CN115626827B - 一种利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法，属于制备炭素制品领域。所述利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法，由以下步骤组成：混捏、成型、微波焙烧；对炭素粉末、氧化锆粉末、沥青进行混捏，制得混捏料；混捏料经压制成型为坯体；对坯体进行微波加热，制得炭素制品。本发明的利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法，所需的微波焙烧时间约2‑12h，制得的炭素制品的三点抗弯曲强度可达20‑60MPa。

Description

一种利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法
技术领域
本发明涉及炭素制品制备领域，尤其是涉及一种利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法。
背景技术
炭素材料是以碳元素为主的物质和固体的总称。目前，炭素材料由于耐高温、耐腐蚀、化学稳定性好、导电性好、抗冲击性好，越来越得到广泛的关注，被广泛应用于冶金，化工，电子，电器等行业。特别是，炭素材料具有其他材料所无法比拟的特殊高温力学及热物理性能，使其在特种高温材料应用领域具有无可替代的地位。例如炭素材料常被用来制备高温部件如电极、发热体、加热器及单晶炉热屏等。
现有的炭素制品制备方法通常是，采用焙烧设备对成型的炭素材料进行加热，从而制得炭素制品。但是，发明人经研究发现，目前现有的焙烧设备对炭素材料的加热方式是采用对流、传导或辐射的方式传递至炭素材料表面，再由炭素材料表面传导至材料内部，直至达到热平衡。但该焙烧方法会使炭素制品内部产生温度梯度而导致加热不均匀；且在炭素制品内部温度梯度过大时，还会导致炭素制品出现纹裂、破损等问题；为避免前述问题，需要在焙烧阶段维持较长的加热周期，及较慢的升温、降温工艺，降低生产效率和经济效益。
中国专利CN101723357B公开了一种高密度炭素制品的生产工艺，采用挤压成型、混捏、成型、焙烧、浸渍、石墨化处理，制得高密度炭素制品。但该发明的高密度炭素制品在焙烧过程中，炭素制品内部存在温度梯度，加热不均匀，易出现产品裂纹、破碎等问题；该生产工艺所需的焙烧时间长，成品合格率不理想，生产效率低。
微波焙烧作为一种新型工业化加热处理方法，具有许多显著的特点：可整体加热、加热速度快、可改善材料性能、节能高效等。但并不是所有材料都能够吸收微波。有的材料具有很好的吸收微波的能力，而有的材料无法有效吸收微波。根据材料对微波的吸收能力大体分为三种：微波吸收型材料、微波反射型材料、微波透射型材料。
微波焙烧的原理是：介质材料在高频电磁场作用下，内部分子的动能不断增加，造成分子的剧烈碰撞与摩擦，从而产生热量。介质材料在微波场中，所产生的热量大小与物质的种类以及介电特性有关，在体积为V的介质材料内损耗的微波功率P与电场强度E和频率ω以及介质材料的介电常数ε，有如下关系：P=ωε0εE2V；
其中，ε越大，介质材料越容易吸收入射的微波能。
发明人在利用微波辐射对炭素材料进行焙烧的大量试验中，经研究发现，采用微波焙烧对炭素材料进行加热的过程中，在前期的较低温度条件下，炭素材料的介电常数低，与微波耦合能力差，无法实现采用微波焙烧对其进行有效加热；进而，也无法采用微波焙烧对炭素材料进行有效的性能改善。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法，能够通过微波辐射，实现炭素制品的快速、均匀的焙烧，有效避免焙烧过程中炭素制品受热不均，大幅节省焙烧时间，降低焙烧过程的能耗，有效提升生产效率和经济效益；同时，能够采用微波实现对炭素材料的有效性能改善。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法，由以下步骤组成：混捏、成型、微波焙烧；
所述混捏，对炭素粉末、氧化锆粉末、沥青进行混捏，制得混捏料；
所述炭素粉末、氧化锆粉末、沥青的重量份比值为39.5-85:0.5-10:14.5-60。
所述氧化锆粉末的粒度为100-600目，优选为200-300目。
所述沥青软化点温度为60-220℃。
所述混捏，混捏温度为80-250℃，混捏时间为10-90min。
所述成型，混捏料经压制成型为坯体；
所述成型，控制成型压力为20-300MPa。
所述成型制得的坯体密度为1.5-2.5g/cm3。
