CN115612522A - 降低含烃物流中含氧化合物的方法和*** - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含烃物流中含氧化合物脱除领域，公开了降低含烃物流中含氧化合物的方法和***。方法包括：含烃物流与水进行第一萃取，得到萃取水相和萃余烃相；萃余烃相与复合萃取溶剂进行第二萃取，得到萃取相和萃余相；萃余相进行水洗，得到的脱氧石脑油外排，得到的水洗液分为水洗液a股和水洗液b股；萃取相和水洗液a股的混合液进行第一溶剂回收，得到塔顶有机溶剂和第一塔底产物；第一塔底产物进行第二溶剂回收，得到含水有机物和第二塔底产物；含水有机物进行静置分层，得到的下层物料和萃取水相的混合物进行分离处理，得到的水相循环回第一萃取和/或水洗。能降含氧化合物含量，保持α‑烯烃的含量。
Description
技术领域
本发明涉及含烃物流中含氧化合物脱除领域，具体涉及一种降低含烃物流中含氧化合物的方法和***。
背景技术
费托合成反应是合成气在一定的温度和压力下，使用铁或钴催化剂生成一系列含有烷烃、烯烃和含氧化合物的反应。费托合成反应的生成物的碳链长度从1到100以上不等，含氧化合物主要是脂肪醇，还有少量的酸、酯、酮和醛等。费托石脑油中含氧化合物的存在，极易造成下游产业链中催化剂的中毒失活，造成后续产品利用过程的成本及操作费用增加，限制了费托石脑油产品的综合利用及产业链的延伸。
目前工业上脱除烃类物质中含氧化合物的方法主要采用加氢法。但是这个反应过程中也伴随烯烃加氢饱和，影响后续烯烃特别是α-烯烃的应用。
其它分离提取脂肪醇以及脱除含氧化合物的方法还包括吸附、萃取、萃取精馏等方法。但是存在如产物分离困难等问题，且烃的回收率差。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术处理费托石脑油脱除含氧化合物存在的萃取剂回收困难，烃类产品回收率低的问题，提供一种降低含烃物流中含氧化合物的方法。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种降低含烃物流中含氧化合物的方法，包括：
(1)将含烃物流与水进行第一萃取，得到萃取水相和萃余烃相；
(2)将所述萃余烃相与复合萃取溶剂进行第二萃取，得到萃取相和萃余相；
(3)将所述萃余相进行水洗，得到的脱氧石脑油外排，得到的水洗液分为水洗液a股和水洗液b股；
(4)将所述萃取相和所述水洗液a股的混合液进行第一溶剂回收，得到塔顶有机溶剂和第一塔底产物；
(5)将所述第一塔底产物进行第二溶剂回收，得到含水有机物和第二塔底产物；
(6)将所述含水有机物进行静置分层，将得到的下层物料和所述萃取水相的混合物进行分离处理，得到的水相循环回步骤(1)和/或步骤(3)。
本发明第二方面提供一种降低含烃物流中含氧化合物的***，包括：第一萃取塔、第二萃取塔、水洗塔、第一回收塔、第二回收塔、倾析塔，以及分离单元；
其中，第一萃取塔用于将含烃物流与水进行第一萃取，得到萃取水相和萃余烃相；
第二萃取塔用于将所述萃余烃相与复合萃取溶剂进行第二萃取，得到萃取相和萃余相；
水洗塔用于将所述萃余相进行水洗，得到的脱氧石脑油外排，得到的水洗液分为水洗液a股和水洗液b股；
第一回收塔用于将所述萃取相和所述水洗液a股的混合液进行第一溶剂回收，得到有机溶剂和第一塔底产物；
第二回收塔用于将所述第一塔底产物进行第二溶剂回收，得到含水有机物和第二塔底产物；
倾析塔用于将所述含水有机物进行静置分层；
分离单元用于将从倾析塔得到的下层物料和所述萃取水相的混合物进行精馏或汽提，得到的水相循环回第一萃取塔和/或水洗塔。
通过上述技术方案，本发明能够实现：
(1)利用甲醇和重质极性溶剂的混合物作为萃取剂，烃类通过共沸方式返回萃取塔，解决了经过萃取后的烯烃和烷烃的回收率问题，回收率大于96％，同时甲醇作为共沸剂，在萃取脱氧过程中，甲醇的脱氧效果也很好。
(2)首先用水进行萃取，脱除了一些低沸点的含氧化合物，解决了甲醇的沸点包含于费托石脑油的馏程中，无法使用精馏回收的问题。
通过该方法不仅保持了费托石脑油中α-烯烃的含量，α-烯烃保留率99％以上；而且能够有效脱除费托石脑油中的醇、酮、醛、酸和酯，脱氧后的费托石脑油中含氧化合物的含量降低到10ppm以下，且油品回收率高，达到96％以上。
附图说明
图1是本发明提供的一种具体实施方式的***流程示意图。
附图标记说明
1、第一萃取塔 2、第二萃取塔 3、水洗塔
