CN115627086A - 一种耐高温的宽谱超疏液涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种耐高温的宽谱超疏液涂层及其制备方法，原料包括制备的低表面能无机颗粒与无机硅树脂；所述低表面能无机颗粒的原料包括极性基团氟聚合物、后骨架前驱体、无机亚微米颗粒/无机纳米颗粒、第一溶剂和第二溶剂；所述极性基团氟聚合物为1H,1H,2H,2H‑全氟癸基三乙氧基硅烷等；制备方法为：(1)将无机颗粒与第一溶剂和第二溶剂混合搅拌均匀，得到无机颗粒混合液；(2)将极性基团氟聚合物、后骨架前驱体加入至无机颗粒混合液，搅拌、洗涤、烘干，得到低表面能无机颗粒；(3)加入至无机硅树脂中，搅拌均匀后抽真空排泡，形成浆料；(4)均匀涂覆在玻璃片上，室温放置。本发明的耐高温的宽谱超疏液涂层是从可工程化应用角度出发，可在800℃高温下长期使用。
Description
技术领域
本发明特别涉及一种耐高温的宽谱超疏涂层及其制备方法。
背景技术
超疏液涂层材料，作为一种特殊新材料，具有自清洁、防雾化、防冰、防腐、防污、防垢、流体减阻等特殊性能而获得了越来越多的关注。超疏液涂层具有广泛的应用场景，如电子设备、汽车玻璃、海洋船舶、医用器械等。然而，在可工程化应用当中，超疏液涂层难以通过高温环境和低表面张力液体的考验，极大缩短了超疏液涂层的使用寿命。超疏液涂层无法承受高温环境炙烤的主要原因在于，超疏液涂层中使用的有机聚合物树脂的结构在高温下易“坍塌”，即不耐高温，而窄谱的疏液性主要归根于构建表面粗糙结构的物质不具有低表面能，因而无法拒斥低表面张力液体的粘附。因此，从工程化应用角度开发出耐高温且具有宽谱疏液性的超疏液涂层具有重要意义。
近年来，国内外研究学者主要通过无机纳米粒-有机聚合物杂化和多层组装两种方式以提高超疏液涂层的耐高温性或拓宽疏液谱性。申请号201310331586.5的中国发明专利公开了耐高温的超疏水涂层的原位制备方法，先将有机硅单体和纳米二氧化硅纳米粒子原位法共聚制得有机-无机混合体系，然后将制备的溶胶纳米粒子加入至有机-无机混合体系中得到涂层溶液，最后将涂层溶液喷涂在基材表面并在140℃～160℃烘烤得到耐高温的超疏水涂层，涂层经过450℃烧烤后也具备超疏水性。专利号201880081308.X的中国发明专利公开了具有耐高温超疏液不粘涂层的物体和制造所述物体的方法，首先制备出含有非晶二氧化硅的增粘剂层，然后利用CVD等离子体法或火焰处理法将其施加到无机基底，最后借助溶胶-凝胶法沉积制备出超疏液不粘层并施加到增粘剂层上，制备得到耐高温超疏液不粘涂层，涂层具有疏油性，最高耐热温度达到400℃。
在实际应用当中，超疏液涂层面临更高温度环境的炙烤和复杂的低表面张力液体的冲击，无机纳米粒-有机聚合物杂化和多层组装两种方式，虽然能够构建出有效的超疏液表面，在一定程度上提高抵抗高温环境炙烤的能力，然而这两种技术却存在较多缺点，如利用无机纳米粒-有机聚合物杂化技术制备得到的超疏液涂层，其使用有机硅单体杂化二氧化硅纳米粒所构建的粗糙结构表面不具有低表面能，因此无法拒斥低表面张力液体的粘附，且涂层使用有机聚合物作为主体网状结构，其耐高温性相对有限。而多层组装方法在实施过程中需要用到较为昂贵、缓慢的特殊设备，且在基材选择上有特殊性要求等，这些缺点致使超疏液涂层无法大规模生产制备，因而无法实现工程化应用。
发明内容
从可工程化应用角度(环保、成本、施工)考虑，本发明目的在于提出一种耐高温的宽谱超疏液涂层及其制备方法，将修饰的无机颗粒掺入至耐高温的无机硅树脂中，制备得到的耐高温的宽谱超疏液涂层不仅具有更高的耐热性，耐热温度高于800℃，以及具有更宽谱的疏液性，对油具有强烈的拒斥效果，而且超疏液涂层在制备过程中使用环保型、毒性低的溶剂，涉及使用的设备简单易操作，可通过简单的施工如喷涂、刷涂、辊涂等方式实现，涂层制备成本低，施工效率高，有望实现工程化应用。
本发明的一种耐高温的宽谱超疏液涂层，原料包括制备的低表面能无机颗粒与无机硅树脂；所述低表面能无机颗粒的原料包括极性基团氟聚合物、后骨架前驱体、无机亚微米颗粒/无机纳米颗粒、第一溶剂和第二溶剂；所述极性基团氟聚合物为1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟己基三乙氧基硅烷、3,3,3-三氟丙基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟己基三甲氧基硅烷、3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟己基三氯硅烷和3,3,3-三氟丙基三氯硅烷中的一种。
