CN115582537B - 一种大尺寸、均一纳米贵金属薄膜的制备方法及应用 - Google Patents

一种大尺寸、均一纳米贵金属薄膜的制备方法及应用 Download PDF

Info

Publication number
CN115582537B
CN115582537B CN202211220661.6A CN202211220661A CN115582537B CN 115582537 B CN115582537 B CN 115582537B CN 202211220661 A CN202211220661 A CN 202211220661A CN 115582537 B CN115582537 B CN 115582537B
Authority
CN
China
Prior art keywords
noble metal
nano
solution
preparing
super
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202211220661.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115582537A (zh
Inventor
邢廷洋
吴立军
叶豪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wenzhou Medical University
Original Assignee
Wenzhou Medical University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wenzhou Medical University filed Critical Wenzhou Medical University
Priority to CN202211220661.6A priority Critical patent/CN115582537B/zh
Publication of CN115582537A publication Critical patent/CN115582537A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115582537B publication Critical patent/CN115582537B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/054—Nanosized particles
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/55—Specular reflectivity
    • G01N21/552—Attenuated total reflection
    • G01N21/553—Attenuated total reflection and using surface plasmons
    • G01N21/554—Attenuated total reflection and using surface plasmons detecting the surface plasmon resonance of nanostructured metals, e.g. localised surface plasmon resonance
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/65—Raman scattering
    • G01N21/658—Raman scattering enhancement Raman, e.g. surface plasmons
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/30—Hydrogen technology
    • Y02E60/50—Fuel cells

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

本发明提供了一种大尺寸、均一纳米贵金属薄膜的制备方法及应用，属于光谱传感技术领域。本发明提供大尺寸、均一纳米贵金属薄膜的制备方法及应用，通过使用超疏水涂层限制纳米贵金属颗粒液滴的扩散尺寸，然后调控胶体溶液中纳米颗粒的稳定性，通过平衡纳米颗粒的重力与液滴整体后退力的作用，制备得到大尺寸的均一纳米贵金属薄膜。相较于传统的纳米贵金属薄膜的制备方法，实验过程简单易行，成功率高，薄膜尺寸大，适用范围广，将在基于薄膜技术的光谱传感领域具有广泛的应用前景。

