CN115584145A - 一种低发射率彩色复合颜料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低发射率彩色复合颜料的制备方法包括如下步骤：S1，磁控溅射镀银；S2：溶胶—凝胶法对银层包覆；S3：共沉淀法着色。本方案中制备的复合颜料在可见光和红外波段具有较好兼容隐身性能。通过在铝粉表面的镀银层的厚度来调控发射率，满足红外隐身需求，相比较用纯银粉末作为基底，镀银铝粉的成本更低。通过二氧化硅对银层进行保护，防止防止氧化，增加耐候性的同时二氧化硅层的亲水性及表面的凹坑，利于颜料的复合，进而来实现可见光隐身要求。

Description

一种低发射率彩色复合颜料的制备方法
技术领域
本发明涉及隐身涂料技术领域，更具体地说，涉及一种低发射率彩色复合颜料的制备方法。
背景技术
在隐身涂层材料的技术发展中，低发射率涂料通过其极低的红外热辐射，实现降低目标材料被探测率的效果。同时为了实现材料的可见光隐身(伪装)效果，对隐身涂料的颜色多样性亦提出要求，最终可兼容红外和可见光的同步隐身(伪装)。目前研制的低发射率涂料大多加工过程复杂、生产环境苛刻、成本高、产品稳定性差。在红外隐身领域，当前市面存在的普通彩色金属颜料很难达到足够的低发发射率要求；在可见光隐身领域，现已有红外隐身涂料产品彩色化，但仍存在颜色种类不全，色度学数据不达标，并难以兼容低发射率性能要求。
片状铝粉因其价格低廉，容易获得，作为低发射率涂料的首选颜料。铝粉颜料虽然具有较低的热红外反射特性，但其在可见光中表现出的高亮度和高白度，给隐身涂料所要求的可见光调色带来巨大的不利影响。此外铝单质本身非常易氧化，在氧化后发射率大幅度上升，导致性能变差。银单质本身具有极好的低发射率性质，且在空气中不易氧化，但同样在可见光中表现出高亮度和高白度。此外，银粉末直接作为涂料基底成本高，不易获得，不适合大批量生产。
经研究发现，通过物理或化学手段，给片状铝粉颗粒表面包覆一层或多层无机或有机粒子，能使该复合粒子同时具有多种粒子特性，从而达到给铝粉着色或附带其他功能特性的效果。采用液相沉淀法直接在片状铝粉表面包覆一层金属氧化物，工艺简单，粒子结构简易，具有低发射率特性，但是颜料牢固性差，水相环境中的铝极易被腐蚀。CN200510027121.6公开了一种低发射率的表面包覆Fe3O4片状铝粉颜料及其制备方法。表面包覆铁黑的片状铝粉平均粒径为1～100μm，无光泽，棕褐色，红外波段(波长8～14μm)的平均发射率为0.50～0.65。但该方法在制备过程中反应体系的温度在65～98℃之间，铝粉容易被氧化腐蚀，另外容易产生Fe2O3杂质，影响颜色要求，因此发射率难以做到更低，不满足隐身涂料所需的极低发射率。CN201911305627.7提供了一种SiO2和彩色颜料双层包覆彩色铝颜料的制备方法，在片状铝颜料表面形成一层SiO2薄膜，从而提高铝粉的耐腐蚀性能，SiO2中间层能加强颜料颗粒的附着力，色彩稳定，但由于包覆层厚度增加，颜料的红外发射率发生较大改变，仍然无法更大限度降低发射率。因此，如何克服现有彩色铝颜料对于红外隐身涂料要求的极低发射率，同时满足可见光隐身领域所需的颜色多样化，成为隐身涂料技术中有待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低发射率彩色复合颜料的制备方法，用以解决上述背景技术中存在的技术问题。
