CN105084776B

CN105084776B - 一种金色阳光控制玻璃及其制备方法

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Publication number: CN105084776B
Application number: CN201410185889.5A
Authority: CN
Inventors: 陈全福; 陈玉平; 田永刚
Original assignee: Fujian Xinfuxing Glass Co Ltd
Current assignee: Xinfuxing Glass Industry Group Co Ltd
Priority date: 2014-05-05
Filing date: 2014-05-05
Publication date: 2018-06-29
Anticipated expiration: 2034-05-05
Also published as: CN105084776A

Abstract

本发明公开了一种金色阳光控制玻璃及其制备方法，所述阳光控制玻璃包括自下而上依次紧密叠合的玻璃基片、不锈钢合金膜、单晶硅膜和金属钛膜，所述制备方法包括步骤：1)烧结靶材；2)玻璃的预处理；3)镀膜处理。本发明镀膜玻璃在阳光下呈金色，可达到良好的装饰效果；可单片使用，降低使用成本；也可制成中空玻璃，达到更好的控光节能效果。

Description

一种金色阳光控制玻璃及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种镀膜玻璃制备方法及由该方法制备的镀膜玻璃，特别涉及一种阳光控制镀膜玻璃的制备方法及其制备的阳光控制镀膜玻璃。

背景技术

镀膜玻璃(Reflective glass)也称反射玻璃。镀膜玻璃是在玻璃表面涂镀一层或多层金属、合金或金属化合物薄膜，以改变玻璃的光学性能，满足某种特定要求。镀膜玻璃按产品的不同特性，可分为以下几类：热反射玻璃、低辐射玻璃(Low-E)、导电膜玻璃等。

镀膜玻璃的生产方法很多，如真空磁控溅射法、真空蒸发法、化学气相沉积法以及溶胶-凝胶法等。磁控溅射镀膜玻璃利用磁控溅射技术可以设计制造多层复杂膜系，可在白色玻璃基片上镀出多种颜色，膜层的耐腐蚀和耐磨性能较好，是目前生产和使用最多的技术。真空蒸发镀膜玻璃的品种和质量与磁控溅射镀膜玻璃相比均存在一定差距，已逐步被真空溅射法取代。化学气相沉积法是在浮法玻璃生产线上通入反应气体在灼热的玻璃表面分解，均匀地沉积在玻璃表面形成镀膜玻璃的技术。该方法的设备投入少、易调控，产品成本低、化学稳定性好、可热加工，是目前最有发展前途的生产方法之一。溶胶-凝胶法生产镀膜玻璃工艺简单，稳定性好，不足之处是产品光透射比太高，装饰性较差。

磁控溅射法是目前世界范围内应用最多、工艺最稳定、性能最好(辐射率E值≤0.12)、品种最丰富、能源需求相对较低的镀膜玻璃生产工艺。由于这种生产工艺不需要与浮法玻璃生产线捆绑在一起使用，即可以将浮法玻璃生产与玻璃镀膜工艺分开进行，有效的降低了玻璃深加工企业重复建设浮法玻璃生产线、减少了二氧化碳排放量及相关的能源消耗。

磁控溅射镀膜的原理是在被溅射的靶极(阴极)与阳极之间加一个正交磁场和电场，在高真空室中充入所需要的惰性气体(通常为Ar气)，永久磁铁在靶材料表面形成250～350高斯的磁场，同高压电场组成正交电磁场。在电场的作用下，氩气电离成正离子和电子，在靶上加有一定的负高压，从靶极发出的电子受磁场的作用与工作气体的电离几率增大，在阴极附近形成高密度的等离子体，Ar离子在洛仑兹力的作用下加速飞向靶面，以很高的速度轰击靶面，靶上被溅射出来的原子以较高的动能脱离靶面飞向玻璃基片并淀积成膜。

目前应用最多的热反射玻璃和低辐射玻璃基本上采用真空磁控溅射法和化学气相沉积法生产。国际上比较著名的真空磁控溅射法设备生产厂家有BOC公司(美国)和莱宝公司(德国)；化学气相沉积法设备厂家有皮尔金顿公司(英国)等。目前，我国已经出现数百家镀膜玻璃生产厂家，在行业中影响较大的真空磁控溅射法生产厂家有中国南玻集团公司和上海阳光镀膜玻璃公司等，化学气相沉积法生产厂家有山东蓝星玻璃公司和长江浮法玻璃公司等。

