CN115491776B - 一种凝固浴***及利用该***制备再生纤维素纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种凝固浴***及利用该***制备再生纤维素纤维的方法,属于干喷‑湿法纺丝的技术领域,由于解决现有技术中干喷‑湿法纺丝中凝固浴***中凝固浴溶液温度和浓度无法保持恒定的技术问题。包括凝固浴储罐、凝固浴槽和凝固浴套筒,凝固浴储罐通过进液管与凝固浴套筒连接,进液管上设有进料泵;凝固浴套筒下方设有凝固浴集液器,凝固浴集液器通过出液管与凝固浴储罐连接,出液管上设有出料泵,凝固浴套筒与凝固浴集液器之间设有牵引轮;本发明可解决再生纤维伸长率低、断头率高、断裂强度低、CV值大等问题,适应多种工况生产,同时缩短了凝固生产线的长度,能够保证喷丝板喷出的原液在凝固浴中凝固成的初生纤维更加的均匀。
Description
技术领域
本发明属于干喷-湿法纺丝的技术领域,尤其涉及一种凝固浴***及利用该***制备再生纤维素纤维的方法。
背景技术
再生纤维素纤维是以天然纤维素为原料,经NMMO、离子液体等溶剂溶解制备成黏稠的纺丝溶液,经喷丝头挤压入凝固浴中凝固而制造成的人造化学纤维。它是一种天然高分子化合物,以纤维素分子为基本化学结构,以β-D-葡萄糖苷为结构单元,由于它的化学组成和天然纤维素相同而物理结构发生了改变,所以称为再生纤维素纤维。再生纤维素的性能具有合成纤维不可比拟的优点,如对皮肤亲和无刺激,良好的吸湿性、染色性和舒适性,以及可自然生物降解等,在纺织原料中占有日益重要的地位。同时纤维素分子上存在活泼的羟基,通过与其他分子的接枝共聚,可以对纤维素进行改性,赋予再生纤维素纤维各种功能,为不同功能再生纤维素纤维的发展提供广阔空间。再生纤维素纤维主要可分为两类:一类为传统的再生纤维素纤维,包括黏胶纤维、醋酸纤维和铜氨纤维等;另一类为新型溶剂法再生纤维素纤维,包括Lyocell、低温碱/尿素纤维、离子纤维等。
再生纤维素纤维通常采用干喷-湿法纺丝制备,该方法喷头拉伸倍率较高,进入湿法凝固浴时可改善湿法纺丝时的丝束膨大现象,所制备纤维结构较致密,并且纺速较高,初生丝有一定强度,经后处理后可获得高性能纤维。干喷-湿法纺丝的具体工艺为纺丝原液从喷丝头压出后先经过一段空间(3~100 mm,一般应小于20~30mm),然后进入凝固浴,空间的气体可以是空气或其他惰性气体。采用干喷-湿法纺丝时,原液细流能在空气中经受喷丝头的显著拉伸,拉伸区长度远超过液流胀大区的长度。在这样长距离内发生的液流轴向形变,速度梯度不大,实际上在胀大区没有很大的形变。与此相反,湿法纺丝时喷丝头拉伸在很短的距离内发生,速度梯度很大,液流胀大区发生剧烈的形变,在较小的喷丝头拉伸下丝条就会发生断裂。因此,采用干喷-湿法纺丝时可提高喷头拉伸倍数和纺纱速度。干喷-湿法纺丝的纺丝速度可达600~1200米/分,远高于湿法纺丝,而且可以使用孔径较大(φ=0.15~0.3毫米)的喷丝头。并且纺丝原液的浓度和粘度则可达到干法纺丝时高度,采用干喷-湿法纺丝还能较有效地控制纤维的结构形成过程。干法纺丝时,因受溶剂的挥发速度所限,液流的凝固速度往往很慢。
再生纤维素纤维在制备过程中由于纺丝溶液转变为纤维的成型过程发生在凝固浴***中,因此在初生纤维进入凝固浴***中时,通过调控凝固浴***的结构和凝固浴组分可以达到对再生纤维的成型可控调节。