Description

一种大尺寸、均一纳米贵金属薄膜的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及光谱传感技术领域，特别涉及一种大尺寸、均一纳米贵金属薄膜的制备方法及应用。
背景技术
贵金属纳米结构表面丰富的传导电子，在一定频率激光的照射下，将产生相对于正电荷背景的局域表面等离子体共振效应(以下简称LSPR：Localized Surface PlasmonResonance)。根据理论和实验研究，贵金属纳米颗粒之间相互靠近，由于LSPR的耦合效应，颗粒之间的局域电场将发生极大的增强。这种现象决定了如果光谱传感基底上贵金属纳米颗粒分布不均匀，其对分析物浓度的定量判断将会产生问题，阻碍光谱传感技术(表面增强荧光、表面增强拉曼散射)在定量检测领域中的应用。
制备纳米贵金属薄膜的方法通常包括光刻法、高湿度蒸发法以及三相自组装法。光刻法可以根据需求制备出均一的单层的贵金属纳米粒子组装体，其特点就是制备的膜均一性好，但是这种方法成本很高，无法大面积应用在薄膜的制备领域。高湿度蒸发法是通过恒温恒湿环境，降低贵金属纳米颗粒的蒸发速度，调控液滴表面的回退力，得到均一的单层的纳米贵金属薄膜。高湿度蒸发法目前仅应用于金纳米棒膜的自组装，其主要特点就是操作简单，但是应用范围较窄，且由于蒸发速度的降低，薄膜的制备时间往往需要数天。三相自组装法可以获得单层薄膜，但是这种方法操作复杂、耗时，需要精巧的制备工艺，容易产生破口，且难以适用于尺寸较大的贵金属纳米颗粒。因此，亟需一种操作简单、成功率高，可以制备尺寸大、均一的纳米贵金属薄膜的制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种大尺寸、均一纳米贵金属薄膜的制备方法及应用，本发明提供的大尺寸、均一纳米贵金属薄膜的制备方法，操作简单、成功率高，可以制备尺寸大、均一的纳米贵金属薄膜。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种大尺寸、均一纳米贵金属薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供一基底，将超疏水材料涂覆于基底上，干燥，得到超疏水涂层；
按照所需尺寸在超疏水涂层上制备圆孔；
制备纳米贵金属胶体溶液，调控胶体溶液中纳米颗粒的稳定性，得临界状态的胶体溶液；
在圆孔内滴加临界状态的胶体溶液，静置、干燥后即可。
优选地，所述基底为非疏水载体；所述涂覆的方式包括浸润、喷涂。
优选地，所述超疏水材料为氟硅聚合物。
优选地，所述制备圆孔的方法为使用激光雕刻或者物理破坏去除圆孔范围内的超疏水层；所述圆孔的直径为1mm～2mm。
优选地，所述贵金属胶体溶液为金纳米立方体胶体溶液、金纳米星胶体溶液或纳米金银合金的胶体溶液。
优选地，所述调控胶体溶液中纳米颗粒的稳定性的调控方法包括：离心、添加卤素离子盐、添加含硫醇官能团分子中的一种或几种。
优选地，所述临界状态的胶体溶液中纳米颗粒的摩尔浓度为0.07nM～0.2nM。
优选地，所述在圆孔内滴加临界状态的胶体溶液的滴加量为2μL～5μL；所述静置为在室温下静置1h～2h。
本发明还提供一种上述大尺寸、均一纳米贵金属薄膜的制备方法制备而成的纳米贵金属薄膜。
本发明还提供一种根据上述纳米贵金属薄膜在光谱传感技术方面的应用。
有益技术效果：本发明提供了一种大尺寸、均一纳米贵金属薄膜的制备方法及应用，通过使用超疏水涂层限制纳米贵金属颗粒液滴的扩散尺寸，然后调控胶体溶液中纳米颗粒的稳定性，通过平衡纳米颗粒的重力与液滴整体后退力的作用制备得到大尺寸的均一纳米贵金属薄膜。相较于传统的纳米贵金属薄膜的制备方法，实验过程简单易行，成功率高，薄膜尺寸大，适用范围广，将在基于薄膜技术的光谱传感领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为大尺寸纳米贵金属薄膜的制备流程；
图2为实施例1所得金纳米立方体薄膜的SEM图；
图3为实施例2所得金纳米星薄膜的SEM图；
图4为实施例3所得AuNS@Ag薄膜的SEM图；
图5为对比例1所得贵金属薄膜的SEM图；
图6为对比例2所得贵金属薄膜的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种大尺寸、均一纳米贵金属薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供一基底，将超疏水材料涂覆于基底上，干燥，得到超疏水涂层；
