CN115557833A - 一种热耦合精馏分离环己酮、环己醇的工艺方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种热耦合精馏分离环己酮、环己醇的工艺方法和装置，涉及化学工艺技术领域。该热耦合精馏装置包括轻一塔、轻二塔、酮塔、醇塔和醇回收塔；将工业环己酮和环己醇的混合原料通入轻一塔中部轻一塔塔顶采出进入轻二塔中部，轻二塔塔釜液相进入轻一塔中部，轻一塔塔釜液相进入酮塔中部，酮塔塔釜液相进入醇塔中下部；醇塔塔釜液相进入醇回收塔中部；其中，醇塔、轻一塔和酮塔进行三效热耦合。本发明工艺方法和装置能够用于工业生产中提纯环己酮和环己醇，降低了设备投用，也节约了循环水和***热能的用量，大大降低了能耗，具有显著的实用性及经济效益，应用前景广阔。

Description

一种热耦合精馏分离环己酮、环己醇的工艺方法和装置
技术领域
本发明涉及化学工艺技术领域，特别是涉及一种热耦合精馏分离环己酮、环己醇的工艺方法和装置。
背景技术
当前，随着制造业发展的突飞猛进，各个行业都非常注重其全产业链的积极布局。其中环己酮和环己醇在工业上用来生产己二酸和内酰胺等聚酰胺(尼龙6和尼龙66)单体，也可用来制造环己烯乙胺等药物中间体，作为溶剂广泛用于涂料、染料、油漆、农药、橡胶、印刷和塑料行业，在化学工业中占据及其重要的地位。
在国际环境压力不断加大，能源成本居高不下，行业转型主动性不断增强的关键阶段，工业环己酮、环己醇等工业原料日渐紧俏，市场竞争将越来越激烈，行业进入微利时代，降本增效将成为竞争决定行因素之一。工业原料废物回收再利用，节能降耗，意义重大。
发明内容
本发明的目的是提供一种热耦合精馏分离环己酮、环己醇的工艺方法和装置，以解决上述现有技术存在的问题，实现工业废料的回收再利用，同时显著降低能耗。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种采用热耦合精馏装置分离环己酮和环己醇的工艺方法，所述热耦合精馏装置包括轻一塔、轻二塔、酮塔、醇塔和醇回收塔；
工艺流程如下：
将工业环己酮和环己醇的混合原料通入所述轻一塔中部，
所述轻一塔塔顶采出进入所述轻二塔中部，
所述轻二塔塔釜液相进入所述轻一塔中部，
所述轻一塔塔釜液相进入酮塔中部，
所述酮塔塔釜液相进入醇塔中下部；
所述醇塔塔釜液相进入醇回收塔中部；
所述醇塔、轻一塔和酮塔进行三效热耦合：所述醇塔塔顶气相给所述轻一塔塔釜再沸器提供部分热源，其不足部分采用蒸汽补充；所述轻一塔塔顶气相给所述酮塔塔釜再沸器提供热源；
在所述轻二塔塔顶采出轻组分，在所述酮塔塔顶采出环己酮，在所述醇塔塔顶和所述醇回收塔采出环己醇，在所述醇回收塔塔釜采出重组分。
进一步地，所述酮塔塔顶设置有冷凝器，用于输入冷却水。
进一步地，所述轻一塔塔顶操作压力范围为10～200kPa，塔顶操作温度为93～153℃，塔釜操作温度为111～171℃；所述轻二塔塔顶操作压力范围为100～200kPa，塔顶操作温度为33～93℃，塔釜操作温度为128～188℃；所述酮塔塔顶操作压力范围为1～200kPa，塔顶操作温度为31～91℃，塔釜操作温度为70～130℃；所述醇塔塔顶操作压力范围为100～200kPa，塔顶操作温度为132～192℃，塔釜操作温度为143～203℃；所述醇回收塔塔顶操作压力范围为1～200kPa，塔顶操作温度为33～93℃，塔釜操作温度为89～149℃。
进一步地，所述轻一塔塔顶操作压力为50～60kpa，塔顶操作温度为118～122℃，塔釜操作温度为139～144℃；
所述轻二塔塔顶操作压力为101～105kPa，塔顶操作温度为60～65℃，塔釜操作温度为155～160℃；
所述酮塔塔顶操作压力为3～5kPa，塔顶操作温度为60～63℃，塔釜操作温度为98～102℃；
所述醇塔塔顶操作压力为101～105kPa，塔顶操作温度为158～163℃，塔釜操作温度为170～175℃；