在再生纤维素纤维生产时,传统凝固浴为水,需要将凝固浴倒入至凝固浴槽槽体内,然后用喷丝板将纺丝原胶喷出形成细流,原液细流在凝固浴中凝固成初生纤维,但是凝固浴槽主要由主体槽体、分配板和溢流板组成,工作人员都是直接将凝固浴流入凝固浴槽中。刚成形的初生纤维在凝固浴流动场下容易发生断丝,同时在凝固浴内受到张力的拉伸作用,也容易发生断丝;从液体环境进入空气氛围,温度差和张力的共同作用,还容易使凝固丝条发生断丝。断丝是初生纤维的重要缺陷,再加上槽内的温度和凝固浴内液体浓度很难保持一致,由此遗传下去,最终凝固成的初生纤维,原丝毛丝增多,断头率变高,断裂强度低,CV值变大。这就会影响到原液细流在凝固浴中凝固成初生纤维的品质,从而对于后序的成品加工造成影响,影响整个纤维的产品的质量。例如专利号CN200720103930.5介绍了一种用于湿法纺丝的凝固浴槽,该凝固浴槽的主要特点是凝固浴进口位于槽体的两端,凝固浴出口位于槽体的中间。专利号CN201120577206.2公开了一种干喷湿纺用凝固浴槽,它可以方便快捷地调节凝固浴液位高度,使凝固浴槽能够适应较大范围的纺丝速度。上述两篇专利都不同程度的存在凝固浴内温度场不均匀、浓度场不均匀,纺丝过程中毛丝数量多,纤维断头率高和纤维不匀率高的问题。此外,在制备再生纤维素纤维时,凝固浴的组分同样对再生纤维的性能具有显著影响,例如专利号CN201610556038.6公开了一种干湿法纺丝制备纤维素纤维的方法,该方法采用不同配比的有机溶剂作为凝固浴,分别进行第一,第二和第三凝固浴,通过采用多级凝固实现对初生纤维的固化,但是在第三凝固浴采用碱性溶剂对设备腐蚀较大,且只改变了凝固浴的组成没有配套的设备对应,仍然会出现浓度场不均匀,原丝毛丝多,断头率高等问题。
发明内容
针对现有技术中干喷-湿法纺丝中凝固浴***中凝固浴溶液温度和浓度无法保持恒定、凝固浴不适用等导致再生纤维素纤维伸长率低、断裂强度低,断头率高,强度CV值大的技术问题,本发明提出一种凝固浴***及利用该***制备再生纤维素纤维的方法,凝固浴溶液温度和浓度恒定,得到的初始纤维性能稳定,伸长率高,断裂强度高,强度CV值小,为后续纤维加工工序提供有力保障。
为了达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:
一种凝固浴***,包括凝固浴储存罐、凝固浴槽和凝固浴套筒,凝固浴储存罐通过进液管与凝固浴套筒连接,进液管上设有进料泵;凝固浴套筒下方设有凝固浴集液器,凝固浴集液器通过出液管与凝固浴储存罐连接,出液管上设有出料泵,凝固浴套筒与凝固浴集液器之间设有牵引轮;所述凝固浴套筒包括内筒和套设在内筒上的外筒,内筒和外筒之间形成环形空腔且内筒的高度低于外筒,环形空腔中设有环形封闭板,内筒、外筒和环形封闭板之间形成缓冲腔,外筒的筒壁上设有与缓冲腔连通的凝固浴进料口,凝固浴进料口与进液管连接。
进一步的,所述凝浴储罐上设有加热控温装置,加热控温装置包括电加热,熔盐、蒸汽或导热油换热等但不限于其中一种或两种组合。
进一步的,所述的加热装置为凝固浴储存罐夹套通蒸汽加热、导热油加热或熔盐等;电加热方式为凝固浴储存罐内部通加热棒进行电加热棒。
一种利用凝固浴***制备再生纤维素纤维的方法,包括以下步骤:
S1:按照一定的质量比混合不同的有机溶剂制作为凝固浴后,排放至凝固浴储存罐中;
S2:凝固浴储存罐内凝固浴通过进料泵升压后进入凝固浴套筒,凝固浴进入凝固浴套筒后迅速充满缓冲腔并溢流至内筒后进入凝固浴集液器中,凝固浴集液器中凝固浴经出料泵升压后重新回流至凝固浴储存罐进行循环;
