型的环丙氨嗪成为当下研究的重点。

外用型的环丙氨嗪通常是溶于水形成喷洒药剂喷洒到畜禽粪便上，因此，外用型环丙氨嗪的水溶性要求很高，而市面上的环丙氨嗪预混剂大部分用的载体是玉米芯颗粒、白陶土等不溶于水的辅料，其水溶性较差，不适合给畜禽外用，且这些载体会影响畜禽粪便的发酵，影响畜禽粪便的肥效。

发明内容

为解决上述技术问题，本申请采用的技术方案是提供一种环丙氨嗪水溶性颗粒剂及其制备方法与应用，该方案以低聚聚磷酸铵、水溶性淀粉、香茅油和环丙氨嗪为原料，在单锥双螺旋混合机中，采用滴淋喷洒分级混合的方式制备环丙氨嗪水溶性颗粒剂，在满足溶水喷雾的使用要求的同时，兼具灭蝇、驱蚊和增加畜禽粪便肥效的效果。

本发明提供了一种环丙氨嗪水溶性颗粒剂，是由以下重量的原料组成的：低聚聚磷酸铵465～480g，水溶性淀粉10～20g，香茅油5～10g，环丙氨嗪5g。

优选的，是由以下重量的原料组成的：低聚聚磷酸铵465g，水溶性淀粉20g，香茅油10g，环丙氨嗪5g。

优选的，是由以下重量的原料组成的：低聚聚磷酸铵472g，水溶性淀粉15g，香茅油8g，环丙氨嗪5g。

优选的，是由以下重量的原料组成的：低聚聚磷酸铵480g，水溶性淀粉10g，香茅油5g，环丙氨嗪5g。

上述任一项所述的环丙氨嗪水溶性颗粒剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）按照重量分别称量低聚聚磷酸铵颗粒和水溶性淀粉，并将其投至单锥双螺旋混合机中进行混合，得到混合物A；

（2）按照重量称量香茅油，并通过单锥双螺旋混合机的喷雾装置将其喷洒至混合物A中，期间控制雾化压力和液流量，边喷洒边混合，喷洒完毕后继续进行混合，得到混合物B；

（3）按照重量称量环丙氨嗪，并将其投至单锥双螺旋混合机中，与混合物B进行搅拌混合，最终得到环丙氨嗪水溶性颗粒剂。

优选的，步骤（1）中，混合电机频率为40Hz，混合时间为10min。

优选的，步骤（2）中，雾化压力为180kPa，液流量为10%。

优选的，步骤（2）中，喷洒完毕后继续混合5min。

优选的，步骤（3）中，混合时间为20min。

上述任一项所述的环丙氨嗪水溶性颗粒剂在灭蝇、驱蚊以及增加畜禽粪便肥效方面的应用。

本发明的有益效果是：本发明提供了一种环丙氨嗪水溶性颗粒剂及其制备方法与应用，以低聚聚磷酸铵、水溶性淀粉、香茅油和环丙氨嗪为原料，在单锥双螺旋混合机中，采用滴淋喷洒分级混合的方式制备环丙氨嗪水溶性颗粒剂，其中低聚聚磷酸铵作为水溶性载体，香茅油作为水溶性粘合剂，两者的配合使用，不仅能显著提高环丙氨嗪颗粒剂的水溶性，完全满足溶水喷雾的使用要求，还能显著增强环丙氨嗪的灭蝇效果，此外低聚聚磷酸铵不仅不会影响畜禽粪便的发酵，还能增加畜禽粪便中氮、磷的含量，增加畜禽粪便的肥效，香茅油还具有驱蚊、抗菌、净化空气的效果，本发明制备的环丙氨嗪水溶性颗粒剂兼具灭蝇、驱蚊和增加畜禽粪便肥效的效果，使用方便高效。本发明的生产工艺简单，原料安全环保，产品均匀度高，化学性质稳定，解决了内服环丙氨嗪后畜禽中残留三聚氰胺的问题，与口服环丙氨嗪相比，溶水喷雾的操作更加方便，还能降低规模化养殖形势下蚊媒疾病的传播及感染。

