CN115490437B - 一种增透显示盖板玻璃镀膜工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种增透显示盖板玻璃镀膜工艺方法，本发明属于增透显示玻璃加工技术领域，本发明公开的增透显示盖板玻璃镀膜工艺方法，增利用镀膜和玻璃两个介质中反射光的相位干涉而使反射光线互相抵消，控制好锥冰晶石与氧化铝蒸镀薄膜的厚度，光线由透镜内部通过薄膜进入空气中时，其反射光被抵消，反射率能得当地平衡，两种反射波返回透镜内部的总能量趋近于零，可以大幅度的减少反射光产生，减少光波能量损失，进而改善玻璃的增透性能，光固化透明涂膜表面硬度高，具有良好的耐刮擦性能，可以抵抗垂直力，不被硬物压入表面，减少产生刮痕和减少刮痕的宽度和深度，生产效率高，具有高透光率、微观结构均匀，耐候性能良好等特点。

Description

一种增透显示盖板玻璃镀膜工艺方法
技术领域
本发明属于增透显示玻璃加工技术领域，具体涉及一种增透显示盖板玻璃镀膜工艺方法。
背景技术
光线射向玻璃，大部分透过表面，但仍有一小部分被反射出来，这种反射损失，通常为入射光的5%，如经过玻璃表面越多，则损失的光越多。为了减少这种损失，在光学工业中，是在玻璃表面上，镀上一种膜层-增透膜，使光损失能减少到2%以下。光通过膜层所以能减少反射，主要是利用光波干涉原理。由于光波干涉，反射光完全被抵消，入射光则得到加强。要求膜的化学稳定高，光吸收性小，抗摩擦和牢固性强，减反射玻璃又称低反射玻璃、无反射玻璃或无眩光玻璃。酸腐蚀法中的利用氟硅酸的二氧化硅过饱和水溶液浸蚀法用于生产太阳能集热器保护罩等产品，用于确保太阳能最大量地被集热器吸收。酸蚀法处理后的玻璃具有耐磨损、保质期长久等优点，适合大面积玻璃蚀刻以及大规模减反射玻璃生产。但所采用的蚀刻液主要成分为酸性氟化物，即使可以克服镀膜法容易脱落、表面易划伤的缺陷，却由于氟化物的极易挥发，令工作环境容易受到污染，存在一定的安全隐患。另一方面，废弃的蚀刻液只有处理达标后才能排放，处理难度却很大，又容易造成环境污染，同时处理费用高，大幅增加了生产成本，影响了经济效益。磁控溅射在玻璃表面连续镀多层介质膜TiO2和SiO2，使其具有较低的反射率，透光性高，这种方法工艺比较复杂、对环境和设备要求高，因而成本较高，由于磁控溅射投资大，适合大片玻璃镀膜，由于售价偏高，目前市场大部分主要用于博物馆展柜上。真空蒸镀工艺由于效率低且成本高，只用于异型等材质和小尺寸的特种需求市场。目前，国内使用的减反射玻璃，基本上可以满足一些对透过率要求不高的装饰玻璃、建筑玻璃，而在液晶显示屏、高级相框、玻璃展柜等方面，透过率并不能满足要求。尤其在光学元件方面，减反射玻璃有着不可替代的重要用途。因此，低成本、低能耗、低污染和高质量的减反射玻璃研究价值很大，有巨大的市场潜力。本领域技术人员亟待开发出一种增透显示盖板玻璃镀膜工艺方法，以满足现有的使用需求和性能要求。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种增透显示盖板玻璃镀膜工艺方法。
一种增透显示盖板玻璃镀膜工艺方法，在平板玻璃开料、CNC精雕、抛光、平磨、钢化、清洗后得显示盖板玻璃的步骤后，还包括以下步骤：
