CN1155096C - 光检测器用的有机发光涂层 - Google Patents
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Abstract
将有机发光涂层，如三喹啉铝，涂在光检测器上，把紫外光转换成绿光，以提高光检测器的效率。当该涂层足够厚时，它还提供减反射特性。
Description
政府享有的许可权
本发明是按照与空军签订的No.XAI-3-11167-03号协议，受美国政府支持进行的。美国政府对本发明享有部分权利。
相关的发明
本共同未决的发明与1996年1月11日递交的题为“光检测器用的有机发光涂层”的60/010,013号临时申请所覆盖的发明有关。
发明领域
本发明的领域总体上涉及包括太阳能电池的光电检测器，更为具体地说，涉及光电检测器的减反射(AR)涂层。
发明背景
光检测器包括用于将光转换成电能的太阳能电池，和用于检测光强的光电池及光电二极管。光检测器的材料包括半导体，如硅，砷化镓，锗，硒等等。通过加减反射(AR)涂层，这些器件的聚光效率常常可得到改善。如果反射的光较少，则将有更多的光用于吸收并转换成电信号。这些涂层可以是单层厚度，这种情况下它们通常是1/4波长的厚度，或者可以是多层涂层以获得更高的效率。这种涂层通常由玻璃状绝缘材料构成，如氧化铝，氧化钛，二氧化硅，氮化硅，或氟化镁。而且，由于半导体材料的反射率在蓝光和紫外区大大增加，所以传统半导体检测器在该区上难以获得高的灵敏度。另外，传统的AR-涂层通常对于绿光区进行优化，使蓝光和紫外区效果较差。
发明概述
本发明的目的是提供适用于宽光谱波段范围的高效太阳能电池和光电二极管。
本发明的另一个目的是提供具有更高灵敏度的光电池和光电二极管，尤其是在蓝光和紫外区的灵敏度得到提高。
本发明的另一个目的是提供用于测量诸如内外发光量子效率等薄膜特性的装置，其精度是诸如积分球等传统测量方法所达不到的。该装置可以用于为高效太阳能电池，和高灵敏度光电池与光电二极管选择涂层。
本发明的这些及其它目的将通过改进的光检测器达到，这种光电检测器可以是光电池、光电二极管或太阳能电池，在先检测器上涂覆了有机发光材料涂层，所述涂层选自如下一组材料：三喹啉铝〔Aluminum-Tris-Quinolate，Alq3，又被称之为8-羟基喹啉铝，Alq〕，或TPD{N，N′-二苯基-N，N′-双(3-甲基苯基)1，1′-二苯基-4，4′二胺}，或Gaq′2Cl{双-(8-羟基喹哪啶)-氯化镓}，这些材料适用于作为常规减反涂层的替代品。当用有机薄膜替代减反涂层时，该薄膜只要它足够地厚也起减反涂层的作用，因为该膜在其荧光光谱区几乎不吸收。如果涂层有100％的内发光效率(吸收光对荧光的转换效率)，有这种涂层的非晶态硅太阳能电池的功率效率可提高11％。传统的减反涂层可以抗划伤，并使增益稍有减小。而有机薄膜可以被设计成多层减反涂层的最后一层。当光通过所述涂层进入光检测器而被吸收时，该涂层能够以高量子效率将紫外光转换成可见光，优选地转换成蓝绿光至红光范围的可见光，最好是转换成绿光。
其中光检测器由硅或砷化镓制成。三喹啉涂层的厚度为100至1.35μm，最好为300至400。
附图简介
本发明的各种实施例将在下文结合附图进行说明和描述，图中相同的项目用相同的标记来识别，其中：
图1a表示现有技术的传统光电池或太阳能电池，涂覆在该器件表面的AR涂层部分地反射光谱的紫外部分’
图1b表示本发明的一个优选实施例，其中光电池或太阳能电池上涂覆着将紫外转换成绿光并起减反射涂层作用的有机发光涂层；
