CN115574547B - 一种超声辅助冷冻干燥方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超声辅助冷冻干燥方法，属于冷冻干燥领域，包括：S1将片状待冷冻物料放置到真空罐内的温控板上；S2降温并在降温过程中施加第一超声波；S3检测片状待冷冻物料的温度是否降低到第一预设温度，是则进入S4，否则继续；S4对真空罐抽真空，使其压力降低到预设压力；S5施加第二超声波；S6在第一预设时间后，检测真空罐压力上升速率是否低于第一升压速率，是则进入S7，否则继续；S7加热并在温度达到第二预设温度后保温；S8在加热及保温过程中施加第三超声波；S9在第二预设时间后，检测真空罐压力上升速率是否低于第二升压速率，是则停止，否则继续。本发明不但能够节能和节省时间，还能够提高产品的品相和结构完好程度。

Description

一种超声辅助冷冻干燥方法

技术领域

本发明涉及冷冻干燥技术领域，特别涉及一种超声辅助冷冻干燥方法。

背景技术

冷冻干燥技术是将新鲜的食品、药品原材料冷冻后，再降低表面压强，使得其中水分直接升华为气体的工艺，由于该过程中水分未经过融化过程便直接气化，不会造成组织的塌陷，且能保持组织在冻干前的形态，因此经冷冻干燥的物料具有很好的品相。此外，由于干燥温度较低，材料中的活性成分得以保留，能最大限度地提高产品的品质。

然而冷冻干燥技术也有缺点，例如冻干过程耗时，浪费电能，生产成本较高。现有技术中，有在冷冻过程中施加超声波以节省冻干时间，从而节省电能的技术方案，例如文献1 (CN201410201099.1)公开的一种冷冻干燥方法及配套设备中曾提到用超声辅助冷冻干燥胡萝卜。

但是，其施加超声波的时机为预冷阶段，因此超声波只能对冷冻过程起到作用，而对于耗时较长的一次干燥和二次干燥过程作用较小，可见其对超声波的利用较为初级。

发明内容

针对现有技术存在的冷冻干燥技术中超声波的作用低的问题，本发明的目的在于提供一种超声辅助冷冻干燥方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种超声辅助冷冻干燥方法，包括以下步骤：

