CN115627505A - 一种脉冲无氰电镀金液及其电镀工艺 - Google Patents

一种脉冲无氰电镀金液及其电镀工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种脉冲无氰电镀金液及其电镀工艺，电镀金溶液包括以下质量浓度的组分：金盐5‑15g/L、复合光亮剂40‑120mg/L、复合整平剂45‑90mg/L、复合分散剂15‑45mg/L、稳定剂0.1‑0.5g/L、络合剂1‑5g/L、晶粒细化剂25‑65mg/L、复合加速剂40‑160mg/L、协同剂10‑40mg/L。该发明溶液不仅稳定性优良、可承受大电流双向脉冲且依旧保持电镀层的均匀性，对于不规则的镀件也具有结合力优良等特性。

Description

一种脉冲无氰电镀金液及其电镀工艺
技术领域
本发明涉及金电镀技术领域，尤其涉及一种脉冲无氰电镀金液及其电镀工艺。
背景技术
脉冲电镀利用正反周期变换电流脉冲解决普通电镀均匀性差的问题，可以极大降低浓差极化带来的困扰。电镀金在电子电镀行业因其优异的抗腐蚀性能可以大大提高其使用寿命，但是电镀金液因为镀液稳定性、氰化镀金有毒性、金面异色等一系列问题，造成了目前市场上电镀金使用的困扰。
专利CN101906649B中公开了一种无氰电镀金液及采用无氰电镀金液的电镀方法，其金盐采用氯化金作为金盐提高了设备基材的腐蚀性，使用的电流密度也比较窄。
另外在专利CN113981495B中公开了用于晶圆电镀的无氰电镀液及其应用和晶圆电镀金方法，由于该方方法采用了聚季铵盐类化合物作为添加剂，但是使用的电流密度范围仍然较窄，无法应对高效的生产趋势。
因此为了解决以上问题，本发明提供一种脉冲无氰电镀金液及其电镀工艺，以满足市场需求。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种脉冲无氰电镀金液及其电镀工艺。该发明溶液不仅稳定性优良、可承受大电流双向脉冲且依旧保持电镀层的均匀性，对于不规则的镀件也具有结合力优良等特性。
为实现上述目的，本发明提供一种脉冲无氰电镀金液，包括以下质量浓度的组分：
金盐5-15g/L、复合光亮剂40-120mg/L、复合整平剂45- 90mg/L、复合分散剂15-45mg/L、稳定剂0.1-0.5g/L、络合剂1-5g/L、晶粒细化剂25-65mg/L、复合加速剂40-160mg/L、协同剂10-40mg/L，余量为纯水，pH为5.5-6.5
操作温度25-35℃
电流密度为0.1-7.5A/dm2
所述复合光亮剂为N-Boc-4-哌啶甲醇和3-[1-(4-氯苄基)-3-叔丁基硫代-5-异丙基吲哚-2-基]-2,2-二甲基丙酸两者的组合物，两者在使用时的质量浓度比为1:3，N-Boc-4-哌啶甲醇为10-30mg/L，3-[1-(4-氯苄基)-3-叔丁基硫代-5-异丙基吲哚-2-基]-2,2-二甲基丙酸为30-90mg/L，复合光亮剂可提高电镀金液耐受大电流电镀，提高电镀效率，可以改善镀层光亮性，并且有助于防止镀层异色现象出现；
所述金盐为硫代硫酸金钠。
其中，所述复合整平剂为三苯甲基-L-高丝氨酸二乙铵盐和D-肌醇-2,3,4,5-四磷酸铵盐两者的组合物，其使用时的质量浓度三苯甲基-L-高丝氨酸二乙铵盐为20-40mg/L、D-肌醇-2,3,4,5-四磷酸铵盐为25-50mg/L。复合整平剂可以提高镀层平整度，对于深孔及不规则性镀件均具有优异的电镀效果，适用性范围广，与市场上的电镀金液相比较结合力更好，更有使用范围广方面的优势。
