CN112939044A - 一种提高导热氧化铝的导热率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种提高导热氧化铝的导热率的方法，属于无机材料领域。本发明包括以下步骤：S1.将AlCl3·6H2O和NH3·H2O配成一定浓度的溶液，加入聚丙烯酸乙酯作为分散剂，然后加入α‑Al2O3晶种，混合均匀后进行水热反应；S2.洗涤和干燥；S3.石墨烯利用乙醇超声分散后，与步骤S2中的产物混合，之后进行超声处理，干燥后得到混合物A；S4.加入矿化剂烧结。本发明提供的一种提高导热氧化铝的导热率的方法，能够提高氧化铝的球形度，减小气孔率，增大α相的转化率，从而有效提高了氧化铝的导热率。
Description
技术领域
本发明是一种提高导热氧化铝的导热率的方法，属于无机材料领域。
背景技术
导热材料已经广泛应用于芯片技术、电力、通讯等领域，5G和新能源领域的迅速发展对导热材料提出了更高的要求，要求导热材料的稳定性高，同时具有更高的导热性，以将热量及时传递到散热设备进行散热，从而保证电子设备能够正常稳定运行。
导热氧化铝粉体由于价格便宜、原材料丰富、性能稳定日益受到关注，但是目前导热氧化铝的导热性有待进一步提高，主要原因如下：(1)氧化铝粉体含有大量非完整球体，球形度低；(2)α-氧化铝的转化率较低；(3)氧化铝具有较大的气孔率。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种提高导热氧化铝的导热率的方法，能够提高氧化铝的球形度，减小气孔率，增大α相的转化率，从而有效提高了氧化铝的导热率。
为了实现上述目的，本发明提供了一种提高导热氧化铝的导热率的方法，包括以下步骤：
S1.将AlCl3·6H2O和NH3·H2O配成一定浓度的溶液，加入聚丙烯酸乙酯作为分散剂，然后加入α-Al2O3晶种，混合均匀后进行水热反应；
S2.洗涤和干燥；
S3.石墨烯利用乙醇超声分散后，与步骤S2中的产物混合，之后进行超声处理，干燥后得到混合物A；
S4.加入矿化剂烧结。
采用上述方案，步骤S1中加入的α-Al2O3晶种降低了成核的活化能和水热反应的温度，有利于水热反应时α-Al2O3的形成，并提高其球形度，将步骤S1中水热反应的产物洗涤后，能够去除部分杂质，石墨烯与乙醇超声分散后再与步骤S2中得到的产物混合，从而将石墨烯和步骤S2中的产物充分分散于乙醇中，烧结时加入的矿化剂有助于烧结粉料向α-Al2O3转换，从而提高了α-Al2O3的转化率，烧结时石墨烯独特的结构能够保持烧结粉体的球形度，降低了烧结粉体之间的粘连性和制备的氧化铝的气孔率，从而提高了氧化铝的导热率。
优选的，步骤S1中，AlCl3·6H2O和NH3·H2O的摩尔比为1:4-7，NH3·H2O的质量浓度为10wt％，α-Al2O3晶种的加入量为AlCl3·6H2O质量的6-8％。
采用上述方案，NH3·H2O过量，保证水热反应过程中AlCl3·6H2O充分转化为α-Al2O3和Al(OH)3。
优选的，步骤S1中，聚丙烯酸乙酯的加入量为AlCl3·6H2O质量的0.5-1％。
采用上述方案，提高了AlCl3·6H2O和NH3·H2O的分散性。
优选的，步骤S1中，水热反应的温度为160-220℃。
优选的，步骤S2具体为：将步骤S1中水热反应的产物进行抽滤或者离心，之后利用纯水洗涤后再次抽滤或者离心，干燥后进行研磨。
采用上述方案，通过抽滤或者离心得到水热反应的产物，然后经过纯水洗涤后，去掉水热反应产物的杂质。
优选的，步骤S3中，石墨烯与乙醇的质量比为1:300-600。
优选的，步骤S3中，石墨烯与步骤S2的产物的质量比为1:10-40。
优选的，步骤S3中，干燥温度为100-130℃。
优选的，步骤S4具体为：将混合物A与矿化剂研磨后过80-120目筛，然后再进行混合，之后在1200-1600℃条件下烧结，得到Al2O3。
采用上述方案，通过研磨将混合物A与矿化剂混合，通过过筛筛选出符合粒径的烧结粉体，从而保证制备的Al2O3导热性良好。