按照所需尺寸在超疏水涂层上制备圆孔；
制备纳米贵金属胶体溶液，调控胶体溶液中纳米颗粒的稳定性，得临界状态的胶体溶液；
在圆孔内滴加临界状态的胶体溶液，静置、干燥后即可。
在本发明中，所述大尺寸纳米贵金属薄膜的制备流程如图1所示。
本发明提供一基底，将超疏水材料涂覆于基底上，干燥，得到超疏水涂层。
在本发明中，所述基底优选为非疏水薄膜载体；所述非疏水载体优选为硅片或载玻片，大小优选为(2～5)mm2×(2～5)mm2；所述非疏水载体在涂覆前还包括清洗、干燥，所述清洗为依次使用洗洁精、乙醇和超纯水超声清洗，所述烘干优选为35℃～45℃，烘烤0.5～1.5h；所述涂覆的方式优选包括浸润、喷涂；所述喷涂优选为使用喷笔或喷枪喷涂；所述干燥优选为在加热台上35℃～45℃烘烤1h～3h；所述超疏水层的厚度优选为1μm～1mm。
在本发明中，所述超疏水材料优选为氟硅聚合物；所述超疏水材料优选为液体；所述氟硅聚合物优选为深圳维晶高新材料科技有限公司的XN-204A、XN-204B以及XN-206C号试剂。
本发明按照所需尺寸在超疏水涂层上制备圆孔。
在本发明中，所述制备圆孔的方法优选为使用激光雕刻或者物理破坏去除圆孔范围内的超疏水层；所述圆孔的直径优选为1mm～2mm。通过只破坏圆孔范围内的超疏水涂层，不破坏基底片，可以限制滴加在圆孔中胶体溶液的扩散，基于超疏水涂层对接触角的调控作用，控制纳米颗粒重力与回退力的平衡，得到大尺寸的、均一的纳米贵金属薄膜。
本发明制备纳米贵金属胶体溶液，调控胶体溶液中纳米颗粒的稳定性，得临界状态的胶体溶液。
在本发明中，所述贵金属胶体溶液优选为金纳米立方体胶体溶液、金纳米星胶体溶液或金银合金纳米颗粒的胶体溶液；本发明可以适用于不同尺寸、形貌、种类的贵金属纳米颗粒，普适性较高。
在本发明中，所述金纳米立方体胶体溶液的制备方法包括如下步骤：
以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为表面活性剂，使用硼氢化钠还原氯金酸制备金纳米簇；
以金纳米簇作为种子，再次加入CTAB，以Br离子控制纳米颗粒的晶面生长率，得到金纳米立方体胶体溶液。
在本发明中，所述金纳米星胶体溶液的制备方法包括如下步骤：
以CTAB作为表面活性剂，使用硼氢化钠还原氯金酸制备得到金纳米簇；
以金纳米簇作为种子、L-还原型谷胱甘肽作为生长模板，加入十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)，使用抗坏血酸还原氯金酸，制备得到金纳米星胶体溶液。
在本发明中，所述金银合金纳米颗粒溶液的制备方法包括如下步骤：
以CTAB作为表面活性剂，使用硼氢化钠还原氯金酸制备得到金纳米簇；
将金纳米星溶液离心后使用超纯水重悬，依次加入CTAC溶液、AgNO3溶液、抗坏血酸(AA)溶液，水浴加热，制备得到纳米AuNS@Ag胶体溶液。
在本发明中，所述贵金属胶体溶液中纳米颗粒的摩尔浓度为3.5pM～0.01nM。
在本发明中，所述调控胶体溶液中纳米颗粒的稳定性的调控方法包括：离心、添加卤素离子盐、添加含硫醇官能团分子中的一种或几种。所述离心可以为多次离心；所述卤素离子盐为NaCl、NaBr、NaI、KCl、KBr、KI中的一种或几种；所述含硫醇官能团分子为半胱氨酸、谷胱甘肽中的一种或两种；所述临界状态的胶体溶液中纳米颗粒的摩尔浓度为0.07nM～0.2nM。本发明通过调控使胶体溶液中的纳米颗粒处于稳定性的临界状态，以便胶体中的纳米颗粒可以平衡液滴后退力和重力。同时，本发明根据胶体中纳米颗粒的浓度来调节其摩尔浓度，使其可以满足基底圆孔的均匀覆盖。
本发明在圆孔内滴加临界状态的胶体溶液，静置、干燥后即可。
在本发明中，所述在圆孔内滴加临界状态的胶体溶液的滴加量为2μL～5μL；所述静置为在室温下静置1h～2h。
本发明还提供一种上述大尺寸、均一纳米贵金属薄膜的制备方法制备而成的纳米贵金属薄膜。
在本发明中，采用所述大尺寸、均一纳米贵金属薄膜的制备方法制备的纳米贵金属薄膜连续性尺寸达到3.14mm2，相对于其他方式，本发明制备得到的纳米贵金属薄膜连续性更好，且没有明显的破口。
本发明还提供一种根据上述纳米贵金属薄膜在光谱传感技术方面的应用。
在本发明中，所述纳米贵金属薄膜上的纳米颗粒分布均匀、尺寸较大，可应用于光谱传感器的制备，提高光谱传感技术在定量检测方面的准确度，促进光谱传感技术(例如表面增强拉曼散射技术)在定量检测领域中的应用。