图1c表示另一个实施例，其中发光有机材料涂覆在传统AR涂层之上。
图2表示传统太阳能电池与涂有100％量子效率(Q.E.)有机材料的该器件性能比较的曲线；
图3表示当涂有100％QE有机材料的电池与传统的电池比较时，计算出的10.9％量子效率改进的曲线；
图4表示测量薄膜光谱和发光特性的装置；
图5表示由三种不同厚度Alq3薄膜所得到的吸收光谱曲线，同时插图表示λ＝370nm处光衰减与薄膜厚度的关系，斜率给出吸收系数；
图6表示150和1.35μm薄膜厚度的光致发光(PL)激励光谱曲线，同时插图示意性表示Alq3受激态的弛豫过程；
图7表示在λ＝530nm波段上内发光效率与玻璃上生长的薄膜膜厚的关系曲线，用于获得这些数据的激励波长是370nm；和
图8表示搭建的一个简单装置的端视图和测量本发明另一个实施例薄膜发光特性的方法。
发明的详细描述
在图1a中，表示出具有对λ＝500nm优化的传统单层AR涂层3的光电池4。有这种涂层的器件几乎反射掉了λ＜400nm的全部紫外光，使光电池4中产生的电流减少。应注意，即使未被反射，紫外光的能量也难以被传统半导体(诸如硅Si)制成的光电池利用。在图1b中，如下文将描述的那样，通过用有机减反涂层2代替传统的减反涂层，在本发明一个实施例中提供的改进太阳能电池4。Alq3可以是这种涂层。已知Alq3可以用作绿光发光二极管(OLEDs)的电子发光涂层，在这种情况下，它具有1-2％的外量子效率。Alq3有机薄膜光致发光的外和内量子效率(分别为ηe和ηi)的绝对值在本发明之前不曾被量化，尽管J.Appl.Phys.65，No.9，p.3610(1989)上C.W.Tang等人的“掺杂有机薄膜的电子发光”提到了从未公开的实验数据中得出的效率8％。本发明人出乎意料地发现，当正确地测量时，内量子效率高达32％。在整个近紫外区(250-400nm)中，作为激励波长函数的该效率保持不变。本发明人对Alq3吸收的研究显示，250-300nm光的吸收系数为105cm-1至4×105cm-1，而大于400nm波长的吸收系数＜10cm-1。这种薄膜将有效地把吸收的近紫外光转换成波长为530nm的绿光。而且，大于400nm的波长低损耗地透过该薄膜，同时超过一半的近紫外光被300-400厚的Alq3薄膜吸收。有机薄膜2因而可以用作紫外-绿光转换器，且同时用作λ＞400nm光的减反涂层2，如图1b所示。
众所周知，传统光电二极管和太阳能电池的效率在近紫外区迅速地降低。图2中虚线(曲线16)表示太阳AMO(大气质量为零，空间中阳光强度与波长分布的标准)光谱中光子的能量分布。而且图2中还用实心圆之间的曲线12(R.A.Street，《Hydrogenated Amorphous Silicon》，剑桥大学出版，1991)表示了带有减反涂层3的常规传统太阳能电池的量子效率。很清楚，对于比400nm短的波长，传统电池(见图1a)不能有效地转换太阳辐射。而且，在图2方形点间连接出的曲线14表示涂有100％Q.E.有机材料的传统电池其计算出的量子效率。这里，假设波长小于420nm的所有太阳辐射都被Alq3吸收并转换成530nm光(100％的内发光效率)。而且假设Alq3涂层发射的所有光子都被耦合到太阳能电池4中(见图1b)，这是合理的，因为Si的折射率(x.xx)比Alq3(1.73)或空气(-1.00)大得多。
