CN115505752A - 一种液晶面板用高纯铝残靶的回收方法 - Google Patents

一种液晶面板用高纯铝残靶的回收方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115505752A
CN115505752A CN202211312063.1A CN202211312063A CN115505752A CN 115505752 A CN115505752 A CN 115505752A CN 202211312063 A CN202211312063 A CN 202211312063A CN 115505752 A CN115505752 A CN 115505752A
Authority
CN
China
Prior art keywords
residual target
washing
aluminum
purity aluminum
residual
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202211312063.1A
Other languages
English (en)
Inventor
姚力军
潘杰
仝连海
李凤连
钟伟攀
罗明浩
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tongchuang Purun Shanghai Electromechanical High Tech Co ltd
Original Assignee
Tongchuang Purun Shanghai Electromechanical High Tech Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tongchuang Purun Shanghai Electromechanical High Tech Co ltd filed Critical Tongchuang Purun Shanghai Electromechanical High Tech Co ltd
Priority to CN202211312063.1A priority Critical patent/CN115505752A/zh
Publication of CN115505752A publication Critical patent/CN115505752A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B21/00Obtaining aluminium
    • C22B21/0038Obtaining aluminium by other processes
    • C22B21/0069Obtaining aluminium by other processes from scrap, skimmings or any secondary source aluminium, e.g. recovery of alloy constituents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B58/00Obtaining gallium or indium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B7/00Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
    • C22B7/005Separation by a physical processing technique only, e.g. by mechanical breaking
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)

Abstract

本发明提供了一种液晶面板用高纯铝残靶的回收方法,所述回收方法包括以下步骤:(1)对铝残靶进行电导率检测,区分出高纯铝残靶;(2)加热步骤(1)所得高纯铝残靶,熔化并回收铝残靶焊接面的铟焊料;(3)切割步骤(2)所得高纯铝残靶,得到残靶块;(4)将步骤(3)所得残靶块依次进行碱洗和第一清洗;(5)将步骤(4)所得残靶块依次进行酸洗和第二清洗;(6)将步骤(5)所得残靶块依次进行烘干和分组重熔。本发明提供的回收方法在高效回收利用铝残靶的同时尽可能减少了杂质的残留,回收了高价值金属铟,降低了回收成本,提升了经济效益,有利于大规模工业化应用。

Description

一种液晶面板用高纯铝残靶的回收方法
技术领域
本发明属于靶材技术领域,涉及一种残靶的回收方法,尤其涉及一种液晶面板用高纯铝残靶的回收方法。
背景技术
液晶面板的制作过程通常会用到纯度≥99.999%的高纯铝靶材,与半导体铝靶材不同的是,液晶面板用铝靶材的材质为高纯铝,而非半导体靶材所用的高纯铝合金,且液晶面板用铝靶材的体积通常都比较大,长度一般为2米以上,而半导体靶材通常为200-300mm直径的圆形靶材。