目前对金色镀膜玻璃的生产研究众多，例如公开号为CN101244898A的发明专利申请公开了一种金色低辐射镀膜玻璃，玻璃单表面镀覆有复合膜层，复合膜层的最外层为一保护膜层，复合膜层包括三层金属膜层，其中一层金属膜层是铜膜层，一层是银膜层，紧贴保护膜层下面的一层金属膜层是镍铬合金膜层或钛膜层。其制作方法包括清洗、干燥和镀覆，镀覆是真空磁控溅射镀覆，将干燥后的玻璃置入真空磁控溅射镀膜设备的靶材室逐层镀覆复合膜层。该发明选用特定的金属铜、银为溅射靶材制作的金色低辐射镀膜玻璃，色彩鲜艳且容易调节、质量稳定、制作效率高，但是，该方法制作的是低辐射镀膜玻璃(LOW-E玻璃)，仅对波长在4.5-25微米范围内的远红外线有较高的反射比；同时，该法制作的低辐射玻璃含有易被氧化的银膜层，而其氧化不仅会使玻璃的颜色发生变化，也会使该膜系丧失低辐射和隔热的性能，因此不能单片使用。

本发明制备的阳光控制镀膜玻璃，克服了上述缺陷，对波长范围在350-1800nm的太阳光均具有一定的控制作用，可单片使用，同时，相较于金色低辐射镀膜玻璃中含有的银层或铜层，会使金色变淡，本发明制备的阳光控制镀膜玻璃则不存在上述问题，因而所呈现的金色更为鲜艳亮眼。

发明内容

本发明的首要目的是针对上述现有镀膜玻璃制备技术存在的问题提供一种金色阳光控制镀膜玻璃的制备方法及制备的金色阳光控制镀膜玻璃。本发明方法制备的金色阳光控制镀膜玻璃在阳光下呈金色，可达到良好的装饰效果；可见光透过率低、室外可见光反射率高、太阳能的透过率低、太阳能反射率高；并且本发明的金色阳光控制玻璃传热系数低、遮阳系数低、热工性能良好，能有效阻止热能进入室内，降低制冷能耗；单片使用，即能达到良好的效果，节约使用成本；也可制成中空玻璃，控光节能效果更佳。

为实现本发明的目的，本发明一方面提供一种金色阳光控制镀膜玻璃，包括：

玻璃基片；

第一膜层，位于玻璃基片上，所述第一膜层为不锈钢合金膜层；

第二膜层，位于所述第一膜层上，所述第二膜层为单晶硅膜层；

第三膜层，位于所述第二膜层上，所述第三膜层为金属钛膜层。

其中，所述第一膜层的厚度为9.6-10.4nm，优选为10nm；所述第二膜层的厚度为8.5-8.9nm，优选为8.7nm；所述第三膜层的厚度为20-23nm，优选为21.5nm。

特别是，在玻璃基片的一个表面自下而上依次具有所述第一膜层、第二膜层、第三膜层。

其中，镀膜玻璃膜面反射颜色值50≤L^*≤55，0≤a^*≤2，24≤b^*≤30。

本发明另一方面提供一种金色阳光控制镀膜玻璃的制备方法，包括如下顺序进行的步骤：

1)烧结靶材

将不锈钢合金、硅和钛分别烧结在玻璃镀膜机的真空溅射室的靶位上，备用；

2)玻璃的预处理

将待镀膜处理的玻璃置于真空状态下，对待镀膜处理的玻璃进行排湿、脱气处理，降低玻璃表面沉积的水和气体，制得排湿、脱气玻璃；

3)镀膜处理

将排湿、脱气玻璃送入玻璃镀膜机的真空磁控溅射室内，在排湿、脱气玻璃的表面自下而上依次镀覆不锈钢合金膜、单晶硅膜和钛膜。

其中，步骤1)中所述的不锈钢合金选择烧结纯度为≥99.5％、密度为≥7.85g/cm³、熔点为1371-1398℃的不锈钢(SST)合金；所述硅选择烧结纯度为≥99.99％，密度为≥8.57g/cm³；电阻率为≤0.005-0.20μΩ·cm；线膨胀系数为：(2～9)×10^-6K^-1；熔点为1410℃的硅；所述钛选择烧结纯度为≥99.99％，密度为≥4.5g/cm³；熔点为1668℃的钛金属。

特别是，所述不锈钢的烧结时间为30min；所述钛的烧结时间为30min；所述硅的烧结时间为200min。

尤其是，所述不锈钢(SST)合金符合国家标准《不锈钢和耐热钢牌号及化学成分(GB/T20878-2007)》中00Cr17Ni12Mo2的成分要求；所述硅符合国家标准《工业硅(GB/T2881-2008)》中一级硅的成分要求；所述钛金属符合国家标准《钛及钛合金牌号和化学成分(GB/T3620.1-2007)》标准中TA2工业用纯钛的成分要求。