其中，所述复合分散剂为月桂醇硫酸酯铵盐、聚甲基丙烯酸钠及聚天冬氨酸钠盐三者的组合物，且三者在使用时的质量浓度比为1:1:1。复合分散剂可以提高电流的均匀分散性，与整平剂协同起到作用，使得高位抑制区电流密度降低，低位区电流密度提高。
其中，所述复合加速剂为S-甲基异硫脲硫酸盐、5,6-二氨基脲嘧啶硫酸盐两者的组合物，两者在使用时的质量浓度比为1:1。
其中，所述稳定剂为氨基吖啶类化合物，且该稳定剂为吖啶-3,6-二胺，稳定剂可以稳定金离子在电流作用下不被析出翻槽，加速剂可以加速金离子由本体溶液向阴极电极表面传输，稳定剂可以缓冲金离子对基材侵蚀置换效果，促进电镀还原作用。
其中，所述络合剂为喹啉羧酸类化合物，且该络合剂为喹啉-5-羧酸；所述协同剂为3-溴苯甲酸。
其中，所述晶粒细化剂为1-辛基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐。
其中，所述复合加速剂与协同剂两者在使用时的质量浓度比为4:1。
一种脉冲无氰电镀金工艺，其特征在于，包括如下具体步骤：
步骤1，镀件经过微蚀、水洗、除油、去氧化前处理；
步骤2，镀件经过前处理后进入电镀镍槽进行电镀镍，电镀镍后用纯水水洗；
步骤3，电镀镍后的镀件进入电镀金槽进行电镀金，电镀金所使用的电镀金液为上述的脉冲无氰电镀金液。
其中，所述步骤3的具体条件是：采用多段脉冲电镀设置，提高电镀效果，具体参数可设置为第一段：所述步骤3的具体条件是：采用多段脉冲电镀设置，提高电镀效果，具体参数可设置为第一段：电流密度为5-6A/dm2，电镀时间为8-10min，正反时间比为10:1至20:1；第二段：电流密度为1-2A/dm2，电镀时间为50-70min，正反电流比为1:4，正反时间比为10:1至20:1；第三段：电流密度为:1-2A/dm2，电镀时间为40-60min，正反电流比为1:3，正反时间比为10:1至20:1；第四段：电流密度为5-6A/dm2，电镀时间为10-20min，正反电流比为1:2，正反时间比为10:1至20:1。本发明的电镀金工艺采用多波段电流密度电镀方式，以低-高-低-高电流密度设置参数形式可以得到比单一电流密度使用时更均匀的效果。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的一种脉冲无氰电镀金液及其电镀工艺，存在以下优势：
1）本发明采用复合光亮剂为N-Boc-4-哌啶甲醇和3-[1-(4-氯苄基)-3-叔丁基硫代-5-异丙基吲哚-2-基]-2,2-二甲基丙酸两者的组合物，复合光亮剂可提高电镀金液耐受大电流电镀，提高电镀效率，可以改善镀层光亮性，并且有助于防止镀层异色现象出现。
2）本发明采用复合整平剂为三苯甲基-L-高丝氨酸二乙铵盐，其使用时的质量浓度为20-40mg/L，D-肌醇-2,3,4,5-四磷酸铵盐，使用时的质量浓度为25-50mg/L，复合整平剂可以提高镀层平整度，对于深孔及不规则性镀件均具有优异的电镀效果，适用性范围广，与市场上的电镀金液相比较结合力更好，更有使用范围广方面的优势。
3）稳定剂可以稳定金离子在电流作用下不被析出翻槽，加速剂可以加速金离子由本体溶液向阴极电极表面传输，稳定剂可以缓冲金离子对基材侵蚀置换效果，促进电镀还原作用。
4)本发明的电镀金工艺采用多波段电流密度电镀方式，以低-高-低-高电流密度设置参数形式可以得到比单一电流密度使用时更均匀的效果。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面根据文字对本发明作进一步地描述。