上述的一种耐高温的宽谱超疏液涂层中，所述后骨架前驱体为正硅酸乙酯、钛酸四乙酯、铝酸三乙酯和锆酸四丁酯中的一种。
上述的一种耐高温的宽谱超疏液涂层中，所述无机亚微米颗粒为二氧化硅亚微米颗粒、二氧化钛亚微米颗粒、三氧化二铝亚微米颗粒和二氧化锆亚微米颗粒中的一种；所述无机纳米颗粒为二氧化硅纳米颗粒、二氧化钛纳米颗粒、三氧化二铝纳米颗粒和二氧化锆纳米颗粒中的一种。
上述的一种耐高温的宽谱超疏液涂层中，无机亚微米颗粒的尺寸为0.1～0.8μm。
上述的一种耐高温的宽谱超疏液涂层中，无机纳米颗粒的尺寸为5～90nm。
上述的一种耐高温的宽谱超疏液涂层中，所述第一溶剂为乙醇、碳酸二甲酯、丙二醇甲醚和异丙醇中的一种。
上述的一种耐高温的宽谱超疏液涂层中，所述第二溶剂为氨水、三乙胺、甲酰胺和吡啶中的一种。
上述的一种耐高温的宽谱超疏液涂层中，所述低表面能无机颗粒中第一溶剂和第二溶剂的体积比为10﹕(1.5～10)。
上述的一种耐高温的宽谱超疏液涂层中，所述无机硅树脂为无机纳米陶瓷树脂SJ-1016、无机硅树脂SJ-482、无机硅树脂SJ-140M和无机纳米陶瓷树脂CeRam HD 1001A中的一种。
上述的一种耐高温的宽谱超疏液涂层中，无机硅树脂的质量含量为5％～20％。
一种耐高温的宽谱超疏液涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将无机颗粒与第一溶剂和第二溶剂混合搅拌均匀后，超声，制备得到无机颗粒混合液；所述的无机颗粒为无机亚微米颗粒或无机纳米颗粒；
(2)将极性基团氟聚合物、后骨架前驱体加入至无机颗粒混合液，配制得到低表面能无机颗粒前体溶液，搅拌均匀后，离心收集获得白色沉淀；并洗涤白色沉淀，最后烘干，制备得到低表面能无机颗粒；
(3)将低表面能无机颗粒加入至无机硅树脂中，搅拌均匀后抽真空排泡，形成浆料；
(4)将浆料均匀涂覆在玻璃片上，室温放置，自然晾干固化，即得。
上述方法中，低表面能无机颗粒前体溶液中的极性基团氟聚合物的质量含量为1～10％。
上述方法中，低表面能无机颗粒前体溶液中的后骨架前驱体的质量含量为0.1～1％。
上述方法中，无机颗粒混合液中无机颗粒的质量含量为1～12％。
上述方法中，无机颗粒混合液的超声频率为20～60kHz。
上述方法中，所述低表面能无机颗粒与无机硅树脂的质量比为1﹕(4～20)。
上述方法中，低表面能无机颗粒与无机硅树脂混合后抽真空的时间为1～10min。
上述方法中，低表面能无机颗粒与无机硅树脂混合后抽真空的真空度为-0.4～-0.8kPa。
上述方法中，浆料均匀涂覆在玻璃片上的室温放置时间为12～48h。
上述方法中，涂覆的方式为喷涂、旋涂、刷涂和辊涂中的一种。
相比现有技术，本发明的优点在于：
(1)耐高温的宽谱超疏液涂层是从可工程化应用角度出发，将低表面能无机颗粒掺入至无机硅树脂中，制备得到的涂层具有更宽谱的疏液性，对非极性、低表面张力的液体具有强烈的拒斥效果；此外，涂层具有更高的耐热性，可在800℃高温下长期使用，且涂层依然保持良好的超疏液效果；
(2)耐高温的宽谱超疏液涂层的制备过程中使用环保型、毒性低的溶剂以制备低表面能无机颗粒，制备涂层涉及使用的生产设备简单易操作，可通过简单的施工如喷涂、刷涂、辊涂等方式实现，涂层制备成本低，施工效率高，可实现工程化应用。
附图说明
图1为本发明实施例1中的耐高温的宽谱超疏液涂层的浆料外观照片图；
图2为本发明实施例1中的耐高温的宽谱超疏液涂层分别用20μL水滴(左)，20μL正十六烷液滴(右)滴在表面的照片图。
具体实施方式
本发明实施中，极性基团氟聚合物、后骨架前驱体、无机亚微米颗粒/无机纳米颗粒、第一溶剂和第二溶剂，均为市购分析纯试剂。
本发明实施例中，无机亚微米颗粒的尺寸为0.1～0.8μm；无机纳米颗粒的尺寸为5～90nm。
本发明实施例中，超声的频率为20～60kHz。
本发明实施例中，抽真空时的真空度为-0.4～-0.8kPa。