其中，步骤2)中所述排湿、脱气处理是将待镀膜玻璃分2个处理阶段降低玻璃表面沉积的水份和气体，制得所述的排湿、脱气玻璃，其中第一处理阶段中的绝对压力高于第二处理阶段中的决定压力。

特别是，第1处理阶段过程中的绝对压力为5.0-6.0×10^－2mbar；第2处理阶段过程中的绝对压力为3.0-6.0×10^-3mbar。

特别是，第1处理阶段的处理温度为-135～-145℃，玻璃处理速度为2-3m/min，优选为3m/min；第2处理阶段的处理温度为80-100℃，玻璃处理速度为2-3m/min，优选为3m/min。

尤其是，第一排湿、脱气处理阶段的处理时间为40-50s，优选为45s；第二排湿、脱气处理阶段的处理时间为80-100s，优选为90s。

特别是，还包括步骤2A)：对待镀膜处理的玻璃进行去离子水清洗处理后再进行所述的排湿、脱气处理。

尤其是，所述去离子水中矿物质的含量≤5μ/cm/m²；温度为35-40℃；清洗速度为2-3m/min。

特别是，步骤3)所述镀膜处理过程中真空磁控溅射室内的绝对压力保持为2.0-4.0×10^-3mbar，优选为3.0×10^-3mbar；镀覆的速度为0.6-0.8m/min，优选为0.7m/min；温度为80-100℃。

其中，步骤3)中所述不锈钢合金膜分2次镀覆而成。

特别是，所述不锈钢合金膜的镀覆过程中第一次镀覆过程中真空磁控溅射电压为550-556V，电流为137.8-150.1A，功率为50.1-60.1Kw；所述不锈钢合金膜的镀覆过程中第二次镀覆过程中真空磁控溅射电压为572-590V，电流为133.6-140.2A，功率为60.1-70.1Kw。

尤其是，步骤3)中第一次镀覆不锈钢合金膜的镀膜处理过程中真空磁控溅射室内的绝对压力保持为2.0-4.0×10^-3mbar，优选为3.0×10^-3mbar；镀覆所述第一层不锈钢合金膜的速度为0.6-0.8m/min，优选为0.7m/min；温度为80-100℃。

其中，所述第一次镀覆不锈钢合金膜的镀膜处理过程中真空磁控溅射室内的气氛为氧气和氩气混合气体。

特别是，所述气氛中氧气与氩气的体积之比为2-20：1，优选为2-10：1，进一步优选为2：1。

尤其是，所述氧气的流量为1000sc/cm，氩气的流量为500sc/cm。

特别是，第一不锈钢合金膜的第一次镀覆处理的厚度为4.8-5.2nm，优选为5nm。

尤其是，所述镀覆第二层不锈钢合金膜的镀膜处理过程中真空磁控溅射室内的绝对压力保持为2.0-4.0×10^-6mbar，优选为3.0×10^-3mbar；镀覆所述第二次不锈钢合金膜的速度为0.6-0.8m/min，优选为0.7m/min；温度为80-100℃。

其中，所述第二次镀覆不锈钢合金膜的镀膜处理过程中真空磁控溅射室内的气氛为氧气和氩气的混合气体。

特别是，所述气氛中氧气与氩气的体积之比为2-60：1，优选为2-30：1，进一步优选为2：1。

尤其是，所述氧气的流量为1000sc/cm，氩气的流量为500sc/cm。

特别是，第一不锈钢合金膜的第二次镀覆处理的厚度为4.8-5.2nm，优选为5nm。

特别是，镀覆所述单晶硅膜的镀膜处理过程中真空磁控溅射电压为664-670V，电流为32-50A，功率为20.9-30.5Kw。

特别是，镀覆所述单晶硅膜的镀膜处理过程中真空磁控溅射室内的绝对压力保持为2.0-4.0×10^-6mbar，优选为3.0×10^-3mbar；镀覆所述单晶硅膜的速度为0.6-0.8m/min，优选为0.7m/min；温度为80-100℃。

其中，镀覆所述单晶硅膜的镀膜处理过程中真空磁控溅射室内的气氛为氧气和氩气的混合气体。

特别是，所述气氛中氧气与氩气的体积之比为1-45：1，优选为1：1。

尤其是，所述氧气的流量为1200sc/cm，氩气的流量为1200sc/cm。

特别是，镀覆所述钛膜的镀膜处理过程中真空磁控溅射电压为530-536V，电流为130.3-140.1A，功率为60.1-70.1Kw。

特别是，镀覆所述钛膜的镀膜处理过程中真空磁控溅射室内的绝对压力保持为2.0-4.0×10^-6mbar，优选为3.0×10^-3mbar；镀覆所述钛膜的速度为0.6-0.8m/min，优选为0.7m/min；温度为80-100℃。