液晶面板用高纯铝靶材和铜背板之间通过钎焊的方式固定,且钎焊的材料是高价值的金属铟。靶材在溅射使用过程中,其四周表面会形成反溅射层;使用完的残靶在搬运及运输过程中,其表面难免受到不同程度的污染。靶材在溅射过程中,利用率不及三分之一,剩余的残靶会被当成废铝处理。若是能够将废弃残靶的高纯材料部分回收再利用,将会带来很高的经济价值。
此外,溅射使用后的残靶表面通常呈现波浪形外观,导致很难通过直接机加工的方式去除废弃残靶表面的污染物;若是直接铣掉所有表面也会造成高纯材料回收率降低;若加工不充分又很难保证高纯材料的纯度。另外,残靶背面存在的铟焊料也必须得到彻底去除。
CN 113174487A公开了一种液晶面板用铝残靶的回收方法,包括以下步骤:
(1)从铝残靶中取小样,去除小样表面的焊剂粘附层;(2)测定步骤(1)处理后小样的焊剂粘附深度;(3)根据所述的小样测定得到的焊剂粘附深度,对铝残靶进行四面打磨;(4)对步骤(3)处理后的铝残靶进行碱洗;(5)对步骤(4)处理后的铝残靶进行清洗;(6)烘干。
上述回收方法中去除焊剂的操作是本行业内的通用做法,即将带有焊料铟的残靶加热到一定温度,使得焊料熔化而被去除。然而,这种方法无法将所有焊料均彻底去除,一方面是表面还会有焊料粘附,另一方面是焊料已扩散至高纯铝焊接面。
此外,上述回收方法中对铝残靶取小样,然后使用辉光放电质谱仪检测焊料铟粘附的深度,再进行打磨处理,其缺点主要有两个:(1)高纯铝的纯度为99.999%以上,单个元素含量都在1ppm以下,检测需要用到价格昂贵的辉光放电质谱仪,若是每片均进行检测会显著提升总检测费用,回收的经济效益不高;其次,这种方法并没有考虑到残靶成分的复杂性,其中也存在很多非高纯铝的合金,若是混杂进去会导致严重的污染;(2)由于残靶的外形不规则,对残靶四个面均进行打磨处理并不利于规模化生产,同时也会带来铝粉尘的危害,且焊接面的高价值金属铟难以充分回收。另外,上述回收方法使用碱洗+清洗+烘干的方式,存在碱金属清洗不干净的风险,而在高纯铝靶材中,碱性金属元素需要得到严格控制,因为碱金属元素的存在对靶材是有害的。
由此可见,如何提供一种液晶面板用高纯铝残靶的回收方法,在高效回收利用铝残靶的同时尽可能减少杂质的残留,回收高价值金属铟,降低回收成本,提升经济效益,有利于大规模工业化应用,成为了目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种液晶面板用高纯铝残靶的回收方法,回收方法在高效回收利用铝残靶的同时尽可能减少了杂质的残留,回收了高价值金属铟,降低了回收成本,提升了经济效益,有利于大规模工业化应用。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供了一种液晶面板用高纯铝残靶的回收方法,所述回收方法包括以下步骤:
(1)对铝残靶进行电导率检测,区分出高纯铝残靶;
(2)加热步骤(1)所得高纯铝残靶,熔化并回收铝残靶焊接面的铟焊料;
(3)切割步骤(2)所得高纯铝残靶,得到残靶块;
(4)将步骤(3)所得残靶块依次进行碱洗和第一清洗;
(5)将步骤(4)所得残靶块依次进行酸洗和第二清洗;
(6)将步骤(5)所得残靶块依次进行烘干和分组重熔。
本发明提供的回收方法通过电导率检测快速且准确地区分出高纯铝残靶,避免了合金铝混入而造成的污染,显著降低了检测费用;通过加热熔化的方式回收高价值的金属铟,将铝残靶的铟含量降至0.1ppm以下,满足了使用要求,且碱洗所得残余的金属铟可进一步回收再利用;碱洗和酸洗的结合避免了碱性金属元素被引入到最终的铝液中,且钠含量低于0.05ppm;所述回收方法无需打磨工序,避免了高纯铝材的浪费,且铝残靶的回收率高达92%以上,最终所得残靶块经重熔后铸造的铝锭总纯度满足5N水平,经济效益显著,有利于大规模工业化应用。
优选地,步骤(1)所述高纯铝残靶的区分标准为:电导率为36-38M/ms的铝残靶即为高纯铝残靶,例如可以是36M/ms、36.2M/ms、36.4M/ms、36.6M/ms、36.8M/ms、37M/ms、37.2M/ms、37.4M/ms、37.6M/ms、37.8M/ms或38M/ms,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述加热的温度为160-180℃,例如可以是160℃、162℃、164℃、166℃、168℃、170℃、172℃、174℃、176℃、178℃或180℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述残靶块的长度为300-400mm,例如可以是300mm、310mm、320mm、330mm、340mm、350mm、360mm、370mm、380mm、390mm或400mm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述残靶块的宽度为200-210mm,例如可以是200mm、201mm、202mm、203mm、204mm、205mm、206mm、207mm、208mm、209mm或210mm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述残靶块的厚度为10-45mm,例如可以是10mm、15mm、20mm、25mm、30mm、35mm、40mm或45mm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明将铝残靶切割成特定尺寸的残靶块,便于后续进行充分清洗。