图3用实心圆间连线形成的曲线18表示了传统太阳能电池光电流-波长曲线(取自M.A.Green的“高效率的硅太阳能电池”，Tran TechPubishing，p.416，1987)，并用空心方形间连线形成的曲线20表示了相同太阳能电池的计算光谱，该电池涂有厚度足以吸收所有入射紫外光的100％Q.E.有机涂层(精确的薄膜厚度还应该满足对太阳光谱最大辐射的减反射条件)。两曲线18和20下方面积之差，响应于预期的太阳能电池功率效率而增加，并接近于11％。还应该注意，光电池2，4本身的设计可以对530nm波长优化，以可以利用太阳能电池效率更高的深部p-n结。
显然，可以用类似的方法提高光电二极管的紫外光灵敏度。有机薄膜的低反射率造成了紫外区的低反射率。但是在此情况下，膜厚应该满足紫外光的减反射条件。对于波长250nm的紫外光来说，四分之一波长减反涂层厚度应该大约为350。如上所述，这个膜厚度足以完全吸收入射的紫外光。还应该注意，根据本发明人的测量结果，由于非晶态有机化合物中受激态的扩散长度比较短，所以对于比100厚的涂层，发光量子效率与薄膜厚度无关。所以，没有什么可以妨碍用这些化合物的极薄薄膜作为减反发光涂层。
带有有机涂层的紫外光电二极管具有两个附加的优点。第一个优点是在波长比有机材料吸收边沿短时，涂覆的光电二极管响应表现得平坦。这是因为涂层的发光量子效率与激励波长无关。这个特性有利于光电二极管的标定和简化对实验结果的分析。未涂覆光电二极管的固有特性致使其光致响应与激励波长关系密切，而且在未涂覆器件中这种密切关系无法消除。
第二优点是紫外辐射的可见化，即在涂覆的光电二极管表面上紫外辐射被转换到可见光谱。这显著地简化了光电二极管与入射光的定位与对准。
测量薄膜尤其是Alq3薄膜发光特性的工作，是发现Alq3作为用于有机LED器件材料的关键。根据本发明的实施例，用改进的测量技术还可以找到其它材料，如下文详细说明的。
近期的研究主要集中在电荷转移机理，和Alq3基的OLEDs电致发光特性方面。但是，没有可用于对深入理解OLEDs和其它光电子器件(如光检测器)工作原理起重要作用的Alq3硬膜光学特性数据。例如，光吸收的数据显然仅局限在P.E.Burrows等人所作的工作(见Appl.Phy.lett.64，pg.2285，1993)，其中仅仅研究了一个窄的光谱区。本发明人认为，在前的数据不曾公开过有关Alq3光致激发的光谱。
本发明人已经成功地测量到靠真空热蒸发生长Alq3薄膜的吸收，光致激发，内外量子效率。从吸收测量可确定：在λ＝250nm与425nm之间光谱区硬膜吸收系数(α)大于104cm-1。对光致发光激励(PLE)光谱的调查表明：在该光谱范围内，尤其绿光发光波段(中心波长为λ＝530nm)的外量子效率ηe与激励光波长无关。直接测量ηe显示，中心位于530nm的发光转换效率远远高于预想的，在室温下超过30％。本发明人用新颖的测量方法所作的发现，解释了过去没有重视用Alq3制作光检测器的情况。
在玻璃、兰宝石和硅基片上生长的Alq3薄膜上，曾进行过Alq3光学特性的测量。用P.E.Burrows等人.在“Electroluminescence from Trap-Limited Current transport in Vacuum deposited Organic Light EmittingDevices”(Appl.Phys.Lett.64，p.2285，1994)一文中描述的热蒸发法，在真空中沉积出50至1.35μm厚度范围的退火化的Alq3薄膜。在生长之前，通过在沸腾的1，1，1-三氯甲烷中三次充分漂洗，然后在丙酮中经历三个循环，并在沸腾的甲醇中进行最后的漂洗，来清洗玻璃和兰宝石基片。采用的硅基片从供应者处得到时，在其表面上即有～20厚的固有氧化层。生长在Si基片上的Alq3膜用于层厚和折射率(n)的椭圆对称检定，在λ＝633nm处检定为n＝1.73±0.05。