S3:纤维素纺丝原胶在一定压力的作用下进入喷丝面板,由喷丝面板喷出丝状原液,丝状原液经凝固浴套筒凝固为初生纤维,初生纤维经牵引轮牵引进入凝固浴槽中,其中凝固浴槽中溶液为水溶液,从凝固浴槽出料进入后续纤维加工工序。
进一步的,所述凝固浴储存罐温度为25℃~35℃,优选的,凝固浴储存罐温度为27℃、28℃、29℃、30℃、31℃等。
进一步的,所述喷丝面板距离凝固浴套筒的高度为10~100mm,优选的,喷丝面板距离凝固浴套筒的高度为10mm、20mm、30mm、40mm、50mm等。
进一步的,所述凝固浴套筒中的凝固浴的循环量为5~10000L/h。
所述的凝固浴为包括有机溶剂的水溶液,有机溶剂为石油醚、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙酸乙酯、二甲基亚砜或二甲基甲酰胺中的一种或两种以上。
所述凝固浴中的机溶剂浓度为10%~90%;优选的,凝固浴中机溶剂浓度为10%、20%、30%、40%等。
所述喷丝面板喷出丝状原液的纺丝速率为20m/min,牵引轮的牵伸比为1.5。
所述S3中纤维素纺丝原胶由纤维素溶解在离子液体中配制得到,纤维素纺丝原胶中纤维素的质量浓度为5~20%;所述离子液体为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AMIMCl)、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐(EMIMBr)、1-甲基-3-烯丙基咪唑溴盐(AMIMBr)、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BMIMCl)、N-丁基咪唑(BzMICL)、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐(EMIMAC)或1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐(BMIMAC)中的一种或两种以上。
所述S3中凝固浴槽中的溶液为水。
有益效果:
(1)本发明采用咪唑类离子液体与纤维素在一定温度下溶解脱泡,离子液体作为一种绿色溶剂,具有良好的溶解性,并且功能可调控、化学稳定性好,能在较短时间内破坏纤维素分子内和分子间氢键,使得纤维素能够在较短时间内充分溶解,大大地缩短了工艺时间。经凝固浴凝固成形后所得纤维,力学性能好,伸长率高,断裂强度高。
(2)本发明采用凝固浴套筒对纤维进行第一次凝固,由于凝固浴套筒的体积小,散热少,因此温度更容易稳定。并且凝固浴在凝固浴套筒循环流动,从纺丝原胶中相分离出的离子液体会随凝固浴的流动被带出,避免了凝固浴中浓度不均的问题。该***使纤维成形时间短且均匀,牵伸倍数、干断裂强度大大提高(可达7.2 cN/dtex)和强度CV值变小,纺丝速度快,生产效率高并缩短了生产线节省了场地面积。
(3)本发明采用的凝固浴溶剂为石油醚、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙酸乙酯等,纤维素在凝固浴中再生时,原本纤维素内分子与离子液体阴阳离子相结合的氢键组合,由于凝固浴组分极性更强,纤维内分子氢键和凝固浴组分进行组合,离子液体则进入到凝固浴当中,完成纤维素的再生。相比于水,有机溶剂由于具有较小的极性,因此在纤维素再生过程中成型速率会减慢,纤维内分子排列更规整,从而形成结构更稳定的再生纤维素纤维;另外,凝固浴结合该凝固浴***,在成型速率会减慢的情况下仍能较好的实现初生纤维的固化。并且本发明所选用的凝固浴无副产物生成,环境污染少,成本低廉;