优选地,步骤(4)所述碱洗包括依次进行的第一碱洗和第二碱洗。
优选地,所述第一碱洗和第二碱洗分别独立地采用氢氧化钠溶液进行。
本发明在碱洗之前,先将残靶块均匀且竖直地间隔排列于清洗栏中,同时保证残靶块的焊接面并未被遮挡,然后将其与清洗栏一同放入氢氧化钠溶液中进行碱洗。
优选地,所述第一碱洗的氢氧化钠溶液浓度为10-20wt%,例如可以是10wt%、11wt%、12wt%、13wt%、14wt%、15wt%、16wt%、17wt%、18wt%、19wt%或20wt%,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述第一碱洗的温度为20-30℃,例如可以是20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述第一碱洗的时间为10-30min,例如可以是10min、12min、14min、16min、18min、20min、22min、24min、26min、28min或30min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述第二碱洗的氢氧化钠溶液浓度为20-30wt%,例如可以是20wt%、21wt%、22wt%、23wt%、24wt%、25wt%、26wt%、27wt%、28wt%、29wt%或30wt%,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述第二碱洗的温度为30-50℃,例如可以是30℃、32℃、34℃、36℃、38℃、40℃、42℃、44℃、46℃、48℃或50℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述第二碱洗的时间为5-15min,例如可以是5min、6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min或15min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中,所述第一碱洗充分去除了残靶块表面的油污和氧化皮层,且焊料面与碱液反应后变得疏松,并在碱液浓度和温度均更高的第二碱洗过程中快速脱落,所得脱落物中主要含有的高价值金属铟可进一步回收再利用。
优选地,步骤(4)所述第一清洗和步骤(5)所述第二清洗分别独立地采用去离子水进行。
优选地,步骤(4)所述第一清洗和步骤(5)所述第二清洗的时间分别独立地为10-30min,例如可以是10min、12min、14min、16min、18min、20min、22min、24min、26min、28min或30min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明在第一清洗和第二清洗之前,先将碱洗/酸洗后的残靶块放入水槽中,然后在水槽底部通入气体使水滚动,或使用流动性的去离子水,最终充分清洗上一道工序残留的碱液/酸液。
优选地,步骤(5)所述酸洗采用硝酸和氢氟酸的混合溶液进行。
优选地,所述混合溶液中硝酸的浓度为2-5wt%,例如可以是2wt%、2.5wt%、3wt%、3.5wt%、4wt%、4.5wt%或5wt%,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述混合溶液中氢氟酸的浓度为2-5wt%,例如可以是2wt%、2.5wt%、3wt%、3.5wt%、4wt%、4.5wt%或5wt%,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(5)所述酸洗的温度为20-30℃,例如可以是20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(5)所述酸洗的时间为10-30min,例如可以是10min、12min、14min、16min、18min、20min、22min、24min、26min、28min或30min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中,所述酸洗充分中和了残靶块表面残留的碱液,避免了碱性金属元素对靶材的危害。