如图4所示，测量薄膜光谱特性的实验装置，包括0.25m单色器24，它用于从氙弧灯22的宽谱带中选择出Δλ＝15nm的半最大值处整个宽度上的光。在通过165Hz斩波器26之后，激励光由与反射镜32成45°倾斜的CaF2透镜***28，34聚焦成1×2mm的光斑。经标定的紫外加强1cm直径硅光电二极管50和4×2cm硅太阳能电池44与电流和锁定放大器51一起，用于检测PL和激励光辐射。整个测量在室温下进行。
对于吸收测量，透过λ＝250nm与420nm之间光的带通滤光器被***样品与硅检测器之间，以消除Alq3光致发光信号，及其λ＞420nm的散射光。生长在兰宝石基片上的样品用于作吸收实验。对于厚的薄膜样品(＞5000)来说，低的氙弧灯22强度和对λ＜400nm低的硅检测器50灵敏度，会产生小的信号/背景(散射光)比，所以较薄的样品(510和2400)用于短波长区的吸收测量。三种不同厚度薄膜的吸收测量结果在图5中给出(见曲线52，54和56)。通过测量几个不同厚度样品的透过率确定λ＝370nm处吸收系数的绝对值(见图5中的插图曲线58)，且α＝(4.4±0.1)×104cm-1。图5表示，最大值在λ＝385nm和λ＝260nm(箭头表示)的两个宽吸收带的重叠，使λ＝425nm至λ＝250nm整个光谱区上都有α＞104cm-1，这是该装置的短波检测极限。
在图6中，薄的(150)Alq3膜的λ＝530nmPLE(光致发光激励)光谱用曲线60表示，而厚(1.35μm)Alq3膜的用曲线62表示。对于薄的样品，PLE光谱最大值对应于短的最大吸收波长λ＝260nm。但是，1.35μm的厚样品对波长短于425nm的所有入射光都吸收95％。此样品PLE光谱中λ＜425nm的平直部分表示：绿色荧光的外发光效率与激励光子能量无关，而且对λ＝385nm和λ＝260nm的吸收波段有同样的值。
外PL效率绝对值ηe的检定，要用位于样品上方(见图4)透过率峰值在λ＝370nm的带通滤光器36来完成，以减小来自单色器的散射光。玻璃基片38上的1.35μm厚有机膜48(如Alq3膜)，直接设置在硅太阳能电池44的表面上。利用所得到的α值(见图6)，并考虑硅太阳能电池44对紫外的光响应比其对较长波长(～500nm)的光响应差(见图2至12)，可发现：透过1.35μm厚膜的λ＝370hm光辐射对二极管光响应的贡献不明显，而且可以忽略。集中在2π立体角中的对于λ＝370nm的PL效率(如Garbuzov在
J.Luminescence 27，p.109，1982的讨论中所预计的)给出了2.8％至10％的ηe。这个测出的外PL效率取决于激励面积、有机薄膜的厚度和基片的面积，并表明：ηe测量值受散射损耗以及薄膜和玻璃基片中PL导波的影响很大。要注意导波效应，已经发现，基片损耗和其它实验因素会损害用积分球测量ηe的结果。在本发明中，一个实施例包括一个改进的测量薄膜光谱特性的装置，它消除了现有技术的那些限制。
用本发明装置测量的薄膜40，沉积在玻璃基片38上，且其厚度足以吸收全部激励光。薄膜一侧朝下地将基片放在标定的硅太阳能电池44表面上。激励光通过玻璃38聚焦在薄膜40上。用太阳能电池44〔从样品中以2π立体角耦合输出的全部光(P)〕和位于样品上方的第二光电检测器50(幅度为A的信号正比于从与太阳能电池44相反方向耦合输出的光强度)，测量该薄膜的发光功率。
然后将折射率匹配液42置于薄膜或涂层40与太阳能电池44之间，并在相同的激励光强条件下重复测量。薄膜的内量子效率的低限计算如下：