步骤一、真空蒸镀氧化铝：先抽在真空度5~10Pa时，进行离子轰击后，其中离子轰击电压2000~2500V、电流40~80mA、时间5~10分钟，再立即抽高真空至真空度3.6×10-3~5×10-3Pa，选择蒸发源为氧化铝并预熔氧化铝10~15min，其中蒸发温度2050~2100℃，对玻璃表面进行真空蒸镀后进行真空退火，退火温度100~150℃下，退火处理2~4h，20℃/min降温冷却后，得蒸镀氧化铝涂层玻璃；其中显示盖板玻璃基板距离为16~18cm，阻蒸电流为250~300mA；
用离子轰击可以一次清洗，离子轰击的时间为5~10分钟，使基板表面上少许残留污物被轰击去掉，增加膜层与基板表面的附着力，提高膜层的机械强度。郭昌明等开发了由失效磷酸基抛光液直接制备纳米锥冰晶石，原料成本低。
步骤二、真空蒸镀锥冰晶石：抽高真空至真空度3.6×10-3~5×10-3Pa，选择蒸发源为锥冰晶石，其中蒸发温度1000~1200℃，蒸镀氧化铝涂层玻璃作为基板烘烤至100~150℃，其中显示盖板玻璃基板距离为16~18cm，阻蒸电流为250~300mA，得蒸镀锥冰晶石涂层玻璃；
步骤三、光固化透明涂膜：在得到的蒸镀锥冰晶石涂层玻璃上均匀涂膜光固化透明涂膜，后送入固化能量300~335mJ/cm2，灯距10~14cm的氮气氛围净化UV灯箱A中聚合固化，用低于100ppm氧气浓度的氮气气体置换，冷却至室温即得镀膜后的增透显示玻璃。
进一步的，所述步骤三的透明涂膜按重量份数计的甲基丙烯酸甲酯68~71份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯3.9~5.1份、全氢聚硅氮烷11~13份、2.5~3.1份的光引发、8~11份二甲苯1173搅拌釜中，均匀搅拌10~20分钟得透明涂膜。
透明涂膜固化后硬度增大，甲基丙烯酸甲酯搭配全氢聚硅氮烷形成具有较好机械稳定性、硬度大的透明固化涂层，聚合后的聚甲基丙烯酸甲酯耐刮擦性能较好。
进一步的，所述步骤二真空蒸镀氧化铝涂层的平均厚度为130~145nm。
进一步的，所述步骤二真空蒸镀涂层的平均厚度为130~145nm。
进一步的，所述涂膜方法为自动化刮涂器涂膜或旋转涂膜器涂膜光固化透明涂膜，涂膜厚度1.2~1.4μm。
本发明的有益效果：
本发明公开的增透显示盖板玻璃镀膜工艺方法，增利用镀膜和玻璃两个介质中反射光的相位干涉而使反射光线互相抵消，控制好锥冰晶石与氧化铝蒸镀薄膜的厚度，光线由透镜内部通过薄膜进入空气中时，其反射光被抵消。反射率能适当地平衡，两种反射波返回透镜内部的总能量趋近于零，可以大幅度的减少反射光产生，减少光波能量损失，进而改善玻璃的增透性能，采用双层真空蒸镀膜降低盖板显示玻璃的反射率，达到减反增透的效果。本发明采用双层真空蒸镀，内层为氧化铝折射率与外层锥冰晶石折射率相互配合，垂直于镀膜表面和水平于样品表面的两个力共同作用下产生的应力屈服，产生划痕。光固化透明涂膜表面硬度高，具有良好的耐刮擦性能，可以抵抗垂直力，不被硬物压入表面，减少产生刮痕或减少刮痕的宽度和深度，生产效率高，可以利用现有的无尘室进行加工，具有高透光率、结构均匀，耐候性能良好，组件功率增益高等特点。
具体实施方式
实施例1