优选地,步骤(6)所述烘干的温度为50-100℃,例如可以是50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(6)所述分组重熔的每组质量为500-1000kg,例如可以是500kg、550kg、600kg、650kg、700kg、750kg、800kg、850kg、900kg、950kg或1000kg,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(6)所述分组重熔之后还包括取样分析。
作为本发明优选的技术方案,所述回收方法包括以下步骤:
(1)对铝残靶进行电导率检测,以电导率为36-38M/ms作为区分标准,区分出高纯铝残靶;
(2)在160-180℃下加热步骤(1)所得高纯铝残靶,熔化并回收铝残靶焊接面的铟焊料;
(3)切割步骤(2)所得高纯铝残靶,得到尺寸为(300-400)mm×(200-210)mm×(10-45)mm的残靶块;
(4)将步骤(3)所得残靶块依次进行第一碱洗、第二碱洗和第一清洗;所述第一碱洗和第二碱洗分别独立地采用氢氧化钠溶液进行,且所述第一碱洗的氢氧化钠溶液浓度为10-20wt%,第一碱洗的温度为20-30℃,第一碱洗的时间为10-30min,所述第二碱洗的氢氧化钠溶液浓度为20-30wt%,第二碱洗的温度为30-50℃,第二碱洗的时间为5-15min;所述第一清洗采用去离子水进行,且清洗时间为10-30min;
(5)将步骤(4)所得残靶块依次进行酸洗和第二清洗;所述酸洗采用硝酸和氢氟酸的混合溶液进行,且混合溶液中硝酸的浓度为2-5wt%,氢氟酸的浓度为2-5wt%;所述酸洗的温度为20-30℃,时间为10-30min;所述第二清洗采用去离子水进行,且清洗时间为10-30min;
(6)将步骤(5)所得残靶块依次进行烘干、分组重熔和取样分析;所述烘干的温度为50-100℃,所述分组重熔的每组质量为500-1000kg。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值,还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明提供的回收方法通过电导率检测快速且准确地区分出高纯铝残靶,避免了合金铝混入而造成的污染,显著降低了检测费用;通过加热熔化的方式回收高价值的金属铟,将铝残靶的铟含量降至0.1ppm以下,满足了使用要求,且碱洗所得残余的金属铟可进一步回收再利用;碱洗和酸洗的结合避免了碱性金属元素被引入到最终的铝液中,且钠含量低于0.05ppm;所述回收方法无需打磨工序,避免了高纯铝材的浪费,且铝残靶的回收率高达92%以上,最终所得残靶块经重熔后铸造的铝锭总纯度满足5N水平,经济效益显著,有利于大规模工业化应用。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供一种液晶面板用高纯铝残靶的回收方法,所述回收方法包括以下步骤:
(1)对铝残靶进行电导率检测,以电导率为36-38M/ms作为区分标准,区分出高纯铝残靶;
(2)在170℃下加热步骤(1)所得高纯铝残靶,熔化并回收铝残靶焊接面的铟焊料;
(3)切割步骤(2)所得高纯铝残靶,得到尺寸为350mm×205mm×25mm的残靶块;
(4)将步骤(3)所得残靶块依次进行第一碱洗、第二碱洗和第一清洗;所述第一碱洗和第二碱洗分别独立地采用氢氧化钠溶液进行,且所述第一碱洗的氢氧化钠溶液浓度为15wt%,第一碱洗的温度为25℃,第一碱洗的时间为20min,所述第二碱洗的氢氧化钠溶液浓度为25wt%,第二碱洗的温度为40℃,第二碱洗的时间为10min;所述第一清洗采用去离子水进行,且清洗时间为20min;
(5)将步骤(4)所得残靶块依次进行酸洗和第二清洗;所述酸洗采用硝酸和氢氟酸的混合溶液进行,且混合溶液中硝酸的浓度为3wt%,氢氟酸的浓度为3wt%;所述酸洗的温度为25℃,时间为20min;所述第二清洗采用去离子水进行,且清洗时间为20min;
(6)将步骤(5)所得残靶块依次进行烘干、分组重熔和取样分析;所述烘干的温度为80℃,所述分组重熔的每组质量为800kg。
实施例2
本实施例提供一种液晶面板用高纯铝残靶的回收方法,所述回收方法包括以下步骤:
(1)对铝残靶进行电导率检测,以电导率为36-38M/ms作为区分标准,区分出高纯铝残靶;
(2)在160℃下加热步骤(1)所得高纯铝残靶,熔化并回收铝残靶焊接面的铟焊料;
(3)切割步骤(2)所得高纯铝残靶,得到尺寸为300mm×210mm×10mm的残靶块;
(4)将步骤(3)所得残靶块依次进行第一碱洗、第二碱洗和第一清洗;所述第一碱洗和第二碱洗分别独立地采用氢氧化钠溶液进行,且所述第一碱洗的氢氧化钠溶液浓度为10wt%,第一碱洗的温度为20℃,第一碱洗的时间为30min,所述第二碱洗的氢氧化钠溶液浓度为20wt%,第二碱洗的温度为30℃,第二碱洗的时间为15min;所述第一清洗采用去离子水进行,且清洗时间为10min;
