CN115595451A - 一种从镀金废水中回收金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从镀金废水中回收金的方法，涉及重金属废水处理技术领域，本发明通过提金专用大孔弱碱阴离子交换树脂的‑NH‑功能基团与废水中AuCl4 ‑或Au(CN)2 ‑发生离子键作用力而吸附，该方法具有低成本、高效、设备简单等突出优势，可以显著降低镀金企业在废水处理过程中的经济和环保压力，并可实现废水的无害化处理与资源化利用，回收得到纯度高达99％以上的纯金。
Description
技术领域：
本发明涉及重金属废水处理技术领域，具体涉及一种从镀金废水中回收金的方法。
背景技术：
电镀生产作为重要的表面处理加工工序，主要运用于家具五金、汽车配件、高档卫浴、PCB、电子元件、精密仪器等工业领域。镀金层外观为金黄色，化学性质稳定，延展性好，易抛光，耐高温，易于焊接，耐腐蚀性强，具有很好的抗变色性能、较低的接触电阻、良好导电性能，并具有一定的耐磨性，因此镀金工艺广泛应用于精密仪器仪表、印刷板、集成电路、电子管壳、电接点等要求电参数性能长期稳定的零件电镀。镀金液通常分为氰化物镀液与无氰镀液，所产生的废水对环境和人体的危害比较大，含有大量的重金属离子和有机化合物，废水处理难度较大。
目前从镀金废水中回收金的方法主要有溶剂萃取法、电解沉积法和吸附法。溶剂萃取法是一种使用有机溶剂从不互溶的溶液相中萃取物质的方法。萃取剂通常通过络合作用、缔合作用和螯合作用等方式将金属离子萃取到有机相中，而其他金属保留在水相中，然后分离有机相，将金从其中剥离。溶剂萃取法具有良好的选择性和温和的反应条件。然而，在萃取结束时，必须进行剥离过程，萃取剂具有更强烈的与金离子复合的倾向，这导致了较高的成本。
电解沉积是一种电化学过程，其中离子通过施加不同的电位或电流强度形成金属沉积物，具有良好的选择性和较高的产品纯度。然而，在电解过程中铜与金共沉淀，严重影响金的品位和回收率。
吸附法由于具有高效率、低成本、节能环保、易于操作等优点，在化工、石油、金属冶炼等多个领域得到了广泛的应用。常用的吸附剂主要是活性炭、吸附树脂和离子交换树脂。其中，活性炭以微孔为主，吸附性能好，但吸附速率慢，脱附困难，导致难以重复利用，易造成二次污染。吸附树脂通过接入不同表面功能基团可以实现选择性地从废水中分离、富集和回收某种特定的物质，洗脱容易、重复性能好，但主要以物理吸附为主，吸附力较弱。离子交换树脂通过与吸附质之间的静电作用、离子交换作用等实现对吸附质的吸附，以化学吸附为主。
因此，开发以高吸附容量、高吸附选择性的提金专用大孔弱碱阴离子交换树脂从镀金废水中回收富集金的技术路线，将可实现镀金废水的无害化处理与资源化利用，对改善生态环境质量、保障人民群众健康、防范生态环境风险具有重要意义。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种从镀金废水中回收金的方法，采用提金专用大孔弱碱阴离子交换树脂从镀金废水中高效回收金，金的纯度可以达到99％以上。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种从镀金废水中回收金的方法，包括以下步骤：
(1)将提金专用大孔弱碱阴离子交换树脂装入玻璃固定床柱中；
(2)按照固定流速将镀金废水泵入玻璃固定床柱中进行金吸附，流出液浓度等于流入液浓度时达到吸附饱和，得到载金树脂；
(3)采用洗脱剂对载金树脂进行洗脱，洗脱液经蒸发回收溶剂，获得的沉淀物经高温灼烧，得到粗金；