本发明提供一种脉冲无氰电镀金液，包括以下质量浓度的组分：
金盐5-15g/L、复合光亮剂40-120mg/L、复合整平剂45- 90mg/L、复合分散剂15-45mg/L、稳定剂0.1-0.5g/L、络合剂1-5g/L、晶粒细化剂25-65mg/L、复合加速剂40-160mg/L、协同剂10-40mg/L，余量为纯水，pH为5.5-6.5
操作温度25-35℃
电流密度为0.1-7.5A/dm2
所述复合光亮剂为N-Boc-4-哌啶甲醇和3-[1-(4-氯苄基)-3-叔丁基硫代-5-异丙基吲哚-2-基]-2,2-二甲基丙酸两者的组合物，两者在使用时的质量浓度比为1:3，N-Boc-4-哌啶甲醇为10-30mg/L，3-[1-(4-氯苄基)-3-叔丁基硫代-5-异丙基吲哚-2-基]-2,2-二甲基丙酸为30-90mg/L；
所述金盐为硫代硫酸金钠。
在本实施例中，所述复合整平剂为三苯甲基-L-高丝氨酸二乙铵盐和D-肌醇-2,3,4,5-四磷酸铵盐两者的组合物，其使用时的质量浓度三苯甲基-L-高丝氨酸二乙铵盐为20-40mg/L、D-肌醇-2,3,4,5-四磷酸铵盐为25-50mg/L。
在本实施例中，所述复合分散剂为月桂醇硫酸酯铵盐、聚甲基丙烯酸钠及聚天冬氨酸钠盐三者的组合物，且三者在使用时的质量浓度比为1:1:1。
在本实施例中，所述复合加速剂为S-甲基异硫脲硫酸盐、5,6-二氨基脲嘧啶硫酸盐两者的组合物，两者在使用时的质量浓度比为1:1。
在本实施例中，所述稳定剂为氨基吖啶类化合物，且该稳定剂为吖啶-3,6-二胺，稳定剂。
在本实施例中，所述络合剂为喹啉羧酸类化合物，且该络合剂为喹啉-5-羧酸；所述协同剂为3-溴苯甲酸。
在本实施例中，所述晶粒细化剂为1-辛基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐。
在本实施例中，所述复合加速剂与协同剂两者在使用时的质量浓度比为4:1。
一种脉冲无氰电镀金工艺，其特征在于，包括如下具体步骤：
步骤1，镀件经过微蚀、水洗、除油、去氧化前处理；
步骤2，镀件经过前处理后进入电镀镍槽进行电镀镍，电镀镍后用纯水水洗；
步骤3，电镀镍后的镀件进入电镀金槽进行电镀金，电镀金所使用的电镀金液为上述的的脉冲无氰电镀金液。
在本实施例中，所述步骤3的具体条件是：采用多段脉冲电镀设置，提高电镀效果，具体参数可设置为第一段：电流密度为5-6A/dm2，电镀时间为8-10min，正反时间比为10:1至20:1；第二段：电流密度为1-2A/dm2，电镀时间为50-70min，正反电流比为1:4，正反时间比为10:1至20:1；第三段：电流密度为:1-2A/dm2，电镀时间为40-60min，正反电流比为1:3，正反时间比为10:1至20:1；第四段：电流密度为5-6A/dm2，电镀时间为10-20min，正反电流比为1:2，正反时间比为10:1至20:1。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的一种脉冲无氰电镀金液及其电镀工艺，存在以下优势：
1）本发明采用复合光亮剂为N-Boc-4-哌啶甲醇和3-[1-(4-氯苄基)-3-叔丁基硫代-5-异丙基吲哚-2-基]-2,2-二甲基丙酸两者的组合物，复合光亮剂可提高电镀金液耐受大电流电镀，提高电镀效率，可以改善镀层光亮性，并且有助于防止镀层异色现象出现。
