CN115536515A - 一种2-羟基-6-萘甲酸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种2‑羟基‑6‑萘甲酸的制备方法，所述制备方法包括步骤：S1，成盐反应；S2，脱水干燥；S3，羧化与溶解；S4，中和与过滤；S5，脱色；S6，酸析；S7，精制干燥，本发明所述的2‑羟基‑6‑萘甲酸的制备方法能够得到纯度高达92％～95％的2‑羟基‑6‑萘甲酸，且制备2‑羟基‑6‑萘甲酸过程中产生的废水量少，同时提供了一种能够对2‑羟基‑6‑萘甲酸制备过程产生的废水进行综合处理的废水处理***。

Description

一种2-羟基-6-萘甲酸的制备方法
技术领域
本发明涉及有机化工中间体的生产方法，特别涉及一种2-羟基-6-萘甲酸的制备方法。
背景技术
2-羟基-6-萘甲酸，又名2,6酸，英文名为2-Hydroxy-6-naphthoic acid，化学式为C11H8O3，具有良好的耐热性能和加工性能，是工程塑料、有机颜料、液晶材料、医药领域的重要有机中间体。随着液晶等技术的高速发展，对作为制备液晶材料的原料之一的2,6酸的纯度也提出了越来越高的要求。
通常，2,6酸是用2-萘酚通过科尔贝-施密特反应得到，但这种2,6酸的制备工艺中含有主要反应和多个副反应，容易引入杂质，不但使得制备得到的2,6酸产品的品质不高，且后续需要对2,6酸产品进行多次脱色、除杂、纯化和精制，这又导致2,6酸制备过程中将会产生大量的生产废水，这些废水酸性高、且含有多种化学物质，必须要经过处理后才能达到排放标准，但目前本领域缺乏对制备2-羟基-6-萘甲酸过程产生的废水进行处理的有效方法。
发明内容
本发明设计出一种2-羟基-6-萘甲酸的制备方法，以解决目前通过科尔贝-施密特反应得到的2-羟基-6-萘甲酸产品纯度低、制备过程产生的废水多、且缺乏对废水进行有效处理手段的技术问题。
为解决上述问题，本发明公开了一种2-羟基-6-萘甲酸的制备方法，包括步骤：
S1，成盐反应：
(1)将500～1000重量份的2-萘酚、150～200重量份的2-羟基-3-萘甲酸、100～300重量份的碳酸钾和适量溶剂油加入成盐釜，然后打开成盐釜的放空阀，加入700～1000重量份浓度为40～60％的氢氧化钾水溶液；
(2)物料添加完毕后，关闭成盐釜的放空阀，开动搅拌并升温至130～140℃，然后在130～140℃、搅拌下进行成盐反应1.5～2.5h；
S2，脱水干燥：
(1)成盐反应完成后，打开羧化釜的脱水阀，将成盐反应后的物料由成盐釜压入羧化釜，之后开动羧化釜搅拌，搅拌转速为100～120转/分，并开启羧化釜夹套导热油阀加热，升温进行常压脱水；
(2)当羧化釜内温度达到180～200℃时，开启真空，通过冷凝器或蒸酚受槽继续脱除水分；
S3，羧化与溶解：
(1)羧化釜内的物料脱水干燥完成后，关闭羧化釜脱水阀门，关闭真空；
(2)将羧化釜转速成调至100～150转/分，通过CO2通气阀通入CO2进行羧化反应，羧化过程温度控制在220～230℃之间进行，羧化反应时间为4～5h；
(3)羧化反应完毕后，关闭羧化釜的搅拌装置，泄去羧化釜内压力，将羧化釜内压力降至常压；
(4)由热水槽泵入羧化釜1300～1800重量份的水使物料溶解，之后将物料压入中和釜；
S4，中和与过滤：
(1)物料由羧化釜压入中和釜后，在搅拌下保持物料温度在50～60℃之间，向中和釜内缓慢添加浓度为25～35％的硫酸中和物料，将物料的pH调至6.6～6.7，之后降温至15～20℃放置1小时；
(2)打开压滤机阀门，由泵将物料泵入压滤机过滤，过滤得到的滤饼用水洗至洗液基本无色，
(3)过滤得到的滤液转入分层釜，静置0.5～1h后分层，水相打入脱色釜；
S5，脱色：
(1)开动脱色釜搅拌，打开脱色釜加热蒸汽阀门加热，在60℃以下加入20～40kg活性炭，继续升温至90～100℃保温0.5～1.0h进行脱色；
(2)打开压滤机阀门过滤脱色后物料，过滤得到的滤液泵入酸析釜，并收集滤渣；
S6，酸析：
(1)开动酸析釜搅拌，打开酸析釜加热蒸汽阀门，升温，同时加入适量浓度为25～35％的硫酸将酸析釜内物料的pH调至6～7，然后升温至70～80℃，缓慢加入浓度为25～35％的硫酸进行酸化反应，酸化反应终点的pH值为2.0～2.5；