所述微波焙烧，对坯体进行微波焙烧，制得炭素制品；
所述微波焙烧过程中，控制微波频率为1000-10000MHz，依次进行第一升温阶段、第二升温阶段、第三升温阶段、第四升温阶段、第五升温阶段、保温阶段。
所述第一升温阶段，采用2-25℃/min的升温速率升温至230℃；
所述第二升温阶段，采用1-15℃/min的升温速率升温至550℃；
所述第三升温阶段，采用1-10℃/min的升温速率升温至730℃；
所述第四升温阶段，采用2-10℃/min的升温速率升温至900℃；
所述第五升温阶段，采用10-25℃/min的升温速率升温至1000℃；
所述保温阶段，1000℃保温10-50min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法，通过将特定粒径的氧化锆粉末加入至炭素材料中，同时模拟微波焙烧炉对炭素制品的微波焙烧特性及微波分布特性，有效提高低温度条件下，炭素材料的介电常数；改善炭素材料与微波的耦合能力，炭素材料能够在低温度条件下快速吸收微波能量，实现微波对炭素材料的有效、快速加热，有效避免传统焙烧工艺中炭素制品受热不均的问题，节省焙烧时间，降低生产成本，降低焙烧过程的能耗，提升生产效率和经济效益；同时，采用微波焙烧还能够实现对炭素材料性能的有效改善。
（2）本发明的利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法，所需的微波焙烧时间约2-12h，相比于传统焙烧工艺，实现对炭素制品的有效焙烧，缩短加热时间，降低生产成本，提高生产效率和经济效益。
（3）本发明的利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法，仅需2-12h的微波焙烧过程，制得的炭素制品的三点抗弯曲强度可达20-60MPa，实现对炭素制品性能的有效改善，提高炭素制品强度。
（4）本发明的利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法，微波焙烧炉的总用电量约20kW·h，进一步降低焙烧所需的能源消耗，降低生产成本，提高经济效益。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法，具体为：
1、混捏
将炭素粉末、氧化锆粉末、沥青混合，在80℃温度条件下，混捏90min，制得混捏料。
其中，炭素粉末、氧化锆粉末、沥青的重量份比值为39.5:0.5:60。
所述氧化锆粉末的粒度为100-200目。
所述沥青软化点温度为60℃。
2、成型
控制干压成型压力为20MPa，混捏料经干压压制成型为高度为5cm，外径为10cm，内径为8cm，密度为1.5g/cm3的圆筒型坯体。
3、微波焙烧
将成型制得的坯体置于微波焙烧炉内，控制微波频率为1000MHz，进行微波加热，制得炭素制品。
微波焙烧过程中，设置有第一至第五升温阶段，以及保温阶段。
其中，第一升温阶段的升温范围为0-230℃，在第一升温阶段内，采用25℃/min的升温速率升温至230℃。
第二升温阶段的升温范围为230-550℃，在第二升温阶段内，采用15℃/min的升温速率升温至550℃。
第三升温阶段的升温范围为550-730℃，在第三升温阶段内，采用10℃/min的升温速率升温至730℃。
第四升温阶段的升温范围为730-900℃，在第四升温阶段内，采用10℃/min的升温速率升温至900℃。
第五升温阶段的升温范围为900-1000℃，在第五升温阶段内，采用25℃/min的升温速率升温至1000℃。
保温阶段，保持温度为1000℃，保温时间50min。
经检测，实施例1的微波焙烧过程中，炭素制品在各阶段的热失重分别为：
第一升温阶段：6.24%；
第二升温阶段：30.53%；
第三升温阶段：31.52%；
第四升温阶段：32.17%；
第五升温阶段：32.81%；
保温阶段：32.83%。
经检测，实施例1制得的炭素制品的三点抗弯曲强度为20MPa。
实施例2
一种利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法，具体为：
1、混捏
将炭素粉末、氧化锆粉末、沥青混合，在180℃温度条件下，混捏60min，制得混捏料。
其中，炭素粉末、氧化锆粉末、沥青的重量份比值为39.5:0.5:60。
所述氧化锆粉末的粒度为100-200目。
所述沥青软化点温度为120℃。
2、成型
控制干压成型压力为20MPa，混捏料经干压压制成型为高度为5cm，外径为10cm，内径为8cm，密度为1.5g/cm3的圆筒型坯体。
