CN115555036A - 一种用于催化双氧水氧化no的催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于烟气处理技术领域，具体为一种用于催化双氧水氧化NO的催化剂及其制备方法，将钢渣湿法脱硫副产物制备为催化双氧水氧化NO的催化剂，一方面将钢渣脱硫浆液用于制备催化剂为钢渣湿法脱硫副产物提供了资源化途径，另一方面制备的催化剂富含Si/Fe组分，具有较高的比表面积，相比于其他铁基催化剂催化性能更好，获得催化剂方法简单易行，社会、环保和经济效益明显，易于工业化实施应用。

Description

一种用于催化双氧水氧化NO的催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及烟气处理技术领域，具体为一种用于催化双氧水氧化NO的催化剂及其制备方法。
背景技术
烟气中的NOx主要是NO（约95%），其溶解度极低（0.0019），在湿法脱硫过程中难以直接将NO有效脱除，研究表明微溶的NO可以在气相氧化过程中氧化成可溶性的NO2、HNO3或N2O5与SO2一起在湿式洗涤装置中吸收。其中常见的气相氧化剂包括O3、ClO2、Br2或汽化后的H2O2溶液、NaClO2、高铁酸盐（Fe(Ⅵ)）和过硫酸钠(Na2S2O8)等。其中H2O2是一种绿色、低成本的氧化剂、由于其氧化能力（1.77eV）较弱于O3（2.08eV）和·OH（2.80eV）等，若将H2O2汽化后直接进行NO氧化，存在H2O2消耗量大、NO氧化效率低等问题。
催化剂可以高效地将H2O2分解为·OH自由基，从而降低双氧水的使用量，降低氧化成本。铁基材料，如α-Fe2O3、Fe3O4、Fe2(MoO4)3和Fe2(SO4)3等均可以用于催化分解H2O2高效氧化NO，但是上述催化剂制备成本较高、反应温度较低，为了去除烟气NO仍需要开发高效、低成本、适用于较高烟气温度催化H2O2氧化NO的催化剂。在此背景下，学者对制备催化双氧水氧化NO的催化剂做了大量研究工作。
中国专利CN105289263A，公开了一种双氧水脱硝工艺及相应的脱硝***，所述工艺以双氧水作为氧化剂，通过高温高压将双氧水催化生成自由基之后与烟气混合，使烟气中的氮氧化物被氧化回收；所述高温指400-500℃，此方案需在高温高压下处理双氧水使其分解，从而氧化氮氧化物，其存在的缺陷是工艺工程能耗高，工艺成本高，不利于工业化应用。
中国专利CN106943871A，公开了一种低温类气相催化脱除烟气多污染物的方法，所述方法利用烟温将液体氧化剂活化为类气相。类气相氧化剂在催化剂的作用下产生强氧化性自由基，氧气中的污染物被强氧化性自由基氧化成可溶性价态，从而实现污染物的脱除，所述催化剂分子筛负载纳米零价铁或纳米四氧化三铁中的一种或两种；此方案所述催化剂的成本较高，且仅适用于低温下(110-150℃)催化活化双氧水，不利于工业化应用。
中国专利CN101785966A，公开了一种烟气中NO的高级氧化方法及装置，所述方法中利用亚铁盐溶液作为催化剂催化双氧水氧化NO，此方案所述催化剂的成本高，且催化剂的利用率低，工业化应用成本高。
中国专利CN111939922A，公开了一种用于催化双氧水氧化NO的催化剂及其制备方法和用途。所述方法利用酸液与钢渣反应获得钢渣中的含铁相用于催化双氧水产生自由基与NO反应获得氧化NO的效果，该工艺获得催化剂为未反应的钢渣含铁相活性较低且需要外加酸液成本较高会产生其他工艺副产废物。对环境不友好。
综上所述，要想利用双氧水将烟气中NO去除，需要先将NO氧化成溶解性较好的高价态氮氧化物，其中NO氧化过程中的催化剂对其去除效果影响较大。目前已经公开了一些利用双氧水氧化NO的方法及其使用的催化剂，但仍然存在着催化剂的成本过高，使用的催化温度较低，制备催化剂过程中存在其他污染物产生的问题，因此，开发一种低成本、高效的催化双氧水氧化NO的催化剂仍具有重要意义。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明的主要目的是提出一种用于催化双氧水氧化NO的催化剂及其制备方法。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种用于催化双氧水氧化NO的催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.采用钢渣进行湿法烟气脱硫获得副产品脱硫浆液；
S2.脱硫浆液过滤后获得富含Si/Fe组分的滤液；
S3.滤液干燥后得到催化剂。
作为本发明所述的一种用于催化双氧水氧化NO的催化剂的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，所述脱硫浆液的pH≤6。