所述醇回收塔塔顶操作压力为1～5kPa，塔顶操作温度为60～65℃，塔釜操作温度为115～125℃。
进一步地，在通入所述轻一塔中部前，还包括将所述工业环己酮和环己醇的混合原料进行预热到140～150℃的步骤。
本发明公开了以下技术效果：
本发明采用热耦合精馏分离环己酮和环己醇的工艺方法和装置能够用于工业生产中回收提纯到99.9％(wt)的环己酮和99～99.5％(wt)的环己醇，装置中热耦合的部分，仅轻一塔塔釜再沸器、醇塔塔釜再沸器有两股蒸汽加热，仅酮塔塔顶冷凝器输入循环冷却水及部分低温水。环己酮、环己醇等产品采出的产品冷却器可作备用，无需投用，直接与原料进料换热便可采出装置。降低了设备投用，也节约了循环水和***热能的用量。本发明克服了现有技术的缺陷，大大降低了能耗，具有显著的实用性及经济效益，应用前景广阔。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1采用热耦合精馏装置分离环己酮和环己醇的工艺流程图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明工艺具体操作步骤如下：
原料先后经预热器一E-101预热到30～40℃，经预热器二E-102预热到60～70℃，经预热器三E-103预热到130～140℃，经预热器四E-104预热到140～150℃，四级预热后进入轻一塔T-101中部，轻一塔T-101塔釜物料进入酮塔T-103中部。轻一塔T-101与酮塔T-103热耦合操作，轻一塔T-101塔顶气相进入酮塔再沸器E-107壳程冷凝后，一部分返回轻一塔T-101塔顶作为回流，另一部分进入轻二塔T-102中部。轻二塔T-102塔顶气相在轻二塔主冷器E-116、轻二塔尾冷器E-117冷凝冷却后，一部分返回轻二塔T-102作为回流，另一部分作为轻组分经轻组分冷却器E-118冷却后采出装置，轻二塔T-102塔釜物料返回轻一塔T-101中部。
酮塔T-103塔顶气相在酮塔主冷器E-108、酮塔尾冷器E-109冷凝冷却后，一部分返回酮塔T-103塔顶作为回流，另一部分作为环己酮产品在预热器一E-101冷却后采出。酮塔T-103釜液经预热器五E-112、预热器六E-113预热后进入醇塔T-104中下部。
醇塔T-104与轻一塔T-101为热耦合操作，醇塔T-104塔顶气相进入轻一塔再沸器E-105壳程冷凝后，一部分返回醇塔T-104塔顶作为回流，另一部分作为环己醇产品先后经过预热器五E-112、预热器二E-102冷却后采出装置，醇塔T-104塔釜物料进入醇回收塔T-105中部。
醇回收塔T-105塔顶气相在醇回收塔主冷器E-120、醇回收塔尾冷器E-121冷凝冷却后，一部分返回醇回收塔T-105塔顶作为回流，另一部分作为环己醇产品经产品冷却器E-122冷却后采出装置。醇回收塔T-105塔釜重组分经重组分冷却器E-110冷却后采出装置。
各塔典型操作条件为：
轻一塔T-101塔顶操作压力范围为10～200kPa，塔顶操作温度为93～153℃，塔釜操作温度为111～171℃；
轻二塔T-102塔顶操作压力范围为100～200kPa，塔顶操作温度为33～93℃，塔釜操作温度为128～188℃；
酮塔T-103塔顶操作压力范围为1～200kPa，塔顶操作温度为31～91℃，塔釜操作温度为70～130℃；
醇塔T-104塔顶操作压力范围为100～200kPa，塔顶操作温度为132～192℃，塔釜操作温度为143～203℃；
醇回收塔T-105塔顶操作压力范围为1～200kPa，塔顶操作温度为33～93℃，塔釜操作温度为89～149℃。
更优选的操作条件为：
轻一塔塔顶操作压力为50～60kpa，塔顶操作温度为118～122℃，塔釜操作温度为139～144℃；
轻二塔塔顶操作压力为101～105kPa，塔顶操作温度为60～65℃，塔釜操作温度为155～160℃；
酮塔塔顶操作压力为3～5kPa，塔顶操作温度为60～63℃，塔釜操作温度为98～102℃；