具体实施方式

为了使本申请所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。

实施例1

本实施例提出了一种环丙氨嗪水溶性颗粒剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）分别称量低聚聚磷酸铵颗粒465g、水溶性淀粉20g，并将其投至单锥双螺旋混合机中进行混合，在40Hz的混合频率下搅拌混合10min，使水溶性淀粉散布在低聚聚磷酸铵颗粒的表面，得到混合物A；

（2）称量香茅油10g，并通过单锥双螺旋混合机的喷雾装置，利用压缩空气将其喷洒至混合物A中，期间控制雾化压力为180kPa、液流量为10%，边喷洒边混合，使香茅油散布在混合物A的表面，喷洒完毕后继续混合5min，得到混合物B；

（3）称量环丙氨嗪5g，并将其投至单锥双螺旋混合机中，与混合物B继续搅拌混合20min，使环丙氨嗪散布在混合物B的表面，最终得到环丙氨嗪水溶性颗粒剂。

实施例2

本实施例提出了一种环丙氨嗪水溶性颗粒剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）分别称量低聚聚磷酸铵颗粒472g、水溶性淀粉15g，并将其投至单锥双螺旋混合机中进行混合，在40Hz的混合频率下搅拌混合10min，使水溶性淀粉散布在低聚聚磷酸铵颗粒的表面，得到混合物A；

（2）称量香茅油8g，并通过单锥双螺旋混合机的喷雾装置，利用压缩空气将其喷洒至混合物A中，期间控制雾化压力为180kPa、液流量为10%，边喷洒边混合，使香茅油散布在混合物A的表面，喷洒完毕后继续混合5min，得到混合物B；

（3）称量环丙氨嗪5g，并将其投至单锥双螺旋混合机中，与混合物B继续搅拌混合20min，使环丙氨嗪散布在混合物B的表面，最终得到环丙氨嗪水溶性颗粒剂。

实施例3

本实施例提出了一种环丙氨嗪水溶性颗粒剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）分别称量低聚聚磷酸铵颗粒480g、水溶性淀粉10g，并将其投至单锥双螺旋混合机中进行混合，在40Hz的混合频率下搅拌混合10min，使水溶性淀粉散布在低聚聚磷酸铵颗粒的表面，得到混合物A；

（2）称量香茅油5g，并通过单锥双螺旋混合机的喷雾装置，利用压缩空气将其喷洒至混合物A中，期间控制雾化压力为180kPa、液流量为10%，边喷洒边混合，使香茅油散布在混合物A的表面，喷洒完毕后继续混合5min，得到混合物B；

（3）称量环丙氨嗪5g，并将其投至单锥双螺旋混合机中，与混合物B继续搅拌混合20min，使环丙氨嗪散布在混合物B的表面，最终得到环丙氨嗪水溶性颗粒剂。

下面分别对实施例1～实施例3制得的环丙氨嗪水溶性颗粒剂、对比例1和对比例2制得的环丙氨嗪颗粒剂、以及对比例3和对比例4的市售环丙氨嗪预混剂进行水溶性比对试验、驱蚊效果比对试验以及灭蝇效果和粪便增肥效果比对试验。其中，

对比例1：

本对比例提出了一种环丙氨嗪颗粒剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）分别称量低聚聚磷酸铵颗粒480g、水溶性淀粉10g，并将其投至单锥双螺旋混合机中进行混合，在40Hz的混合频率下搅拌混合10min，使水溶性淀粉散布在低聚聚磷酸铵颗粒的表面，得到混合物A；

（2）称量石蜡油5g，并通过单锥双螺旋混合机的喷雾装置，利用压缩空气将其喷洒至混合物A中，期间控制雾化压力为180kPa、液流量为10%，边喷洒边混合，使石蜡油散布在混合物A的表面，喷洒完毕后继续混合5min，得到混合物B；

