CN115477932B - 一种复合型堵漏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种复合型堵漏剂及其制备方法，该复合型堵漏剂的原料组成包括架桥剂5‑12重量份、填充剂10‑20重量份、纤维材料7‑9重量份，膨润土5‑10重量份以及水80‑120重量份。本发明所制备的复合型堵漏剂，具有较高的承压强度以及封堵强度、可以较好的适用于缝洞型储层裂缝，且安全、无毒，提高了原料的二次利用率同时降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及堵漏剂技术领域，具体涉及一种复合型堵漏剂及其制备方法。
背景技术
井漏是指在钻进、固井、测试或修井等井下作业中各种工作液(包括钻井液、水泥浆、完井液以及其他流体等)在压差作用下直接进入地层的一种井下复杂情况。目前，在气井老井修井作业中，由于产层多年开发、压力亏空，在压井时普遍存在井漏现象。特别是下古碳酸盐储层，漏失特别严重，必须重新堵漏后才能压井。
目前堵漏材料种类较多，但其在使用过程中均存在一些问题，尤其是针对缝洞型储层裂缝，其裂缝尺寸大且不同井裂缝宽度变化较大，封堵材料匹配性不易满足，往往难以实现有效封堵。
因此亟需研究一种适用于缝洞型储层裂缝且封堵强度大、可耐高温、封堵时间可调的复合型堵漏剂。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题和不足，本发明提供了一种复合型堵漏剂及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种复合型堵漏剂，该复合型堵漏剂包括以下以重量份计的组分：架桥剂5～12重量份、填充剂10～20重量份、纤维材料7～9重量份，改性膨润土5～10重量份以及水80～120重量份。
进一步地，所述架桥剂为橡胶颗粒和石英砂颗粒的混合物，更进一步地，所述橡胶颗粒和石英砂颗粒的质量比为(3～5)：(5～7)。
进一步地，所述橡胶颗粒的粒径优选50～100目，石英砂颗粒的粒径优选120～200目。
作为进一步地优选技术方案，所述填充剂为贝壳、云母片、坚果中的一种或多种混合物。
进一步地，所述纤维材料为石棉纤维；所述石棉纤维的长度优选3～5mm。
作为进一步地优选技术方案，所述改性膨润土的改性剂为木质素磺酸盐。
进一步地，所述改性膨润土的重量份组成为：膨润土15～30份、木质素磺酸盐35～60份、水25～50份。
作为进一步地优选技术方案，所述木质素磺酸盐为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙中的一种或两者的混合物。
一种复合型堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，制备改性膨润土：将35～60重量份的木质素磺酸盐、15～30重量份的膨润土及25～50重量份的水混合均匀得混合体，在混合体中滴加碱液，使混合体的pH大于7，搅拌0.5-1h，得改性膨润土；
S2，制备复合型堵漏剂：在搅拌的条件下，依次加入5～12重量份的架桥剂、10～20重量份的填充剂、7～9重量份的纤维材料、5～10重量份的改性膨润土以及80～120重量份的水，搅拌得复合型堵漏剂。
作为进一步地优选技术方案，所述碱液为NaOH溶液、KOH溶液中的一种。
由于采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：
1.本发明所述复合型堵漏剂的承压强度可达到20MPa以上。
2.本发明所述复合型堵漏剂可以较好的适用于缝洞型储层裂缝，但不仅限于缝洞型储层裂缝。
