CN115612998A - 一种镁合金表面润滑耐磨复合膜层及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种镁合金表面润滑耐磨复合膜层及其制备方法，涉及镁合金表面处理技术领域。所述镁合金表面润滑耐磨复合膜层的制备方法为：将镁合金表面预处理后，采用磁控溅射法依次溅射上Al层、Al₂O₃层、MoS₂层，形成Al/Al₂O₃/MoS₂复合膜层。所述镁合金表面润滑耐磨复合膜层中Al层厚度为7~9um，Al₂O₃层厚度为3~5um，MoS₂层厚度为2~3um，膜层表面分布有近圆形的纳米级颗粒物质，在复合膜层作用下，镁合金不仅具有良好的耐蚀性能，综合摩擦性能更是表现地十分优异，满足了镁合金作为运动部件使用时，既有一定的耐腐蚀性能，又有良好的摩擦学性能的要求。

Description

一种镁合金表面润滑耐磨复合膜层及其制备方法

技术领域

本发明涉及镁合金表面处理技术领域，具体涉及一种镁合金表面润滑耐磨复合膜层及其制备方法。

背景技术

镁合金是一种最轻的工程结构金属材料，具有密度低、强度低、可再生等特点，在机械、汽车、航空航天、通信等领域的应用越来越广泛，然而，与同样质轻的铝合金相比，虽然镁合金的密度减少了三分之一，但镁的化学性质更活泼，在使用过程中更易与空气中氧气等发生反应，从而发生腐蚀，所以，通常会采用表面改性处理工艺来提高其耐蚀性能。

镁合金常用的表面处理方法有化学处理、电镀、阳极氧化、微弧氧化等，其中，微弧氧化技术（MAO）作为一种较新的表面处理工艺，使得镁合金表面原位生成一层陶瓷膜层，可以提高镁合金的耐腐蚀性能。

但是，当镁合金作为运动部件使用时，需要镁合金不仅要有良好的耐腐蚀性能，更重要的是要求其表面要有较好的综合摩擦性能，其包括较好的耐磨性、润滑减摩性等，镁合金在微弧氧化过程中形成的膜层中MgO等氧化物的硬度高，耐磨性好，但摩擦系数较高，润滑减摩能力差，同时，耐磨寿命也较短，综合摩擦性能明显较差。

因此，亟需一种镁合金表面处理膜层，使得镁合金表面在具有良好耐腐蚀性能，兼具优异的综合摩擦性能。

发明内容

针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种镁合金表面润滑耐磨复合膜层及其制备方法。具体的，本发明采用磁控溅射法，在镁合金表面依次溅射Al层、Al₂O₃层和MoS₂层，形成Al/Al₂O₃/MoS₂复合膜层，所述镁合金表面润滑耐磨复合膜层不仅具有较好的耐腐蚀性能，还具备优异的耐磨性及减摩性能，可以满足镁合金作为运动部件使用时的性能需求。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明的第一方面，提供了一种镁合金表面润滑耐磨复合膜层的制备方法，包括以下步骤：

（1）将镁合金试样进行表面预处理；

（2）采用Al靶材，在步骤（1）表面预处理后的镁合金试样上溅射Al膜；

（3）更换靶材为Al₂O₃靶，在步骤（2）表面附着Al膜的镁合金试样上溅射Al₂O₃膜；

（4）更换靶材为MoS₂靶，在步骤（3）表面附着Al膜和Al₂O₃膜的镁合金试样上溅射MoS₂膜，取出镁合金试样，即得镁合金表面润滑耐磨复合膜层。

优选的，步骤（1）中，所述的镁合金为AZ91D镁合金、AZ31B镁合金、AM60镁合金或WE43镁合金中的一种。

优选的，步骤（1）中，镁合金试样表面预处理的方法为：将镁合金试样依次用150#、400#、1000#、2000#SiC的砂纸打磨，在经抛光处理后，放入丙酮溶液及去离子水中超声波清洗5~10min，取出镁合金试样，吹干。

