CN115569089B - 一种哑光甲油胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于甲油胶领域，尤其涉及一种哑光甲油胶及其制备方法。本发明提供的哑光甲油以重量份数计，其成分包括：合成树脂80～100份，光引发剂1～10份，消泡剂0.5～3份，流平剂0.5～2份，空心玻璃微珠2～5份；所述合成树脂按照以下步骤制得：a)将二元醇与异氰酸酯混合反应，得到聚氨酯预聚体；所述二元醇为聚酯二元醇和/或聚醚二元醇；b)将所述聚氨酯预聚体与甲基丙烯酸羟乙酯混合反应，得到合成树脂。本发明通过对甲油胶的成分组成进行优化设计，特别是采用特定工艺制备的合成树脂作为甲油胶的底料，使甲油胶表现出了较低的放热量和较高的柔韧性；同时，空心玻璃微珠的添加可以使甲油胶具备良好的哑光效果。

Description

一种哑光甲油胶及其制备方法
技术领域
本发明属于甲油胶领域，尤其涉及一种哑光甲油胶及其制备方法。
背景技术
甲油胶又名美甲胶，近几年美甲行业应用比较广泛，由于甲油胶本身特点和一般甲油相比，如然生化工甲油胶，具有环保无毒，健康安全的特征，另外它兼容胶类和甲油的共同优点，色泽饱满剔透，涂抹方便，光泽保持更持久，因此甲油胶逐渐替代了指甲油。
现有甲油胶的放热量较大，做美甲固化时，使手指有疼痛感，针对指甲较敏感或经常做美甲的人群，疼痛感更为剧烈；同时，现有甲油胶的固化后的柔韧性较低，脆性较大，固化时内用力较大，使指甲有紧缩感，同时容易折断。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种哑光甲油胶及其制备方法，本发明提供的甲油胶的放热量低，柔韧性高，其具有哑光效果。
本发明提供了一种哑光甲油胶，以重量份数计，其成分包括：
所述合成树脂按照以下步骤制得：
a)将二元醇与异氰酸酯混合反应，得到聚氨酯预聚体；所述二元醇为聚酯二元醇和/或聚醚二元醇；
b)将所述聚氨酯预聚体与甲基丙烯酸羟乙酯混合反应，得到合成树脂。
优选的，所述聚酯二元醇的重均分子量为500～2000；所述聚醚二元醇的重均分子量为500～2000。
优选的，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种。
优选的，以-NCO计的所述异氰酸酯、以-OH计的所述二元醇和以-OH计的所述甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为2:1:1.1。
优选的，所述光引发剂为光引发剂173、光引发剂184、光引发剂TPO、光引发剂907、光引发剂369和光引发剂1700中的一种或多种。
优选的，所述消泡剂为有机硅型消泡剂、聚醚型消泡剂和聚醚改性有机硅型消泡剂中的一种或多种。
优选的，所述流平剂为丙烯酸酯类流平剂、硅氧烷类流平剂和改性硅氧烷类流平剂中的一种或多种。
优选的，所述空心玻璃微珠的密度为0.1～0.75g/cm3；所述空心玻璃微珠的粒径为15～100μm。
优选的，以重量份数计，所述哑光甲油胶的成分包括：
本发明提供了一种上述技术方案所述哑光甲油胶的制备方法，包括以下步骤：
将合成树脂、光引发剂、消泡剂、流平剂和空心玻璃微珠进行混合，脱泡，得到哑光甲油胶。
与现有技术相比，本发明提供了一种哑光甲油胶及其制备方法。本发明提供的哑光甲油以重量份数计，其成分包括：合成树脂80～100份，光引发剂1～10份，消泡剂0.5～3份，流平剂0.5～2份，空心玻璃微珠2～5份；所述合成树脂按照以下步骤制得：a)将二元醇与异氰酸酯混合反应，得到聚氨酯预聚体；所述二元醇为聚酯二元醇和/或聚醚二元醇；b)将所述聚氨酯预聚体与甲基丙烯酸羟乙酯混合反应，得到合成树脂。本发明通过对甲油胶的成分组成进行优化设计，特别是采用特定工艺制备的合成树脂作为甲油胶的底料，使甲油胶表现出了较低的放热量和较高的柔韧性；同时，空心玻璃微珠的添加可以使甲油胶具备良好的哑光效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1是本发明提供的市售甲油胶A的UV-DSC放热量测试图；
图2是本发明提供的市售甲油胶B的UV-DSC放热量测试图；
图3是本发明提供的实施例1甲油胶的UV-DSC放热量测试图；
图4是本发明提供的实施例2甲油胶的UV-DSC放热量测试图；
图5是本发明提供的哑光甲片实拍图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种哑光甲油胶，以重量份数计，其成分包括：
