CN115608324A - 一种有机-无机杂化介孔吸附汞离子材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机‑无机杂化介孔吸附汞离子材料及其制备方法。以廉价的玉米淀粉为原料，以氯化钾和碳酸钾为模板剂和活化剂制备淀粉气凝胶，然后将氯化锌、硫脲、4A沸石、淀粉气凝胶采用一锅法制备成汞离子吸附材料C@Zeloite@ZnS。本发明所需原料来源丰富，并且所制备的吸附剂有很强的抗碱、抗氧化能力以及多次循环使用的稳定性，而且使用方便，在处理工业废水的重金属方面效果显著。

Description

一种有机-无机杂化介孔吸附汞离子材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及介孔材料制备和汞离子吸附技术领域，具体涉及一种有机-无机杂化介孔吸附汞离子材料及其制备方法。
背景技术
汞(Hg)是一种毒性较大的微量重金属元素，广泛分布于生活环境中，其中含汞废水来源十分广泛，包括使用汞阴极槽的氯碱化工，有机汞和无机汞化物制造的杀虫剂、杀菌剂、防霉剂、选种剂的农药制造业，使用汞连接电路、制造开关、电灯泡、电池的电器电子工业以及石油化工、医药行业等。汞在环境中有三种存在方式：元素汞、无机汞和有机汞，其是一种有毒的重金属。在一定条件下，无机汞离子可以转化为毒性更大的有机汞，如甲基汞，它容易穿透生物膜，通过食物链在人体内蓄积进而损害人体器官、免疫***、中枢***等。水体中的汞主要来源于工业生产过程废水排放，催化剂生产、电池制造、汞合金、控制设备等工业排放含大量汞的废水，当这些废水经不合理排放至自然水体中，便会对水体以及周边的土壤带来严重的汞污染。进入水环境中汞会以各种形态存在，可通过生物或非生物过程转化为甲基汞，并在生物体内累积，对生物大脑、中枢神经、肾脏、免疫***及内分泌***产生严重危害。美国环境保护署已将甲基汞和氯化汞标记为可能的人类致癌物。如何净化水中的重金属汞已成为我们现在主要关心的问题。
纳米颗粒硫化锌（ZnS）尺寸小，比表面积较大，而且纳米粒子之间的离子交换速度非常快，这些特点为利用其进行重金属去除提供了可能，同时也使得纳米ZnS材料在水中容易团聚，分散性差，进而失去纳米材料，相应的吸附性能也大大降低。ZnS作为一种纳米材料，气凝胶这种介孔材料可作为合成其他纳米材料的模板，采取什么样的方法克服ZnS纳米颗粒团聚成为研究的重点。
淀粉气凝胶（C）具有极高比表面积、高孔隙率、低密度且稳定性较好的网络结构，因而是ZnS纳米粒子载体的最佳材料之一。C因其具有非常高的比表面积和孔容，可以大量快速地吸附溶液中各类分子，因此，在污水处理中有着广泛的应用。介孔材料C作为硫化锌的载体，能够有效改善ZnS纳米颗粒团聚的问题，并且因其高比表面积和孔容，吸附反应的速度得到进一步提高。
近年来，纳米晶体由于其特有的物理化学特性，在生物标记，能量转换，电能等方面具有广泛的应用，所以纳米晶体的合成化学方法近年来也得到了广泛的研究，其中离子交换是合成纳米晶体材料合成过程中的一个重要的方法，可以合成出具有更好形态的纳米结构晶型。纳米晶体颗粒ZnS尺寸小，比表面积较大，而且纳米晶体之间的离子交换速度非常快，这些特点为利用其进行重金属去除提供了可能，同时也使得纳米ZnS材料在水中容易团聚，分散性差，进而失去纳米材料的特性，相应的吸附性能也大大降低。纳米ZnS粒子通过Zn2+和废水中Hg2+离子交换，形成稳定的HgS沉淀，虽然废水中Hg2+离子被净化，但溶液中交换的Zn2+离子会造成二次污染。所以在实际工程中应该采取什么样的方法克服ZnS纳米颗粒团聚和Zn2+离子二次污染，成为研究的重点。
沸石是一种由硅氧四面体和铝氧四面体通过共享氧原子连接而成的晶体微孔材料，并且沸石中阳离子的存在使沸石骨架结构呈现电中性（阳离子通常为Na+），Na+可以被其他阳离子所取代，进而改变沸石的孔道结构和性能。 由于微孔沸石大的比表面积、均匀的孔道、良好的阳离子交换性能以及优良的选择性，使得沸石常被用作吸附剂、阳离子交换剂以及催化剂。 其中4A沸石是微孔结构沸石中在吸附剂领域应用最广泛的一种沸石，有研究表明4A沸石可以通过与沸石通道中的Na+交换去除释放的Zn2+，解决吸附汞离子的二次污染，但其吸附量较小，吸附时间较长，仍需进一步改进。
目前以沸石为纳米硫化锌的载体，并把沸石镶嵌在淀粉气凝胶中合成C@Zeloite@ZnS吸附汞离子尚未见报道。
发明内容
针对水体中Hg2+离子对环境的污染问题，本发明提供了一种有机-无机杂化介孔吸附汞离子材料及其制备方法，目的是利用该功能吸附剂有效的去除水体中的汞离子，
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种有机-无机杂化介孔吸附汞离子材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）在搅拌条件下，将玉米淀粉， K2CO3和KCl2添加到100 mL沸水中以形成胶体液体，冷却至室温后，液体逐渐变为白色水凝胶，将制备的水凝胶静置老化12 ~13h，然后冷冻干燥得到气凝胶，将气凝胶以 3℃ min-1 的加热速率加热至900℃进行碳化，并在N2气氛中保持2h，得到淀粉气凝胶（C）；
（2）将4A沸石、淀粉气凝胶、ZnCl2与乙二醇溶液混合加入配备冷凝器的三口烧瓶中，将硫脲溶解在正丁胺和乙二醇的混合溶液中并用恒压滴液漏斗缓慢注入上述三口烧瓶中，180~300 ℃反应0.5~1.5 h；
（3）将三口***产物用去离子水和乙醇洗涤数次，离心干燥12~13h，得到复合材料C@Zeloite@ZnS，密封保存产品。
进一步地，步骤（1）中，所述玉米淀粉、 K2CO3和KCl的质量比为5:10:5。
进一步地，步骤（2）中，4A沸石和淀粉气凝胶的质量比为5~20，ZnCl2和硫脲的质量比为0.9~1.19。
进一步地，步骤（2）中，反应温度为180~200℃，反应时间为1~1.5h。
本发明的特点及其有益效果是：
1. 本发明以廉价的玉米淀粉为原料，以氯化钾、碳酸钾为活化剂和模板剂制备淀粉气凝胶，然后以氯化锌和硫脲为原料，采用离子交换法制备ZnS纳米粒子，并且镶嵌在淀粉气凝胶中，通过控制反应的温度和时间来改变ZnS纳米粒子的大小，离心干燥，最终获得有机-无机介孔杂化材料。
2. 淀粉气凝胶这种介孔材料具有极高的比表面积和孔容，并且具有类似蚂蚁洞的3D网络孔结构，使其成为良好的载体。除此之外，淀粉气凝胶还具有极佳的疏水性，并且淀粉气凝胶这种炭气凝胶表面没有复杂的官能团，使其非常稳定。
3. 本发明制备的功能材料不仅可以保持ZnS纳米粒子和淀粉气凝胶各自的优点，具备单一有机物或无机物所不具备的性能，而且4A沸石能够有效吸附由于ZnS去除Hg2+离子所泄露的Zn2+离子，避免水体的二次污染。在吸附最佳条件下，对Hg2+离子具有非常强的吸附量和去除率，残余汞离子浓度达到工业排放标准。
4. 本发明的工艺简便易行，无需昂贵的设备和苛刻的生产条件，制备的材料形貌可控、无毒无味无污染，且可以重复循环使用吸附剂，将大大降低成本，适合工业废水中汞离子的吸附。
5. 本发明利用氯化锌、硫脲、4A沸石、淀粉气凝胶，采用一锅法制备吸附材料，该工艺所需原料来源丰富，并且该吸附剂有很强的抗碱、抗氧化能力以及多次循环使用的稳定性，而且使用方便，在处理工业废水的重金属方面效果显著。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的介孔C@Zeloite@ZnS材料的FT-IR谱图。
图2为本发明实施例2制备的介孔C@Zeloite@ZnS材料的XRD谱图。
具体实施方式
本发明采用的仪器与表征方法如下：
①FT-IR采用美国PE公司的Spectrum One红外光谱仪进行测试。固体样品采用KBr压片，液体样品在KBr晶片上涂膜，吸收光谱扫描的波数量程4000~500 cm-1，扫描3次。
②X射线衍射仪(XRD)采用德国Bruker D8 ADVANCE型广角X射线衍射仪，Cu靶 (λ=1.54Å)，扫描范围0~10o。
本发明使用SL58-CG-1C智能汞仪监测残余汞离子浓度。
本发明实施例中采用的化学试剂由国药集团化学试剂有限公司提供；
下面结合具体实施例，对本发明作详细说明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的应用范围。对本发明作各种改动或修改等这些等价形式同样在本申请权利要求书所限制的范围。
实施例1
一种有机-无机杂化介孔吸附汞离子材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）在搅拌下，将5g玉米淀粉，10 g K2CO3和5g KCl添加到100 mL沸水中以形成胶体液体，冷却至室温后，液体逐渐变为白色水凝胶。将制备的水凝胶静置老化12 h，然后冷冻干燥得到气凝胶。将气凝胶以 3℃ min-1 的加热速率加热至900℃进行碳化，并在N2气氛中保持2h，得到淀粉气凝胶（C）。