冷冻：

S1、将片状待冷冻物料放置到真空罐内的温控板上；

S2、通过制冷***对温控板进行降温，并在降温过程中通过超声波振子向片状待冷冻物料施加第一超声波；

S3、检测片状待冷冻物料的温度是否降低到第一预设温度，是则停止S2的步骤并进入 S4，否则继续S2；

一次干燥：

S4、通过真空***对真空罐进行抽真空，并使真空罐的压力降低到预设压力；

S5、通过超声波振子向片状待冷冻物料施加第二超声波；

S6、在第一预设时间后，封闭真空罐并检测真空罐的压力上升速率是否低于第一升压速率，是则停止一次干燥并进入S7，否则继续S5；

二次干燥：

S7、通过加热***对温控板进行加热，并在温控板的温度达到第二预设温度后对其进行保温；

S8、在加热及保温过程中，通过超声波振子向片状待冷冻物料施加第三超声波；

S9、在第二预设时间后，封闭真空罐并检测真空罐的压力上升速率是否低于第二升压速率，是则停止二次干燥，否则继续S8。

优选的，在S3中，所述片状待冷冻物料的温度通过红外测温仪检测，并以片状待冷冻物料的中心处的温度作为判断依据。

优选的，在S3中，所述片状待冷冻物料的共晶点温度通过以下步骤获得：

将片状待冷冻物料放入差示扫描量热仪，以10℃/min的降温速率进行降温，从25℃降温至-70℃，测量得到共晶点温度；

在测量得到的共晶点温度基础上，降低5℃作为S3中所述的第一预设温度。

优选的，在S4中，所述的预设压力为5-20Pa；在S7中，所述的第二预设温度为40℃。

优选的，在S1中，所述片状待冷冻物料的厚度为5mm-10mm。

优选的，在S2中，所述第一超声波以每工作1s间歇5min的形式释放。

优选的，在S5中，所述第二超声波以每工作5s间歇3min的形式释放。

优选的，在S8中，所述第三超声波以每工作5s间歇1min的形式释放。

优选的，在S6中，所述第一预设时间为1-4h，并且每隔1min封闭并检测一次真空罐的压力上升速率，且所述第一升压速率为5Pa/min。

优选的，在S9中，所述第二预设时间为2-5h，并且每隔10min封闭并检测一次真空罐的压力上升速率，且所述第二升压速率为10Pa/min。

优选的，在S9中，当检测到真空罐的压力上升速率低于第二升压速率时，继续进行持续 1h的二次干燥。

优选的，所述方法还包括：S10、关闭真空***和加热***，将干燥完成的片状待冷冻物料从真空罐中取出后进行真空密封包装。

采用上述技术方案，本发明的有益效果在于：通过在冷冻、一次干燥、二次干燥阶段均使用超声波对物料进行加工，使得：在冷冻阶段，超声波能够有效促进形成细胞间的冰晶，同时超声波的作用提升导热系数，提升传热效果；在一次干燥阶段，使用的超声波功率加强，主要作用提升传热效果，同时提供能量，使得水分子获取升华的动能，加快一次干燥速度；在二次干燥阶段，超声波用于提升传热效果，同时提供能量，使得结晶水获能溢出。从而大大节省了冷冻干燥用时，并能够提高产品的品相及结构完好率。

附图说明

图1为本发明实施例一的方法流程图；

图2为本发明实施例一的方法与真空冷冻干燥相对比下的用时对比图；

图3为本发明实施例一的方法与热风干燥、真空冷冻干燥相对比下的干物质含量及空隙率对比图；

图4为本发明实施例一的方法与热风干燥、真空冷冻干燥相对比下的白首乌切片的质构对比图；

图5为本发明实施例一的方法与热风干燥、真空冷冻干燥相对比下的白首乌切片的亮度对比图；

图6为本发明实施例三的方法流程图；

图7为本发明的结构示意图；

图8为本发明的主视图；

图9为本发明的俯视图；

图10为沿图9中A-A线的剖视图。

图中:1-真空罐、2-盖、3-温控板、4-真空泵、5-真空阀、6-压力检测装置、7-超声波振子、 8-半导体制冷模块、9-红外测温仪、10-保温层、11-管道、12-支撑导管。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

需要说明的是，在本发明的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”等指示的方位或位置关系为基于附图所示对本发明结构的说明，仅是为了便于描述本发明的简便，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

对于本技术方案中的“第一”和“第二”，仅为对相同或相似结构，或者起相似功能的对应结构的称谓区分，不是对这些结构重要性的排列，也没有排序、或比较大小、或其他含义。

另外，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“连接”应做广义理解，例如，连接可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个结构内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据本发明的总体思路，联系本方案上下文具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例一

一种超声辅助冷冻干燥方法，该方法包括冷冻、一次干燥、二次干燥共三个阶段，如图 1所示，具体以下步骤：

冷冻：

S1、将片状待冷冻物料放置到真空罐内的温控板上。

本实施例中，以白首乌的冷冻干燥为例进行举例说明，将白首乌切削成厚度为5mm-10mm 的薄片，优选8mm，并均匀排布在温控板表面的中部位置，使白首乌切片(即片状待冷冻物料)与温控板的表面接触良好。当然在其他实施例中，还可以是其他类型的中药材，或者是食品，例如人参、田七、香菇、草莓、松茸、松露以及需要冻干的药剂。

S2、通过制冷***对温控板进行降温，并在降温过程中通过超声波振子向片状待冷冻物料施加第一超声波。

本实施例中，制冷***配置为半导体制冷模块，通过其冷端向温控板施加冷量，其热端朝向真空罐的外部。超声波振子配置有多个，例如四个，且四个超声波振子围绕温控板的中心周向均匀安装，以便于均匀地向白首乌切片施加超声波，在超声波发生器的控制下，四个超声波振子通常同时工作，并且产生的第一超声波以每工作1s间歇5min的形式释放。

S3、检测片状待冷冻物料的温度是否降低到第一预设温度，是则停止S2的步骤并进入 S4，否则继续S2。

本实施例中，白首乌切片(片状待冷冻物料)的温度通过安装在真空罐内的红外测温仪检测得到，并以白首乌切片(片状待冷冻物料)的中心处的温度作为其真实温度，依次进行 S3的判断。