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种大尺寸、均一纳米贵金属薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)裁切大小为3mm2×3mm2的单面抛光的硅片，依次使用洗洁精、乙醇和超纯水超声处理后，45℃烘干0.5h；
将XN-204A填入喷笔，涂覆于烘干后的硅片上，于加热台上35℃烘烤3h，得到涂覆有超疏水层的硅片，所得超疏水层的厚度为1mm；
2)使用激光雕刻机在涂覆有超疏水涂层的硅片上制备出一个直径为1mm的圆孔，激光雕刻机仅破坏圆孔范围内的超疏水涂层，不破坏基底硅片；
3)制备纳米贵金属胶体溶液：
取0.25mL、10mM的氯金酸溶液，加入7.5mL、0.1M的CTAB溶液，混合均匀后加入0.8mL、10mM新制的硼氢化钠溶液，搅拌2min，28℃水浴3h，用10mM的CTAB溶液稀释10倍，得到金纳米簇溶液；
取1.6mL、0.1M的CTAB溶液，加入8mL超纯水，再次加入0.95mL、0.1M的AA溶液以及5μL的金纳米簇溶液，混合均匀后，室温下反应10min，制备得到边长为50nm、摩尔浓度为0.01nM的CTAB包覆的金纳米立方体胶体溶液。
4)制备临界状态的胶体溶液：
取1mL金纳米立方体溶液置于1.5mL的离心管中，加入0.1mL、1M的NaBr溶液，混合均匀后，室温下反应3h，6780rpm离心150s，去除上清液，重复2次上述离心及去除上清液的操作后，将离心管中剩余沉淀用超纯水超声重悬至50μL，得临界状态的胶体溶液，所得临界状态的胶体溶液中金纳米立方体的摩尔浓度为0.2nM；
5)使用移液枪吸取3μL临界状态的胶体溶液，滴加到超疏水膜的圆孔中，室温下静置1.5h，即可得到大尺寸、均一的金纳米立方体薄膜。
利用SEM扫描实施例1所得的金纳米立方体薄膜，SEM结果如图2所示。
实施例2
一种大尺寸、均一纳米贵金属薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)裁切大小为2mm2×2mm2的单面抛光的硅片，依次使用洗洁精、乙醇和超纯水超声处理后，35℃烘干1.5h；
将XN-204B填入喷笔，涂覆于烘干后的硅片上，于加热台上45℃烘烤1h，得到涂覆有超疏水层的硅片，所得超疏水层的厚度为1μm；
2)使用尖头镊子在涂覆有超疏水涂层的硅片上制备出一个直径为1mm的圆孔，尖头镊子仅破坏圆孔范围内的超疏水涂层，不破坏基底硅片；
3)制备纳米贵金属胶体溶液：
将0.25mL、10mM的氯金酸溶液加入到7.5mL、0.1M的CTAB溶液中，再加入0.8mL、10mM新制的硼氢化钠溶液，混合均匀后，搅拌2min，室温下反应3h，用10mM的CTAB溶液稀释100倍，得到金纳米簇溶液；
取8mL超纯水，依次加入1.6mL、0.1M的CTAC溶液，0.2mL、10mM的氯金酸溶液，0.95mL、0.1M的AA溶液，10μL、2mM的L-GSH以及10μL种子溶液。制备得到金纳米星粒径为100nm左右、摩尔浓度为3.5pM的金纳米星胶体溶液；
4)制备临界状态的胶体溶液：
取1mL金纳米星胶体溶液置于1.5mL的离心管中，加入100μL、1M的NaCl溶液，搅拌均匀并静置3h，5000rpm离心5min，去除上清液，将离心管中剩余沉淀用超纯水超声重悬至50μL，得临界状态的胶体溶液；所得临界状态的胶体溶液中金纳米星的摩尔浓度为0.07nM。
5)使用移液枪吸取2μL临界状态的胶体溶液，滴加到超疏水膜的圆孔中，室温下静置1h，即可得到大尺寸、均一的金纳米星薄膜。
利用SEM扫描实施例2所得的金纳米星薄膜，SEM结果如图3所示。
实施例3
一种大尺寸、均一纳米贵金属薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)裁切大小为5mm2×5mm2的单面抛光的硅片，依次使用洗洁精、乙醇和超纯水超声处理后，40℃烘干1h；
将XN-206C填入喷笔，涂覆于烘干后的硅片上，于加热台上40℃烘烤2h，得到涂覆有超疏水层的硅片；所得超疏水层的厚度为500μm。
2)使用激光雕刻机在涂覆有超疏水层的硅片上制备出一个直径为2mm的圆孔，激光雕刻机仅破坏圆孔范围内的超疏水涂层，不破坏基底硅片。
3)制备纳米贵金属胶体溶液：
根据实施例2中的方法制备得到金纳米星溶液；