在本发明提供的哑光甲油胶中，所述合成树脂按照以下步骤制得：
a)将二元醇与异氰酸酯混合反应，得到聚氨酯预聚体；
b)将所述聚氨酯预聚体与甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)混合反应，得到合成树脂。
在本发明提供的上述合成树脂制备步骤中，步骤a)中，所述二元醇为聚酯二元醇和/或聚醚二元醇；所述聚酯二元醇的重均分子量优选为500～2000，具体可为500、600、700、800、900、1000、1100、1200、1300、1400、1500、1600、1700、1800、1900或2000；所述聚醚二元醇的重均分子量优选为500～2000，具体可为500、600、700、800、900、1000、1100、1200、1300、1400、1500、1600、1700、1800、1900或2000；所述聚酯二元醇更具体可选择牌号为CP2110的聚酯二元醇，该聚酯二元醇由南京康塑德化工有限公司提供；所述聚醚二元醇更具体可选择聚丙二醇(PPG)，最具体可选择PPG-1000；以羟基摩尔数计，所述聚酯二元醇和聚醚二元醇的摩尔比优选为(0～10)：(10～0)，更优选为(1～9)：(9～1)，具体可为1:9、2:8、3:7、4:6、5:5、6:4、7:3、8:2、9:1，最优选为5:5。
在本发明提供的上述合成树脂制备步骤中，步骤a)中，所述异氰酸酯优选为甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)和六亚甲基二异氰酸酯(HDI)中的一种或多种，更优选为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)。
在本发明提供的上述合成树脂制备步骤中，步骤a)中，以-OH计的所述二元醇与以-NCO计的所述异氰酸酯的摩尔比优选为1:2。
在本发明提供的上述合成树脂制备步骤中，步骤a)中，所述二元醇在参与混合反应之前，优选先进行脱水；所述脱水的方式优选为真空脱水；所述真空脱水的温度优选为100～150℃，更优选为120℃；所述真空脱水的时间优选为2～5h，更优选为2h。
在本发明提供的上述合成树脂制备步骤中，步骤a)中，所述混合反应的具体过程优选为：将异氰酸酯滴加到二元醇中，滴加完毕后升温反应，测量反应体系中-NCO的含量，直至-NCO达到理论值，反应完成。其中，进行滴加时，所述二元醇的温度优选为30～50℃，更优选为40℃；所述滴加的时间优选为20～40min，更优选为30min；滴加完毕后，优选先搅拌20～40min，更优选为30min，再升温反应；所述升温反应的终点温度优选为80～100℃，更优选为90℃；所述-NCO含量的测量优选在反应进行2h后开始进行。
在本发明提供的上述合成树脂制备步骤中，步骤b)中，以-OH计的所述甲基丙烯酸羟乙酯与步骤a)中以-NCO计的所述异氰酸酯的摩尔比优选为1.1：2。
在本发明提供的上述合成树脂制备步骤中，步骤b)中，所述混合反应的具体过程优选为：将甲基丙烯酸羟乙酯滴加到聚氨酯预聚体中，滴加完毕后升温反应，测量反应体系中-NCO的含量，直至-NCO反应完全。其中，进行滴加时，所述聚氨酯预聚体的温度优选为40～60℃，更优选为50℃；所述滴加的时间优选为20～40min，更优选为30min；滴加完毕后，优选先搅拌10～30min，更优选为20min，再升温反应；所述升温反应的终点温度优选为50～70℃，更优选为60℃；所述-NCO含量的测量时间间隔优选为0.5～2h，更优选为1h。
在本发明提供的哑光甲油胶中，所述合成树脂在甲油胶中的含量具体可为80重量份、81重量份、82重量份、83重量份、84重量份、85重量份、86重量份、87重量份、88重量份、89重量份、90重量份、91重量份、92重量份、93重量份、94重量份、95重量份、96重量份、97重量份、98重量份、99重量份或100重量份。
在本发明提供的哑光甲油胶中，所述光引发剂优选为光引发剂173、光引发剂184、光引发剂TPO、光引发剂907、光引发剂369和光引发剂1700中的一种或多种，更优选为上述光引发剂中的至少两种，最优选为光引发剂1173和光引发剂184。
在本发明提供的哑光甲油胶中，所述光引发剂在甲油胶中的含量具体可为1重量份、1.5重量份、2重量份、2.5重量份、3重量份、3.5重量份、4重量份、4.5重量份、5重量份、5.5重量份、6重量份、6.5重量份、7重量份、7.5重量份、8重量份、8.5重量份、9重量份、9.5重量份或10重量份。
