CN115536048B - 一种导热勃姆石及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种导热勃姆石及其制备方法，解决现有导热氢铝在导热灌封胶领域应用受限的问题，该方法采用纯铝粉与醇水混合，加入催化剂，在60‑100℃下反应4‑16h；再加入模板剂，通入氮气和140‑220℃的饱和水蒸气，水热晶化处理6‑24h，获得氢氧化铝母液；通过滤网过滤，并经陶瓷膜洗涤、浓缩，获得氢氧化铝滤饼；加纯水调成固含40%‑50%的浆料，进行超细研磨，获得超细浆液；加入pH调节剂，搅拌均匀，经喷雾干燥获得勃姆石前驱体粒子；再在160‑300℃的饱和水蒸气下水热晶化处理2‑10h，得到球形、类球形、类椭圆球形的导热勃姆石粉体。该方法在水解反应后引入模板剂进行球形化处理，经两次水热晶化处理，制得的勃姆石粉体球形度好、结晶度高、导热性能优良。
Description
技术领域
本发明属于勃姆石制备技术领域，具体涉及一种导热勃姆石及其制备方法。
背景技术
在微电子材料表面和散热器之间存在极细微的凹凸不平的空隙，如果将他们直接安装在一起，它们间的实际接触面积只有散热器底座面积的10%，其余均为空气间隙。因为空气热导率只有0.024W/(m·K)，是热的不良导体，将导致电子元件与散热器间的接触热阻非常大，严重阻碍了热量的传导，终造成散热器的效能低下。
为了解决产品散热的问题，现在市面上有一部分是使用散热器消除热量，还有一大部分是通过导热垫片或者导热胶来导热。使用具有高导热性能的材料填充这些间隙，排除其中的空气，在电子元件和散热器间建立有效的热传导通道，可以大幅度增加热源与散热器之产的有效接触面积，减少接触热阻，使散热器的作用得到充分地发挥。
其中，向导热胶或者垫片添加导热粉体材料，提高导热率是目前市场的主流应用。随着氮化铝、碳化硅、氮化硼及球形氧化铝等高导热粉体的兴起，传统导热氢铝产品在该领域的应用收到了冲击，传统导热氢铝产品在应用过程中存在球形化率较低，使用时胶体粘度大，水热稳定性差，微纳米尺寸加工难，在200℃以上容易失水等问题；但导热氢铝产品价格低廉，在导热灌封胶领域仍具有巨大的开发空间。基于此，我们研发了一种球形化率较好，导热性能优良的勃姆石制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种导热勃姆石及其制备方法，该制备方法在水解反应后引入模板剂进行球形化处理，并经两次水热晶化处理，制得球形、类球形、类椭圆球形的导热勃姆石粉体，该勃姆石粉体球形度好、晶相完整、结晶度高，结构致密，失水温度高，导热性能优良。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种导热勃姆石，所述勃姆石为球形、类球形、类椭圆球形粉体，结晶度在95%以上，D50粒径为0.1-10μm，导热值在1.0W/(m·K)以上。
一种导热勃姆石的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，采用纯铝粉与醇水混合，加入催化剂，在60-100℃下反应4-16h；
步骤S2，向所述步骤S1反应后的溶液中加入模板剂，再通入氮气和140-220℃的饱和水蒸气，水热晶化处理6-24h，获得氢氧化铝母液；
步骤S3，所述氢氧化铝母液通过滤网过滤，并经陶瓷膜洗涤、浓缩，获得氢氧化铝滤饼；
步骤S4，向所述氢氧化铝滤饼中加纯水调成固含40%-50%的浆料，进行超细研磨，控制大颗粒粒径，获得超细浆液；
步骤S5，向所述超细浆液中加入pH调节剂，搅拌均匀，经喷雾干燥获得勃姆石前驱体粒子；
步骤S6，将所述勃姆石前驱体粒子在160-300℃的饱和水蒸气下水热晶化处理2-10 h，得到导热勃姆石粉体。
可选地，还包括步骤S61，将所述步骤S6制得导热勃姆石粉体采用气流磨进一步打散，获得分散性好的导热勃姆石粉体。
可选地，所述氢氧化铝滤饼中固含物的浓度为55%-85%。
可选地，所述纯铝粉的粒度D50为10-200μm。
可选地，所述催化剂为异丙醇铝、仲丁醇铝、正己醇铝、正丁醇铝、异戊醇铝、叔丁醇铝中的一种或多种。
可选地，所述醇水中的醇为异丙醇、正丁醇、正戊醇、异戊醇、仲丁醇中的一种或多种；所述醇水中醇含量为10%-60%。
可选地，所述步骤S2中，氮气与饱和水蒸气的浓度比为1：50-300。
可选地，所述模板剂为乙二胺、正乙胺、三乙胺、P123、F127、聚苯乙烯乳液中的一种或多种。
可选地，所述pH调节剂为硝酸、柠檬酸、冰醋酸、尿酸、氨水、草酸、乳酸、碳酸铵中的一种或多种；且所述pH调节剂的加入量为所述超细浆液质量的0.05%-5%。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的导热勃姆石及其制备方法中，该方法将纯铝粉与醇水直接水解获得氢氧化铝原液，然后引入模板剂进行球形化处理，并经混合氮气和高温饱和水蒸气进行初步水热晶化，然后经过滤、洗涤、研磨、加pH调节剂、喷雾处理，获得勃姆石前驱体粒子，再经进一步的高温水热晶化得到结晶度高、晶相完整、纯度高、球形度完整、水热稳定性优，具有较高失水温度的高导热勃姆石粉体；该方法制得的勃姆石粉体为球形、类球形、类椭圆球形等球形度较好的导热勃姆石，比传统球形化处理方法获得的勃姆石粉体更加致密，球形度更高；从而使得失水温度更高，导热值更高，即导热性能更好。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例2制得的导热勃姆石粉体的扫描电镜照片。
图2为对比例1制得的勃姆石粉体的扫描电镜照片。
图3为对比例2制得的勃姆石粉体的扫描电镜照片。
具体实施方式
在下文中，经简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明申请实施例的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明。
导热勃姆石的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，采用纯度99.9%及以上的纯铝粉原料与醇水混合，得铝与醇水的混合液，加入催化剂，在60-100℃条件下反应4-16 h。
其中，纯铝粉选取粒度段D50为10-200μm的粉体原料。
醇水为有机醇的水溶液，有机醇可为异丙醇、正丁醇、正戊醇、异戊醇、仲丁醇中的任意一种或多种的组合；且醇水中有机醇的含量为10-60%。
催化剂可为异丙醇铝、仲丁醇铝、正己醇铝、正丁醇铝、异戊醇铝、叔丁醇铝中的任意一种或多种的组合。
步骤S2，向步骤S1中反应后的溶液中加入模板剂，并通入氮气和140-220℃的饱和水蒸气，水热晶化处理6-24h，获得氢氧化铝母液。该氢氧化铝母液中包含有三水铝石和拟薄水铝石。
其中，模板剂可为乙二胺、正乙胺、三乙胺、P123（分子式：PEO-PPO-PEO）、F127（分子式：EO106-PO70-EO106）、聚苯乙烯乳液中的任意一种或多种的组合。
氮气和饱和水蒸气按1：50-300的浓度比添加，进行水热晶化处理。
步骤S3，步骤S2中制得的氢氧化铝母液通过350目的滤网过滤处理，然后经陶瓷膜洗涤、浓缩，获得氢氧化铝滤饼。该氢氧化铝滤饼中固含物浓度达55%-85%。
步骤S4，将步骤S3制得的氢氧化铝滤饼中加入纯水，调制成固含40%-50%的浆料，采用超细湿法研磨机进行超细研磨，控制大颗粒粒径，获得D50在0.1-10μm的氢氧化铝超细浆液。
步骤S5，向步骤S4中获得的氢氧化铝超细浆液中加入pH调节剂，控制温度在50-90℃，搅拌均匀，氢氧化铝超细浆液发生触变完全溶解成纯液相体系，通过喷雾干燥获得勃姆石前驱体粒子。该勃姆石前驱体粒子为球形、类球形或类椭球形等球形度较高的结构，其中包含有三水铝石和拟薄水铝石成分。
其中，pH调节剂可为硝酸、柠檬酸、冰醋酸、尿酸、氨水、草酸、乳酸、碳酸铵中的任意一种或多种的组合。且该pH调节剂的添加量为氢氧化铝超细浆液质量的0.05%-5%。
步骤S6，将步骤S5获得的勃姆石前驱体粒子加入反应容器中，在160-300℃的饱和水蒸气下水热晶化处理2-10h，得到完整晶相的导热勃姆石粉体。
在反应过程中产生的三水铝石和拟薄水铝石，经水热晶化处理，最后转化为勃姆石。
进一步地，还包括步骤S61，该步骤S61，将步骤S6制得的导热勃姆石粉体采用气流磨进一步打散，获得分散性更好，球形度较高、导热性优良的导热勃姆石粉体。还可进一步通过分级处理，获得不同粒度段的导热勃姆石粉体。
该方法获得的导热勃姆石粉体，为球形、类球形、类椭圆球形等球形度较好的粉体，结晶度可达95%以上，D50粒径尺度可控制在0.1-10μm范围内，测定的导热值在1.0W/(m·K)以上。
该导热勃姆石的制备方法，采用纯铝粉与醇水直接水解获得氢氧化铝原液，然后引入模板剂进行球形化处理，并经混合氮气和高温饱和水蒸气进行初步水热晶化，然后经过滤、洗涤、研磨、加pH调节剂、喷雾处理，获得球形度好的勃姆石前驱体粒子，再经进一步的高温水热晶化处理，得到结晶度高、晶相完整、纯度高、球形度完整、水热稳定性优，且具有较高失水温度的高导热勃姆石粉体；该方法制得的勃姆石粉体为球形、类球形、类椭球形等球形度较好的导热勃姆石粉体，比传统的工业氢铝和拜耳法重结晶氢铝进行球形化处理获得的勃姆石粉体更加致密，球形度更高；从而使得失水温度更高，导热值更高，即导热性能更好。
实施例1
一种导热勃姆石的制备方法，包括以下步骤：
（1）将300g纯度为99.9%，粒度D50为200μm左右的高纯铝粉，与2000mL含量为10%的异丙醇醇水混合，得到混合溶液，向混合溶液中加入催化剂异丙醇铝，在80℃左右条件下，反应16h。
（2）向反应后的溶液中加入铝粉质量1%（即3g）的模板剂乙二胺，在通入氮气和220℃饱和水蒸气，氮气和饱和水蒸气的浓度比为1：300，水热晶化处理6h，获得氢氧化铝母液，该氢氧化铝母液包含有三水铝石和拟薄水铝石。
（3）将氢氧化铝母液通过350目的滤网过滤，并经陶瓷膜3次洗涤、浓缩成固含75%-85%的高纯氢氧化铝滤饼。
（4）向所得的氢氧化铝滤饼中加入纯水调制成固含40%左右的浆料，采用超细湿法研磨进行超细研磨，控制大颗粒粒径，获得D50在1-10μm范围内的氢氧化铝超细浆液。
（5）向制得的氢氧化铝超细浆液中加入pH调节剂醋酸，醋酸的加入量为氢氧化铝超细浆液质量的5%左右，在50℃条件下搅拌均匀，完全溶解成纯液相体系，再通过喷雾干燥处理，获得勃姆石前驱体粉体，该勃姆石前驱体粉体包含有三水铝石和拟薄水铝石相的氢铝。
（6）将获得的勃姆石前驱体粒子置于300℃的饱和水蒸气下，水热晶化处理2 h，获得晶相完整的导热勃姆石粉体，该导热勃姆石粉体的结晶度在95%以上。
（7）将获得的导热勃姆石粉体采用气流磨打散，可进一步获得分散性更好的球形、类球形、类椭圆球形等结构的导热勃姆石粉体。该导热勃姆石粉体的球形度高（具体为类椭圆球形），结构紧密，D50粒径约为1-10μm，测量导热值约在1.15-1.50W/(m·K)范围内。
实施例2
一种导热勃姆石的制备方法，包括以下步骤：
（1）将500 g纯度为99.9%，粒度D50为100μm左右的高纯铝粉，与4000mL含量为30%的仲丁醇醇水混合，得到混合溶液，向混合溶液中加入催化剂仲丁醇铝，在90℃左右条件下，反应8h。
（2）向反应后的溶液中加入铝粉质量1%（即5g）的模板剂P123，在通入氮气和180℃饱和水蒸气，氮气和饱和水蒸气的浓度比为1：150，水热晶化处理12h，获得氢氧化铝母液，该氢氧化铝母液包含有三水铝石和拟薄水铝石。
（3）将氢氧化铝母液通过350目的滤网过滤，并经陶瓷膜4次洗涤、浓缩成固含65%-75%的高纯氢氧化铝滤饼。
（4）向所得的氢氧化铝滤饼中加入纯水调制成固含45%左右的浆料，采用超细湿法研磨进行超细研磨，控制大颗粒粒径，获得D50在0.8-2 μm范围内的氢氧化铝超细浆液。
（5）向制得的氢氧化铝超细浆液中加入pH调节剂氨水，氨水的加入量为氢氧化铝超细浆液质量的2%左右，在50℃条件下搅拌均匀，完全溶解成纯液相体系，再通过喷雾干燥处理，获得勃姆石前驱体粉体，该勃姆石前驱体粉体包含有三水铝石和拟薄水铝石相的氢铝。
（6）将获得的勃姆石前驱体粒子置于220℃的饱和水蒸气下，水热晶化处理6 h，获得晶相完整的导热勃姆石粉体，该勃姆石粉体的结晶度在97%以上。
（7）将获得的导热勃姆石粉体采用气流磨打散，可进一步获得分散性更好的球形、类球形、类椭圆球形等结构的导热勃姆石粉体。参见图1所示，该导热勃姆石粉体为类球形结构，其球形度高，结构紧密，D50粒径约为0.8-2μm，测量导热值约在1.02-1.25W/(m·K)范围内。
实施例3
一种导热勃姆石的制备方法，包括以下步骤：
（1）将400 g纯度为99.9%，粒度D50为50μm左右的高纯铝粉，与3000mL含量为60%的正丁醇醇水混合，得到混合溶液，向混合溶液中加入催化剂正丁醇铝，在100℃左右条件下，反应4h。
（2）向反应后的溶液中加入铝粉质量1%（即4g）的模板剂聚苯乙烯乳液，在通入氮气和140℃饱和水蒸气，氮气和饱和水蒸气的浓度比为1：50，水热晶化处理24h，获得氢氧化铝母液，该氢氧化铝母液包含有三水铝石和拟薄水铝石。
（3）将氢氧化铝母液通过350目的滤网过滤，并经陶瓷膜5次洗涤、浓缩成固含55%-65%的高纯氢氧化铝滤饼。
（4）向所得的氢氧化铝滤饼中加入纯水调制成固含40-50%左右的浆料，采用超细湿法研磨进行超细研磨，控制大颗粒粒径，获得D50在0.1-0.8μm范围内的氢氧化铝超细浆液。
（5）向制得的氢氧化铝超细浆液中加入pH调节剂硝酸，硝酸的加入量为氢氧化铝超细浆液质量的0.5%左右，在50℃条件下搅拌均匀，完全溶解成纯液相体系，再通过喷雾干燥处理，获得勃姆石前驱体粉体，该勃姆石前驱体粉体包含有三水铝石和拟薄水铝石相的氢铝。
（6）将获得的勃姆石前驱体粒子置于160℃的饱和水蒸气下，水热晶化处理10 h，获得晶相完整的导热勃姆石粉体，该勃姆石粉体的结晶度在97%以上。
（7）将获得的导热勃姆石粉体采用气流磨打散，可进一步获得分散性更好的球形、类球形、类椭圆球形等结构的导热勃姆石粉体，该导热勃姆石粉体球形度高（具体为球形和类球形），D50粒径约为0.1-0.8μm，测量导热值在1.00-1.20W/(m·K)范围内。
对比例1
（1）将300g纯度99%的工业氢铝（氢氧化铝），加纯水300g，并加入模板剂乙二胺6g，通入氮气和200℃的饱和水蒸气，晶化处理6 h，获得氢氧化铝母液，通过350目滤网过滤，并经陶瓷膜洗涤3次，浓缩成固含75%的氢氧化铝滤饼。其中，氮气和饱和水蒸气的浓度比为1:100。
（2）向氢氧化铝滤饼中加纯水调成固含40%的浆料，进行湿法研磨，控制大颗粒粒度，获得D50在0.6-0.8μm的氢氧化铝浆液。
（3）向获得的氢氧化铝浆液中加入pH调节剂硝酸，硝酸的加入量为氢氧化铝浆液质量的0.05%左右，在50℃条件下搅拌均匀，浆液不发生触变溶解，变成凝胶状，通过闪蒸干燥获得勃姆石前驱体粉体，该勃姆石前驱体粉体为片状结构。
（4）将步骤（3）获得的勃姆石前驱体粉体在160℃的饱和水蒸气下，水热晶化10 h，得到晶相完整的勃姆石粉体，结晶度在99%以上，平均粒度为0.6-0.8μm。
（5）将步骤（4）获得的勃姆石粉体采用气流磨进一步打散，获得分散性更好的勃姆石粉体。参见图2所示，该勃姆石粉体为片状类四边形结构，粒度为0.6-0.8μm，测得其导热值在0.15-0.43W/(m·K)范围内。
对比例2
（1）将400g纯度99.99%的拜耳法重结晶氢铝，加纯水600 g，并加入模板剂聚苯乙烯乳液10 g，通入氮气和140℃的饱和水蒸气，晶化处理24 h，获得氢氧化铝母液，通过350目滤网过滤，并经陶瓷膜洗涤5次，浓缩成固含65%的氢氧化铝滤饼。其中，氮气和饱和水蒸气的浓度比为1:50。