取制备得到的金纳米星溶液1mL，5000rpm离心300s，去除上清液，重复上述离心及去除上清液，使用超纯水重悬至0.8mL，依次加入0.4mL、0.1M的CTAC溶液，10μL、10mM的AgNO3溶液，5μL、0.1M的AA溶液，混合均匀后，65℃的水浴加热3h，制备得到粒径为100nm、摩尔浓度为5.0pM的纳米AuNS@Ag胶体溶液。
4)制备临界状态的胶体溶液：
将上述AuNS@Ag胶体溶液置于1.5mL的离心管中，加入10μL、2mM的GSH溶液，搅拌均匀，室温下静置2h，5000rpm离心5min，去除上清液后，将离心管中剩余沉淀用超纯水超声重悬至50μL，得临界状态的胶体溶液，所得临界状态的胶体溶液中AuNS@Ag的摩尔浓度为0.1nM。
5)使用移液枪吸取5μL临界状态的胶体溶液，滴加到超疏水膜的圆孔中，室温下静置2h，即可得到大尺寸、均一的AuNS@Ag薄膜。
利用SEM扫描实施例3所得的AuNS@Ag薄膜，SEM结果如图4所示。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于将实施例1中的超疏水膜替换为氧化硅膜，氧化硅膜的的形成方式为化学气相沉积，其它操作与实施例1相同。
利用SEM扫描对比例1所得的贵金属薄膜，SEM结果如图5所示，由图5可以看出，由于氧化硅膜无法平衡液滴的后退力和重力，使得纳米贵金属胶体溶液向四周沉积，产生咖啡环效应，无法形成均一的贵金属薄膜。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于不调控贵金属胶体溶液中的纳米颗粒，使其处于稳定性的临界状态，其它操作与实施例1相同。
利用SEM扫描对比例2所得的贵金属薄膜，SEM结果如图6所示，由图6可以看出，对比例2无法形成大尺寸、均一的纳米贵金属薄膜。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种大尺寸、均一纳米贵金属薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供一基底，将超疏水材料涂覆于基底上，干燥，得到超疏水涂层；
按照所需尺寸在超疏水涂层上制备圆孔；所述制备圆孔的方法为使用激光雕刻或者物理破坏去除圆孔范围内的超疏水层；所述圆孔的直径为1mm~2mm；
制备纳米贵金属胶体溶液，调控胶体溶液中纳米颗粒的稳定性，得临界状态的胶体溶液；所述调控胶体溶液中纳米颗粒的稳定性的调控方法包括：离心、添加卤素离子盐、添加含硫醇官能团分子中的一种或几种；所述临界状态的胶体溶液中纳米颗粒的摩尔浓度为0.07nM~0.2nM；
在圆孔内滴加临界状态的胶体溶液，静置、干燥后即可。
2.根据权利要求1所述大尺寸、均一纳米贵金属薄膜的制备方法，其特征在于，所述基底为非疏水载体；所述涂覆的方式包括浸润、喷涂。
3.根据权利要求1所述大尺寸、均一纳米贵金属薄膜的制备方法，其特征在于，所述超疏水材料为氟硅聚合物。
4.根据权利要求1所述大尺寸、均一纳米贵金属薄膜的制备方法，其特征在于，所述贵金属胶体溶液为金纳米立方体胶体溶液、金纳米星胶体溶液或纳米金银合金的胶体溶液。
5.根据权利要求1所述大尺寸、均一纳米贵金属薄膜的制备方法，其特征在于，所述在圆孔内滴加临界状态的胶体溶液的滴加量为2μL~5μL；所述静置为在室温下静置1h~2h。
CN202211220661.6A 2022-10-08 2022-10-08 一种大尺寸、均一纳米贵金属薄膜的制备方法及应用 Active CN115582537B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211220661.6A CN115582537B (zh) 2022-10-08 2022-10-08 一种大尺寸、均一纳米贵金属薄膜的制备方法及应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211220661.6A CN115582537B (zh) 2022-10-08 2022-10-08 一种大尺寸、均一纳米贵金属薄膜的制备方法及应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115582537A CN115582537A (zh) 2023-01-10
CN115582537B true CN115582537B (zh) 2023-05-16