3.本发明所用石棉纤维具有较高的机械强度，可提高该复合型堵漏剂的耐高温性能，使其当体系温度高于100℃时，仍可有效封堵。
4.本发明所用原料均可在市场购得，且来源广泛、充足；制备方法的各步骤操作简单，且反应中各步骤条件温和，安全性高，不产生有毒有害物质，绿色环保。
5.本发明所述复合型堵漏剂的解除方式简单、安全、无毒，提高了原料的二次利用率同时降低了生产成本。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚的了解本发明的技术手段，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
需要说明的是，实施例中采用的实施条件可以根据具体实验环境做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。本发明中所提及的制备方法如无特殊说明则均为常规方法。
本发明首先提供了一种复合型堵漏剂，该复合型堵漏剂包括以下以重量份计的组分：架桥剂5～12重量份、填充剂10～20重量份、纤维材料7～9重量份，改性膨润土5～10重量份以及水80～120重量份。
作为进一步地优选技术方案，所述架桥剂为橡胶颗粒和石英砂颗粒的混合物，橡胶颗粒具有较好的弹性、石英砂颗粒具有较强的硬度，在本发明中将粒径大小不一样的橡胶颗粒与石英砂颗粒混合作用，由于两种物质混合后产生的合力作用，堵漏剂进入裂缝后可产生较高的桥塞强度。
更进一步地，所述橡胶颗粒和石英砂颗粒的质量比优选(3～5)：(5～7)。通过控制橡胶颗粒和石英砂颗粒的质量比在3～5：5～7范围内可使橡胶颗粒和石英砂颗粒混合后的韧性以及刚性达到最佳程度，原因是在本体系中，橡胶颗粒的粒径较大，在50～100目之间；石英砂颗粒的粒径相对较小，在120～200目之间。
在一些优选的实施方式中，所述橡胶颗粒的粒径优选50～100目，石英砂颗粒的粒径优选120～200目；在本体系中，橡胶颗粒与石英砂颗粒的粒径大小不一样，通过调控它们之间的质量比和粒径大小，能使该堵漏剂较好的适用于不同尺寸的裂缝以及不同井裂缝宽度变化较大的缝洞型储层裂缝。
本发明中的石英砂颗粒为普通石英砂，在下述的实施例中，所使用的石英砂颗粒可购自凤阳县英武石英砂有限公司，石英砂粒径可定制。在下述的实施例中，所使用的橡胶颗粒可市售获得，如从灵寿县盛飞矿产品加工厂购入。
作为进一步地优选技术方案，所述填充剂为贝壳、云母片、坚果中的一种或多种混合物。优选的，所述填充剂为贝壳，贝壳的主要成分为碳酸钙，含少量氧化钙、氢氧化钙等钙化物，其本身又为多孔纤维状双螺旋体结构，在本发明中与架桥剂协同作用可增强该复合型堵漏剂的抗压强度，实现有效封堵；本发明中的贝壳可市售获得，如可从灵鑫矿产品加工厂购入。
在一些优选的实施方式中，所述纤维材料为石棉纤维，所述石棉纤维的长度优选3～5mm，石棉纤维具有较高的机械强度，在本发明中，可提高该复合型堵漏剂的耐高温性能，使其当体系温度高于100℃时，仍可有效封堵；本发明中的石棉纤维可市售获得，如从灵寿县鹏显矿产品加工厂购入，产品级别为一级。
作为进一步地优选技术方案，所述改性膨润土的改性剂为木质素磺酸盐。更进一步地，所述改性膨润土的重量份组成为：膨润土15～30份、木质素磺酸盐35～60份、水25～50份。在本发明中木质素磺酸盐中的醇羟基及烯醇式羟基与膨润土中的硅醇基团可在碱性条件下缩合形成共聚物，增强膨润土的分散性，从而提高堵漏剂的吸收性能，增强堵漏效果；另外，利用木质素磺酸盐改性后，形成的复合型堵漏剂可根据现场工矿的实际情况，实现短期或长期封堵，破胶容易，原因是在本体系中由于石棉纤维的存在，木质素磺酸盐组织结构上的各种活性基团不易受温度影响而失活，使其可以充分的与破胶剂发生反应，进而实现快速破胶。
作为进一步地优选技术方案，所述木质素磺酸盐为木质素磺酸钠(CAS号为：8061-51-6)、木质素磺酸钙(CAS号为：8061-52-7)中的一种或两者的混合物。
本发明中的膨润土可从锦州金泰膨润土有限公司购入。
本发明还提供了一种复合型堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，制备改性膨润土：将上述配方量的木质素磺酸盐、膨润土及水混合均匀得混合体，在混合体中滴加碱液，使混合体的pH大于7，搅拌0.5-1h，得改性膨润土；
S2，制备复合型堵漏剂：在90～110转/分钟的搅拌条件下，依次加入上述配方量的架桥剂、填充剂、纤维材料、改性膨润土以及水，搅拌得复合型堵漏剂。
作为进一步地优选技术方案，所述碱液为NaOH溶液、KOH溶液中的一种。优选NaOH溶液，可市售获得，如从伊程实验试剂耗材中心购入。
本发明所制备的复合型堵漏体系，以封堵射孔孔眼或近井地带为主要目标，通过架桥、嵌入、卡喉、自适应封堵等原理，实现对射孔孔眼的有效封堵，施工结束后，通过注入本领域技术人员所熟知的破胶剂进行破胶即可，如氧化破胶剂，胶囊氧化破胶剂，酶破胶剂等，需要进一步说明的是本发明所述的复合型堵漏剂所使用的破胶剂包括但不仅限于上述破胶剂。
以下通过实施例对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1：
本实施例提供了一种复合型堵漏剂，其原料组成包括架桥剂5重量份、填充剂10重量份、纤维材料7重量份，改性膨润土5重量份以及水80重量份。
所述架桥剂为橡胶颗粒和石英砂颗粒的混合物，所述橡胶颗粒和石英砂颗粒的质量比为3：5，橡胶颗粒的粒径为60目(厂家：灵寿县盛飞矿产品加工厂，型号xj-57)，石英砂颗粒的粒径为120目。
所述填充剂为云母片；
所述纤维材料为石棉纤维，所述石棉纤维的长度为3mm；
本实施例还提供了该复合型堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，制备改性膨润土：将木质素磺酸钠45份、膨润土22份加自来水33份混合得混合体，在混合体中滴加0.3mol/L的NaOH溶液直至混合体系的pH值为7-8之间，搅拌1h，得改性膨润土；
S2，制备复合型堵漏剂：在搅拌的条件下，依次加入上述配方量的架桥剂、填充剂、纤维材料、改性膨润土以及水，搅拌得复合型堵漏剂。
实施例2：
本实施例提供了一种复合型堵漏剂，其原料组成包括架桥剂12重量份、填充剂20重量份、纤维材料9重量份，改性膨润土10重量份以及水120重量份。
所述架桥剂为橡胶颗粒和石英砂颗粒的混合物，所述橡胶颗粒和石英砂颗粒的质量比为5：7，橡胶颗粒的粒径为100目(厂家：灵寿县京腾矿产品加工厂，品级：一级)，石英砂颗粒的粒径为200目。
所述填充剂为坚果；
所述纤维材料为石棉纤维，所述石棉纤维的长度为5mm。
本实施例还提供了该复合型堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，制备改性膨润土：将木质素磺酸钙50份、膨润土25份加自来水25份混合得混合体，在混合体中滴加0.3mol/L的NaOH溶液直至混合体系的pH值为9-10之间，搅拌1h，得改性膨润土；
S2，制备复合型堵漏剂：在搅拌的条件下，依次加入上述配方量的架桥剂、填充剂、纤维材料、改性膨润土以及水，搅拌得复合型堵漏剂。
实施例3：
本实施例提供了一种复合型堵漏剂，原料组成包括架桥剂10重量份、填充剂15重量份、纤维材料8重量份，改性膨润土8重量份以及水100重量份。
所述架桥剂为橡胶颗粒和石英砂颗粒的混合物，所述橡胶颗粒和石英砂颗粒的质量比为4：6，橡胶颗粒的粒径为80目(厂家：灵寿县盛飞矿产品加工厂，型号A-54)，石英砂颗粒的粒径为160目。
所述填充剂为贝壳；
所述纤维材料为石棉纤维，所述石棉纤维的长度为4mm。
本实施例还提供了该复合型堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，制备改性膨润土：将木质素磺酸钠55份、膨润土25份加自来水20份混合得混合体，在混合体中滴加0.3mol/L的NaOH溶液直至混合体系的pH值为8-9之间，搅拌45min，得改性膨润土；
S2，制备复合型堵漏剂：在搅拌的条件下，依次加入上述配方量的架桥剂、填充剂、纤维材料、改性膨润土以及水，搅拌得复合型堵漏剂。
对比实施例1：
对比实施例1提供了一种复合型堵漏剂，其原料组成包括架桥剂10重量份、填充剂15重量份、纤维材料8重量份，改性膨润土8重量份以及水100重量份。
所述架桥剂为橡胶颗粒和石英砂颗粒的混合物，所述橡胶颗粒和石英砂颗粒的质量比为2：3，橡胶颗粒的粒径为80目(厂家：灵寿县盛飞矿产品加工厂，型号A-54)，石英砂颗粒的粒径为160目。
所述填充剂为贝壳；
所述纤维材料为纸纤维，所述纸纤维的长度为4mm。
本对比实施例所述的复合型堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，制备改性膨润土：木质素磺酸钠55份、膨润土25份加自来水20份混合得混合体，在混合体中滴加0.3mol/L的NaOH溶液直至混合体系的pH值为8-9之间，搅拌45min，得改性膨润土；
S2，制备复合型堵漏剂：在搅拌的条件下，依次加入上述配方量的架桥剂、填充剂、纤维材料、改性膨润土以及水，搅拌得复合型堵漏剂。
对比实施例2：
对比实施例2提供了一种复合型堵漏剂，原料组成包括架桥剂10重量份、填充剂15重量份、纤维材料8重量份，膨润土8重量份以及水100重量份。
所述架桥剂为橡胶颗粒和石英砂颗粒的混合物，所述橡胶颗粒和石英砂颗粒的质量比为2：3，橡胶颗粒的粒径为80目(厂家：灵寿县盛飞矿产品加工厂，型号A-54)，石英砂颗粒的粒径为160目。
所述填充剂为贝壳；
所述纤维材料为石棉纤维，所述石棉纤维的长度为4mm。
所述膨润土为普通钠基膨润土，可从锦州金泰膨润土有限公司购入。
本对比实施例所述的复合型堵漏剂的制备方法为：在搅拌的条件下，依次加入上述配方量的架桥剂、填充剂、纤维材料、改性膨润土以及水，搅拌得复合型堵漏剂。
对上述实施例所得复合型堵漏剂进行了以下相关测试，测试方法如下：
1、抗压强度：
对上述实施例1-3及对比例1、2分别采用不同规格的楔板进行试验，以3～5MPa/30min速度缓慢加压，压力达到20MPa后保持此压力5天，未出现压力突降现象，表明本发明所述方法制得的复合堵漏剂抗压能力在可达到20MPa以上，具体数值见表1；
2、破胶率：
对上述实施例1-3及对比例1、2进行破胶试验，在100℃的条件下，选用氧化降解法进行破胶，在堵漏剂成型5天后进行破胶，破胶时间为24h，用胶块质量来表示破胶率，数据见表1，计算公式为：
C＝(M1-M2)/M1
式中，C为破胶率，％；
M1为破胶前质量，g；
M2为破胶后质量，g；
3、耐温性能：
将上述实施例1-3及对比实施例1、2中的堵漏剂置于100℃的条件下，在相同缝宽的条件下堵漏5天后，对其以3～5MPa/30min速度缓慢加压，压力达到20MPa后保持，记录从承受压力为20MPa到出现压力突降的时间，具体数值见表1。
表1
| 实施例 | 裂缝规格/mm | 抗压强度/Mpa | 破胶率/％ | 耐温性能/天 |
| 实施例1 | 4mm | 23.9 | 89.0 | 13 |
| 实施例2 | 8mm | 24.2 | 87.2 | 14 |
| 实施例3 | 12mm | 25.0 | 92.1 | 16 |
| 对比实施例1 | 12mm | 16.4 | 62.5 | 5 |
| 对比实施例2 | 12mm | 14.2 | 43.8 | 5 |
实验结果表明，本发明所制得的复合型堵漏剂抗压达25MPa、破胶率达92.1％，现场施工中，能实现“封堵住、解的开”的要求。
综上所述，本发明通过开发颗粒堵剂、纤维等材料，利用多种材料协同作用，形成一种复合型堵漏体系，实现对射孔孔眼和近井地带储层的有效封堵，施工结束后，通过注入降解剂实现封堵层的有效解除，解决了单一的堵漏体系在使用后难以起到有效封堵的问题，确保老井修井业务顺利开展，应用前景广阔。
Claims (9)
1.一种复合型堵漏剂的制备方法，其特征在于，由以下步骤制备得到：
S1，制备改性膨润土：将35~60重量份的木质素磺酸盐、15~30重量份的膨润土及25~50重量份的水混合均匀得混合体，在混合体中滴加碱液，使混合体的pH大于7，搅拌0.5-1h，得改性膨润土；
S2，制备复合型堵漏剂：在搅拌的条件下，依次加入5~12重量份的架桥剂、10~20重量份的填充剂、7~9重量份的纤维材料、5~10重量份的改性膨润土以及80~120重量份的水，搅拌得复合型堵漏剂；
所述架桥剂为橡胶颗粒和石英砂颗粒的混合物，所述橡胶颗粒和石英砂颗粒的质量比为（3~5）：（5~7）；所述橡胶颗粒的粒径为50~100目，石英砂颗粒的粒径为120~200目；
所述填充剂为贝壳、云母片、坚果中的一种或多种混合物；
所述纤维材料为石棉纤维；所述石棉纤维的长度为3～5mm。
2.如权利要求1所述的一种复合型堵漏剂的制备方法，其特征在于：所述碱液为NaOH溶液、KOH溶液中的一种；所述S2的搅拌速度为90~110转/分钟。
3.权利要求1-2中任一项所述的复合型堵漏剂制备方法制备得到的复合型堵漏剂，其特征在于，该复合型堵漏剂由以下按重量份计的组分组成：架桥剂5~12重量份、填充剂10~20重量份、纤维材料7~9重量份，改性膨润土5~10重量份以及水80~120重量份。
4.如权利要求3所述的复合型堵漏剂，其特征在于：所述改性膨润土的改性剂为木质素磺酸盐。
5.如权利要求3所述的复合型堵漏剂，其特征在于，所述改性膨润土的重量份组成为：膨润土15~30份、木质素磺酸盐35~60份、水25~50份。
6.如权利要求4所述的复合型堵漏剂，其特征在于，所述木质素磺酸盐为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙中的一种或两者的混合物。
7.如权利要求5所述的复合型堵漏剂，其特征在于，所述木质素磺酸盐为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙中的一种或两者的混合物。
8.如权利要求3所述的复合型堵漏剂，其特征在于：该复合型堵漏剂的原料组成为架桥剂10重量份、填充剂15重量份、纤维材料8重量份，改性膨润土8重量份以及水100重量份。
9.如权利要求8所述的复合型堵漏剂，其特征在于：所述架桥剂为橡胶颗粒和石英砂颗粒的混合物，所述橡胶颗粒和石英砂颗粒的质量比为4：6，橡胶颗粒的粒径为80目，石英砂颗粒的粒径为160目；
所述填充剂为贝壳；
所述纤维材料为石棉纤维，所述石棉纤维的长度为4mm。
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