醇塔塔顶操作压力为101～105kPa，塔顶操作温度为158～163℃，塔釜操作温度为170～175℃；
醇回收塔塔顶操作压力为1～5kPa，塔顶操作温度为60～65℃，塔釜操作温度为115～125℃。
工业原料在轻一塔T-101进行粗分，轻一塔T-101塔顶采出的物料也含有环己酮、环己醇，轻一塔T-101塔顶采出的物料进入轻二塔T-102，在轻二塔T-102中继续分离。轻二塔T-102塔顶采出轻组分，轻二塔T-102塔釜含少量轻组分，回到轻一塔T-101继续分离。
酮塔T-103塔顶得到环己酮产品，仅需和母液进料进行换热便可冷却采出装置，环己酮产品冷却器可作备用，无需投用。
醇塔T-104塔顶得到的环己醇产品仅需和母液进料进行换热便可冷却采出装置，环己醇产品冷却器可作备用，无需投用。
酮塔T-103塔顶得到环己酮产品，酮塔T-103塔釜为环己醇和重组分，进入醇塔T-104进行分离。
醇塔T-104塔顶得到环己醇产品，醇塔T-104塔釜为环己醇和重组分，进入醇回收塔T-105继续分离。
醇回收塔T-105塔顶得到环己醇产品，醇回收塔T-105塔釜为重组分。
本发明原料分别与酮塔T-103塔顶采出的环己酮产品、醇塔T-104塔顶采出的环己酮产品、轻一塔T-101塔釜液、蒸汽凝液进行换热。减小了蒸汽用量，也减少了循环水的用量。蒸汽凝液分别为酮塔T-104进料、轻一塔T-101进料预热。本工艺流程采用醇塔T-104塔顶气相给轻一塔T-101塔釜再沸器E-105提供部分热源，其不足部分采用蒸汽补充；轻一塔T-101塔顶气相给酮塔T-103塔釜再沸器E-107提供热源，大大降低了蒸汽用量，也减少了循环水的用量。
如无特殊说明，实施例中未注明具体使用的塔件等工艺设备的组成、结构，材料(用于连通各塔件之间的连接管线等)、试剂等，均可从商业途径得到，或本领域的普通技术人员用熟知的方法得到。所涉及的具体实验方法、操作条件，通常按照常规工艺条件以及手册中所述的条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
如图1所示，将工业环己酮、环己醇混合原料先后经预热器一E-101预热到30～40℃，经预热器二E-102预热到60～70℃，经预热器三E-103预热到130～140℃，经预热器四E-104预热到140～150℃，四级预热后进入轻一塔T-101中部，轻一塔T-101塔釜物料进入酮塔T-103中部。轻一塔T-101与酮塔T-103热耦合操作，轻一塔T-101塔顶气相进入酮塔再沸器E-107壳程冷凝后，一部分返回轻一塔T-101塔顶作为回流，另一部分进入轻二塔T-102中部。轻二塔T-102塔顶气相在轻二塔主冷器E-116、轻二塔尾冷器E-117冷凝冷却后，一部分返回轻二塔T-102作为回流，另一部分作为轻组分经轻组分冷却器E-118冷却后采出装置，轻二塔T-102塔釜物料返回轻一塔T-101中部。
酮塔T-103塔顶气相在酮塔主冷器E-108、酮塔尾冷器E-109冷凝冷却后，一部分返回酮塔T-103塔顶作为回流，另一部分作为环己酮产品在预热器一E-101冷却后采出。酮塔T-103釜液经预热器五E-112、预热器六E-113预热后进入醇塔T-104中下部。
醇塔T-104与轻一塔T-101为热耦合操作，醇塔T-104塔顶气相进入轻一塔再沸器E-105壳程冷凝后，一部分返回醇塔T-104塔顶作为回流，另一部分作为环己醇产品先后经过预热器五E-112、预热器二E-102冷却后采出装置，醇塔T-104塔釜物料进入醇回收塔T-105中部。
醇回收塔T-105塔顶气相在醇回收塔主冷器E-120、醇回收塔尾冷器E-121冷凝冷却后，一部分返回醇回收塔T-105塔顶作为回流，另一部分作为环己醇产品经产品冷却器E-122冷却后采出装置。醇回收塔T-105塔釜重组分经重组分冷却器E-110冷却后采出装置。
各塔操作压力及温度为：