Family

ID=84778081

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211220661.6A Active CN115582537B (zh) 2022-10-08 2022-10-08 一种大尺寸、均一纳米贵金属薄膜的制备方法及应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115582537B (zh)

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105115958A (zh) * 2015-09-17 2015-12-02 苏州大学 基于大尺寸金属纳米粒子的表面增强拉曼基底及其制备方法
CN105755463A (zh) * 2016-03-07 2016-07-13 东南大学 疏水表面固相单层均匀sers基底的制备方法
CN107490570A (zh) * 2015-04-15 2017-12-19 江苏理工学院 表面增强拉曼散射基底的制备方法
CN108526487A (zh) * 2018-06-09 2018-09-14 山东大学 一种宏观尺寸密堆积金纳米颗粒单层膜的制备方法
CN109975271A (zh) * 2019-04-24 2019-07-05 西南交通大学 高重现性表面增强拉曼散射的基底材料及其使用方法
WO2020247434A1 (en) * 2019-06-04 2020-12-10 Massachusetts Institute Of Technology Methods of redirecting droplets, and related systems and uses
CN112775434A (zh) * 2020-12-24 2021-05-11 江苏理工学院 一种纳米星链状纳米结构阵列的制备方法及应用
CN113499743A (zh) * 2021-07-07 2021-10-15 电子科技大学 一种纳米微球七聚体及其制备方法、应用
CN113702348A (zh) * 2021-04-30 2021-11-26 中国农业科学院茶叶研究所 一种具有三维热点表面增强拉曼基底及其制备方法
CN113702354A (zh) * 2021-09-02 2021-11-26 电子科技大学 一种基于阵列式微结构的柔性sers基底及其制备方法
CN113861836A (zh) * 2021-03-15 2021-12-31 中国矿业大学 一种具有多尺度结构的柔性超疏水薄膜可控制备方法
CN114324560A (zh) * 2022-01-04 2022-04-12 中科新芯纳米技术(常州)有限公司 一种具有亲水-超疏水复合界面芯片的制备方法及应用

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102007033753B4 (de) * 2007-07-19 2014-07-03 Cfso Gmbh An seiner Oberfläche mit metallischen Nanopartikeln versehenes ultrahydrophobes Substrat, Verfahren zu dessen Herstellung und Verwendung desselben
US20150239773A1 (en) * 2014-02-21 2015-08-27 Ut-Battelle, Llc Transparent omniphobic thin film articles
WO2019139543A1 (en) * 2018-01-15 2019-07-18 Nanyang Technological University Superhydrophobic platform for sensing urine metabolites and toxins