3、微波焙烧
将成型制得的坯体置于微波焙烧炉内，控制微波频率为1000MHz，进行微波加热，制得炭素制品。
微波焙烧过程中，设置有第一至第五升温阶段，以及保温阶段。
其中，第一升温阶段的升温范围为0-230℃，在第一升温阶段内，采用25℃/min的升温速率升温至230℃。
第二升温阶段的升温范围为230-550℃，在第二升温阶段内，采用15℃/min的升温速率升温至550℃。
第三升温阶段的升温范围为550-730℃，在第三升温阶段内，采用10℃/min的升温速率升温至730℃。
第四升温阶段的升温范围为730-900℃，在第四升温阶段内，采用10℃/min的升温速率升温至900℃。
第五升温阶段的升温范围为900-1000℃，在第五升温阶段内，采用25℃/min的升温速率升温至1000℃。
保温阶段，保持温度为1000℃，保温时间50min。
经检测，实施例2的微波焙烧过程中，炭素制品在各阶段的热失重分别为：
第一升温阶段：5.93%；
第二升温阶段：29.43%；
第三升温阶段：30.45%；
第四升温阶段：31.42%；
第五升温阶段：31.64%；
保温阶段：31.66%。
经检测，实施例2制得的炭素制品的三点抗弯曲强度为23MPa。
实施例3
一种利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法，具体为：
1、混捏
将炭素粉末、氧化锆粉末、沥青混合，在250℃温度条件下，混捏10min，制得混捏料。
其中，炭素粉末、氧化锆粉末、沥青的重量份比值为39.5:0.5:60。
所述氧化锆粉末的粒度为100-200目。
所述沥青软化点温度为220℃。
2、成型
控制干压成型压力为20MPa，混捏料经干压压制成型为高度为5cm，外径为10cm，内径为8cm，密度为1.5g/cm3的圆筒型坯体。
3、微波焙烧
将成型制得的坯体置于微波焙烧炉内，控制微波频率为1000MHz，进行微波加热，制得炭素制品。
微波焙烧过程中，设置有第一至第五升温阶段，以及保温阶段。
其中，第一升温阶段的升温范围为0-230℃，在第一升温阶段内，采用25℃/min的升温速率升温至230℃。
第二升温阶段的升温范围为230-550℃，在第二升温阶段内，采用15℃/min的升温速率升温至550℃。
第三升温阶段的升温范围为550-730℃，在第三升温阶段内，采用10℃/min的升温速率升温至730℃。
第四升温阶段的升温范围为730-900℃，在第四升温阶段内，采用10℃/min的升温速率升温至900℃。
第五升温阶段的升温范围为900-1000℃，在第五升温阶段内，采用25℃/min的升温速率升温至1000℃。
保温阶段，保持温度为1000℃，保温时间50min。
经检测，实施例3的微波焙烧过程中，炭素制品在各阶段的热失重分别为：
第一升温阶段：5.63%；
第二升温阶段：29.17%；
第三升温阶段：30.11%；
第四升温阶段：31.25%；
第五升温阶段：30.34%；
保温阶段：30.37%。
经检测，实施例3制得的炭素制品的三点抗弯曲强度为22MPa。
实施例4
一种利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法，具体为：
1、混捏
将炭素粉末、氧化锆粉末、沥青混合，在230℃温度条件下，混捏30min，制得混捏料。
其中，炭素粉末、氧化锆粉末、沥青的重量份比值为50:10:40。
所述氧化锆粉末的粒度为100-200目。
所述沥青软化点温度为180℃。
2、成型
控制干压成型压力为20MPa，混捏料经干压压制成型为高度为5cm，外径为10cm，内径为8cm，密度为1.5g/cm3的圆筒型坯体。
3、微波焙烧
将成型制得的坯体置于微波焙烧炉内，控制微波频率为1000MHz，进行微波加热，制得炭素制品。
微波焙烧过程中，设置有第一至第五升温阶段，以及保温阶段。
其中，第一升温阶段的升温范围为0-230℃，在第一升温阶段内，采用25℃/min的升温速率升温至230℃。
第二升温阶段的升温范围为230-550℃，在第二升温阶段内，采用15℃/min的升温速率升温至550℃。
第三升温阶段的升温范围为550-730℃，在第三升温阶段内，采用10℃/min的升温速率升温至730℃。
第四升温阶段的升温范围为730-900℃，在第四升温阶段内，采用10℃/min的升温速率升温至900℃。
第五升温阶段的升温范围为900-1000℃，在第五升温阶段内，采用25℃/min的升温速率升温至1000℃。
保温阶段，保持温度为1000℃，保温时间50min。