本发明技术方案提供一种低发射率彩色复合颜料的制备方法，包括如下步骤：
S1，磁控溅射镀银：将粒径为60-70微米的鳞片状铝粉平铺在溅射基材上；将溅射基材放入磁控溅射阳极罩内，调节溅射参数后，溅射反应5-40min，溅射结束后冷却至室温后取出；
S2：溶胶—凝胶法对银层包覆：通过正硅酸乙酯水解-缩聚反应，生成水合二氧化硅沉淀，沉积在镀银铝粉表面，得到具有二氧化硅包覆的镀银铝粉。
S3：共沉淀法着色：将彩色颜料与S2得到的二氧化硅包覆的镀银铝粉同时放加入溶剂中，滴加1-1.5mol/L的碱溶液至PH为7.5-8，然后加入表面活性剂持续搅拌1-2h，待反应结束后离心收集沉淀物，并用蒸馏水和乙醇分别洗涤2-3次，然后将所得产物在100-120℃下干燥1.5-2h后冷却至室温，即得到低发射率彩色复合颜料。
在一个优选地实施例中，S1中所述磁控溅射参数为：本底压强：3*10-4-4*10-4Pa；溅射参数为：Ar气纯度99.9％，Ar气的流量值为35-40sccm，沉积压强0.2-0.4Pa，沉积温度50-60℃，靶工作电流0.3-0.6A，靶工作电压450-500V。
在一个优选地实施例中，S1中磁控溅射镀银的银层厚度为5-80nm。
在一个优选地实施例中，S2中溶胶—凝胶法对银层包覆的步骤为：称取镀银铝粉置于异丙醇中，经过超声分散后倒入三口烧瓶中，置于40-45℃恒温水浴槽中搅拌，量取一定量的正硅酸乙酯加入到烧瓶中，再分别量取相应量的氨水和蒸馏水，混合均匀，装入滴液漏斗中，与三口烧瓶相连，调节滴液漏斗的滴速为1-2滴/秒，持续搅拌，控制正硅酸乙酯的浓度为0.05mol/L-0.1mol/L，水硅比R为16，催化剂氨水的浓度为0.02mol/L-0.2mol/L，反应结束后离心洗涤，干燥得到二氧化硅包覆的镀银铝粉。
在一个优选地实施例中，S3中所述表面活性剂为基于聚醚、聚甘油、硫酸盐、羧酸盐、膦酸盐、磷酸盐中的一种或几种。
本发明技术方案的有益效果是：
本方案中制备的复合颜料在可见光和红外波段具有较好兼容隐身性能。通过在铝粉表面的镀银层的厚度来调控发射率，满足红外隐身需求，相比较用纯银粉末作为基底，镀银铝粉的成本更低。通过二氧化硅对银层进行保护，防止防止氧化，增加耐候性的同时二氧化硅层的亲水性及表面的凹坑，利于颜料的复合，进而来实现可见光隐身。
附图说明
图1为本发明在2-14μm波段下不同镀银厚度的发射率；
图2为本发明低发射率彩色复合颜料喷涂后效果；
图3为本发明SE3948可见光/近红外光谱反射率曲线；
图4为本发明MG1151可见光/近红外光谱反射率曲线；
图5为本发明DG0648可见光/近红外光谱反射率曲线；
图6为本发明YG1560可见光/近红外光谱反射率曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。本发明的实施例是为了示例和描述方便起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
本发明技术方案提供本发明技术方案提供一种低发射率彩色复合颜料的制备方法，包括如下步骤：S1，磁控溅射镀银：将粒径为60-70微米的鳞片状铝粉平铺在溅射基材上；将溅射基材放入磁控溅射阳极罩内，调节溅射参数后，溅射反应5-40min，溅射结束后冷却至室温后取出；S2：溶胶—凝胶法对银层包覆：通过正硅酸乙酯水解-缩聚反应，生成水合二氧化硅沉淀，沉积在镀银铝粉表面，得到具有二氧化硅包覆的镀银铝粉。S3：共沉淀法着色。