（2）取0.5g 4A沸石和0.05gC 和 0.272g ZnCl2与200 mL 乙二醇溶液混合加入500mL 配备冷凝器的三口烧瓶中，同时将0.302g 硫脲溶解在10 mL正丁胺和40mL乙二醇的混合溶液中并用恒压滴液漏斗缓慢注入上述三口烧瓶中，240℃反应1h。
（3）将三口***产物用去离子水和乙醇洗涤数次，离心干燥12h，得到复合材料（C@Zeloite@ZnS），密封保存产品。
本发明制备的复合材料C@Zeloite@ZnS用于汞离子吸附时，其吸附量为119.19mg/g，去除率为95.35%。
实施例2
一种有机-无机杂化介孔吸附汞离子材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）与实施例1中步骤（1）相同；
（2）取0.5g 4A沸石和0.05gC 和 0.272g ZnCl2与200 mL 乙二醇溶液混合加入500mL 配备冷凝器的三口烧瓶中，同时将0.228g 硫脲溶解在10 mL正丁胺和40mL乙二醇的混合溶液中并用恒压滴液漏斗缓慢注入上述三口烧瓶中，240℃反应1h。
（3）将三口***产物用去离子水和乙醇洗涤数次，离心干燥12h，得到复合材料（C@Zeloite@ZnS），密封保存产品。
本发明制备的复合材料C@Zeloite@ZnS用于汞离子吸附时，其吸附量为121.78mg/g，去除率为97.43%。
实施例3
一种有机-无机杂化介孔吸附汞离子材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）与实施例1中步骤（1）合成相同；
（2）取0.5g 4A沸石和0.1gC 和 0.272g ZnCl2与200 mL 乙二醇溶液混合加入500mL 配备冷凝器的三口烧瓶中，同时将0.228g 硫脲溶解在10 mL中将正丁胺和40mL乙二醇的混合溶液中并用恒压滴液漏斗缓慢注入上述三口烧瓶中，180℃反应1h。
（3）将三口***产物用去离子水和乙醇洗涤数次，离心干燥12h，得到复合材料（C@Zeloite@ZnS），密封保存产品。
本发明制备的复合材料C@Zeloite@ZnS用于汞离子吸附时，其吸附量为121.37mg/g，去除率为97.10%。
实施例4
一种有机-无机杂化介孔吸附汞离子材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）与实施例1中步骤（1）合成相同；
（2）取0.5g 4A沸石和0.025gC 和 0.272g ZnCl2与200 mL 乙二醇溶液混合加入500mL 配备冷凝器的三口烧瓶中，同时将0.228g 硫脲溶解在10 mL正丁胺和40mL乙二醇的混合溶液中并用恒压滴液漏斗缓慢注入上述三口烧瓶中，240℃反应1h。
（3）将三口***产物用去离子水和乙醇洗涤数次，离心干燥12h，得到复合材料（C@Zeloite@ZnS），密封保存产品。
本发明制备的复合材料C@Zeloite@ZnS用于汞离子吸附时，其吸附量为121.06mg/g，去除率为96.85%。
实施例5
一种有机-无机杂化介孔吸附汞离子材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）与实施例1中步骤（1）合成相同；
（2）取0.5g 4A沸石和0.05gC 和 0.272g ZnCl2与200 mL 乙二醇溶液混合加入500mL 配备冷凝器的三口烧瓶中，同时将0.228g 硫脲溶解在10 mL正丁胺40mL乙二醇的混合溶液中并用恒压滴液漏斗缓慢注入上述三口烧瓶中，300℃反应1h。
（3）将三口***产物用去离子水和乙醇洗涤数次，离心干燥12h，得到复合材料（C@Zeloite@ZnS），密封保存产品。
本发明制备的复合材料C@Zeloite@ZnS用于汞离子吸附时，其吸附量为122.70mg/g，去除率为98.16%。
实施例6
一种有机-无机杂化介孔吸附汞离子材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）与实施例1中步骤（1）合成相同；
（2）取0.5g 4A沸石和0.05gC 和 0.272g ZnCl2与200 mL 乙二醇溶液混合加入500mL 配备冷凝器的三口烧瓶中，同时将0.228g 硫脲溶解在10 mL正丁胺和40mL乙二醇的混合溶液中并用恒压滴液漏斗缓慢注入上述三口烧瓶中，180℃反应1h。