盖板显示玻璃原片在镀膜前经过以下处理：开料：使用开料机将盖板显示玻璃原片切割成需要的尺寸；CNC精雕：CNC是由程序控制自动化机床，该控制***能够逻辑处理具有控制编码指令规定的程序，通过计算机将其译码，从而使机床执行规定好了的动作，通过磨头切削将毛坯料加工成半成品零件，使用精雕机对裁剪好的玻璃进行磨边，去除余量，使其边角圆润、无毛边，精雕过程加入切削液；抛光、平磨：使用扫光机、平磨机、抛光机对玻璃表面进行抛光、平磨处理，去除玻璃表面的划痕，增加玻璃边缘的弧度和亮度，扫光、平磨工序采用抛光粉和水的混合物；通过超声波清洗机去除附着在玻璃表面的脏污及尘点，清洗机含电热烘干设施，对清洗产品进行烘干，以便于后续工序进行。盖板显示玻璃原片为0.7mm厚A级海川盖板显示玻璃，清洗过程主要为清洗工段和漂洗工段，清洗工段采用S-301洗涤剂与纯水按1∶100混合使用，漂洗工段采用逆流漂洗工艺，使用纯水；钢化采用电加热方式在钢化炉里进行，使用硝酸钾在密闭容器中对其进行钢化，将硝酸钾粉置于钢化炉中，加热至400℃，硝酸钾粉在此温度下熔化，无氮氧化物产生，预制成强化液备用，成批次置于钢化槽中，利用电加热空气，预热至380℃，产品倒挂浸入强化液中，使强化液附着在产品表面，产品在此环境下持续时间4小时，取出后于钢化炉上方滴液，至无液下滴后冷却3小时至110℃取出再通过超声波清洗机去除附着在玻璃表面的脏污及尘点等物，在超声波清洗设备的容器中放入盖板显示玻璃基板，再依次放入广东绿研S-301洗涤剂和蒸馏水进行超声波清洗，低频30kHz、功率300W，振动5min然后用流水冲洗基板，再放入沸腾的蒸馏水中，取出后迅速吹干，即得清洗干燥后的显示盖板玻璃基板。
增透显示盖板玻璃镀膜工艺方法：采用ZZS1350B电子枪蒸发镀膜机、极限真空≤5×10-4Pa、压升率8×10-1Pa/h、电源：380V、50Hz；压缩空气：0.4MPa；水温14℃、水压0.3MPa，用XTC-2型石英晶体振荡膜厚监控仪监控薄膜几何厚度和沉积速率；第一步、真空空蒸镀氧化铝涂层平均厚度为145nm：戴上手套把清洗干燥后的显示盖板玻璃基板用镊子装上样品架，开冷却水、电源，开充气阀，充入纯度为99.99％的氧气，充气完毕，打开镀膜室门，将氧化铝氮气吹干后放入坩埚中，将清洁好的基板置于夹具上面，调整好挡板；关闭镀膜室门，开机械泵，开电磁阀，开预抽阀，抽镀膜室至真空度10Pa时，进行离子轰击后，其中离子轰击电压2500V、电流80mA、时间5分钟；打开分子泵***总电源，待分子泵当前频率为200Hz时关闭预抽阀打开插板阀；待镀膜室真空度为真空度3.6×10-3Pa，关闭夹具挡板，打开电子枪加热总电源加热；选择蒸发源为氧化铝并预熔氧化铝10min，预熔完毕，打开夹具挡板，其中蒸发温度2050℃，对玻璃表面进行真空蒸镀后进行真空退火，退火温度150℃下，退火处理2h，20℃/min降温冷却后，得蒸镀氧化铝涂层玻璃同时实施膜厚、沉积速率的监控，蒸镀完毕，关好挡板和蒸发电源，记录真空度的变化；镀膜结束，关插板阀，关预抽阀，关分子泵电源，待分子泵完全停止后关电磁阀，关机械泵，关镀膜机总电源，关冷却水，退火实验均采取大气环境下在马弗炉中进行，升温速率为10℃／min，保温2h，随炉冷却至室温。
第二步、真空蒸镀锥冰晶石涂层平均厚度为140nm：抽高真空至真空度3.6×10-3，选择蒸发源为钼舟锥冰晶石，其中蒸发温度1200℃，再烘烤蒸镀氧化铝涂层玻璃，其中显示盖板玻璃基板距离为16cm，阻蒸电流为300mA；第三步、光固化透明涂膜：按重量份数计的甲基丙烯酸甲酯71份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5.1份、全氢聚硅氮烷13份、3.1份的光引发剂1173、11份二甲苯搅拌釜中，均匀搅拌20分钟得透明涂膜，SC-1B型甩膜机在得到的蒸镀后的基板上均匀涂膜光固化透明涂膜，后送入固化能量335mJ/cm2，灯距14cm的氮气氛围净化UV灯箱A中聚合固化，光固化透明涂膜厚度1.4μm，用低于100ppm氧气浓度的氮气气体置换，冷却至室温即得镀膜后的增透显示玻璃。
对实施例1的镀膜后的增透显示玻璃进行性能检测，性能检测结果见表1。
表1实施例1的镀膜后的增透显示玻璃性能检测结果
太阳光有效透射比% 94.85
硬度 6H
耐洗刷性能 前后透射比平均值变化≤1%，涂层无脱落
耐热循环 前后透射比平均值变化≤1%，涂层无脱落
耐湿热 前后透射比平均值变化≤1%，涂层无脱落离
耐湿冻 前后透射比平均值变化≤1%，涂层无脱落
耐酸 前后透射比平均值变化不大于1%，涂层无脱落
耐洗刷 前后透射比平均值变化≤1%，涂层无脱落
耐中性盐雾 前后透射比平均值变化≤1%，涂层无脱落
实施例2
增透显示盖板玻璃镀膜工艺方法：第一步、真空空蒸镀氧化铝涂层平均厚度为130nm：戴上手套把干燥后的基板用镊子装上样品架，开冷却水、电源，开充气阀，充入纯度为99.99％的氧气，充气完毕，打开镀膜室门，将氧化铝氮气吹干后放入坩埚中，将清洁好的基板置于夹具上面，调整好挡板；关闭镀膜室门，开机械泵，开电磁阀，开预抽阀，抽镀膜室至真空度5Pa时，进行离子轰击后，其中离子轰击电压2500V、电流40mA、时间10分钟；打开分子泵***总电源，待分子泵当前频率为200Hz时关闭预抽阀打开插板阀；待镀膜室真空度为真空度5×10-3Pa，关闭夹具挡板，打开电阻加热总电源加热；选择蒸发源为氧化铝并预熔氧化铝10min，预熔完毕，打开夹具挡板，其中蒸发温度2100℃，对玻璃表面进行真空蒸镀后进行真空退火，退火温度100℃下，退火处理4h，20℃/min降温冷却后，得蒸镀氧化铝涂层玻璃同时实施膜厚、沉积速率的监控，蒸镀完毕，关好挡板和蒸发电源，记录真空度的变化；镀膜结束，关插板阀，关预抽阀，关分子泵电源，待分子泵完全停止后关电磁阀，关机械泵，关镀膜机总电源，关冷却水，退火实验均采取大气环境下在马弗炉中进行，升温速率为10℃／min，保温2h，随炉冷却至室温。
第二步、真空蒸镀锥冰晶石涂层平均厚度130nm：抽高真空至真空度5×10-3Pa，选择蒸发源为锥冰晶石，其中蒸发温度1200℃，上一步得到的蒸镀氧化铝涂层玻璃作为基板，其中基板距离为16cm，阻蒸电流为250mA；
第三步、光固化透明涂膜：按重量份数计的甲基丙烯酸甲酯68份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯3.9份、2.5份的光引发1173、8份二甲苯搅拌釜中，均匀搅拌10分钟得透明涂膜，OSP-1.5/250自动化刮涂器在得到的蒸镀后的基板上均匀涂膜光固化透明涂膜，后送入固化能量300mJ/cm2，灯距10cm的氮气氛围净化UV灯箱A中聚合固化，光固化透明涂膜厚度1.2μm，用低于100ppm氧气浓度的氮气气体置换，冷却至室温即得镀膜后的增透显示玻璃。采用的0.7mm厚A级海川盖板显示玻璃原片在镀膜前经过以下处理的步骤与实施例1相同。采用的镀膜设备与实施例1相同。