作为本发明所述的一种用于催化双氧水氧化NO的催化剂的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，钢渣包括转炉渣、电炉渣等。
作为本发明所述的一种用于催化双氧水氧化NO的催化剂的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，湿法烟气脱硫的钢渣与水的固液比≥5g/100mL。
作为本发明所述的一种用于催化双氧水氧化NO的催化剂的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S3中，所述干燥包括直接干燥、喷雾干燥、冷冻干燥等方式。
为解决上述技术问题，根据本发明的另一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种用于催化双氧水氧化NO的催化剂，采用上述方法制备得到。
作为本发明所述的一种用于催化双氧水氧化NO的催化剂的优选方案，其中：所述催化剂富含Si/Fe组分。
为解决上述技术问题，根据本发明的另一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种含NO烟气的处理方法，采用上述催化剂对反应气进行处理。
作为本发明所述的一种含NO烟气的处理方法的优选方案，其中：所述反应气为气化的双氧水与含NO烟气的混合气体。
作为本发明所述的一种含NO烟气的处理方法的优选方案，其中：所述处理的温度为150~350℃。
本发明的有益效果如下：
本发明提供一种用于催化双氧水氧化NO的催化剂及其制备方法，将钢渣湿法脱硫副产物制备为催化双氧水氧化NO的催化剂，一方面将钢渣脱硫浆液用于制备催化剂为钢渣湿法脱硫副产物提供了资源化途径，另一方面制备的催化剂富含Si/Fe组分，具有较高的比表面积，相比于其他铁基催化剂催化性能更好，获得催化剂方法简单易行，社会、环保和经济效益明显，易于工业化实施应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明催化剂的制备方法的流程示意图；
图2为本发明制备的催化剂和原钢渣的XRD图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种用于催化双氧水氧化NO的催化剂及其制备方法，将钢渣湿法脱硫副产物制备为催化双氧水氧化NO的催化剂，一方面将钢渣脱硫浆液用于制备催化剂为钢渣湿法脱硫副产物提供了资源化途径，另一方面制备的催化剂富含Si/Fe组分，具有较高的比表面积，相比于其他铁基催化剂催化性能更好，获得催化剂方法简单易行，社会、环保和经济效益明显，易于工业化实施应用。
根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案（如图1所示）：
一种用于催化双氧水氧化NO的催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.采用钢渣进行湿法烟气脱硫获得副产品脱硫浆液；
S2.脱硫浆液过滤后获得富含Si/Fe组分的滤液；
S3.滤液干燥后得到催化剂。
所述步骤S1中，所述脱硫浆液的pH≤6，具体地，所述脱硫浆液的pH为例如但不限于6、5、4、3、2、1中的任意一者或任意两者之间的范围；控制脱硫浆液的pH≤6，可以增加滤液中Fe/Si组分含量，获得更好的催化效果。
钢渣包括转炉渣、电炉渣等；湿法烟气脱硫的钢渣与水的固液比≥5g/100mL；具体地，所述湿法烟气脱硫的钢渣与水的固液比为例如但不限于5、10、15、20、25、30中的任意一者或任意两者之间的范围；
所述步骤S3中，所述干燥包括直接干燥、喷雾干燥、冷冻干燥等方式。
一种含NO烟气的处理方法，采用上述催化剂对反应气进行处理；所述反应气为气化的双氧水与含NO的烟气的混合气体。所述双氧水气化可以采用本领域常用的技术实现；优选的，所述气化的双氧水与烟气中的NO的摩尔比为2~5；具体地，所述气化的双氧水与烟气中的NO的摩尔比为例如但不限于2、2.5、3、3.5、4、4.5、5中的任意一者或任意两者之间的范围；所述含NO烟气包括但不限于燃煤电厂废热烟气、石灰窑废热烟气、钢铁厂烧结烟气、化工厂废热烟气、水泥厂废热烟气中的一种。可处理烟气NO浓度范围较广，例如50~2000ppm均可。所述处理的温度为150~350℃，具体地，所述处理的温度为例如但不限于150℃、200℃、250℃、300℃、350℃中的任意一者或任意两者之间的范围。
本发明一方面将钢渣脱硫浆液用于制备催化剂为钢渣湿法脱硫副产物提供了资源化途径，另一方面制备的催化剂富含Si/Fe组分，具有较高的比表面积，相比于其他铁基催化剂催化性能更好，从而提高了NO的转化率。