本发明实施例中，洗涤是指采用无水乙醇将白色沉淀浸没分散，然后抽滤去除无水乙醇。
本发明实施例中，烘干是指将洗涤后的白色沉淀在100±5℃条件下放置超过12h。
本发明实施例中，耐高温的宽谱超疏液涂层中，无机硅树脂的含量为5％～20％。
实施例1
耐高温的宽谱超疏液涂层，原料包括制备的低表面能无机颗粒与无机硅树脂；所述低表面能无机颗粒的原料包括极性基团氟聚合物、后骨架前驱体、无机纳米颗粒、第一溶剂和第二溶剂；所述极性基团氟聚合物为1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷；
所述后骨架前驱体为正硅酸乙酯；
所述无机纳米颗粒为二氧化硅纳米颗粒；
无机纳米颗粒的尺寸为5～90nm；
所述第一溶剂为乙醇；
所述第二溶剂为氨水；
所述低表面能无机颗粒中第一溶剂和第二溶剂的体积比为10﹕1.5；
所述无机硅树脂为无机纳米陶瓷树脂SJ-1016；
耐高温的宽谱超疏液涂层中，无机硅树脂的含量为5％；
制备方法包括以下步骤：
(1)将无机颗粒与第一溶剂和第二溶剂混合搅拌均匀后，超声，制备得到无机颗粒混合液；所述的无机颗粒为无机纳米颗粒；
(2)将极性基团氟聚合物、后骨架前驱体加入至无机颗粒混合液，配制得到低表面能无机颗粒前体溶液，搅拌均匀后，离心收集获得白色沉淀；并洗涤白色沉淀，最后烘干，制备得到低表面能无机颗粒；
(3)将低表面能无机颗粒加入至无机硅树脂中，搅拌均匀后抽真空排泡，形成浆料；外观如图1所示；
(4)将浆料均匀涂覆在玻璃片上，室温放置，自然晾干固化，即得；外观如图2所示；
低表面能无机颗粒前体溶液中的极性基团氟聚合物含量为5.4％；
低表面能无机颗粒前体溶液中的后骨架前驱体含量为0.32％；
无机颗粒混合液中无机颗粒的含量为2.7％；
无机颗粒混合液的超声频率为20kHz；
所述低表面能无机颗粒与无机硅树脂的质量比为1﹕10；
低表面能无机颗粒与无机硅树脂混合后的抽真空时间为5min；低表面能无机颗粒与无机硅树脂混合后的抽真空的真空度为-0.4kPa；
浆料均匀涂覆在玻璃片上的室温放置时间为24h；
涂覆的方式为喷涂。
实施例2
原料成分同实施例1，不同点在于：
(1)所述低表面能无机颗粒的原料包括极性基团氟聚合物、后骨架前驱体、无机亚微米颗粒、第一溶剂和第二溶剂；所述极性基团氟聚合物为1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷；
(2)所述后骨架前驱体为钛酸四乙酯；无机亚微米颗粒的尺寸为0.1～0.8μm；
(3)所述无机亚微米颗粒为二氧化硅亚微米颗粒；无机亚微米颗粒的尺寸为0.1～0.8μm；
(4)所述第一溶剂为碳酸二甲酯；
(5)所述第二溶剂为三乙胺；
(6)所述低表面能无机颗粒中第一溶剂和第二溶剂的体积比为10﹕2.5；
(7)所述无机硅树脂为无机硅树脂SJ-482；
(8)耐高温的宽谱超疏液涂层中，无机硅树脂的含量为6％；
制备方法，包括以下步骤：
(1)将无机颗粒与第一溶剂和第二溶剂混合搅拌均匀后，超声，制备得到无机颗粒混合液；所述的无机颗粒为无机亚微米颗粒；
(2)将极性基团氟聚合物、后骨架前驱体加入至无机颗粒混合液，配制得到低表面能无机颗粒前体溶液，搅拌均匀后，离心收集获得白色沉淀；并洗涤白色沉淀，最后烘干，制备得到低表面能无机颗粒；
(3)将低表面能无机颗粒加入至无机硅树脂中，搅拌均匀后抽真空排泡，形成浆料；
(4)将浆料均匀涂覆在玻璃片上，室温放置，自然晾干固化，即得。
低表面能无机颗粒前体溶液中的极性基团氟聚合物含量为2.6％。
低表面能无机颗粒前体溶液中的后骨架前驱体含量为0.1％。
无机颗粒混合液中无机颗粒的含量为1.2％。
无机颗粒混合液的超声频率为30kHz。
所述低表面能无机颗粒与无机硅树脂的质量比为1﹕4。
低表面能无机颗粒与无机硅树脂混合后的抽真空时间为3min。
低表面能无机颗粒与无机硅树脂混合后的抽真空的真空度为-0.5kPa。
浆料均匀涂覆在玻璃片上的室温放置时间为12h。
涂覆的方式为旋涂。
实施例3
原料成分同实施例1，不同点在于：
(1)所述低表面能无机颗粒的原料包括极性基团氟聚合物、后骨架前驱体、无机纳米颗粒、第一溶剂和第二溶剂；所述极性基团氟聚合物为1H,1H,2H,2H-全氟己基三乙氧基硅烷；
(2)所述后骨架前驱体为铝酸三乙酯；