(2)酸化完毕后，关闭硫酸阀门和加热蒸汽阀门，打开冷却水阀门，搅拌下将物料冷却至室温，静置1～2h后，打开出料阀门过滤，滤饼即为2,6酸粗品；
S7，精制干燥：
(1)将制备得到的2,6酸粗品加入水以及活性炭进行精制；
(2)精制后的2,6酸加水进行洗涤，离心后的产品送气流干燥机进行干燥，干燥后得到2,6酸产品。
进一步的，在所述步骤S1中，所述溶剂油为直馏轻柴油。
进一步的，在所述步骤S4中，过滤得到的滤饼用水洗至洗液基本无色后，铲去滤饼，并将滤饼送至蒸馏釜，蒸馏回收2-萘酚。
进一步的，在所述步骤S4中，过滤得到的滤液转入分层釜，静置0.5～1h后分层，水相打入脱色釜，油相泵入油高位槽以备下次成盐用。
进一步的，在所述步骤S6中，酸化完毕后，过滤得到的滤液送酸析釜、并加入浓度为25～35％的硫酸调节pH值，使得2-羟基-3-萘甲酸析出，离心分离得到2-羟基-3-萘甲酸。
进一步的，在所述步骤S1中，所述2-羟基-3-萘甲酸为所述步骤S6中离心分离得到的2-羟基-3-萘甲酸。
一种2-羟基-6-萘甲酸制备过程产生的废水处理***，所述废水处理***用于处理上述2-羟基-6-萘甲酸的制备方法产生的废水，所述废水处理***包括依次设置的：
母液水一级吸附单元，
母液水二级吸附单元，
母液水三级吸附单元，
以及生化处理单元，
其中，所述母液水一级吸附单元包括一级吸附塔、三效蒸发器、一级中和槽；
所述母液水二级吸附单元包括：二级吸附塔、二级中和槽和二级酚水分离器；
所述母液水三级吸附单元包括：三级吸附塔、三级中和槽和三级酚水分离器。
进一步的，在所述母液水一级吸附单元中，所述一级吸附塔分别与所述三效蒸发器和一级中和槽连接，所述2-羟基-6-萘甲酸生产过程中产生的母液水首先通入所述一级吸附塔内进行碱解析处理，经碱解析处理后产生的水相进入所述三效蒸发器内继续处理，经碱解析处理后产生的解析液进入所述一级中和槽内进行酸中和处理。
进一步的，在所述母液水二级吸附单元中，所述二级吸附塔、二级中和槽和二级酚水分离器依次连接，由所述一级中和槽排出的高酚水首先进入所述二级吸附塔内进行碱解析处理，碱解析处之后经由所述二级吸附塔排出的解析液进入所述二级中和槽内进行酸中和处理，所述二级吸附塔排出的低酚水进入所述母液水三级吸附单元继续处理。
进一步的，在所述母液水三级吸附单元中，所述三级吸附塔、三级中和槽和三级酚水分离器依次连接，由所述二级吸附塔排出的低酚水首先进入所述三级吸附塔内进行碱解析处理，碱解析处之后经由所述三级吸附塔排出的解析液进入所述三级中和槽内进行酸中和处理，所述三级吸附塔排出的水相继续进入所述生化处理单元进行处理。
本申请所述的2-羟基-6-萘甲酸的制备方法能够得到纯度高达92％～95％的2-羟基-6-萘甲酸，且制备2-羟基-6-萘甲酸过程中产生的废水量少，同时提供了一种能够对2-羟基-6-萘甲酸制备过程产生的废水进行综合处理的废水处理***。
附图说明
图1为本发明所述2-羟基-6-萘甲酸的制备方法流程图；
图2为本发明所述母液水一级吸附单元的结构示意图；
图3为本发明所述母液水二级吸附单元的结构示意图；
图4为本发明所述母液水三级吸附单元的结构示意图；
图5为本发明所述生化处理单元的结构示意图。
附图标记说明：
101、一级吸附塔；102、三效蒸发器；103、一级中和槽；103a、第一一级中和槽；103b、第二一级中和槽；201、二级吸附塔；202、二级中和槽；203、二级酚水分离器；301、三级吸附塔；302、三级中和槽；303、三级酚水分离器；401、混合池；402、调节池；403、生物选择池；404、好氧池；405、一级沉淀池；406、二级沉淀池；407、浓缩池；408、贮泥池；409、压滤装置。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
如图1所示，一种2-羟基-6-萘甲酸的制备方法，包括步骤：
S1，成盐反应：