在本发明提供的哑光甲油胶中，当所述光引发剂选择光引发剂1173和光引发剂184时，所述光引发剂1173在甲油胶中的含量优选为0.5～5重量份，具体可为0.5重量份、1重量份、1.5重量份、2重量份、2.5重量份、3重量份、3.5重量份、4重量份、4.5重量份或5重量份；所述光引发剂184在甲油胶中的含量优选为0.5～5重量份，具体可为0.5重量份、1重量份、1.5重量份、2重量份、2.5重量份、3重量份、3.5重量份、4重量份、4.5重量份或5重量份。
在本发明提供的哑光甲油胶中，所述消泡剂优选为有机硅型消泡剂、聚醚型消泡剂和聚醚改性有机硅型消泡剂中的一种或多种，更优选为牌号为BYK-A530的消泡剂。
在本发明提供的哑光甲油胶中，所述消泡剂在甲油胶中的含量具体可为0.5重量份、0.6重量份、0.7重量份、0.8重量份、0.9重量份、1重量份、1.1重量份、1.2重量份、1.3重量份、1.4重量份、1.5重量份、1.6重量份、1.7重量份、1.8重量份、1.9重量份、2重量份、2.1重量份、2.2重量份、2.3重量份、2.4重量份、2.5重量份、2.6重量份、2.7重量份、2.8重量份、2.9重量份或3重量份。
在本发明提供的哑光甲油胶中，所述流平剂优选为丙烯酸酯类流平剂、硅氧烷类流平剂和改性硅氧烷类流平剂中的一种或多种，更优选为牌号为BYK-354的流平剂。
在本发明提供的哑光甲油胶中，所述流平剂在甲油胶中的含量具体可为0.5重量份、0.6重量份、0.7重量份、0.8重量份、0.9重量份、1重量份、1.1重量份、1.2重量份、1.3重量份、1.4重量份、1.5重量份、1.6重量份、1.7重量份、1.8重量份、1.9重量份或2重量份。
在本发明提供的哑光甲油胶中，所述空心玻璃微珠的密度优选为0.1～0.75g/cm3，具体可为0.1g/cm3、0.15g/cm3、0.2g/cm3、0.25g/cm3、0.3g/cm3、0.35g/cm3、0.4g/cm3、0.45g/cm3、0.5g/cm3、0.55g/cm3、0.6g/cm3、0.65g/cm3、0.7g/cm3或0.75g/cm3；所述空心玻璃微珠的粒径优选为15～100μm，具体可为15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、55μm、60μm、65μm、70μm、75μm、80μm、85μm、90μm、95μm或100μm。
在本发明提供的哑光甲油胶中，所述空心玻璃微珠在甲油胶中的含量具体可为2重量份、2.1重量份、2.2重量份、2.3重量份、2.4重量份、2.5重量份、2.6重量份、2.7重量份、2.8重量份、2.9重量份、3重量份、3.1重量份、3.2重量份、3.3重量份、3.4重量份、3.5重量份、3.6重量份、3.7重量份、3.8重量份、3.9重量份、4重量份、4.1重量份、4.2重量份、4.3重量份、4.4重量份、4.5重量份、4.6重量份、4.7重量份、4.8重量份、4.9重量份或5重量份。
本发明还提供了一种上述技术方案所述哑光甲油胶的制备方法，包括以下步骤：
将合成树脂、光引发剂、消泡剂、流平剂和空心玻璃微珠进行混合，脱泡，得到哑光甲油胶。
在本发明提供的制备方法中，直接将各原料物按比例混合均匀后真空脱泡即可得到本发明提供的哑光甲油胶，所述原料物的详细信息和用量配比在前文中已经介绍，在此不再赘述。
本发明提供的技术方案通过对甲油胶的成分组成进行优化设计，特别是采用特定工艺制备的合成树脂作为甲油胶的底料，使甲油胶表现出了较低的放热量和较高的柔韧性；同时，空心玻璃微珠的添加可以使甲油胶具备良好的哑光效果。
为更清楚起见，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
(1)合成树脂的制备：
将重均分子量1000的聚酯二元醇(牌号：CP2110，厂家：南京康塑德化工有限公司)在120℃下真空脱水2h；将干燥后的聚酯二元醇加入装有搅拌器的反应釜中混合均匀，反应釜升温至40℃，然后通过恒压漏斗缓慢滴加适量的IPDI，30分钟内滴加完毕，滴加完毕搅拌半个小时，升温至90℃，反应两个小时，测量反应物中-NCO含量，直至-NCO达到理论值，反应完成，制得聚氨酯预聚体；
将制得的聚氨酯预聚体，加入反应釜中，升温至50℃，用恒压漏斗滴加适量的HEMA，30min内滴加完毕，滴加完毕后搅拌20min，升温至60℃，每隔1h测试-NCO含量，直至-NCO反应完全，制备出聚酯聚醚型聚氨酯丙烯酸树脂(简称合成树脂)，降温后密封遮光保存；