4、第一回收塔 5、第二回收塔 6、倾析塔
7、分离塔
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种降低含烃物流中含氧化合物的方法，包括：
(1)将含烃物流与水进行第一萃取，得到萃取水相和萃余烃相；
(2)将所述萃余烃相与复合萃取溶剂进行第二萃取，得到萃取相和萃余相；
(3)将所述萃余相进行水洗，得到的脱氧石脑油外排，得到的水洗液分为水洗液a股和水洗液b股；
(4)将所述萃取相和所述水洗液a股的混合液进行第一溶剂回收，得到塔顶有机溶剂和第一塔底产物；
(5)将所述第一塔底产物进行第二溶剂回收，得到含水有机物和第二塔底产物；
(6)将所述含水有机物进行静置分层，将得到的下层物料和所述萃取水相的混合物进行分离处理，得到的水相循环回步骤(1)和/或步骤(3)。
在本发明中，所述水洗液b股、塔顶有机溶剂和第二塔底产物中主要含有所述复合萃取溶剂，可以循环用于第二萃取。优选地，所述方法还包括：将所述水洗液b股、塔顶有机溶剂和第二塔底产物的汇集物作为循环萃取溶剂返回步骤(2)。所述循环萃取溶剂要求满足所述第二萃取的要求，其中，所述循环萃取溶剂的水含量要达到所述复合萃取溶剂的水含量要求，优选地，所述水洗液b股的量使所述循环萃取溶剂中的水含量为3-20wt％。剩余的所述水洗液即为水洗液a股。
更进一步地，所述方法还包括：将所述静置分层得到的上层物料和所述分离处理得到的油相外排。外排的物料包含含氧化合物。
在本发明的一些实施方式中，所述含烃物流包含烷烃、烯烃和含氧化合物。所述含烃物流包含的有机化合物较多，可以通过沸点反映所含有机化合物的碳数，可以所述含烃物流含有沸点不超过200℃的烷烃、烯烃和含氧化合物。优选地，所述含烃物流的馏程为30-200℃；也可以所述含烃物流的馏程为30-130℃。更具体地，能够满足的含烃物流可以为石脑油馏分，典型地优选为费托合成反应凝析产物，可以是低温或高温费托反应的凝析产物。更优选地，含烃物流为费托石脑油，其中α-烯烃的含量为40-70wt％，优选为50-70wt％。
在本发明的一些实施方式中，所述含烃物流中所述含氧化合物需要通过本发明提供的方法脱除。优选地，所述含氧化合物包含醇、酮、醛、羧酸和酯中的至少一种。进一步地，基于所述含烃物流的总量，所述含烃物流中所述含氧化合物的总含量为0.1-10wt％。更进一步地，所述含氧化合物中，主要的含氧化合物是醇，醇的含量为0.04-9.9wt％；酮和醛的总含量可以以羰基氧含量确定，可以为0.05-0.5wt％，酯的含量可以为0.01-0.2wt％，羧酸含量可以由酸度确定，酸度可以为30-100mg/100mL KOH。
在本发明的一些实施方式中，步骤(1)的所述第一萃取用于脱除物料中水溶性的含氧化合物，优选地，第一萃取温度为20-80℃，优选为35-60℃。水与含烃物流的重量比为0.8-1.5：1。所述第一萃取的操作工艺可以为多级逆流萃取法。优选地，所述多级逆流萃取的理论级数可以为4-10级，优选为5-8级。所述第一萃取可以在萃取塔中进行，塔顶得到萃余烃相，塔底得到萃取水相。
在本发明的一些实施方式中，步骤(2)使用复合萃取溶剂进行所述第二萃取。所述复合萃取溶剂能够实现将所述含烃物流全馏分通过萃取的方式进行所述含氧化合物的脱除。优选地，所述复合萃取溶剂包含重质极性溶剂、甲醇和水；其中，所述重质极性溶剂选自酯类化合物、甘醇类化合物、酰胺化合物、吡咯烷酮类化合物、二醇类化合物、醇胺类化合物中的至少一种。优选地，所述酯类化合物选自苯酸酯类化合物、碳酸脂类化合物、内酯类化合物中的至少一种；更优选，所述酯类化合物选自邻苯二甲酸二甲酯、乙二醇碳酸脂、γ-丁内酯中的至少一种。所述甘醇类化合物选自二甘醇和/或三甘醇。优选地，所述酰胺类化合物选自N,N-二甲基甲酰胺和/或N,N-二甲基乙酰胺。优选地，所述吡咯烷酮类化合物可以为N-甲基吡咯烷酮。优选地，所述二元醇类化合物可以为丙二醇。优选地，所述醇胺类化合物可以为乙醇胺。
在本发明的一些实施方式中，步骤(2)中进行所述第二萃取时，优选地，基于所述复合萃取溶剂的总量，所述复合萃取溶剂中水含量为3-20wt％，甲醇含量为5-10wt％。
在本发明的一些实施方式中，步骤(2)中实现所述第二萃取的条件中，优选地，所述复合萃取溶剂与所述萃余烃相的重量比为0.5-4：1，优选为0.8-2：1。