（3）称量环丙氨嗪5g，并将其投至单锥双螺旋混合机中，与混合物B继续搅拌混合20min，使环丙氨嗪散布在混合物B的表面，最终得到以石蜡油为粘合剂的环丙氨嗪颗粒剂。

对比例2：

本对比例提出了一种环丙氨嗪颗粒剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）分别称量玉米芯颗粒480g、水溶性淀粉10g，并将其投至单锥双螺旋混合机中进行混合，在40Hz的混合频率下搅拌混合10min，使水溶性淀粉散布在玉米芯颗粒的表面，得到混合物A；

（2）称量香茅油5g，并通过单锥双螺旋混合机的喷雾装置，利用压缩空气将其喷洒至混合物A中，期间控制雾化压力为180kPa、液流量为10%，边喷洒边混合，使香茅油散布在混合物A的表面，喷洒完毕后继续混合5min，得到混合物B；

（3）称量环丙氨嗪5g，并将其投至单锥双螺旋混合机中，与混合物B继续搅拌混合20min，使环丙氨嗪散布在混合物B的表面，最终得到以玉米芯颗粒为载体的环丙氨嗪颗粒剂。

对比例3：一种市售1%环丙氨嗪预混剂，江苏某厂家生产，批号20220810，其中环丙氨嗪占原料总重的1%。

对比例4：另一种市售1%环丙氨嗪预混剂，广东某厂家生产，批号20220911，其中环丙氨嗪占原料总重的1%。

水溶性比对试验：

对实施例1～实施例3制得的1%环丙氨嗪水溶性颗粒剂、对比例1和对比例2制得的1%环丙氨嗪颗粒剂、以及对比例3和对比例4的市售1%环丙氨嗪预混剂分别以不同浓度在25℃自来水中溶解，观察溶解情况，检测浊度。

试验材料为：称量纸、分析天平、烧杯、玻璃杯。

实验步骤：每个烧杯中放置100ml自来水，分别称取2.0g、3.0g、5.0g、10.0g上述样品加入烧杯中，然后用玻璃棒搅拌2min，观察每个烧杯中样品的溶解情况，检测浊度，并做好记录，检测结果如表1所示。

表1 水溶性比对试验检测结果

样品/加入量	2.0g	3.0g	5.0g	10.0g
					实施例1	溶液澄清透明， 浊度4.1NTU	溶液澄清透明， 浊度5.7NTU	溶液澄清透明， 浊度9.8NTU	溶液澄清透明， 浊度10.6NTU
实施例2	溶液澄清透明， 浊度3.2NTU	溶液澄清透明， 浊度4.9NTU	溶液澄清透明， 浊度7.6NTU	溶液澄清透明， 浊度10.2NTU
					实施例3	溶液澄清透明， 浊度4.2NTU	溶液澄清透明， 浊度5.3NTU	溶液澄清透明， 浊度7.9NTU	溶液澄清透明， 浊度11.6NTU
对比例1	溶液较澄清， 表面有漂浮物， 浊度7.9NTU	溶液较浑浊， 表面有漂浮物， 浊度19.1NTU	溶液较浑浊， 表面有漂浮物， 浊度52.3NTU	溶液浑浊， 表面有漂浮物， 浊度117.9NTU
					对比例2	溶液浑浊	溶液浑浊	溶液浑浊	溶液浑浊
对比例3	溶液较澄清， 浊度17.3NTU	溶液较浑浊， 浊度33.2NTU	溶液混浊， 浊度51.2NTU	溶液完全浑浊， 浊度100.7NTU
					对比例4	溶液浑浊， 浊度214.3NTU	溶液浑浊	溶液非常浑浊	溶液非常浑浊