ηe＝(P1+PB/A)/Po (1)
其中：
P代表在无浸油的情况下由太阳能电池44测出的从样品中以2π立体角耦合输出的薄膜发光功率；
P1是在浸油的情况下由太阳能电池44测出的薄膜发光功率；
P0是激励光功率；
A是在无浸油情况下第二光电检测器50的信号；和
B是在浸油情况下第二光电检测器50的信号，B＜A。
实例1
在第一实施例中，由基片38和Alq3涂层40结合组成的样品，薄膜一侧朝下地放置在滴在太阳能电池44表面上的折射率匹配液42(n＝1.524)中。在此条件下，对于向太阳能电池44发射的光辐射可得到ηe＝28％。为了评价相反方向(透过玻璃片38)的PL强度，不用浸油42地将相同样品放置在太阳能电池44上，并用位于样品上方的第二光电检测器50比较两个样品的PL信号(见图4)。如第二光电检测器50所记录的，浸油的样品PL效率是未浸油样品的0.8倍，这个效率是由太阳能电池44测得的，等于～3.6％。所以，浸油样品的总效率等于28％+(0.8)×3.6％≈31％。这个数字可以视为ηe的低限，因为浸液的折射率小于Alq3的n值，而且尽管有所改善但对Alq3薄膜的导波损耗仍未完全消除。
实例2
在优选的第二实施例中，将生长在硅基片上的1.35μm厚薄膜发光强度与玻璃基片上生长的该膜比较。由于硅的折射率(λ＝530nm处4.16)比Alq3的高得多，所以消除了导波损耗，而只有按小于全内反射角(正交35°w.r.t.)的角度发射的光子对ηe有贡献。在此情况下，ηe可近似为ηe＝ηi(1-R1)(1+R2)[n-(n2-1)1/2](2n)-1。其中n是发光薄膜的折射率(在此例中发光薄膜是Alq3)。R1和R2分别是对PL光辐射在发光膜/空气界面和半导体/发光膜界面上的菲涅尔反射系数在角度小于35°范围内的平均值。对于Alq3/空气和Si/Alq3而言，(1-R1)(1+R2)乘积等于1.09，同时[n-(n2-1)1/2](2n)-3≈0.093。这给出了Alq3/空气界面间全内反射造成的ηe与ηi之间十倍的差别。可能还说明了过去没有采用折射率匹配液耦合方法的尝试是造成有效地保持Alq3高效率的防范措施失败原因。通过使用玻璃上薄膜的预先标定效率(见上文)发现，硅基片上薄膜的ηe值等于(3.2±0.2％)。利用上述等式本发明人计算出，中心在λ＝530nm的绿色荧光波段的内效率为ηi＝(32±2)％。注意它是10×硅基片上薄膜ηe绝对值(3.2±0.2％)，需要用玻璃上薄膜的预先标定效率，还需要实例1中的浸油改进方法。
如果考虑在浸油42与玻璃38之间的Alq3中被导波的光发射比例大，则浸油样品的计算ηi与测量ηe之差是出乎意料地小。但是，由于油/空气界面的全内反射，这个导波辐射的较大比例也被太阳能电池44所收集，如图4所示。于是，实例1和2所表示的两个实施例所得的结果相当吻合。
实例3
内发光效率与生长在玻璃基片上的样品膜厚之间的关系在图7中用曲线64表示出来。为了获得这些数据，对薄的样品和预先标定厚度的样品中发出的光进行测量，并用位于光电检测器44上方的低通滤光器(λ＞420nm的通过)消除来自单色器24的任何不吸收的激励和散射光。对厚度＞5000的膜，直接测量被吸收的激励光量，并用图5插图中的数据对较薄的薄膜进行计算。图7中所示的数据对应于刚刚制备暴露于空气中时间＜5小时的样品。可以看出，效率不随薄膜厚度振荡，这可以归因于Alq3/玻璃界面低反射造成的微腔或干涉效应[5]和这些效应的等同角的平均效果。在图7中，曲线加4表明，Alq3薄膜的发光效率将在两个数量级的厚度变化区间内保持不变，而仅在比100薄的薄膜处才能看到效率的明显下降。在设计发光减反涂层时获知PL效率与有机薄膜厚度之间的关系是重要的。