在本发明的一些实施方式中，优选地，第二萃取温度为10-50℃，优选为20-50℃。优选地，所述第二萃取的操作工艺可以为多级逆流萃取法。优选地，所述多级逆流萃取的理论级数可以为5-15级，优选为8-12级。所述第一萃取可以在萃取塔中进行，塔顶得到萃余相，塔底得到萃取相。本发明中，经上述第一萃取和第二萃取后，所述含烃物流中非含氧化合物主要集中到所述萃余相中。所述萃余相进一步进行步骤(3)中的水洗以获得产品--脱氧石脑油，同时水洗下来的所述水洗液中含有含氧化合物、复合萃取溶剂，可以进入后续的溶剂回收、分离等步骤实现得到含氧化合物、复合萃取溶剂等。
在本发明的一些实施方式中，优选地，所述水洗的条件包括：水洗温度为10-80℃，水油比为0.3-1：1；优选水洗温度30-50℃，水油比为0.4-1：1。水油比指水和所述萃余相的重量比。经过所述水洗能够从所述萃余相中获取产品--脱氧石脑油。所述萃余相中除脱氧石脑油外的非产品组分可以进入到所述水洗后同时得到的水洗液中。
在本发明的一些实施方式中，所述水洗液能够进一步进行溶剂回收。可以是所述萃取相和所述水洗液分成的水洗液a股一起进行溶剂回收。所述第一溶剂回收可以是精馏回收，可以主要回收甲醇，得到的所述塔顶有机溶剂中主要含有甲醇和共沸的烃类；得到的所述第一塔底产物可以继续进行所述第二溶剂回收。所述第一溶剂回收的条件包括：塔底温度80-100℃，压力为常压，第一回流比为1-2。常压可以为0.05-0.2MPa。第一溶剂回收可以在回收塔中进行，第一回流比是指回收塔内的回流液流量与塔顶有机溶剂的流量的重量比。
在本发明的一些实施方式中，所述第二溶剂回收可以是精馏回收。所述第二溶剂回收的条件包括：温度为150-250℃，压力为0.01-0.08MPa，第二回流比为0.5-1。得到的所述第二塔底产物主要为重质极性溶剂。第二溶剂回收可以在回收塔中进行，第二回流比是指回收塔内的回流液流量与塔顶得到的含水有机物的流量的重量比。
在本发明的一些实施方式中，优选地，所述分离处理为精馏或汽提，可以在精馏塔或汽提塔中进行。所述分离处理可以主要是分离有机相(主要是含氧化合物)和水相。所处理的物料可以是来自所述精制分离得到的下层物料和所述萃取水相。优选地，所述精馏或汽提的条件包括：温度为100-120℃，压力为常压，回流比为0.5-1。温度为塔底的温度。常压可以为0.05-0.2MPa。回流比是指精馏塔或汽提塔的塔内的回流液流量与塔顶得到的产品(有机相)流量的重量比。
本发明中经过上述第一溶剂回收、第二溶剂回收、静置分层、分离处理，能够实现所述水洗分离出脱氧石脑油的同时获得的所述水洗液进行溶剂回收，并排出从含烃物流中分离出的含氧化合物(主要是在步骤(6)中静置分层和分离处理排出的有机相)。所述水洗、第一溶剂回收、第二溶剂回收分别得到的水洗液、塔顶有机溶剂、第二塔底产物，还可能含有复合萃取溶剂，例如其中的重质极性溶剂、甲醇，本发明中还可以将它们通过所述循环萃取溶剂，实现循环利用。本发明中在第一萃取和水洗的过程中加入的水，可以通过所述分离得到的所述水相进行循环利用。
本发明第二方面提供一种降低含烃物流中含氧化合物的***，包括：第一萃取塔、第二萃取塔、水洗塔、第一回收塔、第二回收塔、倾析塔，以及分离单元；
其中，第一萃取塔用于将含烃物流与水进行第一萃取，得到萃取水相和萃余烃相；
第二萃取塔用于将所述萃余烃相与复合萃取溶剂进行第二萃取，得到萃取相和萃余相；
水洗塔用于将所述萃余相进行水洗，得到的脱氧石脑油外排，得到的水洗液分为水洗液a股和水洗液b股；
第一回收塔用于将所述萃取相和所述水洗液a股的混合液进行第一溶剂回收，得到塔顶有机溶剂和第一塔底产物；
第二回收塔用于将所述第一塔底产物进行第二溶剂回收，得到含水有机物和第二塔底产物；
倾析塔用于将所述含水有机物进行静置分层；
分离单元用于将从倾析塔得到的下层物料和所述萃取水相的混合物进行精馏或汽提，得到的水相循环回第一萃取塔和/或水洗塔。
优选地，水洗塔的塔底、第一回收塔的塔顶、第二回收塔的塔底与第二萃取塔上设置的用于引入所述复合萃取溶剂的进料口连通，用于将所述水洗液b股、塔顶有机溶剂和第二塔底产物的汇集物作为循环萃取溶剂返回第二萃取塔。
本发明一种优选实施方式中，所述分离单元可以是精馏塔或汽提塔，可以通过精馏或汽提的方法实现将从倾析塔得到的下层物料和所述萃取水相的混合物进一步进行油水分离。分离得到的油相外排，得到的水相返回第一萃取和/或水洗的步骤。
通过本发明提供的方法，得到的萃取后产品中烯烃和烷烃的回收率优选大于96％，同时至少基本保持烯烃/烷烃的比率。不仅保持了费托石脑油中α-烯烃的含量，而且能够有效脱除费托石脑油中的醇、酮、醛、酸和酯，脱氧后的费托石脑油中含氧化合物的含量降低到10ppm(质量)以下，且油品烃相回收率高。