(1)将500～1000重量份的2-萘酚、150～200重量份的2-羟基-3-萘甲酸、100～300重量份的碳酸钾和适量溶剂油加入成盐釜，然后打开成盐釜的放空阀，加入700～1000重量份浓度为40～60％的氢氧化钾水溶液；
(2)物料添加完毕后，关闭成盐釜的放空阀，开动搅拌并升温至130～140℃，然后在130～140℃、搅拌下进行成盐反应1.5～2.5h；
S2，脱水干燥：
(1)成盐反应完成后，打开羧化釜的脱水阀，将成盐反应后的物料由成盐釜压入羧化釜，之后开动羧化釜搅拌，搅拌转速为100～120转/分，并开启羧化釜夹套导热油阀加热，升温进行常压脱水；
(2)当羧化釜内温度达到180～200℃时，开启真空，通过冷凝器或蒸酚受槽继续脱除水分；
S3，羧化与溶解：
(1)羧化釜内的物料脱水干燥完成后，关闭羧化釜脱水阀门，关闭真空；
(2)将羧化釜转速成调至100～150转/分，通过CO2通气阀通入CO2进行羧化反应，羧化过程温度控制在220～230℃之间进行，羧化反应时间为4～5h；
(3)羧化反应完毕后，关闭羧化釜的搅拌装置，泄去羧化釜内压力，将羧化釜内压力降至常压；
(4)由热水槽泵入羧化釜1300～1800重量份的水使物料溶解，之后将物料压入中和釜；
S4，中和与过滤：
(1)物料由羧化釜压入中和釜后，在搅拌下保持物料温度在50～60℃之间，向中和釜内缓慢添加浓度为25～35％的硫酸中和物料，将物料的pH调至6.6～6.7，之后降温至15～20℃放置1小时；
(2)打开压滤机阀门，由泵将物料泵入压滤机过滤，过滤得到的滤饼用水洗至洗液基本无色，铲去滤饼，并将滤饼送至蒸馏釜，蒸馏回收2-萘酚；
(3)过滤得到的滤液转入分层釜，静置0.5～1h后分层，水相打入脱色釜，油相泵入油高位槽以备下次成盐用；
S5，脱色：
(1)开动脱色釜搅拌，打开脱色釜加热蒸汽阀门加热，在60℃以下加入20～40kg活性炭，继续升温至90～100℃保温0.5～1.0h进行脱色；
(2)打开压滤机阀门过滤脱色后物料，过滤得到的滤液泵入酸析釜，并收集滤渣；
S6，酸析：
(1)开动酸析釜搅拌，打开酸析釜加热蒸汽阀门，升温，同时加入适量浓度为25～35％的硫酸将酸析釜内物料的pH调至6～7，然后升温至70～80℃，缓慢加入浓度为25～35％的硫酸进行酸化反应，酸化反应终点的pH值为2.0～2.5；
(2)酸化完毕后，关闭硫酸阀门和加热蒸汽阀门，打开冷却水阀门，搅拌下将物料冷却至室温，静置1～2h后，打开出料阀门过滤，滤饼即为2,6酸粗品；
(3)滤液送酸析釜、并加入浓度为25～35％的硫酸调节pH值，使得2-羟基-3-萘甲酸(简称2,3酸，是产品2,6酸的同分异构体)析出，离心分离得到的2-羟基-3-萘甲酸返回成盐釜用于下一批次生产；
S7，精制干燥：
(1)将制备得到的2,6酸粗品加入水以及活性炭进行精制；
(2)精制后的2,6酸加水进行洗涤，离心后的产品送气流干燥机进行干燥，干燥后得到2,6酸含量为92％～95％的2,6酸。
优选的，在所述步骤S1中，所述溶剂油为直馏轻柴油，所述溶剂油的主要作用时作为分散剂，促进导热和反应均匀。
优选的，在所述步骤S1中，所述2-羟基-3-萘甲酸为所述步骤S6中回收的2-羟基-3-萘甲酸，所述2-羟基-3-萘甲酸的加入主要是为了抑制羧化反应中2,3酸钾的生成，提高2,6酸钾的反应收率。
优选的，在所述步骤S7中，使用水以及活性炭进行精制脱色的目的是用活性炭对由2,6酸氧化引起的产品变色进行脱色，同时去除2,6酸粗品中微量的2,3酸。
在上述备2-羟基-6-萘甲酸的制方法中，通过向成盐釜中加入2-羟基-3-萘甲酸，抑制了副反应的发生，利于提高2-羟基-6-萘甲酸产品的纯度；通过优化2,6酸粗品精制工艺，减少了生产废水的产生，为后续废水处理减轻了压力，同时得到了纯度较高的2-羟基-6-萘甲酸产品。
此外，如图2～5所示，本申请还提供一种2-羟基-6-萘甲酸制备过程产生的废水处理***，其包括依次设置的：
母液水一级吸附单元，
母液水二级吸附单元，
母液水三级吸附单元，
以及生化处理单元，
其中，所述母液水一级吸附单元包括一级吸附塔101、三效蒸发器102、一级中和槽103；
所述母液水二级吸附单元包括：二级吸附塔201、二级中和槽202和二级酚水分离器203；