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为凝固浴***的结构示意图;
图2为凝固浴套筒的结构示意图。
图中:1、凝固浴储存罐;2、进料泵;3、凝固浴套筒;301、凝固浴进料口;302、外筒;303、环形封闭板;304、内筒;4凝固浴集液器;5出料泵;6、固浴槽。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种凝固浴***,如图1所示,包括凝固浴储存罐1、凝固浴槽6和凝固浴套筒3,凝固浴储存罐1用于储存凝固浴,凝固浴储存罐1通过进液管与凝固浴套筒3连接,进液管上设有进料泵2,可将凝固浴储存罐1中的凝固浴通过进液管输送至凝固浴套筒3中。凝固浴套筒3下方设有凝固浴集液器4,从凝固浴套筒3流出的凝固浴被凝固浴集液器4承接。凝固浴集液器4通过出液管与凝固浴储存罐1连接,出液管上设有出料泵6,通过出料泵6将凝固浴从新回流至凝固浴储存罐1中,实现凝固浴在凝固浴储存罐1、凝固浴套筒3和凝固浴集液器4中的循环流动。凝固浴套筒3与凝固浴集液器4之间设有牵引轮,初生纤维经牵引轮转向后进入凝固浴槽6,实现再次固化。
实施例2
一种凝固浴***,如图1-2所示,所述凝固浴套筒3包括内筒304和套设在内筒304上的外筒302,内筒304和外筒302之间形成环形空腔且内筒304的高度低于外筒302,环形空腔中设有环形封闭板303,内筒304、外筒302和环形封闭板303之间形成缓冲腔。外筒302的筒壁上设有与缓冲腔连通的凝固浴进料口301,凝固浴进料口301与进液管连接。缓冲腔起到储存凝固浴的作用,从进液管流入的凝固浴首先会充满缓冲腔。内筒304的筒壁类似于溢流板,缓冲腔的液面高于内筒304的筒壁时会从内筒304中流出。
其它结构同实施例1。
实施例3
一种凝固浴***,如图1-2所示,凝固浴储存罐1内部装有电加热棒,用于控制凝固浴温度。
其它结构同实施例1。
实施例4
一种利用凝固浴***制备再生纤维素纤维的方法,如图1-2所示,制备再生纤维素纤维的工艺中采用实施例3中所述凝固浴***用于固化纤维,具体包括以下步骤:
S1:凝固浴为50%的乙醇水溶液,排放至凝固浴储存罐1,且控制凝固浴储存罐1温度为32℃。
S2:凝固浴储存罐1内凝固浴经进料泵2升压后进入凝固浴套筒4,凝固浴进入凝固浴套筒4后迅速充满并溢流至凝固浴集液器5中,凝固浴进入凝固浴集液器5后从凝固浴集液器5底部出料经出料泵6升压后重新返回至凝固浴储存罐1内。其中凝固浴套筒中的凝固浴的循环量为1000L/h,喷丝面板距离凝固浴套筒高度为20mm。
S3:纤维素和离子液体(EMIMBr)按照10%的固含量再80℃下溶解脱泡后制得纤维素纺丝原胶,对物料加压至绝压1MPa,纤维素纺丝原胶在压力的作用下进入喷丝面板,其中防止纤维素纺丝原胶凝固,对喷丝面板保温至70℃,由喷丝面板喷出丝状原液,其中控制纺丝速率为20m/min,丝状原液经凝固浴套筒3凝固为初生纤维,初生纤维经牵引轮牵引进入凝固浴槽6中,控制牵伸比为1.5,凝固浴槽6中溶液为水溶液,制得再生纤维素纤维。
对制备出的再生纤维素纤维进行测试,其干断裂强度为7.2 cN/dtex,伸长率为9.45%,干断裂强力变异系数CV值为6.33%。
实施例5
一种利用凝固浴***制备再生纤维素纤维的方法,如图1-2所示,制备再生纤维素纤维的工艺中采用实施例3中所述凝固浴***用于固化纤维,具体包括以下步骤:
S1:凝固浴为30-60%的乙醇水溶液,排放至凝固浴储存罐1,且控制凝固浴储存罐1温度为32℃。
S2:凝固浴储存罐1内凝固浴经进料泵2升压后进入凝固浴套筒4,凝固浴进入凝固浴套筒4后迅速充满并溢流至凝固浴集液器5中,凝固浴进入凝固浴集液器5后从凝固浴集液器5底部出料经出料泵6升压后重新返回至凝固浴储存罐1内。其中凝固浴套筒中的凝固浴的循环量为10-1000L/h,喷丝面板距离凝固浴套筒高度为20-50mm。
S3:纤维素和离子液体(AMIMCl)按照10-20%的固含量再80℃下溶解脱泡后制得纤维素纺丝原胶,对物料加压至绝压1MPa,纤维素纺丝原胶在压力的作用下进入喷丝面板,其中防止纤维素纺丝原胶凝固,对喷丝面板保温至70℃,由喷丝面板喷出丝状原液,其中控制纺丝速率为20m/min,丝状原液经凝固浴套筒3凝固为初生纤维,初生纤维经牵引轮牵引进入凝固浴槽6中,控制牵伸比为1.5,凝固浴槽6中溶液为水溶液,制得再生纤维素纤维。
实施例6
一种利用凝固浴***制备再生纤维素纤维的方法,如图1-2所示,制备再生纤维素纤维的工艺中采用实施例3中所述凝固浴***用于固化纤维,具体包括以下步骤:
S1:凝固浴为20-40%的丙醇水溶液,排放至凝固浴储存罐1,且控制凝固浴储存罐1温度为25-35℃。
S2:凝固浴储存罐1内凝固浴经进料泵2升压后进入凝固浴套筒4,凝固浴进入凝固浴套筒4后迅速充满并溢流至凝固浴集液器5中,凝固浴进入凝固浴集液器5后从凝固浴集液器5底部出料经出料泵6升压后重新返回至凝固浴储存罐1内。其中凝固浴套筒中的凝固浴的循环量为2000-5000L/h,喷丝面板距离凝固浴套筒高度为20-50mm。
S3:纤维素和离子液体(AMIMBr)按照5-15%的固含量再80℃下溶解脱泡后制得纤维素纺丝原胶,对物料加压至绝压1MPa,纤维素纺丝原胶在压力的作用下进入喷丝面板,其中防止纤维素纺丝原胶凝固,对喷丝面板保温至70℃,由喷丝面板喷出丝状原液,其中控制纺丝速率为20m/min,丝状原液经凝固浴套筒3凝固为初生纤维,初生纤维经牵引轮牵引进入凝固浴槽6中,控制牵伸比为1.5,凝固浴槽6中溶液为水溶液,制得再生纤维素纤维。
实施例7
一种利用凝固浴***制备再生纤维素纤维的方法,如图1-2所示,制备再生纤维素纤维的工艺中采用实施例3中所述凝固浴***用于固化纤维,具体包括以下步骤:
S1:凝固浴为30-60%的乙醇水溶液,排放至凝固浴储存罐1,且控制凝固浴储存罐1温度为32℃。
S2:凝固浴储存罐1内凝固浴经进料泵2升压后进入凝固浴套筒4,凝固浴进入凝固浴套筒4后迅速充满并溢流至凝固浴集液器5中,凝固浴进入凝固浴集液器5后从凝固浴集液器5底部出料经出料泵6升压后重新返回至凝固浴储存罐1内。其中凝固浴套筒中的凝固浴的循环量为10-1000L/h,喷丝面板距离凝固浴套筒高度为20-50mm。
S3:纤维素和离子液体(AMIMCl)按照10-20%的固含量再80℃下溶解脱泡后制得纤维素纺丝原胶,对物料加压至绝压1MPa,纤维素纺丝原胶在压力的作用下进入喷丝面板,其中防止纤维素纺丝原胶凝固,对喷丝面板保温至70℃,由喷丝面板喷出丝状原液,其中控制纺丝速率为20m/min,丝状原液经凝固浴套筒3凝固为初生纤维,初生纤维经牵引轮牵引进入凝固浴槽6中,控制牵伸比为1.5,凝固浴槽6中溶液为水溶液,制得再生纤维素纤维。
实施例8
一种利用凝固浴***制备再生纤维素纤维的方法,如图1-2所示,制备再生纤维素纤维的工艺中采用实施例3中所述凝固浴***用于固化纤维,具体包括以下步骤:
S1:凝固浴为30%的丙醇水溶液,排放至凝固浴储存罐1,且控制凝固浴储存罐1温度为35℃。
S2:凝固浴储存罐1内凝固浴经进料泵2升压后进入凝固浴套筒4,凝固浴进入凝固浴套筒4后迅速充满并溢流至凝固浴集液器5中,凝固浴进入凝固浴集液器5后从凝固浴集液器5底部出料经出料泵6升压后重新返回至凝固浴储存罐1内。其中凝固浴套筒中的凝固浴的循环量为8000L/h,喷丝面板距离凝固浴套筒高度为40mm。
S3:纤维素和离子液体(BMIMAC)按照20%的固含量再80℃下溶解脱泡后制得纤维素纺丝原胶,对物料加压至绝压1MPa,纤维素纺丝原胶在压力的作用下进入喷丝面板,其中防止纤维素纺丝原胶凝固,对喷丝面板保温至70℃,由喷丝面板喷出丝状原液,其中控制纺丝速率为20m/min,丝状原液经凝固浴套筒3凝固为初生纤维,初生纤维经牵引轮牵引进入凝固浴槽6中,控制牵伸比为1.5,凝固浴槽6中溶液为水溶液,制得再生纤维素纤维。
实施例9
一种利用凝固浴***制备再生纤维素纤维的方法,如图1-2所示,与实施例4的区别在于凝固浴组成成分为甲醇,且浓度为50%。凝固浴套筒3中的凝固浴的循环量为10000L/h,喷丝面板距离凝固浴套筒3高度为100mm。制备出的再生纤维素纤维干断裂强度为6.9cN/dtex,伸长率为7.34%,干断裂强力变异系数CV值为7.33%。
实施例10
一种利用凝固浴***制备再生纤维素纤维的方法,如图1-2所示,与实施例4区别在于凝固浴组成成分为丙醇。凝固浴套筒3中的凝固浴的循环量为5L/h,喷丝面板距离凝固浴套筒3高度为10mm。且浓度为10%,制备出的再生纤维素纤维干断裂强度为5.4 cN/dtex,伸长率为8.36%,干断裂强力变异系数CV值为4.34%。
实施例11
一种利用凝固浴***制备再生纤维素纤维的方法,如图1-2所示,与实施例4区别在于凝固浴组成成分为丁醇,且浓度为90%,制备出的再生纤维素纤维干断裂强度为6.7cN/dtex,伸长率为8.57%,干断裂强力变异系数CV值为7.29%。
实施例12
一种利用凝固浴***制备再生纤维素纤维的方法,如图1-2所示,与实施例4区别在于凝固浴组成成分为二甲基亚砜,且浓度为50%,纺丝速率为20m/min,牵伸比为1.5,制备出的再生纤维素纤维干断裂强度为5.65 cN/dtex,伸长率为7.12%,干断裂强力变异系数CV值为6.54%。
实施例13
一种利用凝固浴***制备再生纤维素纤维的方法,如图1-2所示,与实施例4区别在于凝固浴组成成分为石油醚,且浓度为50%,制备出的再生纤维素纤维干断裂强度为2.07cN/dtex,伸长率为7.35%,干断裂强力变异系数CV值为5.33%。
实施例14
一种利用凝固浴***制备再生纤维素纤维的方法,如图1-2所示,与实施例4区别在于凝固浴组成成分为二甲基甲酰胺,且浓度为50%,制备出的再生纤维素纤维干断裂强度为2.28 cN/dtex,伸长率为7.54%,干断裂强力变异系数CV值为6.65%。
实施例15
一种利用凝固浴***制备再生纤维素纤维的方法,如图1-2所示,与实施例4区别在于凝固浴组成成分为乙酸乙酯,且浓度为50%,制备出的再生纤维素纤维干断裂强度为4.55cN/dtex,伸长率为8.66%,干断裂强力变异系数CV值为4.32%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种凝固浴***,其特征在于,包括凝固浴储存罐(1)、凝固浴槽(6)和凝固浴套筒(3),凝固浴储存罐(1)通过进液管与凝固浴套筒(3)连接,进液管上设有进料泵(2);凝固浴套筒(3)下方设有凝固浴集液器(4),凝固浴集液器(4)通过出液管与凝固浴储存罐(1)连接,出液管上设有出料泵(5),凝固浴套筒(3)与凝固浴集液器(4)之间设有牵引轮;