对实施例2的镀膜后的增透显示玻璃进行性能检测，性能检测结果见表1。
表1实施例2的镀膜后的增透显示玻璃性能检测结果
注：参考JC/T2170-2017太阳能光伏组件用减反射膜玻璃；涂层：透光率测试：380nm~1100nm有效透射比；硬度测试按GB/T6739-2006涂膜硬度铅笔测定法要求测试，耐洗刷试验按GB/T30984.1-2015中的6.14规定的方法进行；耐酸试验按GB/T30984.1-2015中的6.16规定的方法进行；耐中性盐雾试验按GB/T30984.1-2015中的6.17规定的方法进行；热循环试验按GB/T30984.1-2015中的6.18规定的方法进行；湿热试验按GB/T30984.1-2015中的6.19规定的方法进行；湿冻试验按GB/T30984.1-2015中的6.20规定的方法进行；紫外试验按GB/T30984.1-2015中的6.21规定的方法进行。

Claims (3)

1.一种增透显示盖板玻璃镀膜工艺方法，包括平板玻璃开料、CNC精雕、抛光、平磨、钢化、清洗后得显示盖板玻璃，其特征在于：还包括以下步骤：
步骤一、真空蒸镀氧化铝：先抽真空度至5~10Pa时，进行离子轰击，离子轰击电压2000~2500V、电流40~80mA、时间5~10分钟，再抽高真空至真空度3.6×10-3~5×10-3Pa，选择蒸发源为氧化铝并预熔10~15min，其中蒸发温度2050~2100℃，显示盖板玻璃基板距离为16~18cm，阻蒸电流为250~300mA，真空蒸镀后进行真空退火，退火温度100~150℃下，退火处理1~2h，10℃/min降温冷却，得蒸镀氧化铝涂层玻璃，真空蒸镀氧化铝涂层的平均厚度为130~145nm；
步骤二、真空蒸镀锥冰晶石：抽真空至真空度3.6×10-3~5×10-3Pa，选择蒸发源为锥冰晶石，蒸发温度1000~1200℃，蒸镀氧化铝涂层玻璃作为基板烘烤至100~150℃，基板距离为16~18cm，阻蒸电流为250~300mA，得蒸镀锥冰晶石涂层玻璃，真空蒸镀锥冰晶石涂层的平均厚度为130~145nm；
步骤三、光固化透明涂膜：在得到的蒸镀锥冰晶石涂层玻璃上均匀涂膜光固化透明涂膜液，后送入固化能量300~335mJ/cm2，灯距10~14cm的氮气氛围净化UV灯箱A中聚合固化，冷却至室温即得镀膜后的增透显示玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种增透显示盖板玻璃镀膜工艺方法，其特征在于，所述步骤三的透明涂膜按重量份数计的甲基丙烯酸甲酯68~71份、全氢聚硅氮烷11~13份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯3.9~5.1份、2.5~3.1份的光引发剂1173、8~11份二甲苯放至搅拌釜中，均匀搅拌10~20分钟得透明涂膜液。
3.根据权利要求1所述的一种增透显示盖板玻璃镀膜工艺方法，其特征在于，所述涂膜方法为自动化刮涂器涂膜或旋转涂膜器涂膜光固化透明涂膜，涂膜厚度1.2~1.4μm。
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