所述母液水三级吸附单元包括：三级吸附塔301、三级中和槽302和三级酚水分离器303。
进一步的，在所述母液水一级吸附单元中，所述一级吸附塔101分别与所述三效蒸发器102和一级中和槽103连接，所述2-羟基-6-萘甲酸生产过程中产生的母液水首先通入所述一级吸附塔101内进行碱解析处理，经碱解析处理后产生的水相进入所述三效蒸发器102内继续处理，经碱解析处理后产生的解析液进入所述一级中和槽103内进行酸中和处理。
更进一步的，在所述母液水一级吸附单元中，所述一级中和槽103包括第一一级中和槽103a和第二一级中和槽103b，所述一级吸附塔101可以对其内的母液水进行多次碱解析处理。
优选的，所述一级吸附塔101可以对其内的母液水进行两次碱解析处理，其中，第一次碱解析处理产生的一次解析液直接进入所述第一一级中和槽103a内进行酸中和处理，第一次碱解析处理产生的二次解析液直接进入所述第二一级中和槽103b内进行酸中和处理。
进一步的，经碱解析处理后产生的水相进入所述三效蒸发器102进行蒸发处理后、产生的水蒸气经冷凝处理后进入所述生化处理单元继续处理，同时，通过所述三效蒸发器102蒸发处理能够回收硫酸钾。
进一步的，一次解析液经所述第一一级中和槽103a处理后产生的高酚水进入所述母液水二级吸附单元继续处理，同时，通过所述第一一级中和槽103a能够回收对酸；二次解析液经所述第二一级中和槽103b处理后产生的高酚水进入所述母液水二级吸附单元继续处理，同时，通过所述第二一级中和槽103b能够回收苯酚。
进一步的，在所述母液水二级吸附单元中，所述二级吸附塔201、二级中和槽202和二级酚水分离器203依次连接，由所述一级中和槽103排出的高酚水首先进入所述二级吸附塔201内进行碱解析处理，碱解析处理之后经由所述二级吸附塔201排出的解析液进入所述二级中和槽202内进行酸中和处理，所述二级吸附塔201排出的低酚水进入所述母液水三级吸附单元继续处理。
更进一步的，在所述母液水二级吸附单元中，经所述二级中和槽202进行酸中和处理后，所述二级中和槽202排出的物料继续进入所述二级酚水分离器203内进行处理，经所述二级酚水分离器203处理能够回收苯酚，同时，所述二级酚水分离器203排出的高酚水继续进入所述二级吸附塔201进行处理。
进一步的，在所述母液水三级吸附单元中，所述三级吸附塔301、三级中和槽302和三级酚水分离器203依次连接，由所述二级吸附塔201排出的低酚水首先进入所述三级吸附塔301内进行碱解析处理，碱解析处之后经由所述三级吸附塔301排出的解析液进入所述三级中和槽302内进行酸中和处理，所述三级吸附塔301排出的水相继续进入所述生化处理单元进行处理。
更进一步的，在所述母液水三级吸附单元中，经所述三级中和槽302行酸中和处理后，所述三级中和槽302排出的物料继续进入所述三级酚水分离器203内进行处理，经所述三级酚水分离器203处理能够回收苯酚，同时，所述三级酚水分离器203排出的高酚水继续进入所述二级吸附塔201进行处理。
进一步的，所述生化处理单元包括依次设置的：
混合池401、调节池402、生物选择池403、好氧池404和沉淀池，经所述母液水一级吸附单元、母液水二级吸附单元和母液水三级吸附单元处理后的母液水、以及制备2-羟基-6-萘甲酸过程中产生的其他废水首先进入所述混合池401内，在所述混合池401内混合均匀后、进入所述调节池402内，在所述调节池402内进行pH等调节后，进入所述生物选择池403，在所述生物选择池403内经营养液处理后排入所述好氧池404内，在所述好氧池404内进行脱碳和脱销处理，之后排至所述沉淀池内沉淀、以实现固液分离。
进一步的，所述沉淀池包括一级沉淀池405和二级沉淀池406，所述一级沉淀池405的进水口与所述好氧池404的排水口连接，所述一级沉淀池405的排水口与所述二级沉淀池406的进水口连接，所述二级沉淀池406的排水口与废水排放管道连接，使得所述好氧池404排出的水将依次流经所述一级沉淀池405和二级沉淀池406后进入废水排放管道。
更进一步的，所述生化处理单元还包括：
