CN115624930A - 一种微波一步法制备高纯度氧化钼的中试装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微波一步法制备高纯度氧化钼的中试装置，包括反应装置、除尘装置、冷凝装置、尾气处理装置，所述反应装置主体为反应腔体，反应腔体下端设置进气管和渣土桶，反应腔体侧壁安装微波发生器，反应腔体上方连接进料管，进料管竖直段内安装空心搅拌轴，进料管左侧连接出气管，出气管联通至除尘装置，除尘装置下端设置集尘桶，上端通过管道联通至冷凝装置，冷凝装置下端设置成品桶，上端联通至尾气处理装置。本发明通过微波进行加热原料与空气发生反应，杂质进入土渣桶，空气与辉钼矿进行反应，升华的氧化钼气体吸入除尘装置除尘，气体进入冷凝装置结晶，成品落入成品桶中，然后处理尾气；生产效率高，利用率高，方便快捷，污染小。

Description

一种微波一步法制备高纯度氧化钼的中试装置
技术领域
本发明属非常规冶金设备技术领域，具体涉及一种微波一步法制备高纯度氧化钼的中试装置。
背景技术
钼是一种具有高强度和高传导率的一种稀有金属。钼以及钼的化合物被广泛的应用于冶金、化工、军工以及航天等许多领域。常见的钼矿有辉钼矿(MoS2)、钼酸钙矿(CaMoO4)、彩钼铅矿(PbMoO4)和蓝钼矿(Mo3O8·nH2O)等，其中辉钼矿的工业价值最大，多用于制备钼以及氧化钼(MoO3)的原材料。
微波是指频率为300MHz-300GHz，波长为1mm到1m范围内自由空间的电磁波。将微波能应用于冶金单元，利用其选择性加热、内部加热和非接触加热等特点来强化反应过程。与常规冶金加热方式不同的是，使用微波加热物料后，热源产生于物体内部，热量从物体的内部向外发出，整个加热过程均匀快速，而且大大减少了加热时间。微波加热的惯性很小，可以很好的对整个过程进行控制，方便连续生产的自动控制。并且微波加热不存在滞后性，微波能量会随着微波源的关闭而消失。在整个加热过程中也不会出现燃烧气体，所以微波加热清洁卫生，无污染。
微波辅助辉钼矿一步制备氧化钼的工艺简单，所获得的产物中的MoO3纯度很高。辉钼矿中的主要成分为MoS2，该物质具有很好的吸波能力，可以在短时间内升高到很高温度。当温度达到500℃，MoS2会被氧化，随着温度的升高，在通入空气的条件下会生成MoO3，当温度达到600℃时生成挥发性MoO2，SO2，SO3气体以及钼酸盐。
因此，基于上述原理，本文提出一种微波一步法制备高纯度氧化钼的中试装置。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明设计了一种微波一步法制备高纯度氧化钼的中试装置，该装置通过进料口、旋转给料器输送原料，通过微波进行加热，与空气发生反应；杂质进入土渣桶，腾出空间，连续发生反应，提高反应效率；进气管通入的空气在外料斗和内料斗之间加热，与辉钼矿进行反应，升华的氧化钼气体吸入除尘装置；在除尘装置中，粉尘逐渐落下进入集尘桶，气体进入冷凝装置，变成固体，落入氧化钼成品桶中，剩余的有害气体由风机吸到尾气吸收桶中进行处理，生成可以再利用的物质，防止污染空气的同时提高利用率，整个装置可以进行连续反应，提供方便的同时大大提高了生产效率。
为了达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现的：一种微波一步法制备高纯度氧化钼的中试装置，包括反应装置、除尘装置、冷凝装置以及尾气处理装置，其特征在于：所述反应装置主体为反应腔体，反应腔体下端设置进气管和渣土桶，反应腔体侧壁安装微波发生器，反应腔体上方连接进料管，进料管竖直段内安装空心搅拌轴，进料管左侧连接出气管，出气管联通至除尘装置，除尘装置下端设置集尘桶，上端通过管道联通至冷凝装置，冷凝装置下端设置成品桶，上端通过管道联通至尾气处理装置。