经检测，实施例4的微波焙烧过程中，炭素制品在各阶段的热失重分别为：
第一升温阶段：3.63%；
第二升温阶段：19.89%；
第三升温阶段：20.21%；
第四升温阶段：20.52%；
第五升温阶段：20.66%；
保温阶段：20.71%。
经检测，实施例4制得的炭素制品的三点抗弯曲强度为30MPa。
实施例5
一种利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法，具体为：
1、混捏
将炭素粉末、氧化锆粉末、沥青混合，在230℃温度条件下，混捏30min，制得混捏料。
其中，炭素粉末、氧化锆粉末、沥青的重量份比值为85:0.5:14.5。
所述氧化锆粉末的粒度为100-200目。
所述沥青软化点温度为180℃。
2、成型
控制干压成型压力为20MPa，混捏料经干压压制成型为高度为5cm，外径为10cm，内径为8cm，密度为1.5g/cm3的圆筒型坯体。
3、微波焙烧
将成型制得的坯体置于微波焙烧炉内，控制微波频率为1000MHz，进行微波焙烧，制得炭素制品。
微波焙烧过程中，设置有第一至第五升温阶段，以及保温阶段。
其中，第一升温阶段的升温范围为0-230℃，在第一升温阶段内，采用25℃/min的升温速率升温至230℃。
第二升温阶段的升温范围为230-550℃，在第二升温阶段内，采用15℃/min的升温速率升温至550℃。
第三升温阶段的升温范围为550-730℃，在第三升温阶段内，采用10℃/min的升温速率升温至730℃。
第四升温阶段的升温范围为730-900℃，在第四升温阶段内，采用10℃/min的升温速率升温至900℃。
第五升温阶段的升温范围为900-1000℃，在第五升温阶段内，采用25℃/min的升温速率升温至1000℃。
保温阶段，保持温度为1000℃，保温时间50min。
经检测，实施例5的微波焙烧过程中，炭素制品在各阶段的热失重分别为：
第一升温阶段：1.36%；
第二升温阶段：7.22%；
第三升温阶段：7.37%；
第四升温阶段：7.54%；
第五升温阶段：7.68%；
保温阶段：7.68%。
经检测，实施例5制得的炭素制品的三点抗弯曲强度为27MPa。
实施例6
一种利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法，具体为：
1、混捏
将炭素粉末、氧化锆粉末、沥青混合，在230℃温度条件下，混捏30min，制得混捏料。
其中，炭素粉末、氧化锆粉末、沥青的重量份比值为70:5:25。
所述氧化锆粉末的粒度为300-400目。
所述沥青软化点温度为180℃。
2、成型
控制干压成型压力为20MPa，混捏料经干压压制成型为高度为5cm，外径为10cm，内径为8cm，密度为1.5g/cm3的圆筒型坯体。
3、微波焙烧
将成型制得的坯体置于微波焙烧炉内，控制微波频率为1000MHz，进行微波焙烧，制得炭素制品。
微波焙烧过程中，设置有第一至第五升温阶段，以及保温阶段。
其中，第一升温阶段的升温范围为0-230℃，在第一升温阶段内，采用25℃/min的升温速率升温至230℃。
第二升温阶段的升温范围为230-550℃，在第二升温阶段内，采用15℃/min的升温速率升温至550℃。
第三升温阶段的升温范围为550-730℃，在第三升温阶段内，采用10℃/min的升温速率升温至730℃。
第四升温阶段的升温范围为730-900℃，在第四升温阶段内，采用10℃/min的升温速率升温至900℃。
第五升温阶段的升温范围为900-1000℃，在第五升温阶段内，采用25℃/min的升温速率升温至1000℃。
保温阶段，保持温度为1000℃，保温时间50min。
经检测，实施例6的微波焙烧过程中，炭素制品在各阶段的热失重分别为：
第一升温阶段：2.32%；
第二升温阶段：11.50%；
第三升温阶段：11.78%；
第四升温阶段：12.11%；
第五升温阶段：12.23%；
保温阶段：12.24%。
经检测，实施例6制得的炭素制品的三点抗弯曲强度为34MPa。
实施例7
一种利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法，具体为：
1、混捏
将炭素粉末、氧化锆粉末、沥青混合，在230℃温度条件下，混捏30min，制得混捏料。
其中，炭素粉末、氧化锆粉末、沥青的重量份比值为70:5:25。
所述氧化锆粉末的粒度为500-600目。
所述沥青软化点温度为180℃。
2、成型
控制干压成型压力为20MPa，混捏料经干压压制成型为高度为5cm，外径为10cm，内径为8cm，密度为1.5g/cm3的圆筒型坯体。