（2）向氢氧化铝滤饼中加纯水调成固含50%的浆料，进行湿法研磨，控制大颗粒粒度，获得D50在1-2μm的氢氧化铝浆液。
（3）向获得的氢氧化铝浆液中加入pH调节剂硝酸，硝酸的加入量为氢氧化铝浆液质量的0.05%左右，在50℃条件下搅拌均匀，浆液不发生触变溶解，变成凝胶状固体，经纯水多次冲洗，通过闪蒸干燥获得勃姆石前驱体粉体，该勃姆石前驱体粉体为立方体结构。
（4）将步骤（3）获得的勃姆石前驱体粉体在160℃的饱和水蒸气下，水热晶化10 h，得到晶相完整的勃姆石粉体，结晶度在99%以上，平均粒度为1-2μm。
（5）将步骤（4）获得的勃姆石粉体采用气流磨进一步打散，获得分散性更好的勃姆石粉体。参见图3所示，该勃姆石粉体为立体六边形不规则结构，粒度为1-2μm，测得其导热值在0.4-0.6W/(m·K)范围内。
通过对比例1和对比例2可知，采用工业氢铝或拜耳法重结晶氢铝作为原料，与纯水进行反应，制成的氢氧化铝浆液与pH调节剂不发生触变溶解，使得后续难以获得球形度好的勃姆石粉体，制得的勃姆石粉体为片状或立方体结构。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种导热勃姆石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，采用纯度为99.9%及以上的纯铝粉与醇含量为10-60%的醇水混合，加入催化剂，在60-100℃下反应4-16h；
所述催化剂为异丙醇铝、仲丁醇铝、正己醇铝、正丁醇铝、异戊醇铝、叔丁醇铝中的一种或多种；
步骤S2，向所述步骤S1反应后的溶液中加入模板剂，再通入氮气和140-220℃的饱和水蒸气，水热晶化处理6-24h，获得氢氧化铝母液；
所述模板剂为乙二胺、正乙胺、三乙胺、P123、F127、聚苯乙烯乳液中的一种或多种；
步骤S3，所述氢氧化铝母液通过滤网过滤，并经陶瓷膜洗涤、浓缩，获得氢氧化铝滤饼；
步骤S4，向所述氢氧化铝滤饼中加纯水调成固含40%-50%的浆料，进行超细研磨，控制大颗粒粒径，获得超细浆液；
步骤S5，向所述超细浆液中加入pH调节剂，控制温度在50-90℃，所述pH调节剂的加入量为所述超细浆液质量的0.05%-5%，搅拌均匀，所述超细浆液发生触变完全溶解成纯液相体系，经喷雾干燥获得勃姆石前驱体粒子；
步骤S6，将所述勃姆石前驱体粒子在160-300℃的饱和水蒸气下水热晶化处理2-10 h，得到导热勃姆石粉体。
2.根据权利要求1所述的导热勃姆石的制备方法，其特征在于，还包括步骤S61，将所述步骤S6制得的导热勃姆石粉体采用气流磨进一步打散，获得分散性好的导热勃姆石粉体。
3.根据权利要求1所述的导热勃姆石的制备方法，其特征在于，所述氢氧化铝滤饼中固含物的浓度为55%-85%。
4.根据权利要求1所述的导热勃姆石的制备方法，其特征在于，所述纯铝粉的粒度D50为10-200μm。
5.根据权利要求1或4所述的导热勃姆石的制备方法，其特征在于，所述醇水中的醇为异丙醇、正丁醇、正戊醇、异戊醇、仲丁醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的导热勃姆石的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，氮气与饱和水蒸气的浓度比为1：50-300。
7.根据权利要求1所述的导热勃姆石的制备方法，其特征在于，所述pH调节剂为硝酸、柠檬酸、冰醋酸、尿酸、氨水、草酸、乳酸、碳酸铵中的一种或多种。
8.一种导热勃姆石，其特征在于，所述勃姆石为球形、类球形、类椭圆球形粉体，结晶度在95%以上，D50粒径为0.1-10μm，导热值在1.0W/(m·K)以上；
所述勃姆石采用如权利要求1至7任一项所述的制备方法制得。
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