(3)所述无机纳米颗粒为二氧化钛纳米颗粒；无机纳米颗粒的尺寸为5～90nm；
(4)所述第一溶剂为丙二醇甲醚；
(5)所述第二溶剂为甲酰胺；
(6)所述低表面能无机颗粒中第一溶剂和第二溶剂的体积比为10﹕3.5；
(7)所述无机硅树脂为无机硅树脂SJ-140M；
(8)耐高温的宽谱超疏液涂层中，无机硅树脂的含量为7％；
制备方法，包括以下步骤：
(1)将无机颗粒与第一溶剂和第二溶剂混合搅拌均匀后，超声，制备得到无机颗粒混合液；所述的无机颗粒为无机纳米颗粒；
(2)将极性基团氟聚合物、后骨架前驱体加入至无机颗粒混合液，配制得到低表面能无机颗粒前体溶液，搅拌均匀后，离心收集获得白色沉淀；并洗涤白色沉淀，最后烘干，制备得到低表面能无机颗粒；
(3)将低表面能无机颗粒加入至无机硅树脂中，搅拌均匀后抽真空排泡，形成浆料；
(4)将浆料均匀涂覆在玻璃片上，室温放置，自然晾干固化，即得；
低表面能无机颗粒前体溶液中的极性基团氟聚合物含量为6.7％；
低表面能无机颗粒前体溶液中的后骨架前驱体含量为0.56％；
机颗粒混合液中无机颗粒的含量为5.1％；
无机颗粒混合液的超声频率为40kHz；
所述低表面能无机颗粒与无机硅树脂的质量比为1﹕14；
低表面能无机颗粒与无机硅树脂混合后的抽真空时间为8min；
低表面能无机颗粒与无机硅树脂混合后的抽真空的真空度为-0.6kPa；
浆料均匀涂覆在玻璃片上的室温放置时间为36h；
涂覆的方式为刷涂。
实施例4
原料成分同实施例1，不同点在于：
(1)所述低表面能无机颗粒的原料包括极性基团氟聚合物、后骨架前驱体、无机亚微米颗粒、第一溶剂和第二溶剂；所述极性基团氟聚合物为3,3,3-三氟丙基三乙氧基硅烷；
(2)所述后骨架前驱体为锆酸四丁酯；
(3)所述无机亚微米颗粒为二氧化钛亚微米颗粒；无机亚微米颗粒的尺寸为0.1～0.8μm；
(4)所述第一溶剂为异丙醇；
(5)所述第二溶剂为吡啶；
(6)所述低表面能无机颗粒中第一溶剂和第二溶剂的体积比为10﹕4.5；
(7)所述无机硅树脂为无机纳米陶瓷树脂CeRam HD 1001A；
(8)耐高温的宽谱超疏液涂层中，无机硅树脂的含量为8％；
制备方法，包括以下步骤：
(1)将无机颗粒与第一溶剂和第二溶剂混合搅拌均匀后，超声，制备得到无机颗粒混合液；所述的无机颗粒为无机亚微米颗粒；
(2)将极性基团氟聚合物、后骨架前驱体加入至无机颗粒混合液，配制得到低表面能无机颗粒前体溶液，搅拌均匀后，离心收集获得白色沉淀；并洗涤白色沉淀，最后烘干，制备得到低表面能无机颗粒；
(3)将低表面能无机颗粒加入至无机硅树脂中，搅拌均匀后抽真空排泡，形成浆料；
(4)将浆料均匀涂覆在玻璃片上，室温放置，自然晾干固化，即得；
低表面能无机颗粒前体溶液中的极性基团氟聚合物含量为3.7％；
低表面能无机颗粒前体溶液中的后骨架前驱体含量为0.28％；
无机颗粒混合液中无机颗粒的含量为4.2％；
无机颗粒混合液的超声频率为50kHz；
所述低表面能无机颗粒与无机硅树脂的质量比为1﹕7；
低表面能无机颗粒与无机硅树脂混合后的抽真空时间为9min；
低表面能无机颗粒与无机硅树脂混合后的抽真空的真空度为-0.7kPa；
浆料均匀涂覆在玻璃片上的室温放置时间为48h；
涂覆的方式为辊涂。
实施例5
原料成分同实施例1，不同点在于：
(1)所述低表面能无机颗粒的原料包括极性基团氟聚合物、后骨架前驱体、无机纳米颗粒、第一溶剂和第二溶剂；所述极性基团氟聚合物为1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷；
(2)所述后骨架前驱体为正硅酸乙酯；
(3)所述无机纳米颗粒为三氧化二铝纳米颗粒；无机纳米颗粒的尺寸为5～90nm；
(4)所述第一溶剂为乙醇；
(5)所述第二溶剂为三乙胺；
(6)所述低表面能无机颗粒中第一溶剂和第二溶剂的体积比为10﹕5.5；
(7)所述无机硅树脂为无机纳米陶瓷树脂SJ-1016；
(8)耐高温的宽谱超疏液涂层中，无机硅树脂的含量为9％；
制备方法，包括以下步骤：
(1)将无机颗粒与第一溶剂和第二溶剂混合搅拌均匀后，超声，制备得到无机颗粒混合液；所述的无机颗粒为无机纳米颗粒；
(2)将极性基团氟聚合物、后骨架前驱体加入至无机颗粒混合液，配制得到低表面能无机颗粒前体溶液，搅拌均匀后，离心收集获得白色沉淀；并洗涤白色沉淀，最后烘干，制备得到低表面能无机颗粒；