其中，镀覆所述钛膜的镀膜处理过程中真空溅射室内的气氛为氩气。

特别是，所述氩气的流量为500sc/cm。

特别是，还包括步骤4)缓冲处理，将经过镀膜处理的玻璃从真空磁控溅射室输送至压力缓冲室内，逐渐提高缓冲室内的压力，直至达到常压；降低缓冲室内的温度，使室内温度达20-35℃。

本发明另一方面提供一种按照上述方法制备而成的金色阳光控制玻璃。

本发明的制备方法和制备的产品金色阳光控制镀膜玻璃具有如下优点：

1、本发明制备的金色阳光控制玻璃采用在真空状态下通过磁控溅射在玻璃的表面依次镀不锈钢合金膜、硅膜和钛膜，玻璃表面的复合膜在室外阳光下显示为金色，采用价格低廉的不锈钢合金、硅和钛为靶材，克服了现有金色低辐射镀膜玻璃通常采用金、银、铜等贵重金属作为靶材，生产成本昂贵，生产效率低的缺陷，本发明的金色阳光控制玻璃的生产成本低廉，利于阳光控制玻璃的推广使用。

2、本发明方法制备的金色阳光控制玻璃反射颜色呈金色，是目前建筑等行业内设计师或业主欣赏的外观颜色，其主要视觉物理参数在L*＝50～55，a*＝0～2，b*＝24～30之内，其在室外呈金色，炫彩、亮丽、美观，可广泛应用于各种建筑中，具有良好的装饰效果。

3、本发明制备的金色阳光控制玻璃，其光学性能技术参数值符合GB/T18915.1-2002《镀膜玻璃第1部分：阳光控制镀膜玻璃》的标准，可见光透射比允许偏差最大值小，远远低于国家标准的2.0％，达到见光透射比允许偏差最大值低于0.5％；颜色均匀性高，小于2.0CIELAB。

4、本发明制备的金色阳光控制玻璃，可见光透过率低于22％，室外可见光反射率高于35％，太阳能的透过率低于31％，太阳能反射率高于36％，适于营造光明舒适的室内和室外光环境；同时，其传热系数冬季低于4.8W/m²·K，夏季低于4.6W/m²·K，遮阳系数(Sc)低于0.47。太阳能的总透过率于41％，相对热增低于335w/m²，热工性能良好，能有效阻挡阳光热量向室内辐射，节能性能好，降低制冷能耗；单片使用，即能达到良好的效果，节约使用成本；也可制成中空玻璃，控光节能效果更佳。

5、本发明的金色阳光控制玻璃在制备过程中可以通过改变各镀膜膜层的厚度获得不同光学和热学性能的金色阳光控制镀膜玻璃，以适应市场不同需求。

附图说明

图1为本发明金色阳光控制镀膜玻璃的剖面示意图。

附图标记：1、玻璃基片；2、第一不锈钢合金膜；3、第二不锈钢合金膜；4、单晶硅膜；5、金属钛膜。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行进一步说明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。

如图1所示，本发明的金色阳光控制镀膜玻璃依次由玻璃基片1、第一膜层2、第二膜层3和第三膜层4组成，第一膜层2紧密贴合在玻璃基片1的表面上，第二膜层3紧密贴合在第一膜层2上，第三膜层4紧密贴合在第二膜层上。第一膜层为不锈钢合金膜，第二膜层为单晶硅膜，第三膜层为金属钛膜。第一不锈钢合金膜的厚度为9.6-10.4nm，优选为10nm；第二单晶硅膜层的厚度为8.5-8.9nm，优选为8.7nm；第三金属钛膜层的厚度为20-23nm，优选为21.5nm。

实施例1

1、靶材烧结

在真空磁控溅射镀膜机(福建省新福兴玻璃有限公司，型号：XFXDM-01D)的第一、第二、第三、第四靶室内，将预压成型的靶材分别烧结在第一至第四靶室的相应靶位上，其中：烧结在第一、第二靶室靶位上的靶材为烧结纯度为≥99.5％、密度为≥7.85g/cm³、熔点为1371-1398℃的不锈钢(SST)合金靶材；烧结在第三靶室靶位上的靶材为烧结纯度为≥99.99％，密度为≥8.57g/cm³；电阻率为≤0.005-0.20μΩ·cm；线膨胀系数为：(2～9)×10^-6K^-1；熔点为1410℃的硅靶材；烧结在第四靶室靶位上的靶材为烧结纯度为≥99.99％，密度为≥4.5g/cm³；熔点为1668℃的钛靶材，其中，不锈钢和钛的烧结时间为30min，硅的烧结时间为200min；