整个反应过程中反应基团摩尔数-NCO(二异氰酸酯)：-OH(二元醇)：-OH(HEMA)＝2:1:1.1。
(2)制备哑光甲油胶：
将100重量份的合成树脂、0.5重量份的光引发剂1173、0.5重量份的光引发剂184、0.5重量份的消泡剂(BYK-A530)、0.5重量份的流平剂(BYK-354)和2重量份的空心玻璃微珠(粒径25μm，密度0.6g/cm3)混合均匀，真空脱泡，得到哑光甲油胶。
实施例2
(1)合成树脂的制备：
将重均分子量1000的聚酯二元醇(牌号：CP2110，厂家：南京康塑德化工有限公司)和重均分子量1000的聚醚二元醇(PPG-1000)在120℃下真空脱水2h；按照羟基摩尔比为5:5，将干燥后的聚酯二元醇和聚醚二元醇加入装有搅拌器的反应釜中混合均匀，反应釜升温至40℃，然后通过恒压漏斗缓慢滴加适量的IPDI，30分钟内滴加完毕，滴加完毕搅拌半个小时，升温至90℃，反应两个小时，测量反应物中-NCO含量，直至-NCO达到理论值，反应完成，制得聚氨酯预聚体；
将制得的聚氨酯预聚体，加入反应釜中，升温至50℃，用恒压漏斗滴加适量的HEMA，30min内滴加完毕，滴加完毕后搅拌20min，升温至60℃，每隔1h测试-NCO含量，直至-NCO反应完全，制备出合成树脂，降温后密封遮光保存；
整个反应过程中反应基团摩尔数-NCO(二异氰酸酯)：-OH(二元醇)：-OH(HEMA)＝2:1:1.1。
(2)制备哑光甲油胶：
将100重量份的合成树脂、1重量份的光引发剂1173、1重量份的光引发剂184、2重量份的消泡剂(BYK-A530)、1重量份的流平剂(BYK-354)和5重量份的空心玻璃微珠(粒径25μm，密度0.6g/cm3)混合均匀，真空脱泡，得到哑光甲油胶。
性能测试
(1)放热量、固化温度、柔韧度和附着力测试：
对实施例1～2制备的哑光甲油胶和其他市售甲油胶进行放热量、固化温度、柔韧度和附着力的测试，测试结果如图1～图4以及表1所示。其中，图1是本发明提供的市售甲油胶A的UV-DSC放热量测试图，图2是本发明提供的市售甲油胶B的UV-DSC放热量测试图，图3是本发明提供的实施例1甲油胶的UV-DSC放热量测试图，图4是本发明提供的实施例2甲油胶的UV-DSC放热量测试图。
表1甲油胶的放热量、固化温度、柔韧度和附着力测试结果
(2)哑光效果观察：
将实施例1制备的哑光甲油胶涂刷到甲片上，固化后观察其效果，如图5所示，图5是本发明提供的哑光甲片实拍图。通过图5可以看出，实施例1甲油胶涂刷固化后具有哑光效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种哑光甲油胶，以重量份数计，其成分包括：
所述合成树脂按照以下步骤制得：
a)将二元醇与异氰酸酯混合反应，得到聚氨酯预聚体；所述二元醇为聚酯二元醇和聚醚二元醇，以羟基摩尔数计，所述聚酯二元醇和聚醚二元醇的摩尔比为(1～9)：(9～1)；
b)将所述聚氨酯预聚体与甲基丙烯酸羟乙酯混合反应，得到合成树脂；
以-NCO计的所述异氰酸酯、以-OH计的所述二元醇和以-OH计的所述甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为2:1:1.1。
2.根据权利要求1所述的哑光甲油胶，其特征在于，所述聚酯二元醇的重均分子量为500～2000；所述聚醚二元醇的重均分子量为500～2000。
3.根据权利要求1所述的哑光甲油胶，其特征在于，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的哑光甲油胶，其特征在于，所述消泡剂为有机硅型消泡剂、聚醚型消泡剂和聚醚改性有机硅型消泡剂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的哑光甲油胶，其特征在于，所述流平剂为丙烯酸酯类流平剂、硅氧烷类流平剂和改性硅氧烷类流平剂中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的哑光甲油胶，其特征在于，所述空心玻璃微珠的密度为0.1～0.75g/cm3；所述空心玻璃微珠的粒径为15～100μm。
7.一种权利要求1～6任一项所述哑光甲油胶的制备方法，包括以下步骤：
将合成树脂、光引发剂、消泡剂、流平剂和空心玻璃微珠进行混合，脱泡，得到哑光甲油胶。
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