优选的，步骤S4中，所述矿化剂的加入量为步骤S4中加入的混合物A质量的1-2％，所述矿化剂为氯化亚铈、氟化铝或氧化镁中的一种或几种。
采用上述方案，以氯化亚铈、氟化铝或氧化镁为矿化剂，促进烧结粉体在高温条件下向α-氧化铝转化。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)通过水热法提高Al2O3的球形度，烧结时加入矿化剂促进烧结粉料向α-Al2O3转换，以提高α-Al2O3的转化率，从而提高Al2O3的导热率。
(2)烧结时加入石墨烯，利用石墨烯独特的片层结构保持烧结粉体的球形度，降低烧结粉体之间的粘连性和制备的Al2O3的气孔率，从而提高Al2O3的导热率。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
一种提高导热氧化铝的导热率的方法，包括以下步骤：
S1.将AlCl3·6H2O和NH3·H2O配成一定浓度的溶液，加入聚丙烯酸乙酯作为分散剂，然后加入α-Al2O3晶种，混合均匀后进行水热反应；
S2.将步骤S1中水热反应的产物进行抽滤或者离心，之后利用纯水洗涤后再次抽滤或者离心，干燥后进行研磨；
S3.石墨烯利用乙醇超声分散后，与步骤S2中的产物混合，之后进行超声处理，干燥后得到混合物A；
S4.将混合物A与矿化剂研磨后过110目筛，然后再进行混合，之后在1200℃条件下烧结，得到Al2O3。
在本实施例中，步骤S1中AlCl3·6H2O的加入量为20g，NH3·H2O的加入量为231.88g，NH3·H2O的质量浓度为5wt％，α-Al2O3晶种的加入量为1.6g。
在本实施例中，步骤S1中聚丙烯酸乙酯的加入量为0.1g。
在本实施例中，步骤S1中水热反应的温度为220℃。
在本实施例中，步骤S3中石墨烯的加入量为1g，乙醇的加入量为600g。
在本实施例中，步骤S3中加入10g步骤S2的水热产物。
在本实施例中，步骤S3中干燥温度为120℃。
在本实施例中，步骤S4中矿化剂的加入量为0.1g，矿化剂为氯化亚铈。
实施例2
一种提高导热氧化铝的导热率的方法，包括以下步骤：
S1.将AlCl3·6H2O和NH3·H2O配成一定浓度的溶液，加入聚丙烯酸乙酯作为分散剂，然后加入α-Al2O3晶种，混合均匀后进行水热反应；
S2.将步骤S1中水热反应的产物进行抽滤或者离心，之后利用纯水洗涤后再次抽滤或者离心，干燥后进行研磨；
S3.石墨烯利用乙醇超声分散后，与步骤S2中的产物混合，之后进行超声处理，干燥后得到混合物A；
S4.将混合物A与矿化剂研磨后过100目筛，然后再进行混合，之后在1350℃条件下烧结，得到Al2O3。
在本实施例中，步骤S1中AlCl3·6H2O的加入量为20g，NH3·H2O的加入量为289.86g，NH3·H2O的质量浓度为5wt％，α-Al2O3晶种的加入量为1.5g。
在本实施例中，步骤S1中聚丙烯酸乙酯的加入量为0.2g。
在本实施例中，步骤S1中水热反应的温度为195℃。
在本实施例中，步骤S3中石墨烯的加入量为0.5g，乙醇的加入量为275g。
在本实施例中，步骤S3中加入10g步骤S2的水热产物。
在本实施例中，步骤S3中干燥温度为110℃。
在本实施例中，步骤S4中矿化剂的加入量为0.14g，矿化剂为氟化铝。
实施例3
一种提高导热氧化铝的导热率的方法，包括以下步骤：
S1.将AlCl3·6H2O和NH3·H2O配成一定浓度的溶液，加入聚丙烯酸乙酯作为分散剂，然后加入α-Al2O3晶种，混合均匀后进行水热反应；
S2.将步骤S1中水热反应的产物进行抽滤或者离心，之后利用纯水洗涤后再次抽滤或者离心，干燥后进行研磨；
S3.石墨烯利用乙醇超声分散后，与步骤S2中的产物混合，之后进行超声处理，干燥后得到混合物A；
S4.将混合物A与矿化剂研磨后过80目筛，然后再进行混合，之后在1450℃条件下烧结，得到Al2O3。
在本实施例中，步骤S1的AlCl3·6H2O的加入量为20g，NH3·H2O的加入量为347.83g，NH3·H2O的质量浓度为5wt％，α-Al2O3晶种的加入量为1.2g。
在本实施例中，步骤S1中聚丙烯酸乙酯的加入量为0.15g。
在本实施例中，步骤S1中水热反应的温度为175℃。
在本实施例中，步骤S3中石墨烯的加入量为0.33g，乙醇的加入量为133.33g。
在本实施例中，步骤S3中加入10g步骤S2的水热产物。
在本实施例中，步骤S3中干燥温度为100℃。
在本实施例中，步骤S4中矿化剂的加入量为0.18g，矿化剂为氧化镁。
实施例4
一种提高导热氧化铝的导热率的方法，包括以下步骤：
S1.将AlCl3·6H2O和NH3·H2O配成一定浓度的溶液，加入聚丙烯酸乙酯作为分散剂，然后加入α-Al2O3晶种，混合均匀后进行水热反应；
S2.将步骤S1中水热反应的产物进行抽滤或者离心，之后利用纯水洗涤后再次抽滤或者离心，干燥后进行研磨；
S3.石墨烯利用乙醇超声分散后，与步骤S2中的产物混合，之后进行超声处理，干燥后得到混合物A；
S4.将混合物A与矿化剂研磨后过120目筛，然后再进行混合，之后在1600℃条件下烧结，得到Al2O3。
在本实施例中，步骤S1中AlCl3·6H2O的加入量为20g，NH3·H2O的加入量为405.8g，NH3·H2O的质量浓度为5wt％，α-Al2O3晶种的加入量为1.3g。
在本实施例中，步骤S1中聚丙烯酸乙酯的加入量为0.1g。
在本实施例中，步骤S1中水热反应的温度为160℃。
在本实施例中，步骤S3中石墨烯的加入量为0.25g，乙醇的加入量为75g。
在本实施例中，步骤S3中加入10g步骤S2的水热产物。
在本实施例中，步骤S3中干燥温度为130℃。
在本实施例中，步骤S4中矿化剂的加入量为0.2g，矿化剂由0.1g氯化亚铈和0.1g氟化铝组成。
对比例1
在本对比例中，步骤S1具体为：将AlCl3·6H2O和NH3·H2O配成一定浓度的溶液，加入聚丙烯酸乙酯作为分散剂，然后加入α-Al2O3晶种，混合均匀后进行喷雾造粒。除此外，其他实验步骤与实施例1的实验步骤完全相同。
其中，AlCl3·6H2O的加入量为20g，NH3·H2O的加入量为231.88g，NH3·H2O的质量浓度为5wt％，α-Al2O3晶种的加入量为1.6g，聚丙烯酸乙酯的加入量为0.1g，喷雾造粒的温度为220℃。
对比例1与实施例1的区别在于：对比例1中步骤S1采用的是喷雾造粒法，实施例1中步骤S1采用的是水热法。
对比例2
在本对比例中，步骤S1具体为：将AlCl3·6H2O和NH3·H2O配成一定浓度的溶液，加入聚丙烯酸乙酯作为分散剂，然后加入α-Al2O3晶种，混合均匀后进行喷雾造粒。除此外，其他实验步骤与实施例2的实验步骤完全相同。
其中，AlCl3·6H2O的加入量为20g，NH3·H2O的加入量为289.86g，NH3·H2O的质量浓度为5wt％，α-Al2O3晶种的加入量为1.5g，聚丙烯酸乙酯的加入量为0.2g，喷雾造粒的温度为195℃。
对比例2与实施例2的区别在于：对比例2中步骤S1采用的是喷雾造粒法，实施例2中步骤S1采用的是水热法。
对比例3
在本对比例中，步骤S1具体为：将AlCl3·6H2O和NH3·H2O配成一定浓度的溶液，加入聚丙烯酸乙酯作为分散剂，然后加入α-Al2O3晶种，混合均匀后进行喷雾造粒。除此外，其他实验步骤与实施例3的实验步骤完全相同。
其中，AlCl3·6H2O的加入量为20g，NH3·H2O的加入量为347.83g，NH3·H2O的质量浓度为5wt％，α-Al2O3晶种的加入量为1.2g，聚丙烯酸乙酯的加入量为0.15g，喷雾造粒的温度为175℃。
对比例3与实施例3的区别在于：对比例3中步骤S1采用的是喷雾造粒法，实施例3中步骤S1采用的是水热法。
对比例4
在本对比例中，步骤S1具体为：将AlCl3·6H2O和NH3·H2O配成一定浓度的溶液，加入聚丙烯酸乙酯作为分散剂，然后加入α-Al2O3晶种，混合均匀后进行喷雾造粒。除此外，其他实验步骤与实施例4的实验步骤完全相同。
其中，AlCl3·6H2O的加入量为20g，NH3·H2O的加入量为405.8g，NH3·H2O的质量浓度为5wt％，α-Al2O3晶种的加入量为1.3g，聚丙烯酸乙酯的加入量为0.1g，喷雾造粒的温度为160℃。
对比例4与实施例4的区别在于：对比例4中步骤S1采用的是喷雾造粒法，实施例4中步骤S1采用的是水热法。
对比例5
在本对比例中，步骤S3和S4具体为：将步骤S2干燥研磨后的产物与矿化剂研磨后过110目筛，然后再进行混合，之后在1200℃条件下烧结，得到Al2O3，矿化剂的加入量为0.1g，矿化剂为氯化亚铈。除此外，其他实验步骤与实施例1的实验步骤完全相同。
对比例5与实施例1的区别在于：对比例5中不加入石墨烯和乙醇与步骤S2中的产物混合。
对比例6
在本对比例中，步骤S3和S4具体为：将步骤S2干燥研磨后的产物与矿化剂研磨后过100目筛，然后再进行混合，之后在1350℃条件下烧结，得到Al2O3，矿化剂的加入量为0.14g，矿化剂为氟化铝。除此外，其他实验步骤与实施例2的实验步骤完全相同。
对比例6与实施例2的区别在于：对比例6中不加入石墨烯和乙醇与步骤S2中的产物混合。
对比例7
在本对比例中，步骤S3和S4具体为：将步骤S2干燥研磨后的产物与矿化剂研磨后过80目筛，然后再进行混合，之后在1450℃条件下烧结，得到Al2O3，矿化剂的加入量为0.18g，矿化剂为氧化镁。除此外，其他实验步骤与实施例3的实验步骤完全相同。
对比例7与实施例3的区别在于：对比例7中不加入石墨烯和乙醇与步骤S2中的产物混合。
对比例8
在本对比例中，步骤S3和S4具体为：将步骤S2干燥研磨后的产物与矿化剂研磨后过120目筛，然后再进行混合，之后在1600℃条件下烧结，得到Al2O3，矿化剂的加入量为0.2g，矿化剂由0.1g氯化亚铈和0.1g氟化铝组成。除此外，其他实验步骤与实施例4的实验步骤完全相同。
对比例8与实施例4的区别在于：对比例8中不加入石墨烯和乙醇与步骤S2中的产物混合。
对比例9
在本对比例中，除了步骤S4中氯化亚铈的加入量为0.14g，其他实验步骤与实施例1的实验步骤完全相同。
对比例9与实施例1的区别在于：对比例9中矿化剂的加入量不同。
对比例10
在本对比例中，除了步骤S4中氯化亚铈的加入量为0.18g，其他实验步骤与实施例1的实验步骤完全相同。
对比例10与实施例1的区别在于：对比例10中矿化剂的加入量不同。
对比例11
在本对比例中，除了步骤S4中氯化亚铈的加入量为0.20g，其他实验步骤与实施例1的实验步骤完全相同。
对比例11与实施例1的区别在于：对比例11中矿化剂的加入量不同。
对比例12
在本对比例中，除了步骤S4中不加入氯化亚铈，其他实验步骤与实施例1的实验步骤完全相同。
对比例12与实施例1的区别在于：对比例12中不加入矿化剂。
对比例13
申请号为201810443388.0的中国发明专利申请公开了一种新型导热材料及其生产工艺，该新型导热材料由中粒径D(50):5μm的Al2O3、中粒径D(50):10μm的Al(OH)3、中粒径D(50):50μm的Al(OH)3和改性剂制成，改性剂为十二烷基三甲氧基硅烷偶联剂，制成的导热材料的导热系数为2W/(m·k)。
试验例1水热法和石墨烯对试验结果的影响
将实施例1-4和对比例1-8烧结的Al2O3进行球形度、α-Al2O3纯度、导热系数和粒径测试，测试结果如表1所示。
表1实施例1-4和对比例1-8的测试结果
从表1中可以看出，对比例1-4烧结的Al2O3球形度为0.71-0.80，导热系数为1.5-2.5W/(m·k)，平均粒径为25-28μm，α-Al2O3的纯度为99.88％-99.97％，与对比例1-4相比，实施例1-4烧结的Al2O3球形度较高，导热系数为3.5-5.7W/(m·k)，导热系数相对于对比例1-4明显增大，平均粒径减小，α-Al2O3纯度基本不变，说明实施例1-4中步骤S1采用的水热法能够大幅提高烧结的Al2O3球形度和导热系数，可能是由于水热法保证了Al2O3具有较好的球形度，从而提高了Al2O3的导热率。