(5)将步骤(4)所得残靶块依次进行酸洗和第二清洗;所述酸洗采用硝酸和氢氟酸的混合溶液进行,且混合溶液中硝酸的浓度为2wt%,氢氟酸的浓度为2wt%;所述酸洗的温度为20℃,时间为30min;所述第二清洗采用去离子水进行,且清洗时间为10min;
(6)将步骤(5)所得残靶块依次进行烘干、分组重熔和取样分析;所述烘干的温度为50℃,所述分组重熔的每组质量为500kg。
实施例3
本实施例提供一种液晶面板用高纯铝残靶的回收方法,所述回收方法包括以下步骤:
(1)对铝残靶进行电导率检测,以电导率为36-38M/ms作为区分标准,区分出高纯铝残靶;
(2)在180℃下加热步骤(1)所得高纯铝残靶,熔化并回收铝残靶焊接面的铟焊料;
(3)切割步骤(2)所得高纯铝残靶,得到尺寸为400mm×200mm×45mm的残靶块;
(4)将步骤(3)所得残靶块依次进行第一碱洗、第二碱洗和第一清洗;所述第一碱洗和第二碱洗分别独立地采用氢氧化钠溶液进行,且所述第一碱洗的氢氧化钠溶液浓度为20wt%,第一碱洗的温度为30℃,第一碱洗的时间为10min,所述第二碱洗的氢氧化钠溶液浓度为30wt%,第二碱洗的温度为50℃,第二碱洗的时间为5min;所述第一清洗采用去离子水进行,且清洗时间为30min;
(5)将步骤(4)所得残靶块依次进行酸洗和第二清洗;所述酸洗采用硝酸和氢氟酸的混合溶液进行,且混合溶液中硝酸的浓度为5wt%,氢氟酸的浓度为5wt%;所述酸洗的温度为30℃,时间为10min;所述第二清洗采用去离子水进行,且清洗时间为30min;
(6)将步骤(5)所得残靶块依次进行烘干、分组重熔和取样分析;所述烘干的温度为100℃,所述分组重熔的每组质量为1000kg。
实施例4
本实施例提供一种液晶面板用高纯铝残靶的回收方法,除了在步骤(4)中只进行一遍碱洗,且碱洗的氢氧化钠溶液浓度为20wt%,温度为30℃,时间为30min,其余步骤及条件均与实施例1相同,故在此不做赘述。
对比例1
本对比例提供一种液晶面板用高纯铝残靶的回收方法,除了在步骤(1)中利用辉光放电质谱仪检测以区分高纯铝残靶,其余步骤及条件均与实施例1相同,故在此不做赘述。
相较于实施例1的电导率检测,本对比例采用辉光放电质谱仪检测以区分高纯铝残靶,检测费用高昂,且检测程序繁琐,生产效率明显降低,并不利于大规模工业化应用。
对比例2
本对比例提供一种液晶面板用高纯铝残靶的回收方法,除了去除步骤(2),其余步骤及条件均与实施例1相同,故在此不做赘述。
相较于实施例1,本对比例由于并未加热熔化铟焊料,金属铟继续残留在铝残靶表面,不仅无法实现高价值金属铟的回收再利用,而且严重影响最终所得铝锭的纯度。
对比例3
本对比例提供一种液晶面板用高纯铝残靶的回收方法,除了去除步骤(5),其余步骤及条件均与实施例1相同,故在此不做赘述。
相较于实施例1,本对比例由于并未进行酸洗,铝残靶表面残留的碱液无法得到中和去除,特别是对靶材有害的钠元素继续残留在铝残靶表面,最终进入铝液中,从而显著降低了铝锭的质量。
实施例1-4与对比例1-3所得残靶块经重熔后铸造的铝锭中杂质元素含量及铝锭纯度和铝残靶回收率见下表1。
表1
Figure BDA0003907417380000121
上表中,各项杂质元素含量及铝锭纯度通过辉光放电质谱仪检测得出,铝残靶回收率=(铝锭质量)/(铝残靶质量)×100%。
由此可见,本发明提供的回收方法通过电导率检测快速且准确地区分出高纯铝残靶,避免了合金铝混入而造成的污染,显著降低了检测费用;通过加热熔化的方式回收高价值的金属铟,将铝残靶的铟含量降至0.1ppm以下,满足了使用要求,且碱洗所得残余的金属铟可进一步回收再利用;碱洗和酸洗的结合避免了碱性金属元素被引入到最终的铝液中,且钠含量低于0.05ppm;所述回收方法无需打磨工序,避免了高纯铝材的浪费,且铝残靶的回收率高达92%以上,最终所得残靶块经重熔后铸造的铝锭总纯度满足5N水平,经济效益显著,有利于大规模工业化应用。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种液晶面板用高纯铝残靶的回收方法,其特征在于,所述回收方法包括以下步骤:
(1)对铝残靶进行电导率检测,区分出高纯铝残靶;
(2)加热步骤(1)所得高纯铝残靶,熔化并回收铝残靶焊接面的铟焊料;
(3)切割步骤(2)所得高纯铝残靶,得到残靶块;
(4)将步骤(3)所得残靶块依次进行碱洗和第一清洗;
(5)将步骤(4)所得残靶块依次进行酸洗和第二清洗;
(6)将步骤(5)所得残靶块依次进行烘干和分组重熔。
2.根据权利要求1所述的回收方法,其特征在于,步骤(1)所述高纯铝残靶的区分标准为:电导率为36-38M/ms的铝残靶即为高纯铝残靶。
3.根据权利要求1或2所述的回收方法,其特征在于,步骤(2)所述加热的温度为160-180℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的回收方法,其特征在于,步骤(3)所述残靶块的长度为300-400mm;