并且，白首乌切片(片状待冷冻物料)的第一预设温度通过以下步骤获得：

将片状待冷冻物料放入差示扫描量热仪，以10℃/min的降温速率进行降温，从25℃降温至-70℃，测量得到共晶点温度；在测量得到的共晶点温度基础上，降低5℃作为S3中所述的第一预设温度。例如，测量得到的白首乌的共晶点温度为-13.5℃，则在本实施例中，在其基础上降低5℃，以-18.5℃作为实际的共晶点温度(即第一预设温度)，并将白首乌切片(片状待冷冻物料)的中心处的温度与之进行比较。

该阶段的超声波使用，能够有效促进白首乌切片中形成细胞间的冰晶，从而将更多的水分在该阶段即冻结成冰晶，以便于在之后的一次干燥中被去除；同时超声波的介入还能够提升导热系数，即通过振动的方式提升组织间的接触效果，进而提升导热效果，使冷量更快更好地在组织间传递。

一次干燥：

S4、通过真空***对真空罐进行抽真空，并使真空罐的压力降低到预设压力。

本实施例中，真空***配置为包括真空泵、真空阀、压力检测装置以及必要的管道的***。通过真空泵对真空罐进行抽真空操作，从而维持真空罐内部的真空度，而通过真空阀能够方便灵活地进行抽真空控制，通过压力检测装置则能够准确观察真空罐内部的真空度。并且具体配置预设压力为5-20Pa，通常，真空罐的压力维持在10Pa的水平。

S5、通过超声波振子向片状待冷冻物料施加第二超声波。

在真空罐的压力达到上述的预设压力之后，在超声波发生器的控制下，布置在真空罐内的超声波振子通常同时工作，产生的第二超声波以每工作5s间歇3min的形式释放，通常，超声功率维持在100W的水平。

如此设置，通过在一次干燥过程中使用更高功率的超声波，从而能够有效提升组织间的传热效果，同时超声波还能够提供声波能量，使得水分子获取升华的动能，从而加快一次干燥的速度。

S6、在第一预设时间后，封闭真空罐并检测真空罐的压力上升速率是否低于第一升压速率，是则停止一次干燥并进入S7，否则继续S5。

其中，第一预设时间通常配置为1-4h，具体时间长短根据白首乌切片(片状待冷冻物料) 的厚度确定，厚度越大，第一预设时间越长，即真空维持时间和第二超声波介入的时间更久，例如本实施例中，第一预设时间配置为1h。另外本实施例中，通过关闭真空阀的形式封闭真空罐，且每隔1min封闭并检测一次真空罐的压力上升速率，并设定第一升压速率为5Pa/min。

二次干燥：

S7、通过加热***对温控板进行加热，并在温控板的温度达到第二预设温度后对其进行保温。

本实施例中，通过改变电流方向或者调换半导体制冷模块方向的方式对温控板进行加热，并配置第二预设温度为40℃，温度的检测依然通过红外测温仪检测获得。

S8、在加热及保温过程中，通过超声波振子向片状待冷冻物料施加第三超声波。

本实施例中，在超声波发生器的控制下，布置在真空罐内的超声波振子通常同时工作，产生的第三超声波以每工作5s间歇1min的形式释放，并且超声功率维持在100W的水平。

如此设置，通过在二次干燥过程中使用更高功率的超声波，能够有效提升组织间的传热效果，同时超声波还用于提供声波能量，使得结晶水更高效地获能溢出。

S9、在第二预设时间后，封闭真空罐并检测真空罐的压力上升速率是否低于第二升压速率，是则停止二次干燥，否则继续S8。

其中，第二预设时间通常配置为2-5h，具体时间长短根据白首乌切片(片状待冷冻物料) 的厚度确定，厚度越大，第二预设时间越长，即加热时间和第三超声波介入的时间更久，例如本实施例中，第二预设时间配置为2h。另外本实施例中，通过关闭真空泵的形式封闭真空罐，且每隔10min封闭并检测一次真空罐的压力上升速率，并设定第二升压速率为10Pa/min。