(4)酸洗粗金，加热至沸腾，放置过夜，过滤去除上清液，水洗金单质，烘干，获得纯金。
优选地，步骤(1)中所述提金专用大孔弱碱阴离子交换树脂采用专利CN113042113A的制备方法得到。
优选地，步骤(1)中所述提金专用大孔弱碱阴离子交换树脂的装填高度为0.6～1m。
优选地，步骤(2)中所述镀金废水为***镀金工艺、氯金酸镀金工艺所产生的废水。
优选地，步骤(2)中所述固定流速为20～40L/L树脂。
优选地，步骤(3)中所述洗脱剂为盐酸丙酮溶液，盐酸丙酮溶液采用质量比1:2:7～0.5:0.5:9的盐酸、水和丙酮配制而成。
优选地，步骤(3)中所述洗脱剂与载金树脂的用量比为8:1～4:1(mL:g)。
优选地，步骤(3)中所述洗脱温度为20～30℃；蒸发温度为56～57℃。
优选地，步骤(3)中所述灼烧温度为480～530℃，灼烧时间为1～3h。
优选地，步骤(4)中酸洗采用工业硝酸，工业硝酸与粗金的用量比例为80mL:(1～2)g。
本发明的有益效果在于：本发明通过提金专用大孔弱碱阴离子交换树脂的-NH-功能基团与废水中AuCl4 -或Au(CN)2 -发生离子键作用力而吸附，该方法具有低成本、高效、设备简单等突出优势，可以显著降低镀金企业在废水处理过程中的经济和环保压力，并可实现废水的无害化处理与资源化利用。
附图说明：
图1为本发明从镀金废水中回收金的流程示意图。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例和图示，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)将专利CN113042113A中实施例2制备的提金专用大孔弱碱阴离子交换树脂装入玻璃固定床柱中，装柱高度为0.6m。
(2)按照20L/L树脂的流速将镀金废水泵入玻璃固定床柱中进行金吸附，达到吸附饱和时停泵，得到载金树脂。
(3)采用盐酸丙酮溶液(由质量比1:2:7的盐酸、水和丙酮配制而成)对载金树脂进行洗脱，盐酸丙酮溶液与载金树脂的用量比例为8mL:1g，洗脱温度为20℃；对洗脱液蒸发回收丙酮，蒸发温度为57℃；将获得的沉淀物在480℃下灼烧3h，获得粗金。
(4)采用工业硝酸酸洗粗金，工业硝酸与粗金的用量比例为80mL:1g，加热至沸腾保持20min，放置过夜，过滤去除上清液，并用纯水清洗金单质，烘干，获得纯金，纯度为99.23％。
实施例2
(1)将专利CN113042113A中实施例1制备的提金专用大孔弱碱阴离子交换树脂装入玻璃固定床柱中，装柱高度为0.8m。
(2)按照30L/L树脂的流速将镀金废水泵入玻璃固定床柱中进行金吸附，达到吸附饱和时停泵，得到载金树脂。
(3)采用盐酸丙酮溶液(由质量比1:1:8的盐酸、水和丙酮配制而成)对载金树脂进行洗脱，盐酸丙酮溶液与载金树脂的用量比例为8mL:1g，洗脱温度为30℃；对洗脱液蒸发回收丙酮，蒸发温度为57℃；将获得的沉淀物在530℃下灼烧1h，获得粗金。
(4)采用工业硝酸酸洗粗金，工业硝酸与粗金的用量比例为80mL:2g，加热至沸腾保持20min，放置过夜，过滤去除上清液，并用纯水清洗金单质，烘干，获得纯金，纯度为99.52％。
实施例3
(1)将专利CN113042113A中实施例3制备的提金专用大孔弱碱阴离子交换树脂装入玻璃固定床柱中，装柱高度为1.0m。
(2)按照40L/L树脂的流速将镀金废水泵入玻璃固定床柱中进行金吸附，达到吸附饱和时停泵，得到载金树脂。