从表1中可以看出，对比例5-8烧结的Al2O3球形度为0.75-0.85，导热系数为1.4-2.1W/(m·k)，平均粒径为30-35μm，α-Al2O3的纯度为99.85％-99.92％，与对比例5-8相比，实施例1-4烧结的Al2O3球形度较高，导热系数相对于对比例1-4明显增大，平均粒径明显减小，α-Al2O3纯度基本不变，说明实施例1-4中加入的石墨烯能够降低烧结粉体之间的粘连性，并且能够明显提高烧结的Al2O3球形度和导热系数，可能是由于石墨烯具有良好的导热性及石墨烯独特的片层结构减少了Al2O3在烧结过程中产生的气孔，从而大幅提高了Al2O3的导热率。
对比例13制成的导热材料的导热系数为2W/(m·k)，实施例3烧结的Al2O3的导热系数为5.7W/(m·k)，与对比例13相比，实施例3烧结的Al2O3的导热系数提高了185％，说明采用实施例3的方法制备的Al2O3能够大幅提高Al2O3的导热率。
试验例2矿化剂对试验结果的影响
将对比例9-12烧结的Al2O3进行球形度、α-Al2O3纯度、导热系数和粒径测试，测试结果如表2所示。
表2对比例9-12的测试结果
从表1-2中可以看出，实施例1、对比例9-11中随着氯化亚铈的加入量逐渐增加，烧结的Al2O3球形度和平均粒径基本保持不变，α-Al2O3的纯度和导热系数先增大后减小，当矿化剂的加入量为0.14g，烧结的Al2O3导热系数最大，为5.8W/(m·k)，对比例12中不加入矿化剂时，烧结的Al2O3球形度明显较差，α-Al2O3的纯度和导热系数明显较小，说明矿化剂能够促进Al2O3向α相转化，从而提高Al2O3的导热率。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种提高导热氧化铝的导热率的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将AlCl3·6H2O和NH3·H2O配成一定浓度的溶液，加入聚丙烯酸乙酯作为分散剂，然后加入α-Al2O3晶种，混合均匀后进行水热反应；
S2.洗涤和干燥；
S3.石墨烯利用乙醇超声分散后，与步骤S2中的产物混合，之后进行超声处理，干燥后得到混合物A；
S4.加入矿化剂烧结。
2.根据权利要求1所述的一种提高导热氧化铝的导热率的方法，其特征在于，步骤S1中，AlCl3·6H2O和NH3·H2O的摩尔比为1:4-7，NH3·H2O的质量浓度为10wt％，α-Al2O3晶种的加入量为AlCl3·6H2O质量的6-8％。
3.根据权利要求1所述的一种提高导热氧化铝的导热率的方法，其特征在于，步骤S1中，聚丙烯酸乙酯的加入量为AlCl3·6H2O质量的0.5-1％。
4.根据权利要求1所述的一种提高导热氧化铝的导热率的方法，其特征在于，步骤S1中，水热反应的温度为160-220℃。
5.根据权利要求1所述的一种提高导热氧化铝的导热率的方法，其特征在于，步骤S2具体为：将步骤S1中水热反应的产物进行抽滤或者离心，之后利用纯水洗涤后再次抽滤或者离心，干燥后进行研磨。
6.根据权利要求1所述的一种提高导热氧化铝的导热率的方法，其特征在于，步骤S3中，石墨烯与乙醇的质量比为1:300-600。
7.根据权利要求1所述的一种提高导热氧化铝的导热率的方法，其特征在于，步骤S3中，石墨烯与步骤S2的产物的质量比为1:10-40。
8.根据权利要求1所述的一种提高导热氧化铝的导热率的方法，其特征在于，步骤S3中，干燥温度为100-130℃。
9.根据权利要求1所述的一种提高导热氧化铝的导热率的方法，其特征在于，步骤S4具体为：将混合物A与矿化剂研磨后过80-120目筛，然后再进行混合，之后在1200-1600℃条件下烧结，得到Al2O3。
10.根据权利要求9所述的一种提高导热氧化铝的导热率的方法，其特征在于，步骤S4中，所述矿化剂的加入量为步骤S4中加入的混合物A质量的1-2％，所述矿化剂为氯化亚铈、氟化铝或氧化镁中的一种或几种。
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