至此，由超声辅助的冷冻干燥过程结束，获得含水量少、品相高的白首乌切片。

如图2所示，其展示了真空冷冻干燥与本实施例的超声辅助冷冻干燥在各个阶段环节的耗时示意图。可见：冷冻阶段，本实施例用时68min，而真空冷冻干燥需要143.3min；一次干燥阶段，本实施例用时273min，真空冷冻干燥耗时623min；二次干燥阶段，本实施例用时 116min，真空冷冻干燥耗时253min；对于整体干燥过程，本实施例用时458min，真空冷冻干燥时间1020min，本实施例用时只有真空冷冻干燥的44.9％。

如图3所示，其展示了本实施例的超声辅助冷冻干燥、真空冷冻干燥、热风干燥这三种方式分别在干物质含量和孔隙率上差异示意图。可见，本实施例、真空冷冻干燥以及热风干燥在干物质含量方面均无显著性差异，这说明三种干燥方式均能充分干燥，但是，三种干燥方式在孔隙率方面差异显著，这是由于热风干燥在干燥过程中发生了气孔的扩大，材料的碎裂等情况，造成品质下降，而本实施例则能有效避免以上不足，使得获得的产品结构维持效果更好。

如图4所示，其展示了本实施例的超声辅助冷冻干燥、真空冷冻干燥、热风干燥这三种方式分别在白首乌切片的芯部重量和外部皮层重量上的差异示意图。可见，无论是白首乌切片的芯部重量还是外部皮层重量上，本实施例的干燥方式都明显优于另外两种干燥方式。

另外，通过质构仪分别对三种干燥方式获得的白首乌切片的芯部和外部皮层的穿刺硬度进行测量后发现：热风干燥的结果会造成白首乌切片***，这是由于脱水过程中纤维焦化造成的，而真空冷冻干燥和本实施例的超声波辅助干燥都使得组织硬度下降，从而对结构实现较好的保护，有利于中草药的药效浸出，并且本实施例的超声辅助冷冻干燥能够获得韧性更好的白首乌切片。

如图5所示，其展示了通过全自动色差仪测得的本实施例超声辅助冷冻干燥、真空冷冻干燥、热风干燥这三种不同干燥方式的亮度。可见，热风干燥后的白首乌切片亮度为72.28；真空冷冻干燥后的白首乌切片亮度为91.67；本实施例的超声辅助冷冻干燥后的白首乌切片的亮度为93.10；以上亮度数据均为通过三次不同处理的均值。结果表明，热风干燥造成白首乌切片的亮度下降，而真空冷冻干燥和本实施例的超声辅助冷冻干燥均使白首乌切片的亮度增加。这是由于热风干燥产生了氧化等不良反应，而真空冷冻干燥这一影响较小，本实施例的超声辅助冷冻干燥由于时间短，品质优于以上两种方式。

实施例二

其与实施例一的区别在于：在S9中，当检测到真空罐的压力上升速率低于第二升压速率时，再继续进行持续1h的二次干燥，即继续执行S7和S8的步骤并持续1h。

实施例三

其与实施例一或二的区别在于：如图6所示，该方法还包括S10。

S10、关闭真空***和加热***，将干燥完成的片状待冷冻物料从真空罐中取出后进行真空密封包装。

实施例四

一种超声辅助冷冻干燥设备，该设备用于实现上述任一实施例的方法，如图7-10所示，该设备包括真空罐1、盖2、温控板3、真空泵4、真空阀5、压力检测装置6、超声波振子7、半导体制冷模块8、红外测温仪9和保温层10。

其中，真空罐1整体呈圆柱形构造，该真空罐1具体包括罐体以及可拆卸固定连接在罐体的顶部的盖2，即罐体的顶部敞开，通过盖2对罐体进行封闭。相应的，在罐体以及盖2的外侧壁上均敷设有由保温材料制造的保温层。其中，真空罐1的内部固定安装有用于承载物料的温控板3。本实施例中，具体是在罐体的底部开设有与温控板3相适配的开口，并将温控板3固定安装在该开口中。并配置温控板3为导热材料制作的刚性板状构造，例如不锈钢板，并优选配置为圆形。

真空泵4布置在真空罐1的外部，其吸入端通过管道11与真空罐1的罐体侧壁相连接，并且在该管道11上还安装有真空阀5和压力检测装置6，其中，压力检测装置6优选配置为压力表，或者在其他实施例中还可以配置为数显压力表。通过真空泵4对真空罐1进行抽真空操作，从而维持真空罐1内部的真空度，而通过真空阀5能够方便灵活地进行抽真空控制，通过压力检测装置6则能够准确观察真空罐1内部的真空度。