轻一塔T-101塔顶操作压力为50～60kpa，塔顶操作温度为118～122℃，塔釜操作温度为139～144℃；
轻二塔T-102塔顶操作压力为101～105kPa，塔顶操作温度为60～65℃，塔釜操作温度为155～160℃；
酮塔T-103塔顶操作压力为3～5kPa，塔顶操作温度为60～63℃，塔釜操作温度为98～102℃；
醇塔T-104塔顶操作压力为101～105kPa，塔顶操作温度为158～163℃，塔釜操作温度为170～175℃；
醇回收塔T-105塔顶操作压力为1～5kPa，塔顶操作温度为60～65℃，塔釜操作温度为115～125℃。
本发明以轻组分、环己酮、环己醇、重组分等为原料，采用热耦合精馏装置分离环己酮和环己醇，可分离得到纯度为99.9％(wt)的环己酮和99～99.5％(wt)的环己醇，省略了流程中的部分换热器，适用于工业化生产。该***内热物料与冷物料之间的换热、蒸汽凝液可以给***内任一台塔或他们的排列组合进行预热，上述各种换热方式及其组合只是对本发明提供一种分离环己酮、环己醇换热管网的工艺方法，按本发明提供的工艺方法和装置，相关专业领域的技术人员可以根据具体装置条件，实施相适宜的***内部物流换热方法，由此形成的各种演变工艺流程都应被视为在本发明的精神、范围和内容中。流程简图中的换热器仅为示意，其具体结构型式不构成对本发明的任何限制。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (5)

1.一种采用热耦合精馏装置分离环己酮和环己醇的工艺方法，其特征在于：所述热耦合精馏装置包括轻一塔、轻二塔、酮塔、醇塔和醇回收塔；
工艺流程如下：
将工业环己酮和环己醇的混合原料通入所述轻一塔中部，
所述轻一塔塔顶采出进入所述轻二塔中部，
所述轻二塔塔釜液相进入所述轻一塔中部，
所述轻一塔塔釜液相进入酮塔中部，
所述酮塔塔釜液相进入醇塔中下部；
所述醇塔塔釜液相进入醇回收塔中部；
所述醇塔、轻一塔和酮塔进行三效热耦合：所述醇塔塔顶气相给所述轻一塔塔釜再沸器提供部分热源，其不足部分采用蒸汽补充；所述轻一塔塔顶气相给所述酮塔塔釜再沸器提供热源；
在所述轻二塔塔顶采出轻组分，在所述酮塔塔顶采出环己酮，在所述醇塔塔顶和所述醇回收塔采出环己醇，在所述醇回收塔塔釜采出重组分。
2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于：所述酮塔塔顶设置有冷凝器，用于输入冷却水。
3.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于：所述轻一塔塔顶操作压力范围为10～200kPa；所述轻二塔塔顶操作压力范围为100～200kPa；所述酮塔塔顶操作压力范围为1～200kPa；所述醇塔塔顶操作压力范围为100～200kPa；所述醇回收塔塔顶操作压力范围为1～200kPa。
4.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于：所述轻一塔塔顶操作压力为50～60kpa，塔顶操作温度为118～122℃，塔釜操作温度为139～144℃；
所述轻二塔塔顶操作压力为101～105kPa，塔顶操作温度为60～65℃，塔釜操作温度为155～160℃；
所述酮塔塔顶操作压力为3～5kPa，塔顶操作温度为60～63℃，塔釜操作温度为98～102℃；
所述醇塔塔顶操作压力为101～105kPa，塔顶操作温度为158～163℃，塔釜操作温度为170～175℃；
所述醇回收塔塔顶操作压力为1～5kPa，塔顶操作温度为60～65℃，塔釜操作温度为115～125℃。
5.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于：在通入所述轻一塔中部前，还包括将所述工业环己酮和环己醇的混合原料进行预热的步骤。
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