本发明的环丙氨嗪水溶性颗粒剂是溶于水后喷洒在畜禽粪便上，因此水溶性要求很高。由表1可知，实施例1～实施例3制得的环丙氨嗪水溶性颗粒剂的溶解度很高，比对比例3和对比例4的市售产品高出10倍以上，在10000ppm下可完全溶解，溶液澄清透明，可完全满足溶水喷雾的使用要求；对比例1制得的以石蜡油为粘合剂的环丙氨嗪颗粒剂，随着浓度的增大溶液逐渐变浑浊，对比例2制得的以玉米芯颗粒为载体的环丙氨嗪颗粒剂的溶解度较低，溶液浑浊，由此可知，低聚聚磷酸铵颗粒和香茅油的配合使用，能显著提高环丙氨嗪颗粒剂的水溶性。

驱蚊效果比对试验：

对实施例1～实施例3制得的1%环丙氨嗪水溶性颗粒剂、对比例1制得的1%环丙氨嗪颗粒剂、以及对比例3和对比例4的市售1%环丙氨嗪预混剂分别进行驱蚊效果比对试验，挑选重量及精神状态等一致的仔猪30头，平均分成6组。

（1）处理样品：将上述样品分别加水溶解至浓度为1g/L（以环丙氨嗪计），搅拌均匀。

（2）准备试虫：将蚊虫用***轻度麻醉后放入平皿中，取每50只为一组放入蚊笼中，准备6组。

（3）观察驱蚊效果：将实施例1～实施例3、对比例1、以及对比例3和对比例4的样品水溶液分别喷洒在6组仔猪的身体表面，准备6个温度相同的控温实验室，每个控温实验室放置一组喷洒同类样品水溶液的仔猪，打开蚊笼将蚊虫释放至各个控温实验室中，记录30min内蚊虫在每头仔猪体表上停落的次数。

（4）数据处理：整理每组仔猪的身体表面的蚊虫停落次数，结果如表2所示。

表2 驱蚊效果比对试验结果

由表2可知，实施例1～实施例3制得的环丙氨嗪水溶性颗粒剂的驱蚊效果明显优于对比例1、对比例3和对比例4，由此可知，本发明中使用的香茅油不仅起到粘合剂的作用，还具有明显的驱蚊效果，本发明制备的环丙氨嗪水溶性颗粒剂有利于降低畜禽中蚊媒疾病的传播及感染。

灭蝇效果和粪便增肥效果比对试验：

对实施例1～实施例3制得的1%环丙氨嗪水溶性颗粒剂、对比例1和对比例2制得的1%环丙氨嗪颗粒剂、以及对比例3和对比例4的市售1%环丙氨嗪预混剂分别进行灭蝇效果和粪便增肥效果比对试验，挑选山东某养猪场同批育肥猪350头，每50头猪为一个养殖单元，每个养殖单元为1组，共7组。

（1）处理样品：将上述样品分别加水溶解至浓度为1g/L（以环丙氨嗪计），搅拌均匀。

（2）喷洒过程：将实施例1～实施例3、对比例1和对比例2、以及对比例3和对比例4的样品水溶液分别喷洒到每组猪的粪便上，每平方米大约喷洒100ml水溶液。

（3）观察蝇蛆存活情况：分别在喷洒前1天、喷洒后第1、3、7、15天采集同量粪便样品，在温度25℃、湿度约60％的环境中继续培养20天后，对蝇蛆存活情况进行计数，并做好记录，结果如表3所示。

表3 灭蝇效果比对试验结果

由表3可知，实施例1～实施例3制得的环丙氨嗪水溶性颗粒剂的灭蝇效果明显优于对比例1～对比例4，由此可知，低聚聚磷酸铵颗粒和香茅油的配合使用，能显著增强环丙氨嗪的灭蝇效果，本发明制备的环丙氨嗪水溶性颗粒剂具有优异的灭蝇效果。