浓缩池407、贮泥池408和压滤装置409，其中，所述一级沉淀池405排出的污泥和所述二级沉淀池406排出的污泥直接进入所述浓缩池407内进行浓缩处理，所述一级沉淀池405和二级沉淀池406产生的回流污泥再次进入所述生物选择池403进行处理。
进一步的，所述贮泥池408和浓缩池407连接，经所述浓缩池407处理后的污泥进入所述贮泥池408内暂时贮存，所述压滤装置409与所述贮泥池408连接，所述压滤装置409能够对所述贮泥池408内的含水污泥进行压滤处理，压滤后得到的污泥滤饼可通过外运填埋进行处理。
需要说明的是，在本申请所述的2-羟基-6-萘甲酸制备过程产生的废水处理***中，所述废水处理***中的的各个组成部分，如母液水一级吸附单元中的一级吸附塔101、三效蒸发器102、一级中和槽103，以及母液水二级吸附单元中的二级吸附塔201、二级中和槽202和二级酚水分离器203，以及母液水三级吸附单元中的三级吸附塔301、三级中和槽302和三级酚水分离器303，还有生化处理单元中的混合池401、调节池402、生物选择池403、好氧池404、沉淀池、浓缩池407、贮泥池408和压滤装置409等均为现有技术，其具体结构和工作原理、以及能够实现的技术效果均可参见现有技术，本申请所述废水处理***的主要改进和付出的创造性劳动主要在于将上述各个组成部分有机的组合在一起，构成一个能够对2-羟基-6-萘甲酸制备过程产生的各类废水进行有效处理、使其合乎废水排放规定的废水处理***。
作为本申请的一些实施例，所述母液水为所述步骤S6中，离心分离2-羟基-3-萘甲酸后的得到的滤液。
作为本申请的一些实施例，本申请中，2-羟基-6-萘甲酸制备过程中产生的其他废水包括：洗涤水、冷凝水、车间废水、地面冲洗废水、质检废水、废气处理装置废水以及厂区人员的生活污水等。其中，所述洗涤水可以为洗涤2-羟基-6-萘甲酸过程中产生的洗涤水或者将其进行吸附后产生的水相。
以下通过具体的实施例对上述2-羟基-6-萘甲酸的制备方法进行举例说明：
实施例1
S1，成盐反应：
打开5000L成盐釜，将2-萘酚固体800kg、182kg回收的2-羟基-3-萘甲酸经秤计量后直接加入，直馏轻柴油2000L经溶剂高位槽计量后直接放入成盐釜，固体碳酸钾200kg经秤计量后直接加入成盐釜，然后封闭加料阀。之后打开成盐釜的放空阀，由液碱高位槽放入50％氢氧化钾约860kg。待物料全部加完后，关闭成盐釜放空阀，开动成盐釜搅拌装置并升温至135℃，然后在135℃下，搅拌反应2h；
S2，脱水干燥：
成盐反应完成后，打开5000L羧化釜脱水阀，将成盐合格后物料由成盐釜用直接蒸汽压入羧化釜。之后开动羧化釜搅拌，搅拌转速110转/分，同时开启羧化釜夹套导热油阀使物料迅速脱水，4.6h后，釜内温度达到190℃时，开启真空，由冷凝器或蒸酚受槽脱除水分；
S3，羧化与溶解：
在羧化釜内的物料脱水干燥完成后，关闭羧化釜脱水阀门，关闭真空。将羧化釜转速成调至132转/分，由CO2通气阀通CO2进行羧化反应，羧化反应温度为223℃，时间为4.5h。羧化反应完毕后，关闭搅拌，泄去羧化釜内压力，将羧化釜内压力降至常压；之后由热水槽泵入羧化釜1500L水，水打完后打开釜底阀门，然后打开羧化釜转料至中和釜的阀门，将物料压入中和釜。
S4，中和与过滤：
物料由羧化釜压入中和釜后，搅拌下保持物料温度在52℃，向中和釜内缓慢加浓度为30％的硫酸中和物料，将物料的pH调至6.6～6.7，然后继续降温在17℃放置1小时。之后打开板框压滤机阀门，由泵将物料泵入压滤机过滤，滤饼用渣水洗至洗液基本无色，铲去滤饼，并将滤饼送至蒸馏釜，蒸馏回收2-萘酚。滤液经地槽由液下泵转入分层釜，静置0.8小时后分层，水相至水受槽再经泵打入脱色釜，油相经油受槽由泵泵入油高位槽备下次成盐用。
S5，脱色：
开动脱色釜搅拌，打开加热蒸汽阀门加热，在60℃以下加入30kg活性炭，继续升温至95℃左右保温0.7小时。打开去压滤机阀门过滤，先打循环，待滤液澄清，再将滤液由泵泵入酸析釜，滤渣收集起来。
S6，酸析：