2）本发明采用复合整平剂为三苯甲基-L-高丝氨酸二乙铵盐和D-肌醇-2,3,4,5-四磷酸铵盐两者的组合物，复合整平剂可以提高镀层平整度，对于深孔及不规则性镀件均具有优异的电镀效果，适用性范围广，与市场上的电镀金液相比较结合力更好，更有使用范围广方面的优势。
3）稳定剂可以稳定金离子在电流作用下不被析出翻槽，加速剂可以加速金离子由本体溶液向阴极电极表面传输，稳定剂可以缓冲金离子对基材侵蚀置换效果，促进电镀还原作用。
4)本发明的电镀金工艺采用多波段电流密度电镀方式，以低-高-低-高电流密度设置参数形式可以得到比单一电流密度使用时更均匀的效果。
以下为本发明的几个具体实施例
实验测试评判标准如下：
1、均匀光亮性测试判断标准：光亮无金瘤为优；光亮，偶见少许金瘤为良；颜色稍微发暗，有明显金瘤产生为较差；发黑，有色差为差。
2、结合力测试：290℃高温烘烤3min，金层1000倍放大不见裂纹为优；290℃高温烘烤3min，金层1000倍放大偶见见裂纹为良；290℃高温烘烤3min，金层500倍放大偶见裂纹为较差；290℃高温烘烤3min，金层500倍放大明显见裂纹为差。
3、金缸稳定性测试：优表示半年内溶液清澈透明，不变色；良表示半年内溶液清澈，但是槽壁上稍有红色固体析出；较差表示半年内溶液有点发红；差表示半年内溶液明显发红，且浑浊很差表示半年内溶液浑浊变色严重。
4、镀层有无色差判断：无色差、发白现象为优；偶见轻微发白为良；边角孔口明显有发白为较差；发白明显较多为差。
5、有无折镀裂痕现象：致密平整无裂纹折镀为优；偶见细微裂纹，非常小要在3000倍SEM才能观察到的为良；裂纹较大一般放大1000倍可见为较差；圆柱上金面裂纹较多，500倍可见为差。
实施例1
一种脉冲无氰电镀金液：
硫代硫酸金钠10g/L、N-Boc-4-哌啶甲醇为20mg/L，3-[1-(4-氯苄基)-3-叔丁基硫代-5-异丙基吲哚-2-基]-2,2-二甲基丙酸为60mg/L、三苯甲基-L-高丝氨酸二乙铵盐20mg/L、D-肌醇-2,3,4,5-四磷酸铵盐25mg/L、月桂醇硫酸酯铵盐5mg/L、聚甲基丙烯酸钠5mg/L、聚天冬氨酸钠盐5mg/L、吖啶-3,6-二胺0.1g/L、喹啉-5-羧酸1g/L、1-辛基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐25mg/L、S-甲基异硫脲硫酸盐20mg/L、5,6-二氨基脲嘧啶硫酸盐20mg/L、3-溴苯甲酸10mg/L，余量为纯水，pH为6
操作温度30℃
第一段：电流密度为5.5A/dm2，电镀时间为9min，正反电流比为1:1，正反时间比为20:1；第二段：电流密度为2A/dm2，电镀时间为50min，正反电流比为1:4，正反时间比为10:1；第三段：电流密度为:1A/dm2，电镀时间为60min，正反电流比为1:3，正反时间比为20:1；第四段：电流密度为6A/dm2，电镀时间为14min，正反电流比为1:2，正反时间比为20:1。
实施例1得到测试结果为：均匀性光亮性优，结合力测试为优，金缸稳定性为优，色差测试为优，折镀现象为优。
实施例2
一种脉冲无氰电镀金液：