（4）检测粪便增肥效果：对喷洒后第1天采集的粪便样品，培养20天后进行检测，测定其中氮、磷的含量，检测结果如表4所示。

表4 粪便样品中氮、磷含量检测结果

由表4可知，实施例1～实施例3制得的环丙氨嗪水溶性颗粒剂以及对比例1制得的1%环丙氨嗪颗粒剂溶水喷洒到畜禽粪便上后，粪便中的氮、磷含量明显高于对比例2～对比例4，由此可知，本发明中使用的载体低聚聚磷酸铵不仅不会影响畜禽粪便的发酵，还能明显提高畜禽粪便中氮、磷的含量，本发明制备的环丙氨嗪水溶性颗粒剂能明显增加畜禽粪便的肥效。

本发明所制备的环丙氨嗪水溶性颗粒剂在灭蝇、驱蚊以及增加畜禽粪便肥效方面的应用。

需要说明的是，本发明制备的环丙氨嗪水溶性颗粒剂溶于水后可喷洒在畜禽粪便上，起到灭蝇、驱蚊以及增加粪便肥效的效果，也可以喷洒到植物上，同样具有灭蝇、驱蚊的效果，还能增加土壤中氮、磷的含量，提高土壤的肥力。

以上所述实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的精神和范围，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种环丙氨嗪水溶性颗粒剂，其特征在于，是由以下重量的原料组成的：低聚聚磷酸铵465～480g，水溶性淀粉10～20g，香茅油5～10g，环丙氨嗪5g；

所述的环丙氨嗪水溶性颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）按照重量分别称量低聚聚磷酸铵颗粒和水溶性淀粉，并将其投至单锥双螺旋混合机中进行混合，得到混合物A；

（2）按照重量称量香茅油，并通过单锥双螺旋混合机的喷雾装置将其喷洒至混合物A中，期间控制雾化压力和液流量，边喷洒边混合，喷洒完毕后继续进行混合，得到混合物B；

（3）按照重量称量环丙氨嗪，并将其投至单锥双螺旋混合机中，与混合物B进行搅拌混合，最终得到环丙氨嗪水溶性颗粒剂。

2.根据权利要求1所述的一种环丙氨嗪水溶性颗粒剂，其特征在于，是由以下重量的原料组成的：低聚聚磷酸铵465g，水溶性淀粉20g，香茅油10g，环丙氨嗪5g。

3.根据权利要求1所述的一种环丙氨嗪水溶性颗粒剂，其特征在于，是由以下重量的原料组成的：低聚聚磷酸铵472g，水溶性淀粉15g，香茅油8g，环丙氨嗪5g。

4.根据权利要求1所述的一种环丙氨嗪水溶性颗粒剂，其特征在于，是由以下重量的原料组成的：低聚聚磷酸铵480g，水溶性淀粉10g，香茅油5g，环丙氨嗪5g。

5.如权利要求1-4中任一项所述的环丙氨嗪水溶性颗粒剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）按照重量分别称量低聚聚磷酸铵颗粒和水溶性淀粉，并将其投至单锥双螺旋混合机中进行混合，得到混合物A；

（2）按照重量称量香茅油，并通过单锥双螺旋混合机的喷雾装置将其喷洒至混合物A中，期间控制雾化压力和液流量，边喷洒边混合，喷洒完毕后继续进行混合，得到混合物B；

（3）按照重量称量环丙氨嗪，并将其投至单锥双螺旋混合机中，与混合物B进行搅拌混合，最终得到环丙氨嗪水溶性颗粒剂。

6.根据权利要求5所述的一种环丙氨嗪水溶性颗粒剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，混合电机频率为40Hz，混合时间为10min。

7.根据权利要求5所述的一种环丙氨嗪水溶性颗粒剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，雾化压力为180kPa，液流量为10%。

8.根据权利要求5所述的一种环丙氨嗪水溶性颗粒剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，喷洒完毕后继续混合5min。

9.根据权利要求5所述的一种环丙氨嗪水溶性颗粒剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，混合时间为20min。

10.如权利要求1-4中任一项所述的环丙氨嗪水溶性颗粒剂在灭蝇、驱蚊以及增加畜禽粪便肥效方面的应用。