开动搅拌，打开加热蒸汽阀门，升温，同时加入适量浓度为30％的硫酸将酸析釜内物料的pH调至pH为6，然后升温至76℃，缓慢加入浓度为30％的硫酸进行酸化反应，酸化终点的pH值为2.0。酸化完毕后，关闭硫酸阀门和加热蒸汽阀门，打冷却水阀门，搅拌下冷却至室温，静置1.5小时后，打开出料阀门过滤，滤饼即为2,6酸粗品，将滤饼送精制工序进行精制。滤液送酸析釜再加入浓度为30％的硫酸硫酸调节pH值，析出2-羟基-3-萘甲酸，离心分离得到的2,3酸返回成盐釜用于下一批次生产。
S7，精制干燥：
上道工序得到的2,6酸粗品加入600L水以及20kg活性炭进行精制脱色，脱色完成后加400L水进行洗涤，离心后的产品送气流干燥机进行干燥，干燥后得到2,6酸含量为93.5％的2,6酸产品。
实施例2
S1，成盐反应：
打开5000L成盐釜，将2-萘酚固体500kg、155kg回收的2-羟基-3-萘甲酸经秤计量后直接加入，直馏轻柴油1500L经溶剂高位槽计量后直接放入成盐釜，固体碳酸钾100kg经秤计量后直接加入成盐釜，然后封闭加料阀。之后打开成盐釜的放空阀，由液碱高位槽放入50％氢氧化钾约720kg。待物料全部加完后，关闭成盐釜放空阀，开动成盐釜搅拌装置并升温至130℃，在130℃下，搅拌反应2.5h；
S2，脱水干燥：
成盐反应完成后，打开5000L羧化釜脱水阀，将成盐合格后物料由成盐釜用直接蒸汽压入羧化釜。之后开动羧化釜搅拌，搅拌转速100转/分，同时开启羧化釜夹套导热油阀使物料迅速脱水，4.1h后，釜内温度达到180℃时，开启真空，由冷凝器或蒸酚受槽脱除水分；
S3，羧化与溶解：
在羧化釜内的物料脱水干燥完成后，关闭羧化釜脱水阀门，关闭真空。将羧化釜转速成调至105转/分，由CO2通气阀通CO2进行羧化反应，羧化反应温度为220℃，时间为5h。羧化反应完毕后，关闭搅拌，泄去羧化釜内压力，将羧化釜内压力降至常压；之后由热水槽泵入羧化釜1300L水，水打完后打开釜底阀门，然后打开羧化釜转料至中和釜的阀门，将物料压入中和釜。
S4，中和与过滤：
物料由羧化釜压入中和釜后，搅拌下保持物料温度在50℃，向中和釜内缓慢加浓度为30％的硫酸中和物料，将物料的pH调至6.6～6.7，然后继续降温在15℃放置1小时。之后打开板框压滤机阀门，由泵将物料泵入压滤机过滤，滤饼用渣水洗至洗液基本无色，铲去滤饼，并将滤饼送至蒸馏釜，蒸馏回收2-萘酚。滤液经地槽由液下泵转入分层釜，静置0.5小时后分层，水相至水受槽再经泵打入脱色釜，油相经油受槽由泵泵入油高位槽备下次成盐用。
S5，脱色：
开动脱色釜搅拌，打开加热蒸汽阀门加热，在55℃加入20kg活性炭，继续升温至90℃左右保温0.5小时。打开去压滤机阀门过滤，先打循环，待滤液澄清，再将滤液由泵泵入酸析釜，滤渣收集起来。
S6，酸析：
开动搅拌，打开加热蒸汽阀门，升温，同时加入适量浓度为30％的硫酸将酸析釜内物料的pH调至pH为6，然后升温至70℃，缓慢加入浓度为30％的硫酸进行酸化反应，酸化终点的pH值为2.0。酸化完毕后，关闭硫酸阀门和加热蒸汽阀门，打冷却水阀门，搅拌下冷却至室温，静置1小时后，打开出料阀门过滤，滤饼即为2,6酸粗品，将滤饼送精制工序进行精制。滤液送酸析釜再加入浓度为30％的硫酸硫酸调节pH值，析出2-羟基-3-萘甲酸，离心分离得到的2,3酸返回成盐釜用于下一批次生产。
S7，精制干燥：
上道工序得到的2,6酸粗品加入600L水以及20kg活性炭进行精制脱色，脱色完成后加400L水进行洗涤，离心后的产品送气流干燥机进行干燥，干燥后得到2,6酸含量为92.3％的2,6酸产品。
实施例3
S1，成盐反应：
打开5000L成盐釜，将2-萘酚固体1000kg、200kg回收的2-羟基-3-萘甲酸经秤计量后直接加入，直馏轻柴油2500L经溶剂高位槽计量后直接放入成盐釜，固体碳酸钾300kg经秤计量后直接加入成盐釜，然后封闭加料阀。之后打开成盐釜的放空阀，由液碱高位槽放入50％氢氧化钾约1000kg。待物料全部加完后，关闭成盐釜放空阀，开动成盐釜搅拌装置并升温至140℃，在140℃下，搅拌反应1.5h；
S2，脱水干燥：
成盐反应完成后，打开5000L羧化釜脱水阀，将成盐合格后物料由成盐釜用直接蒸汽压入羧化釜。之后开动羧化釜搅拌，搅拌转速120转/分，同时开启羧化釜夹套导热油阀使物料迅速脱水，5.6h后，釜内温度达到200℃时，开启真空，由冷凝器或蒸酚受槽脱除水分；
S3，羧化与溶解：
在羧化釜内的物料脱水干燥完成后，关闭羧化釜脱水阀门，关闭真空。将羧化釜转速成调至150转/分，由CO2通气阀通CO2进行羧化反应，羧化反应温度为230℃，时间为4h。羧化反应完毕后，关闭搅拌，泄去羧化釜内压力，将羧化釜内压力降至常压；之后由热水槽泵入羧化釜1800L水，水打完后打开釜底阀门，然后打开羧化釜转料至中和釜的阀门，将物料压入中和釜。
S4，中和与过滤：
物料由羧化釜压入中和釜后，搅拌下保持物料温度在60℃，向中和釜内缓慢加浓度为30％的硫酸中和物料，将物料的pH调至6.6～6.7，然后继续降温在20℃放置1小时。之后打开板框压滤机阀门，由泵将物料泵入压滤机过滤，滤饼用渣水洗至洗液基本无色，铲去滤饼，并将滤饼送至蒸馏釜，蒸馏回收2-萘酚。滤液经地槽由液下泵转入分层釜，静置1小时后分层，水相至水受槽再经泵打入脱色釜，油相经油受槽由泵泵入油高位槽备下次成盐用。
S5，脱色：
开动脱色釜搅拌，打开加热蒸汽阀门加热，在57℃加入30kg活性炭，继续升温至100℃左右保温1小时。打开去压滤机阀门过滤，先打循环，待滤液澄清，再将滤液由泵泵入酸析釜，滤渣收集起来。
S6，酸析：
开动搅拌，打开加热蒸汽阀门，升温，同时加入适量浓度为30％的硫酸将酸析釜内物料的pH调至pH为7，然后升温至80℃，缓慢加入浓度为30％的硫酸进行酸化反应，酸化终点的pH值为2.5。酸化完毕后，关闭硫酸阀门和加热蒸汽阀门，打冷却水阀门，搅拌下冷却至室温，静置2小时后，打开出料阀门过滤，滤饼即为2,6酸粗品，将滤饼送精制工序进行精制。滤液送酸析釜再加入浓度为30％的硫酸硫酸调节pH值，析出2-羟基-3-萘甲酸，离心分离得到的2,3酸返回成盐釜用于下一批次生产。
S7，精制干燥：
上道工序得到的2,6酸粗品加入800L水以及30kg活性炭进行精制脱色，脱色完成后加600L水进行洗涤，离心后的产品送气流干燥机进行干燥，干燥后得到2,6酸含量为95.1％的2,6酸产品。
虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (10)

1.一种2-羟基-6-萘甲酸的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1，成盐反应：
(1)将500～1000重量份的2-萘酚、150～200重量份的2-羟基-3-萘甲酸、100～300重量份的碳酸钾和适量溶剂油加入成盐釜，然后打开成盐釜的放空阀，加入700～1000重量份浓度为40～60％的氢氧化钾水溶液；
(2)物料添加完毕后，关闭成盐釜的放空阀，开动搅拌并升温至130～140℃，然后在130～140℃、搅拌下进行成盐反应1.5～2.5h；
S2，脱水干燥：
(1)成盐反应完成后，打开羧化釜的脱水阀，将成盐反应后的物料由成盐釜压入羧化釜，之后开动羧化釜搅拌，搅拌转速为100～120转/分，并开启羧化釜夹套导热油阀加热，升温进行常压脱水；
(2)当羧化釜内温度达到180～200℃时，开启真空，通过冷凝器或蒸酚受槽继续脱除水分；
S3，羧化与溶解：
(1)羧化釜内的物料脱水干燥完成后，关闭羧化釜脱水阀门，关闭真空；
(2)将羧化釜转速成调至100～150转/分，通过CO2通气阀通入CO2进行羧化反应，羧化过程温度控制在220～230℃之间进行，羧化反应时间为4～5h；
(3)羧化反应完毕后，关闭羧化釜的搅拌装置，泄去羧化釜内压力，将羧化釜内压力降至常压；
(4)由热水槽泵入羧化釜1300～1800重量份的水使物料溶解，之后将物料压入中和釜；
S4，中和与过滤：
(1)物料由羧化釜压入中和釜后，在搅拌下保持物料温度在50～60℃之间，向中和釜内缓慢添加浓度为25～35％的硫酸中和物料，将物料的pH调至6.6～6.7，之后降温至15～20℃放置1小时；
(2)打开压滤机阀门，由泵将物料泵入压滤机过滤，过滤得到的滤饼用水洗至洗液基本无色，
(3)过滤得到的滤液转入分层釜，静置0.5～1h后分层，水相打入脱色釜；
S5，脱色：
(1)开动脱色釜搅拌，打开脱色釜加热蒸汽阀门加热，在60℃以下加入20～40kg活性炭，继续升温至90～100℃保温0.5～1.0h进行脱色；
(2)打开压滤机阀门过滤脱色后物料，过滤得到的滤液泵入酸析釜，并收集滤渣；
S6，酸析：
(1)开动酸析釜搅拌，打开酸析釜加热蒸汽阀门，升温，同时加入适量浓度为25～35％的硫酸将酸析釜内物料的pH调至6～7，然后升温至70～80℃，缓慢加入浓度为25～35％的硫酸进行酸化反应，酸化反应终点的pH值为2.0～2.5；
(2)酸化完毕后，关闭硫酸阀门和加热蒸汽阀门，打开冷却水阀门，搅拌下将物料冷却至室温，静置1～2h后，打开出料阀门过滤，滤饼即为2,6酸粗品；
S7，精制干燥：
(1)将制备得到的2,6酸粗品加入水以及活性炭进行精制；
(2)精制后的2,6酸加水进行洗涤，离心后的产品送气流干燥机进行干燥，干燥后得到2,6酸产品。
2.根据权利要求1所述的2-羟基-6-萘甲酸的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述溶剂油为直馏轻柴油。
3.根据权利要求1所述的2-羟基-6-萘甲酸的制备方法，其特征在于，在所述步骤S4中，过滤得到的滤饼用水洗至洗液基本无色后，铲去滤饼，并将滤饼送至蒸馏釜，蒸馏回收2-萘酚。
4.根据权利要求1所述的2-羟基-6-萘甲酸的制备方法，其特征在于，在所述步骤S4中，过滤得到的滤液转入分层釜，静置0.5～1h后分层，水相打入脱色釜，油相泵入油高位槽以备下次成盐用。
5.根据权利要求1所述的2-羟基-6-萘甲酸的制备方法，其特征在于，在所述步骤S6中，酸化完毕后，过滤得到的滤液送酸析釜、并加入浓度为25～35％的硫酸调节pH值，使得2-羟基-3-萘甲酸析出，离心分离得到2-羟基-3-萘甲酸。
6.根据权利要求5所述的2-羟基-6-萘甲酸的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述2-羟基-3-萘甲酸为所述步骤S6中离心分离得到的2-羟基-3-萘甲酸。
7.一种2-羟基-6-萘甲酸制备过程产生的废水处理***，其特征在于，所述废水处理***用于处理上述权利要求1～6任一项所述的2-羟基-6-萘甲酸的制备方法产生的废水，所述废水处理***包括依次设置的：
母液水一级吸附单元，
母液水二级吸附单元，
母液水三级吸附单元，
以及生化处理单元，
其中，所述母液水一级吸附单元包括一级吸附塔(101)、三效蒸发器(102)、一级中和槽(103)；
所述母液水二级吸附单元包括：二级吸附塔(201)、二级中和槽(202)和二级酚水分离器(203)；
所述母液水三级吸附单元包括：三级吸附塔(301)、三级中和槽(302)和三级酚水分离器(303)。
8.根据权利要求7所述的废水处理***，其特征在于，在所述母液水一级吸附单元中，所述一级吸附塔(101)分别与所述三效蒸发器(102)和一级中和槽(103)连接，所述2-羟基-6-萘甲酸生产过程中产生的母液水首先通入所述一级吸附塔(101)内进行碱解析处理，经碱解析处理后产生的水相进入所述三效蒸发器(102)内继续处理，经碱解析处理后产生的解析液进入所述一级中和槽(103)内进行酸中和处理。
9.根据权利要求8所述的废水处理***，其特征在于，在所述母液水二级吸附单元中，所述二级吸附塔(201)、二级中和槽(202)和二级酚水分离器(203)依次连接，由所述一级中和槽(103)排出的高酚水首先进入所述二级吸附塔(201)内进行碱解析处理，碱解析处之后经由所述二级吸附塔(201)排出的解析液进入所述二级中和槽(202)内进行酸中和处理，所述二级吸附塔(201)排出的低酚水进入所述母液水三级吸附单元继续处理。
10.根据权利要求9所述的废水处理***，其特征在于，在所述母液水三级吸附单元中，所述三级吸附塔(301)、三级中和槽(302)和三级酚水分离器(203)依次连接，由所述二级吸附塔(201)排出的低酚水首先进入所述三级吸附塔(301)内进行碱解析处理，碱解析处之后经由所述三级吸附塔(301)排出的解析液进入所述三级中和槽(302)内进行酸中和处理，所述三级吸附塔(301)排出的水相继续进入所述生化处理单元进行处理。
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