根据本发明的一种具体实施方式，如图1所示，从费托石脑油中脱除含氧化合物的方法，包括以下步骤：
将费托石脑油全馏分和水在第一萃取塔1中进行多级逆流萃取(第一萃取)，得到萃取水相和萃余烃相。
萃余烃相和本发明提供的复合萃取溶剂进入第二萃取塔2进行第二萃取(多级逆流萃取)，得到萃取相和萃余相。萃余相引入水洗塔3与水接触进行水洗，洗掉其中含有的少量复合萃取溶剂，从水洗塔3的塔顶引出脱氧石脑油，其中包含99wt％以上的烯烃和烷烃，以及小于10ppm(质量)的含氧化合物；水洗塔3的塔底得到的水洗液可以分成水洗液a股和水洗液b股。
将萃取相和水洗液a股的混合液送到第一回收塔4进行第一溶剂回收，塔顶回收得到包含甲醇以及共沸的烃类的塔顶有机溶剂，返回第二萃取塔2；塔底得到的第一塔底产物进入第二回收塔5进行第二溶剂回收，塔底得到第二塔底产物，塔顶得到的含水有机物进入倾析塔6。
将第二回收塔5得到的第二塔底产物、第一回收塔得到的有机溶剂和水洗塔得到的水洗液b股的汇集物作为循环萃取溶剂返回加入复合萃取溶剂，进入第二萃取塔2。其中，水洗液b股的量使得循环萃取溶剂中的水含量为3-20wt％，即与复合萃取溶剂中的水含量相当。
所述含水有机物引入倾析塔6进行静置分层，从倾析塔6的顶部得到不溶于水的有机相，主要是含氧化合物；从倾析塔6得到的下层物料可以为回收的水和少量水溶性含氧化合物。进一步地，将倾析塔6的下层物料和从第一萃取塔1得到的萃取水相一起引入分离单元7，如精馏塔或汽提塔，分离水和含氧化合物--在塔顶得到含氧化合物作为油相外排，塔底得到水相循环回第一萃取塔1和/或水洗塔3。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
脱氧石脑油的回收率％＝水洗塔塔顶得到的脱氧石脑油质量/(费托石脑油的进料量×(1-含氧化合物的含量％))×100％
费托石脑油中各组分的含量通过色谱方法测得，其中含氧化合物中醇和酯的含量通过色谱测定，羰基氧的含量的测定参照GB/T 6324.5-2008，酸度的测定参照GB/T 264；
费托石脑油1的组成及含量见表1，其馏程为33-200℃。
费托石脑油2的组成及含量见表1，其馏程为33-180℃。
费托石脑油3的组成及含量见表1，其馏程为33-130℃。
表1
实施例1
(1)原料为费托石脑油1，第一萃取塔中用水进行萃取，得到萃取水相和萃余烃相。原料的进料速度为10g/min，水的进料速度为10g/min(水：原料的重量比为1:1)，第一萃取温度为40℃。萃取方法为多级逆流萃取法，多级逆流萃取的理论级数为6级。
(2)用二甘醇、甲醇和水作为复合萃取溶剂(甲醇的含量为5wt％，水的含量为3wt％，其余为二甘醇)，在第二萃取塔内与萃余烃相进行多级逆流萃取，第二萃取温度为20℃，复合萃取溶剂的进料速度为15g/min，萃余烃相的进料速度为10g/min(复合萃取溶剂与萃余烃相的重量比为1.5：1)，萃取理论级数为10级，得到萃取相和萃余相。
(3)萃余相引入水洗塔，通过水洗的方法洗掉少量二甘醇和甲醇，水洗温度为50℃，水与萃余相的重量比为0.3：1，得到脱氧石脑油产品；水洗塔的塔底得到的水洗液(含二甘醇、甲醇和水)分为水洗液a股和水洗液b股。
(4)将萃余相和水洗液a股进入第一回收塔进行第一溶剂回收(回收甲醇)，条件包括：85-90℃，常压，回流比1.5，塔顶得到塔顶有机溶剂(含甲醇和共沸的烃类)；塔底得到第一塔底产物进入第二回收塔进行第二溶剂回收，条件包括：190-195℃，压力为0.05MPa，回流比为0.5，得到第二塔底产物(主要含二甘醇)，塔顶得到含水有机物。
(5)将含水有机物引入倾析塔进行静置分离，塔顶得到的有机相外排；塔底得到的下层物料与萃取水相混合的混合物(主要含水和含氧化物)一起引入汽提塔进行分离水和含氧化合物，条件包括：温度为110-115℃℃，压力为为常压，，回流比为2。得到的水回用至第一萃取塔和水洗塔循环利用。
其中，水洗液b股、有机溶剂和第二塔底产物汇集得到循环萃取溶剂，水洗液b股的用量使得循环萃取溶剂中水含量为3wt％，水洗液的余量为水洗液a股。
取100min进行物料衡算，得到945.6g脱氧石脑油，脱氧石脑油的回收率为97.0％。
通过气相色谱检测，脱氧石脑油中α-烯烃的含量为71.6wt％(α-烯烃保留率99.9％)，含氧化合物的含量为8ppm；含氧化合物中醇含量为0ppm(重量)，羰基氧的含量为5ppm(重量)，酸度为0.40mg/100mL KOH。