实施例1
采用S1-S3的制备步骤，并限定具体实施参数。S1中所述磁控溅射参数为：本底压强：3*10-4Pa；溅射参数为：Ar气纯度99.9％，Ar气的流量值为35sccm，沉积压强0.2Pa，沉积温度50℃，靶工作电流0.3A，靶工作电压450V。S1中磁控溅射镀银的银层厚度为5nm；
S2中溶胶—凝胶法对银层包覆的步骤为：称取镀银铝粉置于异丙醇中，经过超声分散后倒入三口烧瓶中，置于40℃恒温水浴槽中搅拌，量取一定量的正硅酸乙酯加入到烧瓶中，再分别量取相应量的氨水和蒸馏水，混合均匀，装入滴液漏斗中，与三口烧瓶相连，调节滴液漏斗的滴速为1滴/秒，持续搅拌，控制正硅酸乙酯的浓度为0.05mol/L，水硅比R为16，催化剂氨水的浓度为0.02mol/L，反应结束后离心洗涤，干燥得到二氧化硅包覆的镀银铝粉。
S3中共沉淀法着色的步骤为：将彩色颜料与S2得到的二氧化硅包覆的镀银铝粉同时放加入溶剂中，滴加1/L的碱溶液至PH为7.5，然后加入表面活性剂持续搅拌1h，待反应结束后离心收集沉淀物，并用蒸馏水和乙醇分别洗涤2次，然后将所得产物在100℃下干燥1.5h后冷却至室温，即得到低发射率彩色复合颜料。S3中所述表面活性剂为聚甘油。
实施例2
S1中所述磁控溅射参数为：本底压强：4*10-4Pa；溅射参数为：Ar气纯度99.9％，Ar气的流量值为40sccm，沉积压强0.4Pa，沉积温度60℃，靶工作电流0.6A，靶工作电压500V。S1中磁控溅射镀银的银层厚度为10nm。
S2中溶胶—凝胶法对银层包覆的步骤为：称取镀银铝粉置于异丙醇中，经过超声分散后倒入三口烧瓶中，置于45℃恒温水浴槽中搅拌，量取一定量的正硅酸乙酯加入到烧瓶中，再分别量取相应量的氨水和蒸馏水，混合均匀，装入滴液漏斗中，与三口烧瓶相连，调节滴液漏斗的滴速为2滴/秒，持续搅拌，控制正硅酸乙酯的浓度为0.1mol/L，水硅比R为16，催化剂氨水的浓度为0.2mol/L，反应结束后离心洗涤，干燥得到二氧化硅包覆的镀银铝粉。
S3中共沉淀法着色的步骤为：将彩色颜料与S2得到的二氧化硅包覆的镀银铝粉同时放加入溶剂中，滴加1-1.5mol/L的碱溶液至PH为8，然后加入表面活性剂持续搅拌1-2h，待反应结束后离心收集沉淀物，并用蒸馏水和乙醇分别洗涤2-3次，然后将所得产物在100-120℃下干燥1.5-2h后冷却至室温，即得到低发射率彩色复合颜料。S3中所述表面活性剂为基于聚醚。
实施例3
S1中所述磁控溅射参数为：本底压强：3.5*10-4Pa；溅射参数为：Ar气纯度99.9％，Ar气的流量值为37sccm，沉积压强0.3Pa，沉积温度55℃，靶工作电流0.4A，靶工作电压480V。S1中磁控溅射镀银的银层厚度为20nm。
S2中溶胶—凝胶法对银层包覆的步骤为：称取镀银铝粉置于异丙醇中，经过超声分散后倒入三口烧瓶中，置于45℃恒温水浴槽中搅拌，量取一定量的正硅酸乙酯加入到烧瓶中，再分别量取相应量的氨水和蒸馏水，混合均匀，装入滴液漏斗中，与三口烧瓶相连，调节滴液漏斗的滴速为1-2滴/秒，持续搅拌，控制正硅酸乙酯的浓度为0.07mol/L，水硅比R为16，催化剂氨水的浓度为0.1mol/L，反应结束后离心洗涤，干燥得到二氧化硅包覆的镀银铝粉。
S3中共沉淀法着色的步骤为：将彩色颜料与S2得到的二氧化硅包覆的镀银铝粉同时放加入溶剂中，滴加1.2mol/L的碱溶液至PH为8，然后加入表面活性剂持续搅拌1.5h，待反应结束后离心收集沉淀物，并用蒸馏水和乙醇分别洗涤2次，然后将所得产物在110℃下干燥1.5h后冷却至室温，即得到低发射率彩色复合颜料。S3中所述表面活性剂为膦酸盐、磷酸盐的混合物。
实施例4
S1中所述磁控溅射参数为：本底压强：3.8*10-4Pa；溅射参数为：Ar气纯度99.9％，Ar气的流量值为40sccm，沉积压强0.2Pa，沉积温度60℃，靶工作电流0.6A，靶工作电压450V。S1中磁控溅射镀银的银层厚度为50nm。
S2中溶胶—凝胶法对银层包覆的步骤为：称取镀银铝粉置于异丙醇中，经过超声分散后倒入三口烧瓶中，置于42℃恒温水浴槽中搅拌，量取一定量的正硅酸乙酯加入到烧瓶中，再分别量取相应量的氨水和蒸馏水，混合均匀，装入滴液漏斗中，与三口烧瓶相连，调节滴液漏斗的滴速为1滴/秒，持续搅拌，控制正硅酸乙酯的浓度为0.07mol/L，水硅比R为16，催化剂氨水的浓度为0.12mol/L，反应结束后离心洗涤，干燥得到二氧化硅包覆的镀银铝粉。
S3中共沉淀法着色的步骤为：将彩色颜料与S2得到的二氧化硅包覆的镀银铝粉同时放加入溶剂中，滴加1.3mol/L的碱溶液至PH为8，然后加入表面活性剂持续搅拌2h，待反应结束后离心收集沉淀物，并用蒸馏水和乙醇分别洗涤3次，然后将所得产物在100℃下干燥2h后冷却至室温，即得到低发射率彩色复合颜料。S3中所述表面活性剂为基于硫酸盐、羧酸盐的混合物。
实施例5
S1中所述磁控溅射参数为：本底压强：4*10-4Pa；溅射参数为：Ar气纯度99.9％，Ar气的流量值为38sccm，沉积压强0.4Pa，沉积温度55℃，靶工作电流0.45A，靶工作电压460V。S1中磁控溅射镀银的银层厚度为80nm。
S2中溶胶—凝胶法对银层包覆的步骤为：称取镀银铝粉置于异丙醇中，经过超声分散后倒入三口烧瓶中，置于43℃恒温水浴槽中搅拌，量取一定量的正硅酸乙酯加入到烧瓶中，再分别量取相应量的氨水和蒸馏水，混合均匀，装入滴液漏斗中，与三口烧瓶相连，调节滴液漏斗的滴速为1-2滴/秒，持续搅拌，控制正硅酸乙酯的浓度为0.09mol/L，水硅比R为16，催化剂氨水的浓度为0.08mol/L，反应结束后离心洗涤，干燥得到二氧化硅包覆的镀银铝粉。
S3中共沉淀法着色的步骤为：将彩色颜料与S2得到的二氧化硅包覆的镀银铝粉同时放加入溶剂中，滴加1mol/L的碱溶液至PH为7.5，然后加入表面活性剂持续搅拌2h，待反应结束后离心收集沉淀物，并用蒸馏水和乙醇分别洗涤3次，然后将所得产物在110℃下干燥1.5h后冷却至室温，即得到低发射率彩色复合颜料。S3中所述表面活性剂为基于聚醚、聚甘油的混合物。
(1)通过反射检测，测算在2-14μm波段下，实施例1-5中镀银厚度分别为5、10、20、50、80um时的发射率，并绘制红外发射率曲线如图1所示，同时计算不同厚度下8-14μm波段平均发射如下表1所示：
表1不同镀层厚度的发射率
Figure BDA0003923549900000071
由表1可知，测试表明红外波段(波长8～14μm)的平均发射率为最低可达到0.1，且可根据要求0.1-0.5之间进行调控。满足红外隐身涂料的低发射率要求。