(3)将低表面能无机颗粒加入至无机硅树脂中，搅拌均匀后抽真空排泡，形成浆料；
(4)将浆料均匀涂覆在玻璃片上，室温放置，自然晾干固化，即得；
低表面能无机颗粒前体溶液中的极性基团氟聚合物含量为7.6％；
低表面能无机颗粒前体溶液中的后骨架前驱体含量为0.73％；
无机颗粒混合液中无机颗粒的含量为8.5％；
无机颗粒混合液的超声频率为60kHz；
所述低表面能无机颗粒与无机硅树脂的质量比为1﹕18；
低表面能无机颗粒与无机硅树脂混合后的抽真空时间为6min；
低表面能无机颗粒与无机硅树脂混合后的抽真空的真空度为-0.8kPa；
浆料均匀涂覆在玻璃片上的室温放置时间为12h；
涂覆的方式为喷涂。
实施例6
原料成分同实施例1，不同点在于：
(1)所述低表面能无机颗粒的原料包括极性基团氟聚合物、后骨架前驱体、无机亚微米颗粒、第一溶剂和第二溶剂；所述极性基团氟聚合物为1H,1H,2H,2H-全氟辛基三甲氧基硅烷；
(2)所述后骨架前驱体为钛酸四乙酯；
(3)所述无机亚微米颗粒为三氧化二铝亚微米颗粒；无机亚微米颗粒的尺寸为0.1～0.8μm；
(4)所述第一溶剂为碳酸二甲酯；
(5)所述第二溶剂为甲酰胺；
(6)所述低表面能无机颗粒中第一溶剂和第二溶剂的体积比为10﹕6.5；
(7)所述无机硅树脂为无机硅树脂SJ-482；
(8)耐高温的宽谱超疏液涂层中，无机硅树脂的含量为10％；
制备方法，包括以下步骤：
(1)将无机颗粒与第一溶剂和第二溶剂混合搅拌均匀后，超声，制备得到无机颗粒混合液；所述的无机颗粒为无机亚微米颗粒；
(2)将极性基团氟聚合物、后骨架前驱体加入至无机颗粒混合液，配制得到低表面能无机颗粒前体溶液，搅拌均匀后，离心收集获得白色沉淀；并洗涤白色沉淀，最后烘干，制备得到低表面能无机颗粒；
(3)将低表面能无机颗粒加入至无机硅树脂中，搅拌均匀后抽真空排泡，形成浆料；
(4)将浆料均匀涂覆在玻璃片上，室温放置，自然晾干固化，即得；
低表面能无机颗粒前体溶液中的极性基团氟聚合物含量为8.8％；
低表面能无机颗粒前体溶液中的后骨架前驱体含量为0.92％；
无机颗粒混合液中无机颗粒的含量为10.6％；
无机颗粒混合液的超声频率为20kHz；
所述低表面能无机颗粒与无机硅树脂的质量比为1﹕20；
低表面能无机颗粒与无机硅树脂混合后的抽真空时间为10min；
低表面能无机颗粒与无机硅树脂混合后的抽真空的真空度为-0.5kPa；
浆料均匀涂覆在玻璃片上的室温放置时间为30h。
涂覆的方式为旋涂。
实施例7
原料成分同实施例1，不同点在于：
(1)所述低表面能无机颗粒的原料包括极性基团氟聚合物、后骨架前驱体、无机纳米颗粒、第一溶剂和第二溶剂；所述极性基团氟聚合物为1H,1H,2H,2H-全氟己基三甲氧基硅烷；
(2)所述后骨架前驱体为铝酸三乙酯；
(3)所述无机纳米颗粒为二氧化锆纳米颗粒；无机纳米颗粒的尺寸为5～90nm；
(4)所述第一溶剂为丙二醇甲醚；
(5)所述第二溶剂为吡啶；
(6)所述低表面能无机颗粒中第一溶剂和第二溶剂的体积比为10﹕7.5；
(7)所述无机硅树脂为无机硅树脂SJ-140M；
(8)耐高温的宽谱超疏液涂层中，无机硅树脂的含量为11％；
制备方法，包括以下步骤：
(1)将无机颗粒与第一溶剂和第二溶剂混合搅拌均匀后，超声，制备得到无机颗粒混合液；所述的无机颗粒为无机纳米颗粒；
(2)将极性基团氟聚合物、后骨架前驱体加入至无机颗粒混合液，配制得到低表面能无机颗粒前体溶液，搅拌均匀后，离心收集获得白色沉淀；并洗涤白色沉淀，最后烘干，制备得到低表面能无机颗粒；
(3)将低表面能无机颗粒加入至无机硅树脂中，搅拌均匀后抽真空排泡，形成浆料；
(4)将浆料均匀涂覆在玻璃片上，室温放置，自然晾干固化，即得；
低表面能无机颗粒前体溶液中的极性基团氟聚合物含量为1.9％；
低表面能无机颗粒前体溶液中的后骨架前驱体含量为0.54％；
无机颗粒混合液中无机颗粒的含量为8.2％；
无机颗粒混合液的超声频率为30kHz；
所述低表面能无机颗粒与无机硅树脂的质量比为1﹕11；
表面能无机颗粒与无机硅树脂混合后的抽真空时间为7min；
低表面能无机颗粒与无机硅树脂混合后的抽真空的真空度为-0.6kPa；
浆料均匀涂覆在玻璃片上的室温放置时间为15h；
涂覆的方式为刷涂。
实施例8