（3）将三口***产物用去离子水和乙醇洗涤数次，离心干燥12h，得到复合材料（C@Zeloite@ZnS），密封保存产品。
本发明制备的复合材料C@Zeloite@ZnS用于汞离子吸附时，其吸附量为124.88mg/g，去除率为99.91%。
实施例7
一种有机-无机杂化介孔吸附汞离子材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）与实施例1中步骤（1）合成相同；
（2）取0.5g 4A沸石和0.05gC 和 0.272g ZnCl2与200 mL 乙二醇溶液混合加入500mL 配备冷凝器的三口烧瓶中，同时将0.228g 硫脲溶解在10 mL正丁胺和40mL乙二醇的混合溶液中并用恒压滴液漏斗缓慢注入上述三口烧瓶中，180℃反应0.5h。
（3）将三口***产物用去离子水和乙醇洗涤数次，离心干燥12h，得到复合材料（C@Zeloite@ZnS），密封保存产品。
本发明制备的复合材料C@Zeloite@ZnS用于汞离子吸附时，其吸附量为123.60mg/g，去除率为98.88%。
实施例8
一种有机-无机杂化介孔吸附汞离子材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）与实施例1中步骤（1）合成相同；
（2）取0.5g 4A沸石和0.05gC 和 0.272g ZnCl2与200 mL 乙二醇溶液混合加入500mL 配备冷凝器的三口烧瓶中，同时将0.228g 硫脲溶解在10 mL正丁胺和40mL乙二醇的混合溶液中并用恒压滴液漏斗缓慢注入上述三口烧瓶中，180℃反应1.5h。
（3）将三口***产物用去离子水和乙醇洗涤数次，离心干燥12h，得到复合材料（C@Zeloite@ZnS），密封保存产品。
本发明制备的复合材料C@Zeloite@ZnS用于汞离子吸附时，其吸附量为123.87mg/g，去除率为99.10%。

Claims (7)

1.一种有机-无机杂化介孔吸附汞离子材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
（1）在搅拌条件下，将玉米淀粉、 K2CO3和 KCl添加到沸水中以形成胶体液体，冷却至室温后，得到水凝胶，将所述水凝胶静置老化12~13 h，然后冷冻干燥得到气凝胶，将气凝胶在900 ℃下碳化，并在N2气氛中保持2h，得到淀粉气凝胶；
（2）将4A沸石、淀粉气凝胶、ZnCl2与乙二醇溶液混合加入配备冷凝器的三口烧瓶中，将硫脲溶解在正丁胺和乙二醇的混合溶液中并用恒压滴液漏斗缓慢注入上述三口烧瓶中，180~300 ℃反应0.5~1.5 h，
（3）将三口***产物用去离子水和乙醇洗涤数次，离心干燥12 h，得到复合材料C@Zeloite@ZnS。
2. 根据权利要求1所述的一种有机-无机杂化介孔吸附汞离子材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述玉米淀粉、 K2CO3和KCl的质量比为5:10:5。
3. 根据权利要求1所述的一种有机-无机杂化介孔吸附汞离子材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述气凝胶以3 ℃ min-1 的加热速率加热至900 ℃。
4. 根据权利要求1所述的一种有机-无机杂化介孔吸附汞离子材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，4A沸石和淀粉气凝胶的质量比为5~20， ZnCl2和硫脲的质量比为0.9~1.19。
5.根据权利要求1所述的一种有机-无机杂化介孔吸附汞离子材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，反应温度为180~200℃，反应时间为1~1.5h。
6.根据权利要求1所述的一种有机-无机杂化介孔吸附汞离子材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，干燥时间为12~13h。
7.根据权利要求1~6任一项所述的制备方法得到的有机-无机杂化介孔吸附汞离子材料。
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