3、微波焙烧
将成型制得的坯体置于微波焙烧炉内，控制微波频率为1000MHz，进行微波加热，制得炭素制品。
微波焙烧过程中，设置有第一至第五升温阶段，以及保温阶段。
其中，第一升温阶段的升温范围为0-230℃，在第一升温阶段内，采用25℃/min的升温速率升温至230℃。
第二升温阶段的升温范围为230-550℃，在第二升温阶段内，采用15℃/min的升温速率升温至550℃。
第三升温阶段的升温范围为550-730℃，在第三升温阶段内，采用10℃/min的升温速率升温至730℃。
第四升温阶段的升温范围为730-900℃，在第四升温阶段内，采用10℃/min的升温速率升温至900℃。
第五升温阶段的升温范围为900-1000℃，在第五升温阶段内，采用25℃/min的升温速率升温至1000℃。
保温阶段，保持温度为1000℃，保温时间50min。
经检测，实施例7的微波焙烧过程中，炭素制品在各阶段的热失重分别为：
第一升温阶段：2.32%；
第二升温阶段：11.50%；
第三升温阶段：11.78%；
第四升温阶段：12.11%；
第五升温阶段：12.23%；
保温阶段：12.24%。
经检测，实施例7制得的炭素制品的三点抗弯曲强度为31MPa。
实施例8
一种利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法，具体为：
1、混捏
将炭素粉末、氧化锆粉末、沥青混合，在230℃温度条件下，混捏30min，制得混捏料。
其中，炭素粉末、氧化锆粉末、沥青的重量份比值为70:5:25。
所述氧化锆粉末的粒度为200-300目。
所述沥青软化点温度为180℃。
2、成型
控制干压成型压力为270MPa，混捏料经干压压制成型为高度为5cm，外径为10cm，内径为8cm，密度为2.3g/cm3的圆筒型坯体。
3、微波焙烧
将成型制得的坯体置于微波焙烧炉内，控制微波频率为1000MHz，进行微波加热，制得炭素制品。
微波焙烧过程中，设置有第一至第五升温阶段，以及保温阶段。
其中，第一升温阶段的升温范围为0-230℃，在第一升温阶段内，采用25℃/min的升温速率升温至230℃。
第二升温阶段的升温范围为230-550℃，在第二升温阶段内，采用15℃/min的升温速率升温至550℃。
第三升温阶段的升温范围为550-730℃，在第三升温阶段内，采用10℃/min的升温速率升温至730℃。
第四升温阶段的升温范围为730-900℃，在第四升温阶段内，采用10℃/min的升温速率升温至900℃。
第五升温阶段的升温范围为900-1000℃，在第五升温阶段内，采用25℃/min的升温速率升温至1000℃。
保温阶段，保持温度为1000℃，保温时间50min。
经检测，实施例8的微波焙烧过程中，炭素制品在各阶段的热失重分别为：
第一升温阶段：2.32%；
第二升温阶段：11.50%；
第三升温阶段：11.78%；
第四升温阶段：12.11%；
第五升温阶段：12.23%；
保温阶段：12.24%。
经检测，实施例8制得的炭素制品的三点抗弯曲强度为42MPa。
实施例9
一种利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法，具体为：
1、混捏
将炭素粉末、氧化锆粉末、沥青混合，在230℃温度条件下，混捏30min，制得混捏料。
其中，炭素粉末、氧化锆粉末、沥青的重量份比值为70:5:25。
所述氧化锆粉末的粒度为200-300目。
所述沥青为软化点温度为180℃。
2、成型
控制干压成型压力为300MPa，混捏料经干压压制成型为高度为5cm，外径为10cm，内径为8cm，密度为2.5g/cm3的圆筒型坯体。
3、微波焙烧
将成型制得的坯体置于微波焙烧炉内，控制微波频率为1000MHz，进行微波加热，制得炭素制品。
微波焙烧过程中，设置有第一至第五升温阶段，以及保温阶段。
其中，第一升温阶段的升温范围为0-230℃，在第一升温阶段内，采用25℃/min的升温速率升温至230℃。
第二升温阶段的升温范围为230-550℃，在第二升温阶段内，采用15℃/min的升温速率升温至550℃。
第三升温阶段的升温范围为550-730℃，在第三升温阶段内，采用10℃/min的升温速率升温至730℃。
第四升温阶段的升温范围为730-900℃，在第四升温阶段内，采用10℃/min的升温速率升温至900℃。
第五升温阶段的升温范围为900-1000℃，在第五升温阶段内，采用25℃/min的升温速率升温至1000℃。