(3)采用盐酸丙酮溶液(由质量比0.5:0.5:9的盐酸、水和丙酮配制而成)对载金树脂进行洗脱，盐酸丙酮溶液与载金树脂的用量比例为8mL:2g，洗脱温度为25℃；对洗脱液蒸发回收丙酮，蒸发温度为56℃；将获得的沉淀物在500℃下灼烧2h，获得粗金。
(4)采用工业硝酸酸洗粗金，工业硝酸与粗金的用量比例为80mL:1g，加热至沸腾保持20min，放置过夜，过滤去除上清液，并用纯水清洗金单质，烘干，获得纯金，纯度为99.90％。
实施例4
(1)将专利CN113042113A中实施例3制备的提金专用大孔弱碱阴离子交换树脂装入玻璃固定床柱中，装柱高度为0.9m。
(2)按照35L/L树脂的流速将镀金废水泵入玻璃固定床柱中进行金吸附，达到吸附饱和时停泵，得到载金树脂。
(3)采用盐酸丙酮溶液(由质量比1:0.5:8.5的盐酸、水和丙酮配制而成)对将载金树脂进行洗脱，盐酸丙酮溶液与载金树脂的用量比例为8mL:1g，洗脱温度为30℃；对洗脱液蒸发回收丙酮，蒸发温度为57℃；将获得的沉淀物在530℃下灼烧1h，获得粗金。
(4)采用工业硝酸酸洗粗金，工业硝酸与粗金的用量比例为80mL:2g，加热至沸腾保持20min，放置过夜，过滤去除上清液，并用纯水清洗金单质，烘干，获得纯金，纯度为99.98％。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种从镀金废水中回收金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将提金专用大孔弱碱阴离子交换树脂装入玻璃固定床柱中；
(2)按照固定流速将镀金废水泵入玻璃固定床柱中进行金吸附，流出液浓度等于流入液浓度时达到吸附饱和，得到载金树脂；
(3)采用洗脱剂对载金树脂进行洗脱，洗脱液经蒸发回收溶剂，获得的沉淀物经高温灼烧，得到粗金；
(4)酸洗粗金，加热至沸腾，放置过夜，过滤去除上清液，水洗金单质，烘干，获得纯金。
2.如权利要求1所述的从镀金废水中回收金的方法，其特征在于：步骤(1)中所述提金专用大孔弱碱阴离子交换树脂采用专利CN113042113A的制备方法得到。
3.如权利要求1所述的从镀金废水中回收金的方法，其特征在于：步骤(1)中所述提金专用大孔弱碱阴离子交换树脂的装填高度为0.6～1m。
4.如权利要求1所述的从镀金废水中回收金的方法，其特征在于：步骤(2)中所述镀金废水为***镀金工艺、氯金酸镀金工艺所产生的废水。
5.如权利要求1所述的从镀金废水中回收金的方法，其特征在于：步骤(2)中所述固定流速为20～40L/L树脂。
6.如权利要求1所述的从镀金废水中回收金的方法，其特征在于：步骤(3)中所述洗脱剂为盐酸丙酮溶液，盐酸丙酮溶液采用质量比1:2:7～0.5:0.5:9的盐酸、水和丙酮配制而成。
7.如权利要求1所述的从镀金废水中回收金的方法，其特征在于：步骤(3)中所述洗脱剂与载金树脂的用量比为8:1～4:1(mL:g)。
8.如权利要求1所述的从镀金废水中回收金的方法，其特征在于：步骤(3)中所述洗脱温度为20～30℃；蒸发温度为56～57℃。
9.如权利要求1所述的从镀金废水中回收金的方法，其特征在于：步骤(3)中所述灼烧温度为480～530℃，灼烧时间为1～3h。
10.如权利要求1所述的从镀金废水中回收金的方法，其特征在于：步骤(4)中酸洗采用工业硝酸，工业硝酸与粗金的用量比例为80mL:(1～2)g。
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