所述凝固浴套筒(3)包括内筒(304)和套设在内筒(304)上的外筒(302),内筒(304)和外筒(302)之间形成环形空腔且内筒(304)的高度低于外筒(302),环形空腔中设有环形封闭板(303),内筒(304)、外筒(302)和环形封闭板(303)之间形成缓冲腔,外筒(302)的筒壁上设有与缓冲腔连通的凝固浴进料口(301),凝固浴进料口(301)与进液管连接。
2.根据权利要求1所述的凝固浴***,其特征在于,所述凝固浴储存罐(1)上设有加热控温装置。
3.一种利用权利要求1或2所述的凝固浴***制备再生纤维素纤维的方法,其特征在于,将纤维素纺丝原胶通过喷丝面板纺丝后采用凝固浴***固化制得再生纤维素纤维。
4.根据权利要求3所述的利用凝固浴***制备再生纤维素纤维的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将凝固浴注入凝固浴储存罐(1)中;
S2:凝固浴储存罐(1)内凝固浴通过进料泵(2)升压后进入凝固浴套筒(3),凝固浴进入凝固浴套筒(3)后迅速充满缓冲腔并溢流至内筒(304)后从底部流出进入凝固浴集液器(4)中,凝固浴集液器(4)中凝固浴经出料泵升压后重新回流至凝固浴储存罐(1)中进行循环;
S3:纤维素纺丝原胶由喷丝面板喷出丝状原液,丝状原液通过内筒(304)后凝固为初生纤维,初生纤维经牵引轮牵引进入凝固浴槽(6)中,经凝固浴槽(6)中的溶液再次凝固后制得再生纤维素纤维。
5.根据权利要求4所述的利用凝固浴***制备再生纤维素纤维的方法,其特征在于,所述喷丝面板距离凝固浴套筒(3)的高度为10~100mm。
6.根据权利要求5所述的利用凝固浴***制备再生纤维素纤维的方法,其特征在于,所述S1中凝固浴为有机溶剂水溶液,有机溶剂为石油醚、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙酸乙酯、二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺中的一种或两种以上;所述有机溶剂水溶液中有机溶剂的质量浓度为10%~90%。
7.根据权利要求6所述的利用凝固浴***制备再生纤维素纤维的方法,其特征在于,所述S2中凝固浴套筒(3)中凝固浴的循环量为5~10000L/h。
8.根据权利要求7所述的利用凝固浴***制备再生纤维素纤维的方法,其特征在于,所述S3中纤维素纺丝原胶由纤维素溶解在离子液体中配制得到,纤维素纺丝原胶中纤维素的质量浓度为5~20%;所述离子液体为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、1-甲基-3-烯丙基咪唑溴盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、N-丁基咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐中的一种或两种以上。
9.根据权利要求4-8任一项所述的利用凝固浴***制备再生纤维素纤维的方法,其特征在于,所述S3中凝固浴槽(6)中的溶液为水。
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