保温阶段，保持温度为1000℃，保温时间50min。
经检测，实施例9的微波焙烧过程中，炭素制品在各阶段的热失重分别为：
第一升温阶段：2.32%；
第二升温阶段：11.50%；
第三升温阶段：11.78%；
第四升温阶段：12.11%；
第五升温阶段：12.23%；
保温阶段：12.24%。
经检测，实施例9制得的炭素制品的三点抗弯曲强度为38MPa。
实施例10
一种利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法，具体为：
1、混捏
将炭素粉末、氧化锆粉末、沥青混合，在230℃温度条件下，混捏30min，制得混捏料。
其中，炭素粉末、氧化锆粉末、沥青的重量份比值为70:5:25。
所述氧化锆粉末的粒度为200-300目。
所述沥青为软化点温度为180℃。
2、成型
控制干压成型压力为150MPa，混捏料经干压压制成型为高度为5cm，外径为10cm，内径为8cm，密度为1.9g/cm3的圆筒型坯体。
3、微波焙烧
将成型制得的坯体置于微波焙烧炉内，控制微波频率为1000MHz，进行微波加热，制得炭素制品。
微波焙烧过程中，设置有第一至第五升温阶段，以及保温阶段。
其中，第一升温阶段的升温范围为0-230℃，在第一升温阶段内，采用5℃/min的升温速率升温至230℃。
第二升温阶段的升温范围为230-550℃，在第二升温阶段内，采用2℃/min的升温速率升温至550℃。
第三升温阶段的升温范围为550-730℃，在第三升温阶段内，采用2℃/min的升温速率升温至730℃。
第四升温阶段的升温范围为730-900℃，在第四升温阶段内，采用5℃/min的升温速率升温至900℃。
第五升温阶段的升温范围为900-1000℃，在第五升温阶段内，采用10℃/min的升温速率升温至1000℃。
保温阶段，保持温度为1000℃，保温时间20min。
经检测，实施例10的微波焙烧过程中，炭素制品在各阶段的热失重分别为：
第一升温阶段：2.30%；
第二升温阶段：12.14%；
第三升温阶段：12.19%；
第四升温阶段：12.22%；
第五升温阶段：12.26%；
保温阶段：12.27%。
经检测，实施例10制得的炭素制品的三点抗弯曲强度为47MPa。
实施例11
一种利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法，具体为：
1、混捏
将炭素粉末、氧化锆粉末、沥青混合，在230℃温度条件下，混捏30min，制得混捏料。
其中，炭素粉末、氧化锆粉末、沥青的重量份比值为70:5:25。
所述氧化锆粉末的粒度为200-300目。
所述沥青为软化点温度为180℃。
2、成型
控制干压成型压力为150MPa，混捏料经干压压制成型为高度为5cm，外径为10cm，内径为8cm，密度为1.9g/cm3的圆筒型坯体。
3、微波焙烧
将成型制得的坯体置于微波焙烧炉内，控制微波频率为1000MHz，进行微波加热，制得炭素制品。
微波焙烧过程中，设置有第一至第五升温阶段，以及保温阶段。
其中，第一升温阶段的升温范围为0-230℃，在第一升温阶段内，采用2℃/min的升温速率升温至230℃。
第二升温阶段的升温范围为230-550℃，在第二升温阶段内，采用1℃/min的升温速率升温至550℃。
第三升温阶段的升温范围为550-730℃，在第三升温阶段内，采用1℃/min的升温速率升温至730℃。
第四升温阶段的升温范围为730-900℃，在第四升温阶段内，采用2℃/min的升温速率升温至900℃。
第五升温阶段的升温范围为900-1000℃，在第五升温阶段内，采用10℃/min的升温速率升温至1000℃。
保温阶段，保持温度为1000℃，保温时间10min。
经检测，实施例11的微波焙烧过程中，炭素制品在各阶段的热失重分别为：
第一升温阶段：2.30%；
第二升温阶段：12.14%；
第三升温阶段：12.19%；
第四升温阶段：12.22%；
第五升温阶段：12.26%；
保温阶段：12.27%。
经检测，实施例11制得的炭素制品的三点抗弯曲强度为44MPa。
实施例12
一种利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法，具体为：
1、混捏
将炭素粉末、氧化锆粉末、沥青混合，在230℃温度条件下，混捏30min，制得混捏料。
其中，炭素粉末、氧化锆粉末、沥青的重量份比值为70:5:25。
所述氧化锆粉末的粒度为200-300目。
所述沥青为软化点温度为180℃。
2、成型