优选的，步骤（2）中，磁控溅射 Al膜的方法为：将步骤（1）表面预处理后的镁合金试样放入磁控溅射真空室转盘中，调节Al靶材与镁合金试样的距离为90mm，关闭真空室抽真空，通入氩气，对靶材进行溅射清洗，随后调节氩气流量及真空室气压，在镁合金试样表面溅射一层Al膜。

进一步优选的，所述Al靶材的纯度≥99.99%，靶材溅射清洗参数为：真空度2×10^-4 ~7×10^-4 Pa，氩气流量150~250sccm，溅射清洗时间5~20min；溅射Al膜的参数为：氩气流量40~60sccm，真空室气压1.0~2.0Pa，溅射时间0.5~10h，溅射功率50~300W，溅射温度100~180℃。

优选的，步骤（3）中， Al₂O₃靶纯度≥99.99%，靶材溅射清洗参数为：真空度2×10^-4~7×10^-4 Pa，氩气流量150~250sccm，溅射清洗时间5~20min；溅射Al₂O₃膜的参数为：氩气流量40~60sccm，真空室气压1.0~2.0Pa，溅射时间0.5~5h，溅射功率100~380W，溅射温度为室温。

优选的，步骤（4）中，MoS₂靶纯度≥99.99%，靶材溅射清洗参数为：真空度2×10^-4~7×10^-4Pa，氩气流量150~250sccm，溅射清洗时间5~20min；溅射MoS₂膜的参数为：氩气流量40~60sccm，真空室气压1.0~2.0Pa，溅射时间0.5~7h，溅射功率100~300W，溅射温度为室温。

本发明的第二方面，提供了一种镁合金表面润滑耐磨复合膜层，所述镁合金表面润滑耐磨复合膜层是在镁合金基体上，从内向外，依次设置Al层、Al₂O₃层和MoS₂层，形成Al/Al₂O₃/MoS₂复合膜层。

优选的，所述Al层厚度为7~9um，Al₂O₃层厚度为3~5um，MoS₂层厚度为2~3um。

本发明的有益效果：

1.本发明采用磁控溅射法，在镁合金表面形成一层Al/Al₂O₃/ MoS₂复合膜层，所述复合膜层采用Al膜作为复合膜的最底层与镁合金连接，同时与镁合金基体的原子结构相近，二者互溶性较好，可大大提高复合膜层与镁合金基体的结合力。

2.本发明的所述的镁合金表面润滑耐磨复合膜层中，选用Al₂O₃膜作为复合膜层的中间层，Al₂O₃膜具有良好的致密性，隔绝腐蚀介质能力较强，同时硬度较大、耐磨性较好，加之与Al较容易结合，因此该层作为中间层一方面可以进一步提高复合膜层与基体的结合，另一方面可以大大地提升整个镁合金表面润滑耐磨复合膜层的耐蚀能力和耐磨性能。

3.本发明通过将Al膜、Al₂O₃膜和MoS₂膜依次附着在镁合金表面，既能保证该镁合金表面润滑耐磨复合膜层与镁合金基体紧密结合，又能充分发挥Al膜、Al₂O₃膜较好的耐腐蚀及耐磨性能，同时也充分发挥了MoS₂润滑减摩性能优良的特点，显著提高了摩擦寿命，从而保证镁合金基体的耐腐蚀性能及综合摩擦性能。

附图说明

图1：（a）实施例1所得镁合金表面润滑耐磨复合膜层表面形貌的扫描电镜图，（b）实施例1所得镁合金表面润滑耐磨复合膜层截面形貌的扫描电镜图；

图2：实施例2制备所得镁合金表面润滑耐磨复合膜层、对比例1镁合金基体、对比例2微弧氧化膜层、对比例3~5镁合金磁控溅射单一膜层的Tafel极化测试曲线；

图3：实施例2制备所得镁合金表面润滑耐磨复合膜层、对比例1镁合金基体、对比例2微弧氧化膜层、对比例3~5镁合金磁控溅射单一膜层的摩擦学曲线。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