优选地,步骤(3)所述残靶块的宽度为200-210mm;
优选地,步骤(3)所述残靶块的厚度为10-45mm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的回收方法,其特征在于,步骤(4)所述碱洗包括依次进行的第一碱洗和第二碱洗;
优选地,所述第一碱洗和第二碱洗分别独立地采用氢氧化钠溶液进行。
6.根据权利要求5所述的回收方法,其特征在于,所述第一碱洗的氢氧化钠溶液浓度为10-20wt%;
优选地,所述第一碱洗的温度为20-30℃;
优选地,所述第一碱洗的时间为10-30min;
优选地,所述第二碱洗的氢氧化钠溶液浓度为20-30wt%;
优选地,所述第二碱洗的温度为30-50℃;
优选地,所述第二碱洗的时间为5-15min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的回收方法,其特征在于,步骤(4)所述第一清洗和步骤(5)所述第二清洗分别独立地采用去离子水进行;
优选地,步骤(4)所述第一清洗和步骤(5)所述第二清洗的时间分别独立地为10-30min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的回收方法,其特征在于,步骤(5)所述酸洗采用硝酸和氢氟酸的混合溶液进行;
优选地,所述混合溶液中硝酸的浓度为2-5wt%;
优选地,所述混合溶液中氢氟酸的浓度为2-5wt%;
优选地,步骤(5)所述酸洗的温度为20-30℃;
优选地,步骤(5)所述酸洗的时间为10-30min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的回收方法,其特征在于,步骤(6)所述烘干的温度为50-100℃;
优选地,步骤(6)所述分组重熔的每组质量为500-1000kg;
优选地,步骤(6)所述分组重熔之后还包括取样分析。
10.根据权利要求1-9任一项所述的回收方法,其特征在于,所述回收方法包括以下步骤:
(1)对铝残靶进行电导率检测,以电导率为36-38M/ms作为区分标准,区分出高纯铝残靶;
(2)在160-180℃下加热步骤(1)所得高纯铝残靶,熔化并回收铝残靶焊接面的铟焊料;
(3)切割步骤(2)所得高纯铝残靶,得到尺寸为(300-400)mm×(200-210)mm×(10-45)mm的残靶块;
(4)将步骤(3)所得残靶块依次进行第一碱洗、第二碱洗和第一清洗;所述第一碱洗和第二碱洗分别独立地采用氢氧化钠溶液进行,且所述第一碱洗的氢氧化钠溶液浓度为10-20wt%,第一碱洗的温度为20-30℃,第一碱洗的时间为10-30min,所述第二碱洗的氢氧化钠溶液浓度为20-30wt%,第二碱洗的温度为30-50℃,第二碱洗的时间为5-15min;所述第一清洗采用去离子水进行,且清洗时间为10-30min;
(5)将步骤(4)所得残靶块依次进行酸洗和第二清洗;所述酸洗采用硝酸和氢氟酸的混合溶液进行,且混合溶液中硝酸的浓度为2-5wt%,氢氟酸的浓度为2-5wt%;所述酸洗的温度为20-30℃,时间为10-30min;所述第二清洗采用去离子水进行,且清洗时间为10-30min;
(6)将步骤(5)所得残靶块依次进行烘干、分组重熔和取样分析;所述烘干的温度为50-100℃,所述分组重熔的每组质量为500-1000kg。
CN202211312063.1A 2022-10-25 2022-10-25 一种液晶面板用高纯铝残靶的回收方法 Pending CN115505752A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211312063.1A CN115505752A (zh) 2022-10-25 2022-10-25 一种液晶面板用高纯铝残靶的回收方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211312063.1A CN115505752A (zh) 2022-10-25 2022-10-25 一种液晶面板用高纯铝残靶的回收方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN115505752A true CN115505752A (zh) 2022-12-23

Family

ID=84511894

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211312063.1A Pending CN115505752A (zh) 2022-10-25 2022-10-25 一种液晶面板用高纯铝残靶的回收方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115505752A (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20040042696A (ko) * 2002-11-15 2004-05-20 주식회사 씨에스 이엔지 폐 ito 타겟으로부터 인듐을 회수하기 위한 방법