实施例2
(1)原料为费托石脑油2，第一萃取塔中用水进行萃取，得到萃取水相和萃余烃相。原料的进料速度为10g/min，水的进料速度为8g/min(水：原料的重量比为0.8:1)，第一萃取温度为60℃。萃取方法为多级逆流萃取法，多级逆流萃取的理论级数为6级。
(2)用γ-丁内酯、甲醇和水作为复合萃取溶剂(甲醇的含量为8wt％，水的含量为10wt％，其余为γ-丁内酯)，在第二萃取塔内与萃余烃相进行多级逆流萃取，第二萃取温度为25℃，复合萃取溶剂的进料速度为12g/min，萃余烃相的进料速度为10g/min(复合萃取溶剂与萃余烃相的重量比为1.2：1)，萃取理论级数为10级，得到萃取相和萃余相。
(3)萃余相引入水洗塔，通过水洗的方法洗掉少量γ-丁内酯和甲醇，水洗温度为20℃，水与萃余相的重量比为0.8：1，得到脱氧石脑油产品；水洗塔的塔底得到的水洗液(含γ-丁内酯、甲醇和水)分为水洗液a股和水洗液b股。
(4)将萃余相和水洗液a股进入第一回收塔进行第一溶剂回收(回收甲醇)，条件包括：85-90℃，常压，回流比1.5，塔顶得到有机溶剂(含甲醇和共沸的烃类)；塔底得到第一塔底产物进入第二回收塔进行第二溶剂回收，条件包括：200-205℃，压力为0.08MPa，回流比为0.5，得到第二塔底产物(主要含γ-丁内酯)，塔顶得到含水有机物。
(5)将含水有机物引入倾析塔进行静置分离，塔顶得到的有机相外排；塔底得到的下层物料与萃取水相混合的混合物(主要含水和含氧化物)一起引入汽提塔进行分离水和含氧化合物，条件包括：温度为110-115℃，压力为常压，回流比为2。得到的水回用至第一萃取塔和水洗塔循环利用。
其中，水洗液b股、有机溶剂和第二塔底产物汇集得到循环萃取溶剂，水洗液b股的用量使得循环萃取溶剂中水含量为10wt％，水洗液的余量为水洗液a股。
取100min进行物料衡算，得到955.5g脱氧石脑油，脱氧石脑油的回收率为98.0％。
通过气相色谱检测，脱氧石脑油中α-烯烃的含量为70.4wt％(α-烯烃保留率99.9％)，含氧化合物的含量为7ppm；含氧化合物中醇含量为0ppm(重量)，羰基氧的含量为3ppm(重量)，酸度为0.39mg/100mL KOH。
实施例3
(1)原料为费托石脑油3，第一萃取塔中用水进行萃取，得到萃取水相和萃余烃相。原料的进料速度为10g/min，水的进料速度为8g/min(水：原料的重量比为0.8:1)，第一萃取温度为20℃。萃取方法为多级逆流萃取法，多级逆流萃取的理论级数为6级。
(2)用N,N二甲基甲酰胺、甲醇和水作为复合萃取溶剂(甲醇的含量为8wt％，水的含量为5wt％，其余为N,N二甲基甲酰胺)，在第二萃取塔内与萃余烃相进行多级逆流萃取，第二萃取温度为30℃，复合萃取溶剂的进料速度为10g/min，萃余烃相的进料速度为10g/min(复合萃取溶剂与萃余烃相的重量比为1：1)，萃取理论级数为9级，得到萃取相和萃余相。
(3)萃余相引入水洗塔，通过水洗的方法洗掉少量N,N二甲基甲酰胺和甲醇，水洗温度为30℃，水与萃余相的重量比为1：1，得到脱氧石脑油产品；水洗塔的塔底得到的水洗液(含N,N二甲基甲酰胺、甲醇和水)分为水洗液a股和水洗液b股。
(4)将萃余相和水洗液a股进入第一回收塔进行第一溶剂回收(回收甲醇)，条件包括：85-90℃，常压，回流比1.5，塔顶得到有机溶剂(含甲醇和共沸的烃类)；塔底得到第一塔底产物进入第二回收塔进行第二溶剂回收，条件包括：150-155℃，压力为0.08MPa，回流比为0.5，得到第二塔底产物(主要含N,N二甲基甲酰胺)，塔顶得到含水有机物。
(5)将含水有机物引入倾析塔进行静置分离，塔顶得到的有机相外排；塔底得到的下层物料与萃取水相混合的混合物(主要含水和含氧化物)一起引入汽提塔进行分离水和含氧化合物，条件包括：温度为100-115℃，压力为常压，回流比为2。得到的水回用至第一萃取塔和水洗塔循环利用。
其中，水洗液b股、有机溶剂和第二塔底产物汇集得到循环萃取溶剂，水洗液b股的用量使得循环萃取溶剂中水含量为5wt％，水洗液的余量为水洗液a股。
取100min进行物料衡算，得到961.4g脱氧石脑油，脱氧石脑油的回收率为98.5％。
通过气相色谱检测，脱氧石脑油中α-烯烃的含量为68.7wt％(α-烯烃保留率99.9％)，含氧化合物的含量为7ppm；含氧化合物中醇含量为0ppm(重量)，羰基氧的含量为4ppm(重量)，酸度为0.38mg/100mL KOH。
实施例4
(1)原料为费托石脑油3，第一萃取塔中用水进行萃取，得到萃取水相和萃余烃相。原料的进料速度为10g/min，水的进料速度为15g/min(水：原料的重量比为1.5:1)，第一萃取温度为30℃。萃取方法为多级逆流萃取法，多级逆流萃取的理论级数为6级。
(2)用N,N二甲基乙酰胺、甲醇和水作为复合萃取溶剂(甲醇的含量为8wt％，水的含量为15wt％，其余为N,N二甲基乙酰胺)，在第二萃取塔内与萃余烃相进行多级逆流萃取，第二萃取温度为30℃，复合萃取溶剂的进料速度为10g/min，萃余烃相的进料速度为10g/min(复合萃取溶剂与萃余烃相的重量比为1：1)，萃取理论级数为9级，得到萃取相和萃余相。
(3)萃余相引入水洗塔，通过水洗的方法洗掉少量N,N二甲基乙酰胺和甲醇，水洗温度为40℃，水与萃余相的重量比为0.8：1，得到脱氧石脑油产品；水洗塔的塔底得到的水洗液(含N,N二甲基乙酰胺、甲醇和水)分为水洗液a股和水洗液b股。
(4)将萃余相和水洗液a股进入第一回收塔进行第一溶剂回收(回收甲醇)，条件包括：85-90℃，常压，回流比1.5，塔顶得到有机溶剂(含甲醇和共沸的烃类)；塔底得到第一塔底产物进入第二回收塔进行第二溶剂回收，条件包括：160-165℃，压力为0.08MPa，回流比为0.5，得到第二塔底产物(主要含N,N二甲基乙酰胺)，塔顶得到含水有机物。
(5)将含水有机物引入倾析塔进行静置分离，塔顶得到的有机相外排；塔底得到的下层物料与萃取水相混合的混合物(主要含水和含氧化物)一起引入汽提塔进行分离水和含氧化合物，条件包括：温度为100-115℃，压力为常压，回流比为2。得到的水回用至第一萃取塔和水洗塔循环利用。
其中，水洗液b股、有机溶剂和第二塔底产物汇集得到循环萃取溶剂，水洗液b股的用量使得循环萃取溶剂中水含量为15wt％，水洗液的余量为水洗液a股。
取100min进行物料衡算，得到961.4g脱氧石脑油，脱氧石脑油的回收率为98.5％。
通过气相色谱检测，脱氧石脑油中α-烯烃的含量为68.7wt％(α-烯烃保留率99.9％)，含氧化合物的含量为9ppm；含氧化合物中醇含量为0ppm(重量)，羰基氧的含量为6ppm(重量)，酸度为0.41mg/100mL KOH。
实施例5
(1)原料为费托石脑油3，第一萃取塔中用水进行萃取，得到萃取水相和萃余烃相。原料的进料速度为10g/min，水的进料速度为12g/min(水：原料的重量比为1.2:1)，第一萃取温度为35℃。萃取方法为多级逆流萃取法，多级逆流萃取的理论级数为6级。
(2)用N-甲基吡咯烷酮、甲醇和水作为复合萃取溶剂(甲醇的含量为8wt％，水的含量为20wt％，其余为N-甲基吡咯烷酮)，在第二萃取塔内与萃余烃相进行多级逆流萃取，第二萃取温度为40℃，复合萃取溶剂的进料速度为10g/min，萃余烃相的进料速度为10g/min(复合萃取溶剂与萃余烃相的重量比为1：1)，萃取理论级数为12级，得到萃取相和萃余相。
(3)萃余相引入水洗塔，通过水洗的方法洗掉少量N-甲基吡咯烷酮和甲醇，水洗温度为35℃，水与萃余相的重量比为0.8：1，得到脱氧石脑油产品；水洗塔的塔底得到的水洗液(含N-甲基吡咯烷酮、甲醇和水)分为水洗液a股和水洗液b股。
(4)将萃余相和水洗液a股进入第一回收塔进行第一溶剂回收(回收甲醇)，条件包括：85-90℃，常压，回流比1.5，塔顶得到有机溶剂(含甲醇和共沸的烃类)；塔底得到第一塔底产物进入第二回收塔进行第二溶剂回收，条件包括：195-200℃，压力为0.08MPa，回流比为0.5。得到第二塔底产物(主要含N-甲基吡咯烷酮)，塔顶得到含水有机物。
(5)将含水有机物引入倾析塔进行静置分离，塔顶得到的有机相外排；塔底得到的下层物料与萃取水相混合的混合物(主要含水和含氧化物)一起引入汽提塔进行分离水和含氧化合物，条件包括：温度为115-120℃，压力为常压，回流比为2。得到的水回用至第一萃取塔和水洗塔循环利用。
其中，水洗液b股、有机溶剂和第二塔底产物汇集得到循环萃取溶剂，水洗液b股的用量使得循环萃取溶剂中水含量为20wt％，水洗液的余量为水洗液a股。
取100min进行物料衡算，得到966.0g脱氧石脑油，脱氧石脑油的回收率为99％。
通过气相色谱检测，脱氧石脑油中α-烯烃的含量为68.2wt％(α-烯烃保留率99.2％)，含氧化合物的含量为9ppm；含氧化合物中醇含量为0ppm(重量)，羰基氧的含量为6ppm(重量)，酸度为0.40mg/100mL KOH。