不锈钢(SST)合金靶材符合国家标准《不锈钢和耐热钢牌号及化学成分(GB/T20878-2007)》中00Cr17Ni12Mo2的成分要求；硅靶材符合国家标准《工业硅(GB/T2881-2008)》中一级硅的成分要求；钛靶材符合国家标准《钛及钛合金牌号和化学成分(GB/T3620.1-2007)》标准中TA2工业用纯钛的成分要求。

2、清洗玻璃

2A)将厚度为6.0mm的浮法玻璃原片置于玻璃镀膜清洗机(德国GTA公司生产，型号：GTA01-M)中，采用温度为37℃、矿物质的含量≤5μ/cm/m²的去离子水进行清洗处理，清洗速度为4m/min；

本发明中的玻璃原片除了选用厚度为6mm的浮法玻璃原片之外，其他厚度的玻璃原片也适用于本发明。采用去离子水清洗玻璃，不仅能去除玻璃表面的油污或其他杂质，也避免了用自来水清洗引入其他金属离子的问题。

2B)将清洗后的浮法玻璃在50℃下进行干燥处理，其中干燥速度为4m/min，去除玻璃表面的水滴，制得干玻璃原片。

3、排湿、脱气处理

3A)将干玻璃原片用输送辊道传送至真空磁控溅射镀膜机的第一真空室，对干玻璃原片进行第一次排湿、脱气处理，其中第一次排湿、脱气处理的时间为45s，传动速度为0.7m/min；第一次排湿、脱气处理的温度为-140℃，绝对压力为5.0×10^－2mbar；

3B)将经过第一次排湿、脱气处理的干玻璃原片输送至第二真空室，进行第二次排湿、脱气处理，其中第二次排湿、脱气处理的时间为90s；传动速度为0.7m/min；第二次排湿、脱气处理的温度为90℃，绝对压力为3.5×10^-3mbar，制得待镀膜玻璃。

在对浮法玻璃原片进行的多次排湿、脱气处理的过程中，处理温度逐渐升高，相对压力依次降低，排除了沉积在玻璃表面的水气和气体，使得待镀膜浮法玻璃的表面洁净，增加了玻璃表面和镀膜层间的附着力，使所镀膜层不易脱落；同时，三次排湿、脱气处理，使浮法玻璃原片处在与磁控溅射时相同的环境条件下，便于后续操作的进行，缩短了玻璃镀膜时间，提供了玻璃镀膜的效率。

4、镀膜处理

4A)开启真空磁控溅射镀膜机的溅射室的电源，加热，使溅射室(包括第一、第二、第三、第四靶室)内的温度达到80-100℃，绝对压力降低为2.0-4.0×10^-3mbar(本发明实施例中绝对压力以3.0×10^-3mbar为例进行说明)，待镀膜玻璃依次经过第一、第二、第三、第四靶室，进行磁控溅射镀膜处理；

4B)将经过第2次排湿、脱气处理制得的待镀膜玻璃以0.7m/min的传送速度依次送入镀膜溅射室的第一、第二、第三、第四靶室内，进行镀膜处理，制得镀膜玻璃，工艺参数如表1所示，其中：

玻璃原片在第一靶室内进行第一次镀覆不锈钢合金镀膜处理，第一靶室内通入氧气和氩气，氧气的流量为1000sc/cm，氩气的流量为500sc/cm(即控制氧气和氩气的体积之比为2:1)，电压为556V，电流为137.8A，功率为60.1Kw，第一靶室内的绝对压力为2.0-4.0×10^-3mbar之内；第一靶室靶位上烧结的不锈钢(SST)合金靶材的金属原子从靶材的表面溅射出，沉积在浮法玻璃玻璃原片的表面，第一不锈钢合金膜层的第一次镀覆厚度为5nm，制得第一镀膜玻璃；

第一镀膜玻璃在第二靶室内进行第二次镀覆不锈钢合金镀膜处理，第二靶室内通入氧气、氩气，氧气的流量为1000sc/cm，氩气的流量为500sc/cm(即控制氧气和氩气的体积之比为2:1)，电压为572V，电流为133.6A，功率为60.1Kw，控制第二靶室内的绝对压力为2.0-4.0×10^-3(选择3.0×10^-3)mbar之内；第二靶室靶位上烧结的不锈钢(SST)合金靶材的金属原子从靶材的表面溅射出，沉积在第一镀膜玻璃的表面，第一不锈钢合金膜层的第二次镀覆厚度为5nm，形成厚度为10nm的第一不锈钢合金膜层，制得第二镀膜玻璃；

第二镀膜玻璃在第三靶室内进行第三次镀膜处理，第三靶室内通入氧气、氩气，氧气的流量为1200sc/cm，氩气的流量为1200sc/cm(即控制氧气和氩气的体积之比为1:1)，电压为664V，电流为32A，功率为20.9Kw，控制第三靶室内绝对压力为2.0-4.0×10^-3mbar(3.0×10^-3mbar)之内；第三靶室靶位上的单晶硅靶材的原子从靶材的表面射出，沉积在第二镀膜玻璃的表面，形成厚度为8.7nm的第三硅膜层，制得第三镀膜玻璃；

第三镀膜玻璃在第四靶室内进行第四次镀膜处理，第四靶室内通入氩气，氧气的流量为0sc/cm，氩气的流量为500sc/cm，电压为536V，电流为140.1A，功率为60.1Kw，控制第四靶室内的绝对压力为2.0-4.0×10^-3mbar(3.0×10^-3mbar)之内；第四靶室靶位上烧结的钛靶材的金属原子从靶材的表面射出，沉积在第三镀膜玻璃的表面，形成厚度为21.5nm的第四钛膜层，即得。

镀膜处理步骤，氧气在不锈钢靶材、硅靶材溅射过程中与不锈钢、硅发生氧化反应，生成氧化不锈钢、氧化硅，氧化生成物不仅增加膜层的亮度，而且还使得不锈钢膜层与硅膜层产生干涉，使镀膜玻璃呈现为金色。

其中，第一次镀覆不锈钢合金膜处理使得在玻璃原片的表面形成与玻璃表面结合牢固的基础层，并对玻璃颜色的形成起铺垫作用；第二次镀覆不锈钢合金膜处理不仅增加不锈钢膜层的厚度，而且还提高了玻璃颜色的亮度，进行两次磁控溅射镀覆不锈钢合金镀膜，解决了一次镀膜所需功率过大，对镀膜设备要求高的问题；第三次镀膜处理在不锈钢膜层上沉积单晶硅膜层与不锈钢膜层结合，使玻璃在室外因反射作用呈金色；第四次镀膜处理在单晶硅膜层上沉积的钛膜具有优良的抗腐蚀、耐摩擦性能，保护已经溅射形成的膜层，延长使用年限。

实施例1中镀膜处理的工艺参数如表1所示。

表1实施例1镀膜处理的工艺参数表

5、缓冲处理

将第四镀膜玻璃从溅射室输送到压力缓冲室内，逐渐提高缓冲室内的压力和降低缓冲室内的温度，当缓冲室内的压力最终达到常压，缓冲室内温度达20-35℃时，将第四镀膜玻璃排出，入库，即得到金色阳光控制镀膜玻璃。

实施例2

1、靶材烧结

与实施例1相同。

2、清洗玻璃

除了清洗用的去离子水温度为35℃，清洗速度为3m/min，干燥温度为45℃之外，其余与实施例1相同；

3、排湿、脱气处理

除第一次排湿、脱气处理的温度为-135℃，绝对压力为6.0×10^－2mbar；第二次排湿、脱气处理的温度为80℃，绝对压力为3.0×10^－3mbar之外，其余与实施例1相同。

4、镀膜处理

除了镀膜处理的工艺参数与实施例1不同之外，其余与实施例1相同，其中镀膜处理的工艺参数如表2所示。

表2实施例2镀膜处理的工艺参数表

5、缓冲处理

与实施例1相同。

实施例3

1、靶材烧结

与实施例1相同。

2、清洗玻璃

除了清洗用去离子水温度为40℃，清洗速度为5m/min，干燥温度为55℃之外，其余与实施例1相同；

3、排湿、脱气处理

除了第一次排湿、脱气处理的温度为-145℃，第二次排湿、脱气处理的温度为100℃，绝对压力为6.0×10^－3mbar之外，其余与实施例1相同。

4、镀膜处理

除了镀膜处理的工艺参数与实施例1不同之外，其余与实施例1相同，其中镀膜处理的工艺参数如表3所示。

表3实施例3镀膜处理的工艺参数表

5、缓冲处理

与实施例1相同。

对照例1

将实施例1制备的单片金色阳光控制镀膜玻璃制成结构为6-金色阳光控制玻璃+12Air+6glass的中空玻璃作为对照例1。

对照例2

将实施例2制备的单片金色阳光控制镀膜玻璃制成结构为6-金色阳光控制玻璃+12Air+6glass的中空玻璃作为对照例2。

对照例3

将实施例3制备的单片金色阳光控制镀膜玻璃制成结构为6-金色阳光控制玻璃+12-Air+6-glass的中空玻璃作为对照例3。

对照例4

将实施例1-3所述的经玻璃预处理的浮法玻璃原片作为对照例4。

对照例5

将实施例1-3所述的经玻璃预处理的浮法玻璃原片制成结构为6-glass+12-Air+6-glass的中空玻璃最为对照例5。

试验例1颜色、耐磨性、耐酸碱性试验

按照GB/T2680-94《建筑玻璃可见光透射比、太阳光直接透射比、太阳能总透射比、紫外线投射比及有关窗玻璃参数的测定》和GB/T18915.2-2002《镀膜玻璃第1部分：阳光控制镀膜玻璃》标准，对实施例1-3和对照例1-5制得的玻璃的颜色参数进行测定，测定结果如表4、5所示。

表4颜色参数测定结果

	亮度值L^*	颜色a^*值	颜色b^*值	颜色均匀性	反射色色差≤
						实施例1	52.63	0.29	24.87	≤1.5CIELAB	2.5
实施例2	52.65	0.293	24.872	≤2.0CIELAB	2.5
						实施例3	52.62	0.289	24.868	≤2.0CIELAB	2.5
对照例1	50.35	-0.17	20.87	≤1.5CIELAB	2.5
						对照例2	50.52	0.47	19.76	≤2.0CIELAB	2.5

对照例3	50.32	0.14	34.62	≤2.0CIELAB	2.5
						对照例4	43.13	0.32	37.82	≤3.0CIELAB	/
对照例5	49.56	0.17	16.27	≤3.0CIELAB	/

表5耐磨、耐酸碱性、可见光透射比性能参数测定结果

本发明制备的金色阳光控制镀膜单片玻璃及其中空玻璃，其主要视觉物理参数在L*＝50-55，a*＝0-2，b*＝24-30之内，其在室外呈金色，炫彩、亮丽、美观，可广泛应用于各种建筑中。

试验例2光学性能试验

按照国标GB/T2680-94对实施例1-3和对照例1-5制得的玻璃进行光学性能的测定，测试结果如表6、7所示。

表6光学性能测试结果

表7对照例光学性能测试结果

表6、7的测定结果表明：

1、本发明金色阳光控制镀膜单片玻璃及由其制备的中空玻璃的可见光透过率小于21.5％，远低于普通单片玻璃及由普通玻璃制备的中空玻璃，说明本发明能有效控制可见光的射入，避免了室内眩光或过亮现象；可见光室外反射比大于35％，远高于普通单片玻璃及其制备的中空玻璃，说明本发明的镀膜玻璃在室外能大量反射室外光线；而其可见光室内反射比与普通单片玻璃及其中空玻璃差距不大。

2、本发明制备的金色阳光控制镀膜单片玻璃及由其制备的中空玻璃，其太阳能透射率低于31％，远低于普通单片玻璃及由普通玻璃制备的中空玻璃，说明本发明的阳光控制玻璃有效的控制了太阳光的射入，减少了太阳光中蕴含的大量热量进入室内；其太阳光室外反射率大于36.8％，远高于普通玻璃及由普通玻璃制备的中空玻璃的太阳光室外反射率，说明本发明的镀膜玻璃室外反射亮度高，颜色好；并且太阳光吸收率大于32.5％，高于普通玻璃及由普通玻璃制备的中空玻璃，说明本发明的镀膜玻璃可以通过自身吸热，维护室内和室外的光、热环境的能力较强。

3、本发明制备的金色阳光控制镀膜单片玻璃和由其制备的中空玻璃，其紫外线的K氏透过率、ISO透过率和透过率，均显著低于普通玻璃及由普通玻璃制备的中空玻璃，紫外线具有较强的杀菌褪色功能，透射比越低，表明本发明的镀膜玻璃阻挡紫外线的能力强，避免了紫外线对室内物品的损伤。

4、本发明制备的金属阳光控制玻璃的光学性能技术参数值符合GB/T18915.1-2002《镀膜玻璃第1部分：阳光控制镀膜玻璃》的标准，可见光透射比允许偏差最大值小，远远低于国家标准的2.0％，达到见光透射比允许偏差最大值低于0.5％；颜色均匀性高，小于2.0CIELAB。

因此，本发明单片金色阳光控制镀膜玻璃及有其制备的中空玻璃更有利于营造光明舒适的室内和室外光环境，单片使用即能达到良好的效果，制成中空玻璃的使用效果更佳。

试验例3热工性能试验

按照国标GB/T2680-94《建筑玻璃可见光透射比、太阳光直接透射比、太阳能总透射比、紫外线投射比及有关窗玻璃参数的测定》对实施例1-3和对照例1-5制得的玻璃进行热工性能的进行测定，通过WINDOW6.2窗户幕墙热工性能模拟软件进行计算。

试验条件为：冬季晚上：室外温度-18℃，室内温度21℃，风速5.5m/s，无阳光；夏季白天：室外温度32℃，室内温度24℃，风速2.8m/s，太阳照射强度为783w/㎡。测定结果如表8、9所示。

表8热工性能测试结果

表9对照例热工性能测试结果

表7、8的测定结果表明：

1、本发明制备的金色阳光控制镀膜单片玻璃传热系数K值，无论是夏季白天还是冬季晚上的传热系数K值均低于普通单片玻璃，而由其制备的中空玻璃也低于由普通玻璃制作的中空玻璃，表明本发明制备的阳光控制镀膜玻璃能减少温差传热。

2、本发明金色阳光控制镀膜单片玻璃及由其制备的中空玻璃，其遮阳系数小于0.47，太阳能总透射比低于40.3％，均显著低于普通玻璃及由普通玻璃制作的中空玻璃，遮阳系数和太阳能总透射比都是建筑节能计算中的重要参考因素，其值越小，阻挡太阳光辐射的性能越好，因此表明本发明制备的金色阳光控制镀膜单片玻璃及由其制备的中空玻璃能有效阻止太阳能进入室内转化为热能，从而降低制冷能耗。

3、本发明金色阳光控制镀膜单片玻璃及由其制备的中空玻璃的相对热增小于335W/m²，显著低于普通玻璃及由普通玻璃制备的中空玻璃的相对热增，相对热增是综合考虑温差传热和太阳辐射对室内的影响，通过玻璃获得和散失的热量之和，相对热增值越小，则表明通过玻璃进入室内的热量越少，越有利于降低制冷能耗，本发明的金色阳光控制玻璃的相对热增值小，表明本发明制备的阳光控制玻璃具有良好的节能效果。

总之，本发明制备的单片金色阳光控制镀膜玻璃，比普通玻璃及其中空玻璃更能有效阻止热能进入室内，降低制冷能耗的同时，达到了节能环保的目的，单片使用即能达到良好效果，制成中空玻璃后效果更佳。

综上所述，本发明制备的金色阳光控制镀膜玻璃，较之试验例：不仅外形美观，色彩亮丽，具有装饰效果；而且有利于形成舒适宜人的光热环境，特别适用于夏季或南方气温较高的城市。单片使用或制成中空玻璃均有比较理想的效果。

Claims

1.一种金色阳光控制镀膜玻璃的制备方法，包括如下顺序进行的步骤：

1)烧结靶材

2)玻璃的预处理

将待镀膜处理的玻璃置于真空状态下，对待镀膜处理的玻璃进行排湿、脱气处理，降低玻璃表面沉积的水份和气体，制得排湿、脱气玻璃；

3)镀膜处理

将排湿、脱气玻璃送入玻璃镀膜机的真空磁控溅射室内，在排湿、脱气玻璃的表面自下而上依次镀覆不锈钢合金膜、单晶硅膜和钛膜；其中：

所述不锈钢合金膜分2次镀覆而成，第一、二次镀覆不锈钢合金膜的过程中真空磁控溅射室内的气氛为氧气和氩气混合气体，第一次镀覆过程中氧气与氩气的体积之比为2-20：1，第二次镀覆过程中氧气与氩气的体积之比为2-60：1；

所述单晶硅膜的镀膜处理过程中真空磁控溅射室内的气氛为氧气和氩气的混合气体，氧气与氩气的体积之比为1-45：1；

所述钛膜的镀膜处理过程中真空溅射室内的气氛为氩气。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤3)中所述不锈钢合金膜层的厚度为9.6-10.4nm；所述单晶硅膜层的厚度为8.5-8.9nm；所述钛膜层的厚度为20-23nm。

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征是在玻璃的一个表面自下而上依次镀覆所述不锈钢合金膜层、单晶硅膜层、钛膜层。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是第一次镀覆不锈钢合金膜的过程中真空磁控溅射电压为550-556V，电流为137.8-150.1A，功率为50.1-60.1kW；第二次镀覆不锈钢合金膜的过程中真空磁控溅射电压为572-590V，电流为133.6-140.2A，功率为60.1-70.1kW。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤3)中镀覆单晶硅膜的镀膜处理过程中真空磁控溅射电压为664-670V，电流为32-50A，功率为20.9-30.5kW。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤3)中镀覆钛膜的镀膜处理过程中真空磁控溅射电压为530-536V，电流为130.3-140.1A，功率为60.1-70.1kW。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤2)中所述排湿、脱气处理是将待镀膜玻璃分2个处理阶段降低玻璃表面沉积的水份和气体，制得所述的排湿、脱气玻璃，其中第一处理阶段中的绝对压力高于第二处理阶段中的绝对压力。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征是第1处理阶段过程中的绝对压力(5.0-6.0)×10^－2mbar；第2处理阶段过程中的绝对压力为(3.0-6.0)×10^-3mbar。

9.一种金色阳光控制镀膜玻璃，其特征是按照如权利要求1-8任一所述方法制备而成。