以下结合具体实施例对本发明技术方案进行进一步说明。
实施例1
取一定量转炉钢渣粉分散在水中（固液比为10g/100mL，钢渣组成成分如表1所示），进行鼓泡法钢渣烟气脱硫，脱硫终点脱硫浆液pH=3，获得脱硫浆液进行过滤得到滤液进行喷雾干燥获得催化剂。
表1 实施例1中钢渣组成（wt%）
Figure DEST_PATH_IMAGE002
实施例2
取一定量电炉钢渣粉分散在水中（固液比为30g/100mL，钢渣组成成分如表2所示），进行鼓泡法钢渣烟气脱硫，脱硫终点脱硫浆液pH=5，获得脱硫浆液进行过滤得到滤液进行喷雾干燥获得催化剂。
表2 实施例2中钢渣组成（wt%）
Figure DEST_PATH_IMAGE004
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，脱硫终点脱硫浆液pH=5。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，脱硫终点脱硫浆液pH=4。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于，干燥方法为直接干燥法。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于，干燥方法为冷冻干燥法。
对比例1
本对比例只取实施例1中转炉钢渣粉不进行其他操作。
对比例2
本对比例只取实施例2中电炉钢渣粉不进行其他操作。
对比例3
本对比例取市售纯FeSO4（其纯度为99.9wt％，粒度大小为100目）作为催化剂。
对比例4
本对比例取市售纯Fe2(SO4)3（其纯度为99.9wt％，粒度大小为100目）作为催化剂。
对比例5
本对比例将实施例1脱硫浆液不进行过滤直接干燥，其他条件与实施例1相比完全相同。
性能测试：
对实施例1-6和对比例1-5所得的催化剂进行催化双氧水氧化NO性能的测试，所述测试方法如下：
所述测试在固定床反应器中进行，将模拟烟气预热后与气化的双氧水混合通入反应器中；所述反应的温度为250℃，反应气的气体总流量为2L/min；
所述模拟烟气的组成为NO：500ppm，SO2：1000ppm，O2：10％，N2为平衡气；所述双氧水经旁路气化后与模拟烟气混合；所述双氧水的气化温度为150℃。
实施例1-6和对比例1-5制备得到的催化剂催化双氧水氧化NO的性能测试结果如表3表示。
表3 各实施例和对比例性能测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE006
由上表可以看出，本发明所述方法制备得到的用于催化双氧水氧化NO的催化剂的催活性明显优于对比例1-5所述方法制备得到的催化剂。
对本发明制备方法获得的催化剂与原钢渣进行物相分析（如图2所示）可知，钢渣烟气脱硫浆液制备的催化剂主要物相组成为FeSO4相和SiO2相，相对于传统FeSO4，其含有SiO2相具有更高的比表面积增加了其与包含气化H2O2和含NO烟气的接触，从而提高了NO的转化率。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于催化双氧水氧化NO的催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.采用钢渣进行湿法烟气脱硫获得副产品脱硫浆液；
S2.脱硫浆液过滤后获得富含Si/Fe组分的滤液；
S3.滤液干燥后得到催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述脱硫浆液的pH≤6。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，钢渣包括转炉渣、电炉渣。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，湿法烟气脱硫的钢渣与水的固液比≥5g/100mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述干燥包括直接干燥、喷雾干燥、冷冻干燥。
6.一种用于催化双氧水氧化NO的催化剂，其特征在于，采用权利要求1-5任一项所述制备方法制备得到。
7.根据权利要求6所述的催化剂，其特征在于，所述催化剂富含Si/Fe组分。
8.一种含NO烟气的处理方法，其特征在于，采用权利要求6-7任一项所述催化剂对反应气进行处理。
9.根据权利要求8所述的处理方法，其特征在于，所述反应气为气化的双氧水与含NO烟气的混合气体。
10.根据权利要求8所述的处理方法，其特征在于，所述处理的温度为150~350℃。
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