原料成分同实施例1，不同点在于：
(1)所述低表面能无机颗粒的原料包括极性基团氟聚合物、后骨架前驱体、无机亚微米颗粒、第一溶剂和第二溶剂；所述极性基团氟聚合物为3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷；
(2)所述后骨架前驱体为锆酸四丁酯；
(3)所述无机亚微米颗粒为二氧化锆亚微米颗粒；无机亚微米颗粒的尺寸为0.1～0.8μm；
(4)所述第一溶剂为异丙醇；
(5)所述第二溶剂为氨水；
(6)所述低表面能无机颗粒中第一溶剂和第二溶剂的体积比为10﹕8.5；
(7)所述无机硅树脂为无机纳米陶瓷树脂CeRam HD 1001A；
(8)耐高温的宽谱超疏液涂层中，无机硅树脂的含量为13％；
制备方法，包括以下步骤：
(1)将无机颗粒与第一溶剂和第二溶剂混合搅拌均匀后，超声，制备得到无机颗粒混合液；所述的无机颗粒为无机亚微米颗粒；
(2)将极性基团氟聚合物、后骨架前驱体加入至无机颗粒混合液，配制得到低表面能无机颗粒前体溶液，搅拌均匀后，离心收集获得白色沉淀；并洗涤白色沉淀，最后烘干，制备得到低表面能无机颗粒；
(3)将低表面能无机颗粒加入至无机硅树脂中，搅拌均匀后抽真空排泡，形成浆料；
(4)将浆料均匀涂覆在玻璃片上，室温放置，自然晾干固化，即得；
低表面能无机颗粒前体溶液中的极性基团氟聚合物含量为5.9％；
低表面能无机颗粒前体溶液中的后骨架前驱体含量为0.32％；
无机颗粒混合液中无机颗粒的含量为7.5％；
无机颗粒混合液的超声频率为40kHz；
所述低表面能无机颗粒与无机硅树脂的质量比为1﹕6；
低表面能无机颗粒与无机硅树脂混合后的抽真空时间为5min；
低表面能无机颗粒与无机硅树脂混合后的抽真空的真空度为-0.7kPa；
浆料均匀涂覆在玻璃片上的室温放置时间为40h；
涂覆的方式为辊涂。
实施例9
原料成分同实施例1，不同点在于：
(1)所述低表面能无机颗粒的原料包括极性基团氟聚合物、后骨架前驱体、无机纳米颗粒、第一溶剂和第二溶剂；所述极性基团氟聚合物为1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷；
(2)所述后骨架前驱体为正硅酸乙酯；
(3)所述无机纳米颗粒为二氧化硅纳米颗粒；无机纳米颗粒的尺寸为5～90nm；
(4)所述第一溶剂为乙醇；
(5)所述第二溶剂为甲酰胺；
(6)所述低表面能无机颗粒中第一溶剂和第二溶剂的体积比为10﹕9.5；
(7)所述无机硅树脂为无机纳米陶瓷树脂SJ-1016；
(8)耐高温的宽谱超疏液涂层中，无机硅树脂的含量为15％；
制备方法，包括以下步骤：
(1)将无机颗粒与第一溶剂和第二溶剂混合搅拌均匀后，超声，制备得到无机颗粒混合液；所述的无机颗粒为无机纳米颗粒；
(2)将极性基团氟聚合物、后骨架前驱体加入至无机颗粒混合液，配制得到低表面能无机颗粒前体溶液，搅拌均匀后，离心收集获得白色沉淀；并洗涤白色沉淀，最后烘干，制备得到低表面能无机颗粒；
(3)将低表面能无机颗粒加入至无机硅树脂中，搅拌均匀后抽真空排泡，形成浆料；
(4)将浆料均匀涂覆在玻璃片上，室温放置，自然晾干固化，即得；
低表面能无机颗粒前体溶液中的极性基团氟聚合物含量为6.3％；
低表面能无机颗粒前体溶液中的后骨架前驱体含量为0.82％；
无机颗粒混合液中无机颗粒的含量为9％；
无机颗粒混合液的超声频率为50kHz；
所述低表面能无机颗粒与无机硅树脂的质量比为1﹕10；
低表面能无机颗粒与无机硅树脂混合后的抽真空时间为8min；
低表面能无机颗粒与无机硅树脂混合后的抽真空的真空度为-0.8kPa；
浆料均匀涂覆在玻璃片上的室温放置时间为16h；
涂覆的方式为喷涂。
实施例10
原料成分同实施例1，不同点在于：
(1)所述低表面能无机颗粒的原料包括极性基团氟聚合物、后骨架前驱体、无机亚微米颗粒、第一溶剂和第二溶剂；所述极性基团氟聚合物为1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷；
(2)所述后骨架前驱体为钛酸四乙酯；
(3)所述无机亚微米颗粒为二氧化硅亚微米颗粒；无机亚微米颗粒的尺寸为0.1～0.8μm；
(4)所述第一溶剂为碳酸二甲酯；
(5)所述第二溶剂吡啶；
(6)所述低表面能无机颗粒中第一溶剂和第二溶剂的体积比为10﹕10；