实施例6
(1)原料为费托石脑油1，第一萃取塔中用水进行萃取，得到萃取水相和萃余烃相。原料的进料速度为10g/min，水的进料速度为8g/min(水：原料的重量比为0.8:1)，第一萃取温度为60℃。萃取方法为多级逆流萃取法，多级逆流萃取的理论级数为6级。
(2)用乙二醇碳酸脂、甲醇和水作为复合萃取溶剂(甲醇的含量为8wt％，水的含量为5wt％，其余为乙二醇碳酸脂)，在第二萃取塔内与萃余烃相进行多级逆流萃取，第二萃取温度为50℃，复合萃取溶剂的进料速度为12g/min，萃余烃相的进料速度为10g/min(复合萃取溶剂与萃余烃相的重量比为1.2:1)，萃取理论级数为10级，得到萃取相和萃余相。
(3)萃余相引入水洗塔，通过水洗的方法洗掉少量乙二醇碳酸脂和甲醇，水洗温度为50℃，水与萃余相的重量比为0.4：1，得到脱氧石脑油产品；水洗塔的塔底得到的水洗液(含乙二醇碳酸脂、甲醇和水)分为水洗液a股和水洗液b股。
(4)将萃余相和水洗液a股进入第一回收塔进行第一溶剂回收(回收甲醇)，条件包括85-90℃，常压，回流比1.5，塔顶得到有机溶剂(含甲醇和共沸的烃类)；塔底得到第一塔底产物进入第二回收塔进行第二溶剂回收，条件包括：195-200℃，压力为0.04MPa，回流比为0.5。，得到第二塔底产物(主要含乙二醇碳酸脂)，塔顶得到含水有机物。
(5)将含水有机物引入倾析塔进行静置分离，塔顶得到的有机相外排；塔底得到的下层物料与萃取水相混合的混合物(主要含水和含氧化物)一起引入汽提塔进行分离水和含氧化合物，条件包括：温度为115-120℃，压力为常压，回流比为2。得到的水回用至第一萃取塔和水洗塔循环利用。
其中，水洗液b股、有机溶剂和第二塔底产物汇集得到循环萃取溶剂，水洗液b股的用量使得循环萃取溶剂中水含量为3wt％，水洗液的余量为水洗液a股。
取100min进行物料衡算，得到960.2g脱氧石脑油，脱氧石脑油的回收率为98.5％。
通过气相色谱检测，脱氧石脑油中α-烯烃的含量为71.3wt％(α-烯烃保留率99.4％)，含氧化合物的含量为8ppm；含氧化合物中醇含量为0ppm(重量)，羰基氧的含量为5ppm(重量)，酸度为0.37mg/100mL KOH。
综上，采用本发明的方法不仅在脱除含氧化合物的过程中保持α-烯烃的含量，而且脱氧精制后的费托石脑油中含氧化合物的含量降低到10ppm以下，且油品回收率高，在96％以上。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (12)
1.一种降低含烃物流中含氧化合物的方法，包括：
(1)将含烃物流与水进行第一萃取，得到萃取水相和萃余烃相；
(2)将所述萃余烃相与复合萃取溶剂进行第二萃取，得到萃取相和萃余相；
(3)将所述萃余相进行水洗，得到的脱氧石脑油外排，得到的水洗液分为水洗液a股和水洗液b股；
(4)将所述萃取相和所述水洗液a股的混合液进行第一溶剂回收，得到塔顶有机溶剂和第一塔底产物；
(5)将所述第一塔底产物进行第二溶剂回收，得到含水有机物和第二塔底产物；
(6)将所述含水有机物进行静置分层，将得到的下层物料和所述萃取水相的混合物进行分离处理，得到的水相循环回步骤(1)和/或步骤(3)。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括：
将所述水洗液b股、塔顶有机溶剂和第二塔底产物的汇集物作为循环萃取溶剂返回步骤(2)；
优选地，所述水洗液b股的量使所述循环萃取溶剂中的水含量为3-20wt％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述方法还包括：
将所述静置分层得到的上层物料和所述分离处理得到的油相外排。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述含烃物流包含烷烃、烯烃和含氧化合物；
和/或，所述含烃物流的馏程为30-200℃；
和/或，所述含烃物流为石脑油馏分，优选为费托合成反应凝析产物。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，基于所述含烃物流的总量，所述含烃物流中所述含氧化合物的含量为0.1-10wt％。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，所述含氧化合物包含醇、酮、醛、羧酸和酯中的至少一种。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，所述复合萃取溶剂包含重质极性溶剂、甲醇和水；其中，
所述重质极性溶剂选自酯类化合物、甘醇类化合物、酰胺类化合物、吡咯烷酮类化合物、二元醇类化合物、醇胺类化合物中的至少一种；
优选地，所述酯类化合物选自苯酸酯类化合物、碳酸脂类化合物、内酯类化合物中的至少一种；
优选地，所述酯类化合物选自邻苯二甲酸二甲酯、乙二醇碳酸脂、γ-丁内酯中的至少一种；
优选地，所述甘醇类化合物选自二甘醇和/或三甘醇；
优选地，所述酰胺类化合物选自N,N-二甲基甲酰胺和/或N,N-二甲基乙酰胺；
优选地，所述吡咯烷酮类化合物为N-甲基吡咯烷酮；
优选地，所述二元醇类化合物为丙二醇；
优选地，所述醇胺类化合物为乙醇胺。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，基于所述复合萃取溶剂的总量，所述复合萃取溶剂中水含量为3-20wt％，甲醇含量为5-10wt％；
和/或，所述复合萃取溶剂与所述萃余烃相的重量比为0.5-4：1，优选为0.8-2：1。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，第一萃取温度为20-80℃，优选为35-60℃；水与含烃物流的重量比为0.8-1.5：1；
和/或，第二萃取温度为10-50℃，优选为20-50℃；
和/或，所述水洗的条件包括：水洗温度为10-80℃，水油比为0.3-1：1。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法，其中，所述分离处理为精馏或汽提；
优选地，所述精馏或汽提的条件包括：温度为100-120℃，压力为常压，回流比为1-2。
11.一种降低含烃物流中含氧化合物的***，包括：第一萃取塔、第二萃取塔、水洗塔、第一回收塔、第二回收塔、倾析塔，以及分离单元；
其中，第一萃取塔用于将含烃物流与水进行第一萃取，得到萃取水相和萃余烃相；
第二萃取塔用于将所述萃余烃相与复合萃取溶剂进行第二萃取，得到萃取相和萃余相；
水洗塔用于将所述萃余相进行水洗，得到的脱氧石脑油外排，得到的水洗液分为水洗液a股和水洗液b股；
第一回收塔用于将所述萃取相和所述水洗液a股的混合液进行第一溶剂回收，得到塔顶有机溶剂和第一塔底产物；
第二回收塔用于将所述第一塔底产物进行第二溶剂回收，得到含水有机物和第二塔底产物；
倾析塔用于将所述含水有机物进行静置分层；
分离单元用于将从倾析塔得到的下层物料和所述萃取水相的混合物进行精馏或汽提，得到的水相循环回第一萃取塔和/或水洗塔。
12.根据权利要求11所述的***，其中，水洗塔的塔底、第一回收塔的塔顶、第二回收塔的塔底与第二萃取塔上设置的用于引入所述复合萃取溶剂的进料口连通，用于将所述水洗液b股、塔顶有机溶剂和第二塔底产物的汇集物作为循环萃取溶剂返回第二萃取塔。
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| US4626415A (en) * | 1984-04-16 | 1986-12-02 | Mobil Oil Corporation | Olefin upgrading system for extracted feed |
| US4686317A (en) * | 1985-12-31 | 1987-08-11 | Mobil Oil Corporation | Process for removing oxygenated compounds or other impurities from hydrocarbon streams |
| CN112625732A (zh) * | 2020-12-25 | 2021-04-09 | 国家能源集团宁夏煤业有限责任公司 | 萃取c5烃原料中含氧化合物的复合萃取剂和处理c5烃中含氧化合物的方法 |
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2021
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Patent Citations (3)
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