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107490570A (zh) * 2015-04-15 2017-12-19 江苏理工学院 表面增强拉曼散射基底的制备方法
CN105115958A (zh) * 2015-09-17 2015-12-02 苏州大学 基于大尺寸金属纳米粒子的表面增强拉曼基底及其制备方法
CN105755463A (zh) * 2016-03-07 2016-07-13 东南大学 疏水表面固相单层均匀sers基底的制备方法
CN108526487A (zh) * 2018-06-09 2018-09-14 山东大学 一种宏观尺寸密堆积金纳米颗粒单层膜的制备方法
CN109975271A (zh) * 2019-04-24 2019-07-05 西南交通大学 高重现性表面增强拉曼散射的基底材料及其使用方法
WO2020247434A1 (en) * 2019-06-04 2020-12-10 Massachusetts Institute Of Technology Methods of redirecting droplets, and related systems and uses
CN112775434A (zh) * 2020-12-24 2021-05-11 江苏理工学院 一种纳米星链状纳米结构阵列的制备方法及应用
CN113861836A (zh) * 2021-03-15 2021-12-31 中国矿业大学 一种具有多尺度结构的柔性超疏水薄膜可控制备方法
CN113702348A (zh) * 2021-04-30 2021-11-26 中国农业科学院茶叶研究所 一种具有三维热点表面增强拉曼基底及其制备方法
CN113499743A (zh) * 2021-07-07 2021-10-15 电子科技大学 一种纳米微球七聚体及其制备方法、应用
CN113702354A (zh) * 2021-09-02 2021-11-26 电子科技大学 一种基于阵列式微结构的柔性sers基底及其制备方法
CN114324560A (zh) * 2022-01-04 2022-04-12 中科新芯纳米技术(常州)有限公司 一种具有亲水-超疏水复合界面芯片的制备方法及应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN115582537A (zh) 2023-01-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhu et al. High-yield synthesis of uniform Ag nanowires with high aspect ratios by introducing the long-chain PVP in an improved polyol process
Au et al. Synthesis and optical properties of cubic gold nanoframes
Liu et al. Rapid fabrication of high quality self-assembled nanometer gold particles by spin coating method
Steinbrück et al. Preparation and optical characterization of core–shell bimetal nanoparticles
Hu et al. Novel plating solution for electroless deposition of gold film onto glass surface
Tang et al. Ultrasonic electrodeposition of silver nanoparticles on dielectric silica spheres
CN104692827B (zh) 一种Ag‑SiO2‑Ag纳米球阵列的制备方法
JP5126862B1 (ja) 金属微粒子の製造方法
Bai et al. AuBr2–-engaged galvanic replacement for citrate-capped Au–Ag alloy nanostructures and their solution-based surface-enhanced Raman scattering activity
CN111647871B (zh) 一种金纳米晶界面碳基材料超组装可控生长方法
Zayer et al. Accurate controlled deposition of silver nanoparticles on porous silicon by drifted ions in electrolytic solution
CN105911044A (zh) 一种具有纳米间隙的表面增强拉曼光谱基底及其制备方法
Gulina et al. A brief review on immobilization of Gold nanoparticles on inorganic surfaces and Successive Ionic Layer Deposition
CN115582537B (zh) 一种大尺寸、均一纳米贵金属薄膜的制备方法及应用
CN108254355A (zh) 一种盐桥辅助原电池诱导生长金纳米颗粒表面增强拉曼散射基底的制备方法
Zhao et al. Silica cladding of Ag nanoparticles for high stability and surface-enhanced Raman spectroscopy performance
CN109612975B (zh) 一种表面增强拉曼基底及其制备方法
CN107460462B (zh) 硅片上银纳米颗粒致密层的制备方法
CN108568518A (zh) 一种制备合金纳米颗粒的方法
Vasudevan et al. From faceted nanoparticles to nanostructured thin film by plasma-jet redox reaction of ionic gold
CN105239041A (zh) 银纳米球粒径大小连续可调的制备方法
Tharion et al. Facile synthesis of size-tunable silver nanoparticles by heteroepitaxial growth method for efficient NIR SERS
Festag et al. Single particle studies of the autocatalytic metal deposition onto surface-bound gold nanoparticles reveal a linear growth
Hu et al. Align Ag nanorods via oxidation reduction growth using RF-sputtering
Mukherjee et al. A novel solvothermal method for nanoparticle thin films and coatings

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant