CN115521739A - 一种水性耐水白环氧彩砂瓷砖填缝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于家用装修领域，涉及瓷砖填缝材料，具体涉及一种水性耐水白环氧彩砂瓷砖填缝剂及其制备方法。该水性耐水白环氧彩砂瓷砖填缝剂包括A组分和B组分；A组分的原料组成包括以重量计的：水性树脂30‑85份、第一填料15‑65份、第一触变剂1‑5份、第一触变助剂0‑1份；B组分的原料组成包括以重量计的：水性固化剂30‑85份、第二触变剂1‑5份、第二触变助剂0‑1份、第二填料10‑65份、颜料0‑5份、除水剂1‑5份；所述除水剂为硅烷封端聚醚树脂。本发明的水性耐水白环氧彩砂瓷砖填缝剂具有耐水白、高固含、低VOC、固化速度快、粘接强、易施工、磨砂质感、耐污耐腐蚀、防水、高硬耐磨的优点。
Description
技术领域
本发明属于家用装修领域，涉及瓷砖填缝材料，更具体地，涉及一种水性耐水白环氧彩砂瓷砖填缝剂及其制备方法。
背景技术
家庭装修过程中，需要对瓷砖缝隙进行填缝，早期填缝材料多为砂浆或白水泥，为了弥补白水泥的缺陷，近年来则发展出了双组分环氧树脂填缝剂，俗称真瓷胶、美瓷剂等，该类材料的组分主要为环氧树脂、颜料及固化剂。环氧树脂也常作为防腐材料，特别在湿热环境下，仍具有很好的防腐防霉效果。同时，环氧树脂与固化剂反应固化后硬度大、耐擦洗，也可大幅度降低因使用水泥基填缝剂水泥水化不充分导致的脱粉现象发生。
由于环氧美缝剂的原材料是环氧树脂，环氧树脂本身带有光泽感，如果加入亮片，还会有更强烈的闪光，因此环氧美缝剂主要为亮光型。但处于住宅小空间里，观察距离太近，亮片会格外显眼，造型视觉负担，因此引入了哑光效果的环氧彩砂开始进入人们的视野。环氧彩砂的主要原材料也是环氧树脂，但需要在配方中加入玻化微珠等填料。环氧彩砂防水防霉，硬度极高，坚固不脱落；越高品质的环氧彩砂，可选颜色越多，颗粒越细腻，光泽越柔和，甚至是接近哑光，有着低调又奢华的质感。
随着用户对绿色环保理念的接受和认可，追求室内装修无毒无味零甲醛，美缝剂的绿色环保性能也急需提升，追求更低的气味和更少的有机物挥发是今后的发展趋势，水性美缝剂也因此孕育而生。由于采用水性改性的树脂及固化剂，水性美缝剂的气味远低于油性美缝剂，VOC值更是远低于油性美缝剂，是一款更加绿色环保的美缝剂。但在水性美缝剂应用过程中，水性固化剂与水汽结合会产生水白现象，影响美缝剂的美观与使用性能。
发明内容
本发明的目的在于解决水性美缝剂应用过程中，水性固化剂与水汽结合会产生水白现象的问题，提供一种气味低、VOC值低，能够满足JC/T 1004-2017的水性耐水白环氧彩砂瓷砖填缝剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明的第一方面提供一种水性耐水白环氧彩砂瓷砖填缝剂，该水性耐水白环氧彩砂瓷砖填缝剂包括A组分和B组分；
A组分的原料组成包括以重量计的：
水性树脂30-85份、第一填料15-70份、第一触变剂1-5份、第一触变助剂0-1份；
B组分的原料组成包括以重量计的：
水性固化剂30-85份、第二触变剂1-5份、第二触变助剂0-1份、第二填料10-70份、颜料0-5份、除水剂1-5份；
所述除水剂为硅烷封端聚醚树脂。
本发明中，添加的硅烷封端聚醚树脂(MS树脂)可作为增韧剂及除水剂。固化过程中硅烷封端聚醚树脂上的三甲氧基优先于水性固化剂与水分反应，生成硅羟基结构，继续与硅烷封端聚醚树脂上的甲氧基反应生成醚，释放甲醇作为增塑剂；环氧体系固化生成网状结构与硅烷封端聚醚树脂固化形成的梳状或网状结构互相缠绕，加快反应速度的同时，提升填缝剂整体柔韧性，改善大量填料带来的韧性降低问题，限制了水汽与水性固化剂混合出现的水白现象，提升填缝剂耐水白性能。树脂固化原理可参见图1。
作为优选方案，所述硅烷封端聚醚树脂为二官能度三甲氧基封端直链聚醚和/或三官能度三甲氧基封端支化链聚醚。
作为优选方案，所述硅烷封端聚醚树脂的聚合度为900-1200。
作为优选方案，所述水性树脂和所述水性固化剂的重量比为10：5-11。
作为优选方案，A组分和B组分的重量比为1：(1-1.5)。
作为优选方案，所述水性树脂为含羟基聚醚胺接枝改性的E-51树脂，由接枝的羟基提供亲水性能。所述水性树脂进一步优选选自XR-552、 XR-436、YNWER-1003和YNWER-1004中的至少一种
作为优选方案，所述水性固化剂为含羟基聚醚胺接枝改性的脂环胺、酰胺基胺和聚醚胺中的至少一种。所述水性固化剂进一步优选选自XR-524、 XR-437、HD750和AL755中的至少一种。
作为优选方案，所述第一触变剂、所述第二触变剂各自为气相二氧化硅。所述第一触变剂、所述第二触变剂各自进一步优选选自N20ST、H16、 H18、KS-2200和TS610中的至少一种。
作为优选方案，所述第一触变助剂、所述第二触变助剂各自为聚羟基羧酸酯和/或胺官能团的低聚酰胺溶液。所述第一触变剂、所述第二触变剂各自进一步优选选自BYK-R607、TX-7001、TX-R607、BYK-R606和 TX-R606中的至少一种。所述第一触变助剂、所述第二触变助剂为任选存在的组分，与触变剂搭配使用，进一步提供材料长期触变性。
作为优选方案，所述第一填料、所述第二填料各自选自70-320目玻璃微珠、70-320目玻化微珠、70-200目烧结彩砂和120-200目空心玻璃微珠中的至少一种，可带来一定的砂感。
颜料可以根据本领域技术人员的需要进行添加。作为优选方案，所述颜料选自色浆、金葱粉、钛白粉和珠光粉中的至少一种，色彩起到了一定的装饰作用。
本发明的第二方面提供上述的水性耐水白环氧彩砂瓷砖填缝剂的制备方法，该制备方法包括：
制备A组分：
步骤A1：将第一填料与水性树脂于常温下混合处理；
步骤A2：将第一触变剂、任选的第一触变助剂与步骤A1所得混合物混合；
步骤A3：真空处理步骤A2所得混合物，得到A组分；
制备B组分：
步骤B1：将水性固化剂、除水剂与第二填料在常温下混合；
步骤B2：将第二触变剂、任选的第二触变助剂、颜料与步骤B1所得混合物混合；
步骤B3：真空处理步骤B2所得混合物，得到B组分。
作为优选方案，真空处理的真空度为-0.1～-0.09MPa，即低于大气压 0.09～0.1MPa。
作为优选方案，步骤A1中，混合的时间为10～30分钟。
作为优选方案，步骤A2中，混合的时间为5～20分钟。
作为优选方案，步骤A3中，真空处理的时间为5～30分钟。
作为优选方案，步骤B1中，混合的时间为10～30分钟。
作为优选方案，步骤B2中，混合的时间为5～20分钟。
作为优选方案，步骤B3中，真空处理的时间为5～30分钟。
根据本发明，在一个具体的实施方式中，水性耐水白环氧彩砂瓷砖填缝剂的制备方法包括：
制备A组分：
步骤A1：将第一填料与水性树脂于常温下进行10～30分钟混合处理；
步骤A2：将第一触变剂与任选的第一触变助剂与步骤A1所得混合物继续混合5-20分钟；
步骤A3：真空处理步骤A2所得混合物5-30分钟，灌入双筒胶管一端；
制备B组分：
步骤B1：将水性固化剂与除水剂、第二填料于常温下进行10～30分钟混合处理；
步骤B2：将第二触变剂、任选的第二触变助剂、颜料与步骤B1所得混合物继续混合5-20分钟；
步骤B3：真空处理步骤B2所得混合物，灌入双筒胶管另一端。
在实际应用过程中，通常采用支装AB双组分，并配备胶嘴，当原材料从胶管中挤出时，即混合均匀。挤出及固化过程中美缝剂气味低，固化后具有极高的抗压抗折强度和粘接强度。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明的水性耐水白环氧彩砂瓷砖填缝剂具有耐水白、高固含、低 VOC、固化速度快、粘接强、易施工、磨砂质感、耐污耐腐蚀、防水、高硬耐磨的优点。
本发明通过向A、B组分中分别添加填料及调整填料种类及比例获得磨砂哑光效果，提升填缝剂装饰效果；采用水性树脂与水性固化剂，降低了水性耐水白环氧彩砂瓷砖填缝剂的VOC，使气味也随之降低；通过MS树脂湿气固化反应阻止了水性固化剂与水分结合产生水白现象，提升了填缝剂耐水白性能。
本发明的其他特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1示出了本发明的MS树脂固化原理。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
本发明实施例中，MS树脂来源于日本钟化公司，厂家牌号商品名 SAX350，属于二官能度三甲氧基封端直链聚醚，聚合度为1000。
实施例1
50份水性树脂XR-552与50份200目烧结彩砂混合，于料筒中常温下搅拌30分钟混合处理；继续投加3份触变剂H18、0.5份触变助剂 BYK-R606，搅拌20分钟；抽真空至-0.1MPa，持续20分钟，将混合料灌入双筒胶管一端，为A组分。
50份水性固化剂XR-524与3份MS树脂、60份200目烧结彩砂混合，于料筒中常温下搅拌30分钟混合处理，后于料筒中投入4份触变助剂H18、 0.4份BYK-R607，3份色浆搅拌20分钟；抽真空至-0.1MPa，持续20分钟，将混合料灌入双筒胶管另一端，为B组分。
水性树脂和水性固化剂的重量比为1：1。
A组分和B组分的重量比为103.5：120.4。
实施例2
55份水性树脂XR-436与25份200目玻璃微珠和20份150目烧结彩砂混合，于料筒中常温下搅拌15分钟混合处理；继续投加3份触变剂H16、 0.5份触变助剂TX-7001，搅拌20分钟；抽真空至-0.1MPa，持续20分钟，将混合料灌入双筒胶管一端，为A组分。
55份水性固化剂XR-437与5份MS树脂、20份200目玻璃微珠和20 份150目烧结彩砂混合，于料筒中常温下搅拌15分钟混合处理；后于料筒中投入4份触变剂KS2200、0.4份触变助剂TX-R607，5份珠光粉搅拌20 分钟；抽真空至-0.1MPa，持续20分钟，将混合料灌入双筒胶管另一端，为B组分。
水性树脂和水性固化剂的重量比为1：1。
A组分和B组分的重量比为103.5：109.4。
实施例3
30份水性树脂YNWER-1003与70份200目玻化微珠混合，于料筒中常温下搅拌30分钟混合处理；继续投加3份触变剂H16、0.5份触变助剂 TX-R606，搅拌15分钟；抽真空至-0.1MPa，持续20分钟，将混合料灌入双筒胶管一端，为A组分。
30份水性固化剂HD750与1份MS树脂、69份200目玻化微珠混合，于料筒中常温下搅拌30分钟混合处理；后于料筒中投入4份触变剂 KS2200、0.4份触变助剂TX-R607，1金葱粉搅拌15分钟；抽真空至-0.1MPa，持续20分钟，将混合料灌入双筒胶管另一端，为B组分。
水性树脂和水性固化剂的重量比为1：1。
A组分和B组分的重量比为103.5：105.4。
实施例4
85份水性树脂YNWER-1004与15份200目玻璃微珠混合，于料筒中常温下搅拌10分钟混合处理；继续投加5份触变剂H16、1份触变助剂 BYK-R606，搅拌20分钟；抽真空至-0.09MPa，持续30分钟，将混合料灌入双筒胶管一端，为A组分。
85份水性固化剂XR-437与5份MS树脂、10份200目玻璃微珠混合，于料筒中常温下搅拌10分钟混合处理；后于料筒中投入5份触变剂 KS2200、1份触变助剂BYK-R607，3份色浆搅拌20分钟；抽真空至 -0.09MPa，持续30分钟，将混合料灌入双筒胶管另一端，为B组分。
水性树脂和水性固化剂的重量比为1：1。
A组分和B组分的重量比为106：109。
实施例5
85份水性树脂XR-436与15份200目玻璃微珠混合，于料筒中常温下搅拌10分钟混合处理；继续投加3份触变剂H16、0.5份触变助剂TX-7001，搅拌20分钟；抽真空至-0.09MPa，持续30分钟，将混合料灌入双筒胶管一端，为A组分。
85份水性固化剂AL755与5份MS树脂、10份200目玻璃微珠混合，于料筒中常温下搅拌10分钟混合处理，后于料筒中投入4份触变剂 KS2200、0.2份触变助剂BYK-R607，0.2份触变助剂TX-R607，3份色浆搅拌20分钟；抽真空至-0.09MPa，持续30分钟，将混合料灌入双筒胶管另一端，为B组分。
水性树脂和水性固化剂的重量比为1：1。
A组分和B组分的重量比为103.5：107.4。
实施例6
70份水性树脂XR-436与30份200目玻璃微珠混合，于料筒中常温下搅拌20分钟混合处理；继续投加3份触变剂H16、0.5份触变助剂TX-R606，搅拌20分钟；抽真空至-0.09MPa，持续30分钟，将混合料灌入双筒胶管一端，为A组分。
35份水性固化剂HD750与1份MS树脂、65份200目玻璃微珠和30 份200目玻化微珠混合，于料筒中常温下搅拌30分钟混合处理；后于料筒中投入1份触变剂N20ST、0.1份触变助剂TX-R607，3份色浆搅拌20分钟；抽真空至-0.09MPa，持续30分钟，将混合料灌入双筒胶管另一端，为 B组分。
水性树脂和水性固化剂的重量比为2：1。
A组分和B组分的重量比为103：135.1。
实施例7
80份水性树脂XR-436与20份200目玻璃微珠混合，于料筒中常温下搅拌20分钟混合处理；继续投加3份触变剂H16、0.6份触变助剂TX-7001，搅拌20分钟；抽真空至-0.1MPa，持续30分钟，将混合料灌入双筒胶管一端，为A组分。
40份水性固化剂HD750与3份MS树脂、70份200目玻璃微珠混合，于料筒中常温下搅拌20分钟混合处理；后于料筒中投入3份触变剂N20ST、 0.4份触变助剂TX-R607，3份钛白粉搅拌20分钟；抽真空至-0.1MPa，持续30分钟，将混合料灌入双筒胶管另一端，为B组分。
水性树脂和水性固化剂的重量比为2：1。
A组分和B组分的重量比为103.6：129.4。
实施例8
50份水性树脂XR-436与50份200目玻璃微珠混合，于料筒中常温下搅拌20分钟混合处理；继续投加3份触变剂H16、0.5份触变助剂 BYK-R606，搅拌20分钟；抽真空至-0.1MPa，持续30分钟，将混合料灌入双筒胶管一端，为A组分。
55份水性固化剂XR-437与3份MS树脂、42份200目玻璃微珠混合，于料筒中常温下搅拌20分钟混合处理；后于料筒中投入3份触变剂N20ST、 0.7份触变助剂BYK-R607，1份金葱粉搅拌20分钟；抽真空至-0.1MPa，持续30分钟，将混合料灌入双筒胶管另一端，为B组分。
水性树脂和水性固化剂的重量比为1：1.1。
A组分和B组分的重量比为103.5：104.7。
实施例9
50份水性树脂XR-436与20份200目玻璃微珠和30份150目烧结彩砂混合，于料筒中常温下搅拌20分钟混合处理；继续投加3份触变剂H16、 0.5份触变助剂TX-R606，搅拌20分钟；抽真空至-0.1MPa，持续30分钟，将混合料灌入双筒胶管一端，为A组分。
55份水性固化剂XR-524与3份MS树脂、15份200目玻璃微珠和27 份150目烧结彩砂混合，于料筒中常温下搅拌20分钟混合处理；后于料筒中投入3份触变剂TS610、0.4份触变助剂TX-R607，0.4份触变助剂 BYK-R607，2份色浆搅拌20分钟；抽真空至-0.1MPa，持续30分钟，将混合料灌入双筒胶管另一端，为B组分。
水性树脂和水性固化剂的重量比为1：1.1。
A组分和B组分的重量比为103.5：105.8。
实施例10
70份水性树脂XR-436与46份200目玻璃微珠混合，于料筒中常温下搅拌20分钟混合处理；继续投加3份触变剂H16、0.5份触变助剂TX-R606，搅拌20分钟；抽真空至-0.1MPa，持续30分钟，将混合料灌入双筒胶管一端，为A组分。
40份水性固化剂AL755与2份MS树脂、70份200目玻璃微珠混合，于料筒中常温下搅拌20分钟混合处理；后于料筒中投入2份触变剂TS610、0.5份触变助剂TX-R607，5份珠光粉搅拌20分钟；抽真空至-0.1MPa，持续30分钟，将混合料灌入双筒胶管另一端，为B组分。
水性树脂和水性固化剂的重量比为7：4。
A组分和B组分的重量比为119：119.5。
对比例1
与实施例1的不同之处在于，将除水剂替换为乙烯基三甲氧基硅烷。
对比例2
与实施例4的不同之处在于，将除水剂替换为乙烯基三乙氧基硅烷。
对比例3
与实施例5的不同之处在于，将除水剂替换为乙烯基三乙氧基硅烷。
对比例4
与实施例6的不同之处在于，将除水剂替换为乙烯基三甲氧基硅烷。
对比例5
与实施例7的不同之处在于，将除水剂替换为乙烯基三甲氧基硅烷。
测试例1：
对实施例及对比例进行耐水白测试，于5℃、95％湿度环境下测试固化后色差ΔE，结果如表1。
表1各实施例与对比例的色差对比
| 实施例 | 1 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| ΔE | 8.7 | 7.5 | 7.8 | 8.2 | 2.6 |
| 对比例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| ΔE | 12.4 | 17.8 | 16.1 | 12.8 | 2.9 |
实施例1、4、5、6中的色差值ΔE均明显小于对比例1、2、3、4中的ΔE，证明了优秀的耐水白性能。其中，实施例7及对比例5中，因颜料为钛白粉，所以色差值ΔE不大。
空气中的二氧化碳溶于水后会与固化剂发生反应，产生水白现象。各实施例色差值ΔE明显小于对比例的原因在于，MS树脂接触水后发生反应，反应放热促进环氧树脂交联反应，提升体系整体反应速度，减少与固化剂接触的水份，缩短固化剂与水的接触时间，从而降低二者反应产生的水白现象。
测试例2：
对实施例及对比例进行固化时间测试，于20℃、50％湿度环境下测试固化时间，结果如表2。
表2各实施例与对比例的固化时间对比
| 实施例 | 1 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 固化时间 | 2h15min | 2h15min | 2h30min | 2h15min | 2h30min |
| 对比例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 固化时间 | 2h40min | 2h40min | 2h40min | 2h35min | 2h50min |
实施例中的固化时间整体小于对比例中的固化时间，证明了本发明的美缝剂具有固化速度快的优点。
测试例3：
测试实施例1-4的固含、VOC、粘接强度、耐磨、耐污耐腐蚀性能，结果如表3所示。
表3各实施例物理性能测试结果
实施例测试结果展示了各实施例具有高固含、低VOC，高粘接强度、防水、高耐磨、耐污耐腐蚀的性能。
测试例4：
测试实施例1-3与对比例1的拉伸强度与断裂伸长率，结果如表4所示。
表4
| 指标 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | |
| 拉伸强度 | MPa | 10.2 | 10.8 | 10.1 | 11.3 |
| 断裂伸长率 | ％ | 19.1 | 18.7 | 18.1 | 9.2 |
由测试结果可知，各实施例与对比例相比，具有高强高韧的性能，在高拉伸强度情况下，也具有较高的断裂伸长率。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (10)
1.一种水性耐水白环氧彩砂瓷砖填缝剂，其特征在于，该水性耐水白环氧彩砂瓷砖填缝剂包括A组分和B组分；
A组分的原料组成包括以重量计的：
水性树脂30-85份、第一填料15-70份、第一触变剂1-5份、第一触变助剂0-1份；
B组分的原料组成包括以重量计的：
水性固化剂30-85份、第二触变剂1-5份、第二触变助剂0-1份、第二填料10-70份、颜料0-5份、除水剂1-5份；
所述除水剂为硅烷封端聚醚树脂。
2.根据权利要求1所述的水性耐水白环氧彩砂瓷砖填缝剂，其中，
所述硅烷封端聚醚树脂为二官能度三甲氧基封端直链聚醚和/或三官能度三甲氧基封端支化链聚醚；
所述硅烷封端聚醚树脂的聚合度为900-1200。
3.根据权利要求1所述的水性耐水白环氧彩砂瓷砖填缝剂，其中，
所述水性树脂和所述水性固化剂的重量比为10：5-11。
4.根据权利要求1所述的水性耐水白环氧彩砂瓷砖填缝剂，其中，
A组分和B组分的重量比为1：(1-1.5)。
5.根据权利要求1所述的水性耐水白环氧彩砂瓷砖填缝剂，其中，
所述水性树脂为含羟基聚醚胺接枝改性的E-51树脂；
所述水性固化剂为含羟基聚醚胺接枝改性的脂环胺、酰胺基胺和聚醚胺中的至少一种；
所述第一触变剂、所述第二触变剂各自为气相二氧化硅；
所述第一触变助剂、所述第二触变助剂各自为聚羟基羧酸酯和/或胺官能团的低聚酰胺溶液。
6.根据权利要求5所述的水性耐水白环氧彩砂瓷砖填缝剂，其中，
所述水性树脂选自XR-552、XR-436、YNWER-1003和YNWER-1004中的至少一种；
所述水性固化剂选自XR-524、XR-437、HD750和AL755中的至少一种；
所述第一触变剂、所述第二触变剂各自选自N20ST、H16、H18、KS2200和TS610中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的水性耐水白环氧彩砂瓷砖填缝剂，其中，
所述第一填料、所述第二填料各自选自70-320目玻璃微珠、70-320目玻化微珠、70-200目烧结彩砂和120-200目空心玻璃微珠中的至少一种；
所述颜料选自色浆、金葱粉、钛白粉和珠光粉中的至少一种。
8.权利要求1-7中任意一项所述的水性耐水白环氧彩砂瓷砖填缝剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：
制备A组分：
步骤A1：将第一填料与水性树脂于常温下混合处理；
步骤A2：将第一触变剂、任选的第一触变助剂与步骤A1所得混合物混合；
步骤A3：真空处理步骤A2所得混合物，得到A组分；
制备B组分：
步骤B1：将水性固化剂、除水剂与第二填料在常温下混合；
步骤B2：将第二触变剂、任选的第二触变助剂、颜料与步骤B1所得混合物混合；
步骤B3：真空处理步骤B2所得混合物，得到B组分。
9.根据权利要求8所述的水性耐水白环氧彩砂瓷砖填缝剂的制备方法，其中，真空处理的真空度为-0.1～-0.09MPa。
10.根据权利要求8所述的水性耐水白环氧彩砂瓷砖填缝剂的制备方法，其中，
步骤A1中，混合的时间为10～30分钟；
步骤A2中，混合的时间为5～20分钟；
步骤A3中，真空处理的时间为5～30分钟；
步骤B1中，混合的时间为10～30分钟；
步骤B2中，混合的时间为5～20分钟；
步骤B3中，真空处理的时间为5～30分钟。
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