进一步的，所述进料管呈L形，进料管水平段内安装进料螺旋，进料管水平段末端安装进料口；进料管竖直段上方安装热电偶。
进一步的，所述反应腔体内部设置保温材料，所述反应腔体内部有陶瓷管，陶瓷管安装在进料管和保温材料之间；所述空心搅拌轴下部装有螺旋凸槽；所述反应腔体下方连接外料斗，外料斗内部设置内料斗，所述内料斗与上方的陶瓷管连接，进气管连接位置在内料斗的中部，外料斗下方可拆卸连接旋转给料器，旋转给料器下端连接渣土桶。
进一步的，所述微波发生器包括激励磁控发生器、铝波道以及冷却铝波道座。
进一步的，所述除尘装置主体为旋风除尘器，旋风除尘器的落灰口可拆卸连接旋转给料器，旋转给料器下端连接集尘桶。
进一步的，所述冷凝装置主体为冷凝器，冷凝器内部有多个冷却气管，冷凝器与成品桶之间安装旋转给料器。
进一步的，所述尾气处理装置和冷凝装置之间安装有风机，尾气处理装置内放置碱性物质，包括氢氧化钠溶液、石灰乳中的一种或多种。
本发明的另一目的在于提供一种微波一步法制备高纯度氧化钼的中试装置的使用方法，其特征在于：
(1)在使用时，首先启动微波发生器，接下来从进料口将辉钼矿送入，由进料螺旋将辉钼矿送入反应腔体中的陶瓷管处，同时打开空心搅拌轴，使物料与腔体中的空气充分反应，并且可以减慢辉钼矿下落的速度，使得辉钼矿中的MoS2完全反应；
(2)此时从进气管通入空气，空气进入内料斗和外料斗之间的夹层中，由于辉钼矿吸波性能好，首先被加热，升华为氧化钼气体，反应过后剩余的废渣由外料斗和旋转给料器排入渣土桶中，产生的气体由出气管进入旋风除尘器中；
(3)进入旋风除尘器中的物质由MoO3气体和一些粉尘组成，在旋风除尘器中，粉尘由于自身重力落下，由旋转给料器排入集尘桶中，而气体由管道排入冷凝器中；
(4)气体冷凝后得到的氧化钼，由旋转给料器排入到氧化钼收集桶中，而在反应中生成的SO2，SO3气体被风机吸入到尾气吸收桶中中回收再利用。
本发明的有益效果是：
通过进料口，由旋转给料器不断往反应腔体中输送辉钼矿，进入陶瓷管中通过微波进行加热，同时空心搅拌轴开始转动，这样可以使辉钼矿在受热的同时与陶瓷管中的空气充分接触发生反应；不能通过吸收微波加热的杂质会伴随着搅拌轴的转动往下运动，进入集渣桶，给不断进入腔体的辉钼矿腾出空间，连续发生反应，提高反应效率；辉钼矿吸收微波升华为氧化钼气体可以使陶瓷管内部变高，从进氧口通入的氧气可以在外料斗和内料斗之间加热，在逐渐进入陶瓷管与辉钼矿进行反应，升华的氧化钼气体吸入反应腔体上方的气管中进入除尘装置；在除尘装置中，被带入的粉尘逐渐落下，进入集渣桶，除去粉尘后的气体从气管进入冷凝装置，经过冷却后，氧化钼变成固体，落入氧化钼收集桶中，剩余的有害气体由罗茨风机吸到尾气吸收桶中进行处理，生成可以再利用的物质，防止污染空气的同时提高利用率。整个装置可以进行连续反应，提供方便的同时大大提高了生产效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的整体结构示意图
图2为本发明中反应装置的内部结构图
图3为本发明中微波发生器的结构示意图
图4为本发明中旋风除尘器的结构示意图
图5为本发明中冷凝装置的结构示意图
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