尽管上文表示和说明了本发明的各种实施例，但这不是限制。本领域的普通技术人员可以认识到这些实施例的某些变化，它们均包括在权利要求书的思想和范围内。例如，
J.Appl.Phys.65，No.9，p.3610(1989)上C.W.Tang等人的“掺杂有机薄膜的电子发光”教导：Alq3可以掺入痕量的香豆素540和DCM1，以提高其效率并将其发射的光从绿光平移到光谱的蓝绿区与橙红区之间的任何位置。
为了评价薄膜的内量子效率ηi，作为本发明另一个实施例的实例，图8给出了一种参考形式。
在该实施例中，将感兴趣的材料直接沉积在硅光电二极管70的表面上作为薄膜74。光电二极管包括p层71和n层72。在此情况下，从简单的等式和电流测量装置76测量到的流过光电二极管70的电流幅度，可以评价ηi的值：
Jq＝Ishηiβph (1)
其中Jq是用电流测量装置76测得的光电二极管光电流(按电子数/秒计)，Ish是紫外激励光78的强度(按光子数/秒计)，而βph(按电子数/光子计)是光电二极管在对应于薄膜74光致发光峰值的波长处的量子效率。
而且，D.Z Garbuzov’等人的“沉积在硅p-n结上的有机薄膜：荧光内效率的精确测量和在发光减反射涂层中的应用”(
Journal of Applied Physics，Vol.80，No.8，October 15，1996，pages 4644-4648)一文，表示并说明了本发明人测量非Alq3材料所得到的结果。尤其是，通过使用本发明，测试了TPD { N，N′-二苯基-N，N′-双(3-甲基苯基)1，1′-二苯基-4，4′二胺}涂层，和Gaq′2Cl{双-(8-羟基喹哪啶)-氯化镓}涂层，并分别获得了0.35±0.3，和0.36±0.3的内荧光效率ηi测量值。
本发明人还研究了其它有用的发色团，以用于高效荧光减反射涂层。这些材料包括：聚(亚苯基1，2-亚乙烯基)，可以通过湿法化学生长制备出非常均匀平整的薄膜；及可真空沉积的二苯乙烯基亚芳基衍生物(见C.Hosokawa，等人.，
Appl.Phys.Lett.，Vol.67，pages 3853-3855(1195))。其它材料是乙酰丙酮铝Al(acac)3，吸收紫外光谱区并发射蓝或紫光光谱区的化合物。
Claims (8)
1.一种先检测器，选自由光电池、光电二极管和太阳能电池构成的组中，在所述光检测器上涂覆了有机发光涂层，其中所述的涂层选自如下一组：三喹啉铝，双-(8-羟基喹哪啶)-氯化镓，N，N′-二苯基-N，N′-双(3-甲基苯基)1，1′-二苯基-4，4′二胺，聚(亚苯基1，2-亚乙烯基)，当光通过所述涂层进入光检测器而被吸收时，该涂层能够以高量子效率将紫外光转换成可见光。
2.如权利要求1的光检测器，其中当光通过所述涂层进入光检测器而被吸收时，所述的涂层能够以高量子效率将紫外光转换成蓝绿光至红光范围的可见光。
3.如权利要求1的光检测器，其中当光通过所述涂层进入光检测器时，所述的涂层能够以高量子效率将紫外光转换成绿光。
4.如权利要求1的光检测器，其中光检测器由硅制成。
5.如权利要求1的光检测器，其中光检测器由砷化镓制成。
6.如权利要求1的光检测器，其中光检测器还包括减反射涂层。
7.如权利要求1的光检测器，其中三喹啉铝涂层的厚度为100至1.35μm。
8.如权利要求1的光检测器，其中三喹啉铝涂层的厚度为300至400。
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