CN102951634A - 超大规格等静压石墨及其生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超大规格等静压石墨及其生产方法，按下述的重量比取原料：沥青焦粉35-60份；针状焦粉30-55份；石墨粉5-20份；中间相小球体10-20份；煤沥青30-50份；表面活性剂1-3份；改性剂1-3份。通过研磨，混捏，振动成型，等静压成型，焙烧、浸渍、二次焙烧、石墨化可得到产品。本发明采用一次原料处理-成型方法，与目前国内普遍采用的二次焦处理原材料相比具有制造周期短，能源消耗低等显著优点。并且经本发明生产的规格在Φ700×700mm以上的等静压石墨产品具有各向同性度优异，体积密度、机械强度、热导率高；电阻率、热膨胀系数降低，良好地体现了设计思路。

Description

超大规格等静压石墨及其生产方法

技术领域

本发明属于石墨生产领域，特别涉及一种超大规格等静压石墨及其生产方法。

背景技术

等静压石墨材料通常因成型方式的原因为圆柱体材料或长方体材料，因等静压石墨生产的工艺流程为反复浸渍-焙烧过程，圆柱体材料或长方体材料的体积密度将不均匀，接近产品表面的部位体积密度高，而靠近芯部的体积密度则较低。产品的这种密度不均会给焙烧、石墨化等热处理过程带来很大的难度，同时，产品这样的体积密度不均给用户使用带来较大的困扰，甚至在使用中因此而发生事故。因此，通常的等静压石墨工艺很难保证超大规格等静压石墨材料的成品率和质量。

在单晶硅热场用等静压石墨材料中，热场最主要的消耗材料为石墨三瓣埚以及石墨加热器。而这两种消耗材料通常都是在材料的外部进行取料，随着光伏行业的发展，对22吋、24吋以上尺寸石墨三瓣埚、加热器的需求也不断增加，这也使得等静压石墨材料必须生产规格在Φ700×700mm以上的超大规格等静压石墨材料。

目前最成熟的等静压石墨生产技术采用二次焦的方法来使原材料获得较好的各向同性，本发明通过添加超细石墨粉（粉料粒度为1-10μm）和中间相小球体的方法，同时将各种原材料的粒度进行细化，能够在一次处理的基础上就使得产品具有较好的各向同性，缩短了工艺流程，减少浸渍、焙烧次数，通过超大压力（2.0MPa）下的加压浸渍方式，使得产品的内外质量更加均匀，也节约了能源。

发明内容

本发明提供一种体积密度分布均匀、规格在Φ700×700mm以上的等静压石墨及其生产方法。

为了解决上述的技术问题，本发明采取以下的技术方案：

一种超大规格等静压石墨，由以下重量比的组分组成：沥青焦粉35-60份；针状焦粉30-55份；石墨粉5-20份；中间相小球体10-20份；煤沥青30-50份；表面活性剂1-3份；改性剂1-3份。

进一步的技术方案是：所述的表面活性剂是硬脂酸。

进一步的技术方案是：所述的改性剂是二乙烯基苯。

进一步的技术方案是：所述的超大规格等静压石墨的生产方法包括以下步骤：

A、按下述的重量比取原料：沥青焦粉35-60份；针状焦粉30-55份；石墨粉5-20份；中间相小球体10-20份；煤沥青30-50份；表面活性剂1-3份；改性剂1-3份。

B、将沥青焦粉、针状焦粉分别研磨，使其粒径不大于15μm。

将沥青焦粉、针状焦粉磨至平均粒径不大于15μm是因为超大规格等静压石墨料在焙烧过程中易因强度不够而产生裂纹，而等静压石墨中粉料粒度越小，则产品的强度越高。采用超细磨粉机即可达到上述粒度要求。同时粉料粒度越小，原料的长宽比越小，则产品的各向同性趋势越强。

C、将石墨粉、中间相小球体分别研磨，使其粒径为1-10μm。

添加中间相小球体是为了提高材料的各向同性以及提高产品收缩后的强度。

D、将B、C步骤制得的粉料混合，并添加A步骤中的其他原料进行混捏。

添加超细石墨粉和改性剂可使混捏过程中的糊料得到较好的混捏效果以及在焙烧过程中提高沥青的结焦率。

E、将D步骤所得产品在冷却后研磨，使其粒径不大于15μm。

F、将E步骤所得粉料投入模具中进行振动成型，振动成型的密度不大于1.45g/cm³。

G、将F步骤所得产品进行等静压成型，成型最高压力160MPa，等静压的时间为2-4h。

采用振动成型和等静压成型可降低原料的孔隙率，同时因为在成型过程中各个方向同时收缩，进一步提高产品的各向同性，使得产品在焙烧过程中可以进行均匀的收缩和结焦，同时提高产品密度。

H、将G步骤所得压型品进行焙烧，焙烧最高温度1000℃，升温速率为1-40℃/h，焙烧时间为400-500h。

I、将H步骤所得焙烧品进行浸渍，浸渍液为浸渍沥青，浸渍压力2.0MPa，浸渍时间为3-6h；浸渍后重复H步骤进行二次焙烧。

J、将I步骤所得二次焙烧品放入感应石墨化炉中进行石墨化，石墨化温度2800℃；石墨化后所得产品即为最终产品。

本发明采用一次原料处理-成型方法，与目前国内普遍采用的二次焦处理原材料相比具有制造周期短，能源消耗低等显著优点。并通过细化焦粉粒度、添加超细石墨粉和中间相小球体等措施提高产品的各向同性，避免了一次成型所带来的产品各向同性度差的固有缺陷。经本发明生产的规格在Φ700×700mm以上的等静压石墨产品具有各向同性度优异，体积密度、机械强度、热导率高；电阻率、热膨胀系数降低，良好地体现了设计思路。

具体实施方式

实施例1

本实施例生产规格为Φ810×730mm等静压石墨制造原料及生产方法如下：

A、按下述的重量比取原料：沥青焦粉40份；针状焦粉50份；石墨粉10份；中间相小球体15份；煤沥青45份；表面活性剂2份；改性剂1份；

B、将沥青焦粉、针状焦粉分别研磨，使其粒径不大于15μm；

C、将石墨粉、中间相小球体分别研磨，使其粒径为1-10μm；

D、将B、C步骤制得的粉料混合，并添加A步骤中的其他原料进行混捏；

E、将D步骤所得产品在冷却后研磨，使其粒径不大于15μm；

F、将E步骤所得粉料投入模具中进行振动成型，振动成型的密度不大于1.45g/cm3；

G、将F步骤所得产品进行等静压成型，成型最高压力160MPa，等静压的时间为2-4h；

H、将G步骤所得压型品进行焙烧，焙烧最高温度1000℃，升温速率为1-40℃/h，焙烧时间为400-500h；

I、将H步骤所得焙烧品进行浸渍，浸渍液为浸渍沥青，浸渍压力2.0MPa，浸渍时间为3-6h；浸渍后重复H步骤进行二次焙烧；

J、将I步骤所得二次焙烧品放入感应石墨化炉中进行石墨化，石墨化温度2800℃。根据本发明的一个实施例，石墨化采用送点工艺控制石墨化炉温度及升温速率。

石墨化后所得产品即为最终产品。

实施例2

本实施例生产规格为Φ810×730mm等静压石墨制造原料及生产方法如下：

按下述的重量比取原料：沥青焦粉35份；针状焦粉55份；石墨粉5份；中间相小球体10份；煤沥青40份；表面活性剂2份；改性剂1份；

其他的生产步骤如实施例1中所述的生产步骤的B-J。

石墨化后所得产品即为最终产品。

表1列出了本发明实施例生产的等静压石墨的理化指标。

表1：本发明实施例等静压石墨的理化指标

本发明采用超细颗粒和独特的配方以及振动成型-等静压成型的成型方式，使得Φ810×730mm超大规格等静压石墨料的各向同性，材料理化指标达到甚至超过国内目前生产的单晶硅热场用等静压石墨的性能要求，同时通过一次性处理原料及特殊的成型方式，提高等静压石墨材料的各向同性度，大大节约了生产时间、缩短了工艺流程、节约了能源、提高了单晶硅热场用等静压石墨材料的利用率。同时因其优异的性能，还可提高该石墨材料的使用寿命。虽然本发明的实施例中只给出了Φ810×730mm超大规格等静压石墨及其生产方法，显而易见，本发明也可以生产其他规格在Φ700×700mm以上的等静压石墨。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替换、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种超大规格等静压石墨，其特征在于由以下重量比的组分组成：沥青焦粉35-60份；针状焦粉30-55份；石墨粉5-20份；中间相小球体10-20份；煤沥青30-50份；表面活性剂1-3份；改性剂1-3份。

2.根据权利要求1所述的超大规格等静压石墨，其特征在于所述的表面活性剂是硬脂酸。

3.根据权利要求1所述的超大规格等静压石墨，其特征在于所述的改性剂是二乙烯基苯。

4.根据权利要求1-3任一项权利要求所述的超大规格等静压石墨的生产方法，其特征在于包括以下步骤：

A、按下述的重量比取原料：沥青焦粉35-60份；针状焦粉30-55份；石墨粉5-20份；中间相小球体10-20份；煤沥青30-50份；表面活性剂1-3份；改性剂1-3份；

B、将沥青焦粉、针状焦粉分别研磨，使其粒径不大于15μm；

C、将石墨粉、中间相小球体分别研磨，使其粒径为1-10μm；

D、将B、C步骤制得的粉料混合，并添加A步骤中的其他原料进行混捏；

E、将D步骤所得产品在冷却后研磨，使其粒径不大于15μm；

F、将E步骤所得粉料投入模具中进行振动成型，振动成型的密度不大于1.45g/cm³；

G、将F步骤所得产品进行等静压成型，成型最高压力160MPa，等静压的时间为2-4h；

H、将G步骤所得压型品进行焙烧，焙烧最高温度1000℃，升温速率为1-40℃/h，焙烧时间为400-500h；

I、将H步骤所得焙烧品进行浸渍，浸渍液为浸渍沥青，浸渍压力2.0MPa，浸渍时间为3-6h；浸渍后重复H步骤进行二次焙烧；

J、将I步骤所得二次焙烧品放入感应石墨化炉中进行石墨化，石墨化温度2800℃。