CN115536016A - 一种物理剥离石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种物理剥离石墨烯的方法。该物理剥离石墨烯的方法包括以下步骤：筛分石墨烯原料，筛分出的小片石墨烯原料放入原料分散剂中浸泡，将筛分出的大片石墨烯原料粉碎，粉碎后的石墨烯原料放入原料分散剂中浸泡；将石墨烯原料放入膨胀罐中进行加压加热，膨胀罐连接负压罐，对负压罐抽真空，当膨胀罐和负压罐之间的压差达到设定值时，打开负压罐和膨胀罐之间的阀门，膨胀罐中的正压气体释放到负压罐中，石墨烯原料中的水分瞬间微***喷出，使得石墨烯原料形成许多微小孔洞；使不同粒径的石墨烯原料均形成微小孔洞。本发明的物理剥离石墨烯的方法采用真空变温压差膨胀能够时水进入石墨烯原料中微小的间隙中，提高了石墨烯剥离效果。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯生产技术领域，涉及一种物理剥离石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯在热力学方面表现出了优异的性能，自从其诞生的那刻起，对于单层石墨烯导热率的测量问题就一直备受人们的关注。从分子物理学的角度对单层的碳原子进行声子传播的模拟，得到的石墨烯平均导热率为6000W/(m • K）。石墨烯的发现以及对其导热系数的测定，在传热学界引起了很大的震动。石墨烯作为目前世界上己知材料中导热性能最好的材料，代表着整个传热学科和传热领域的未来。目前，对石墨烯的研究仍然在如火如茶的进行当中，人们通过对其结构、性能、 制备等方面的深入探讨，直接推动了石墨烯量产时代的到来，利用石墨烯的超高强度 和韧性、超高的导电和导热性能做出来的产品必然能够带来次新的技术革命。石墨烯根据制备方法分为物理剥离石墨烯、 还原氧化石墨烯、 氧化石墨烯、 化学气相沉积石墨烯。化学气相沉积石墨烯不能规模化生产，还原氧化石墨烯与氧化石墨烯由于含有大量的有机官能团使其内部存在 缺陷使其导热性能降低。物理剥离石墨烯具有含碳量高，结构缺陷少，导热性能优异，可工业化生产的特点，有着广泛的应用前景。
近年来，利用超声波剥离石墨烯受到关注，为了有效提取石墨烯，超声波的功率越做越大，但是实际上，凡是使用了超声波提取剥离工艺的单位，都认为超声波提取没有专家们说的那么好，实践效率非常低。即使使用了大功率的超声波设备，剥离提取的时间也超长。其原因不是超声波的能力不行，而是没有预先处理好石墨原料，创造出使之适应超声波高效工作的环境，在工作环境不好这种情况下，超声波振动空化粉碎的效率很低。因此，有必要研发一种利用超声波的物理剥离石墨烯的方法。
发明内容
为了实现上述目的，本发明提供了一种物理剥离石墨烯的方法及其制备方法。
本发明的一种物理剥离石墨烯的方法的技术方案是：
一种物理剥离石墨烯的方法，包括以下步骤：
步骤1：筛分石墨烯原料，筛分出的小片石墨烯原料放入原料分散剂中浸泡，将筛分出的大片石墨烯原料粉碎，粉碎后的石墨烯原料放入原料分散剂中浸泡；
步骤2：将石墨烯原料放入膨胀罐中进行加压加热，膨胀罐连接负压罐，对负压罐抽真空，当膨胀罐和负压罐之间的压差达到设定值时，打开负压罐和膨胀罐之间的阀门，膨胀罐中的正压气体释放到负压罐中，石墨烯原料中的水分瞬间微***喷出，使得石墨烯原料形成许多微小孔洞；
步骤3：多次重复步骤2，使不同粒径的石墨烯原料均形成微小孔洞；
步骤4：将压差膨胀***后又浸渍分散剂水溶液后的石墨烯原料放入超声波生产线进行空化粉碎处理；
步骤5：经超声波剥离后的溶液，由泵抽入离心旋流分级装置，纯石墨烯最轻，在旋流液体的上层，经溢流进入滤袋；
步骤6：将滤袋直接放入热泵烘干机干燥，获得成品。
作为对上述技术方案的进一步改进，步骤1中选用的石墨烯原料为50目的石墨烯。
作为对上述技术方案的进一步改进，步骤2中，为使石墨烯原料在压差膨化中获得较好的效果，在石墨烯原料内部渗进适量的液体水分，这样在石墨烯原料释放时，石墨烯原料内部的液体水份才能瞬间蒸发，达到较好的孔洞效果，采用真空压力浸渍设备在负压状态下，使水份尽量渗透到石墨烯原料内部。
作为对上述技术方案的进一步改进，步骤1中，使用旋转振动筛对石墨烯原料进行筛分处理。
作为对上述技术方案的进一步改进， 还包括步骤7，步骤7：对获得的成品进行抽样检验，按规范检测样品的导电性质、电导率、导热性能、透光度。
本发明提供了一种物理剥离石墨烯的方法，相比于现有技术，其有益效果在于：
本发明的物理剥离石墨烯的方法利用超声波的空化作用，更加有效的从石墨烯原料中一层层剥离出石墨烯，超声波的振动粉碎空化作用，能量是通过液体来传导的，超声波的能量使液体产生气泡，气泡由小变大，气泡又随之破裂。由此在石墨的石墨烯每层之间产生膨胀及振动，使之各层分离开。液体水本身具有表面张力，表面张力的作用使液体水无法进入很小的空间，液体进不了石墨烯原料内部的空间，就无法产生气泡。也形成不了空化作用，因此要使用表面活性剂的分散剂，但是，使用了分散剂，又难免使得水完全进入石墨烯原料中的极微小的间隙中。本发明的物理剥离石墨烯的方法采用真空变温压差膨胀能够时水进入石墨烯原料中微小的间隙中，提高了石墨烯剥离效果。
附图说明
图1是本发明的物理剥离石墨烯的方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明作进一步详细描述：
本发明的物理剥离石墨烯的方法的具体实施例，包括以下步骤：
步骤1：筛分石墨烯原料，筛分出的小片石墨烯原料放入原料分散剂中浸泡，将筛分出的大片石墨烯原料粉碎，粉碎后的石墨烯原料放入原料分散剂中浸泡。
步骤2：将石墨烯原料放入膨胀罐中进行加压加热，膨胀罐连接负压罐，对负压罐抽真空，当膨胀罐和负压罐之间的压差达到设定值时，打开负压罐和膨胀罐之间的阀门，膨胀罐中的正压气体释放到负压罐中，石墨烯原料中的水分瞬间微***喷出，使得石墨烯原料形成许多微小孔洞。
步骤3：多次重复步骤2，使不同粒径的石墨烯原料均形成微小孔洞。
步骤4：将压差膨胀***后又浸渍分散剂水溶液后的石墨烯原料放入超声波生产线进行空化粉碎处理。
步骤5：经超声波剥离后的溶液，由泵抽入离心旋流分级装置，纯石墨烯最轻，在旋流液体的上层，经溢流进入滤袋。
步骤6：将滤袋直接放入热泵烘干机干燥，获得成品。
本实施例中，步骤1中选用的石墨烯原料为50目的石墨烯。步骤2中，为使石墨烯原料在压差膨化中获得较好的效果，在石墨烯原料内部渗进适量的液体水分，这样在石墨烯原料释放时，石墨烯原料内部的液体水份才能瞬间蒸发，达到较好的孔洞效果，采用真空压力浸渍设备在负压状态下，使水份尽量渗透到石墨烯原料内部。步骤1中，使用旋转振动筛对石墨烯原料进行筛分处理。
本发明的物理剥离石墨烯的方法还包括步骤7，步骤7：对获得的成品进行抽样检验，按规范检测样品的导电性质、电导率、导热性能、透光度。
本发明的物理剥离石墨烯的方法利用超声波的空化作用，更加有效的从石墨烯原料中一层层剥离出石墨烯，超声波的振动粉碎空化作用，能量是通过液体来传导的，超声波的能量使液体产生气泡，气泡由小变大，气泡又随之破裂。由此在石墨的石墨烯每层之间产生膨胀及振动，使之各层分离开。液体水本身具有表面张力，表面张力的作用使液体水无法进入很小的空间，液体进不了石墨烯原料内部的空间，就无法产生气泡。也形成不了空化作用，因此要使用表面活性剂的分散剂，但是，使用了分散剂，又难免使得水完全进入石墨烯原料中的极微小的间隙中。本发明的物理剥离石墨烯的方法采用真空变温压差膨胀能够时水进入石墨烯原料中微小的间隙中，提高了石墨烯剥离效果。
以上仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种物理剥离石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：筛分石墨烯原料，筛分出的小片石墨烯原料放入原料分散剂中浸泡，将筛分出的大片石墨烯原料粉碎，粉碎后的石墨烯原料放入原料分散剂中浸泡；
步骤2：将石墨烯原料放入膨胀罐中进行加压加热，膨胀罐连接负压罐，对负压罐抽真空，当膨胀罐和负压罐之间的压差达到设定值时，打开负压罐和膨胀罐之间的阀门，膨胀罐中的正压气体释放到负压罐中，石墨烯原料中的水分瞬间微***喷出，使得石墨烯原料形成许多微小孔洞；
步骤3：多次重复步骤2，使不同粒径的石墨烯原料均形成微小孔洞；
步骤4：将压差膨胀***后又浸渍分散剂水溶液后的石墨烯原料放入超声波生产线进行空化粉碎处理；
步骤5：经超声波剥离后的溶液，由泵抽入离心旋流分级装置，纯石墨烯最轻，在旋流液体的上层，经溢流进入滤袋；
步骤6：将滤袋直接放入热泵烘干机干燥，获得成品。
2.根据权利要求1所述的物理剥离石墨烯的方法，其特征在于，步骤1中选用的石墨烯原料为50目的石墨烯。
3.根据权利要求1所述的物理剥离石墨烯的方法，其特征在于，步骤2中，为使石墨烯原料在压差膨化中获得较好的效果，在石墨烯原料内部渗进适量的液体水分，这样在石墨烯原料释放时，石墨烯原料内部的液体水份才能瞬间蒸发，达到较好的孔洞效果，采用真空压力浸渍设备在负压状态下，使水份尽量渗透到石墨烯原料内部。
4.根据权利要求2所述的物理剥离石墨烯的方法，其特征在于，步骤1中，使用旋转振动筛对石墨烯原料进行筛分处理。
5.根据权利要求2所述的物理剥离石墨烯的方法，其特征在于， 还包括步骤7，步骤7：对获得的成品进行抽样检验，按规范检测样品的导电性质、电导率、导热性能、透光度。
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