1反应腔体；2减速器；3热电偶；4空心搅拌轴；5进料口；6进料螺旋；7进料管；8微波发生器；9保温材料；10进气管；11外料斗；12旋转给料器；13旋风除尘器；14出气管；15管道；16冷凝器；17风机；18尾气处理装置；19陶瓷管；20螺旋凸槽；21内料斗；22激励磁控发生器；23铝波道；24冷却铝波道座；25冷却气管；28土渣桶；29集尘桶；30成品桶。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
参阅图1至图5所示，一种微波一步法制备高纯度氧化钼的中试装置，包括反应装置、除尘装置、冷凝装置以及尾气处理装置18，其特征在于：所述反应装置主体为反应腔体1，反应腔体1下端设置进气管10和渣土桶，反应腔体1侧壁安装微波发生器8，反应腔体1上方连接进料管7，进料管7竖直段内安装空心搅拌轴4，进料管7左侧连接出气管14，出气管14联通至除尘装置，除尘装置下端设置集尘桶29，上端通过管道15联通至冷凝装置，冷凝装置下端设置成品桶30，上端通过管道15联通至尾气处理装置18。
所述进料管7呈L形，进料管7水平段内安装进料螺旋6，进料管7水平段末端安装进料口5；进料管7竖直段上方安装热电偶3。
所述反应腔体1内部设置保温材料9，所述反应腔体1内部有陶瓷管19，陶瓷管19安装在进料管7和保温材料9之间；所述空心搅拌轴4下部装有螺旋凸槽20；所述反应腔体1下方连接外料斗11，外料斗11内部设置内料斗21，所述内料斗21与上方的陶瓷管19连接，进气管10连接位置在内料斗21的中部，外料斗11下方可拆卸连接旋转给料器12，旋转给料器12下端连接渣土桶。
所述微波发生器8包括激励磁控发生器22、铝波道23以及冷却铝波道座24。
所述除尘装置主体为旋风除尘器13，旋风除尘器13的落灰口可拆卸连接旋转给料器12，旋转给料器12下端连接集尘桶29。
所述冷凝装置主体为冷凝器16，冷凝器16内部有多个冷却气管25，冷凝器16与成品桶30之间安装旋转给料器12。
所述尾气处理装置18和冷凝装置之间安装有风机17，尾气处理装置18内放置碱性物质，包括氢氧化钠溶液、石灰乳中的一种或多种。
实施例2
使用方法：在使用时，首先启动微波发生器8，接下来从进料口5将辉钼矿送入，由进料螺旋6将辉钼矿送入反应腔体1中的陶瓷管19处，同时打开空心搅拌轴4，使物料与腔体中的空气充分反应，并且可以减慢辉钼矿下落的速度，使得辉钼矿中的MoS2完全反应；此时从进气管10通入空气，空气进入内料斗21和外料斗11之间的夹层中，由于辉钼矿吸波性能好，首先被加热，升华为氧化钼气体，反应过后剩余的废渣由外料斗11和旋转给料器12排入渣土桶中，产生的气体由出气管14进入旋风除尘器13中；进入旋风除尘器13中的物质由MoO3气体和一些粉尘组成，在旋风除尘器13中，粉尘由于自身重力落下，由旋转给料器12排入集尘桶29中，而气体由管道15排入冷凝器16中；气体冷凝后得到的氧化钼，由旋转给料器12排入到氧化钼收集桶中，而在反应中生成的SO2，SO3气体被风机17吸入到尾气吸收桶中中回收再利用。
实施例3
通过进料口5，由旋转给料器12不断往反应腔体1中输送辉钼矿，进入陶瓷管19中通过微波进行加热，同时空心搅拌轴4开始转动，这样可以使辉钼矿在受热的同时与陶瓷管19中的空气充分接触发生反应；不能通过吸收微波加热的杂质会伴随着搅拌轴的转动往下运动，进入集渣桶，给不断进入腔体的辉钼矿腾出空间，连续发生反应，提高反应效率；辉钼矿吸收微波升华为氧化钼气体可以使陶瓷管19内部变高，从进氧口通入的氧气可以在外料斗11和内料斗21之间加热，在逐渐进入陶瓷管19与辉钼矿进行反应，升华的氧化钼气体吸入反应腔体1上方的气管中进入除尘装置；在除尘装置中，被带入的粉尘逐渐落下，进入集渣桶，除去粉尘后的气体从气管进入冷凝装置，经过冷却后，氧化钼变成固体，落入氧化钼收集桶中，剩余的有害气体由罗茨风机17吸到尾气吸收桶中进行处理，生成可以再利用的物质，防止污染空气的同时提高利用率。整个装置可以进行连续反应，提供方便的同时大大提高了生产效率。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (9)