(2)通过实施例1-4制备分别调配出SE3948、YG1560，MG1151，DG0648，四种国军标颜色，喷涂到测试基板上，其喷涂厚度为20-40μm，喷涂结果如图2所示(从左到右依次是YG1560，MG1151，DG0648，SE3948)，满足可见光隐身领域所需的颜色指标要求，其光谱检测数据(波长0.3～1.4μm)如图3-6所示，反射率为0.05-0.6之间，满足可将光下隐身要求。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域及相关领域的普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应属于本发明保护的范围。本发明中未具体描述和解释说明的结构、装置以及操作方法，如无特别说明和限定，均按照本领域的常规手段进行实施。

Claims (5)

1.一种低发射率彩色复合颜料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，磁控溅射镀银：将粒径为60-70微米的鳞片状铝粉平铺在溅射基材上；将溅射基材放入磁控溅射阳极罩内，调节溅射参数后，溅射反应5-40min，溅射结束后冷却至室温后取出；
S2：溶胶—凝胶法对银层包覆：通过正硅酸乙酯水解-缩聚反应，生成水合二氧化硅沉淀，沉积在镀银铝粉表面，得到具有二氧化硅包覆的镀银铝粉；
S3：共沉淀法着色：将彩色颜料与S2得到的二氧化硅包覆的镀银铝粉同时放加入溶剂中，滴加1-1.5mol/L的碱溶液至PH为7.5-8，然后加入表面活性剂持续搅拌1-2h，待反应结束后离心收集沉淀物，并用蒸馏水和乙醇分别洗涤2-3次，然后将所得产物在100-120℃下干燥1.5-2h后冷却至室温，即得到低发射率彩色复合颜料。
2.根据权利要求1所述的低发射率彩色复合颜料的制备方法，其特征在于，S1中所述磁控溅射参数为：本底压强：3*10-4-4*10-4Pa；溅射参数为：Ar气纯度99.9％，Ar气的流量值为35-40sccm，沉积压强0.2-0.4Pa，沉积温度50-60℃，靶工作电流0.3-0.6A，靶工作电压450-500V。
3.根据权利要求1所述的低发射率彩色复合颜料的制备方法，其特征在：于，S1中磁控溅射镀银的银层厚度为5-80nm。
4.根据权利要求1所述的低发射率彩色复合颜料的制备方法，其特征在于，S2中溶胶—凝胶法对银层包覆的步骤为：称取镀银铝粉置于异丙醇中，经过超声分散后倒入三口烧瓶中，置于40-45℃恒温水浴槽中搅拌，量取一定量的正硅酸乙酯加入到烧瓶中，再分别量取相应量的氨水和蒸馏水，混合均匀，装入滴液漏斗中，与三口烧瓶相连，调节滴液漏斗的滴速为1-2滴/秒，持续搅拌，控制正硅酸乙酯的浓度为0.05mol/L-0.1mol/L，水硅比R为16，催化剂氨水的浓度为0.02mol/L-0.2mol/L，反应结束后离心洗涤，干燥得到二氧化硅包覆的镀银铝粉。
5.根据权利要求1所述的低发射率彩色复合颜料的制备方法，其特征在于，S3中所述表面活性剂为基于聚醚、聚甘油、硫酸盐、羧酸盐、膦酸盐、磷酸盐中的一种或几种。
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