硫代硫酸金钠10g/L、N-Boc-4-哌啶甲醇为20mg/L，3-[1-(4-氯苄基)-3-叔丁基硫代-5-异丙基吲哚-2-基]-2,2-二甲基丙酸为60mg/L、三苯甲基-L-高丝氨酸二乙铵盐24mg/L、D-肌醇-2,3,4,5-四磷酸铵盐30mg/L、月桂醇硫酸酯铵盐10mg/L、聚甲基丙烯酸钠10mg/L、聚天冬氨酸钠盐10mg/L、吖啶-3,6-二胺0.1g/L、喹啉-5-羧酸3g/L、1-辛基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐30mg/L、S-甲基异硫脲硫酸盐30mg/L、5,6-二氨基脲嘧啶硫酸盐30mg/L、3-溴苯甲酸105mg/L，余量为纯水，pH为6
操作温度30℃
第一段：电流密度为5.5A/dm2，电镀时间为9min，正反电流比为1:1，正反时间比为20:1；第二段：电流密度为2A/dm2，电镀时间为50min，正反电流比为1:4，正反时间比为10:1；第三段：电流密度为:1A/dm2，电镀时间为60min，正反电流比为1:3，正反时间比为20:1；第四段：电流密度为6A/dm2，电镀时间为14min，正反电流比为1:2，正反时间比为20:1。
实施例2得到测试结果为：均匀性光亮性优，结合力测试为优，金缸稳定性为优，色差测试为优，折镀现象为优。
实施例3
一种脉冲无氰电镀金液：
硫代硫酸金钠10g/L、N-Boc-4-哌啶甲醇为30mg/L，3-[1-(4-氯苄基)-3-叔丁基硫代-5-异丙基吲哚-2-基]-2,2-二甲基丙酸为90mg/L、三苯甲基-L-高丝氨酸二乙铵盐40mg/L、D-肌醇-2,3,4,5-四磷酸铵盐50mg/L、月桂醇硫酸酯铵盐15mg/L、聚甲基丙烯酸钠15mg/L、聚天冬氨酸钠盐15mg/L、吖啶-3,6-二胺0.5g/L、喹啉-5-羧酸5g/L、1-辛基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐65mg/L、S-甲基异硫脲硫酸盐80mg/L、5,6-二氨基脲嘧啶硫酸盐80mg/L、3-溴苯甲酸40mg/L，余量为纯水，pH为6
操作温度30℃
第一段：电流密度为5.5A/dm2，电镀时间为8min，正反电流比为1:1，正反时间比为20:1；第二段：电流密度为1.5A/dm2，电镀时间为60min，正反电流比为1:4，正反时间比为20:1；第三段：电流密度为:1.2A/dm2，电镀时间为40min，正反电流比为1:3，正反时间比为20:1；第四段：电流密度为5.5A/dm2，电镀时间为20min，正反电流比为1:2，正反时间比为20:1。
实施例3得到测试结果为：均匀性光亮性优，结合力测试为优，金缸稳定性为优，色差测试为优，折镀现象为优。
对比例
一种脉冲无氰电镀金液：
硫代硫酸金钠10g/L、喹啉-5-羧酸1g/L、S-甲基异硫脲硫酸盐20mg/L、5,6-二氨基脲嘧啶硫酸盐20mg/L、3-溴苯甲酸10mg/L，余量为纯水，pH为6
操作温度30℃
第一段：电流密度为5.5A/dm2，电镀时间为8min，正反电流比为1:1，正反时间比为20:1；第二段：电流密度为1.5A/dm2，电镀时间为60min，正反电流比为1:4，正反时间比为20:1；第三段：电流密度为:1.2A/dm2，电镀时间为40min，正反电流比为1:3，正反时间比为20:1；第四段：电流密度为5.5A/dm2，电镀时间为20min，正反电流比为1:2，正反时间比为20:1。
对比例与实施例比较缺少晶粒细化剂、复合光亮剂、复合整平剂、复合分散剂、稳定剂，得到测试结果为均匀性光亮性差，结合力测试为差，金缸稳定性为差，色差测试为差，折镀现象为差。