控制干压成型压力为150MPa，混捏料经干压压制成型为高度为5cm，外径为10cm，内径为8cm，密度为1.9g/cm3的圆筒型坯体。
3、微波焙烧
将成型制得的坯体置于微波焙烧炉内，控制微波频率为2450MHz，进行微波加热，制得炭素制品。
微波焙烧过程中，设置有第一至第五升温阶段，以及保温阶段。
其中，第一升温阶段的升温范围为0-230℃，在第一升温阶段内，采用8℃/min的升温速率升温至230℃。
第二升温阶段的升温范围为230-550℃，在第二升温阶段内，采用3℃/min的升温速率升温至550℃。
第三升温阶段的升温范围为550-730℃，在第三升温阶段内，采用4℃/min的升温速率升温至730℃。
第四升温阶段的升温范围为730-900℃，在第四升温阶段内，采用8℃/min的升温速率升温至900℃。
第五升温阶段的升温范围为900-1000℃，在第五升温阶段内，采用12℃/min的升温速率升温至1000℃。
保温阶段，保持温度为1000℃，保温时间30min。
经检测，实施例12的微波焙烧过程中，炭素制品在各阶段的热失重分别为：
第一升温阶段：2.30%；
第二升温阶段：12.14%；
第三升温阶段：12.19%；
第四升温阶段：12.22%；
第五升温阶段：12.26%；
保温阶段：12.27%。
经检测，实施例12制得的炭素制品的三点抗弯曲强度为60MPa。
实施例13
一种利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法，具体为：
1、混捏
将炭素粉末、氧化锆粉末、沥青混合，在230℃温度条件下，混捏30min，制得混捏料。
其中，炭素粉末、氧化锆粉末、沥青的重量份比值为70:5:25。
所述氧化锆粉末的粒度为200-300目。
所述沥青为软化点温度为180℃。
2、成型
控制干压成型压力为150MPa，混捏料经干压压制成型为高度为5cm，外径为10cm，内径为8cm，密度为1.9g/cm3的圆筒型坯体。
3、微波焙烧
将成型制得的坯体置于微波焙烧炉内，控制微波频率为5000MHz，进行微波加热，制得炭素制品。
微波焙烧过程中，设置有第一至第五升温阶段，以及保温阶段。
其中，第一升温阶段的升温范围为0-230℃，在第一升温阶段内，采用8℃/min的升温速率升温至230℃。
第二升温阶段的升温范围为230-550℃，在第二升温阶段内，采用3℃/min的升温速率升温至550℃。
第三升温阶段的升温范围为550-730℃，在第三升温阶段内，采用4℃/min的升温速率升温至730℃。
第四升温阶段的升温范围为730-900℃，在第四升温阶段内，采用8℃/min的升温速率升温至900℃。
第五升温阶段的升温范围为900-1000℃，在第五升温阶段内，采用12℃/min的升温速率升温至1000℃。
保温阶段，保持温度为1000℃，保温时间30min。
经检测，实施例13的微波焙烧过程中，炭素制品在各阶段的热失重分别为：
第一升温阶段：2.32%；
第二升温阶段：11.50%；
第三升温阶段：11.78%；
第四升温阶段：12.11%；
第五升温阶段：12.23%；
保温阶段：12.24%。
经检测，实施例13制得的炭素制品的三点抗弯曲强度为53MPa。
实施例14
一种利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法，具体为：
1、混捏
将炭素粉末、氧化锆粉末、沥青混合，在230℃温度条件下，混捏30min，制得混捏料。
其中，炭素粉末、氧化锆粉末、沥青的重量份比值为70:5:25。
所述氧化锆粉末的粒度为200-300目。
所述沥青为软化点温度为180℃。
2、成型
控制干压成型压力为150MPa，混捏料经干压压制成型为高度为5cm，外径为10cm，内径为8cm，密度为1.9g/cm3的圆筒型坯体。
3、微波焙烧
将成型制得的坯体置于微波焙烧炉内，控制微波频率为10000MHz，进行微波加热，制得炭素制品。
微波焙烧过程中，设置有第一至第五升温阶段，以及保温阶段。
其中，第一升温阶段的升温范围为0-230℃，在第一升温阶段内，采用8℃/min的升温速率升温至230℃。
第二升温阶段的升温范围为230-550℃，在第二升温阶段内，采用3℃/min的升温速率升温至550℃。
第三升温阶段的升温范围为550-730℃，在第三升温阶段内，采用4℃/min的升温速率升温至730℃。
第四升温阶段的升温范围为730-900℃，在第四升温阶段内，采用8℃/min的升温速率升温至900℃。
第五升温阶段的升温范围为900-1000℃，在第五升温阶段内，采用12℃/min的升温速率升温至1000℃。