超声波振子7配置有多个，例如四个，并且全部的超声波振子7均固定安装在真空罐1 的内部，也可以安装与真空罐的外部。另外，多个超时波振子围绕温控板3的中心周向均匀布置。本实施例中，各超声波振子7分别固定安装在温控板3的四周边缘处，从而更好地对温控板3上所承载的物料施加超声波。

超声波发生器(图中未示出)则布置在真空罐1的外部，超声波发生器通过导线与各超声波振子7电性连接，以便于控制超声波振子7发出适用频率的超声波。

半导体制冷模块8则固定安装在真空罐1的底部，并且半导体制冷模块8与温控板3相连接，从而向温控板3释放冷量和热量，以达到控制温控板3的温度的目的。本实施例中，半导体制冷模块8固定安装在温控板3的底面一侧，并且温控板3的底面一侧还额外敷设有保温层10，例如聚氨酯泡沫材料制造的保温层10。半导体制冷模块8通过接收电流而工作，并根据电流方向的变化而切换制冷模式和制热模式。

红外测温仪9则固定安装在真空罐1内，红外测温仪9用于检测温控板3及其所承载的物料的温度。本实施例中，红外测温仪9布置在位于温控板3的中心的正上方的位置，例如，红外测温仪9通过支撑导管12与真空罐1的侧壁固定连接，并且该支撑导管12贯穿真空罐 1的侧壁，同时支撑导管12中穿设有用于与红外测温仪9相连接的线缆。

以上结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (12)

1.一种超声辅助冷冻干燥方法，其特征在于：包括以下步骤：

冷冻：

S1、将片状待冷冻物料放置到真空罐内的温控板上；

S2、通过制冷***对温控板进行降温，并在降温过程中通过超声波振子向片状待冷冻物料施加第一超声波；

S3、检测片状待冷冻物料的温度是否降至第一预设温度，是则停止S2的步骤并进入S4，否则继续S2；

一次干燥：

S4、通过真空***对真空罐进行抽真空，并使真空罐的压力降低到预设压力；

S5、通过超声波振子向片状待冷冻物料施加第二超声波；

S6、在第一预设时间后，封闭真空罐并检测真空罐的压力上升速率是否低于第一升压速率，是则停止一次干燥并进入S7，否则继续S5；

二次干燥：

S7、通过加热***对温控板进行加热，并在温控板的温度达到第二预设温度后对其进行保温；

S8、在加热及保温过程中，通过超声波振子向片状待冷冻物料施加第三超声波；

S9、在第二预设时间后，封闭真空罐并检测真空罐的压力上升速率是否低于第二升压速率，是则停止二次干燥，否则继续S8。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在S3中，所述片状待冷冻物料的温度通过红外测温仪检测，并以片状待冷冻物料的中心处的温度作为判断依据。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：在S3中，所述片状待冷冻物料的共晶点温度通过以下步骤获得：

将片状待冷冻物料放入差示扫描量热仪，以10℃/min的降温速率进行降温，从25℃降温至-70℃，测量得到共晶点温度；

在测量得到的共晶点温度基础上，降低5℃作为S3中所述的第一预设温度。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在S4中，所述的预设压力为5-20Pa；在S7中，所述的第二预设温度为40℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在S1中，所述片状待冷冻物料的厚度为5mm-10mm。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在S2中，所述第一超声波以每工作1s间歇5min的形式释放。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在S5中，所述第二超声波以每工作5s间歇3min的形式释放。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在S8中，所述第三超声波以每工作5s间歇1min的形式释放。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在S6中，所述第一预设时间为1-4h，并且每隔1min封闭并检测一次真空罐的压力上升速率，且所述第一升压速率为5Pa/min。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在S9中，所述第二预设时间为2-5h，并且每隔10min封闭并检测一次真空罐的压力上升速率，且所述第二升压速率为10Pa/min。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在S9中，当检测到真空罐的压力上升速率低于第二升压速率时，继续进行持续1h的二次干燥。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法还包括：

S10、关闭真空***和加热***，将干燥完成的片状待冷冻物料从真空罐中取出后进行真空密封包装。