以上公开的仅为本发明的实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种脉冲无氰电镀金液，其特征在于，包括以下质量浓度的组分：金盐5-15g/L、复合光亮剂40-120mg/L、复合整平剂45- 90mg/L、复合分散剂15-45mg/L、稳定剂0.1-0.5g/L、络合剂1-5g/L、晶粒细化剂25-65mg/L、复合加速剂40-160mg/L、协同剂10-40mg/L，余量为纯水，pH为5.5-6.5
操作温度25-35℃
电流密度为0.1-7.5A/dm2
所述复合光亮剂为N-Boc-4-哌啶甲醇和3-[1-(4-氯苄基)-3-叔丁基硫代-5-异丙基吲哚-2-基]-2,2-二甲基丙酸两者的组合物，两者在使用时的质量浓度比为1:3，N-Boc-4-哌啶甲醇为10-30mg/L，3-[1-(4-氯苄基)-3-叔丁基硫代-5-异丙基吲哚-2-基]-2,2-二甲基丙酸为30-90mg/L；
所述金盐为硫代硫酸金钠。
2.根据权利要求1所述的一种脉冲无氰电镀金液，其特征在于，所述复合整平剂为三苯甲基-L-高丝氨酸二乙铵盐和D-肌醇-2,3,4,5-四磷酸铵盐两者的组合物，其使用时的质量浓度三苯甲基-L-高丝氨酸二乙铵盐为20-40mg/L、D-肌醇-2,3,4,5-四磷酸铵盐为25-50mg/L。
3.根据权利要求1所述的一种脉冲无氰电镀金液，其特征在于，所述复合分散剂为月桂醇硫酸酯铵盐、聚甲基丙烯酸钠及聚天冬氨酸钠盐三者的组合物，且三者在使用时的质量浓度比为1:1:1。
4.根据权利要求1所述的一种脉冲无氰电镀金液，其特征在于，所述复合加速剂为S-甲基异硫脲硫酸盐、5,6-二氨基脲嘧啶硫酸盐两者的组合物，两者在使用时的质量浓度比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种脉冲无氰电镀金液，其特征在于，所述稳定剂为氨基吖啶类化合物，且该稳定剂为吖啶-3,6-二胺。
6.根据权利要求1所述的一种脉冲无氰电镀金液，其特征在于，所述络合剂为喹啉羧酸类化合物，且该络合剂为喹啉-5-羧酸；所述协同剂为3-溴苯甲酸。
7.根据权利要求1所述的一种脉冲无氰电镀金液，其特征在于，所述晶粒细化剂为1-辛基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐。
8.根据权利要求1所述的一种脉冲无氰电镀金液，其特征在于，所述复合加速剂与协同剂两者在使用时的质量浓度比为4:1。
9.一种脉冲无氰电镀金工艺，其特征在于，包括如下具体步骤：
步骤1，镀件经过微蚀、水洗、除油、去氧化前处理；
步骤2，镀件经过前处理后进入电镀镍槽进行电镀镍，电镀镍后用纯水水洗；
步骤3，电镀镍后的镀件进入电镀金槽进行电镀金，电镀金所使用的电镀金液为权利要求1-8任意一项所述的脉冲无氰电镀金液。
10.根据权利要求9所述的一种脉冲无氰电镀金工艺，其特征在于，所述步骤3的具体条件是：采用多段脉冲电镀设置，具体参数可设置为第一段：电流密度为5-6A/dm2，电镀时间为8-10min，正反电流比为1:1，正反时间比为10:1至20:1；第二段：电流密度为1-2A/dm2，电镀时间为50-70min，正反电流比为1:4，正反时间比为10:1至20:1；第三段：电流密度为:1-2A/dm2，电镀时间为40-60min，正反电流比为1:3，正反时间比为10:1至20:1；第四段：电流密度为5-6A/dm2，电镀时间为10-20min，正反电流比为1:2，正反时间比为10:1至20:1。
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