正如背景技术所述，由于镁的化学性质很活泼，镁合金的耐腐蚀性能较差，当镁合金用于运动部件制造时，又要求其具有优异的综合摩擦性能，基于此，本发明提供了一种采用磁控溅射法在镁合金表面制备Al/Al₂O₃/ MoS₂复合膜层的方法及所制备的复合膜层，使得镁合金具有良好的耐腐蚀性能和摩擦性能。

为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本申请的技术方案。

本发明实施例中所用的试验材料均为本领域常规的试验材料，均可通过商业渠道购买得到。

实施例1

一种镁合金表面润滑耐磨复合膜层的制备方法，包括以下步骤：

（1）将AZ31B镁合金试样依次用150#、400#、1000#、2000#的SiC砂纸打磨，经抛光处理后，放入丙酮溶液及去离子水中超声波清洗5min，取出镁合金试样，吹干，备用；

（2）将步骤（1）表面预处理后的AZ91D镁合金放入磁控溅射真空室转盘中，调节纯度为99.99%的Al靶材与镁合金试样的距离为90mm，关闭真空室抽真空至真空度为5×10^{- 4}Pa，通入氩气，氩气的流量为200sccm，对Al靶材进行溅射清洗10min，随后调节氩气流量为45sccm及真空室气压为1.1Pa，在镁合金试样表面溅射一层Al膜，其中，溅射温度为130℃，溅射功率为200W，溅射时间为5h；

（3）更换靶材为纯度为99.99%的Al₂O₃靶，关闭真空室抽真空至真空度为5×10^{- 4}Pa，，通入氩气，氩气的流量为200sccm，对Al₂O₃靶材进行溅射清洗10min，随后调节氩气流量为40sccm及真空室气压为1.2Pa，在步骤（2）表面附着Al膜的镁合金试样上溅射Al₂O₃膜，其中，溅射温度为室温，溅射功率为150W，溅射时间为2h；

（4）更换靶材为纯度为99.99%的MoS₂靶，关闭真空室抽真空至真空度为5×10^{- 4}Pa，，通入氩气，氩气的流量为200sccm，对MoS₂靶材进行溅射清洗10min，随后调节氩气流量为40sccm及真空室气压为1.2Pa，在步骤（3）表面附着Al膜和Al₂O₃膜的镁合金试样上溅射MoS₂膜，其中，溅射温度为室温，溅射功率为200W，溅射时间为2h，取出镁合金试样，即得镁合金表面润滑耐磨复合膜。

实施例2

一种镁合金表面润滑耐磨复合膜层的制备方法，包括以下步骤：

（1）将AZ31B镁合金试样依次用150#、400#、1000#、2000#的SiC砂纸打磨，经抛光处理后，放入丙酮溶液及去离子水中超声波清洗5min，取出镁合金试样，吹干，备用；

（2）将步骤（1）表面预处理后的AZ91D镁合金放入磁控溅射真空室转盘中，调节纯度为99.99%的Al靶材与镁合金试样的距离为90mm，关闭真空室抽真空至真空度为5×10^{- 4}Pa，通入氩气，氩气的流量为200sccm，对Al靶材进行溅射清洗10min，随后调节氩气流量为45sccm及真空室气压为1.1Pa，在镁合金试样表面溅射一层Al膜，其中，溅射温度为130℃，溅射功率为180W，溅射时间为4h；

（3）更换靶材为纯度为99.99%的Al₂O₃靶，关闭真空室抽真空至真空度为5×10^{- 4}Pa，，通入氩气，氩气的流量为200sccm，对Al₂O₃靶材进行溅射清洗10min，随后调节氩气流量为40sccm及真空室气压为1.2Pa，在步骤（2）表面附着Al膜的镁合金试样上溅射Al₂O₃膜，其中，溅射温度为室温，溅射功率为160W，溅射时间为2h；

（4）更换靶材为纯度为99.99%的MoS₂靶，关闭真空室抽真空至真空度为5×10^{- 4}Pa，，通入氩气，氩气的流量为200sccm，对MoS₂靶材进行溅射清洗10min，随后调节氩气流量为40sccm及真空室气压为1.2Pa，在步骤（3）表面附着Al膜和Al₂O₃膜的镁合金试样上溅射MoS₂膜，其中，溅射温度为室温，溅射功率为180W，溅射时间为2h，取出镁合金试样，即得镁合金表面润滑耐磨复合膜。

实施例3

一种镁合金表面润滑耐磨复合膜层的制备方法，包括以下步骤：

（1）将AZ31B镁合金试样依次用150#、400#、1000#、2000#SiC的砂纸打磨，经抛光处理后，放入丙酮溶液及去离子水中超声波清洗5min，取出镁合金试样，吹干，备用；

（2）将步骤（1）表面预处理后的AZ91D镁合金放入磁控溅射真空室转盘中，调节纯度为99.99%的Al靶材与镁合金试样的距离为90mm，关闭真空室抽真空至真空度为5×10^{- 4}Pa，通入氩气，氩气的流量为200sccm，对Al靶材进行溅射清洗10min，随后调节氩气流量为45sccm及真空室气压为1.1Pa，在镁合金试样表面溅射一层Al膜，其中，溅射温度为140℃，溅射功率为200W，溅射时间为6h；

（3）更换靶材为纯度为99.99%的Al₂O₃靶，关闭真空室抽真空至真空度为5×10^{- 4}Pa，，通入氩气，氩气的流量为200sccm，对Al₂O₃靶材进行溅射清洗10min，随后调节氩气流量为40sccm及真空室气压为1.2Pa，在步骤（2）表面附着Al膜的镁合金试样上溅射Al₂O₃膜，其中，溅射温度为室温，溅射功率为150W，溅射时间为2.5h；

（4）更换靶材为纯度为99.99%的MoS₂靶，关闭真空室抽真空至真空度为5×10^{- 4}Pa，，通入氩气，氩气的流量为200sccm，对MoS₂靶材进行溅射清洗10min，随后调节氩气流量为40sccm及真空室气压为1.2Pa，在步骤（3）表面附着Al膜和Al₂O₃膜的镁合金试样上溅射MoS₂膜，其中，溅射温度为室温，溅射功率为210W，溅射时间为1.5h，取出镁合金试样，即得镁合金表面润滑耐磨复合膜。

实施例4

一种镁合金表面润滑耐磨复合膜层的制备方法，包括以下步骤：

（1）将AZ91D镁合金试样依次用150#、400#、1000#、2000#SiC的砂纸打磨，经抛光处理后，放入丙酮溶液及去离子水中超声波清洗5min，取出镁合金试样，吹干，备用；

（2）将步骤（1）表面预处理后的AZ91D镁合金放入磁控溅射真空室转盘中，调节纯度为99.99%的Al靶材与镁合金试样的距离为90mm，关闭真空室抽真空至真空度为2×10^{- 4}Pa，通入氩气，氩气的流量为150sccm，对Al靶材进行溅射清洗5min，随后调节氩气流量为40sccm及真空室气压为1.0Pa，在镁合金试样表面溅射一层Al膜，其中，溅射温度为100℃，溅射功率为50W，溅射时间为0.5h；

（3）更换靶材为纯度为99.99%的Al₂O₃靶，关闭真空室抽真空至真空度为2×10^{- 4}Pa，，通入氩气，氩气的流量为150sccm，对Al₂O₃靶材进行溅射清洗5min，随后调节氩气流量为40sccm及真空室气压为1.0Pa，在步骤（2）表面附着Al膜的镁合金试样上溅射Al₂O₃膜，其中，溅射温度为室温，溅射功率为100W，溅射时间为0.5h；

（4）更换靶材为纯度为99.99%的MoS₂靶，关闭真空室抽真空至真空度为2×10^{- 4}Pa，，通入氩气，氩气的流量为150sccm，对MoS₂靶材进行溅射清洗5min，随后调节氩气流量为40sccm及真空室气压为1.0Pa，在步骤（3）表面附着Al膜和Al₂O₃膜的镁合金试样上溅射MoS₂膜，其中，溅射温度为室温，溅射功率为100W，溅射时间为0.5h，取出镁合金试样，即得镁合金表面润滑耐磨复合膜。

实施例5

一种镁合金表面润滑耐磨复合膜层的制备方法，包括以下步骤：

（1）将AM60镁合金试样依次用150#、400#、1000#、2000#的SiC砂纸打磨，经抛光处理后，放入丙酮溶液及去离子水中超声波清洗10min，取出镁合金试样，吹干，备用；

（2）将步骤（1）表面预处理后的AZ91D镁合金放入磁控溅射真空室转盘中，调节纯度为99.99%的Al靶材与镁合金试样的距离为90mm，关闭真空室抽真空至真空度为7×10^{- 4}Pa，通入氩气，氩气的流量为250sccm，对Al靶材进行溅射清洗20min，随后调节氩气流量为60sccm及真空室气压为2.0Pa，在镁合金试样表面溅射一层Al膜，其中，溅射温度为180℃，溅射功率为300W，溅射时间为10h；

（3）更换靶材为纯度为99.99%的Al₂O₃靶，关闭真空室抽真空至真空度为7×10^{- 4}Pa，，通入氩气，氩气的流量为250sccm，对Al₂O₃靶材进行溅射清洗20min，随后调节氩气流量为60sccm及真空室气压为2.0Pa，在步骤（2）表面附着Al膜的镁合金试样上溅射Al₂O₃膜，其中，溅射温度为室温，溅射功率为380W，溅射时间为5h；

（4）更换靶材为纯度为99.99%的MoS₂靶，关闭真空室抽真空至真空度为7×10^{- 4}Pa，，通入氩气，氩气的流量为250sccm，对MoS₂靶材进行溅射清洗20min，随后调节氩气流量为60sccm及真空室气压为2.0Pa，在步骤（3）表面附着Al膜和Al₂O₃膜的镁合金试样上溅射MoS₂膜，其中，溅射温度为室温，溅射功率为300W，溅射时间为7h，取出镁合金试样，即得镁合金表面润滑耐磨复合膜。

实施例6

一种镁合金表面润滑耐磨复合膜层的制备方法，包括以下步骤：

（1）将WE43镁合金试样依次用150#、400#、1000#、2000#SiC的砂纸打磨，经抛光处理后，放入丙酮溶液及去离子水中超声波清洗8min，取出镁合金试样，吹干，备用；

（2）将步骤（1）表面预处理后的AZ91D镁合金放入磁控溅射真空室转盘中，调节纯度为99.99%的Al靶材与镁合金试样的距离为90mm，关闭真空室抽真空至真空度为4.5×10^{- 4}Pa，通入氩气，氩气的流量为200sccm，对Al靶材进行溅射清洗13min，随后调节氩气流量为50sccm及真空室气压为1.5Pa，在镁合金试样表面溅射一层Al膜，其中，溅射温度为140℃，溅射功率为175W，溅射时间为5.5h；

（3）更换靶材为纯度为99.99%的Al₂O₃靶，关闭真空室抽真空至真空度为4.5×10^{- 4}Pa，，通入氩气，氩气的流量为200sccm，对Al₂O₃靶材进行溅射清洗10min，随后调节氩气流量为50sccm及真空室气压为1.5Pa，在步骤（2）表面附着Al膜的镁合金试样上溅射Al₂O₃膜，其中，溅射温度为室温，溅射功率为240W，溅射时间为5.5h；

（4）更换靶材为纯度为99.99%的MoS₂靶，关闭真空室抽真空至真空度为4.5×10^{- 4}Pa，，通入氩气，氩气的流量为200sccm，对MoS₂靶材进行溅射清洗10min，随后调节氩气流量为50sccm及真空室气压为1.5Pa，在步骤（3）表面附着Al膜和Al₂O₃膜的镁合金试样上溅射MoS₂膜，其中，溅射温度为室温，溅射功率为200W，溅射时间为5.5h，取出镁合金试样，即得镁合金表面润滑耐磨复合膜。

对比例1

将AZ31B镁合金试样依次用150#、400#、1000#、2000#SiC砂纸打磨，在经抛光处理后，放入丙酮溶液及去离子水中超声波清洗5min，取出镁合金试样，吹干。

对比例2

将AZ31B镁合金试样进行微弧氧化处理，具体如下步骤：

（1）将AZ31B镁合金试样进行表面预处理，先依次用150#、400#、1000#、2000#的SiC砂纸打磨，然后进行抛光处理，随后分别放入丙酮溶液及去离子水中超声波清洗5min，取出后吹干；

（2）将步骤（1）的镁合金试试样用铝丝连接，然后浸入硅酸盐体系电解液的处理槽中，铝丝另一端与脉冲电源的正极相连，

其中，硅酸盐体系电解液由17g/L硅酸钠、12g/L氟化钾、3g/L氢氧化钠、10mL/L丙三醇所组成；

（3）对步骤（2）中的镁合金试样进行微弧氧化处理，脉冲频率600Hz，占空比20%，电压400V，处理时间为30min。

对比例3

一种镁合金表面单一Al膜层的制备方法，包括以下步骤：

（1）将AZ31B镁合金试样依次用150#、400#、1000#、2000#的SiC的砂纸打磨，经抛光处理后，放入丙酮溶液及去离子水中超声波清洗5min，取出镁合金试样，吹干，备用；

（2）将步骤（1）表面预处理后的AZ91D镁合金放入磁控溅射真空室转盘中，调节纯度为99.99%的Al靶材与镁合金试样的距离为90mm，关闭真空室抽真空至真空度为5×10^{- 4}Pa，通入氩气，氩气的流量为200sccm，对Al靶材进行溅射清洗10min，随后调节氩气流量为45sccm及真空室气压为1.1Pa，在镁合金试样表面溅射一层Al膜，其中，溅射温度为130℃，溅射功率为180W，溅射时间为4h，即得镁合金表面单一Al膜。

对比例4

一种镁合金表面单一Al₂O₃膜层的制备方法，包括以下步骤：

（1）将AZ31B镁合金试样依次用150#、400#、1000#、2000#的SiC砂纸打磨，经抛光处理后，放入丙酮溶液及去离子水中超声波清洗5min，取出镁合金试样，吹干，备用；

（2）将步骤（1）表面预处理后的AZ91D镁合金放入磁控溅射真空室转盘中，调节纯度为99.99%的Al₂O₃靶材与镁合金试样的距离为90mm，关闭真空室抽真空至真空度为5×10^-4Pa，通入氩气，氩气的流量为200sccm，对Al₂O₃靶材进行溅射清洗10min，随后调节氩气流量为40sccm及真空室气压为1.2Pa，在镁合金试样表面上溅射Al₂O₃膜，其中，溅射温度为室温，溅射功率为160W，溅射时间为2h，即得镁合金表面单一Al₂O₃膜。

对比例5

一种镁合金表面单一MoS₂膜层的制备方法，包括以下步骤：

（1）将AZ31B镁合金试样依次用150#、400#、1000#、2000#的SiC的砂纸打磨，经抛光处理后，放入丙酮溶液及去离子水中超声波清洗5min，取出镁合金试样，吹干，备用；

（2）将步骤（1）表面预处理后的AZ91D镁合金放入磁控溅射真空室转盘中，调节纯度为99.99%的MoS₂靶材与镁合金试样的距离为90mm，关闭真空室抽真空至真空度为5×10^{- 4}Pa，，通入氩气，氩气的流量为200sccm，对MoS₂靶材进行溅射清洗10min，随后调节氩气流量为40sccm及真空室气压为1.2Pa，在镁合金试样表面溅射上MoS₂膜，其中，溅射温度为室温，溅射功率为180W，溅射时间为2h，取出镁合金试样，即得镁合金表面单一MoS₂膜。

试验例1

将实施例1所制备的镁合金表面润滑耐磨复合膜层采用扫描电子显微镜进行表征，结果如图1所示，其中图1（a）为所得镁合金表面润滑耐磨复合膜层表面形貌的扫描电镜照片，图1（b）为实施例1所得镁合金表面润滑耐磨复合膜层截面形貌的扫描电镜照片。

从图1（a）中可以看出，镁合金表面润滑耐磨复合膜层表面分布有接近圆形的颗粒物质，大多数的尺寸在几百纳米范围内，无明显的粗大物质及微裂纹，表面质量较好。从图1（b）中可以清晰地看到，镁合金表面润滑耐磨复合膜层从内到外分别为Al层、Al₂O₃层、MoS₂层，各层的厚度并不相同，其中Al层的厚度最大，厚度为7-9um，该层作为打底层，充分发挥了与镁基体的原子结构接近、互溶性较好的特点，可以显著提高镁合金表面润滑耐磨复合膜层与基体的结合能力；其次为Al₂O₃层，厚度为3-5um，由于Al₂O₃具有良好的致密性，隔绝腐蚀介质能力较强，同时硬度较大、耐磨性较好，加之与Al较容易结合，因此该层作为中间层一方面可以进一步提高镁合金表面润滑耐磨复合膜层与基体的结合，另一方面可以大大地提升整个镁合金表面润滑耐磨复合膜层的耐蚀能力和耐磨性能；而最外部的MoS₂层，厚度为2-3um，则可以充分发挥MoS₂润滑减摩性能优良的特点，从而显著地提高镁合金表面润滑耐磨复合膜层的综合摩擦性能。

试验例2

对本发明实施例2制备的镁合金表面润滑耐磨复合膜层、对比例1镁合金基体、对比例2微弧氧化膜层、对比例3~5镁合金磁控溅射单一膜层进行Tafel极化测试曲线，结果如图2所示。

具体测试方法为: 测试采用三电极体系，测试溶液为质量分数为3.5%的氯化钠水溶液，参比电极为饱和甘汞电极，电位扫描速率为0.001V/s，采用线性外推法对各极化曲线进行拟合，拟合结果如表1所示。

表1实施例2及对比例1~5膜层的Tafel极化曲线拟合结果

根据腐蚀电化学相关理论可知，腐蚀电位越正，腐蚀电流密度越小，极化电阻越大，发生腐蚀的可能性越小，表明材料的耐蚀性能越好。通过图2及表1可知，与对比例1镁合金基体、对比例2微弧氧化膜层及对比例3～5磁控溅射单一Al膜、单一Al₂O₃膜、单一MoS₂膜相比，本发明所得镁合金表面润滑耐磨复合膜层使得腐蚀电位明显正移，同时腐蚀电流密度分别减小了1～3个数量级，相应的极化电阻也分别提高1～3个数量级，说明该镁合金表面润滑耐磨复合膜层显著地提高了镁合金基体的耐腐蚀能力，其耐蚀性能也优于微弧氧化膜层及磁控溅射单一膜层。

试验例3

本发明实施例2制备的镁合金表面润滑耐磨复合膜层、对比例1镁合金基体、对比例2微弧氧化膜层及对比例3~5磁控溅射单一膜层进行摩擦学测试，结果如图3及表2所示。

测试在大气环境(相对湿度约为30%)下进行，采用球-盘式摩擦磨损试验机，摩擦对偶球为GCr15钢球，直径约5mm，球相对于盘的转速为1000r/min，法向载荷为10N。

从图3可以看出，与对比例1镁合金基体及对比例2微弧氧化膜层相比，本发明所制备的镁合金表面润滑耐磨复合膜层表面摩擦系数明显更小，其数值在0.1～0.15范围内；同时，该复合膜层的表面摩擦系数也明显小于对比例3单一Al膜和对比例4单一Al₂O₃膜，而与对比例5单一MoS₂膜基本相同，由此可见，正是由于表层MoS₂的存在，使得本发明所得镁合金表面润滑耐磨复合膜层表面摩擦系数得到显著的降低。

从表2可以看出，与对比例1～5相比，本发明所得镁合金表面润滑耐磨复合膜层的摩擦寿命明显较长，达到了52.3×10⁴r，甚至高于所有对比例膜层的摩擦寿命之和，由此可见，该镁合金表面润滑耐磨复合膜层通过充分发挥各层的协同作用，显著地提高了镁合金表面润滑耐磨复合膜层的摩擦寿命。

表2 实施例3和对比例1~5膜层的摩擦寿命

由此可见，本发明制备的镁合金表面润滑耐磨复合膜层较微弧氧化膜层，不仅具有优异的耐腐蚀性能，更重要的是具有良好的综合摩擦性能，不仅润滑减摩性能较好，耐磨及摩擦寿命也较长，完全可以满足镁合金作为运动部件时对其摩擦学性能的要求。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种镁合金表面润滑耐磨复合膜层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将镁合金试样进行表面预处理；

（2）采用Al靶材，在步骤（1）表面预处理后的镁合金试样上溅射Al膜；

（3）更换靶材为Al₂O₃靶，在步骤（2）表面附着Al膜的镁合金试样上溅射Al₂O₃膜；

（4）更换靶材为MoS₂靶，在步骤（3）表面附着Al膜和Al₂O₃膜的镁合金试样上溅射MoS₂膜，取出镁合金试样，即得镁合金表面润滑耐磨复合膜层。

2.如权利要求1所述的镁合金表面润滑耐磨复合膜层的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的镁合金为AZ91D镁合金、AZ31B镁合金、AM60镁合金或WE43镁合金中的一种。

3.如权利要求1所述的镁合金表面润滑耐磨复合膜层的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，镁合金试样表面预处理的方法为：将镁合金试样依次用150#、400#、1000#、2000#的SiC砂纸打磨，再经抛光处理后，放入丙酮溶液及去离子水中超声波清洗5~10min，取出镁合金试样，吹干。

4.如权利要求1所述的镁合金表面润滑耐磨复合膜层的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，溅射 Al膜的方法为：将步骤（1）表面预处理后的镁合金试样放入磁控溅射真空室转盘中，调节Al靶材与镁合金试样的距离为90mm，关闭真空室抽真空，通入氩气，对靶材进行溅射清洗，随后调节氩气流量及真空室气压，在镁合金试样表面溅射一层Al膜。

5.如权利要求4所述的镁合金表面润滑耐磨复合膜层的制备方法，其特征在于，所述Al靶材的纯度≥99.99%，靶材溅射清洗参数为：真空度为2×10^-4 ~7×10^-4Pa，氩气流量150~250sccm，溅射清洗时间5~20min；

溅射Al膜的参数为：氩气流量40~60sccm，真空室气压1.0~2.0Pa，溅射时间0.5~10h，溅射功率50~300W，溅射温度100~180℃。

6.如权利要求1所述的镁合金表面润滑耐磨复合膜层的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，Al₂O₃靶纯度≥99.99%，靶材溅射清洗参数为：真空度2×10^-4~7×10^-4Pa，氩气流量150~250sccm，溅射清洗时间5~20min；

溅射Al₂O₃膜参数为：氩气流量40~60sccm，真空室气压1.0~2.0Pa，溅射时间0.5~5h，溅射功率100~380W，溅射温度为室温。

7.如权利要求1所述的镁合金表面润滑耐磨复合膜层的制备方法，其特征在于，步骤（4）中， MoS₂靶纯度≥99.99%，靶材溅射清洗参数为：真空度2×10^-4~7×10^-4Pa，氩气流量150~250sccm，溅射清洗时间5~20min；

溅射MoS₂膜的参数为：氩气流量40~60sccm，真空室气压1.0~2.0Pa，溅射时间0.5~7h，溅射功率100~300W，溅射温度为室温。

8.权利要求1~7任一项所述的制备方法制备得到的镁合金表面润滑耐磨复合膜层。

9.如权利要求8所述的镁合金表面润滑耐磨复合膜层，其特征在于，所述镁合金表面润滑耐磨复合膜层从内到外，依次为Al层、Al₂O₃层、MoS₂层。

10.如权利要求9所述的镁合金表面润滑耐磨复合膜层，其特征在于，所述Al层厚度为7~9um，Al₂O₃层厚度为3~5um，MoS₂层厚度为2~3um。

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