1.一种微波一步法制备高纯度氧化钼的中试装置，包括反应装置、除尘装置、冷凝装置以及尾气处理装置，其特征在于：所述反应装置主体为反应腔体，反应腔体下端设置进气管和渣土桶，反应腔体侧壁安装微波发生器，反应腔体上方连接进料管，进料管竖直段内安装空心搅拌轴，进料管左侧连接出气管，出气管联通至除尘装置，除尘装置下端设置集尘桶，上端通过管道联通至冷凝装置，冷凝装置下端设置成品桶，上端通过管道联通至尾气处理装置。
2.根据权利要求1所述的一种微波一步法制备高纯度氧化钼的中试装置，其特征在于：所述进料管呈L形，进料管水平段内安装进料螺旋，进料管水平段末端安装进料口；进料管竖直段上方安装热电偶。
3.根据权利要求1所述的一种微波一步法制备高纯度氧化钼的中试装置，其特征在于：所述反应腔体内部设置保温材料，所述反应腔体内部有陶瓷管，陶瓷管安装在进料管和保温材料之间；所述空心搅拌轴下部装有螺旋凸槽；所述反应腔体下方连接外料斗，外料斗内部设置内料斗，所述内料斗与上方的陶瓷管连接，进气管连接位置在内料斗的中部，外料斗下方可拆卸连接旋转给料器，旋转给料器下端连接渣土桶。
4.根据权利要求1所述的一种微波一步法制备高纯度氧化钼的中试装置，其特征在于：所述微波发生器包括激励磁控发生器、铝波道以及冷却铝波道座。
5.根据权利要求1所述的一种微波一步法制备高纯度氧化钼的中试装置，其特征在于：所述除尘装置主体为旋风除尘器，旋风除尘器的落灰口可拆卸连接旋转给料器，旋转给料器下端连接集尘桶。
6.根据权利要求1所述的一种微波一步法制备高纯度氧化钼的中试装置，其特征在于：所述冷凝装置主体为冷凝器，冷凝器内部有多个冷却气管，冷凝器与成品桶之间安装旋转给料器。
7.根据权利要求1所述的一种微波一步法制备高纯度氧化钼的中试装置，其特征在于：所述尾气处理装置和冷凝装置之间安装有风机，尾气处理装置内放置碱性物质，包括氢氧化钠溶液、石灰乳中的一种或多种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种微波一步法制备高纯度氧化钼的中试装置的使用方法，其特征在于：
(1)在使用时，首先启动微波发生器，接下来从进料口将辉钼矿送入，由进料螺旋将辉钼矿送入反应腔体中的陶瓷管处，同时打开空心搅拌轴，使物料与腔体中的空气充分反应，并且可以减慢辉钼矿下落的速度，使得辉钼矿中的MoS2完全反应；
(2)此时从进气管通入空气，空气进入内料斗和外料斗之间的夹层中，由于辉钼矿吸波性能好，首先被加热，升华为氧化钼气体，反应过后剩余的废渣由外料斗和旋转给料器排入渣土桶中，产生的气体由出气管进入旋风除尘器中；
(3)进入旋风除尘器中的物质由MoO3气体和一些粉尘组成，在旋风除尘器中，粉尘由于自身重力落下，由旋转给料器排入集尘桶中，而气体由管道排入冷凝器中；
(4)气体冷凝后得到的氧化钼，由旋转给料器排入到氧化钼收集桶中，而在反应中生成的SO2，SO3气体被风机吸入到尾气吸收桶中中回收再利用。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种微波一步法制备高纯度氧化钼的中试装置，其公开了一种微波一步法制备高纯度氧化钼的中试装置在非常规冶金设备技术领域的应用。
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