(7)所述无机硅树脂为无机硅树脂SJ-482；
(8)耐高温的宽谱超疏液涂层中，无机硅树脂的含量为17％；
制备方法，包括以下步骤：
(1)将无机颗粒与第一溶剂和第二溶剂混合搅拌均匀后，超声，制备得到无机颗粒混合液；所述的无机颗粒为无机亚微米颗粒；
(2)将极性基团氟聚合物、后骨架前驱体加入至无机颗粒混合液，配制得到低表面能无机颗粒前体溶液，搅拌均匀后，离心收集获得白色沉淀；并洗涤白色沉淀，最后烘干，制备得到低表面能无机颗粒；
(3)将低表面能无机颗粒加入至无机硅树脂中，搅拌均匀后抽真空排泡，形成浆料；
(4)将浆料均匀涂覆在玻璃片上，室温放置，自然晾干固化，即得；
低表面能无机颗粒前体溶液中的极性基团氟聚合物含量为6.4％；
低表面能无机颗粒前体溶液中的后骨架前驱体含量为0.49％；
无机颗粒混合液中无机颗粒的含量为10.5％；
无机颗粒混合液的超声频率为60kHz；
所述低表面能无机颗粒与无机硅树脂的质量比为1﹕13；
低表面能无机颗粒与无机硅树脂混合后的抽真空时间为5min；
低表面能无机颗粒与无机硅树脂混合后的抽真空的真空度为-0.4kPa；
浆料均匀涂覆在玻璃片上的室温放置时间为30h；
涂覆的方式为旋涂。
实施例11
原料成分同实施例1，不同点在于：
(1)所述低表面能无机颗粒的原料包括极性基团氟聚合物、后骨架前驱体、无机纳米颗粒、第一溶剂和第二溶剂；所述极性基团氟聚合物为1H,1H,2H,2H-全氟己基三氯硅烷；
(2)所述后骨架前驱体为铝酸三乙酯；
(3)所述无机纳米颗粒为二氧化钛纳米颗粒；无机纳米颗粒的尺寸为5～90nm；
(4)所述第一溶剂为丙二醇甲醚；
(5)所述第二溶剂为氨水；
(6)所述低表面能无机颗粒中第一溶剂和第二溶剂的体积比为10﹕9；
(7)所述无机硅树脂为无机硅树脂SJ-140M；
(8)耐高温的宽谱超疏液涂层中，无机硅树脂的含量为19％；
制备方法，包括以下步骤：
(1)将无机颗粒与第一溶剂和第二溶剂混合搅拌均匀后，超声，制备得到无机颗粒混合液；所述的无机颗粒为无机纳米颗粒；
(2)将极性基团氟聚合物、后骨架前驱体加入至无机颗粒混合液，配制得到低表面能无机颗粒前体溶液，搅拌均匀后，离心收集获得白色沉淀；并洗涤白色沉淀，最后烘干，制备得到低表面能无机颗粒；
(3)将低表面能无机颗粒加入至无机硅树脂中，搅拌均匀后抽真空排泡，形成浆料；
(4)将浆料均匀涂覆在玻璃片上，室温放置，自然晾干固化，即得；
低表面能无机颗粒前体溶液中的极性基团氟聚合物含量为1.6％；
低表面能无机颗粒前体溶液中的后骨架前驱体含量为0.7％；
无机颗粒混合液中无机颗粒的含量为4％；
无机颗粒混合液的超声频率为20kHz；
所述低表面能无机颗粒与无机硅树脂的质量比为1﹕8；
低表面能无机颗粒与无机硅树脂混合后的抽真空时间为6min；
低表面能无机颗粒与无机硅树脂混合后的抽真空的真空度为-0.6kPa；
浆料均匀涂覆在玻璃片上的室温放置时间为48h；
涂覆的方式为刷涂。
实施例12
原料成分同实施例1，不同点在于：
(1)所述低表面能无机颗粒的原料包括极性基团氟聚合物、后骨架前驱体、无机亚微米颗粒、第一溶剂和第二溶剂；所述极性基团氟聚合物为3,3,3-三氟丙基三氯硅烷；
(2)所述后骨架前驱体为锆酸四丁酯；
(3)所述无机亚微米颗粒为二氧化钛亚微米颗粒；无机亚微米颗粒的尺寸为0.1～0.8μm；
(4)所述第一溶剂为异丙醇；
(5)所述第二溶剂为三乙胺；
(6)所述低表面能无机颗粒中第一溶剂和第二溶剂的体积比为10﹕7；
(7)所述无机硅树脂为无机纳米陶瓷树脂CeRam HD 1001A；
(8)耐高温的宽谱超疏液涂层中，无机硅树脂的含量为20％；
制备方法，包括以下步骤：
(1)将无机颗粒与第一溶剂和第二溶剂混合搅拌均匀后，超声，制备得到无机颗粒混合液；所述的无机颗粒为无机亚微米颗粒；
(2)将极性基团氟聚合物、后骨架前驱体加入至无机颗粒混合液，配制得到低表面能无机颗粒前体溶液，搅拌均匀后，离心收集获得白色沉淀；并洗涤白色沉淀，最后烘干，制备得到低表面能无机颗粒；
(3)将低表面能无机颗粒加入至无机硅树脂中，搅拌均匀后抽真空排泡，形成浆料；
(4)将浆料均匀涂覆在玻璃片上，室温放置，自然晾干固化，即得；
低表面能无机颗粒前体溶液中的极性基团氟聚合物含量为2.9％；
低表面能无机颗粒前体溶液中的后骨架前驱体含量为0.47％；
无机颗粒混合液中无机颗粒的含量为3％；
无机颗粒混合液的超声频率为30kHz；
所述低表面能无机颗粒与无机硅树脂的质量比为1﹕16；
低表面能无机颗粒与无机硅树脂混合后的抽真空时间为5min；
低表面能无机颗粒与无机硅树脂混合后的抽真空的真空度为-0.7kPa；
浆料均匀涂覆在玻璃片上的室温放置时间为22h；
涂覆的方式为辊涂。
实施例13
将实施例1～12所制备的涂层置于温度800℃的环境下，放置200小时，降温至室温后测试水(10μL)和正十六烷(10μL)的接触角，如表1所示；
表1为各实施例的接触角、滚动角数据
经检测其效果保持良好，证明了本申请的技术效果。
Claims (10)
1.一种耐高温的宽谱超疏液涂层，其特征在于：原料包括制备的低表面能无机颗粒与无机硅树脂；所述低表面能无机颗粒的原料包括极性基团氟聚合物、后骨架前驱体、无机亚微米颗粒/无机纳米颗粒、第一溶剂和第二溶剂；所述极性基团氟聚合物为1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟己基三乙氧基硅烷、3,3,3-三氟丙基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟己基三甲氧基硅烷、3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟己基三氯硅烷和3,3,3-三氟丙基三氯硅烷中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温的宽谱超疏液涂层，其特征在于：所述后骨架前驱体为正硅酸乙酯、钛酸四乙酯、铝酸三乙酯和锆酸四丁酯中的一种；所述无机亚微米颗粒为二氧化硅亚微米颗粒、二氧化钛亚微米颗粒、三氧化二铝亚微米颗粒和二氧化锆亚微米颗粒中的一种；所述无机纳米颗粒为二氧化硅纳米颗粒、二氧化钛纳米颗粒、三氧化二铝纳米颗粒和二氧化锆纳米颗粒中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温的宽谱超疏液涂层，其特征在于：所述第一溶剂为乙醇、碳酸二甲酯、丙二醇甲醚和异丙醇中的一种；所述第二溶剂为氨水、三乙胺、甲酰胺和吡啶中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温的宽谱超疏液涂层，其特征在于：所述低表面能无机颗粒中第一溶剂和第二溶剂的体积比为10﹕(1.5～10)。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温的宽谱超疏液涂层，其特征在于：所述无机硅树脂为无机纳米陶瓷树脂SJ-1016、无机硅树脂SJ-482、无机硅树脂SJ-140M和无机纳米陶瓷树脂CeRam HD 1001A中的一种。
6.一种权利要求1所述的耐高温的宽谱超疏液涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将无机颗粒与第一溶剂和第二溶剂混合搅拌均匀后，超声，制备得到无机颗粒混合液；所述的无机颗粒为无机亚微米颗粒或无机纳米颗粒；
(2)将极性基团氟聚合物、后骨架前驱体加入至无机颗粒混合液，配制得到低表面能无机颗粒前体溶液，搅拌均匀后，离心收集获得白色沉淀；并洗涤白色沉淀，最后烘干，制备得到低表面能无机颗粒；
(3)将低表面能无机颗粒加入至无机硅树脂中，搅拌均匀后抽真空排泡，形成浆料；
(4)将浆料均匀涂覆在玻璃片上，室温放置，自然晾干固化，即得。
7.根据权利要求6所述的耐高温的宽谱超疏液涂层的制备方法，其特征在于：所述低表面能无机颗粒前体溶液中的极性基团氟聚合物质量含量为1～10％。
8.根据权利要求6所述的耐高温的宽谱超疏液涂层的制备方法，其特征在于：所述低表面能无机颗粒前体溶液中的后骨架前驱体质量含量为0.1～1％。
9.根据权利要求6所述的耐高温的宽谱超疏液涂层的制备方法，其特征在于：所述无机颗粒混合液中无机颗粒的质量含量为1～12％。
10.根据权利要求6所述的耐高温的宽谱超疏液涂层的制备方法，其特征在于：所述低表面能无机颗粒与无机硅树脂的质量比为1﹕(4～20)。
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