保温阶段，保持温度为1000℃，保温时间30min。
经检测，实施例14的微波焙烧过程中，炭素制品在各阶段的热失重分别为：
第一升温阶段：2.32%；
第二升温阶段：11.50%；
第三升温阶段：11.78%；
第四升温阶段：12.11%；
第五升温阶段：12.23%；
保温阶段：12.24%。
经检测，实施例14制得的炭素制品的三点抗弯曲强度为50MPa。
对比例1
采用实施例10的技术方案，其不同在于，采用传统焙烧替代微波焙烧过程；具体传统焙烧方法为，采用0.5℃/min的升温速率升到200℃，保温6h后，以1℃/min的升温速率升到800℃，保温12h后，再以2℃/min的升温速率升至1000℃，保温12h后完成焙烧过程。
经检测，对比例1制得的炭素制品的三点抗弯曲强度为33MPa。实施例10中微波焙烧步骤的用电量20kW·h，对比例1中常规高温焙烧步骤的用电量为80kW·h。
可以看出，本发明通过对含有氧化锆粉末的炭素制品坯体进行微波焙烧，结合微波焙烧炉内微波焙烧及微波分布特性，改善炭素制品坯体与微波的耦合能力，实现对炭素制品的有效焙烧，有效避免焙烧过程中炭素制品坯体受热不均的问题，能够在节省焙烧时间的同时，有效提升制得的炭素制品的物理性能，节约电能消耗，降低生产成本。
对比例2
采用实施例10的技术方案，其不同在于，采用同等粒径的氧化铝粉末替代氧化锆粉末。
经检测，对比例2制得的炭素制品的三点抗弯曲强度为41MPa。
进一步的，记录并计算实施例10和对比例2微波焙烧的用电量情况，并进行对比。其中，实施例10中微波焙烧步骤的用电量为20kW·h，对比例2中微波焙烧步骤的用电量为32kW·h。
可以看出，相比于同等粒径的氧化铝粉末，本发明通过设置200-300目的氧化锆粉末用于炭素制品的微波焙烧过程中，结合微波焙烧炉内微波分布特性，改善炭素制品坯体与微波的耦合能力，能够在有效提升炭素制品性能的同时，有效缩短焙烧时间，节约电能消耗，降低生产成本，提高生产效率。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法，其特征在于，所述方法由以下步骤组成：混捏、成型、微波焙烧；
所述混捏，对炭素粉末、氧化锆粉末、沥青进行混捏，制得混捏料；
所述炭素粉末、氧化锆粉末、沥青的重量份比值为39.5-85:0.5-10:14.5-60；
所述氧化锆粉末的粒度为100-600目；
所述成型，混捏料经压制成型为坯体；
所述微波焙烧，对坯体进行微波焙烧，制得炭素制品；
所述微波焙烧过程中，依次进行第一升温阶段、第二升温阶段、第三升温阶段、第四升温阶段、第五升温阶段、保温阶段；
所述第一升温阶段，采用2-25℃/min的升温速率升温至230℃；
所述第二升温阶段，采用1-15℃/min的升温速率升温至550℃；
所述第三升温阶段，采用1-10℃/min的升温速率升温至730℃；
所述第四升温阶段，采用2-10℃/min的升温速率升温至900℃；
所述第五升温阶段，采用10-25℃/min的升温速率升温至1000℃；
所述保温阶段，1000℃保温10-50min。
2.根据权利要求1所述的利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法，其特征在于，所述混捏，混捏温度为80-250℃，混捏时间为10-90min。
3.根据权利要求1所述的利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法，其特征在于，所述氧化锆粉末的粒度为200-300目。
4.根据权利要求1所述的利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法，其特征在于，所述沥青软化点温度为60-220℃。
5.根据权利要求1所述的利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法，其特征在于，所述成型，控制成型压力为20-300MPa。
6.根据权利要求1所述的利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法，其特征在于，所述成型制得的坯体密度为1.5-2.5g/cm3。
7.根据权利要求1所述的利用微波焙烧快速制备炭素制品的方法，其特征在于，所述微波焙烧过程中，控制微波频率为1000-10000MHz。
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