KR20040048662A (ko) * 2002-12-04 2004-06-10 주식회사 씨에스 이엔지 질산을 이용하여 폐 ito 타겟으로부터 인듐을 회수하기위한 방법
CN111239199A (zh) * 2020-03-03 2020-06-05 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种区分高纯铝与铝合金的方法
CN113106253A (zh) * 2021-03-12 2021-07-13 先导薄膜材料(广东)有限公司 一种分离并收集ito残靶中靶材与残留铟的***及方法
CN113151685A (zh) * 2021-04-22 2021-07-23 宁波微泰真空技术有限公司 一种超高纯铜锰靶材的回收方法
CN113174487A (zh) * 2021-04-13 2021-07-27 新疆众和股份有限公司 一种液晶面板用铝残靶的回收方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20040042696A (ko) * 2002-11-15 2004-05-20 주식회사 씨에스 이엔지 폐 ito 타겟으로부터 인듐을 회수하기 위한 방법
KR20040048662A (ko) * 2002-12-04 2004-06-10 주식회사 씨에스 이엔지 질산을 이용하여 폐 ito 타겟으로부터 인듐을 회수하기위한 방법
CN111239199A (zh) * 2020-03-03 2020-06-05 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种区分高纯铝与铝合金的方法
CN113106253A (zh) * 2021-03-12 2021-07-13 先导薄膜材料(广东)有限公司 一种分离并收集ito残靶中靶材与残留铟的***及方法
CN113174487A (zh) * 2021-04-13 2021-07-27 新疆众和股份有限公司 一种液晶面板用铝残靶的回收方法
CN113151685A (zh) * 2021-04-22 2021-07-23 宁波微泰真空技术有限公司 一种超高纯铜锰靶材的回收方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113174487A (zh) 一种液晶面板用铝残靶的回收方法
JP2007268464A (ja) 透明導電膜が加工された廃材の再資源化方法、およびそれにより得られる金属、金属化合物、基材、ならびに再資源化装置
CN115505752A (zh) 一种液晶面板用高纯铝残靶的回收方法
CN101935762A (zh) 稀土草酸沉淀废液综合回收利用的方法
JP2001337305A (ja) 廃液晶パネルの処理方法
CN113061754A (zh) 一种浮选型钨原料的分解工艺
CN105080938B (zh) 从废液晶显示屏中综合回收铟、玻璃、偏光片的方法
JP2005314786A (ja) インジウムの回収方法
CN109402432B (zh) 一种核级锆合金返回料铸锭的制备方法
US20190371957A1 (en) Separation Method of Organic Film Module of Solar Cell Module and Recycling Method
CN112111653A (zh) 一种废菲林综合利用及银回收处理方法
CN113234928A (zh) 一种废铝片回收加工工艺
CN109626329A (zh) 一种减压蒸馏回收铝制品表面酸洗废液的方法
CN101507968B (zh) 搪瓷残次品的瓷釉去除及回收方法
CN116874170A (zh) 一种回收废石英坩埚制取高纯熔融石英的方法
CN114769269A (zh) 一种超高纯铜系残靶的循环再利用方法
CN109022792B (zh) 待处理靶材的处理方法
CN114804853A (zh) 一种igzo废靶回收再利用的方法
CN113896238B (zh) 一种分离回收砂浆中砷化镓的方法
CN113373312A (zh) 分离回收钽钪铝的方法
CN115233014A (zh) 一种回收罐盖料用于汽车板的生产方法
CN115287459A (zh) 一种溅射靶材组件的回收再利用方法
CN110564967A (zh) 一种废旧金属回收加工提纯方法
CN114715904A (zh) Cvd粉尘与氯化铵废液的协同处理方法
CN110040754B (zh) 一种氧化铝粉真空弱氢脱钠钾的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination